实验一 工业酒精蒸馏

蒸馏支管的底边所在的水平线上。在铁架台上，首先根据热源，固定好蒸馏烧瓶的位置，在装配其他仪器时，不宜再调整蒸馏烧瓶的位置。选一适宜的冷凝管，在另一铁架台上，用铁夹夹住冷凝管的中上部分，调整铁架台和铁夹的位置，使冷凝管的中心线和蒸馏烧瓶支管的中心线成一直线。蒸馏烧瓶的支管须伸入冷凝管扩大部分的 1/2 左右，铁夹应调节到正好为夹在冷凝管的中央部分。顺次连接其他仪器。装配装置时，

应注意以下几点：

（1）首先根据热源（加热夹套），选定好蒸馏烧瓶的高低位置，然后一它为基准，顺次连接其他仪器。

（2）装配严密，以防漏气

（3）绝对不许铁器和玻璃仪器接触，以防夹破仪器，所用铁夹必须用石棉布、橡皮等作它的衬垫。铁夹应该装在仪器的背面，夹在蒸馏烧瓶支管以上的位置和冷凝管的中央部分。常压下的蒸馏装置必须与大气相通。

（4）蒸馏装置安装好后应检查一次。从正面观察，蒸馏烧瓶支管应与冷凝管同轴，从侧面观察，整套装置应处于同一平面上。

（5）在同一实验桌上装配几套蒸馏装置且相互较近时，每两套装置的相对位置必须或是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶、或是接受器对接受器；避免使一套装置的蒸馏烧瓶与另一套装置的接受器紧密相连，因为这样右着火的危险。

六．蒸馏操作

1、加料：将待蒸 20ml 乙醇小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入3～4 粒沸石，插入温度计，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。

2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒 1—2 滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。

3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。七．折光率的测定将收集到的馏分（乙醇）在阿贝折光仪上测定其折光率(具体操作见附录)，根据折光率查出产品的组成。八．实验注意事项 1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。 2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。

九．思考题

1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 1－2 滴／S 为宜？

4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

附录折射率的测定及标准折射率折射率（又称折光率）是有机化合物的重要常数之一。它是液体化合物的纯度标志，也可作为定性鉴定的依据。在有机化学实验室里，一般都用阿贝(Abbe)折光仪来测定折射率，使用方法： 1．仪器的安装将折光仪置于靠窗的桌上或普通白炽灯前。但勿使仪器暴于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进出水口与超级恒温槽串接起来，恒温温度以折光仪上温度计读数为准，一般选用20±0.1℃或25±0.1 ℃。 2．加样小心钮开直角棱镜的闭合旋钮，把上下镜分开，用滴管滴加少量丙酮清洗镜面（用滴管时注意勿使管尖碰触镜面），促使难挥发的沾污物逸走，必要时可用擦镜纸轻轻擦拭镜面。待镜面干燥后，使下面毛玻面棱镜处于水平状态，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，合上棱镜，适当钮紧闭合旋钮。若试样易挥发，则可在二棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后合上棱镜，闭合旋钮。 3．对光转动手柄，使刻度盘标尺的示值为最小，调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。 4．粗调转动手柄，使刻度盘标尺的示值逐渐增大，直到观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。 5．消色散转动消色散手柄，使视场内呈现一清晰的明暗临界线。 6．精调转动手柄，使临界线正好处于×形准丝交点上，若此时又呈现微色散，必须重新调节消色散手柄，使临界线明暗清晰。还需调节望远镜的目镜进行聚集，使视场清晰。 7．读数为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时应先打开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值和温度。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝交点上时，容易疲劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于 0.0002，然后取平均值。试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由于污垢或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准确，因此测一试样应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再取其平均值。 8．仪器校正折光仪刻度盘上标尺的零点有时会发生移动，需加以校正。校正方法是用已知折光率的标准液体，一般是用纯水，按上述方法进行测定，将平均值与标准值比较，其差值即为校正值。纯水的nD20=1.33299，再15℃到30℃之间的温度系数为-0.0001/℃。再精密的测定工作中，须在所测定范围内用几种折光率不同的液体进行校正，并画成校正曲线，以供测试时对照校核。 9．注意折光率有加