气相色谱法分析石脑油中微量含氧化合物的方法

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气相色谱法测定汽油中含氧化合物含量的探讨

气相色谱法测定汽油中含氧化合物含量的探讨赵晓，刘旸熠（洛阳市质量技术监督检验测试中心，河南洛阳 471000）摘　要：如今主要应用气相色谱技术和液相色谱技术检测汽油中所含氧化物（醇类、醚类）的含量，其中，采用气相色谱技术不仅可以对汽油的纯度进行检测，还能对汽油中所含氧化物进行分离，并检测其含量是否超标，分析速度快、效率高，增加了汽油质量检测的准确性，为客户提供了性价比较高的分析系统。

文章就采用气相色谱法测定汽油中含氧化合物含量展开了研究。

关键词：气相色谱法；汽油；含氧化合物含量中图分类号：O657.71 文献标志码：A 文章编号：1672-3872（2020）08-0253-02——————————————作者简介：赵晓（1989—），女，河南洛阳人，硕士，助理工程师，研究方向：化工产品质量检验测试。

随着国家经济的高速发展，汽车开始出现在每个家庭中，在生活中起到了不可代替的作用，而且汽车行业也开始在国民经济体系中占据了重要位置。

但是汽车行业的崛起，也带来了很多不可避免的问题。

例如，汽车的行驶要消耗大量石油资源；汽车行驶过程中产生并排放的尾气会破坏大气层，对环境造成污染。

汽油主要是由各类烃类化合物组成，例如烯烃、环烷烃等，无法完全燃烧，不利于环境的保护。

在这样的情况下，需要对汽油生产制造技术进行改变。

所以要在汽油中加入各种添加剂，来保证汽油使用率的提高。

为了保证汽油的使用率，遵循环保原则，人们普遍开始在汽油中加入一定比例的含氧化合物。

1 气相色谱法概述汽油中的含氧化合物的浓度应符合相关的质量标准，以保证汽油能通过质量检测，正常上架出售。

其主要分析方法2.7%，实验方法采用SH/T0663。

0.3%。

在此谱法等[1]。

因为汽油中含氧化合物组成是十分复杂的，SH/T0663采用传统阀切换法，其操作困难、效率低，一般主要采用气相色谱法。

1.1 方法气相色谱法是色谱法的一种，它是通过对容易因为外界因素的影响无法分解而产生挥发的化合物进行分离和研究的一种色谱技术，一般被分为流动相和固定相。

用改装的SP-3420A型气相色谱仪测定汽油中含氧化合物含量

未检出
０２．２０１．５２９．１９．
未检出
０２．２０１．５３１．２１．
叔丁醇
０３．４
１８．
０３．６
１９．
正丁醇
未检出
未检出
正醇未出丙检未出检蓁ｓｚｓｚ．．ｓ．。ｓ
量

）
９汽油样品０平量平
９汽油样品３量ＲＤＳ
ＲＳ
ＳＤ
甲醇
乙醇异丙醇
未检出
００．７０２．５２８．１８．
未检出
００．８０２．４３０．１９．异丁醇叔戊醇
ｘ轴和ｙ轴，出各含氧化合物的标准曲线。图２做
为ＭＴＥ的标准曲线。Ｂ
２４样品的制备及定性定量．
并且随着阀的切换最先进入分析柱，果切换时间如太迟，分或全部的醚类组分（ＢＥＥ或部ＭＴＥ，ＴＢＴＡＭＥ被放空，将使其测定值偏低；之，阀）这反若切换时间太早，品中的Ｃ样５和较轻的烃类就会被切人分析柱，含氧化合物一起流出，响峰的分与影
叔丁醇
正丙醇甲基叔丁基醚
０９５．９
０９６．９ｏ９９．９
叔戊醇
正丁醇叔戊基甲基醚
０９９．９
０９８．９０９９．９

气相色谱法测定汽油中含氧化合物的研究_王丽君

1 实验部分
1 .1 仪器及试剂和材料 1 .1 .1 仪器
Agilent6890 气相色谱仪(美国安捷仑公司), 带有十通空气切换阀 ;火焰离子化检测器(FID ); Agilent7683 自动进样器、HP 计算机、Agilent3356 化学工作站 , HP 打印机。预切柱 :涂有 1 , 2 , 3 三 -(2 -氰基乙氧基)丙烷(TCEP)固定液的不锈钢微填充柱 , 长 560 mm ;分析柱(WCOT 甲基硅酮柱):涂有交联甲基硅酮固定液的弹性石英毛细管柱 , 长 30 m 。 1 .1 .2 试剂
表 2 所作的各含氧化合物校正曲线的 R 2值。
表 2 各含氧化合物的 R 值 Table 2 R2 value of each oxygenate
含氧化合物
乙醇异丙醇叔丁醇正丙醇甲基叔丁基醚仲丁醇
R
0 .998 0 .998 1 .000 1 .000 1 .000 1 .000
含氧化合物
按如下方法转移固定体积的含氧化合物到 100 mL 容量瓶中来配制标样。加盖并记录空容量瓶的质量 , 准确到 0 .1 mg , 打开瓶盖并小心地将含氧化合物加入其中 , 盖好瓶盖并记录下加入含氧化合物的质量(w i), 称准至 0 .1 mg , 并加入 5 mL 的内标物质 , 然后记录下净质量(w s)称准至 0 .1 mg 。并用不含氧的 FCC 汽油稀释到 100 mL 。所有含氧化合物的体积不要超过总体积分数的 30 %。
2006 年 10 月王丽君 , 等 :气相色谱法测定汽油中含氧化合物的研究 36 7
%、乙醇 ≥99 .9 %、异丙醇 ≥99 .9 %、正丁醇 ≥ 99 .9 %、乙二醇二甲基醚 ≥99 .9 %、叔丁醇 ≥99 . 8 %、正丙醇 ≥99 .8 %、甲基叔丁基醚 97 .2 %、仲丁醇 96 .9 %、二异丙醚 98 .7 %、异丁醇 ≥99 .8 %、叔戊醇 ≥96 .4 %、叔戊基甲基醚 98 .8 %。 1 .1 .3 材料

气相色谱法测定汽油馏分中微量小分子含氧化合物

测定高纯度乙苯中微量二甲苯含量以及苯乙烯中的微量苯含量］，获得了很好的效果。选择合适的双柱系统完全可以分离目标组分，实现微量甲醇等含氧化合物的分析测定。
本课题建立采用带有反吹组件和中心切割（Ｄｅａｎｓｓｗｉｔｃｈ）组件及３根色谱柱的分析系统，首先通过压力切换的方式，仅使沸点小于正十一烷的组分通过预切柱进入与之相连的非极性色谱柱，在非极性的色谱柱上，组分按照沸点顺序分离，将沸点小于２一己酮的组分切割至对含氧化合物有特殊保留的色谱柱上，将烃类组分与含氧化合物分离，消除大量的烃类组分对微量含氧化合物测定的影响；并将所建立的方法用于测定油样中微量Ｃ～Ｃ醇、Ｃ。～Ｃ醛、Ｃ。～Ｃ酮、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚的含量。
（中国石化石油化工科学研究院，北京１０００８３）
摘要：建立了一套带有反吹组件和微流控中心切割组件及３根毛细管色谱柱的色谱系统，可以用于测定汽油中微量小分子含氧化合物的含量，通过载气压力切换的方式也可用于直接测定微反产物汽油馏分中微量小分子含氧化合物的含量，样品中所含的大量烃类组分不干扰测定结果。通过载气压力的切换使得只有沸点小于正十一烷的组分全部从２ｍ长的预切柱流出进入与之相连的非极性色谱柱，其余的重组分被反吹出色谱系统。沸点小于正十一烷的组分进入一根３０ｍ长的非极性色谱柱后，通过中心切割组件电磁阀的切换仅使沸点小于２己酮的组分进入与之相连的１０ｍ长强极性ＯｘｙＰＩＯＴ色谱柱，实现烃类组分和含氧化合物的分离，并通过火焰离子化检测器检测，采用外标法定量。该方法可以定量检测汽油馏分中微量的Ｃ～Ｃ醇、ｃｚ～Ｃ。醛、ｃ。～ｃｓ酮、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚和甲基叔戊基醚的含量，单组分的检测限为０．５～２．０ｇｇ／ｇ，各组分测定的加标回收率基本在８Ｏ～１２０之间，测定结果的相对标准偏差在２～５的范围内。对催化裂化和催化裂解工艺的汽油产品中含氧化合物的分析测定结果显示，汽油中的小分子含氧化合物以酮类化合物为主，同时含有少量的醛、醇、醚类组分。

石脑油检测参数

石脑油检测参数1. 石脑油简介石脑油是一种从石油中提取的重要化工原料，主要用于生产溶剂、涂料、油墨等产品。

由于石脑油的成分复杂多样，因此需要进行严格的检测以确保其质量和安全性。

2. 石脑油检测的目的石脑油检测的主要目的是评估其化学成分和物理性质，以确定其是否符合相关标准和规范。

通过检测可以确保石脑油在生产和使用过程中不会对人体健康和环境造成危害。

3. 石脑油检测参数石脑油检测涉及多个参数，下面将详细介绍其中一些重要的参数：3.1. 密度石脑油的密度是指单位体积内石脑油的质量，通常以克/立方厘米表示。

密度可以用来评估石脑油的纯度和稠度，高密度可能意味着有杂质或其他成分。

3.2. 钾值钾值是衡量石脑油中含有酸性成分的指标，通常以毫克氢氧化钾/克表示。

钾值越高，说明石脑油中的酸性成分越多，可能会对产品质量产生负面影响。

3.3. 酸值酸值是评估石脑油中酸性物质含量的指标，通常以毫克氢氧化钠/克表示。

高酸值可能会导致石脑油在储存和使用过程中发生腐蚀和变质。

3.4. 溶解度溶解度是指石脑油在不同溶剂中的溶解程度，可以用来评估其适用性和纯度。

常见的测试溶剂包括苯、丙酮等。

3.5. 硫含量硫含量是评估石脑油中硫化物含量的重要参数，通常以百分比表示。

高硫含量可能会对环境产生污染，并对产品质量造成不良影响。

3.6. 粘度粘度是指石脑油流动性的指标，通常以秒/杯或厘斯表示。

粘度的测量可以帮助评估石脑油的流动性和适用性。

3.7. 饱和度饱和度是指石脑油中饱和烃的含量，通常以百分比表示。

高饱和度可能意味着石脑油中杂质较少，纯度较高。

4. 石脑油检测方法石脑油检测可以使用多种方法进行，下面介绍几种常见的方法：4.1. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的石脑油检测方法，通过将样品注入气相色谱仪中，利用不同成分在柱上的吸附和解吸特性，分离并定量各个组分。

4.2. 红外光谱法红外光谱法可以通过检测样品与红外光的相互作用来确定其化学成分。

微量含氧化合物

1范围本方法是采用气相色谱法测定石脑油中的微量含氧化合物的含量。

本方法适用于测定石脑油中含氧化合物的含量范围为1～500mg/kg。

2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 4756 石油液体手工取样法GB 9722 化学试剂气相色谱法通则3方法概要将适量试样注入配有中心切割技术和双FID检测器的气相色谱仪中，试样先通过非极性柱，各组分按沸点分离，根据含氧化合物的出峰时间确定中心切割的时间段，并将所有含氧化合物切至极性毛细管柱，使各含氧化合物有效分离，用氢火焰离子化检测器测量各含氧化合物的峰面积，以外标法计算各含氧化合物浓度。

4试剂4.1 载气载气：氦气，纯度（体积分数）≥99.995%，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。

助燃气：空气，无油，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。

4.2 标准试剂及其纯度4.2.1 甲醇：≥99.5（m/m）4.2.2 乙醇: ≥99.5（m/m）4.2.3 正丙醇：≥99.5（m/m）4.2.4 异丙醇：≥99.5（m/m）4.2.5 正丁醇：≥99.5（m/m）4.2.6 仲丁醇：≥99.5（m/m）4.2.7 异丁醇：≥99.8（m/m）4.2.8 叔丁醇：≥99.5（m/m）4.2.9 叔戊醇：≥99.5（m/m）4.2.10 二异丙基醚：≥99.5（m/m）4.2.11 乙基叔丁基醚：99.0（m/m）4.2.12 甲基叔丁基醚：99.0（m/m）4.2.13 叔戊基甲基醚：97.0（m/m。

气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物

气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物李薇;李继文;王学峰;王川【期刊名称】《石油化工》【年(卷),期】2013(042)006【摘要】采用CP-Lowox大口径毛细管色谱柱(10 m×0.53 mm i.d.)建立了测定乙烯、丙烯产品中多种微量含氧化合物的气相色谱法,并用该方法分析了标样和实际乙烯、丙烯试样,考察了该方法的重复性和准确性.实验结果表明,采用该方法分析乙烯和丙烯产品中可能存在的微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇、丙酮、丁酮、乙醇、异丙醇等杂质,分离效果良好,各组分的回收率为94.30％～ 109.95％,重复测定5次的相对标准偏差小于5.2％,定量结果准确可靠；各物质的检出限为0.5mL/m3,该方法的准确度和精密度良好；该方法可直接气体进样,无须溶液吸收富集,简化了进样预处理过程,可满足乙烯和丙烯产品中含氧化合物的质量监控和实际生产快速分析的需要.【总页数】5页(P681-685)【作者】李薇;李继文;王学峰;王川【作者单位】中国石化上海石油化工研究院,上海201208;中国石化上海石油化工研究院,上海201208;中国石化中原石油化工有限责任公司,河南濮阳457000;中国石化上海石油化工研究院,上海201208【正文语种】中文【中图分类】TQ221.21【相关文献】1.气相色谱法测定乙烯、丙烯、1-丁烯中含氧化合物 [J], 童玲;郭星2.气相色谱法测定聚合级乙烯、丙烯中微量CO、CO2出现的异常 [J], 赵春琛;赵小露;张立冬3.气相色谱法测定乙烯、丙烯中微量CO/CO2进样系统的探讨 [J], 邱伟4.气相色谱法测定未反应C4组分中的微量含氧化合物 [J], 雷小丽5.气相色谱法测定丙烯/乙烯中微量CO及CO_2 [J], 张豫川;陈得文;雷淑虹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

浅析如何用气相色谱法测定石脑油中含氧化合物含量

浅析如何用气相色谱法测定石脑油中含氧化合物含量作者：张程浩来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第12期摘要：石脑油中的氧化合物属于杂质，如果其成分过高，高于1000mg/kg，就会产生一系列的负面影响，如增加乙烯中的甲醇含量，导致催化剂中毒，导致产品不合格，引发装置的不稳定性等，因此需要采用合理的方法严格的控制石脑油中含氧化合物的含量。

本文采用了气相色谱法，通过实验的方式来对石脑中的含氧化合物进行测定，以此来为相关部门提供参考。

关键词：气相色谱法;石脑油;含氧化合物石脑油是生产乙烯的主要原材料之一，其成分比较复杂，主要有金属和非金属组成，其中金属包括烷烃、环烷烃、芳烃、烯烃、微量的硫化物、以及痕量的氧、氮等，而非金属主要是指一些化合物。

石脑油中含有14种含氧化合物，如MTBE，含氧化合物如果含量高于1000mg/kg会导致裂解后的乙烯中含有较高的醇类物质，从而影响着装置的安全运行。

因此本文就用气相色谱法来对石脑油中的含氧化合物进行测定，通过实验的方法，反复确定测试结果的准确性，为相关部门控制含氧化合物的含量提供参考。

1 石脑油测定实验1.1 选择仪器和试剂选择带FID检测器、自动进样器、数据处理的气相色谱仪。

色相色谱仪有3个弹性的石英毛细管柱，其中色谱柱，参数为30mm*0.53mm*0.88μm的HP-1柱有2个，参数为10mm*0.53mm*10μm，LowOx柱为3个，放空柱为1个，参数为0.7m*0.25mm。

检测器的温度在250°，进样口的温度控制在200°。

试剂：含有14种含氧化合物的标准物质;异辛烷;纯度大于99%的MTBE和甲醇;石脑油样品。

1.2 实验步骤将10g的异辛烷放入顶空瓶内，瓶子差不多为500mL，称下总质量。

在往瓶内放入0.05g 的标准样品，在进行称重。

然后摇匀，称其为溶液A。

取2mL的溶液A进行检测，检测结果这14种的含氧化合物都在50pp。

气相色谱中心切割系统在煤基石脑油含氧化合物分析中的应用

气相色谱中心切割系统在煤基石脑油含氧化合物分析中的应用摘要：针对现有分析方法检出限高、测定组分过少、烃类干扰严重等问题。

经过试验，采用两根色谱柱串联的方式，使用一根大口径二甲基聚硅氧烷毛细柱作为预分离柱进行氧化物与重烃及芳烃类的分离，采用一根高选择性的LOWOX的色谱柱用于轻烃与含氧化合物的分离，采用氢火焰离子化检测器进行检测，使用中心切割系统实现两根色谱柱之间的切换。

使用外标法进行定量分析，此方法检出限可达到10.0mg/kg且分离度高、无烃类干扰。

关键词：煤基石脑油；气相色谱；中心切割系统；含氧化合物1 实验部分1.1 仪器和材料1.1.1色谱仪：安捷伦7890A（带中心切割系统），流路图见图1。

1.1.2色谱柱：柱1为RTX-1(30m×0.53mm×3um)色谱柱；柱2为LOWOX（10m×0.53mm×10um），柱3为（0.5m×0.25mm×0.0um）空柱。

1.1.3试剂：色谱纯乙基叔丁基醚色谱纯甲基叔丁基醚色谱纯叔戊基甲基醚色谱纯甲醇色谱纯丙酮色谱纯乙醇色谱纯正庚烷（底液）[2]1.2 实验方法样品通过自动进样器进入分流进样口，进样时同时打开中心切割PCM流量控制器，确保通过RTX-1色谱柱的组分全部进入高选择性的LOWOX色谱柱，进一步分离后进入后部氢火焰检测器进行检测，当叔戊基甲基醚进入LOWOX色谱柱时关闭中心切割PCM流量控制器，使从RTX-1色谱柱流出的组分进入阻尼管并进入前部氢火焰检测器进行检测 [1] 。

典型色谱图见图21.3 色谱条件柱1流量：1.75mL/min;柱2流量：10.0mL/min;柱3流量：根据柱2流量进行计算;分流比：3:1;柱箱温度：40℃保持5分钟-10℃每分钟的;速率升到240摄氏度保持0分钟;PCM流量控制器事件：0.01分钟打开，16.0分钟关闭;出峰顺序如下：1：RT 19.801min 乙基叔丁基醚2：RT 20.981min 甲基叔丁基醚3：RT 22.409min 叔戊基甲基醚4：RT 25.691min 甲醇5：RT 26.617 min丙酮6：RT 29.214min 乙醇2 结果讨论2.1 色谱仪配置确认为了验证最佳配置，在强极性的INNOWAX色谱柱及中等极性的PLOT-Q色谱柱和高选择性LOWOX色谱柱上进行试验。

气相色谱法测定石脑油中PONA组成的研究

气相色谱法测定石脑油中PONA 组成的研究张丽静(辽河石油勘探局石油化工总厂，辽宁盘锦 124022)摘要：石脑油的烃类PONA 组成是装置工艺技术调整的重要指标，其分析的精确度和准确性直接影响到的装置的平稳运行。

在本文中笔者建立了一种分析石脑油中PONA 组成的气相色谱方法，采用FID 检测器、自动进样系统、PONA 测定用弹性石英毛细管色谱柱，校正面积归一化法定量计算分析结果，解决了行业中不能检测出烯烃及不能检测出含量低于0.05%质量分数的问题。

该方法灵敏度高、分析速度快、准确度高、重复性好。

关键词：石脑油；PONA 组成；气相色谱；FID ；毛细柱石脑油的烃类PONA 组成是装置工艺技术调整的重要指标，其分析的精确度和准确性直接影响到的装置的平稳运行，PONA 分析技术的应用范围及准确性一直被石油化工研究人员所关注[1-2]，它能够同时测定样品中的烷烃、烯烃、芳烃、环烷烃含量，也能给出各具体烃类化合物的组成含量，有的操作软件还可以提供样品密度、辛烷值等信息，大大提高了工作效率。

PONA 分析技术操作方便、信息全面，能够全面具体反映样品的综合性质，及时、有效指导车间操作。

本文采用FID 检测器气相色谱分析，自动进样系统、PONA 测定用弹性石英毛细管色谱柱及校正面积归一化法定量计算分析结果，解决了行业中中不能检测出烯烃及不能检测出含量低于0.05%质量分数的问题，能够为装置提供及时、准确的分析数据支持，保证了装置的平稳运行，也为石脑油烃类族组成测定开辟了快速、高效的新方法。

1 实验部分(1) 仪器及试剂岛津GC-2014：氢火焰离子化(FID)检测器、自动液体进样器、分流/不分流进样口、Lab Solution Single GC 中文版工作站。

色谱柱为PONA 测定用弹性石英毛细管柱，固定相100%甲基硅酮，尺寸50m×0.2mm×0.5μm ；载气:高纯氮气，纯度99.999% ; 燃气:氢气,纯度99.95% ; 助燃气:空气。

液化石油气含氧化合物测定

液化石油气含氧化合物的测定主要依赖于气相色谱法。

气
相色谱法是一种高效的分离和分析技术，广泛应用于化学、
化工、生物等领域。

在液化石油气含氧化合物测定中，气相
色谱法的主要步骤如下：
1. 样品准备：将液化石油气样品进行适当的处理，如稀释、过滤等，以便进行后续的分析。

2. 进样：将处理后的样品通过进样器注入到气相色谱仪中。

3. 色谱分离：在色谱柱中，不同的化合物因其物理和化
学性质的不同，会以不同的速度移动，从而实现化合物的分离。

4. 检测：通过检测器（如火焰离子化检测器、质谱检测
器等）对分离后的化合物进行检测，得到各化合物的色谱峰。

5. 数据处理：根据色谱峰的面积、高度等信息，结合已
知的标准曲线或标准物质，计算出各含氧化合物的含量。

需要注意的是，液化石油气中的含氧化合物种类繁多，不
同的化合物可能具有不同的极性和热稳定性，因此在选择色
谱柱和检测器时需要考虑到这些因素。

此外，为了提高测定
的准确性和可靠性，还需要对分析方法进行优化和验证，如
选择合适的进样方式、调整色谱条件、使用内标物等。

总之，气相色谱法是液化石油气含氧化合物测定的主要方法，具有高效、准确、灵敏等优点。

在实际应用中，需要根
据具体情况选择合适的分析方法和条件，以确保测定结果的准确性和可靠性。

gc氧气含量定量方法

gc氧气含量定量方法（原创版3篇）《gc氧气含量定量方法》篇1GC(气相色谱法) 是一种常用的氧气含量定量方法。

以下是GC 法进行氧气含量定量的基本步骤:1. 采集样品：采集待测氧气含量的样品，通常是将样品通过管道引入到采样器中。

2. 样品预处理：对于含氧量较低的样品，需要进行样品预处理，以富集氧气。

通常使用的方法是将样品通过一个加热器，使样品中的氧气逸出，并将逸出的氧气收集到采样器中。

3. 进样：将预处理后的样品进样到GC 柱中。

4. 分离:GC 柱将氧气与其他气体成分分离开来。

氧气在GC 柱中的分离是根据其物理性质(如分子量和极性) 与其他气体成分不同的原理进行的。

5. 检测：在GC 柱后连接一个检测器，用于检测氧气的含量。

常用的检测器包括热导检测器和氢火焰离子化检测器。

6. 计算：根据检测器信号的变化，计算出样品中氧气的含量。

GC 法的定量精度较高，适用于测量含氧量较低的样品，如气体、液体等。

《gc氧气含量定量方法》篇2GC(气相色谱法) 是一种常用的氧气含量定量方法。

以下是GC 氧气含量定量方法的步骤:1. 采集样品：采集待测氧气含量的样品，通常是将样品通过管道引入采样器中。

2. 样品预处理：对于含氧量较低的样品，需要进行预处理以富集氧气。

通常使用浓缩器将样品中的氧气浓缩到一定比例，以便于检测。

3. 进样：将预处理后的样品通过进样口引入气相色谱仪中。

4. 分离：气相色谱仪通过色谱柱将氧气与其他气体成分分离开来。

5. 检测：使用检测器检测氧气的含量。

常用的检测器包括热导检测器和氢火焰离子化检测器。

6. 计算：根据检测器给出的信号，使用适当的算法计算出样品中氧气的含量。

GC 方法可以准确地测定氧气含量，但需要进行样品预处理和复杂的仪器操作。

此外，GC 方法也存在一些误差来源，如色谱柱的选择和操作条件等。

《gc氧气含量定量方法》篇3GC(气相色谱法) 是一种常用的氧气含量定量方法。

以下是GC 法进行氧气含量定量的基本步骤:1. 采集样品：采集待测气体样品，通常使用采样瓶或采样袋。

二维色谱测定石脑油中微量含氧化合物

ｓｅｃｏｎｄｌｙ，ｈｙｄｒｏｇｅｎｌｆａｍｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒｔｏｄｅｔｅｃｔｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｏｘｙｇｅｎｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｆｎｌｌａｙ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｉｍｐｌｅｉｎｏｐｅｒａｔｉｏｎａｎｄｗｉｔｈｉｎ２０ｍｉｎｉｎａｎａｌｙｓｉｓｔｉｍｅ．Ｔｈｅｒｅｐｅａｔｅｄｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ１．８％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ．
第４３卷第５期
２０１５年３月
广
州
化
工 Leabharlann Ｖｏ１．４３Ｎｏ．５Ｍａｒ．２０ｌ５
ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
二维色谱测定石脑油中微量含氧化合物
乙烯是用途最广泛的基本有机原料，可用于生产塑料、合
及一个气流控制阀，氢离子火焰检测器，安捷伦公司。
成橡胶，也是乙烯多种衍生物的起始原料。石脑油作为乙烯生数据处理工作站：ＡｇｉｌｅｎｔＭｕｈｉｔｅｃｈｎｉｑｕｅＣｈｅｍＳｔａｔｉｏｎ，安捷产的液态原料来源广泛，裂解温度低，收率较低（乙烯收率为伦公司。．１．２试剂２５％一３０％），但副产物多，便于综合利用。作为一种高附加Ｉ甲基叔丁基醚（ＭＴＢＥ，纯度 ≥９９．０％）；乙基叔丁基醚值产品的乙烯裂解原料专用石脑油的生产是炼油厂的一个效益

气相色谱法测定石脑油中含氧化合物含量

221利用标准样品制作工作曲线进行线性效果验证为了对石脑油巾含氧化合物进行定件和定毋分析我们对表2中标准物质进行了由低到高的标准物质的目d制每个射分包括4种浓度的标准样品见袭3以amount与arca制作工作曲线以校正曲线的相关系数表祉其线性表4为利j爿袁3标准样品所作的各含氧化台物校正曲线的r艚包括空白样品
ＨｕｎｇＳｎｍｅａｈａｉ，ＨｕｎｌｕａｇＨｅｉ
（．ｅｔ（ｈｎ）ｎｕｔｅｏａｙＬｍｉｄＧｕｎｚｏ１４０２ＣｉａｅｏｅｍｎｈｍｉａＣｒｏａｏ１ＪｔＣｉａＩｄｓｉＣｍｐｎｉｔ，ａｇｈｕ５８；．ｈｎｔｌａｒｓｅ１ＰｒｕａｄＣｅｃｌｏｐｒｔｎｉＧｕｎｚｏｒｎｈＧｕｎｚｏ１７６ＣｉａａｇｈｕＢａｃ，ａｇｈｕ２，ｈｎ）５０
维普资讯
２００７年第９期
广
东
化
工
１３０
第３卷总第１３期４７
ｗｗｗ．ｄｈｍ．ｏｇｃｅｃｍ
气相色谱法测定石脑油中含氧化合物含量
黄山梅，黄河柳
（．镇泰（１中国）工业有限公司，广东广州５１８；２１４０．中国石化股份有限公司广州分公司，广东广州５０２） ‘ １７６
石脑油作为乙烯原料其质锓越来越受到人们的关注，石脑
油是由原油通过常减压蒸馏所拔出的初顶油和常顶油混合而
５ × ０。ｍ。水文￡崾足对利用气相色谱法检测石脑油中含０１。ｍ／。
氧化合物的方法进行论述，采用二维气相色谱，氢火焰检测器，无阀切换技术，通过大量的试验表明，该方法分析准确度高，重复测定结果的相对标准偏差（Ｓ），１％。标准加入回收ＲＤｄ于．５率在９～１５５０％范围。

多维气相色谱-质谱法高灵敏度测定汽油中的含氧化合物

置可以取代传统的阀切换系统安装在ＧＣ／ＧＣＭＳ。上不使用传统的六通阀切换系统，可以做到预切、也中
ｌ工ｌＩｌＥＥｅＮＳＴＲＵＭＥＮＴＡＮＤＱＵｌＥＥＰＭＮＴ
将电子压力控制系统安装在ＧＣＭＳＱＰ２１。其所将这个系统应用于汽
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ＣＥＴＦＣＩＳＲＥｌＮｌｌＴＵ工△ Ｅ！Ｅ工ＮＱ
科学仪器与装置
多维气相色谱一质谱法高灵敏度测定汽油中的含氧化合物
ＨｉｈｎｉｖｔｒｉａｉｆｇｔＳｅｓｔｅＤｅｅｍｎｔｉｏｎｏｙｅｎｔｓＯｘｇａｅｉｓｉｅｂｉｇＭｕｔ－ｉｅｓｏｎｎＧａｏｌｙＵｓｎｎｌ－ｍｎｉａｌｉｄＧＣＭＳＳｙｔｓｅｍ
度测定汽油中的含氧化合物这一分析方法。传统的多维气相系统使用六通阀切换系统，图ｌ如
所示，过六通阀转动，通切换分析柱流路，终得到分最
析组分。
色谱柱分离这些化合物也是一件很困难的事。随着气相色谱仪电子压力控制的出现，以及计算机的高速发
ＭＯＢＩＬＥＰＨＡＳＥ
ＭＯＢＩＬＥＰＨＡＳＥ
图１传统的六通阀切换系统
２试验对比过程
传统的六通阀切割系统需要单独安装，且切割而
ｗｗｃｉｃｗ．ｍ．ｎｎ７９

费托合成轻质油中烃类及含氧化合物的测定气相色谱法

JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 检验检疫学刊
Vol.29 No.6 2019 年第 6 期
费托合成轻质油中烃类及含氧化合物的测定气相色谱法
张勤
(国家能源集团宁夏煤业有限责任公司煤制油化工质检计量中心宁夏银川 750411)
摘要本文利用带有 HP-PONA 毛细柱的气质联用仪和带有火焰离子检测器渊FID冤的气相色谱仪袁采用相同色谱条件对煤基费托合成轻质石脑油和费托合成轻质油进行定性尧定量分析袁建立色谱图库和对应组分的族组成校正表渊PONA冤袁从而实现对各组分的准确定量分析遥本法分析最高碳数达 34袁除准确定量正构尧异构尧环烷烃尧芳烃以外袁还可对琢烯烃尧茁烯烃尧正构醇尧总含氧化合物等组分进行定量分析遥
1 前言自中科合成油技术公司开发煤基费托蜡技术并
成功于 2009 年应用以来袁山西潞安煤基合成油有限公司在 2014 年 5 月通过工艺改进袁生产出了符合南非Sasol 标准的高熔点费托蜡袁填补了国内该领域的技术空白遥其中袁神华宁煤集团 4伊106 t/a 煤炭间接液化示范项目是全球单套装置规模最大的煤基费托合成轻质油项目遥
2 气相色谱法的工作原理
将具有代表性的试样导入气相色谱仪袁载气渊氦
气或氮气冤将汽化后的样品带入交联甲基硅的熔融
石英毛细管色谱柱并分离组分袁用 FID 检测器检测
馏出的组分袁检测器信号经数据处理软件分析后袁建
立费托合成轻质油标准谱图和 PONA 校正表遥将气
相色谱分析样品谱图与建立的费托合成轻质油标准
本方法在参考标准 SH/T 0714要2002叶石脑油中单体烃组成测定法渊毛细管气相色谱法冤曳[1]提供
窑 20 窑
2019 年第 6 期 Vol.29 No.6

气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物

气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物李长秀【摘要】利用中心切割技术和双毛细管色谱柱系统,采用两次进样的方式,建立了气相色谱测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的分析方法.第一次进样分析,组分首先进入非极性DB-1色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0 μm),按沸点由低到高的顺序分离,通过电磁阀切换将沸点小于2-己酮的组分切割至强极性GS-OxyPLOT色谱柱(10 m×0.53 mm×10 μm)或CP-Lowox色谱柱(10 m×0.53 mm×10 μm),其余重烃组分通过阻尼柱进入FID检测器.在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上,烃类组分与含氧化合物分离并进入检测器检测,消除了大量的烃类组分对含氧化合物测定的影响.第二次进样分析,设定电磁阀切换时间为间-甲基苯胺从非极性色谱柱流出的时间,苯胺类化合物在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上与烃类和含氧化合物分离并进入检测器检测.以乙二醇二甲基醚为内标化合物进行内标法定量.实现了在一套系统上同时测定车用汽油中添加的甲基叔丁基醚(MTBE)、甲醇、甲缩醛、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯、苯胺、邻/间/对-甲基苯胺和N-甲基苯胺的含量,各组分的检测范围为0.01%~10%(质量分数),回收率为86.0%~102.6%.该法可以为车用汽油的质量控制提供有效的检测手段.%A test method for the determination of oxygenates and anilines in motor gasoline was established using a gas chromatograph (GC) with heart-cut accessories and two chromatographic columns.A nonpolar DB-1 column (30 m×0.32 mm×1.0 μm) was used as the pre-column and a polar GS-OxyPLOT or CP-Lowox column (10 m×0.53 mm×10 μm) was used as the analysis column.In a test run, the gasoline sample was first separated according to the boiling points on the nonpolar column.By solenoid valve switching, thecompounds of boiling points below 2-hexanone were cut to the GS-OxyPLOT or CP-Lowox column, whereas the other compounds were put through a restrictor to a flame ionization detector (FID).The oxygenates were separated from the hydrocarbons on the GS-OxyPLOT or CP-Lowox column and detected by the FID.When a second run was performed, the solenoid valve switching time was set at the point when m-methyl aniline was all eluted from the nonpolar column into the polar column.Anilines were separated from hydrocarbons and oxygenates on the GS-OxyPLOT or CP-Lowox column.Dimethoxy-ethane was used as the internal standard for quantitation.Methyl tert-butyl ether (MTBE), methanol, methylal, sec-butyl acetate, ethyl acetate, aniline, N-methyl aniline and o/m/p-methyl aniline in motor gasoline were detected and quantitated.The linear ranges were 0.01%-10% (mass fraction) with recoveries of 86.0%-102.6%.The method provides an effective way for quality control of motor gasoline.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2017(035)005【总页数】7页(P551-557)【关键词】气相色谱;中心切割;含氧化合物;苯胺类化合物;甲缩醛;车用汽油【作者】李长秀【作者单位】中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院,北京 100083【正文语种】中文【中图分类】O658车用汽油中会加入一定量的含氧化合物,如甲基叔丁基醚(methyl tert-butyl ether, MTBE)等,以提高车用汽油的辛烷值。

二维色谱测定石脑油中微量含氧化合物

二维色谱测定石脑油中微量含氧化合物刘文;蒋锐【摘要】文章采用二维气相色谱测定石脑油及乙烯裂解装置原料中微量含氧化物的含量。

二维中心切割( heart-cutting)技术样品中的氧化物组份在非极性柱上预分离后，被切割到极性柱上继续分离，氢火焰离子化检测器检测含氧化合物含量。

该方法操作简单，分析时间在20 min以内，重复测定结果的相对标准偏差小于1.8%，方法准确可靠。

%The two-dimensional gas chromatography was used to measure the trace oxygen containing compounds in naphtha and the raw material of ethylene cracking facility. The Two-dimensional Heart-cutting Technology: the oxide components in the samples were firstly separated on the non-polar column, and cut to the polarity column to separate secondly, hydrogen flame ionization detector to detect the contents of oxygen containing compounds finally. The method was simple in operation and within 20 min in analysis time. The repeatedly determination results of relative standard deviation was less than 1. 8%. The method was accurate and reliable.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】3页(P139-141)【关键词】二维气相色谱;石脑油;微量;含氧化合物【作者】刘文;蒋锐【作者单位】中国石化股份有限公司长岭分公司，湖南岳阳 414012;中国石化股份有限公司长岭分公司，湖南岳阳 414012【正文语种】中文【中图分类】O658乙烯是用途最广泛的基本有机原料，可用于生产塑料、合成橡胶，也是乙烯多种衍生物的起始原料。