联苯肼酯总结
联苯肼酯简介
联苯肼酯Bifenazate联苯肼酯是联苯肼类杀螨剂。
美国科聚亚公司08年在我国获得登记。
是一种新型选择性叶面喷雾用杀螨剂。
物理性质：其纯品外观为白色固体结晶；联苯肼酯原药（97%）外观为浅褐色固体结晶；对光热稳定。
常用剂型：24%、50%联苯肼酯悬浮剂，2.5%联苯肼酯水乳剂、43%联苯肼酯悬浮剂。
可防治多种螨，主要包括：苹果红蜘蛛柑橘红蜘蛛二斑叶螨McDaniel螨南方小爪螨云杉小爪螨竹子红蜘蛛皂荚红蜘蛛观赏植物的二斑叶螨和Lewis螨。
产品特点：•对螨卵和活动的螨有效•具有快速击倒性48-72H•持效期14D•无交互抗性•药效不受温度影响•作物安全性好•对有益螨和昆虫无害•对哺乳动物毒性低•对环境安全美国环保署U.S.EPA批准为一种低风险农药，毒性等级4级。
（EPA共分为4级，1级为剧毒，该产品为最低级）毒性：联苯肼酯原药对大鼠急性经口、经皮LD50均>5000mg/kg，急性吸人LC50>/L；对兔眼睛、皮肤无刺激性：豚鼠皮肤致敏试验结果为无致敏性。
大鼠90d亚慢性喂养试验结果最大无作用剂量：雄性大鼠为/kg·d．雌性大鼠为/kg·d；4项致突变试验：Ames试验、微核试验、体外哺乳动物基因突变试验、体外哺乳动物染色体畸变试验均为阴性，未见致突变作用。
联苯肼酯480克/升悬浮剂对大鼠急性经El LD50>5000mg/kg，急性经皮LD50>2000mg/kg，急性吸2LLC∞>2mg/L；对兔皮肤无刺激性，兔眼睛有刺激性，但无腐蚀作用：豚鼠皮肤无致敏性。
联苯肼酯480克/升悬浮剂对虹鳟鱼96h的/L，斑马鱼96h的/L；鹌鹑LD50(7d)为/kg；蜜蜂48h急性经口LD50>110μg a.i./蜂，急性接触LD50>μg a.i./；家蚕二龄LD50为/kg。
该制剂用于苹果树，对鱼类高毒，高风险性；对鸟中等毒，低风险性；对蜜蜂、家蚕低毒，低风险性。
联苯肼酯的合成工艺
联苯肼酯的合成工艺联苯肼酯是一种多功能的有机化合物，在不同的行业中都有广泛应用。
它可以用于制造染料、农药、润滑剂、抗氧剂、清洁剂和其他有机化学产品。
联苯肼酯的合成工艺是一种重要的有机合成工艺，是目前合成联苯肼酯的主要方法。
联苯肼酯的合成工艺一般分为三个步骤：首先，将二甲基乙酰氧基苯（DMPA）与合适的碱性反应物反应，形成联苯亚胺（DPA）；其次，将联苯亚胺与四氢呋喃反应，生成联苯肼；最后，将联苯肼与氢氧化钠反应，生成联苯肼酯。
该工艺可以大大减少生产过程中的原料使用量，从而提高产品的产量。
1. 首先，将二甲基乙酰氧基苯（DMPA）与合适的碱性反应物反应，形成联苯亚胺（DPA）。
DMPA与碱性反应物发生反应时，受热量的影响，反应物中的甲酰基受热量的作用而构成联苯亚胺（DPA）。
在反应条件下，联苯亚胺（DPA）的生成可以得到很好的控制，即反应温度可以控制在100℃以下，以免出现不必要的变化。
2. 其次，将联苯亚胺（DPA）与四氢呋喃反应，生成联苯肼。
联苯亚胺（DPA）与四氢呋喃发生反应，反应物中的亚胺基受四氢呋喃的作用而构成联苯肼。
反应的条件要求温度较低，一般在40~50℃，以免反应物引起不必要的变化。
3. 最后，将联苯肼与氢氧化钠反应，生成联苯肼酯。
联苯肼与氢氧化钠发生反应时，由于氢氧化钠的强碱性，反应物中的肼基受氢氧化钠的作用而构成联苯肼酯。
此时，反应温度应保持在0~10℃之间，以免出现不必要的变化。
联苯肼酯的合成工艺是一种重要的有机合成工艺，它可以大大减少生产过程中的原料使用量，从而提高产品的产量。
在合成联苯肼酯时，需要注意控制反应温度，以免出现不必要的变化。
此外，在合成过程中还要注意控制原料的比例，以确保反应的有效性和可控性。
联苯肼酯总结(总结类)
杀螨剂联苯肼酯的合成.联苯肼酯的介绍联苯肼酯（化学名为（甲氧基联苯基基）肼基甲酸异丙酯）是由美国尤尼罗伊尔化学公司（康普顿集团公司）研制的一种新颖杀螨剂，主要作用于螨类的中枢神经传导系统的γ氨基丁酸（）受体，对螨的各个生活阶段有效，非内吸性，具有杀卵活性和对成螨的击倒活性（），持效期长，对植食性螨如叶螨、全爪螨等均有效，具有触杀作用。
其与现有商业化的杀螨剂无交互抗性，可用于防治苹果、桃子、葡萄、核果、草莓和蛇麻草等作物上的二点叶螨和苹果全爪螨，对益螨及有益昆虫无害。
毒性低，对环境友好，较适合对昆虫的综合治理，有优异的防治作用。
联苯肼酯的合成路线路线：羟基联苯与偶氮二甲酸异丙酯反应，经水解脱羧、甲氧基化反应得联苯肼酯，该路线要使用危险的三氟化硼乙醚溶液，且水解脱羧时间长达，反应周期长，总收率低。
路线：以溴甲氧基联苯为起始原料，与二苯甲酮腙在醋酸钯的催化下得到二苯甲酮(甲氧基{'联苯}基)腙，然后水解，酰胺化得目的产物联苯肼酯。
该路线用到昂贵的金属钯，难于实现工业化。
路线：：以羟基联苯为起始原料，经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目的产物联苯肼酯，该路线虽然较长，但原料易得，反应条件温和，收率高，有利于工业化，以下为合成步骤。
：以羟基联苯为起始原料，经硝化、烷基化、加氢、重氮化还原和酰化反应合成联苯肼酯。
整个合成过程原料易得，价格相对低廉，化学原子经济性较好，并且其对应的合成方法操作简单，收率较高，是比较适合工业化的联苯肼酯合成路线。
(专利)路线：以溴甲氧基苯胺为初始原料，经重氮化、还原、酰化反应，最后在催化剂的作用下与苯硼酸新戊烷乙二醇酯发生偶联反应生成联苯肼酯。
. 联苯肼酯的合成步骤选择路线硝基羟基联苯的合成水浴（≤℃） 室温搅拌 滴加的浓硝酸×水洗 浓缩硝基甲氧基联苯的合成加热至℃滴加 硫酸二甲酯 滴加时间约过滤干燥氨基甲氧基联苯的合成升温至 ℃滴加的水和肼 滴加时间约干燥乙醇重结晶 甲氧基联苯基肼盐酸盐的合成冷却至 ℃滴加亚硝酸钠水溶液继续反应加入 亚硫酸钠水溶液在 ℃下反应 用将调至 升温至 ℃加入焦亚硫酸钠用浓盐酸调节为冷却至室温℃下反应 至无气泡为止 联苯肼酯的合成 冷却至 ℃加入 三乙胺滴加 氯甲酸异丙酯 ℃下反应 分层约 水相用×甲苯，合并有机层用×水洗 浓缩无水硫酸钠干燥：向的三口烧瓶中加入的对羟基联苯、 的甲基叔丁基醚()，温度控制在℃混合搅拌。
联苯肼酯检测方法（畜产品）1分析目标化合物
联苯肼酯检测方法（畜产品）1分析目标化合物联苯肼酯检测方法(畜产品)1．分析目标化合物联苯肼酯异丙基=2-(4-甲氧苯基-3-基)ジアゼニルホルマート(以下称“联苯肼酯氧化物”)4-羟基联苯(以下称“HBP”)4-硫酸根联苯(以下称“HBP硫酸结合物”)2．仪器设备高效液相色谱--质谱仪（LC/MS）3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
L(+)-抗坏血酸：特级1,5－二苯卡巴肼（以下称「DPH」）：特级联苯肼酯标准品：含联苯肼酯99％以上，熔点为120℃～121℃。
HBP标准品：含HBP99％以上4．试验溶液的制备1）提取方法肌肉、脂肪、肝脏、肾脏和其它可食用部分：搅碎混合均匀后，称取其20.0g。
奶：称取20.0g样品。
加入100mL含0.25%乙酸的乙腈：水(7：3)混合溶液，均质3分钟后，以每分钟3,000转离心分离。
上清液用玻璃纤维滤纸过滤后，离心管内的残留物中加入50 mL 含0.25%乙酸的乙腈：水(7：3)混合溶液均质后，上清液按上述同样过滤。
合并所得的溶液于200mL容量瓶中，加入含0.25%乙酸的乙腈：水(7：3) 混合溶液，定容至200mL。
2）净化方法ａ联苯肼酯和联苯肼酯氧化物的试验溶液① 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg)中各注入乙腈和水，弃去流出液。
在20mL 1）所得的提取溶液（相当于2g样品）中加入40mL水，注入柱中后，用10mL 乙腈：水(3：7)混合溶液洗涤容器，洗涤液注入柱中，弃去流出液，再用20mL 2％抗坏血酸：乙腈（2：3）混合溶液，收集溶出液于50mL茄型瓶中。
② 还原处理将①的溶出液在50℃塞紧加温30分钟。
冷却后、加入1mL 含0.1％DPH的乙腈溶液。
③ 活性炭柱色谱法在活性炭小柱（500mg）中各注入10 mL含0.01% DPH的乙腈溶液和水，弃去流出液。
柱中注入②所得的溶液后，用5mL含0.01% DPH的乙腈溶液：水（3：2）混合溶液洗涤容器，洗涤液注入前面的柱中，弃去流出液。
联苯肼酯乙螨唑：杀螨剂中的经典配方！
联苯肼酯乙螨唑：杀螨剂中的经典配方！联苯肼酯·乙螨唑，是杀螨剂中的经典配方，登记数量28个，企业20余家。
其中，联苯肼酯是一种肼酯类非内吸性触杀型杀螨剂，主要作用于螨类的中枢神经传导系统，抑制中枢神经系统传导，达到杀螨的目的，对二斑叶螨、朱砂叶螨、全爪螨等螨类的各个虫态均有很好的杀灭作用，持效期长；乙螨唑二苯基噁唑啉类几丁质合成抑制剂，主要抑制螨卵的胚胎形成以及从幼螨到成螨的蜕皮过程，对卵及幼螨均有很好的防治效果，持效期可达50天以上。
二者混配后，增效作用明显。
表1、联苯·乙螨唑登记情况1、主要特点（1）杀螨范围广：该药剂对苹果、柑橘的红蜘蛛，棉花、花卉、蔬菜等作物的叶螨、始叶螨、全爪螨、二斑叶螨、朱砂叶螨等螨类均有很好的杀灭效果。
（2）速效性好：该药剂具有很强的触杀作用，主要作用于害螨的中枢神经系统，施药后，害螨很快瘫痪，停止取食，36小时害螨开始大量死亡。
（3）杀螨更彻底：该药剂对害螨的卵、若螨、成螨各个阶段均有很好的杀灭作用，杀螨更彻底。
（4）持效期长：由于该药剂对害螨的各个虫态均具有很好的杀灭作用，还能抑制螨卵、若螨的孵化和蜕皮，因此，施药一次，持效期可达40～50天。
（5）与其他药剂无交互抗性：该药剂与以往的其它杀螨剂无交互抗性，其它药剂防治不理想，可选用该药剂进行防治，效果较好。
（6）受温度影响小：该药剂受温度影响小，在高温，低温下均可使用。
（7）安全性高：该药剂对作物安全性好，在推荐剂量下使用，均不会发生药害，使用更安全，放心。
2、防治对象主要用于防治红蜘蛛、叶螨、二斑叶螨、朱砂叶螨、始叶螨、全爪螨、小爪螨等多种害螨均有很好的杀灭作用。
3、使用技术（1）防治柑橘、苹果等果树上的红蜘蛛，可在害螨发生初期使用，可用40%联肼·乙螨唑悬浮剂2000～2500倍液，对全株叶片均匀喷雾，可有效杀灭红蜘蛛各个虫态，持效期可达40天以上，柑橘至少应间隔30天才能收获。
联苯肼酯原药
联苯肼酯Bifenazate化学名称：3-(4-甲氧基联苯基-3-基)肼基甲酸异丙酯联苯肼酯是联苯肼类杀螨剂。
美国科聚亚公司08年在我国获得登记。
是一种新型选择性叶面喷雾用杀螨剂。
物理性质：其纯品外观为白色固体结晶；联苯肼酯原药（97%）外观为浅褐色固体结晶；对光热稳定。
常用剂型：24%、50%联苯肼酯悬浮剂，2.5%联苯肼酯水乳剂、43%联苯肼酯悬浮剂。
可防治多种螨，主要包括：苹果红蜘蛛柑橘红蜘蛛二斑叶螨McDaniel螨南方小爪螨云杉小爪螨竹子红蜘蛛皂荚红蜘蛛观赏植物的二斑叶螨和Lewis螨。
产品特点：•对螨卵和活动的螨有效•具有快速击倒性48-72H•持效期14D•无交互抗性•药效不受温度影响•作物安全性好•对有益螨和昆虫无害•对哺乳动物毒性低•对环境安全美国环保署U.S.EPA批准为一种低风险农药，毒性等级4级。
（EPA共分为4级，1级为剧毒，该产品为最低级）毒性：联苯肼酯原药对大鼠急性经口、经皮LD50均>5000mg/kg，急性吸人LC50>/L；对兔眼睛、皮肤无刺激性：豚鼠皮肤致敏试验结果为无致敏性。
大鼠90d亚慢性喂养试验结果最大无作用剂量：雄性大鼠为/kg·d．雌性大鼠为/kg·d；4项致突变试验：Ames试验、微核试验、体外哺乳动物基因突变试验、体外哺乳动物染色体畸变试验均为阴性，未见致突变作用。
联苯肼酯480克/升悬浮剂对大鼠急性经El LD50>5000mg/kg，急性经皮LD50>2000mg/kg，急性吸2LLC∞>2mg/L；对兔皮肤无刺激性，兔眼睛有刺激性，但无腐蚀作用：豚鼠皮肤无致敏性。
联苯肼酯480克/升悬浮剂对虹鳟鱼96h的/L，斑马鱼96h的/L；鹌鹑LD50(7d)为/kg；蜜蜂48h急性经口LD50>110μg a.i./蜂，急性接触LD50>μg a.i./；家蚕二龄LD50为/kg。
该制剂用于苹果树，对鱼类高毒，高风险性；对鸟中等毒，低风险性；对蜜蜂、家蚕低毒，低风险性。
杀螨剂联苯肼酯的合成研究
第41卷第6期2011年12月精细化工中间体FINE CHEMICAL INTERMEDIATESVol.41No.6December 201111111111111111111111111111农药及中间体杀螨剂联苯肼酯的合成研究王元元，高宁，李辉辉，冯根锋，肖亚平*（南京师范大学化学与材料科学学院，江苏南京210097）摘要：通过比较联苯肼酯的4种不同合成方法，选择以对羟基联苯为原料，经甲基化得到4-甲氧基联苯，在路易斯酸的催化下与偶氮二甲酸二异丙酯（DIAD ）进行胺化反应，最后选择性脱羧得到联苯肼酯的工艺路线，总收率达12.4%，产品含量98%以上。
该路线适合工业化生产。
关键词：杀螨剂；联苯肼酯；合成中图分类号：S482.5文献标志码：A文章编号：1009-9212（2011）06-0008-03Study on Synthesis of Miticide BifenazateWANG Yuan-yuan ，GAO Ning ，LI Hui-hui ，FENG Gen-feng ，XIAO Ya-ping *（College of Chemistry and Materials Science ，Nanjing Normal University ，Nanjing 210097，China ）Abstract ：Four routes to the synthesis of bifenazate were screened.An efficient and scalable process was obtained starting from the methylation of 4-phenylphenol ，followed by the reaction with diisopropyl azodicarcoxylate（DIAD ）under catalysis of a Lewis acid ，and then selective decarboxylation.The structure of product was confirmedwith 1H NMR.Key words ：miticide ；bifenazate ；synthesis 作者简介：王元元（1987-），女，山西晋城人，硕士研究生，主要从事医药中间体有机合成的研究。
联苯肼酯 悬浮剂 标准
联苯肼酯悬浮剂标准
联苯肼酯悬浮剂是一种农药制剂，用于防治作物中的蚜虫等害虫。
悬浮剂是指以液体为基础，将粉状或颗粒状的活性成分悬浮于其中形
成的制剂。
联苯肼酯悬浮剂是将联苯肼酯活性成分悬浮于适宜的溶剂中，并加入适当的助剂制成的农药制剂。
联苯肼酯悬浮剂的制剂标准通常包含以下内容：
1. 外观与性状：制剂应呈乳白色或淡黄色悬浮液，无悬浮物沉淀。
2. 悬浮稳定性：经过一定时间的静置后，制剂应具有良好的悬浮稳定性，无明显的分层现象。
3. 活性成分含量：制剂中联苯肼酯的含量应符合规定的标准。
4. pH值：制剂中的pH值应在一定的范围内，以保证其对作物和环境
的安全性。
5. 悬浮性能：制剂中活性成分的颗粒大小和悬浮率应符合规定的标准。
6. 稀释稳定性：制剂应能在一定的稀释倍数下保持稳定性。
7. 离析性：经过一定时间的静置或振荡后，制剂应具有良好的离析性，需能迅速重新悬浮。
制剂标准的具体要求可根据不同的国家和地区的法规、农药标准
以及制造商的要求而有所不同。
因此，在选择和使用该农药时，建议
参考所在地区的相关法规和说明书，并按照正确的方法和用量进行使用。
联苯肼酯的合成工艺研究
联苯肼酯的合成工艺研究程杰【摘要】以4-羟基联苯为主要原料,经硝化制得3-硝基-4-羟基联苯,再经过甲基化,加氢还原,重氮化得3-肼基-4-甲氧基联苯盐酸盐,进一步在催化剂作用下与氯甲酸异丙酯反应合成制得联苯肼酯.其合成的主要工艺条件为:硝化反应时4-羟基联苯与硝酸的量比为1:1.1,加氢原还温度为60℃,合成酰胺化反应碱性物质选用碳酸钠,且反应温度取-5～10℃为宜.反应总收率50％以上(以4-羟基联苯计),产品含量97％(液谱外标法).研究表明,该工艺路线简洁,收率较高,成本低,适于工业化生产.【期刊名称】《南通职业大学学报》【年(卷),期】2019(033)002【总页数】4页(P91-93,104)【关键词】联苯肼酯;3-肼基-4-甲氧基联苯盐酸盐;合成【作者】程杰【作者单位】南通金陵农化有限公司生技部, 江苏如东 226407【正文语种】中文【中图分类】TQ4500 引言联苯肼酯是由美国尤尼罗伊尔化学公司研制的一种新型杀螨剂，其化学名为3-（4-甲氧基联苯基-3-基）肼基甲酸异丙酯，主要用于螨类中枢神经传导系统的Y-氨基丁酸（GABA）受体，具有杀卵活性和对成螨的击倒活性（48～72 h），持效期长，对植食性螨如叶螨、全爪螨等均有效，具有触杀作用。
其与现有商业化的杀螨剂无交互抗性，毒性低，对环境友好，较适合对昆虫的综合治理，有优异的防治作用[1-7]。
联苯肼酯的合成路线主要有三种：一是以4-羟基联苯与偶氮二甲酸异丙酯为原料的方法，该路线使用易燃有毒的三氟化硼乙醚溶液，分离纯化困难，且水解脱羧时间长达4天，反应周期长，总收率低，不适合工业化生产 [3]；二是以3-溴-4-甲氧基联苯为原料的方法，该路线采用昂贵的钯催化剂以及1，1′-联萘-2，2′-双二苯膦配体，难于实现工业化[2，3，6]；三是以4-羟基联苯为起始原料，经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目标产物，虽然路线较长，但原料易得，反应条件温和，化学原子经济性好，相对于其他路线操作简单，收率高，是比较适合工业化的合成路线[2-4]。
联苯肼酯
联苯肼酯简介CAS号: 149877-41-8英文名称：BIFENAZATE化学名称：3-(4-甲氧基联苯基-3-基)肼基甲酸异丙酯其他名称：NC-1111;CRAMITE; D2341;FLORAMITE;分子式: C17H20N2O3分子量: 300.35结构式：理化性质：联苯肼酯是联苯肼类杀螨剂。
其纯品外观为白色固体结晶；溶解度（20℃）：在水中为2．1mg／L；有机溶剂中（g／L）：甲苯中24．7，乙酸乙酯中102，甲醇中44.7，乙腈中95.6；分配系数（正辛醇/水）：Log Pow=3.5。
毒性：联苯肼酯原药对大鼠急性经口、经皮LD50均>5000mg／kg，急性吸人LC50>／L；对兔眼睛、皮肤无刺激性：豚鼠皮肤致敏试验结果为无致敏性。
大鼠90d亚慢性喂养试验结果最大无作用剂量：雄性大鼠为／kg·d．雌性大鼠为／kg·d；4项致突变试验：Ames试验、微核试验、体外哺乳动物基因突变试验、体外哺乳动物染色体畸变试验均为阴性，未见致突变作用。
联苯肼酯480克／升悬浮剂对大鼠急性经El LD50>5000mg／kg，急性经皮LD50>2000mg／kg，急性吸2LLC∞>2mg／L；对兔皮肤无刺激性，兔眼睛有刺激性，但无腐蚀作用：豚鼠皮肤无致敏性。
联苯肼酯480克／升悬浮剂对虹鳟鱼96h的／L，斑马鱼96h的／L；鹌鹑LD50(7d)为／kg；蜜蜂48h急性经口LD50>110μg a.i.／蜂，急性接触LD50>μg a.i./；家蚕二龄LD50为／kg。
该制剂用于苹果树，对鱼类高毒，高风险性；对鸟中等毒，低风险性；对蜜蜂、家蚕低毒，低风险性。
使用时应注意远离河塘等水体施药，禁止在河塘内清洗施药器具。
作用特点及杀虫谱：联苯肼酯是一种新型选择性叶面喷雾用杀螨剂。
其作用机理为对螨类的中枢神经传导系统的一氨基丁酸(GABA)受体的独特作用。
40%联苯菊酯·联苯肼酯悬浮剂用于防治柑橘红蜘蛛田间药效试验总结
40%联苯菊酯·联苯肼酯悬浮剂用于防治柑橘红蜘蛛田间药效试验总结发布时间：2021-06-07T06:08:23.570Z 来源：《中国科技人才》2021年第9期作者：蒋秋林[导读] 为验证40%联苯菊酯·联苯肼酯悬浮剂对柑橘树红蜘蛛的防治效果，为40%联苯菊酯·联苯肼酯悬浮剂在柑橘上的推广使用技术提供参考，受上海迪拜植保有限公司的委托，进行本试验。
广西桂林全州县农业农村局 541500一、试验目的为验证40%联苯菊酯·联苯肼酯悬浮剂对柑橘树红蜘蛛的防治效果，为40%联苯菊酯·联苯肼酯悬浮剂在柑橘上的推广使用技术提供参考，受上海迪拜植保有限公司的委托，进行本试验。
二、试验地点：全州县石塘镇扒子岭村委破石山柑橘园三、试验时间及环境条件：2020年10月~11月，三年生贡柑初挂果树，正处于果实膨大期，土壤质地为沙质土，肥力中等。
四、试验作物及防治对象：三年生贡柑初挂果树；柑橘红蜘蛛。
五、材料与方法1、供试材料40%联苯菊酯·联苯肼酯悬浮剂，江苏辉丰生物农业股份有限公司提供。
对比药剂：A、20%阿维.乙螨唑悬浮剂（长山螨唑）（湖南新长山农业发展股份有限公司生产）；B、30%乙唑螨腈悬浮剂（宝卓）（沈阳科创化学品有限公司生产）。
施药器械：常用背负式电动喷雾器。
2、试验设计试验共设6个处理，每个处理为一个小区，重复2次，共计12个小区；试验采用小区设计随机排列。
其他病害、草害和肥水等管理措施保持一致。
期间没有使用其他防治红蜘蛛的药剂，以免影响评价效果。
六、调查时间与调查方法：每小区调查3株，共36株，在树冠东、西、南、北、中方向各标记一个有螨的当年生枝条。
在施药前，第一次施药后3天、7天、14天（第二次施药前）；第二次施药后3天、7天、14天调查各方位2张被害叶片上螨虫口数量（每个处理即每小区调查30片叶），共调查7次。
七、试验结果明细表（附后）八、试验结果评价根据不同处理间的防治效果差异，40%联苯菊酯·联苯肼酯悬浮剂对柑橘的使用安全性及对红蜘蛛防治效果评估如下：（一）40%联苯菊酯.联苯肼酯悬浮剂的安全性评价1.对膨大期果实无任何影响，无药害，也无药痕斑。
一种联苯肼酯合成方法
一种联苯肼酯合成方法
联苯肼酯是一种常用的医药中间体，其合成方法很多，其中一种简便、高效的方法是通过酸催化下的水解反应合成。
以下将详细说明该反应的步
骤和反应机理。
首先，需要合成联苯肼，该化合物的合成方法主要是通过联苯肼和酰
氯反应得到，其反应式如下：
C12H12N4+RCOCl→C12H11N4COR+HCl。
其中，R为酰基。
联苯肼可通过氨基苯甲酸酯和不同的芳香酸酐反应
得到。
该反应的机理是在碱性条件下，氨基苯甲酸酯与芳香酸酐先经过底
物诱导结构，接着进行缩合反应，生成联苯肼酸酯。
随后，联苯肼酸酯再
通过加热和脱羰反应，合成联苯肼。
接下来，需要将联苯肼和丙酮酸酐反应得到联苯肼酯。
该反应的机理
是酸催化下发生酯化反应，生成联苯肼酯。
反应式如下：
C12H11N4OH+RCOOCH(CH3)2→C12H11N4OCR+CH3COOH。
其中，R为苯基。
反应中最关键的步骤是联苯肼的羟基与丙酮酸酐的
羧基进行反应，生成中间体酯。
随后，水分子可以进入反应体系，使中间
体水解为联苯肼酯和乙酸酸。
在酸催化的条件下，水分子经过质子化形成
好的羟基，促进水解反应的进行，最终生成联苯肼酯和乙酸酸。
总的来说，该反应的优点是简单、高效，除去底物的制备，只需要简
单的酸催化下的反应即可生成联苯肼酯，具有很好的实用价值。
值得注意
的是，反应的合适反应条件可以极大地影响反应的完整性和转化率，因此
需要进行反应条件的优化和控制。
2024年联苯肼酯行业现状及发展趋势分析
联苯肼酯是一种杀虫剂，广泛应用于农业和园艺领域，用于防治各种害虫。
下面对2024年联苯肼酯行业的现状及发展趋势进行分析。
一、行业现状：1.市场规模持续增长：在2024年，联苯肼酯行业的市场规模继续保持增长态势。
随着农业现代化水平的提高，农民对农作物的保护意识增强，需求量不断上升，推动了联苯肼酯的市场增长。
2.技术水平提升：联苯肼酯作为一种化学农药，其研发和生产技术水平也在不断提升。
生产企业不断改进生产工艺和技术，提高产品的质量和效果，使其更适应农业生产的需要。
3.竞争格局较为稳定：联苯肼酯行业的市场竞争格局较为稳定。
市场上主要的生产企业相对集中，竞争程度适中。
企业通过提高产品质量、扩大产能、提高服务水平等方式来提高竞争力。
二、发展趋势：1.生产技术进一步提升：随着科学技术的不断进步，联苯肼酯行业的生产技术将进一步提升。
新技术的应用将不断提高产品的效果和安全性，进一步满足市场需求。
2.环保意识增强：随着环保意识的增强，人们对农药残留和环境污染的担忧也在增加，农业生产对环境友好性的要求也越来越高。
联苯肼酯行业将逐渐采用更环保的生产工艺和材料，减少对环境的影响。
3.市场需求差异化：随着市场的发展，消费者对农产品的要求也越来越多样化，对农药的质量和安全性要求也提高。
联苯肼酯行业需要根据市场的需求变化，不断研发出适应不同农作物和病虫害的产品，以满足市场的需求。
4.产业链延伸与升级：联苯肼酯行业的发展将逐渐与其他相关行业形成产业链。
例如，农药生产企业可以与种子、肥料等企业进行合作，形成完整的农业生产链。
同时，通过技术创新和技术转化，联苯肼酯行业可以向高附加值方向发展，提高产品附加值。
总结：2024年联苯肼酯行业保持了稳定的市场规模增长，随着技术水平的提升和市场需求的变化，行业发展呈现出良好的前景。
但在未来的发展过程中，行业应该更加重视环保和产品质量，提高竞争力和市场占有率，以适应市场和消费者的需求变化。
联苯肼酯-安全技术说明书MSDS
第一部分化学品及企业标识化学品中文名：联苯肼酯化学品英文名：BifenazateCAS No.：149877-41-8分子式：C17H20N2O3产品推荐及限制用途：工业及科研用途。
第二部分危险性概述紧急情况概述可能导致皮肤过敏反应。
造成严重眼刺激。
对水生生物毒性极大。
GHS危险性类别皮肤致敏物类别 1严重眼损伤 / 眼刺激类别 2危害水生环境——急性危险类别 1标签要素：象形图：警示词：警告危险性说明：H317 可能导致皮肤过敏反应H319 造成严重眼刺激H400 对水生生物毒性极大●预防措施：—— P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
—— P272 受沾染的工作服不得带出工作场地。
—— P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
—— P264 作业后彻底清洗。
—— P273 避免释放到环境中。
●事故响应：—— P302+P352 如皮肤沾染：用水充分清洗。
—— P333+P313 如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
—— P362+P364 脱掉沾染的衣服，清洗后方可重新使用——P305+P351+P338 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。
继续冲洗。
—— P337+P313 如仍觉眼刺激：求医/就诊。
—— P391 收集溢出物。
●安全储存：—— P403+P235 存放在通风良好的地方。
保持低温。
—— P405 存放处须加锁。
●废弃处置：—— P501 按当地法规处置内装物/容器。
物理和化学危险：无资料。
健康危害：可能导致皮肤过敏反应。
造成严重眼刺激。
环境危害：对水生生物毒性极大。
第三部分成分/组成信息√物质混合物第四部分急救措施急救：吸入：如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
如有4不适感，就医。
眼晴接触：分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
如有不适感，就医。
食入：饮水，禁止催吐。
联苯肼酯总结
杀螨剂联苯肼酯的合成1.联苯肼酯的介绍联苯肼酯（化学名为3-（4-甲氧基联苯基-3-基）肼基甲酸异丙酯）是由美国尤尼罗伊尔化学公司（康普顿集团公司）研制的一种新颖杀螨剂，主要作用于螨类的中枢神经传导系统的γ-氨基丁酸（GABA）受体，对螨的各个生活阶段有效，非内吸性，具有杀卵活性和对成螨的击倒活性（48~72h），持效期长，对植食性螨如叶螨、全爪螨等均有效，具有触杀作用。
其与现有商业化的杀螨剂无交互抗性，可用于防治苹果、桃子、葡萄、核果、草莓和蛇麻草等作物上的二点叶螨和苹果全爪螨，对益螨及有益昆虫无害。
毒性低，对环境友好，较适合对昆虫的综合治理，有优异的防治作用。
2联苯肼酯的合成路线路线1：4-羟基联苯与偶氮二甲酸异丙酯反应，经水解脱羧、甲氧基化反应得联苯肼酯，该路线要使用危险的三氟化硼乙醚溶液，且水解脱羧时间长达4 d，反应周期长，总收率低。
路线2：以3-溴-4-甲氧基联苯为起始原料，与二苯甲酮腙在醋酸钯的催化下得到二苯甲酮-(甲氧基-{1,1'-联苯}-3-基)腙，然后水解，酰胺化得目的产物联苯肼酯。
该路线用到昂贵的金属钯，难于实现工业化。
路线3：A：以4-羟基联苯为起始原料，经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目的产物联苯肼酯，该路线虽然较长，但原料易得，反应条件温和，收率高，有利于工业化，以下为合成步骤。
B：以4-羟基联苯为起始原料，经硝化、烷基化、加氢、重氮化还原和酰化反应合成联苯肼酯。
整个合成过程原料易得，价格相对低廉，化学原子经济性较好，并且其对应的合成方法操作简单，收率较高，是比较适合工业化的联苯肼酯合成路线。
C (专利)路线4：以5-溴-2-甲氧基苯胺为初始原料，经重氮化、还原、酰化反应，最后在催化剂的作用下与苯硼酸新戊烷乙二醇酯发生偶联反应生成联苯肼酯。
3. 联苯肼酯的合成步骤选择路线3A3-硝基-4-羟基联苯的合成水浴（≤30℃） 室温搅拌5h滴加 95%的浓硝酸2×100mL 水洗 浓缩3-硝基-4-甲氧基联苯的合成加热至60 ℃ 滴加 g 硫酸二甲酯 滴加时间约3h 回流反应5 h 冷却至室温盐水调pH 冰水浴过滤干燥 3-氨基-4-甲氧基联苯的合成升温至60 ℃ 滴加25g 80%的水和肼 滴加时间约2h 升温至80 ℃，反应3h 趁热过滤 冷却干燥 乙醇重结晶4-甲氧基-3-联苯基肼盐酸盐的合成冷却至-5 ℃ 滴加15g 亚硝酸钠水溶液 继续反应1h加入 g 亚硫酸钠水溶液 在-5 ℃下反应1 h 用KOH 将pH 调至11-13升温至50 ℃加入21 g 焦亚硫酸钠 用浓盐酸调节pH 为50 ℃下反应2 h 至无气泡为止 过滤、干燥联苯肼酯的合成 冷却至-2 ℃加入 g 三乙胺3 h 100mL 分层 约30 min 水相用3×30mL 甲苯，合并有机层 用2×50mL 水洗 浓缩无水硫酸钠干燥B ：向250mL 的三口烧瓶中加入5g 的对羟基联苯、25 mL 的甲基叔丁基醚(MTBE)，温度控制在30℃混合搅拌5min 。
爱卡螨联苯肼酯的成分
爱卡螨联苯肼酯的成分
爱卡螨联苯肼酯是一种常用的农药，其主要成分是苯肼酯。
苯肼酯属于有机磷
酯类农药，化学名称为N-[(4,6-二甲基-2-吡啶基)甲基]-N'-苯基脲。
它的化学
结构中含有苯基和吡啶基，具有较强的杀虫活性。
除了苯肼酯，爱卡螨联苯肼酯可能还含有其他辅助成分，如溶剂、稳定剂、助
剂等。
这些辅助成分的具体配方可能因不同厂家而有所差异，因此需要查看具
体产品的标签或说明书以了解详细的成分信息。
需要注意的是，农药是专门用于农业生产的化学物质，使用时应严格按照产品
说明和农药管理法规进行操作，遵循安全使用的原则，以保护环境和人类健康。
24%联苯肼酯悬浮剂配方的研究
尿素 ： 防腐剂 ： 卡松。
１ ． ２仪 器
Ｉ Ｓ Ｓ Ｍ Ｊ ０ ． １— １立 式 砂磨 机 ｆ 沈 阳化 工研 究 院） ；
Ｂ Ｍ Ｅ型密闭式实验室乳化机 东绿岛冶金石化机 械有 限公 司）： Ｊ Ａ ５ ０ ０ ３ Ｎ 型电子 天平 （ 上海 精 密科 学 仪器有 限公司） ； ｚ Ｋ 一 ８ ２ Ｂ型电热真空干燥箱（ 上海实 验仪器厂有 限公司） ； Ｎ Ｄ Ｊ 一 １ 型旋转粘度计 （ 上海 昌 吉地质仪器有限公 司） ： Ｄ Ｅ Ｌ Ｔ Ａ ３ ２ ０ ｐ Ｈ计（ 梅特勒一 托 利多仪器上海有限公司１ ； Ｂ Ｔ一 ９ ３ ０ ０ Ｈ型激光粒径分 布仪（ 辽宁丹东百特仪器分析公司） ； Ｌ Ｃ一 １ ０ Ａ Ｔ高效 液相 色 谱 仪 （ 日本 岛津 公 司） ； 冰箱（ 青 岛海 尔 股 份 有
中材 矿 物材 料 有 限公 司） ； 抗冻 剂 ： 乙二 醇 、 丙二醇 、
农药悬浮剂为多相分散体系 ． 具有动力学和热 力学不稳定性等性质．主要表现为因重力作用导致 的分层和粒子沉积 ．粒子间存在相互作用而引起的 絮凝 、 聚 集 和 奥 氏熟 化 （ Ｏ ｓ ｔ ｗ ａ ｌ ｄ ｒ ｉ ｐ ｅ ｎ ｉ ｎ ｇ ） ， 即 粒 子 在 制剂中出现晶体长大现象 合适的润湿分散剂能够 防止以上现象出现 ， 其主要作用为 ： 一是在粒子表面
１ 材 料与 方法
１ ． １材料
原药 ９ ７ ． ４ ％ 联苯肼酯 （ 上虞银邦化工 ） ； 分散剂 ７ ２ ２ ７ 一 Ａ ｆ 南京太化化工有 限公司） ： Ｆ Ｄ ； Ｇ 一 ５ ０ ０ ０ ； Ｔ ／ ３ ６ ； ２ ５ ０ ０ ； Ｂ Ｃ ／ １ ０ ： 有 机 硅消泡 剂 ； 黄 原胶 ； 硅 酸镁 铝 （ 苏 州
联苯肼酯结构式
联苯肼酯结构式
联苯肼酯是一种有机化合物，其化学结构式如下：
分子式：C16H13N3O
分子量：265.30
结构简式：(C6H5)2NC(=O)N(C6H5)CH2O
联苯肼酯的分子结构由两部分组成：一是联苯基团，二是肼基团。
其中，联苯基团由两个苯环通过一个亚甲基(-CH2-)连接而成，形成了两个邻位取代基。
肼基团则是由一个氨基(-NH2)和一个羰基(-C=O)组成。
在联苯肼酯的结构中，两个基团通过亚甲基连接，形成了一个七元环状结构。
这种结构使得联苯肼酯具有较高的稳定性和化学反应性。
联苯肼酯的合成方法有多种，其中一种常用的方法是利用苯胺和甲醛为原料，通过缩合反应生成联苯肼酯。
具体反应过程如下：
1.甲醛与苯胺反应生成苯亚甲基苯胺；
2.苯亚甲基苯胺与盐酸反应生成苯亚甲基氯化铵；
3.苯亚甲基氯化铵与氢氧化钠反应生成苯亚甲基肼；
4.苯亚甲基肼与氧化剂反应生成联苯肼酯。
联苯肼酯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
在医药领域，联苯肼酯可用于合成抗疟疾药物、抗肿瘤药物等；在农药领域，联
苯肼酯可用于合成杀虫剂、杀菌剂等；在染料领域，联苯肼酯可用于合成偶氮染料等。
联苯肼酯是一种具有重要应用价值的有机化合物，其独特的化学结构使得它在许多领域中都有着广泛的应用前景。
联苯肼酯总结
杀螨剂联苯肼酯的合成1.联苯肼酯的介绍联苯肼酯（化学名为3-（4-甲氧基联苯基-3-基）肼基甲酸异丙酯）是由美国尤尼罗伊尔化学公司（康普顿集团公司）研制的一种新颖杀螨剂，主要作用于螨类的中枢神经传导系统的γ-氨基丁酸（GABA）受体，对螨的各个生活阶段有效，非内吸性，具有杀卵活性和对成螨的击倒活性（48~72h），持效期长，对植食性螨如叶螨、全爪螨等均有效，具有触杀作用。
其与现有商业化的杀螨剂无交互抗性，可用于防治苹果、桃子、葡萄、核果、草莓和蛇麻草等作物上的二点叶螨和苹果全爪螨，对益螨及有益昆虫无害。
毒性低，对环境友好，较适合对昆虫的综合治理，有优异的防治作用。
2联苯肼酯的合成路线路线1：4-羟基联苯与偶氮二甲酸异丙酯反应，经水解脱羧、甲氧基化反应得联苯肼酯，该路线要使用危险的三氟化硼乙醚溶液，且水解脱羧时间长达4 d，反应周期长，总收率低。
路线2：以3-溴-4-甲氧基联苯为起始原料，与二苯甲酮腙在醋酸钯的催化下得到二苯甲酮-(甲氧基-{1,1'-联苯}-3-基)腙，然后水解，酰胺化得目的产物联苯肼酯。
该路线用到昂贵的金属钯，难于实现工业化。
路线3：A：以4-羟基联苯为起始原料，经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目的产物联苯肼酯，该路线虽然较长，但原料易得，反应条件温和，收率高，有利于工业化，以下为合成步骤。
B：以4-羟基联苯为起始原料，经硝化、烷基化、加氢、重氮化还原和酰化反应合成联苯肼酯。
整个合成过程原料易得，价格相对低廉，化学原子经济性较好，并且其对应的合成方法操作简单，收率较高，是比较适合工业化的联苯肼酯合成路线。
C(专利)路线4：以5-溴-2-甲氧基苯胺为初始原料，经重氮化、还原、酰化反应，最后在催化剂的作用下与苯硼酸新戊烷乙二醇酯发生偶联反应生成联苯肼酯。
3. 联苯肼酯的合成步骤 选择路线3 A3.1 3-硝基-4-羟基联苯的合成水浴（≤30℃） 室温搅拌5h滴加18.57g 95%的浓硝酸2×100mL 水洗 浓缩冷却结晶3.2 3-硝基-4-甲氧基联苯的合成 加热至60 ℃ 滴加15.12 g 硫酸二甲酯滴加时间约3h回流反应5 h 冷却至室温 盐水调pH 1-1.5 冰水浴 过滤干燥3.3 3-氨基-4-甲氧基联苯的合成升温至60 ℃ 滴加25g 80%的水和肼滴加时间约2h升温至80 ℃，反应3h 趁热过滤冷却干燥乙醇重结晶3.4 4-甲氧基-3-联苯基肼盐酸盐的合成冷却至-5 ℃ 滴加15g 亚硝酸钠水溶液继续反应1h加入80.12 g 亚硫酸钠水溶液 在-5 ℃下反应1 h 用KOH 将pH 调至11-13升温至50 ℃加入21 g 焦亚硫酸钠 用浓盐酸调节pH 为50 ℃下反应2 h至无气泡为止3.5 联苯肼酯的合成冷却至-2 ℃ 加入4.4 g 三乙胺滴加5.4 g 氯甲酸异丙酯 -2 ℃下反应3 h 100mL 分层约30 min 水相用3×30mL 甲苯，合并有机层 用2×50mL 水洗 浓缩 无水硫酸钠干燥 B ：向250mL 的三口烧瓶中加入5g 的对羟基联苯、25 mL 的甲基叔丁基醚(MTBE)，温度控制在30℃混合搅拌5min 。
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杀螨剂联苯肼酯的合成
1.联苯肼酯的介绍
联苯肼酯（化学名为3-（4-甲氧基联苯基-3-基）肼基甲酸异丙酯）是由美国尤尼罗伊尔化学公司（康普顿集团公司）研制的一种新颖杀螨剂，主要作用于螨类的中枢神经传导系统的γ-氨基丁酸（GABA）受体，对螨的各个生活阶段有效，非内吸性，具有杀卵活性和对成螨的击倒活性（48~72h），持效期长，对植食性螨如叶螨、全爪螨等均有效，具有触杀作用。
其与现有商业化的杀螨剂无交互抗性，可用于防治苹果、桃子、葡萄、核果、草莓和蛇麻草等作物上的二点叶螨和苹果全爪螨，对益螨及有益昆虫无害。
毒性低，对环境友好，较适合对昆虫的综合治理，有优异的防治作用。
2联苯肼酯的合成路线
路线1：4-羟基联苯与偶氮二甲酸异丙酯反应，经水解脱羧、甲氧基化反应得联苯肼酯，该路线要使用危险的三氟化硼乙醚溶液，且水解脱羧时间长达4 d，反应周期长，总收率低。
路线2：以3-溴-4-甲氧基联苯为起始原料，与二苯甲酮腙在醋酸钯的催化下得到二苯甲酮-(甲氧基-{1,1'-联苯}-3-基)腙，然后水解，酰胺化得目的产物联苯肼酯。
该路线用到昂贵的金属钯，难于实现工业化。
路线3：
A：以4-羟基联苯为起始原料，经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目的产物联苯肼酯，该路线虽然较长，但原料易得，反应条件温和，收率高，有利于工业化，以下为合成步骤。
B：以4-羟基联苯为起始原料，经硝化、烷基化、加氢、重氮化还原和酰化反应合成联苯肼酯。
整个合成过程原料易得，价格相对低廉，化学原子经济性较好，并且其对应的合成方法操作简单，收率较高，是比较适合工业化的联苯肼酯合成路线。
C(专利)
路线4：以5-溴-2-甲氧基苯胺为初始原料，经重氮化、还原、酰化反应，最后在催化剂的作用下与苯硼酸新戊烷乙二醇酯发生偶联反应生成联苯肼酯。
3. 联苯肼酯的合成步骤 选择路线3 A
3.1 3-硝基-4-羟基联苯的合成
水浴（≤30℃） 室温搅拌5h
滴加18.57g 95%的浓硝酸
2×100mL 水洗 浓缩 冷却结晶
3.2 3-硝基-4-甲氧基联苯的合成 加热至60 ℃ 滴加15.12 g 硫酸二甲酯
滴加时间约3h
34g 4-羟基联苯
120mL 二氯乙烷 油状物 黄色固体 21.52g 3-硝基-4-羟基联苯
27.6g 无水碳酸钾 80mL 乙醇
回流反应5 h 冷却至室温 盐水调pH 1-1.5 冰水浴 过滤干燥
3.3 3-氨基-4-甲氧基联苯的合成
升温至60 ℃ 滴加25g 80%的水和肼
滴加时间约2h
升温至80 ℃，反应3h 趁热过滤
冷却
干燥
乙醇重结晶
3.4 4-甲氧基-3-
联苯基肼盐酸盐的合成
冷却至-5 ℃ 滴加15g 亚硝酸钠水溶液
继续反应1h
加入80.12
g 亚硫酸钠水溶液 在-5 ℃下反应1 h 用KOH 将pH 调至11-13
升温至50 ℃
加入21 g 焦亚硫酸钠 用浓盐酸调节pH 为50 ℃下反应2 h 至无气泡为止3.5 联苯肼酯的合成
冷却至-2 ℃ 加入4.4 g 三乙胺
滴加5.4 g 氯甲酸异丙酯 -2 ℃下反应3 h 100mL 分层
约30 min 水相用3×30mL 甲苯，合并有机层 用2×50mL 水洗 浓缩 无水硫酸钠干燥 B ：
向250mL 的三口烧瓶中加入5g 的对羟基联苯、25 mL 的甲基叔丁基醚(MTBE)，温度控制在30℃混合搅拌5min 。
将4mL 硝酸10mL 甲基叔丁基醚混合后，在1h
内滴加到上述体系中，滴加完毕继续搅拌3h。
TLC检测，反应结束。
将体系倒入300mL冰水中，搅拌5min。
此时会有大量固体析出，抽滤，干燥，得到黄色固体3-硝基-4-羟基联苯5.9g。
将3-硝基-4-羟基联苯固体5g与40mL碳酸二甲酯、8.2g四丁基溴化铵(TBAB)和3.2g碳酸钾搅拌混匀，升温至100℃回流48h，TLC检测，反应结束。
将体系冷却至室温，向体系中滴加HCl溶液，调至pH值4-6，此时体系无气泡冒出。
将体系倒入200mL冰水中，析出大量固体，抽滤，干燥，得到黄褐色固体3-硝基-4-甲氧基联苯5.253g。
将所得的5g 3-硝基-4-甲氧基联苯加入到反应瓶中，加入20 mL甲醇，5%雷尼镍，在60℃和1.5 MPa氢气下反应3h，TLC检测显示反应完成后，真空旋转蒸发除去甲醇，即得所需产品化合物3-氨基-4-甲氧基联苯4.0g。
将3g 3-氨基-4-甲氧基联苯与HCl-H
O(30mL+30mL，盐酸为质量分数为37.5%
2
的水的浓盐酸)室温下混合搅拌均匀，然后冰水浴冷却至0℃。
将1.35g NaNO
2
溶解在25 溶液缓慢滴加到体系中，0.5h后检测无原料剩余。
将16.95g的SnCl
2
mL浓盐酸中，冷却至-20℃，慢慢滴加到重氮盐溶液中去，此时溶液温度上升，
盐酸溶液，呈黄色浑浊，搅拌1h后，呈灰白色浑浊。
渐渐黏稠。
不断滴加SnCl
2
将固体过滤，真空干燥，得到4-甲氧基-3-联苯基肼。
将4-甲氧基-3-联苯基肼基盐酸盐固体与20mL甲苯冰浴下混合，然后加入3.55g吡啶，体系变黄。
0℃下将5.12g氯甲酸异丙酯与5mL甲苯的混合溶液加入到上述体系中，然后反应1 h。
TLC检测，反应结束，体系用水洗涤2次。
水相用甲苯萃取，萃取液和原先的甲苯相混合，减压旋蒸，得到淡褐色的固体联苯肼酯3.15g，收率为70%。
4.总结
由于王元元的所得联苯肼酯的收率过低，所以不考虑其合成路线。
比较于福强、刘安昌联苯肼酯的最佳合成工艺，都是以4-羟基联苯为起始原料合成联苯肼酯，反应分为五步。
两者的原料易得、价格低廉，反应条件温和，收率高，且有利于工业化。
于福强的合成工艺虽然实验时间较长，但是有48小时为回流时间，操作仅有九个小时，而刘安昌的操作时间约有25个小时，操作较为繁琐。
且于福强的方案与所查专利基本相同，其中肼盐不处理直接进行酰化反应缩短了
实验步骤，明显提高了收率，除此之外，反应转化率也高，反应体系不杂易进行纯化处理。
综合上述因素，选择刘安昌的B方案合成。