滴定分析概述
滴定分析概论
能用直接法配制标准溶液的条件： （1）在空气中稳定。 （2）纯度高（一般要求纯度在99.9％以上）。 （3）实际组成应与化学式完全符合。 （4）具有较大的摩尔质量。 凡是符合上述条件的物质，都能用来直接配制 和作为标定标准溶液的物质，在分析化学上 称该物质为“基准物质”或称“基准试剂”。 返回
三、标准溶液的标定 （一）用基准物质进行标定 （二）与标准溶液进行比较
3．配位（络合）滴定法：利用配位反应进 行滴定的一种方法；氨羧配位剂
4．氧化还原滴定法：利用氧化还原反应 进行滴定的方法。根据所用的标准溶液不 同，氧化还原法还可分为碘量法、溴量法、 溴酸钾法、重铬酸钾法、亚硝酸钠法和高锰 酸钾法等。
第二节
滴定分析法对化学反应 的要求和滴定方式
一、滴定分析对化学反应的要求 （1）反应必须定量进行： ①反应必须按一定的反应式进行；必须有合适的确定滴定终点的方 法。
4．间接滴定法： 被测组分不能与标准溶液直接反应 例如，KMnO4法测定试样中CaCl2的含量
第三节 标准溶液与基准物质
浓度准确已知的试剂溶液叫标准溶液 （滴定剂或滴定液）。 一、标准溶液浓度的表示方法 （一）物质的量浓度：
（二）滴定度： 1、每毫升标准溶液中所含溶质的质量 TNaOH＝0.004000g/ml 2、每毫升标准溶液相当于被测组分的质量 TM1/M2 M1是标准溶液溶质的化学式 M2是待测物质的化学式 TK2Cr2O7/Fe＝0.05321g/ml
第三章 滴定分析法概述
第一节 滴定分析法的特点及主要 的滴定分析方法
一、滴定分析法的特点 滴定分析法（容量分析法）：将一种已知 其准确浓度的试剂溶液—标准溶液通过滴 定管滴加到被测物质的溶液中，直到所加 试剂与被测物质按化学计量关系完全作用 为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体 积求得被测组分的含量。
第八章滴定分析概述
第八章滴定分析概述第一节概述一、滴定分析的基本概念滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一。
此法必须使用一种已知准确浓度的溶液，这种溶液称为标准溶液。
用滴定管将标准溶液加到被测物质的溶液中，直到按化学计量关系完全反应为止，根据所加标准溶液的浓度和体积可以计算出被测物质的含量。
用滴定管将标准溶液加到被测物质的溶液中的过程叫滴定。
在滴定过程中标准溶液与被测物质发生的反应称为滴定反应。
当滴定到达标准溶液与被测物质正好符合滴定反应式完全反应时，称反应到达了化学计量点。
为了确定化学计量点通常加入一种试剂，它能在化学计量点时发生颜色的变化，称为指示剂，指示剂发生颜色变化，停止滴定的那一刻称为滴定终点，简称终点。
滴定终点与化学计量点并不一定完全相符，由此而造成的误差称为滴定误差。
滴定误差的大小取决于指示剂的性能和实验条件的控制。
二、滴定分析方法的特点（一）加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系；（二）此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定；测定的相对误差为0.1%。
（三）该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便；（四）用途广泛，具有很大实用价值。
三、滴定分析方法的分类根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同，分为四类：（一）酸碱滴定法：以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法。
反应实质：H3O+ + OH-→ 2H2O（质子传递）H3O+ + A-→ HA + H2O（二）配位滴定法：以配位反应为基础的一种滴定分析方法。
Mg2+ +Y4- → MgY2- (产物为配合物或配合离子)Ag+ + 2CN-→ [Ag(CN)2]-（三）氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法。
Cr2O72- + 6 Fe2++ 14H+ → 2Cr3++ 6 Fe3++7H2OI2 + 2S2O32-→ 2I- + S4O62-（四）沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。
Ag+ + Cl- → AgCl （白色）四、滴定分析对滴定反应的要求并不是所有的化学反应都能适用于滴定分析法。
1滴定分析概述-new
例：测定某样品中 CaCO3 的含量，称取试样 0.2300 g 溶于盐酸后再加入过量的 (NH4)2C2O4 使 Ca2+离子沉淀 为 CaC2O4 ， 过 滤 、 洗 涤 后 溶 于 H2SO4 ， 再 用 c(KMnO4)=0.04000 mol/L的标准溶液20.03 ml完成滴 定。计算试样中CaCO3的含量。 解： Ca CaC2O4 H 2C2O4 2CO2 5H2C2O4 +2MnO4- +6H+ =2Mn2++10CO2↑+8H2O
11
2、基准物质(datum matter):
1）能用于直接配制或标定标准溶液的物质。 2）对基准物质的要求： —— 物质组成与化学式相符，若含结晶水， 其含量应与化学式相同; —— 试剂纯度足够高，>99.9%； —— 试剂稳定，如不易吸收水分和 CO2,不易 被空气氧化； —— 试剂最好有较大的摩尔质量，可减少称 H2C2O4.2H2O 量误差。
2 2 7 2 2 7
22
nFe 6nK 2Cr2O7 nFe2O3 3nK 2Cr2O7 nFe3O4 2nK 2Cr2O7
解:
M( Fe ) = 55.847, M(Fe2O3) = 159.69, M (Fe3O4 ) = 231.54
TFe 2O3/K2Cr2O7
3cK 2Cr2O7 M Fe 2O3 1000
14
——间接法 :( 又称标定法 ) 有许多物质不能直接用 来配制标准溶液 , 将其先配成一种近似所需浓度 的溶液，然后用基准物质来测定其准确浓度。 配制成适 宜浓度 标定 准确 浓度
标定法
称取物质
间接法配制NaOH溶液： 先粗配大约为 0.1moL· L-1 NaOH 溶液，再用已 知准确浓度的HCl溶液标定NaOH溶液的准确浓度。
滴定分析法概论
2 Ca 2 C2O4 CaC2O4
2 CaC2O4 H 2 SO4 Ca 2 SO4 H 2C2O4 2 5C2O4 2 MnO4 16H Mn 2 10CO2 8 H 2O
2 2 5 nKMnO4 nC O nCaO即：nCaO nKMnO4 5 2 4 5 2 5 M CMnO VMnO CaO 4 4 2 1000 100% CaO% S 5 56.05 0.01916 43.08 2 1000 100% 27.51% 0.4207
对化学反应的要求：
1. 2. 3. 4. 反应具有确定的定量关系，无副反应（便于计算） 反应要迅速 反应要完全（99 .9%以上） 有合适的确定终点的方法
滴定方式及其适用条件：
1. 直接滴定：凡符合以上条件要求可用标液直
接滴定
2. 返滴定：
当标准溶液滴入后，反应慢或无合适指示剂时 用回滴定。即先加入定量过量滴定剂A，待反应完 全后，用另一种滴定剂B滴定剩余的A。 例：CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2↑ + H2O+HCl 定量过量 （余） HCl + NaOH = NaCl + H2O（终点）
2 0.2287 5 0.02963 m ol/ L 134.0 23.04 1000
2．求mA
(1) 求被测组分含量： (2) 配溶液： 例: 欲配0.02000mol/l K2Cr2O7液2L，问应称K2Cr2O7多少克？ 解:
0.02000 2000
mK 2Cr2O7
294.2 / 1000
3.置换滴定:
当物质与滴定剂不按一定化学反应进行，而伴有副 反应时，可先用适当的试剂与被测物发生置换反应， 在用滴定剂滴定。 例：测Cr2O72-, 标液S2O32而 Cr2O72- + S2O32SO42- + S4O62即： Cr2O72-氧化S2O32-产物SO42-和S4O62-无计量关系不能直 接滴定。 但： Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I- + 7H2O I- + 2 S2O32- = 2I- + S4O62-
滴定分析概论
,
Fe
2O
的质量分数。
3
解：次滴定反应的反应式是：
5Fe2 MnO4 8H 5Fe3 Mn 2 4H2O
nFe
5n n MnO4， Fe2O3
5 2 nMnO4
TFe/KMnO4
n FeM Fe 1 103 mL
5nMnO4 MFe 1 103 mL
5cMnO4 VMnO4 MFe 1 103 mL
•
mL1 1000mL 49.04g • mL1
0.95
35.6mol
第四节 标准溶液浓度的表示方法
cH 2 SO4
nH2SO4 VH 2 SO2
17.8mol 1L
17.8mol • L1
c1 2
H 2SO4
n
1 2
H
2
SO4
V H2 SO2
35.6mol 1L
35.6mol • L1
第四节 标准溶液浓度的表示方法
210.6mol • mL-1
0.2106 mol • L-1
第五节 滴定分析结果的计算
例4 选用邻苯二甲酸氢钾做基准物，标定0.1molL-1 NaOH溶液的准确浓度。今欲把用去的NaOH体积控
制在25mL左右，应称取基准物多少克？如采用草
酸（H2C2O4 • H2O），应称取多少克？
解：以邻苯二甲酸氢钾（KHC
• M H2C2O4 •2H2O
cNaOH
• V • M NaOH
H2C2O4 •2H2O
2
1 0.1mol• L1 25103 L 121.6g • mol1 0.16 g 2
可见，采用邻苯二甲酸氢钾做基准物可以减少 称量上的相对误差。
第五节 滴定分析结果的计算
滴定分析法(容量分析法)概述
滴定分析法（容量分析法）概述滴定分析法（容量分析法）概述一、滴定分析法的原理与种类1.原理滴定分析法是将一种已知精准浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，依据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
这种已知精准浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。
在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的变化点称为滴定尽头。
滴定尽头与计量点不肯定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
适合滴定分析的化学反应应当具备以下几个条件：（1）反应必需按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。
（2）反应能够快速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。
（3）共存物质不干扰重要反应，或用适当的方法除去其干扰。
（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定尽头）。
2.滴定分析的种类（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质，以达尽头。
（2）间接滴定法直接滴定有困难时常采纳以下两种间接滴定法来测定：a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。
铜盐测定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I2│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示尽头┗————————————————————→b 回滴定法（剩余滴定法）用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。
二、滴定液滴定液系指已知精准浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。
滴定液的浓度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。
（一）配制1.直接法依据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。
精准称取并溶解后，置于量瓶中稀释至肯定的体积。
如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，依据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。
第二章滴定分析法概述
例2：固体CaCO3 + 定过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液
返滴定
9
续返滴定法
例3：Cl- + 定过量AgNO3 标液 剩余AgNO3标液 NH4SCN标液 Fe3+ 指示剂 返滴定
淡红色[Fe（SCN）]2+
10
置换滴定法
先用适当试剂与待测物质反应，定量 置换出另一种物质 ，再用标准溶液 去滴定该物质的方法
0.0056 10 CaO% 100% 93.33% 0.06000
22
例2：
用0.02718mol/L的高锰酸钾标准溶液测定 铁（二价）含量，求滴定度T Fe/KMnO4
23
T Fe/KMnO4 = 0.007590 g/mL 即：表示1mL KMnO4标准溶液相当
于0.007590克铁。
15
一、概念
标准溶液：浓度准确已知的溶液 基准物质：能用于直接配制或标定标准
溶液的物质
16
二、基准物应具备的条件
在实际应用中大多数标准溶液是先配制成近似浓度，然后 用基准物质来标定其准确的浓度。 1）基准物质应符合下列要求：
足够的纯度≽ 99.9%
物质的组成与 化学式相符合
基准物质
试剂性质 稳定 基准物质摩尔
质量应尽可能大
17
2）常用的基准物有：
标定HCl： Na2CO3；Na2B4O7 · 2O； 10H 标定NaOH：C6H4COOHCOOK； H2C2O4 · 2O； 2H 标定EDTA：CaCO3 ； ZnO ； 标定KMnO4：Na2C2O4 ；H2C2O4 · 2O； 2H 标定Na2S2O3：KBrO3 ； K2Cr2O7 ； 标定AgNO3 ：NaCl 。
药学医学分析化学课件-滴定分析概述
注意事项
在选择沉淀剂时，需要考虑其选择性、稳定性以及是否能够满足测量 精度的要求。
04 滴定分析实验技术
CHAPTER
滴定管的使用与保养
01
滴定管使用前应检查是 否漏水，并确保活塞转 动灵活。
02
使用滴定管时，应先排 除气泡，然后根据实验 要求选择合适的滴定方 式。
03
使用后应及时清洗干净， 并用少量凡士林涂抹活 塞，保持其润滑。
数据处理方法
原始数据记录
确保准确记录实验过程中的所有原始 数据，包括滴定管读数、实验日期、 实验温度等。
数据整理
将原始数据整理成表格，便于后续计 算和比较。
数据计算
根据滴定分析原理，计算实验结果， 如反应物浓度、滴定度等。
数据修约
根据误差传递规律，对数据进行四舍 五入或修约，确保数据精度。
结果评价标准与误差分析
度准确可靠。
滴定操作要点与注意事项
滴定操作前应先熟悉实验原理、操作 步骤及注意事项。
滴定时要控制好滴定速度，避免过快 或过慢，影响实验结果。
实验过程中要保持实验室的清洁卫生， 避免交叉污染。
实验结束后应及时清洗干净实验器具， 整理实验台面，保持实验室整洁。
05 滴定分析数据处理与结果评价
CHAPTER
谢谢
THANKS
酸碱滴定法是滴定分析中最常 用的方法之一，其原理是基于 酸碱反应的化学计量关系，通 过滴定剂的加入，使被测组分 转化为可测定的离子，从而进 行定量分析。
适用于有机物、无机物以及药 物等物质的测定，如氨基酸、 蛋白质、维生素C等。
在选择滴定剂时，需要考虑滴 定剂的强度、选择性以及是否 能够满足测量精度的要求。
结果评价标准
滴定分析概述
2. 返滴定法(back titration) 返滴定法(back
返滴定法：先准确加入过量滴定剂，待反应完 返滴定法 全后，再用另一种标准溶液滴定剩余滴定剂； 根据反应消耗滴定剂的净量就可以算出被测物 质的含量。 使用条件： 反应速率较慢，或反应物 使用条件：当滴定反应速率较慢 反应速率较慢 反应物 是固体，或没有合适的指示剂 没有合适的指示剂时，选用返滴 是固体 没有合适的指示剂 定法。
3.滴定误差 (end point error) 滴定误差 滴定终点与化学计量点不一致，由此所 造成的误差。 4.指示剂 指示剂(indicator) 指示剂 为了能比较准确地掌握化学计量点的 达到，在实际滴定操作时，常在被测物质的 溶液中加入一种辅助剂，借助于它的颜色变 化作为化学计量点到达的信号，这种辅助试 剂称为指示剂。
例如，欲配制 0.01000mol/LK2Cr2O7 溶液1升 时，首先在分析天平上精确称取2.9420 克 K2Cr2O7 置于烧杯中，加入适量水溶解后， 定量转移到1000mL容量瓶中，再定容即得。
2.间接配制法 即先配成近似所需浓度的溶液，再 用基准试剂或另一种物质的标准溶液来 标定，然后计算出它的准确浓度。
nB = n A
二、滴定分析中确定基本单元的原则和步骤 确定基本单元的步骤： 确定基本单元的步骤 （1）写出有关方程式，将其配平。 （2）确定标准溶液的基本单元。 （3）根据计量关系，确定被测物的基本 单元，使之符合等物质的量反应规则。
对于任一滴定反 应 tT +aA
P
T为滴定剂，A为待测物质，P为生成物。
滴定分析法的特点： 滴定分析法的特点： 1）用于常量组分的测定; ）用于常量组分的测定 2）仪器简单、操作简便; ）仪器简单、操作简便 3）快速准确; ）快速准确 4）应用广泛； ）应用广泛； 5）与仪器分析法相比，灵敏度较低。 ）与仪器分析法相比，灵敏度较低。
第三章 滴定分析法概论
（二）滴定分析对化学反应的要求 滴定分析法的基本条件） （滴定分析法的基本条件） 1.反应必须定量进行（反应程度> 99.9%） 反应必须定量进行（反应程度> 99. 2.反应要按一定的化学方程式进行； 反应要按一定的化学方程式进行； 3. 反应速度要快； 反应速度要快； 4. 必须有适当的方法确定滴定终点。 必须有适当的方法确定滴定终点。
nHCL nNa2CO3 = 2
2×mNa2CO3 ×1000 MNa2CO3
CHCL ×VHCL = 2×nNa2CO3 =
2×0.2500×1000 l ∴ VHCL = ≈ 24( m ) 0.2×106.0
续滴定分析计算
例3：若THCL/Na2CO3 = 0.005300 g/ml ，试计算HCl标准 试计算HCl HCl标准 溶液物质的量浓度。 溶液物质的量浓度。 解：
C2O42-
间接测定
第二节
基准物与标准溶液
一、标准溶液浓度的表示方法
物质量的浓度: 物质量的浓度:单位体积溶液所含物质的量
nB mB CB = = V MBV 滴定度 ： (m / L)或 m ol / L) ol ( m
TB 指每毫升标准溶液含有溶质的质量
mB CBMB T = (g / m ) L = B V V×1000
方法特点： 方法特点： 1. 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰 好是化学计量关系； 好是化学计量关系； 2. 此法适于组分含量在1%以上各种物质的测 此法适于组分含量在1 常量分析） 定；（常量分析） 3. 该法仪器设备简单、操作简便；快速、准 该法仪器设备简单、操作简便；快速、 误差一般在0 以下。 确，误差一般在0.2%以下。 4．用途广泛。 用途广泛。
滴定分析概述
滴定分析概述(方法,原理,标准溶液,试样溶液,滴定终点)一、滴定分析的特点和方法滴定分析是通过“滴定”来实现的一种分析方法。
在滴定过程中，使用的已知准确的溶液称为标准溶液，被滴定的溶液叫做试样溶液。
当标准溶液与被测组成的反应恰好完全时，即为反应的理论终点，称为化学计量点附近发生的、容易观察到的变化来确定。
若反应本身无此种变化，就须借助指示剂。
指示剂所指示的反应终点称为滴定终点。
滴定分析法是基于标准溶液与被测组分之间发生化学反应时，它们的量之间存在一定的化学计量关系，利用标准溶液的浓度和所消耗的体积来计算被测物质含量的一种方法。
根据分析时所利用的化学反应不同，滴定分析又分为酸碱滴定法，氧化还原滴定法，配合滴定法和沉淀滴定法。
值得注意的是，并非所有的反应都可用于滴定分析，适合滴定分析的反应必须满足以下条件：第一，该反应必须按一定的反应式进行，即必须具有确定的化学计量关系；第二，反应必须能够定量地进行，通常要求达到99.9%以上；第三，必须有适当的方法确定反应的终点。
此外要求反应能较快地进行。
对于速度较慢的反应有时可通过加热或加入催化剂来加速反应。
二、滴定分析的操作程序（一）标准溶液的配制1．直接配制法直接称取一定量的基准物质，溶解后转入容量瓶中，稀释定容。
根据溶质的量和溶液的体积可计算出该溶液的准确浓度。
所谓基准物质是指那些能够直接用来配制溶液的物质。
它们必须符合下列条件：（1）物质的组成应与化学式相符。
若含结晶水，其结晶水的含量也应与化学式相符。
（2）试剂要纯度高。
一般含量在99.9%以上。
（3）试剂要稳定。
如不易吸收空气中的水分及二氧化碳，不易被空气氧化等。
（4）有比较大的摩尔质量，以减少称量所引起的相对误差。
常用的基准物质有邻酸氢钾、草酸、碳酸钠等。
2．间接配制法由于大多数试剂不能满足基准物质的条件，也就不能直接用来配制标准溶液。
这时可先将它们配成近似所需浓度的溶液，再用下述方法标定其浓度，这种方法称为间接配制法。
滴定分析
滴定分析法中的计算
滴定分析计算的依据和基本公式 （1）滴定剂与被滴定物质之间的计量关系 设滴
定剂A与被滴物质B有下列关系： aA+bB=cC+dD 当滴定恰好到达化学计量点时，滴定剂A的物质 的量n(A)与被滴物质B的物质的量有下列关系： n(A)：n(B)=a：b 故有 n(A)=a*n (B) /b或，n(B)=b*n (A) /a
2. 指示剂的变色范围和变色点
c(In-)=c(HIn)时, pH=pKHIn, 酸色和碱色的等量成
分混合色， 称为指示剂的理论变色点
c(In-)=c(HIn) ≤ 1/10时, 则pH≤ pKHIn–1,酸式色；
c(In-)=c(HIn) ≥ 10时,则pH≥ pKHIn+1,碱式色 ； 1/10< c(In-)=c(HIn) <10时，酸式和碱式的混合色
容量滴定分析
滴定分析法概述
滴定分析：将一种已知准确浓度的试剂 滴定管 滴定剂 溶液，滴加到一定体积的被测物质的
溶液中，直到所加的试剂与被测物质
按化学计量关系定量完全反应为止， 然后根据标准溶液的浓度和体积，计
算出被测物质的含量。
被滴定溶液
滴定分析法
这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。 将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过
沉淀滴定法
沉淀滴定法是以生成沉淀的化学反应为基础的
一种滴定分析法 沉淀滴定法是根据沉淀发应建立的滴定方法。 虽然形成沉淀的反应很多，但是能够用来做滴 定分析的却很少。其原因是：很多沉淀没有固 定的组成；对构晶离子的吸附现象及与其他离 子共沉淀造成较大误差；有些沉淀的溶解度比 较大，在化学计量点时反应不够完全；很多沉 淀反应速率较慢，尤其是一些晶形沉淀，容易 产生过饱和现象；缺少合适的指示剂等。应用 最多的沉淀滴定法是银量法
第二章 滴定分析法概述
• 另一方面，反应必须进行完全，要求化学计量点 时，有99.9％以上的完全程度。
• 当A→B时，终点时，
cB 99.9% cA
(二) 反应必须迅速完成
• 如果反应很慢，将无法确定终点，可以通过加
热，加催化剂等方法来提高反应速度。
(三)有合适的确定终点的方法，有适合的指示 剂或仪器分析方法。
2、滴定方式：常见有四类
二、滴定分析法的分类
根据标准溶液与被测物质间所发生的化学反应类型 不同，将滴定分析法分为以下四大类：
(1)酸碱滴定法(又称中和法)
H OH ⇋ H 2O
(2)沉淀滴定法 是利用沉淀反应进行滴定的方法。
Ag x ⇋ Agx
(3)配位滴定法 是利用配位反应进行滴定的一种方法。
M 2 y 4 My 2
• 滴定分析基本过程：
• 进行分析时，先将滴定剂(titrant)配制成浓度为已 知的标准溶液(standard solutions)，然后用滴 定管将滴定剂逐渐加到被测物质的溶液中去进行 反应。这个过程称为滴定。
➢ 滴定剂（标准溶液，Titrant ） ：浓度准确已知的溶 液。 （4位有效数字）
溶于一定体积（用量筒量取）的溶 剂中，配制成近似所需浓度的溶液。 2.标定（standardization） ：用基准物 或另一种已知浓度的标准溶液来测 定其准确浓度。确定浓度的操作称 为标定。
3.计算浓度：由基准物的质量（或另一 种已知浓度的标准溶液体积、浓度）， 计算确定之。
标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度
• (2)滴定接近等量点时，要半滴半滴地加入。 • (3)指示剂本身是弱酸或弱碱、氧化或还原剂在滴定过程
中会消耗一部分标淮溶液，因此指示剂用量不宜过多。 • (4)某些杂质在滴定过程中可能消耗标准溶液或产生其他
第5章-滴定分析概述,葛
定量生成 I2 Na2S2O3 标液 淀粉指示剂
深蓝色消失 Cr2O72- + 6I-+ 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + 2S4O62-
间接滴定法 例如：氧化还原滴定测定Ca2＋
Ca2+ CaC2O4沉淀
H2SO4 C2O42KMnO4标液 间接测定 16 H 2 Mn 2 10 CO 2 8 H 2 O
待标定溶液滴定。根据滴定结果计算出待标定溶液的准确浓度。 此法不如基准物质标定法精确，但较简便。
三、标准溶液浓度表示方法
1、物质的量浓度: ——单位体积溶液中所含溶质的物质的量。 c=n/V
mB nB ( mol或mmol) MB nB mB CB VB M BVB ( mol / L )或( mmol / L )
配制溶液 标 定
计算浓度
二、标准溶液的配制
1、直接配制法
准确称取一定量的基准物质，溶解后定量转移入容量瓶中， 加蒸馏水稀释至一定刻度，充分混匀。根据称取基准物的质量
和容量瓶的体积，计算其准确浓度。
准确称取 基准物质
溶解
定容
计算准 确浓度
分析天平
烧杯
容量瓶
n B mB / M B cB VB VB
常用基准物质的干燥条件及其应用
二、标准溶液的配制方法
1、直接配制法:
准确称量 溶解定容 计算浓度
例如：0.01667 mol/L K2Cr2O7标准溶液的配制
4.903 g 基准K2Cr2O7 1L容量瓶
2、间接配制法:
先配制成接近所需浓度的溶液,然后再用基准物或另一 种已知浓度的标准溶液滴定的方法确定其准确浓度。
第三章滴定分析(制药专业)
2、被测物百分含量的计算 例：测定工业纯碱中Na2CO3的含量时，称取0.2457g试样， 用0.2071mol/L的HCl标准溶液滴定，以甲基橙指示终点，用 去HCl标准溶液21.45mL，求纯碱中Na2CO3的百分含量。
8
第四节
一、物质的量浓mB / MB cB V V
(mol / L)
使用nB，MB，cB这些物质的量或其导出量时，必须指明 基本单元。若泛指基本单元，则写成右下标；若基本单元具 体有所指，则将基本单元写在其右侧的括号内，如n(HCl)，
1 c( KMnO4)等。 5
19
2NaOH+H2SO4
Na2SO4+2H2O
1 H2SO4作基本单元。 2
选取NaOH作基本单元，则选取
1 n( NaOH ) n( H 2SO 4 ) 2 1 1 c( NaOH )V( NaOH ) c( H 2SO 4 )V( H 2SO 4 ) 2 2
例：用过量FeSO4还原MnO2试样，剩余的亚铁可以用K2Cr2O7 溶液返滴定。假定MnO2试样为0.2000g，加入c(Fe2+)=0.1000 mol/L的溶液50.00mL，剩余的亚铁需用16.07 mL浓度为0.02300 mol/L的K2Cr2O7溶液返滴定，求试样中MnO2的百分含量。 2Fe2++MnO2(s)+14H+ Cr2O72−+6Fe2++14H+ 2Fe3++Mn2++2H2O 2Cr3++6Fe3++7H2O
滴定分析法概论
mK2Cr2O7 = cK2Cr2O7 ⋅VK2Cr2O7 ⋅
MK2Cr2O7 1000
mK 2Cr2O 7 = 11.77( g )
分析化学课件
TΤ
Α
M Α a = • cΤ • t 1000
⑶ 待测组分质量分数的计算
a M • cΤ •VΤ • Α T •V 1000 ×100% wA = T/A Τ ×100% = t S S
分析化学课件
特点和 主. ..
一般要求. ..
浓 度 表 示
滴定分 析. ..
小
结
3.2 计算实例 ⑴ 和溶液相关的计算 例:0.1100mol/L NaOH 20.00mL, 用H2SO4滴定至计量点耗 , 20.95ml,求H2SO4浓度。 浓度。 求 解: 2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O
滴定分析概论
1. 概述 2. 标准溶液 3. 滴定分析的计算 4. 滴定分析中的化学平衡 5. 小结
返回章目录
分析化学课件
特点和 主. ..
一般要求. ..
浓 度 表 示
滴定分 析. ..
小
结
1. 概述
1.1 滴定分析法及有关术语
滴定分析法Titrametric analysis又称容量分析法 又称容量分析法Volumetric analysis 。 滴定分析法 又称容量分析法
分析化学课件
特点和 主. ..
一般要求. ..
浓 度 表 示
滴定分 析. ..
小
结
⑶ 置换滴定法 如伴有副反应)物 当物质与滴定剂不按确定化学计量关系反应(如伴有副反应 物 如伴有副反应 有时可通过其他化学反应间接进行滴定。 质，有时可通过其他化学反应间接进行滴定。可先用适当试剂 与被测物发生置换反应 再用滴定剂滴定。 置换反应， 与被测物发生置换反应，再用滴定剂滴定。 K 例：K2 Cr2O7 的含量测定。 Cr2O72-不能直接氧化 2O32-，因反应产物有 42-和S4O62不能直接氧化S 因反应产物有SO 无法定量，但可以通过以下置换反应定量测定。 无法定量，但可以通过以下置换反应定量测定。
滴定分析概述
碱式滴定管的准备
1.检漏 自来水充满滴定管，夹在滴定管上直立 2min，若漏，更换乳胶管或玻璃珠. 2.水洗 用自来水洗3次 3.润洗 用蒸馏水洗滴定管3次。
注意事项：在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时 ，捏住乳胶管时应不断改变方位，使玻璃珠的四周 都洗到。
滴定液的装入
1.用欲装溶液将滴定管润洗2次后，将滴定液缓慢 倒入滴定管中。 2赶气泡
合适的消除干扰的方法。
滴定分析的主要方式
适用对象：
满足上述要求的反应。 方法：
用标准溶液直接滴定待测 物质。
直接滴定法
返滴定法
滴定 方式
适用对象： 没有确定的化学计量关系。 方法：
置换滴定法
间接滴定法
用适当试剂与待测组分反应， 使其定量置换为另一种物 质，再用标准溶液滴定置 换出的物质。
适用对象： 慢反应、固体试样或无合适
注意事项：不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠 上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，防止 在停止滴定松开手时， 吸进空气产生气泡。
无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方 法：
1.逐滴连续滴加； 2.只加一滴； 3.使液滴悬而未落。
右手前三指拿住锥形瓶颈部，使瓶底离滴定台约 1~3cm.左手按上述方法滴加溶液，右手运用腕力 摇动锥形瓶，边滴边摇，摇动时使溶液向同一方向 做圆周运动，眼睛注意溶液落点周围颜色变化，开 始时滴加速度可稍快，
用玻璃棒末端承接半滴溶液，
放入溶液中搅拌。
THANK YOU !
指示剂。 方法： 先准确加入过量标准溶液，
然后用另一种标准溶液滴 定剩余的标准溶液。
适用对象： 不能与滴定剂直接反应。 方法： 通过另外的化学反应，间
接测定。
滴定分析概述
n1
2
H 2SO 4
n NaOH
等物质的量规则（2）
MnO 5Fe 8H Mn 5Fe 4H 2O
4 2 2 3
1 MnO 4 MnO 的基本单元: 5
4
Fe 2的基本单元: Fe 2
滴定度T与摩尔浓度c的换算（2）
TA / B 1000 b cB /1 MA a
例：已知 TH SO
2
0.004904g mL1 求cNaOH 4 / NaOH
解：
c NaOH
TH 2SO 4 / NaOH 1000 2 M H 2SO 4 1 0.1000 mol L1
优级纯 分析纯 化学纯 GR 绿 AR 红 CP 蓝 BR 咖啡色
标准试剂、高纯试剂、专用试剂
《分析化学实验》，化学工业出版社，2-4页
1-3 基准物质与标准溶液（2）
标准溶液（Standard Solution）
具有准确浓度的溶液
直接法配制：K2Cr2O7；KBrO3
标定法配制：NaOH；HCl；EDTA；KMnO4
酸碱滴定法（中和法）
H B HB
配位滴定法（络合滴定法）
M 2 Y4 MY2
氧化还原滴定法
MnO 4 5Fe 2 8H Mn2 5Fe 3 4H 2O
沉淀滴定法（容量沉淀法）
Ag Cl AgCl
络合滴定法：是以络合反应为基础的一种滴定分析法。 如EDTA滴定法:M + Y = MY
mL，计算NaOH溶液的浓度。
解： 2NaOH H2C2O4 2H2O 2Na2C2O4 4H2O 换算因数法
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第三章、滴定分析概述
一、填空题
1、标准溶液的配制方法有和法两种。
2、HCl、NaOH标准溶液溶应采用方法配制。
3、K2Cr2O7标准溶液应采用法配制。
4、在滴定分析中使用的标准溶液浓度常用和表示。
5、标定HCL溶液浓度时，可用无水碳酸钠或硼砂为基准物，若无水碳酸钠吸水，则标
定结
果_______ _；若硼砂风化失水，则标定结果________ 。
6.滴定分析常用于测定含量的组分。
7.滴定分析法包括、、和四大
类。
8.欲配制0.1mol•L-1的NaOH溶液500mL，应称取固体NaOH 克。
9.进行滴定分析计算时，如果选取分子、离子或这些粒子的某种特定组合作为反应物的
基本
单元，这时滴定分析结果计算的依据为：。
10.T（NaOH/HCl）=0.003000g/mL表示每相当于0.003000
克。
11、用于直接配制标准溶液的纯净物质称为。
二、选择题
1、在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色
时停止滴定。
这一点称为（）
（A）化学计量点（B）滴定误差（C）滴定终点（D）滴定分析
2、将称好的基准物倒入湿烧杯，对分析结果产生的影响是（）
（A）正误差（B）负误差（C）无影响（D）结果混乱
3、下列物质可作基准物质的是（）
（A）HCl（分析纯）；（B）NaOH（分析纯）；
（C）Na2CO3.10H2O（分析纯）；（D）NaCl（分析纯）
4、如果要求分析结果误差为0.1%，使用灵敏度为0.1mg的天平称样时，至少应称取
试样( )
（A）.0.1g （B）. 0.2g （C）0.05g （D）. 0.5g
5、在1L0.2000 mo l·L-1HCl溶液中，需加入多少毫升水，才能使稀释后的HCl溶液
对CaO的滴定度T CaO/HCl=0.00500g·ml L-1（）
（A）. 60.8ml；（B）. 182.4ml；（C）. 121.6ml；（D）243.2ml。
6、配制草酸钠溶液以标定0.04000 mol.L-1KMnO4溶液，如要使标定时两种溶液消耗的
体积相等，则草酸钠应配制的浓度为（）
（A） . 0.1000 mol·L-1；（B）. 0.04000 mol·L-1；
（C）0.05000 mol·L-1；（D）. 0.08000 mol·L-1。
7.滴定分析中，对化学反应的主要要求是( )
（A）反应必须定量完成（B）反应必须有颜色变化
（C）滴定剂与被测物必须是1:1的计量关系（D）滴定剂必须是基准物
三、判断对错
1、标准溶液必须用基准物质来配制。
（）
2、所谓化学计量点和滴定终点是一回事。
（）
3．终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的。
（）
4、物质的量浓度是指单位体积溶液所含有B物质的物质的量n B（）
5、“优级纯”的化学试剂，因为它的纯度非常高，所以都可以作为基准试剂。
（）6、滴定分析法主要用来测定组分含量在1%以上的物质，不适用于微
量组分的测
定。
（）
7、根据滴定反应类型的不同，滴定分析法分为直接滴定法、返滴定法、置
换滴
定法和间接滴定法。
（）
8．滴定分析的相对误差一般要求为小于0.1%，滴定时消耗的标准溶液体积
应控
制在10～15mL。
（）
9．溶解基准物质时用移液管移取20～30mL水加入。
（）
10．测量的准确度要求较高时，滴定管在使用前应进行体积校正。
（）
11．1L溶液中含有98.08gH2SO4，则c( 2H2SO4)=1mol/L。
（）
12．用浓溶液配制稀溶液的计算依据是稀释前后溶质的物质的量不变。
（）
13．玻璃器皿不可盛放浓碱液，但可以盛酸性溶液。
（）
14．分析纯的NaC1试剂，如不做任何处理，用来标定AgNO3溶液的浓度，结果
会偏
高。
（）
15．进行某鉴定反应时得不到肯定结果，如怀疑试剂已变质，应做对照试验。
（）
四、问答题
1. 标定浓度约为0.1mol·L-1的NaOH，欲消耗NaOH溶液20mL左右，应称取基准物质
H2C2O4·2H2O多少克？其称量的相对误差能否达到0.1%？若不能，可以用什么方法予以改善？若改用邻苯二甲酸氢钾为基准物，结果又如何？
2. 用NaOH溶液滴定氯化铵是否可行？若加入足够过量的NaOH溶液，再用盐酸溶液返滴定过量的NaOH，能否准确滴定氯化铵？为什么？
3.适用于滴定分析法的化学反应必须具备哪些条件？
4.用于滴定分析的化学反应为什么必须有确定的化学计量关系
5．什么叫滴定度？滴定度与物质的量浓度如何换算？试举例说明。
6简述配制标准溶液的两种方法。
下列物质中哪些可用直接法配制标准溶液?哪些只能用间
接法配制? NaOH ，H 2SO 4，HCl ，KMnO 4，K 2Cr 2O 7， AgNO 3，NaCl ，Na 2S 2O 3。
五、计算题
1. 若HCL CO Na T /32=0.005682g/mL ，试计算HCL 标准溶液物质量的浓度。
2.将10 mg NaCl 溶于100 mL 水中，请用c （浓度），w （百分含量），ρ（密度）表示该溶液中NaCl 的含量。
3、mL g T O Cr K Fe /005000.07
22/ ，如消耗K 2Cr 2O 7标准溶液21.50毫升，问被滴定溶液中铁的质量。
4 用KMnO4法间接测定石灰石中CaO的含量，若试样中CaO含量约为40%，为使滴定时消耗0.020mol/L KMnO4溶液约30mL，问应称取试样多少克?
5．已知分析天平能称准至±0.1mg，要使试样的称量误差不大于0.1%，则至少要称取试样多少克？
6 称取纯金属锌0.3250克，溶于HCl后，稀释到250mL容量瓶中，计算C(Zn2+)。