高中化学 物质制备型综合实验

物质制备型综合实验

1．(2019·黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。

已知：(ⅰ)氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。

(ⅱ)NiCl 2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO 。

(ⅲ)制备氮化镓的反应为2Ga ＋2NH 3=====△

Ni

2GaN ＋3H 2。 某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示。

设计实验步骤如下：

①滴加几滴NiCl 2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。

②先通入一段时间的H 2，再加热。

③停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。

④停止加热，继续通入氨气，直至冷却。

⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。

(1)仪器X 中的试剂是____________，仪器Y 的名称是__________。

(2)该套装置中存在的一处明显的错误是___________________________________。

(3)步骤①中选择NiCl 2溶液，不选择氧化镍的原因是____。

a ．增大接触面积，加快化学反应速率

b ．使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率

c ．为了能更好形成原电池，加快反应速率

(4)步骤③中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时，观察到的现象是________________________________________________________________________。

(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作：

________________________________________________________________________。

(6)镓元素与铝同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热的浓NaOH 溶液的离子方程式：________________________________________________________________________。

解析：(1)根据题中信息可知，装置A 制取氢气，装置C 制取氨气，液体与固体作用且不需要加热的条件下制氨气，则仪器X 中的试剂是浓氨水。

(2)过量的氨气进入装置F 与稀硫酸反应，则装置F 中会产生倒吸。

(3)NiCl 2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO ，可增大接触面积，加快

Ga 与NiO 制取催化剂Ni 的化学反应速率；生成的镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率。

(4)步骤③中制备氮化镓，发生的反应为2Ga ＋2NH 3=====△Ni

2GaN ＋3H 2，过量的氨气被硫酸迅速吸收，氢气不溶于水，会产生气泡，故反应接近完成时，可观察到装置F 中几乎不再产生气泡。

(6)可以理解成GaN 与水反应生成Ga(OH)3和NH 3，虽然很难，但在热的浓NaOH 溶液的环境下，NaOH 与Ga(OH)3反应生成GaO －2，促进了反应的进行。

答案：(1)浓氨水 球形干燥管

(2)装置F 中会产生倒吸

(3)ab

(4)装置F 中几乎不再产生气泡

(5)取最后一次的洗涤液于试管中，滴加AgNO 3溶液，若无白色沉淀产生，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净

(6)GaN ＋OH －＋H 2O=====△GaO －

2＋NH 3↑

2．己二酸是一种重要的有机二元酸，能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等，是合成尼龙-66的原料，工业上环己醇用硝酸氧化可得到己二酸，是典型的氧化还原反应。

相关物理常数：

Ⅰ.己二酸粗产品的制备

操作步骤：装置C 中加入50 mL 中等浓度的硝酸(过量)，投入沸石，并逐一安装装置

A、装置B和温度计，磁力搅拌，将溶液混合均匀，并加热到80 ℃。用装置A滴加2滴环己醇，反应立即开始，温度随即上升到85～90 ℃，从装置A中小心地逐滴加入环己醇，将混合物在85～90 ℃下加热2～3分钟，共加入1.000 g环己醇。

请回答下列问题：

(1)反应需维持温度在85～90 ℃，最好采取________控温；试分析维持温度在85～90 ℃的原因：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

(2)装置右侧烧杯中的NaOH溶液的作用是：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

Ⅱ.己二酸粗产品的提纯及应用

操作流程：趁热倒出装置C中的产品，在冷水中降温冷却，析出的晶体在布氏漏斗上进行抽滤，将晶体进行重结晶，再分别用3 mL冰水和乙醚洗涤己二酸晶体，继续抽滤，晶体再用3 mL冰水洗涤一次，再抽滤。取出产品，干燥后称重，得干燥的己二酸0.860 g。

请回答下列问题：

(3)相比于普通过滤，抽滤的优点在于______________________________________

________________________________________________________________________。

(4)在抽滤过程中，用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因：_________________________________________________。

(5)该实验的产率为________%(结果保留3位有效数字)。

(6)工业上用己二酸与乙二醇反应形成链状高分子化合物，写出化学方程式：________________________________________________________________________。

解析：(1)反应需维持温度在85～90 ℃，低于100 ℃，最好采取水浴控温。维持温度在85～90 ℃的原因：维持反应速率(或温度过低反应速率慢)，减少HNO3的分解和挥发(或温度过高HNO3分解和挥发)，减少副反应的发生。

(2)在反应中环己醇被氧化，HNO3被还原成氮氧化物，右侧烧杯中的NaOH溶液的作用是吸收HNO3被还原生成的氮氧化物，防止污染大气。

(3)相比于普通过滤，抽滤的优点在于：减小压强加快过滤速率，减少过滤过程中产品的变质，得到较干燥的产品。

(4)己二酸中混有环己醇和HNO3，环己醇易溶于乙醚，己二酸微溶于乙醚，抽滤时用乙醚洗涤除去环己醇。HNO3易溶于水，己二酸在水中的溶解度随温度降低而减小，用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因：除去残留的HNO3，减少己二酸的损失。

(5)n(环己醇)＝1.000 g÷100 g·mol－1＝0.01 mol，理论上生成己二酸物质的量为0.01 mol，

生成己二酸的质量为0.01 mol×146 g·mol－1＝1.46 g，该实验的产率为0.860 g

1.46 g