人卫版药物分析7ed勘误ok

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药物分析第七版复习题答案

药物分析第七版复习题答案

药物分析复习题参考答案第一章一、名词解释药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查(纯度检查)含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准二、填空题1.我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。

2.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。

3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。

4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。

5.药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

6.INN是国际非专利名的缩写。

7.药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善三、单选题1 药物分析主要是研究()A 药物的生产工艺B 药品的化学组成C 药品的质量控制D药品的处方组成 E 药物的分离制备2 药品生产质量管理规范的英文符号是()A.GLPB. GMPC. GSPD. GCPE. GAP3. 新中国成立以来,我国先后出版的《中国药典》版本数是()A.5版B. 6版C. 7版D. 8版E.9版4. 《中国药典》(10版)分为几部?()A 一部B 二部C 三部D 四部E 五部5. 《美国药典》的英文缩写符号是()AB. USPC.JPD. UNE. BP6. 《中国药典》(10版)凡例规定,室温是指()A .10~25℃ B.10~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在()0.1mg以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg以下8.为了保证药品的质量,必须对药品进行严格的检验,检验工作应遵循()A 药物分析B 国家药典C 物理化学手册D 地方标准9.下列药品标准属于法定标准的是()A 《中国药典》B 地方标准C 市颁标册D 企业标准10.药物的鉴别试验是证明()A 未知药物真伪B 已知药物真伪C 已知药物疗效D 未知药物纯度11.西药原料药的含量测定首选的分析方法是()A 容量法B 色谱法C 分光光度法D 重量分析法12手性药物所特有的物理常数是()A 比旋度B 熔点C 溶解度D 吸收系数E 晶型13 鉴别药物时,专属性最强的方法是()A 紫外法B 红外法C 荧光法D 质谱法E 化学法14 临床研究用药品质量标准可供()A 临床医院用B 临床前研究用C 动物实验用D 药品生产企业用E 研制单位和临床试验单位用15药物制剂的含量测定应首选()A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法四、多选题1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是()A.GDPB. GMPC. GSPD. GCPE.GLP2.判断一个药品是否质量合格。

01757药物的分析

01757药物的分析

课程名称:药物分析课程代码:01757第一局部课程性质与目标一、课程性质与特点药物分析是一门争论药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等内容的学科。

其主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术争论化学构造已经明确的合成药物或自然药物及其制剂的质量掌握方法,同时涉及中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量掌握方法。

其主要任务包括掌握争论、生产、供给、贮存、使用过程中的药品质量及指导临床用药,为更好合理用药,确保用药安全、合理、有效,争论觉察药等工作供给科学的依据。

二、课程目标与根本要求课程目标:通过课堂教学、课堂争论与试验,理论与现实相结合,要求考生把握我国药典中常用药物的分析原理、操作方法以及操作技能,能正确理解、准确执行药典。

同时,培育考生在对药品质量掌握中应用药物分析根本原理与方法独立分析问题和解决问题的力量,能够独立完成药品全检以及针对不同分析样本选择最正确分析方法。

根本要求:把握以下六个方面内容:〔一〕药典的根本组成与正确使用;〔二〕药物的鉴别、检查和定量分析的根本规律与根本方法;〔三〕以八类典型药物的分析为例,围绕药品质量的全面掌握,争论如何从药物的构造动身,运用化学的、物理化学的以及其他必要的技术与方法开展质量分析的根本方法与原理;〔四〕化学药物制剂分析的特点与根本方法,生物制品和中药制剂质量分析的一般规律与主要方法;〔五〕药品质量标准制订的根本原则、内容与方法;〔六〕药品质量掌握中的方法与技术。

三、与本专业其他课程的关系药物分析是在有机化学、分析化学、药物化学、药剂学根本理论和根本方法的根底上进展教学的,是涉及多学科、多方面的综合型应用学科。

药物分析的任务是培育具备猛烈的药品全面质量掌握的观念及相应的学问技能,能够胜任药品争论、生产、供给、使用和监视治理过程中的分析检验工作,并具有解决药品质量问题的根本思路和力量。

因此,药物分析是我国药学专业规定设置的一门主要专业课程,是整个药学科学领域一个重要组成局部。

《卫生统计学》第七版勘误内容:

《卫生统计学》第七版勘误内容:

《卫生统计学》第七版勘误内容:《卫生统计学》第七版勘误内容:2012-11-7序号章节号、页码行数错误写法正确写法备注第3章第三节、年龄别生育率同年某年龄组活年龄别生育率同年某年龄组活产1 27产数同年某年龄组平均妇女数数同年某年龄组平均妇女数×1P41×1年1000‰ 强度型(近似) 年1000‰ 相对比型第3章第三节、因别死亡率,某病病死率和死因因别死亡率,某病病死率和死因构2 23构成等成比等 P42第3章第七节、会改变各直条长短的比例图会改变各直条长短的比例 3 9P53第3章中英文续表中Figure 3-5描述的第14 worker’s workers’ 结果报告,P55 行第3章第十节、5 14 2006 a3 8792458 2006 a3 8792459 P58第3章第十节、实验3-3 绘制线图和半对数线实验3-3 绘制线图和半对数线图 6 31图根据表3-10的资料?????? 根据表3-14的资料?????? P58第3章第十节、7 8 23 vaxis=axis1 haxis=axis2 23 vaxis=axis1haxis=axis3 P59第3章第十节、8 14 vaxis=axis1 haxis=axis3 29 vaxis=axis2haxis=axis3 P59第4章P63 第14行又,该实验为有放回的实验该实验又为有放回的实验 9 第5章P97 表5-4合计一行的频率漏掉频率的合计100.0 10 100.0第6章P112 第1行和第11行得到的F值一个是四位,一个是F的值保留两位小数两个F值的小数点11三位位数不一致第7章P138 第三行表7-11 表7-12 12第9章P172 这类资料的特点是……无法精确这类资料的特点是……无法精确测13 5-6测量等特点。

量等。

第9章P172 16行秩和秩 14序号章节号、页码行数错误写法正确写法备注第9章P174 一、两组连续性变量资料的秩和一、两组连续型变量资料的秩和检15 14检验验第9章,P181 表下12,13行三个四个 16 第9章,P186 13行π 删去π 在186页表9-11下17第三行第9章,P188 3行 18 a3 D09_03 第9章,P188 9行 19 a4 D09_04 第9章,P189 7行 20 a5 D09_05 第9章,P189 程序中的1行 DATA D09_06ab; DATA D09_06ab(drop=i n1 n2); 21 第9章,P189 程序中的19行 IF j=.THEN DELETE ; IF j=1THEN output; 22 第9章,P189 程序中的20行 ELSE IF j=2 THEN DELETE ; 删除第20行的语句 23第9章,P189 程序中的25行 IF j=.THEN DELETE ; IF j=1THEN output; 24 第9章,P189 程序中的26行 ELSE IF j=1 THEN DELETE ; 删除第26行的语句25第9章,P190 小结的第二行先天性删去“先天性” 26第9章,P190 32(倒数5) 。

药物分析(人卫版)第7章

药物分析(人卫版)第7章

三,鉴别试验
(一)重氮化-偶合反应 重氮化-
分子结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯 氨基的药物,均可发生此反应. 氨基的药物,均可发生此反应.
Ar-NH2 HCl NaNO2 重氮盐
OH-
β-萘酚
橙黄~猩红色 橙黄 猩红色
直接反应:苯佐卡因,盐酸普鲁卡因, 直接反应:苯佐卡因,盐酸普鲁卡因, 盐酸普 鲁卡因胺 间接反应:对乙酰氨基酚, 间接反应:对乙酰氨基酚,醋氨苯砜 利多卡因和布比卡因由于空间位阻很难发 生此反应. 生此反应.
盐酸丁卡因
H2N CONHCH2CH2N(C2H5)2 HCl
盐酸普鲁卡因胺
(二)主要理化性质
1.芳伯氨基特性:重氮化-偶合反应;芳醛缩合成 1.芳伯氨基特性:重氮化-偶合反应;芳醛缩合成Schiff碱;易 芳伯氨基特性 碱 氧化变色等.盐酸丁卡因无此特性. 氧化变色等.盐酸丁卡因无此特性. 2. 水解特性:分子结构中的酯键或酰胺键易水解,除盐酸 水解特性:分子结构中的酯键或酰胺键易水解, 丁卡因外水产物为对丁基苯甲酸外,上述均 丁卡因外水产物为对丁基苯甲酸外, 为对氨基苯甲酸. 为对氨基苯甲酸. 3. 弱碱性:除苯佐卡因外,其余均含有叔胺氮的侧链,故具 弱碱性:除苯佐卡因外,其余均含有叔胺氮的侧链, 有弱碱性. 有弱碱性. 4. 其它特性:因结构中有 芳伯氨基或同时具有脂烃胺侧链,其 其它特性: 芳伯氨基或同时具有脂烃胺侧链, 游离碱多为碱型油状液体或低熔点固体, 游离碱多为碱型油状液体或低熔点固体,难溶于 水,可溶于有机溶剂.其盐酸盐则易溶于水. 可溶于有机溶剂.其盐酸盐则易溶于水.
(七)红外吸收光谱法
四,特殊杂质检查
(一)对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查
1.乙醇溶液的澄清度与颜色:因其生产工艺用铁粉作还原剂, 1.乙醇溶液的澄清度与颜色:因其生产工艺用铁粉作还原剂,可 乙醇溶液的澄清度与颜色 能带入,致使乙醇溶液产生混浊, 能带入,致使乙醇溶液产生混浊,中间体对氨基酚易氧化产生 有色化物,在乙醇溶液中显橙红色或棕色. 有色化物,在乙醇溶液中显橙红色或棕色. 检查方法:配制 本品乙醇溶液, 检查方法:配制0.1g/ml本品乙醇溶液,溶液应澄清,无色; 本品乙醇溶液 溶液应澄清,无色; 如显混浊, 如显混浊,与1号浊度标 准液比较,不得更浓; 号浊度标 准液比较,不得更浓; 如显色,与棕红色2号或橙红色 号或橙红色2号 标准液比较, 如显色,与棕红色 号或橙红色 号 标准液比较, 不得更深. 不得更深.

药物分析(人卫版)第1章

药物分析(人卫版)第1章

3. 附录:
检查和含量测定的一般要求 一般检查和检定 所用仪器 微生物试验 生物试验和含量测定 共六类
化学试验和含量测定 物理试验和测定以及一般信息
每一类中有包含数项,各不相等。
(二)英国药典(British
Pharmacopoeia BP )
BP(2000)
本版分为 一卷:有凡例、正文;正文品种多为原料药
例如某杂质限量“≤0.0002%”, 测得结果为 “0.00025%” 得
则判为不符合规定;再如某含量限度为“≥98.0%”,测 结果为“97.96%”, 按上述规则舍入后得98.0%, 则符
(3) 药典论坛: 有药典预览; 对药典修订的建议; 术语; 临时修 订通告; 法定参考标准等栏目.
(4) 增补本: 凡例新增项目, 是指定期出版的药品质量标准原
二卷:有凡例、正文、附录;正文品种为药物制剂
血液制品、免疫制品、放射性药物制剂和糖
类药物;欧洲药典品种;附有红外参考光谱; 增补内容和索引。
一部分:说明本版与欧洲药典品种 三部分:为欧洲药典凡例,内容较第二部分丰富。
1. 凡例 二部分:适用于BP正文和附录,共有31条,与Ch.P类同。 2. 正文 收载品种为2663个,1361个来源与欧洲药典(第3版),
精确度;包装、标签
中文药名:照《中国药品通用名称》命 名 名称及编排 英文药名:采用国际非专利药品命名原 则(INN) 有机药物化学名:采用《有机化学命名 原则》
检验方法和限度
检验方法: 采用其他方法时,应与药典方法作比较试
验,在仲裁时,应以药典方法为准。
限度:原料药含量(%),一般按重量计;如规定上限
2. 内容举例
通用检测方法有:一般鉴别方法;分光光度法

药物分析第七版习题与部分答案(1)

药物分析第七版习题与部分答案(1)

第一章药物分析与药品质量标准(一)基本概念药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是(二)药品标准药品标准和国家药品标准药品标准的涵包括:真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面,药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。

凡例( general notices)、正文( monograph。

)、附录(appendices)(三)药品标准制定与稳定性试验药品稳定性试验的目的,稳定性试验包括(四)药品检验工作的基本程序(五)药品质量管理规使药品质量控制和保证要求从质量设计(Quality by Design)、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施,保障用药安全。

(六)注册审批制度与ICHICH协调的容包括药品质量(Quality,以代码Q标识)、安全性(Safety,以代码S标识)、有效性(Efficacy,以代码E标识)和综合要求(Multidisciplinary,以代码M标识)四方面的技术要求。

三、习题与解答(一)最佳选择题D 1.ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是A.E B.M C.P D.Q E.SB 2.药品标准中鉴别试验的意义在于A.检查已知药物的纯度B.验证已知药物与名称的一致性C.确定已知药物的含量D.考察已知药物的稳定性E.确证未知药物的结构A 3.盐酸溶液(9→1000)系指A.盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B.盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液C.盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液D.盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液E.盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液D4.中国药典凡例规定:称取“2. 0g”,系指称取重量可为A. 1.5 ~2.5gB. 1. 6 ~2. 4gC. 1. 45~2. 45gD. 1. 95 ~2. 05gE. 1. 96 - 2. 04gD 5.中国药典规定:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A. 0.0lmgB.0.03mgC.0.1mgD.0.3mgE.0.5mgE 6.原料药稳定性试验的影响因素试验,疏料药在开口容器中摊成薄层的厚度应A. >20cmB.≤20cmC.≤l0cmD. ≤5cmE.≤l0mmE 7.下列容中,收载于中国药典附录的是A.术语与符号B.计量单位C.标准品与时照品D.准确度与精密度要求E.通用检测方法E 8.下列关于欧洲药典(EP)的说法中,不正确的是A.EP在欧盟围具有法律效力B.EP不收载制剂标准C.EP的制剂通则中各制剂项下包含:定义(Definition)、生产(Production)和检查( Test) D.EP制剂通则项下的规定为指导性原则E.EP由WHO起草和出版(二)配伍选择题A. SFDAB.ChPC.GCPD.GLPE.GMP下列管理规的英文缩写是D 9.荮品非临床研究质量管理规E 10.药品生产质量管理规[11—13JA.溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解B.溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解C.溶质lg( ml)能在溶剂10 -.不到30ml中溶解D.溶质1g( ml)能在溶剂30~不到l00ml中溶解E.溶质lg( ml)能在溶剂100一不到l000ml中溶解下列溶解度术语系指B 11.易溶C 12.溶解13.微溶[14—17JA. 2 ~ 10℃B. 10 _30℃C. 40~50℃D. 70 ~ 80℃E. 98 ~ 100℃下列关于温度的术语系指D14.热水 C15.温水 A 16.冷水 B 17.常温[18~19]A. BPB.ChPC.EPD.Ph. Int.P下列药典的英文缩写是A18.英国药典 C19.欧洲药典(三)多项选择题20.下列方面中,ICH 达成共识,并已制定出相关技术要求的有ABCDA .质量(Q)B .安全性(S)C .有效性(S)D .综合要求(M)E .均一性(U)21.《中国药典》容包括BCDA .前言B .凡例C .正文D .附录E .索引22.下列关于《中国药典》凡例的说法中,正确的有ABCA .《中国药典》的凡例是《中国药典》的容之一B .《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则C .《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定D .《中国药典》的凡例收载有制剂通则E .《中国药典》的凡例收载有通用检测方法23.药品标准中,“性状”项下记载有ABCDEA .外观B .臭C .味D .溶解度E .物理常数24.药品标准中,“检查”项系检查药物的ABCDA .安全性B .有效性C .均一性D .纯度E .稳定性25.单一对映体的绝对构型确证常用的方法ABCDEA .比旋度([a])测定B .手性柱色谱C .单晶X-衍射D .旋光色散( ORD)E .圆二色谱(CD)26.在固体供试品比旋度计算公式[]t D α=lc∂100ABC A .f 为测定时的温度(℃) B .D 为钠光谱的D 线C .n 为测得的旋光度D .Z 为测定管长度(cm)E .c 为每1ml 溶液中含有被测物质的重量(g)27.原料药稳定性试验的容一般包括ABCA .影响因素试验B .加速试验C .长期试验D .干法破坏试验E .湿法破坏试验28.国家药品标准的构成包括BCDA .前言B .凡例C .正文D .附录E .索引(四)是非判断题29.药物是指用于预防、治疗、诊断疾病,并规定有适应证的物质( T )30.药物分析是收载药品质量标准的典籍( F )31.药品标准是对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定(T32.原料药的百分含量(%)如规定上限为100%以上时,系指其可能的含有量( F )33.《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称( T )34.熔点测定中,“全熔”系指供试品在毛细管开始局部液化出现明显液滴时的温度( F )35.百分吸收系数(%11cm E )中,1%为l00ml 溶液中含有1mg 的被测物质( F )36.化学原料药含量测定方法选择,要求方法准确度高、精密度好,一般首选容量分析法( T )37.化学原料药稳定性影响因素试验中,高温试验系将供试品于60C 温度下放置IO 天,于第5天和第10天取样,按稳定性重点考察项目进行检测( T )38.国家药品标准,是指国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民国药典》、药品注册标准和其他药品标准( T )第二章 药物的鉴别试验鉴别试验目的:真伪鉴别,非未知鉴定;鉴别试验的种类包括性状鉴别、一般鉴别、专属鉴别。

南中医人卫版中药鉴定学勘误

南中医人卫版中药鉴定学勘误

《中药鉴定学》勘误表P1 中药的概念中:中药材饮片→中药饮片P6 第4行:内在品质分析质量→质量评价P32 倒数第7行干草→甘草P35(6)浸出物测定→6.浸出物测定(7)含量测定→7.含量测定:以下1), 2),3),4)均改为(1),(2),(3),(4)(8)炮制→8.炮制(9)性味与归经、功能与主治:→9.性味与归经、功能与主治:P81 【理化鉴定】以及人参皂苷Rb1、Re、Rf及Rg1对照品P96 龙胆粉末:②平周壁显纤维的→②平周壁显纤细的P130 炉贝…部稍尖或钝→…部稍尖或较钝P136 山药【显微鉴别】块茎横切面→根茎横切面P172 厚朴【主要成分】厚朴酚及和厚朴酚不属挥发油P187 番泻叶成分中芦荟大黄素双蒽酮苷应为二蒽酮苷类P193倒数第八行:以丁香对照药材作对照→以丁香酚对照药材作对照按高效液相色谱法测定→按气相色谱法测定P195 金银花:目前质量评价的主要指标成分为绿原酸→目前质量评价的主要指标成分为绿原酸、木犀草苷P196 红花成分中有错:黄酮与色素是两类成分P200 菊花的成分不全,药典成分未收P206 山杏种子粉末:①第4行:层纹无或少见,孔沟甚密,层纹明显,孔沟少→①层纹无或少见,孔沟甚密,突出表皮部分,层纹明显,孔沟少P208 补骨脂【显微鉴别】①果实波状弯曲→①果皮波状弯曲P211 图12-12枳实粉末图→图12-12枳壳粉末图P212 吴茱萸【基源】干燥成熟果实→【基源】干燥近成熟果实P216 小茴香【显微鉴别】②中果皮纵棱有维管束→中果皮纵棱有维管束柱P219 连翘【性状鉴别】长卵形至卵形→呈长卵形至卵形P220 马钱子【性状鉴别】纽扣状扁圆形→呈纽扣状圆板形P222 槟榔【性状鉴别】扁球形或圆锥形→呈扁球形或圆锥形P226 荜茇的第4行:有斜向上排列整齐的小突起→有斜向排列整齐的小突起马兜铃的第5行:果实表面平滑而带光泽→果实内表面平滑而带光泽P227 肉豆蔻:为豆科植物肉豆蔻→为肉豆蔻科植物肉豆蔻P234 第1行:含甘油三亚油酸酯→含甘油三油酸酯P246 穿心莲第3行:按薄层扫描法测定→高效液相色谱法P253 大蓟的第6行:含柳穿鱼苷→含柳穿鱼叶苷P270 五倍子【显微鉴别】①表面细胞1列→表皮细胞1列P288 麝香【理化鉴别】①第2行:提取麝香仁→撮取麝香仁P294 羚羊角【显微鉴别】③束的皮层细胞3~5层,扁棱形→束的皮层细胞3~5层,扁梭形P310 芒硝【主要成分】主含硫酸钠(Na2SO4·10H2O)→主含含水硫酸钠(Na2SO4·10H2O)。

人卫药学第七版分析化学第三章滴定分析法概论

人卫药学第七版分析化学第三章滴定分析法概论

TT/B=mB/VT
TK Cr O /Fe 2 0.005000g / ml
2 2 7
第三章
滴定分析法概论
化学分析
第 三 节 滴定分析中的计算
第三章
滴定分析法概论
化学分析
一、滴定分析中的计量关系 化学反应:
tT + bB = cC + dD
化学计量关系 (摩尔比):
nT : nB = t : b
第三章
滴定分析法概论
化学分析
滴定突跃和突跃范围
滴定突跃(abrupt
change in titration
curve) :
在化学计量点附近(计量点前后±0.1% 范围内),溶液浓度及其相关参数所发生的 急剧变化。
突跃范围(the
range of abrupt change in titration curve) : 滴定突跃所在的范围。
化学分析
指示剂(Indicator):
通过颜色的改变来指示化学计量点到达(确 定终点)的试剂。一般有两种不同颜色的存在形 体。
滴定终点(终点)
(Titration end point, EP):
指示剂改变颜色(滴定终止)的一点。
滴定终点误差(Titration
end point error), 滴定误差(titration error,TE):
第三章
滴定分析法概论
化学分析
第三章
滴定分析法概论
An introduction to titrimetric analysis
第三章
滴定分析法概论
化学分析
滴定分析 将一种已知准确浓度的试 剂溶液(标准溶液)滴加 到被测物质的溶液中,

分析化学人卫第七版名词解释

分析化学人卫第七版名词解释

第二章:误差和分析数据处理准确度(accuracy):测量值与真实值接近的程度。

绝对误差(absolute error):测量值与真值之差。

相对误差(relative error):绝对误差与真值的比值。

精密度(precision):平行测量的各测量值之间相互接近的程度。

偏差(deviation):单个测量值与测量平均值只差。

重复性(repeatability):指在同样操作条件下,在较短时间间隔内,由同一分析人员对统一试样测定所得结果的接近程度。

中间精密度(intermediate precision):指在同一实验室内,由于某些实验条件改变,对同一试样测定结果的接近程度。

重现性(reproducibility):指在不同实验室,由不同分析人员对同一试样测定结果的接近程度。

有效数字(significant figure):是指在分析工作中实际上能测量到的数字。

置信水平(confidence level):在某一t值时,样本平均值落在置信区间内的概率。

P显著性水平(significant level):在某一t值时,样本平均值落在置信区间外的概率。

α置信区间(confidence interval):在一定置信水平时,以测量结果为中心,包括总体均值在内的可信范围。

第三章:滴定分析法概论滴定(titration):将标准溶液通过滴定管逐滴加入被测物质溶液中进行测定的过程。

化学计量点(stoichiometric point):当加入滴定剂的量与被测物质的量之间正好符合化学反应式所表示的计量关系时,称反应达到化学计量点。

指示剂(indicator):能指示化学计量点的试剂。

滴定终点(titrationend point):滴定至指示剂改变颜色即停止滴定,这一点称为滴定终点。

滴定终点误差(titration error)滴定终点和化学计量点往往不一致,由这种不一致造成的误差称为滴定终点误差。

滴定曲线(titration curve):以溶液中组分的浓度对加入的滴定剂体积作图,即得滴定曲线。

人民卫生出版社第七版-误差与数据分析处理习题答案

人民卫生出版社第七版-误差与数据分析处理习题答案

⼈民卫⽣出版社第七版-误差与数据分析处理习题答案第⼆章1.属于⽅法误差的有:④⑦⑩;仪器误差:①②③⑨;操作误差:⑥;偶然误差:⑧;试剂误差:⑤ 5. ①42.52 4.1015.146.1610=2.54×10-3此题中2.52的相对误差最⼤,因此计算结果应修约为三位有效数字。

②61090.20001120.03250001120.010.514.2101.3?==??有效位数保留原理同上。

③451.0 4.0310 4.022.5120.002034=- ④20.03248.1 2.121053.01.050= 此题中8.1的相对误差最⼤,以8.1的有效数字作为修约标准,⼜因为8.1的第⼀个有效数字为8,其相对误差的⼤⼩和三位有效数字的相对误差近似,因此可认为8.1的有效数字为三位有效数字,结果保留三位有效数字。

⑤32.2856 2.51 5.42 1.89407.5010 5.738 5.420.01423.5462 3.546211.14 3.1413.546-?+-??+-===⑥pH=2.10,求[H +]=?由于pH 值为对数值,所以2.10的有效数字为两位有效数字,故 [H +]=7.9×10-3mol.L -1 6.解:根据ni=1d=-∑ixxn和准偏差,①第⼀组1d 0.24=1,S =0.28,第⼆组的2d 0.24=2,S =0.31。

②两组数据的平均偏差相等但标准偏差不相等,这是因为标准偏差可以反映出数据中较⼤偏差对测定结果重复性的影响。

③由于第⼀组的标准偏差较⼩,因此这组数据的精密度更⾼。

7.测定碳的原⼦量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。

求算:(1)平均值;(2)标准偏差;(3)平均值的标准偏差;(4)平均值在99%置信⽔平的置信限。

人卫版药物分析重点习题.doc

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人卫版药物分析重点习题第一-章药物的鉴别试验I药物的鉴别试验用以鉴别药物的贞•伪。

2药物的_般鉴别方法:化学法,光谱法,色谱法。

3药物鉴别的项目_•般包括:性状,-般鉴别,切區鉴别。

4鉴别试验对溶液卞列条件有严格耍求的思浓度,温度,酸碱度°5简答:什么是-般鉴别试验和专展鉴别试验?一般鉴别试验:根据毎-类药物的化学结构的差异及英所引起的物理化学性质不同,來鉴别药物的真伪。

专属鉴别试验:根据每一种药物的化学结构的差异及其所引起的物理化学性质不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,來鉴别药物的真伪。

第三章药物杂质的检査I药物中巫金屈杂质指的是:试齡条件17硫离子屮见色的金屈杂质。

2在古蔡氏法中加入碘化钾的目的是:还原础到三价。

3古蔡检砂装置中装入殆酸盐棉花的目的是:吸收H2S,防止S2j:扰。

4检查重金属时所用的醋酸盐缓冲溶液的PH是:3.55下列不属于一般性杂质的是:旋光性物质。

6卜■列哪些情况不定药物引入杂质的情况:药物进入人体分解。

7 Fe‘的存右汗扰屯金屈杂质的检査采因为:氣化H2S析出硫沉淀。

8干燥失璽测定不能采用下列哪种方法:加压「燥。

9检査重金属时若供试液有色则加入稀谯糖溶液排除干扰。

10药物中杂质主要來源?一、生产过程中引入:(1)生产(合成)过程中未反应的原料、反应中间体和副产物精制时未能完全除去。

(2)从植物原料中提取分离,结构性质类似的混入。

(3)跖物在制成制剂过程中,产生新的杂质。

(4)生产中所用的金属器皿,装置以及其他不耐酸碱的金属工具引入金属杂质。

二、储藏过程中引入:储存保管不当引入:温度、湿度、日光、空气或微生物等彫响下,引起药物水解、分解、界构化、聚合、氧化还原、潮解、发得等等变化,使药物中产生右关杂质。

11何为重金属,在药物检查时以检查何种重金属为代表,为什么?试验条件下与硫离子S?-呈色的金属杂质称为車金属。

其小Pb在药物生产过程中最常遇到,且易希积中毒,故检查时以Pb 为代表,--般显色剂为硫代乙酰胺和硫化钠。

人卫版药理学第七版笔记及总结

人卫版药理学第七版笔记及总结

人卫版药理学第七版笔记及总结第一篇总论第一章1. 药效学pharmacodynamics:研究药物对机体作用及其作用机制,以阐明药物防治疾病的规律。

2. 药动学pharmacokinetics:研究机体对药物处置的动态变化。

包括药物在机体内的吸收、分布、代谢(生物转化)及排泄过程,特别是血药浓度随时间变化规律。

3. 临床前药理研究:药效学研究、一般药理学研究、药动学研究、新药毒理学研究。

4. 药物理化性质:脂溶性、解离度、分子量第二章药动学1.药物转运体:2.首过效应:(first past effect) P14 :某些药物经口服后首次通过肠壁或肝脏时被其中的酶代谢使进入人体循环有效药量减少的现象(其属于吸收过程)3.半衰期(half-life,t1/2):血浆药物浓度降一半所需的时间4.表观分布容积:(Vd apparent volume of distribution)体内药物总量按血药浓度推算时所需的体液总体积5.血药浓度-时间曲线下面积 (AUC area under the concentration-time curve ):血药浓度对时间作图,所得曲线下的面积,是计算生物利用度的基础数值6.生物利用度(bioavailability,F)bioavailability F ):药物活性成分从制剂释放进入血液循环的程度和速度,程度用AUC表示,速度用达峰时间表示7.总体清除率(total body clearance,CLtot):体内诸多消除器官单位时间内清除药物的血浆体积,即单位时间内有多少毫升血浆中所含药量被清除。

又称血浆清除率(plasma clearance,CLp)8.稳态血药浓度(steady-state plasma concentration,Css),又称坪值(plateau):Css steady-state plasma concentration :随着给药次数增加,体内总药量的蓄积率逐渐下降,直至在给药间隔内消除的药量等于给药量,从而达到平衡,此时的血药浓度称为稳态血药浓度Css ,达到Css的时间仅取决于半衰期。

药物分析第七版-勘误-ok

药物分析第七版-勘误-ok

勘误(基本完整):1、绪论Page10参考文献6中“安等魁”修改为:“安登魁”2、第一章Page37示例1-11 中“(中国药典二部附录ⅥE)”修改为:“(中国药典二部附录ⅪE)”3、第二章Page71第5行中,“但溶解度的不合格提示了其中的一个或几个相关杂质比较大的影响其表观溶解行为。

”应改为“但溶解度的不合格提示了其中的一个或几个比较大的相关杂质影响其表观溶解行为。

”4、第三章P114最后一行中“DA T”应改为“DTA”。

5、第三章Page118 表3-3后,“第一段”与“117页最后一段”重复。

修改为:删除118页“第一段”在第二段后,增加一段文字:“如,葡萄糖性状项下的“比旋度”规定:取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量与氨试液0.2ml,溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,在25℃时,测定旋光度,比旋度为+52.6︒至+53.2︒。

”6、第三章Page121 “第二法 2.方法”中,“除另有规定外,取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为甲管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5) 2ml与水15 ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,作为乙管;7、第三章Page122“五、1、(1)”第3行中“判断供试品中重金属是否符合限量规定。

”修改为“判断供试品中砷盐是否符合限量规定。

”8、 第三章P125图3-12中的“Ag-DDC 法检砷装置”图中少标了“D”;9、 第三章Page127 第三段中“吸水后含两分子结晶水时转变为淡红色”修改为“随吸收水分量的增加,颜色逐渐由蓝色经蓝紫、紫红转变为粉红色而指示硅胶干燥剂失效,” 10、第三章Page 129 表3-4 倒数第1行“N,N -二甲氧基乙酰胺”修改为“N,N -二甲基乙酰胺”;Page 130 第2行“N,N -二甲氧基甲酰胺”修改为“N,N -二甲基甲酰胺” 11、第三章Page130 表中第二栏末行“二甲苯”修改为“二甲苯﹡”;第一列“末栏中的文字”及“分行线”文字移至下页首栏中,分行线删除。

人卫第七版卫生化学简答

人卫第七版卫生化学简答

如何检验和消除测定方法中的系统误差?通过对照试验(用标准样品对照、用标准方法对照)、回收试验来检验系统误差的存在,用空白试验、校准仪器、提纯试剂和校正的方法来消除测定过程中的系统误差。

1.准确度和精密度的区别与联系答:准确度指测定值与真值之间一致的程度,精密度指对同一均匀试样多次平行测定结果之间的分散程度,准确度是反应分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差的大小,决定分析结果的可靠程度;精密度反映了分析方法或测定系统随机误差的大小。

精密度是保证准确度的先决条件,高精密度的分析结果才有可能获得高准确度2.质量控制评价主要指标:准确度;精密度;灵敏度;工作曲线的线性范围;稳定性 5种准确度评价主要指标:a)用标准物质评价:相同条件,检验一致性 95%,n=4~62;b)加标回收率评价:越接近100%越好卫生分析要求:回收率85%~105%;c)与标准方法对照评价:——检验其显著性(t检验)精密度评价主要指标:验检随机误差的大小——卫生分析要求RSD<10%3.实验室内的质量评价主要包括哪些内容?答:空白试验与检出限;工作曲线的线性关系;分析工作的精密度和准确度;仪器误差和操作误差的检验。

1.吸收光谱的产生a.分子含有生色团和助色团b.吸收紫外可见光并伴随电子能级跃迁c不同官能团吸收不同波长的光d.作波长扫描,记录吸光度对波长的变化曲线,得到该物质的紫外-可见吸收光谱2.紫外-可见光谱吸收曲线规律:a.同一种物质不同波长光的吸光度不同。

吸光度最大波长为最大吸收波长λmaxb.不同浓度同一物质,吸收曲线形状相似λmax不变c.吸收光谱(吸收曲线)可以提供物质的结构信息,作为物质定性分析的依据之一d.不同浓度同一物质,某一波长下吸光度A 有差异,λmax处吸光度A 的差异最大——物质定量分析的依据e.在λmax处吸光度随浓度变化幅度最大,所以测定最灵敏。

吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据3.影响紫外-可见吸收光谱的因素1)共轭效应:电子共轭体系增大,max红移, max增大;空间阻碍破坏共轭体系,max蓝移, max减小2)取代基:a.给电子基未共用电子对流动性大,形成p- 共轭,降低能量,max红移b.吸电子基的存在产生电子的永久性转移,max红移。

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药物分析7ed人民卫生出版社 978-7-117-14404-9 2011-08勘误(基本完整):1、绪论PagelO 参考文献6中“安等魁”修改为:“安登魁”E) ”第二章Page71第5行中,“但溶解度的不合格提示了其中的一个或几个相关杂质比较大的相关杂质影响其表观溶解行为。

4、第三章P114最后一行中“ DAT ”应改为“ DTA ”。

5、第三章Page118表3-3后,“第一段”与“ 117页最后一段”重复。

修改为:删除 118 页“第一段”在第二段后,增加一段文字:“如,葡萄糖性状项下的“比旋度”规定:取本品约10g ,精密称定,置100ml 量瓶中,加水适量与氨试液0.2ml ,溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,放置 10分钟,在25C 时,测定旋光度,比旋度为 +52.6。

至+53.2目”6、 第三章Page121 “第二法2.方法”中,“除另有规定外,取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml ,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1ml ,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸 0.5ml ,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600 C 炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2ml ,置水浴上蒸干后加水15ml ,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml ,微热溶解后,移置纳氏比色管中, 加水稀释成25ml ,作为甲管;另取配制供试品溶液的 试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5) 2ml 与水15 ml ,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml ,作为乙管;7、 第三章Page122“五、1、(1)”第3行中“判断供试品中重金属是否符合限量规定。

”2、 第一章Page37示例1-11 中“(中国药典二部附录心E ) ”修改为:(中国药典二部附录3、 的影响其表观溶解行为。

应改为修改为“判断供试品中砷盐是否符合限量规定。

第三章P125图3-12中的“ Ag-DDC 法检砷装置”图中少标了第三章Page127第三段中“吸水后含两分子结晶水时转变为淡红色 ”修改为“随吸收水 分量的增加,颜色逐渐由蓝色经蓝紫、紫红转变为粉红色而指示硅胶干燥剂失效,”第三章Page 129表3-4倒数第1行N,N-二甲氧基乙酰胺”修改为N,N-二甲基乙酰 胺”;Page 130第2行N,N-二甲氧基甲酰胺”修改为N,N-二甲基甲酰胺的文字” 及“分行线”文字 字移至下页首栏中,分彳 亍线克删除。

第四章Page163第8行中“与二价碘(HIO ) ”修改为“与次碘酸(HIO ) ”。

第四章Page163第10〜11行中“此时吸收液中的待测物为碘酸钠与碘化钠,可用 溴-醋酸溶液氧化为碘酸后,”不定量,待修改为:“此时吸收液中的待测物为碘酸钠与 次碘酸钠,可用 溴-醋酸溶液氧化为碘酸并通气除净溴后,”第四章Page163第18行中“偏磷酸(HPO 3)n 转化为磷酸后,”修改为“偏磷酸[(HPO3)n ]转化为磷酸后,”。

第四章Page165第7行中“在准确度无法直接测试 (采用对照品对照法计算含量的 方法,如高效液相色谱法)或可推算出的情况下, ”修改为“在可推算出的情况下,第四章Page165末行中等式,修改为删除第 2等号及其运算第四章Page170末行中“ 1.0和1.2g (…”修改为“ 1.0和1.2ml (…”第四章Page180图5-1中“未变化药物、衍生物, 滤液,残渣-衍生物” “全血/血浆/组织”等表述或指示不确定一 /明确,完善图示89、10、11、12、13、14、15、16、17、18、;第一列“末栏中RSD(%)二SD 100( %)X(n —1)X100( %)25、 第十章Page265倒数第2反应式中,两处“-HH ”;均修改“ -H ”“pK ”修改为“ pK佃、 第四章Page187第4行中“因此大大提高了对 GC 电子捕获检测器的灵敏度” _修改为“因此大大提高了 GC 电子捕获检测器对其检测的灵敏度。

”20、 第四章Page187倒数第7行中“④生成的非对映异构体应易于被裂解为原来的对映异构体;”坐改为“④生成的非对映异构体应不易于被裂解为原来的对映异构体;23、 第八章Page250 “二、非水溶液滴定法”下第 4行中“醋酐合乙酰氧离子” 修改 为“醋酐合乙酰阳离子”24、 第八章Page251第五节中第4行中“…和布比卡因高效毛细管电泳法” 修改为“… 和布比卡因:高效毛细管电泳法”数第 5行中“一类” 修改为 “第 类”21、第六章Page203第1反应式中,右侧 Fe 离子应该标注为〔Fe 'NHCOCH 3I3+ FeCI 31OHNHCOCH 3 -|Fe 3+ + 3HCI22、 第八章Page242第2反应式中“ CoCl 2”和右边酰胺氧原子格式与位置调整。

应如下:"TTCH 2N(C 2H 5)2 CoClOHNO(C 2H 5)2NCH33、 第十二章Page330示例11-25中,第5行,“扫描范围m/z50〜600。

”修改为“扫描26、 第十章Page266第2反应式最右侧的产物分子结构式 “R1R 2CHCH 200N£应修改为“Ri R z CHCOONa“苄铵”溶液(d):取盐酸丙嗪 …”。

12-7反应式中,奎宁分子式中氧原子缺失,补充如下:H +)2SO 4+3HCIO 4~ (C 20H 24N 2O 2 2 H +) 2CIO 4+(C 2O H 24N 2°2 2 H +)HSO 4 CIO 4-32、 第十二章Page321倒数第11行中,“即1 mol 奎宁可以结合4 mol 质子,其中1 mol质子是硫酸提供的,其他 3 mol 质子是由高氯酸提供的。

”修改为“即其中的2 mol 奎宁 结合4 mol 质子(1 mol 质子是硫酸提供的,其他3 mol 质子是由高氯酸提供的)|。

”27、第十章Page266倒数第2反应式中,“ NaCHO 3”修改为“ NaHCO3”如下: 28、AgO NR1〜I R.OOAg+ NaHCO 3+ NaNO 3下:第十章Page266第1个反应式中,左侧的结构式右上角 O 上多了一个H 。

应该如H O N O水-吡啶R1^3UR2 I'OHVY OH 部分离子化29、第十章Page275倒数第 11, 18和19行中“丁基胺” ,“苄胺” 修改为“丁基铵30、第^一章Page302示例 11-24中,“对照溶液(d):取盐酸氯丙嗪 …”修改为“对照、第十二章Page321示例 (C 20H 24N 2。

2HONO_ H + pKa 1=8-H +H +pKa 2=12-ONO H3+ Na 2CO 3 O+ H范围m/z50 〜900。

”34、第十三章Page335第一个反应式中结构式出错, 莨菪酸单元中CH3应改为OH 下所示:HOH35、第十三章Page335 “鉴别试验”项下的Vitaili ”均应该为“Vitali36、37、38、第十三章Page336 表13-2 中,“ wagnen ”第十三章Page338第四行首,“弱酸弱碱盐,第十四章Page362 (二)2.酸性中第pKa i, pKa2, ”应该为“ wag ner ””修改为“强酸弱碱盐,”。

2行“ ,pK l, pK2, ”修改为39、第十四章Page363第1行公式,右边“烯二醇”环取代的羟基与ONa应该如下。

COONa40、第十四章Page375倒数第2步反应式,右侧的41、第十五章Page389雌二醇和炔雌醇的两结构式中A环酚羟基均有误,应该如下33、第十二章Page330示例11-25中,第5行,“扫描范围m/z50〜600。

”修改为“扫描CH3OHH」C C H[1 H J HHO炔雌醇43、第十五章Page400第2行〜第5行中,“ 3.测定方法以醋酸地塞米松磷酸钠注射液的含量测定为例说明。

示例15-27 ChP中的测定法:取本品,摇匀,精密量取5ml(相当于醋酸地塞米松磷酸钠25mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,振摇,使地塞米松磷酸钠溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取醋酸地塞米松磷酸钠对照品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml,分别置干燥具塞试管中,各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml,摇匀,再加氢氧化四甲基铵试液1ml,摇匀,在25C暗处放置40~45分钟,照紫外-可见分光光度法,在485nm的波长处分别测定吸光度,计算标示百分含量。

”之间:46、第十,六章Page406第3行中,“根据不同的研究目”修改为“根据不同研究目的”47、第十,六章Page406第18行中,“磺卞西林钠”修改为“磺苄西林钠”(Ethinylestradiol)42、第十五章Page396第14行中, 溶液各1 ul ”应该为“顶空瓶上层气体1ml44、第十五章Page400,公式下第2行“ V为称样量(ml)”应该为“ V为取样量(ml)”45、第十五章Page401,最下端左侧的结构式中双键不是C12=C13”之间,应该为C8=C48、第十六章Page406第23行中,“头孢拉氧头孢钠”修改为“拉氧头孢钠”青霉素类(penicillins )第十六章Page411表16-1阿莫西林钠结构式中,多余青霉噻唑酸酰基羟胺酸”应该为“ a -青霉噻唑异羟肟酸”;青霉醛结构中为“ R ”。

烷基硅烷键合硅胶”。

49、 第十六章 Page408倒数第1行中,“热源”修改为“热原”50、 第十六章 Page410左侧青霉素结构式中“ 3内酰胺环” 别缺AB 标号“氢化噻唑环”,环中分侧链O IIRA :A BCH 3HB :氢化噻唑环OH CH 3 52、 第十六章 Page415左上结构式“ a -青霉噻唑酸酰基羟胺酸” 上少了一个 55、第十六章 Page419图16-5图注中 “ 1.头孢呋辛酯”应该为:“1.头孢呋辛酸”• H 2O ”53、第十六章 Page416末段文字中, “1.羟肟酸铁反应 3■内酰胺环破裂生成羟肟酸; ”应该为““ 1.异羟肟酸铁反应3-内酰胺环破裂生成异羟肟酸;54、第十六章 Page419,倒数第二段第 1行中,“十八烷基硅胶键合硅胶”应为“十八第十六章 Page425最底端表中 C 2的R 1R 2取代基互换如下庆大霉素 R 1 R 2 R 3 分子式 C 1 CH 3 CH 3 H C 21H 43N 5O 7 C 2 H CH 3 H C 20H 41N 5O 7 C 1aH H H C 19H 29N 5O 7 C 2aHHCH 3C 20H 41N 5O 7第十六章Page426第8行中,“胺基己糖”应该为,“氨基己糖”第十六章Page430第8行中,“妥布霉索”应该为,“妥布霉素”第十六章Page430倒数第13行中,“含0.3g 的溶液”应该为,“含链霉素B 相当于第十六章 Page433第 22 行中,“ 23.0% 〜26.0% ”应该为“ 31.5%〜35.0%第十六章 Page433倒数第9〜10行“精密量取硫酸滴定液适量,用水定量稀释制成每1ml 中约含硫酸盐(S04)0.075mg 、0.15mg 和0.30mg 的溶液作为对照溶液(1)、(2)、⑶。

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