对甲基苯硼酸的制备

对甲基苯硼酸的制备

在50mL三颈圆底烧瓶中，加入对甲基溴苯(0.34g，2.0mmol，1.0equiv.)，双联片哪醇硼酸酯(0.559g，2.2mmol，1.1equiv.)，Pd(OAc)2 (14mg，3mol%)，KOAc

(0.588g，6mmol，3.0equlv.)，加入20mL新蒸DMF。室温下鼓泡除气30min。然后在氮气保护下80“C搅拌至反应完成(2一3h)。旋出DMF，加去离子水，用苯萃取，然后用乙酸乙酷和石油醚混和溶剂重结晶，得白色晶体89mg，产率为33%。

苯乙烯基硼酸的制备

在50mL三颈圆底烧瓶中，通氮气保护，加入10mL浓度为2mol/l)的BH3四氢呋喃(干燥)溶液，在0OC充分搅拌后，在30分钟内滴加2.2g(20mmol)邻苯二酚THF(干燥)溶液，在25 0C继续搅拌30min，蒸馏得1.9g邻苯二酚硼烷，产率约为80%。

在50mL三颈圆底烧瓶中，将0.021mol邻苯二酚硼烷溶于15mL干燥THF

中，用恒压漏斗滴加15mL苯乙炔(0.015mol)的THF溶液，回流过夜，停止

反应。加水水解过量的邻苯二酚硼烷，用乙酸乙zhi萃取得苯乙烯基硼酸，白色

晶体，产率约75%。