第八章 称量分析法
沉淀滴定法和重量分析法答案
沉淀滴定法和重量分析法答案第八章沉淀滴定法一、莫尔（mohr）法1.莫尔法测定cl-采用滴定剂及滴定方式是(b)(a)用hg2+盐直接滴定(b)用agno3直接滴定(c)用agno3沉淀后，返滴定(d)用pb2+盐沉淀后，返滴定2.以下试样中的氯在不能另加试剂的情况下,需用莫尔法轻易测量的就是(d)(a)fecl3(b)bacl2(c)nacl+na2s(d)nacl+na2so43.用莫尔法测定cl-的含量时,酸度过高,将使（ag2cro4不易形成,不能确定终点）,碱性太强,将生成（生成褐色ag2o,不能进行测定）。
4．关于以k2cro4为指示剂的莫尔法，以下观点恰当的就是（c）（a）指示剂k2cro4的量越少越好（b）电解应当在弱酸性介质中展开（c）本法可测定cl―和br―，但不能测定i―或scn―（d）莫尔法的选择性较强二、佛尔哈德(volhard)法5．（√）佛尔哈德法就是以nh4cns为标准电解溶液，铁铵矾为指示剂，在叶唇柱硝酸溶液中展开电解。
6.佛尔哈德法测定ag+时,应在（酸性）(酸性,中性),这是因为（若在中性介质中，则指示剂fe3+水解生成fe(oh)3,影响终点观察）。
7．（×）用佛尔哈德法测定ag+，电解时必须频繁晃动。
用抵滴定法测量cl-时，也必须频繁晃动。
8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以nh4cns标准溶液滴定cl-时，下列错误的是（d）（a）电解前重新加入过量定量的agno3标准溶液（b）电解前将agcl结晶洗出（c）电解前重新加入硝基苯，并振摇（d）应在中性溶液中测定，以防ag2o析出三、法扬司（fajans）法9．（√）在法扬司法中，为了并使结晶具备较强的溶解能力，通常加入适量的糊精或淀粉并使结晶处在胶体状态。
10.卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下:二甲基二碘荧光黄>br->曙红>cl->荧光黄。
如用法扬司法测定br-时,应选（曙红或荧光黄）指示剂;若测定cl-,应选（荧光黄）指示剂。
第八章重量分析法
溶度积 Ksp s
关系式
CaCO3 8.7×10-9 9.4×10-5
s Ks
AgCl 1.56×10-10 1.25×10-5
s Ks
Ag2CrO4 9×10-12 1.31×10-4
s 3 Ks / 4
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二.影响沉淀溶解度的因素
AgCl 在0.01mol/L氨水中的溶解度比在纯水中的溶解 度大40倍。
如果氨水的浓度足够大，则不能生成AgCl 沉淀。
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(2)Cl-
Cl-
a. Cl- + Ag+ → AgCl↓ →过量AgCl2- + AgCl32-
使AgCl 沉淀逐渐溶解。
b. AgCl 在0.01mol/L的HCl溶液中的溶解度比在纯水中的 溶解度小，这时同离子效应是主要的。
c. 若浓度增大到0.5mol/L，则AgCl 的溶解度超过纯水中的 溶解度，此时络合效应的影响已超过同离子效应，若 [Cl-]更大则由于络合效应起主要作用， AgCl沉淀就可能 不出现。
d. 因此用Cl-沉淀Ag+ 时，必须严格控制Cl- 浓度。
应该指出，络合效应使沉淀溶解度增大的程度与沉
淀的溶度积和形成络合物的稳定常数的相对大小有关。
溶度积 条件溶度积
[M ][A]
Ksp[M ][A]MA
K s ' p [M ][A ]K sp M A
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注意：
MA型沉淀：[M]=[A]=s 成立条件
(1) 无副反应，饱和溶液：
Ksp= [M] ·[A] =s2
分析化学 第八章重量分析法
沉淀形式与称量形式可以相同也可以不同. 沉淀形式与称量形式可以相同也可以不同. 例如: 例如: 重量法测定SO 重量法测定SO42-时,以BaCl2做沉淀剂, 做沉淀剂, 沉淀形式和称量形式都是BaSO 沉淀形式和称量形式都是BaSO4. 而用C 而用C2O42-测定Ca2+时,沉淀形式是CaC2O4, 测定Ca 沉淀形式是CaC 而称量形式是CaO 而称量形式是Ca质量来确定被测 重量分析法——通过称量物质质量来确定被测 组分含量的一种定量分析方法. 组分含量的一种定量分析方法.
优点: 优点:
准确度比较高. 准确度比较高. 由于只采用分析天平称量来获得结果,而不需要基 由于只采用分析天平称量来获得结果, 准物质进行比较,因而没有容器所引进的误差,称 准物质进行比较,因而没有容器所引进的误差, 量所带来的误差比较小,(0.0001g×2). ,(0.0001g 量所带来的误差比较小,(0.0001g× 设备简单,成本较低等. 设备简单,成本较低等.
四,沉淀的类型
沉淀按其物理性质的不同可分为两类:晶 型沉淀和无定型沉淀. 我们肉眼看到的沉淀实际上都不是一个单个 的完美晶体,而是多个小晶体互相沾结在一起 的结果. 我们把这些小晶体称作沉淀颗粒,沉淀的 分类实际就是按沉淀颗粒的大小来区分的.
沉淀类型 晶形沉淀 CaC2O4,BaSO4 MgNH4PO4 颗粒大,结构紧密,体 颗粒大,结构紧密, 积小,杂质少, 积小,杂质少,易过滤 洗涤 颗粒直径0.1 颗粒直径0.1～1m 0.1～ 0.02～ 0.02～ 0.1 0.1m AgCl 凝乳状 无定形沉淀 胶体 Fe(OH)3 含水多,疏松,体积 含水多,疏松, 杂质多, 大,杂质多,难过滤 洗涤 <0.02 <0.02m
三,对称量形式的要求: 对称量形式的要求:
第八章称量分析法
组织教学【新课引入】迄今为止，我们已经学完了化学分析法中的滴定分析法，从本次课起我们将学习化学分析法中的称量分析法。
讲授新课【板书】第八章称量分析法第一节概述以测定质量来确定被测组分含量的分析方法。
一、称量分析法的特点和分类1、特点先分离后称量。
2、分类（1）沉淀法溶解沉淀剂过滤、洗涤、烘干、灼烧试样试液沉淀称量以测定硫酸盐为例（2）气化法（也称挥发法）使试样中的待测组分挥发逸出，根据试样质量的减少或吸收剂质量的增加计算被测组分的含量。
以测试样中水分为例。
（3）电解法使待测金属离子在电极上析出，由电极增加的质量计算其含量。
（4）萃取法利用萃取剂将被测物与试样中的其他组分分离，然后处理掉萃取剂，称取萃取物质量，计算被测组分含量。
3、优点不需用基准物质和容量仪器，引入误差小，准确度较高。
4、缺点操作繁琐，费时较多。
5、适用范围高、中含量组分（>1%）物质的精确分析。
二、称量分析对沉淀的要求待测组分沉淀形式称量形式Ba2+ →BaSO4 →BaSO4Fe3+→Fe(OH)3→Fe2O3 1分44分1、对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度要小要求溶解损失不大于0.2mg 。
以沉淀Ca 2+为例（2）沉淀要纯净，并易于过滤和洗涤。
（3）沉淀容易转化为称量形式。
以Al 3+的测定为例。
2、对称量形式的要求（1）组成必须与化学式符合 此为定量计算的依据。
（2）称量形式要有足够的稳定性 （3）称量形式的摩尔质量要打 以Al 3+的测定为例。
三、影响沉淀完全的因素 1、同离子效应当沉淀反应达到平衡时，若向溶液中加入与沉淀组成相同离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度降低，这种现象 称为同离子效应。
例：用BaCl 2将SO 42+沉淀为BaSO 4 。
（参见P196）【归纳结论】 在称量分析中，加入过量沉淀剂，利用同离子效应可降低沉淀的溶解度。
但过量太多，可能引起盐效应，使沉淀的溶解度增大。
见P196表8-1。
第八章 称量分析法
分析化学
第八章 称量分析法
1 概述
2 沉淀的纯净
3 沉淀的类型和沉淀的条件 4 沉淀的处理 5 应用实例 6 称量分析计算
分析化学
学习目标
1．了解称量分析法的特点、方法； 2．理解称量分析法对沉淀形式、称量形式的要求；
3.理解影响沉淀完全、纯净的因素；
4.掌握沉淀纯净的方法、沉淀的条件、沉淀的处理； 5.了解称量分析法的计算。
分析化学
三、影响沉淀完全的因素
4.配位效应
分析化学
三、影响沉淀完全的因素
5.其他因素
（1）温度的影响
（2）溶剂的影响 （3）沉淀颗粒大小和结构的影响
分析化学
第二节 沉淀的纯净
1
影响沉淀纯净的因素
2
沉淀纯净的方法
分析化学
一、影响沉淀纯净的因素
1.共沉淀
在进行沉淀反应时，溶液中某些可溶性杂质混杂于沉淀
1 2
中结晶水含量的测定
氯化钡含量的测定
硫酸盐的测定 钾盐的测定
3
4
分析化学
一、
中结晶水含量的测定
在120℃以上可以完全失去结晶水。
因此，一定质量的试样在干燥箱中于125℃加热１ｈ后，
试样减少的量即为所含结晶水的质量。
分析化学
二、氯化钡含量的测定
是典型的晶型沉淀，为了获得颗粒大且 比较纯净的沉淀，应特别注意选择有利于形成粗大晶体
1
2
换算因数 计算示例
分析化学
一、换算因数
称量分析中，最后得到的是称量形式的质量，计算待测 组分的含量时，需要把称量形式的质量换算为被测组分
的质量。
分析化学
一、换算因数
分析化学
第八章重量分析法
例：草酸盐的沉淀分离中
Ca , Mg CaC2O4 CaC2O4 MgC2O4
长时间
2 2 长时间放置，CaC2 O4 表面吸附C 2 O4 [C 2 O4 ] 2 当[ Mg 2 ][C 2 O4 ] K SP ( MgC 2O4 ) MgC2 O4 逐渐沉积
21
陈化：沉淀析出后，让初生的沉淀和母液一起
放置一段时间，这个过程称陈化。 陈化的目的：
使小晶粒逐渐溶解，大晶粒逐渐长大。 使溶解度较大的亚稳态晶型转化成溶解
度较小的稳态晶型，可减少溶解损失。
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22
(二) 沉淀完全的程度与影响因素
沉淀完全的程度，取决于沉淀的溶解度。
溶解度小，沉淀完全； 溶解度大，沉淀不完全。
31
4．配位效应
当有与构晶离子形成配合物的配合剂存
在时，增大沉淀溶解度，甚至使沉淀完全溶
解．
Ag Cl AgCl NH 3 Ag(NH3 ) NH 3 Ag(NH3 ) 2
32
5．水解作用
有些构晶离子能发生水解作用。
例如MgNH4PO4的饱和溶液中，三种离子都
(1)溶解度小，沉淀完全 (2)纯度高 (3)便于过滤和洗涤 (4)沉淀形易转化为称量形
10
对称量形式的要求 ：
① 称量形式必须有确定的化学组成。 ② 称量形式要稳定，不受空气中的水分、氧气 和二氧化碳的影响。 ③ 摩尔质量要大些
11
Al(OH)3
Al2O3 0.1888g
Al3+
0.1000g
减小或消除方法：将杂质事先分离除去
39
（3）包埋或吸留
称量分析法概述1
称量分析法概述1一、填空1.称量分析是将与试样中其他组分后进行称量，由称得的质量计算该组分含量的化学分析法。
称量分析可分为法与法及萃取法、电解法等。
2. 称量法是利用使被测组分形成难溶化合物从溶液中析出，再使之转化为后称量，以计算该组分的含量。
3. 称量法是利用或其他方法使试样中逸出，根据试样的质量或吸收剂的质量计算该组分的含量。
4.沉淀称量法的一般分析步骤包括：试样的称量、试液的制备、、、与和。
5.在称量分析中，被测组分所生成的难溶化合物称为其；经过滤、洗涤、烘干及灼烧所得化合物称为其。
6.利用重量分析中的沉淀法测定物质的含量时，主要包括的步骤有沉淀、、洗涤、干燥、、计算等。
7.称量分析法有两个显著特点：一是；二是。
二、选择1.下列选项不属于称量分析法的是（）A．气化法B．碘量法C．电解法D．萃取法2.下列方法中不是称量分析法的是（）A．沉淀法B．掩蔽法C．萃取法D．电解法3.分析化学中，常用的分离方法不包括（）A．沉淀法B．萃取法C．离子交换法D．配位法4.最常用的称量分析法是（）A．沉淀法B．气化法C．电解法D．萃取法5.与滴定分析相比，称量分析( )。
A．准确度高；B．操作繁杂费时；C．无须基准试剂；D．应用范围广。
6. 在称量分析中，通常要求沉淀的溶解损失量不超过( )。
A．0.0001g B．0.0004g C．0.0002g D．0.0005g7.下列选项属于称量分析法特点的是（）A．需要纯的基准物作参比B．要配置标准溶液C．经过适当的方法处理，可直接通过称量即得到分析结果D．适用于微量组分的测定8.下面有关称量分析法的叙述错误的是（）A．称量分析是定量分析方法之一B．称量分析法不需要基准物作比较C．称量分析法一般准确度较高D．操作简单适用于常量组分和微量组分的测定9.下列选项中符合称量分析对沉淀形式要求的是（）A．沉淀的溶解度极小且被测组分沉淀完全B．沉淀的溶解度较大C．沉淀中常混入另一种沉淀D．沉淀易溶于洗涤剂三.判断称量分析中，沉淀形式和称量形式可以相同，可以不同。
称量分析基本操作课件
砝码的种类与使用
标准砝码
用于校准天平，确保测量准确度。使用时应避免磨损和污染。
工作砝码
用于称量样品，需根据测量精度选择合适的砝码。使用后应及时清洁和保养。
其他辅助设备的介绍
称量纸
用于承载称量样品，避免直接接触天平盘，保持 天平清洁。
镊子
用于夹取砝码、称量纸等物品，避免手部直接接 触，减少误差。
干燥剂
称量分析基本操作课 件
• 称量分析基本概念 • 称量分析的仪器与设备 • 称量分析的操作步骤 • 称量分析的误差控制 • 称量分析的应用实例 • 称量分析的发展趋势与展望
目录
01
称量分析基本概念
称量分析的定义
称量分析是一种通过称重方法测定物 质含量的分析方法，它通过测量物质 的质量来确定其含量。
称量分析与其他分析方法的结合
与光谱分析法结合
通过将称量分析与光谱分析法相 结合，实现多元素的同时测定， 提高分析效率。
与色谱分析法结合
将称量分析与色谱分析法相结合 ，分离复杂样品中的不同组分， 提高测定的选择性。
与质谱分析法结合
通过将称量分析与质谱分析法相 结合，实现对样品中特定成分的 精确测定。
用于保持称量环境的干燥，避免湿度对天平测量 的影响。
03
称量分析的操作步骤
称量前的准备
清洁工作台和天平
确保工作台和天平干净无尘，以免影响称量 精度。
校准天平
根据规定，使用前应对天平进行校准，以确 保称量结果的准确性。
检查天平是否处于水平状态
确保天平的底座平稳，处于水平状态，以确 保称量准确。
选择合适的称量工具
称量后处理
1 2
关闭天平
称量完成后，应及时关闭天平，避免造成误差。
分析化学之重量分析法
总结
掌握溶解度的计算； 掌握影响沉淀溶解度的四大因素； 清楚沉淀形成的两步过程； 影响沉淀纯度的因素以及它们对分析结果 的影响； 掌握晶形沉淀和无定形沉淀生成的条件。 作业：3,7,14
第二节 沉淀的溶解度及其影响因素
1.
二、影响沉淀溶解度的因素 同离子效应：进行沉淀时，可适当过量沉淀剂，从而
降低沉淀溶解度的效应。举例说明。一般易挥发沉淀剂 过量50-100%，不易挥发的过量20-30%。沉淀剂过量太 多，会引起盐效应或络合效应，使溶解度加大。
2.
3.
酸效应：不少沉淀为弱酸盐，酸度增加溶解度加大。
2 晶核的成长过程： 聚集速度：沉淀微粒有聚集为更大的聚集体的
倾向，聚集过程的快慢称为聚集速度。
定向速度：构晶离子有按一定晶格排列而形成
大晶粒的倾向，定向排列的快慢称为定向速度。
聚集速度>定向速度：无定形沉淀 聚集速度<定向速度：晶形沉淀
第四节 影响沉淀纯度的因素
即沉淀形成过程中杂质混入的原因。 一、共沉淀：在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质沉淀下 来的现象。举例。 1 表面吸附：是沉淀表面吸附杂质；产生原因是晶体表面上离
2 生成混晶：每一种晶形沉淀，都有一定的晶体结构，
如果杂质离子所带的电荷数与构晶离子相同，离子的半径 相似，且所形成的晶体结构相同，则杂质离子容易取代构 晶离子而形成混晶。举例。
消除办法：最好事先分离杂质。 3 吸留（包藏）：若加入沉淀剂过快，沉淀迅速形成，
这时吸附在沉淀表面的杂质来不及离开沉淀表面就被随后 生成的沉淀所覆盖，是杂质或母液被包藏在沉淀内部，这 种因表面吸附而使杂质离子留在沉淀内部的共沉淀。
称量分析法知识简介
称量分析法知识简介
称量分析，是称取一定质量的样品，将其中待测成分以单质或化合物的形态分离出来，根据单质或化合物的质量和样品的质量来计算被测成分含量的方法。
根据所用分离方法不同，称量分析可分为沉淀法、挥发法、萃取法。
一、挥发法
该法是将一定质量的样品加热或某种试剂作用，使被测成分生成挥发性的物质逸出，然后根据样品所减的质量计算被测成分的含量;或者应用某种吸收剂将逸出的挥发性物质吸收，根据吸收剂增加的质量计算被测成分的含量。
挥发法常用于测定被测成分具有挥发性或能使它转化为具有挥发性的物质的含量。
二、萃取法
利用萃取剂将被测成分从样品中萃取出来，然后将萃取剂蒸干，称量干燥萃取物，根据萃取物的质量计算样品中被测成分的含量，这种方法称为萃取法。
三、沉淀法
这种方法是使被测成分以难溶化合物的形式沉淀出来，经过分离，然后称取沉淀的质量，根据沉淀的质量来计算被测成分在样品中的质量分数。
第八章重量分析法
在聚集的同时，构晶离子又能按一定的顺序排列于晶 格内，这种定向排列的速度叫做定向速度。
聚集速度和沉淀物的过饱和程度可用经验公式表示:
v K Qs s
V为聚集速度; Q为加入沉淀剂瞬间生成沉淀的浓度; s 为沉淀物的溶解度; Q-s 为沉淀物的过饱和程度; (Q-s)/s 为沉淀物的相对过饱和程度; K为比例常数，它与沉淀的性质，温
大多数情况下，被分析物质的组成是大体知道的，据此可以 估算称取多少试样才最合适。
第六节、重量分析的误差
一、沉淀不完全 二、沉淀被玷污 三、过滤和洗涤沉淀时引入的误差 四、烘干和灼烧沉淀时引入的误差
第七节、影响沉淀溶解度的因素
1. 同离子效应 2. 盐效应 3. 酸效应 4. 配位效应 5. 其他效应
除去，应通过沉淀陈化或重结晶的方法使其减少。
(二)、后沉淀
沉淀与母液一起放置，经过一段时间(通常是几小 时)以后，溶液中某些可溶或微溶的杂质可能沉淀 到原沉淀上面，这种现象称为后沉淀。
三、提高沉淀纯度的方法
(一)、选择适当的分析程序 (二)、降低易被吸附的杂质离子的浓度 (三、)选择适当的洗涤剂进行洗涤 (四)、进行再沉淀 (五)、选用合适的有机沉淀剂 (六)、选择适当的沉淀条件
例如:
被测组分
称量形式
化学因数
Fe Fe3O4
Fe2O3 Fe2O3
2Fe/Fe2O3=0.6994 2Fe3O4/3Fe2O3 =0.9664
二、称取试样量估算
重量分析实践中，对称量形式的质量大小有一定的要求，对 晶形沉淀约为0.5g，对非晶形沉淀为0.1~0.3g。
沉淀过多，难于过滤和洗涤，由杂质引入的误差较大;沉淀 过少，则溶解损失及称量误差较大。
浅谈称量分析法
浅谈称量分析法称量分析法是将被测组分从试样中分离出来,然后称量求出被测组分含量的分析方法。
根据分离方法的不同,称量分析法可分为以下四类。
一、挥发法挥发法一般是通过加热或其他方法使试样中的被测组分或其他组分挥发除去,然后根据试样质量的减轻计算被测组分的含量;或者选择一适当的吸收剂吸收气化逸出的组分,然后根据吸收剂增加的质量计算该组分的含量。
挥发法在食品检验中的使用是最广泛的,此法常用在检验样品中的水分含量(也有叫可溶性固形物、固形物、总干物质等都用此法)。
例如测定样品中的水分时,可称取一定质量的粉碎试样,在标准规定的温度下烘干,使水分气化逸出,然后根据试样所减轻的质量来计算样品中的水分含量。
二、萃取法萃取法是利用被测组分在某种与试样不相溶的有机溶剂中的可溶性,使该组分进入有机相中,而达到与其他组分分离,然后将有机溶剂蒸去,称取干燥后的残留物重量计算被测组分的含量。
被分析的试样可以是液体,也可以是固体。
当试样是液体时,一般为水溶液,通常用与水不相溶的有机溶剂同试液一起振荡,使被测组分从水相进入有机相,另一些组分仍留在水相中,从而达到分离的目的。
这一操作过程称为萃取,所用的溶剂称为萃取剂。
在萃取达到平衡状态时,被萃取物质在有机相和水相中都有一定的浓度,它们浓度之比称为分配系数。
如果被萃取物质在两相中的平衡浓度分别为C有、C水,则可用下式表示之:D=C有/C水D为分配系数。
当被萃取物质在溶液中浓度较低,并在两相中的分子状态相同时,D在一定温度下为一常数。
分配系数大的组分,在萃取时就越易进入有机溶剂;而分配系数较小的组分将不易进入该溶剂而留在原来的水溶液内,借此可以将他们分离。
当两相体积相等时,如果D>1,说明经萃取后进入有机相中的溶质量比留在水相中的量多。
在实际测定中,要求被测组分能定量地进入有机相,D值应大于10;而试液中的其他组分的D值,则愈小愈好。
当被测组分的D值不高时,一次萃取不能满足分离或测定要求,此时可采用多次连续萃取的方法,使萃取实际完全。
分析化学第八章 重量分析法
第八章 重量分析法§ 8 – 1 重量分析法的特点和分类在重量分析法中，一般是采用适当方法，先使被测组分与试样中其它组分分离后，经过称量得到被测组分的质量，并计算其百分含量。
待测组分与试样中其它组分分离的方法，常用的方法有沉淀法和气化法等。
1、沉淀法 ：利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分的含量。
这是重量分析的主要方法。
例如 ：测定BaCl 2·BaCl 2·2H 2BaSO BaSO 4—→2、气化法 : 用加热或其它方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后试样质量之差来计算被测组分的含量，例如：要测定氯化钡晶体中（BaCl 2·2H 2O ）结晶水的含量，可准确称取一定质量的氯化钡试样，加热，使水分逸出，根据加热前后氯化钡质量的变化可得出试样中水分的含量：H 2O%=[试样重（1）—试样重（2）] / 试样重（1） 100% 重量分析法中全部数据都是由分析天平称量之后得来的，因而误差小于容量分析的误差。
对高含量组分的测定，一般测定的误差≤0.1%，其缺点是：操作较繁琐，费时较多，对低含量组分的测定误差较大。
重量分析法中以沉淀分析法应用最广。
沉淀法是根据沉淀的质量来计算试样中被测组分的含量的，因此要求被测组分必须沉淀完全，而且所得沉淀必须纯净。
这是重量沉淀法的关键问题。
为了达到沉淀完全和纯净的目的，必须掌握沉淀的性质和适宜的沉淀条件。
这是本章讨论的中心问题。
§ 8 – 2 沉淀重量分析法对沉淀的要求往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。
沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式。
然后再由称量形式的化学组成和质量，便可算出被测组分的含量。
沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同。
例如测定Cl-时，加入沉淀剂AgNO3，得到AgCl沉淀，烘干后仍为AgCl。
称量分析基本操作
1
定义：沉淀重量分析法是利用沉淀反应， 定义：沉淀重量分析法是利用沉淀反应，使待测物质 转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法 步骤： 步骤： 试样溶解 烘干 炭化 沉淀 灰化 陈化 灼烧 过滤和洗涤 称量 计算
2
一、试样的溶解
溶解法 1、溶解方法 、 熔融法 水—酸—碱—熔融 酸 碱 熔融 2、原 则 、 先冷后热， 先冷后热，先稀后浓
16
3、沉淀称量形式的获得 、 倾泻法过滤清液 洗涤液洗涤沉淀4～ 次 稀H2SO4洗涤液洗涤沉淀 ～5次 沉淀转移到滤纸上 洗涤沉淀，直到滤出的洗水中不含 洗涤沉淀，直到滤出的洗水中不含Cl- 为止 放入坩埚烘干、炭化、灰化， ° 放入坩埚烘干、炭化、灰化，800°灼烧至恒重
17
4、称重 、 五、数据处理 1、BaCl2·2H2O的质量 、 的质量 2、空坩埚的质量 、 3、BaSO4沉淀质量 、 = 盛沉淀坩埚的质量 空坩埚的质量 盛沉淀坩埚的质量4、钡盐中钡的含量 、
六、炭化
将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火， 将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火， 立即用坩埚盖盖住， 立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭
七、灰化
使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰
10
八、灼烧至恒重
1、干燥器 、 在干燥器的磨口上涂凡士林油 在干燥器的磨口上涂凡士林油 干燥剂：一般用变色硅胶 干燥剂：一般用变色硅胶 使用：开启干燥器时，左手按住干燥器的下部， 使用：开启干燥器时，左手按住干燥器的下部，右 手按住盖子上的圆顶，向左前方推开器盖 手按住盖子上的圆顶， 左前方推开器盖 2、灼烧 、 将坩埚移入高温炉中，灼烧 ～ 分钟 取出， 分钟， 将坩埚移入高温炉中，灼烧40～45分钟，取出， 冷至室温（干燥器），称重。然后进行第二次、 ），称重 冷至室温（干燥器），称重。然后进行第二次、 相邻两次称重差≤0.4mg 第三次灼烧直到相邻两次称重差 第三次灼烧直到相邻两次称重差
称量分析基本操作课件
稳定环境条件
在称量过程中保持稳定的温度 、湿度和蔼压等环境条件。
规范操作流程
制定并遵守称量操作的规范流 程，确保操作准确无误。
样品处理与制备
对样品进行充分混合、干燥、 研磨等处理，确保样品的均匀
性和纯净度。
误差计算与处理
01
02
03
误差计算
根据测量数据和真实值计 算误差，了解误差的大小 和方向。
数据修正
03
在生物实验中，称量分析的应用范围非常广泛，如细胞培养、蛋白质 分离纯化、基因表达分析等都需要用到称量分析。
04
称量分析在生物实验中的应用，有助于提高实验的准确性和可靠性， 为生物学研究提供有力支持。
06
称量分析的注意事项与安全防护
操作注意事项
操作前检查
确保称量仪器处于良好状态，无破坏或特殊 情况。
通过称量分析，可以确定化学物质的 含量、纯度以及比例等参数，从而为 化学实验提供准确的数据支持。
称量分析在化学实验中的应用，有助 于提高实验的准确性和可靠性，为化 学研究提供有力支持。
在物理实验中的应用
在物理实验中，称量分析主要 用于测量物体的质量和重力加
速度等参数。
通过称量分析，可以精确地测 量物体的质量和重量，进而推 导出重力加速度、动量、能量
防震
避免在称量过程中受到震动，以免影响测量 结果。
防腐蚀
对于可能腐蚀仪器或影响测量结果的有害物 质，应采取相应的防护措施。
放置称量物品
将称量物品放在称量工具的适当位置 ，确保稳定和准确。
进行称量
根据称量物品的性质和所需的精度， 选择合适的称量方法，如直接称量、 差量法、替代法等。
读取数据
正确读取称量结果，注意消除视差和 估读误差。
称量分析法
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2．后沉淀（继沉淀）：
溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过程中，
溶液中其他本来难以析出沉淀的组分（杂质离子） 在该沉淀表面继续沉积的现象 继沉淀经加热、放置后会更加严重 消除方法——缩短沉淀与母液的共置时间
n m m n 对于M m An型沉淀 KSP [M ] [ N ]
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2．溶解度与溶度积关系
对于MA型沉淀
S [ M ] [ A ] K SP
对于M m An型沉淀
1 mn
m n K SP [ M n ]m [ N m ]n （mS） （ nS） m m n n S m n
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3、萃取法
萃取法：是用有机试剂将待测组分从试样中萃取出来，
然后除去萃取剂，称量剩余物质，计算出待测组分的含
量的分析方法。被萃取的物质有有机物质，也有无机物质。
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4. 电解法
将铂网电极置于电解质溶液中，在电场作用下，控制电
极的电位，使析出电位不同的金属离子在负极上还原析出， 然后将该电极洗净、烘干、称重。据电极质量增重计算析出
能在200℃以下去除溶剂，得到称样形式的可用砂芯滤斗
过滤，洗涤、烘干。
否则要经过灼烧，应该用定量分析滤纸过滤。
定量分析滤纸（无灰滤纸）灼烧后灰分很少。 二、沉淀的烘干或灼烧： 能在200℃以下去除溶剂，得到称样形式的可用砂芯滤 斗过滤、烘干。否则要采用相应的坩埚灼烧、恒重。
第八章 沉淀滴定法和重量分析法
第八章 沉淀滴定法和重量分析法1．比较银量法几种指示终点的方法。
2．下列试样：（1）NH 4Cl ，（2）BaCl 2，（3） KSCN ，（4）Na 2CO 3+NaCl ， （5）NaBr ，（6）KI ，如果用银量法测定其含量，用何种指示剂确定终点的方法为好？为什么？3．用铬酸钾指示剂法测定NH 4Cl 含量时，若在pH10的溶液中滴定，会对结果有何影响？ 4．欲用铬酸钾指示剂法测定BaCl 2∙2H 2O 中的Cl -，如何消除Ba 2+的干扰？ 5．说明以下测定中，分析结果偏高还是偏低，还是没有影响？为什么？ （1）在pH4或pH11时，以铬酸钾指示剂法测定Cl -。
（2）采用铁铵矾指示剂法测定Cl -或Br -，未加硝基苯。
（3）吸附指示剂法测定Cl -，选曙红为指示剂。
（4）用铬酸钾指示剂法测定NaCl 、Na 2SO 4混合液中的NaCl 。
6．挥发法分为哪两类？各举一例说明之。
7．影响沉淀溶解度的因素有哪些？8．沉淀是怎样形成的？形成沉淀的形态主要与哪些因素有关？其内在因素是什么？ 9．晶形沉淀与无定形沉淀的沉淀条件有什么不同？为什么？ 10．要获得纯净而易于滤过和洗涤的沉淀须采取哪些措施？为什么？11．称取NaCl 基准试剂0.1173g ，溶解后加入30.00 ml AgNO 3标准溶液，过量的 Ag +需要3.20ml NH 4SCN 标准溶液滴定至终点。
已知20.00ml AgNO 3标准溶液与21.00ml NH 4SCN 标准溶液能完全作用，计算AgNO 3和NH 4SCN 溶液的浓度各为多少？解：过量的)ml (05.300.2100.2032.3AgNO3=⨯=)L /mol (10447.710)05.300.30(44.58/1773.0c 23AgNO3--⨯=⨯-=00.21c 00.2010447.7SCNNH24⨯=⨯⨯-)L /m o l (10092.7c 2SCN NH4-⨯=12．仅含有纯的NaBr 和NaI 的混合物0.2500g ，用0.1000mol/L 的AgNO 3滴定，消耗22.01ml ，可使沉淀完全，求试样中NaBr 和NaI 各自的百分含量。
称量分析基本操作
快速
白 非晶形沉淀
中速
蓝 中等粒度沉淀
慢速
红 晶形沉淀
5
（2）漏斗的选择：颈长为15～20 cm 锥体角度应为60° 颈的直径一般应为3～5mm 颈口处磨成45°角 滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.5～1cm
（3）滤纸的折叠： 四折法 ，三层一边外层撕下一角备用
（4）滤纸的安放： 三层的一边放在漏斗出口短的一边，做水柱
沉淀和洗涤液一起过滤
（3）清洗烧杯
用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁， 并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上
8
3、沉淀的洗涤 目的：将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。 方法：“从缝到缝” 要领：“少量多次” 原则
9
五、烘干
1、坩埚准备 电炉烘干，用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子编号 2、沉淀的包裹 多层滤纸部分朝上 3、沉淀的烘干 电炉
滴定反应：Ag+ + Cl- ═ AgCl↓（白色）
指示反应：2Ag+ + CrO42- ═ Ag2CrO4↓（砖红色）
19
四、实验内容 1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定
准确称取0.6～0.7g NaCl (s)试样一份 加水使其溶解，定容于250mL容量瓶中 移取25.00mL于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水
Ⅲ
22
2、酱油中NaCl含量的测定
ⅠⅡⅢ
移取酱油稀释液的体积（mL）
5.00
AgNO3溶液的终读数（mL） 初读数（mL）
用 量（mL）
NaCl
(cV ) AgNO3 M NaCl 5.00
100 .0 8.00
平 均 值（g·L-1） 相对平均偏差（%）
称量分析法
第八章称量分析法
第一节概述
（1）称量分析法：通过物理或化学方法，将式样中待测组分以某种形式和其他组分分离，以称量的方法称得待测组分或它的难溶化合物的质量，
计算出待测组分在试样中的含量。
（2）称量分析法的特点：先分离后称量
（3）称量分析法的分类：沉淀法，气化法，点解法，萃取法
（4）重量分析对沉淀形式的要求:
a．沉淀的溶解度必须很小 b．沉淀应易于过滤和洗涤 c．沉淀力
求纯净，尽量避免其他杂质的沾污。
d．沉淀应易于转化为称量形式。
（5）重量分析对称量形式的要求:
a．称量形式必须有确定的化学组成 b．称量形式必须十分稳定，
不受空气中水分，CO2和O2的影响。
c．称量形式的摩尔质量要大，
待测组分在称量形式中含量要小，以减小称量的相对误差，提高测
定的准确度。
（6）影响沉淀完全的因素
1溶液中构成沉淀物组成的离子或基团的浓度（同离子效应）；2、溶液的电解质强度（盐效应）；3、温度；4、酸效应
第二节沉淀的纯净
影响沉淀纯净的因素：共沉淀和后沉淀（看课本概念）
沉淀纯净的方法：课本201页
第三节沉淀的类型和沉淀的条件
（1）类型：晶形沉淀和非晶形沉淀（无定形沉淀）
（2）条件：晶形沉淀：稀热慢搅沉(每步作用）
非晶形沉淀：浓热趁(每步作用）。
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影响沉淀完全的因素
3.配位效应 配位效应使沉淀的溶解度增大的程度与 ⑴沉淀的溶度积 ⑵配位剂的浓度 ⑶形成配合物 的稳定常数有关
沉淀的溶度积越大 溶解度越大 配位剂的浓度越大 形成配合物的稳定常数越大
影响沉淀完全的因素
4.异离子效应（盐效应） 沉淀反应达到平衡时，由于强电解质的 存在或加入其他强电解质，使沉淀的溶解度 增大，这种现象称为异离子效应。 一般来说，异离子效应的影响很小，可 忽略不计。
影响沉淀完全的因素
判断沉淀完全的标准
1、沉淀因溶解而损失的量不超过0.2mg
2、沉淀的溶解度小于10-4 ～ 10-5 mol•L1
影响沉淀完全的因素
1.同离子效应 实例 ： ①用BaCl2将SO42-沉淀为BaSO4,当加入的BaCl2的量 与SO42-的量符合化学计量关系时，在200ml溶液 中溶解沉淀的质量为0.5mg ②利用同离子效应，向溶液中加过量的BaCl2 ，使 Ba2+的浓度为0.01 mol•L-1，在200ml溶液中溶解 沉淀的质量为0.0005mg
影响沉淀完全的因素
• 1.同离子效应 沉淀剂过量的程度 ①在烘干或灼烧时，易挥发除去的沉淀剂 可过量多些，约 50%~100%； ②在烘干或灼烧时，对不易挥发除去的沉淀 剂以过量20%~30%为宜。
影响沉淀完全的因素
2.酸效应 ①许多弱酸盐和多元酸盐，（碳酸盐、草酸 盐）以及多数金属离子与有机沉淀剂形成 的沉淀，酸度大时溶解度大，应在较低酸 度下进行滴定。 ②如果沉淀是弱酸，易溶于碱，应在强酸性 溶液中进行滴定。 ③强酸盐沉淀受酸度的影响不大。
三、影响沉淀完全的因素 1.同离子效应 2.酸效应 3.配位效应 4.异离子效应（盐效应） 5.其他因素 温度 溶剂 沉淀颗粒大小和结构
小试牛刀
一、选择题
Thank you！
第八章 称量分析法
第一节 概述
称量分析法：
通常指通过物理或化学的方法，将
试样中的待测组分以某种形式与其它组 分分离，以称量的方法称得待测组分或 它的难溶化合物的质量，进而计算出待 测组分在试样中的含量的方法。
第一节 概述
• 一、称量分析法的特点和分类
• 二、称量分析对沉淀的要求 • 三、影响沉淀完全的因素
影响沉淀完全的因素
5.其他因素 （1）温度的影响 沉淀的溶解度随温度的升高而增大。 （2）溶剂的影响 无机物沉淀大部分是离子型晶体，它们在有机溶 剂中的溶解度比在纯水中要小。 （3）沉淀颗粒大小和结构的影响 同一种沉淀，在质量相同时，颗粒越小，其总表 面积越大，溶解度越大。将此沉淀进行陈化，转 化为大颗粒，减小溶解度，也便于过滤和洗涤。
称量分析法的特点和分类
• 1.特点 先分离后称量 • 2.分类 根据分离方法的不同，一般将称量分析法 分为四类： 沉淀法、气化法、电解法和萃取法
称量分析法的特点和分类
• 3.优点： 不需用基准物质和容量仪器，引入误差小， 准确度较高。
• 4.缺点 操作比较繁琐，费时较多，不能满足快速 分析要求。对低含量组分的测定，误差较 大。
一、称量分析法的特点和分类 1、特点: 先分离后称量 2、分类： 沉淀法 气化法 电解法 萃取法
二、称量分析对沉淀的要求
1、对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度要小 （2）沉淀要纯净且容易过滤和洗涤 （3）沉淀容易转化为称量形式
2、对称量形式的要求 （1）组成必须与化学式符合 （2）称量形式要有足够的稳定性 （3）称量形式的摩尔质量要大
称量分析对沉淀的要求
Al Al(C9H6NO)3
×0.2mg= 26.98 459.44
×0.2mg=0.01mg
2Al
×0.2mg=
2×26.98
101.96
Al2O3
×0.2mg=0.10mg
称量形式的摩尔质量大，准确度高
ห้องสมุดไป่ตู้
第一节 概述
一、称量分析法的特点和分类 二、称量分析对沉淀的要求
三、影响沉淀完全的因素
称量分析法的特点和分类
• 5.适用范围
高、中含量组分（ >1%）物质的精确分 析 利用沉淀反应进行分离、富集、提纯等
第一节 概述
• 一、称量分析法的特点和分类
• 二、称量分析对沉淀的要求
• 三、影响沉淀完全的因素
称量分析对沉淀的要求
Ba2+ Fe3+
待测组分 沉淀
BaSO4
Fe(OH)3
沉淀形式
灼烧
BaSO4
Fe2O3
称量形式
沉淀
灼烧
称量分析对沉淀的要求
• 1.对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度要小 （2）沉淀要纯净且容易过滤和洗涤 （3）沉淀容易转化为称量形式
称量分析对沉淀的要求
• 2.对称量形式的要求 （1）组成必须与化学式符合 （2）称量形式要有足够的稳定性 （3）称量形式的摩尔质量要大