24-硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程

硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程
目 的：制订硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程。

适用范围：硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L ）的配制和标定。

责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程 序：
1.仪器及用具
十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液 硫氰酸铵、蒸馏水、硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）、硝酸、硫酸铁铵指示液。

3.配制
取硫氰酸铵8.0g ，加水使溶解成1000ml ，摇匀。

4.标定
精密量取硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）25ml ，加水50ml ，硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ，用本液滴定至溶液为淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。

根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。

硫氰酸钠滴定液（0.1 mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0.1 mol/L ）均可做为本液的代用品。

5．结果计算：
SCN NH AgNO AgNO SCN NH V V F F 43
34⨯=
式中:SCN NH F 4表示硫氰酸铵滴定液的校正因子。

3AgNO F 表示硝酸银滴定液的校正因子。

SCN NH V 4表示消耗硫氰酸铵滴定液的体积。

3AgNO V 表示硝酸银滴定液的取样量。

6.注意事项
6.1为防止3价铁水解，应在较强的硝酸酸性下，用本液滴定。

6.2在滴定时应充分振摇，以减少沉淀包裹银离子，而使终点提前显示。

6.3在使用的硝酸中，不应含有HNO
2，因为HNO
2
与SCN-离子也生成红色，干
扰终点观察。

7.技术要求
7.1贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

7.2复标规定：每一个月标化一次。