24-硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程
133-硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程
133-硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程＊＊ * * 制药厂操作标准-—--质量管理编码 SOP—QC—067-00 硫氰酸铵滴定液配制文件名称和标定标准操作规程页数 2-1 实施日期制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室1。
仪器及用具十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液硫氰酸铵、蒸馏水、硝酸银滴定液（0.1 mol/L）、硝酸、硫酸铁铵指示液。
3.配制取硫氰酸铵8。
0g,加水使溶解成1000ml，摇匀。
4.标定精密量取硝酸银滴定液(0。
1 mol/L)25ml，加水50ml,硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液为淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。
根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
硫氰酸钠滴定液（0.1 mol/L）或硫氰酸钾滴定液（0。
1 mol/L）均可做为本液的代用品。
5．结果计算:FVAgNOAgNO 33，FNHSCN4， VNHSCN4式中：F表示硫氰酸铵滴定液的校正因子。
NHSCN4F表示硝酸银滴定液的校正因子。
AgNO3V表示消耗硫氰酸铵滴定液的体积. NHSCN4V表示硝酸银滴定液的取样量. AgNO3＊ * ＊ * 制药厂操作标准--—-质量管理编码 SOP—QC-067—00 硫氰酸铵滴定液配制文件名称和标定标准操作规程页数 2—26。
注意事项6.1为防止3价铁水解,应在较强的硝酸酸性下，用本液滴定。
6。
2在滴定时应充分振摇，以减少沉淀包裹银离子，而使终点提前显示。
6。
3在使用的硝酸中,不应含有HNO-，因为HNO与SCN离子也生成红色，干 22扰终点观察.7.技术要求7。
1贮藏:置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
7。
2复标规定：每一个月标化一次.。
实验十二NH4SCN标准滴定溶液的配制与标定
实验十三 NH 4SCN 标准滴定溶液的配制与标定一、实验目的1、 掌握NH 4SCN 溶液的配制方法2、 掌握用佛尔哈德法标定NH 4SCN 溶液的基本原理、操作方法和计算3、 学会以铁铵矾为指示剂判断滴定终点的方法 二、实验原理NH 4SCN 试剂一般含有杂质，如硫酸盐、氯化物等，纯度仅在98％以上，因此，NH 4SCN 标准溶液要用间接法制备。
即先配成近似浓度的溶液，再用基准物质AgNO 3标定或用AgNO 3标准溶液“比较”。
标定方式可以采用佛尔哈德的法的直接滴定法或返滴定法。
直接滴定法以铁铵矾为指示剂，用配好的NH 4SCN 溶液滴定一定体积的AgNO 3标准溶液，由[Fe(SCN)]2+配离子的红色指示终点。
反应式为：Ag ++SCN -→AgSCN ↓ （白色）Fe 3++ SCN -→[Fe(SCN)]2+ （红色）指示液浓度对滴定有影响，一般控制浓度0.015mol/L 为宜，溶液酸度应保持在0.1～1mol/L 。
三、试剂1、 固体试剂NH 4SCN （分析纯）2、 固体试剂AgNO 3基准物质，于硫酸干燥器中干燥至恒重3、 NH 4Fe(SO 4)2指示液（400g/L ，即40％）。
配制：40g 硫酸铁铵溶于水中，加浓HNO 3至溶液几乎无色，稀释至100mL ，混匀。
4、 硝酸溶液（1＋3）5、 AgNO 3标准滴定溶液，c(AgNO 3)＝0.1mol/L 四、实验步骤1、 配制c(NH 4SCN)＝0.1mol/L 溶液称取3.8g 硫氰酸铵，溶于500mL 蒸馏水中，摇匀，待标定。
2、用AgNO 3标准溶液“比较”用移液管准确移取AgNO 3标准溶液25.00mL ，放于锥形瓶中，加入4mol/LHNO 3溶液4mL 、铁铵矾指示液2mL ，用配好的NH 4SCN 标准滴定溶液滴定。
终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅红色保持30s 不褪即为终点。
记录消耗NH 4SCN 标准滴定溶液的体积。
滴定液配制与标定标准操作规程
溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌，根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
④计算公式式中：Ms为基准氧化锌的称取质量（g）；V2为滴定所耗EDTA-2Na滴定液的体积（ml）；V为空白试验中本滴定液的用量（ml）反应原理4.1.4. 注意事项4.1.4.1.不透明橡皮中，含有氧化锌填料，能与本液作用，改变其浓度，透明橡胶管（乳胶橡皮管）则无影响。
4.1.4.2.本液贮于硬质玻璃瓶中是稳定的。
如贮于软质玻璃中，由于瓶壁上钙、镁、硅离子与EDTA的合作用，长时间贮存会影响浓度。
如将软质玻璃瓶用浓EDTA的热溶液浸泡洗涤，长时间的使用此瓶，浓度可保持稳定在实际工作中，可贮存在塑料容器中。
4.1.4.3.配制EDTA-2Na液所用的水最好不含Fe3+，使用的水应是去离子或重蒸馏水，因为普通蒸馏水中常含有微量的Ca2+，能使指示剂失效。
4.1.4.4.EDTA-2Na在水中溶解较慢，可先称取后加水加盖放置过夜，即溶解。
4.1.4.5.普通蒸馏水及缓冲液中可能有其它金属离子，标化时需作空白试验。
4.1.4.6.氨-氯化铵缓冲液贮存过久，尤其在夏天，NH3挥发一部分，PH值降低，影响滴定。
配制时应注意氨的浓度，并在冰箱中保存。
本液浓度（mol/l）=Ms(V2-V0)×0.08138②配制取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰酸酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2%。
2020版《中国药典》硫氰酸铵滴定液配制与标定操作规程
建立硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围：适用于硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电子天平（万分之一）、刻度管(2ml 、A 级)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml 、A 级)、取样勺、量筒（100ml 、500ml ）、胖肚吸管（25ml ） 2、试药与试液： 2.1硫氰酸铵（AR ）2.2硝酸银滴定液（0.1mol/L ）（见EK/SOP-QC8013硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程）2.3硫酸铁铵指示剂（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程） 2.4硝酸（AR ） 3、配制：3.1分子式：NH 4SCN 分子量：76.12 3.2欲配浓度：7.612g →1000ml3.3操作：取硫氰酸铵8.0g ，加水使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：AgNO 3+NH 4SCN →AgSCN ↓+NH 4NO 34.2过程：4.2.1精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L ）25ml ，加水50ml 、硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。
根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
4.2.2硫氰酸钠滴定液（0.1mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0.1mol/L ）均可作为本液代用品。
4.3 计算：硫氰酸铵滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：VV C mol/L C 11⨯=）（ 式中：C 1为硝酸银滴定液的浓度,mol/L ；V 1为硝酸银滴定液的消耗量,ml ；V 为本滴定液的消耗量,m1。
《中国药典》2020年版四部通则8006 P431六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8013硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A。
滴定液配制标准操作规程
滴定液配制标准操作规程滴定液配制1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。
2 范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。
3职责:滴定液配制人员对此制度的实施负责。
4内容:4.1简述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。
4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。
4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。
4.1.4本法适用于中国药典2000年版二部附录“滴定液”的配制与标定。
4.2仪器与用具4.2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
4.2.2滴定管10、25和50ml滴定管应经校正。
4.2.3移液管10、15、20和25ml移液管应经校正。
4.2.4量瓶250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
4.3试药与试液4.3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。
4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.4配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并臵1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
标准滴定液的配制与标定
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
硫铵操作规程(3篇)
第1篇一、适用范围本规程适用于焦化厂硫铵工段的生产操作，包括硫铵的生产、储存、运输和使用等环节。
二、操作前的准备1. 确保所有设备、仪器及工具处于良好状态，符合操作要求。
2. 检查硫酸、氨水等原料的质量，确保符合生产要求。
3. 了解硫铵生产过程中的安全注意事项，佩戴好个人防护用品。
三、操作步骤1. 原料准备- 将硫酸、氨水等原料按照比例配制成混合溶液。
- 将混合溶液送入反应釜，启动搅拌器，使混合溶液充分混合。
2. 反应过程- 在反应釜内进行硫酸与氨水的中和反应，生成硫酸铵。
- 控制反应温度，确保反应顺利进行。
3. 结晶过程- 将反应后的溶液送入结晶槽，在冷却过程中，硫酸铵逐渐结晶。
- 使用结晶泵将结晶物从结晶槽中抽出。
4. 离心分离- 将结晶物送入离心机进行离心分离，分离出硫酸铵晶体和母液。
- 将分离出的硫酸铵晶体进行干燥处理。
5. 母液处理- 将离心分离出的母液进行回收处理，可再次用于生产硫酸铵。
四、操作注意事项1. 严格控制反应温度，避免温度过高或过低影响反应效果。
2. 定期检查设备、仪器及工具，确保其正常运行。
3. 操作过程中，严格遵守安全操作规程，避免发生意外事故。
4. 严禁在生产区域内吸烟、使用明火等易燃易爆物品。
5. 操作人员应熟悉本规程，确保操作正确无误。
五、安全措施1. 设备、仪器及工具应定期检查、维护，确保其正常运行。
2. 操作人员应佩戴个人防护用品，如防尘口罩、防毒面具、防护手套等。
3. 生产区域内应设置明显的警示标志，提醒操作人员注意安全。
4. 定期进行安全培训，提高操作人员的安全意识。
六、异常情况处理1. 若出现设备故障，应立即停止操作，及时通知维修人员进行维修。
2. 若出现意外事故，应立即启动应急预案，确保人员安全。
3. 若出现环境污染，应立即采取措施进行处理，减少环境污染。
七、操作记录1. 操作人员应详细记录操作过程中的各项参数，如温度、压力、流量等。
2. 定期对操作记录进行整理、归档，以便查阅和分析。
24-硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程
硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程目 的：制订硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程.适用范围：硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L ）的配制和标定。
责 任:检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：1.仪器及用具 十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等.2。
试剂及试液 硫氰酸铵、蒸馏水、硝酸银滴定液(0.1 mol/L ）、硝酸、硫酸铁铵指示液。
3。
配制取硫氰酸铵8.0g ，加水使溶解成1000ml ，摇匀。
4。
标定精密量取硝酸银滴定液（0。
1 mol/L)25ml ，加水50ml ，硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ，用本液滴定至溶液为淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点.根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
硫氰酸钠滴定液（0。
1 mol/L)或硫氰酸钾滴定液（0.1 mol/L ）均可做为本液的代用品。
5．结果计算：SCN NH AgNO AgNO SCN NH V V F F 4334⨯=式中:SCN NH F 4表示硫氰酸铵滴定液的校正因子。
3AgNO F 表示硝酸银滴定液的校正因子.SCN NH V 4表示消耗硫氰酸铵滴定液的体积。
3AgNO V 表示硝酸银滴定液的取样量。
6.注意事项6。
1为防止3价铁水解,应在较强的硝酸酸性下,用本液滴定。
6。
2在滴定时应充分振摇，以减少沉淀包裹银离子，而使终点提前显示.6.3在使用的硝酸中，不应含有HNO2,因为HNO2与SCN—离子也生成红色，干扰终点观察.7.技术要求7.1贮藏：置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
7.2复标规定：每一个月标化一次.。
滴定液配制及标定记录(硫酸滴定液)
复标结果
标定次数
空白
1
2
3
基准物重量
——
滴定体积
——
计算结果
——
相对平均偏差标准规定
应不得大于0.1%
相对平均偏差
平均浓度
结果
初标平均值和复标平均值的相对偏差标准规定
应不得大于0.1%
初标平均值和复标平均值的相对偏差
初标和复标的平均浓度
结论：滴定液的浓度为，F值为。
标定人/日期
复标人/日期
滴定液名称
配制批号
配制数量
配制日期
标定温度
初标日期
复标温度
复标日期
滴定液的配制
配制方法：量取硫酸ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至ml，摇匀。
配制人/日期
复核人/日期
滴定液的标定
标定方法：取基准无水碳酸钠适量在玛瑙乳钵中研细后置具盖磁坩埚内在℃干燥至恒重，坩埚加基准物第一次称重g，第二次称重g，取恒重的基准无水碳酸钠约g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。记录消耗滴定液的体积。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度，同法操作平行试验
滴定液的复标
复标方法：取基准无水碳酸钠适量在玛瑙乳钵中研细后置具盖磁坩埚内在℃干燥至恒重，坩埚加基准物第一次称重g，第二次称重g，取恒重的基准无水碳酸钠约g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。记录消耗滴定液的体积。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度，同法操作平行试验
滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程
滴定液（标准液）配制、标定、使⽤管理规程⼀、⽬的：建⽴滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使⽤分发和贮存管理。
⼆、适⽤范围：适⽤于质检中⼼所有滴定液、标准液。
三、责任者：质检中⼼全体⼈员。
四、内容：1、术语1.1 滴定液：指在容量分析中⽤于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
滴定液的浓度以“mol/L”表⽰，其基本单位应根据药典或GB 标准规定。
1.2 F值：滴定液的浓度值与其名义值之⽐，称为“F”值，常⽤于容量分析中的计算。
1.3 标定：系指根据规定的⽅法，⽤基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。
2、滴定液配制仪器与⽤具：2.1 分析天平其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备⽤。
2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正值。
2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3、滴定液配制所需试药与试液3.1 使⽤中国药典现⾏版规定试药和试液。
3.2 基准试剂应有专⼈负责保管与领⽤。
4、配制滴定液的配制⽅法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选⽤，并应遵循下列有关规定。
4.1 配制滴定液所使⽤的试剂为分析纯或基准试剂，配制前检查封⼝及包装情况，应⽆污染。
4.2 在规定的使⽤期内，所⽤溶剂“⽔”，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化⽔”项下的规定。
4.3 采⽤间接配制法，溶质与溶剂的取⽤量均应根据规定量进⾏称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05（即±5%范围）；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应加⼊适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量⼤于1000ml时，其溶质与溶剂的取⽤量均应按⽐例增加。
4.4 采⽤直接配制法时，其溶质应采⽤“基准试剂”，并按规定条件⼲燥⾄恒重后称取，取⽤量应精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释⾄刻度，摇匀。
滴定液及标准液的配制与标定操作规程
滴定液及标准液的配制与标定操作规程滴定液及标准液的配制与标定操作规程目的：建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程，确保检验数据的准确。
适用范围：滴定液及标准溶液。
责任：配制、标定及复核人。
内容：1.配制：滴定液是用来滴定被测物质的溶液，标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质，溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。
1.1直接法：根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量，准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。
1.2间接法：根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。
2.标定：用间接法配制好的滴定液，必须由专人进行滴定度测定。
标定份数是指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
3.复标：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行重复标定，其标定份数也不得少于3份。
4.计算：WF=V×T式中：F为滴定液的校正因子。
W为基准物的取样量。
T为该滴定液的滴定度。
V为该滴定液的体积。
4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。
4.2误差限度：以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值，计算二者的相对平均偏差，不得超过0.15%，否则应重新标定。
4.3计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。
5.使用期限：滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标，出现异常情况必须重新配制及标定。
6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕，应在贮液瓶贴上标签，标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。
配制及标定时应做好记录，并安善保存。
记录内容应有品名、浓度、标化时温度、日期、标化人及复核人签名。
7.注意事项：滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
2015版滴定液配制标定标准操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程1.目的建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。
2. 依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。
3.范围本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。
4.责任配制者、标定者、复核者、QC主任监督5. 内容5.1 概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(通常取4 位有效数字）。
5.2 仪器与用具分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准，并附有校正值。
5.3 试液试剂5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。
5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
5.4 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 ～5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
mol / L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L 的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+1）为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。
2）液溶有效期2个月。
3）氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。
滴定液配制标定操作规程及记录
滴定液配制/标定操作规程及记录编号：001方法依据：中国药典2000年版滴定液名称硫酸滴定液名义浓度L贮藏条件室温保存有效期3个月配制日期年月日配制人配制方法取硫酸，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml。
标定方法标定物名称：基准无水碳酸钠处理条件：270~300℃干燥至恒重步骤：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml硫酸滴定液L)相当于的无水碳酸钠。
计算：1．校正因子Fi = (Wi×1000)/(Vi×2．相对平均偏差d =∑|F i−Fa|3×Fa×100%要求：1．校正因子应为~2．相对偏差应≤%初标记录i无水碳酸钠重Wi(g)消耗滴定液体积Vi(ml)校正因子Fi校正因子平均值Fa相对平均偏差d(%) 123初标日期年月日初标人复标记录i无水碳酸钠重Wi(g)消耗滴定液体积Vi(ml)校正因子Fi校正因子平均值Fa相对平均偏差d(%) 123复标日期年月日复标人标定结果室温(℃)备注滴定液配制/标定操作规程及记录编号：002方法依据：中国药典2000年版滴定液名称氢氧化钠滴定液名义浓度L贮藏条件置聚乙烯塑料瓶中，密封保存有效期3个月配制日期年月日配制人配制方法取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
标定方法标定物名称：基准邻苯二甲酸氢钾处理条件：105℃干燥至恒重步骤：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
常用滴定液的配制、标定和贮藏
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml 与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
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硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程
目 的：制订硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：
1.仪器及用具
十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 硫氰酸铵、蒸馏水、硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）、硝酸、硫酸铁铵指示液。
3.配制
取硫氰酸铵8.0g ，加水使溶解成1000ml ，摇匀。
4.标定
精密量取硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）25ml ，加水50ml ，硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ，用本液滴定至溶液为淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。
根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
硫氰酸钠滴定液（0.1 mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0.1 mol/L ）均可做为本液的代用品。
5．结果计算：
SCN NH AgNO AgNO SCN NH V V F F 43
34⨯=
式中:SCN NH F 4表示硫氰酸铵滴定液的校正因子。
3AgNO F 表示硝酸银滴定液的校正因子。
SCN NH V 4表示消耗硫氰酸铵滴定液的体积。
3AgNO V 表示硝酸银滴定液的取样量。
6.注意事项
6.1为防止3价铁水解，应在较强的硝酸酸性下，用本液滴定。
6.2在滴定时应充分振摇，以减少沉淀包裹银离子，而使终点提前显示。
6.3在使用的硝酸中，不应含有HNO
2，因为HNO
2
与SCN-离子也生成红色，干
扰终点观察。
7.技术要求
7.1贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
7.2复标规定：每一个月标化一次。