土壤中苯系物的测定方法
土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物的测定
土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物的测定李丽君;何炼;边景辉;孙宁【摘要】建立了同时测定土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法.优化了试验条件,标准曲线在0.32×10-9～200.0×10-9范围内呈线性关系,方法检出限( 3S/N)为0.077×10-9～0.69×10-9,样品标准添加平均回收率86.5％～117.5％,相对标准偏差(n=7)在1.6 ％～8.2％之间.%A method for simultaneous determination for 23 volatile chlorinated hydrocarbons and benzene series in soil samples by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) with purge and trap pretreatment is introduced. The conditions of purge and trap, the qualification of GC-MS, and the centrifuge are confirmed. Under the best conditions, the liner range of the standard curve is 0.32 - 200.0 u,g/kg. The detection limits range of the method for the 23 volatile organic compounds are 0.077 - 0.69 μg/kg. The average recoveries are 86.5% to 117.5%, with precision of 1.6% - 8.2% (n =7). This fast and accurate method can be applied to determinate the 23 volatile organic compounds in batch soil samples with satisfactory results.【期刊名称】《地质与资源》【年(卷),期】2012(021)001【总页数】5页(P151-155)【关键词】氯代烃;苯系物;气相色谱-质谱法;吹扫捕集;土壤【作者】李丽君;何炼;边景辉;孙宁【作者单位】沈阳地质矿产研究所,辽宁沈阳 110032;沈阳地质矿产研究所,辽宁沈阳 110032;沈阳化工股份有限公司,辽宁沈阳 110026;沈阳化工股份有限公司,辽宁沈阳 110026【正文语种】中文【中图分类】S151.9挥发性氯代烃和苯系物属于熔点低于室温、沸点范围在50～260℃之间的挥发性有机化合物（VOCs）.有机溶剂的泄漏、处理不当等均可导致对土壤和水体的污染.而VOCs具有迁移性、持久性和毒性，对人体有严重的三致作用.而土壤对挥发性有机物有较强的吸附能力，所以对土壤中挥发性有机物的定量检测分析，对于了解当地土壤的污染状况及被测地区的大气、水质等质量评估具有重要的参考价值.土壤中VOCs的检测方法主要有直接进样法、顶空－气相色谱－质谱联用法、吹扫捕集－气相色谱－质谱法（P&T－GC/MS）［1-6］等.文献［3］中针对土壤样品批量分析中的质量控制要求［6］实验室空白样品所用的基体做了研究，表明采用石英砂作为空白样品的基体可以保证方法更加灵敏.文献［2］中对样品进行吹扫时采用土固自动进样器，要求吹扫气体能够将土壤中的VOCs组分充分地吹扫出来，然后进行捕集，这将取决于待测定的组分在土壤中的吸附能力.该方法采用石英砂作为空白基体，土壤样品和空白基体以及工作曲线在同样的条件下进行测定，保证了VOCs组分的相对提取效率.方法快速，但要求专门的仪器，方法应用受到限制.而采用手动方法进样时［4］方法检出限较高，精密度较低，不利于样品的批量测定.本文在文献的基础上，增加取样量，采用水自动进样器，将土壤中的VOCs经过放置浸泡，超声提取到水中，离心提高方法灵敏度，转变为测定水中的VOCs的组分的原理，利用吹扫捕集-气相色谱-质谱分析技术建立了土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物同时测定的方法.该方法快速、准确，线性范围宽，适用性更广，适合于批量土壤样品的分析.GC-MS DSQⅡ气相色谱质谱仪；Tekmar Stratum吹扫捕集浓缩仪，配AquateK 70液体自动进样器，KQ5200E超声波清洗器；Anke TDL-5高速离心机.甲醇为农残级，空白试剂水，石英砂.氯乙烯标准溶液，23种VOCs混合标准溶液：2000 μg/mL；内标和替代物的混合标准溶液：氟苯为内标；替代物：4-溴氟苯、1，2-二氯苯-D4，2000 μg/mL；氯乙烯标准溶液：2000 μg/m L.以上均为甲醇介质.分别吸取 2.0、5.0、10.0 μL 的10.0 μg/mL 氯乙烯和23种VOCs混合标准溶液以及 3.0、5.0、10.0、20 μL的100.0 μg/mL的氯乙烯和23种VOCs混合标准溶液于加有10 g石英砂的40 mL VOA瓶中，然后加入35 mL空白水，4滴（1+1）盐酸溶液，倒置放置30 min后超声10 min，取出后以3500 r/s离心5 min.配成浓度分别为2×10-9、5×10-9、10×10-9、30×10-9、50×10-9、100×10-9、200.0×10-9（质量分数）的混合标准溶液.余下操作同1.4.1节.按照内标法的定量方法绘制各化合物的峰面积与内标的峰面积的比值和各化合物的浓度的工作曲线.1.3.1 吹扫-捕集条件吹扫气为高纯氮气，经气体过滤器过滤后使用，流量40 mL/min；吹扫时间11 min；3#捕集阱，解析预热温度170℃；解析温度200℃，解析时间0.4 min；烘焙温度215℃；烘焙流量400 mL/min，烘焙时间10 min；阀温度150℃；传输线温度150℃.1.3.2 气相色谱-质谱条件色谱条件：载气为高纯氦气，TR-5 ms毛细管色谱柱（30m×0.25 mm×0.25μm），汽化室温度200℃；分流进样，分流比20∶1，载气流量1 mL/min，程序升温，初温35℃，保持 4 min，以8℃/min升至150℃；柱后老化温度260℃，保持3 min.质谱条件：EI源，离子源温度250℃接口温度250℃，电子倍增器电压3.0kV；扫描范围 45～300 amu/s；全扫描与选择离子交替扫描方式.溶剂延迟时间1.6min. 每个采样点需采集3瓶土壤.采样方法分2种.按方法1在同一地点顺序采集两个样品作为正、副样；按方法2在上述同一点采集一个.1.4.1 方法1（1）样品采集：将已加入10 mL空白水、4滴盐酸保护剂的40 mL VOA瓶称量后备用.现场采集样品时，准确称取样品土10 g尽量快速加入样品瓶中后，加入25 mL的空白水，并立即擦净螺纹口上粘附的土壤，迅速盖紧盖，清除瓶身外侧粘附的土壤，采集好的样品放入带密封条的塑料袋中密封后倒置放入低温冷藏箱中尽快送实验室检测.若样品不能及时送达实验室，应将样品放入4℃冰箱内保存，样品在14 d内测定.（2）空白样品采集：样品采集完全与实际样品相同.将空白样品放入带密封条的塑料袋中密封后倒置放入低温冷藏箱，并随本样品一起送往实验室检测，旅途中间不能分开.（3）平行样采集：采集方法完全和样品采集一样，只是对采集平行样的样品取样时尽量取自同一点，可尽快简单混匀后采样.（4）使用后的采样工具需用不含VOC洁净的空白水清洗干净后再用于下一个样品采集.1.4.2 方法2当采样点位置确认后，迅速将要采集的土壤（岩石样品要现场破碎成粉末状）样品装入40 mL VOC小瓶中，尽可能不留空隙，并立即擦掉螺纹口上粘附的样品，立即封盖.做好记录，放入方法1采集的同一样品塑料袋中，再次迅速放入低温冷藏箱中，并尽快送实验室检测.1.5.1 样品的测定样品测定前，从冰箱中取出放置到室温，超声10 min，以 3500 r/s离心 5 min，利用 Aqua 70液体自动进样器分别吸取5 mL上述各溶液进入吹扫管吹扫，在每个 5 mL 吹扫溶液中自动添加2.0 μL 的25.0 μg/L内标和替代物，使各点的内标和替代物的浓度一致，均为10.0 μg/L.1.5.2 实验室空白的测定称取石英砂10.0 g于40 mL样品瓶中，加入空白水 35 mL，4滴（1+1）盐酸溶液，密封倒置 10 min后，超声 10 min，余下操作同 1.4.1 节.以目标化合物的保留时间及标准品质谱图的随机NIST库对比进行定性分析，内标法进行定量分析.当7个点的校正因子的相对标准偏差小于20%时，认为目标化合物的峰面积与内标的峰面积的比值与各化合物的浓度的关系为线性.由于试验采用3#捕集阱，是Tenax/硅胶/碳分子筛各占1/3的复合捕集阱，能有效捕集极性、非极性挥发性有机物，但亲水性硅胶在捕集待测组分时会吸附一定量的水分.当样品解析时水分会随组分进入分析系统，同时由于水中含有一定量的空气，在吹扫过程中也会进入分析系统，解析时间越长则在离子流图中显示一个平台，影响1,1－二氯乙烯的定量结果.试验分别考察了解析时间、烘焙温度、时间、流量，确定最佳条件为：解析时间0.4 min，烘焙温度为215℃，烘焙时间10 min，烘焙流量为400 mL/min.2.2.1 分流比在分流进样模式下，考察了分流比为10∶1、20∶1、30∶1的条件下各组分的响应情况.结果表明，分流比为30∶1时，组分的响应降低；分流比10∶1时，氯代烃各组分分离度低，重叠峰多，峰形不好；而分流比20∶1时各组分的分离度好，响应灵敏，有利于各组分的定量分析.2.2.2 扫描方式由于氯乙烯容易挥发，采用全扫描时灵敏度不高，而选择离子扫描方式能极大地提高灵敏度，因此氯乙烯组分采用全扫描与选择离子交替扫描方式进行定性.其余组分则采用全扫描方式进行定性.按照样品采集方法分别制备6份10 g土壤样品平行样，每份加入一定量的混合标准溶液后，加入25 mL的空白试剂水，密封倒置10 min（实验证明，VOA瓶稍有少量空隙不影响测定结果），分别在超声震荡 0、5、10、20、30、60 min 的条件下，测定待测组分的回收率.结果表明，超声10 min以上时平均回收率达到80%～120%.时间增加，回收率无明显变化.为提高分析效率，选择10 min为最佳超声时间.为防止土壤样品颗粒堵塞吹扫系统进样针，试验考察了样品瓶分别在 2000、2500、3000、3500、5000 r/s的离心转速下的离心效果.结果表明，当转速为5000r/s 时，样品瓶易碎；在3000 r/s以下时，土壤颗粒离心不完全；而当3000 r/s时，离心时间增加.为节省时间，选择3500r/s转速，离心5min.按选择的试验条件进行分析，添加标准的土壤样品总离子流图见图1.按仪器工作条件对标准系列进行测定.线性范围和检出限（3S/N）：标准曲线在0.25×10－9～200.0×10－9（质量分数）范围内呈线性关系；方法检出限（3S/N）为0.077×10－9～0.69×10－9.结果见表 1.向土壤样品中添加氯代烃和苯系物标准溶液进行加标实验，测定其含量，并计算回收率和精密度.结果表明，平均回收率 86.5%～117.5%，相对标准偏差（n=7）在1.6%～8.2%之间.结果见表 2.在最佳工作条件下对土壤样品进行分析，每个样品中的替代物（4－溴氟苯、1,2－二氯苯－D4）的回收率均在70%～130%之间，满足质量控制要求.结果见表3.采用吹扫捕集－气相色谱－质谱法对土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物有机化合物进行测定，检测结果符合质量控制要求.方法准确、快速，极大地提高了样品分析的效率，满足批量样品的检测需求.［6］汪鑫，李洋，栾和林，等.土壤中挥发性有机物的GC-MS测定［J］.稀有金属，2006，30（Z1）:23—25.【相关文献】［1］EPA Method 5035.Closed-system purge and trap and extraction for volatile organics in soil and waste samples［S］.［2］贾静，饶竹.吹扫捕集－气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物［J］.岩矿测试，2008，27（6）:413—417.［3］刘梅，贾静，饶竹，等.土壤样品挥发性有机物定量分析时基体的选择及处理研究［J］.分析试验室，2009，28（8）:32—35.［4］卢迎红.土壤中挥发性有机物的测定——吹脱－捕集GC/MS法［J］.辽宁农业科学，2005，（2）:22—24.［5］DD2008-01.地下水污染调查评价规范（1∶50000-1∶250000）［S］.。
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。
本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。
关键词:气相色谱；测定下限；组分含量0 引言苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。
因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。
顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。
1 实验部分1.1 仪器顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。
1.2 试剂空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。
甲醇(CH3OH)，色谱纯。
氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。
磷酸(H3PO4)，优级纯。
石英砂，分析纯，400℃下烘4h。
苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。
包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。
苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。
饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。
故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。
饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。
1.3 样品采样与保存采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。
苯及苯系物的检测方法
苯及苯系物检测方法1．原理空气中的苯及苯系物用活性炭管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸，用气相色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。
2．仪器设备2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA)；2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器；2.3 10uL微量注射器；2.4 HL800型二次热解吸仪；2.5 GC9800型气相色谱仪(内含长50m，内径0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，液膜厚度3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接HL-3000型色谱工作站)。
3．药品试剂苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。
4．采样4.1用一根按5.5.1活化后的活性炭管，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按6.2计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内，于5天内按5.4.1~5.4.5测定完毕。
5．操作步骤5.1流量的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。
5.2温度的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。
5.3标准曲线的绘制5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。
5.3.2将六通阀转向1(若未在位)，在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。
5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。
热解析气相色谱法测定土壤中苯系物
苯 乙烯 １ ． ｇ Ｌ 加 标 回收 率在 ７ ％ １０ ００ ． 一 ； ９ ０ ％之 间 ， 对 标 准偏 差 为 １ ％ ～ ３ ％。 方 法 操 作 简便 ， 速 ， 相 、 ５ ． ９ 快 灵敏 度
３ ％． ｉ ｍ ｔｏ ｉ ｌ，ａ ｉ ａｄｈ ｈ ｎｉｖ．ｔ ａ ｔ ｅｍ ｄｒ ｒ ｎ ｙ ｎｔｒ ｇ ． Ｔ ｓ ｅ ｄｉ ｓ ｅｒｐｄ ｎ ｉ ｌ ｓ ｓ ｉ Ｉｃｎｆ ｏ ｅ ｅ ｇ ｃ ｉ ｉ ． ９ ｈ ｈ ｓ ｍｐ ｇ ｙ ｅ ｔｅ ｉ ｔ ｈ ｎ ｍｅ ｅ ｍｏ ｏ ｎ
维普资讯
第２ ０卷
第 ３期
江 苏 环 境 科 技
Ｊ ａ ｇ ｕ Ｅｎ ｉｏ ｍ ｅ ｔｌＳ ｉｎ ｅ ａ ｄ ｉｎ ｓ ｖｒ ｎ ｎ ａ ｃｅ ｃ ｎ Ｔｅ ｈ ｏｏ ｙ ｃ ｎ ｌｇ
Ｖｏ ．０ Ｎｏ３ １ ２ ．
２０ ０ ７年 ６月
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅ ｚ ｎ ｅ ｅ ｏ ｏ ｎ ｓ ｉ ｏ ｌ ｙ ｔｅ ａ ｄ ｓ ｒ ｔ ｎ ｗ ｔ ａ ｈ ｏ ｔｇａ ｈ ａ ｅ ｎ ｓ ｒ ｃ ： ｈ ｅ ｅｍｉ ａｉ ｆｂ ｎ ｅ ｅ ｓ ｒ ｓ ｃ ｍｐ ｕ ｄ ｓ ｉ ｂ ｈ ｒ ｌ ｅ ｐ ｉ ｉ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｈ ｓ ｂ ｅ ｏ ｉ ｎ ｍ ｏ ｏ ｈ ｉ ｖ ｓ ｇ ｔｄ ｅ ｅ ｔ ｎ ｔ ｓ ｕ ｅ ｏ ｑ ａ ｉ ｔ ｅ ａ ａｙ ｉ， ｎ ｘｅ ｎ ｏ ａｉｏ ｔ ｏ ｓｕ ｅ ｏ ｑ ａ ｔ ａｉｅ ａ ａｙ ｉ． ｎ ｅ ｔ ａｅ ．Ｒ ｔｎ ｉ ｉ ｉ ｓ ｄ ｔ ｕ ｔ ｉ ｎ ｓ ａ ｄ ｅ ｔｒ ａ ｃ ｍｐ ｒ ｎ ｍｅ ｄ ｉ ｓ ｄ ｔ ｕ ｎ ｉ ｔ ｎ ｓｓ ｉ ｏ ｍｅ ｌ ａｖ ｌ ｓ ｌ ｓ ｈ ｔ ｖ ｌ ｈ ｅｅ ｔｌ ｓ ． ｇ・ ｇ ‘ ｏ ｅ ｚ ｎ ， ． ｇ・ ｇ ‘ ｔ ｙｂ ｎ ｎ ，７０ ｕ ｋ ’ ｆ ｔ ｙｂ ｎ ｅ ｅ ８ ６ ｕ ｋ ｏ Ｔ ｅ ｄ ｔｃ ｉ ｔｉ １８ ｕ ｋ 一 ｆ ｒｂ ｎ ｅ ｅ ３ ５ ｕ ｋ 一 ｆ ｒｍｅｈ ｌｅ ｅ ｅ ． ｇ・ ｇ ‘ ｒｅｈ ｌ ｅ ｚ ｎ ， ． ｇ・ ｇ ｆｒ ｍｉ ｏ ｚ ｏ ｍｅ － ｙｅ ｅ ８６ ｕ ・ ｇ 。ｏ ａ ａ ｙｅ ｅ ９ ８ ｕ ・ ｇ ｏ ｉ ｔ ｙｂ ｎ ｅ ｅａ ｄ １ ． ｇ ｋ ～ｆｒ ｓ ｒ ｎ ． ｔ ｄ ｒ ｅ ｏ ｅ ｙ ｔｓ ａ ｔ ｘ ｌｎ ， ． ｇ ｋ ＿ ｆｒｐ ｒ ｘ ｌｎ ， ． ｇ ｋ 一 ｆｒｄ ｍｅ ｈ ｌ ｅ ｚ ｎ ｎ ００ ｕ ・ ｇ ｏ ｔ ｅ ｅ Ｓ ａ ａ ｄ ｒ ｃ ｖ ｒ ｅ ｔ ｙ ｎ
热解析气相色谱法测定土壤中苯系物
６
－ ８１．９ －
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５ 结论
通过对土壤中苯系物分析方法的探讨， 认为热 解析与气相色谱仪联用， 不仅适用于环境土壤样品 的测定， 同时也可用于别的污染样品苯系物的测定， 是目前进行土壤中苯系物分析较先进的一种分析技 术。此方法操作简单快速， 分离度好、检出限低、灵敏 度高，还可以作为一种样品的前处理方法， 减少样品 的污染和其它杂质对色谱分析的干忧， 不用有机溶 剂处理， 减少了对环境的二次污染和操作人员的伤 害，提高了工作效率。
１ 方法原理
热解析法是把装有样品的样品管放在热解析仪 上， 加热样品管， 使样品中的苯系物从土壤中溢出直 接进入到气相色谱仪中， 经过色谱柱的分离， 氢火焰 离子化检测器测定。以保留时间定性， 外标峰面积法
收稿日期： ２００７－ ０１－ ２２ 作者简介： 李海燕（ １９６９－ ） ， 女， 江苏赣榆人， 工程师， 大专， 从事环境色
４ 结果与讨论
４．１ 标准曲线的绘制 （ １） 做标样前， 将标样管充分老化， 使标样各组
分保留时间附近无干扰峰。 （ ２） 取一系列ＴＶＯＣ标样各１ μＬ注入热解析仪内
的标样管中， 然后按上述方法解析出苯系物进入 ＧＣ－ ＦＩＤ进行分析。依次按浓度从稀到浓顺序作解析 进样。
以浓度与峰面积作回归曲线， 得线性回归方程 结果见表２。
表１ 标准溶液质量浓度
μｇ·Ｌ－ １
标样
苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯
ＴＶＯＣ－ １＃ ＴＶＯＣ－ ２＃ ＴＶＯＣ－ ３＃ ＴＶＯＣ－ ４＃ ＴＶＯＣ－ ５＃
吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中的苯系物
▲HUANJINGYUFAZHAN97吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中的苯系物刘祥云，龙剑英（铜仁市环境监测站，贵州 铜仁 554300）摘要：工业发展工程中会使用大量的苯系物。
苯系物对人体有着严重的危害，在工业生产中如果将苯系物排放到周围的环境中将会导致严重的土壤污染。
土壤中的苯系物主要有苯、甲苯、乙苯、异丙苯、二甲苯。
本文主要使用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对上述土壤中的苯系物进行测定。
关键词：土壤污染；苯系物；吹扫捕集/气相色谱-质谱法中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2019)01-0097-02DOI:10.16647/15-1369/X.2019.01.055Determination of benzene in soil by purge and trap/gas chromatography-mass spectrometryLiu Xiangyun, Long Jianying(Tongren Environmental Monitoring Station, Tongren Guizhou 554300, China)Abstract: With the development of social economy, industry is also developing continuously, and a large amount of benzene series will be used in industrial development projects. Benzene is a serious hazard to humans. In industrial production, if benzene is discharged into the surrounding environment, it will cause serious soil pollution. The main benzenes in the soil are benzene, toluene, ethylbenzene, cumene and xylene. In this paper, the benzene series in the above soil was mainly determined by purge and trap/gas chromatography-mass spectrometry.Key words: Soil pollution; Benzene series; Purge and trap/gas chromatography-mass spectrometry我国经济不断发展，石油化工、农药、有机化工等行业也在不断发展。
HJ 976-2018 固体废物 苯系物的测定 顶空 气相色谱-质谱法
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
i
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 保护生态环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中苯系物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：鞍山市环境监测中心站。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测 中心、抚顺市环境监测中心站、辽阳市环境监测站和锦州市环境监测中心站。 本标准生态环境部2018年11月13日批准。 本标准自2019年3月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。
选用氟苯作为内标。可直接购买有证标准溶液。 4.10 替代物标准溶液：ρ=2000 mg/L，溶剂为甲醇。
选用甲苯-d8 或 4-溴氟苯作为替代物。 4.11 替代物使用液 1：ρ=10 mg/L，溶剂为甲醇。 4.12 替代物使用液 2：ρ=100 mg/L，溶剂为甲醇。 4.13 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25 mg/L，溶剂为甲醇。
6.1.2 样品送入实验室后应尽快分析。若不能立即分析，应在 4℃以下密封保存，保存期 限不超过 14 d。样品存放区域应无目标物干扰。
注：样品采集时切勿过度搅动固体废物，以免造成样品中苯系物的挥发。
土壤中苯系物的顶空气相色谱_质谱联用测定方法研究
农业环境科学学报2010,29(4):812-816Journal of Agro-Environment Science摘要：苯系物是有机化学品泄漏事故中导致土壤污染的主要污染物之一，但我国目前还没建立土壤中苯系物的标准监测方法。
采用顶空气相色谱-质谱联用法（GC-MS ）研究了模拟污染土壤中苯系物的测定方法，优化了顶空作为土壤中苯系物预处理方法的参数，分析了顶空GC-MS 测定的精密度、回收率、检出限和定量限等质量控制参数。
结果表明，基质修正液加入量2mL 、顶空平衡温度70℃和顶空平衡时间10min 为最佳的顶空方法参数；在11~550μg ·kg -1的质量浓度范围内，苯系物各组分的浓度与选择离子峰面积线性相关系数均大于0.99。
采用该方法测定土壤中苯系物的平均加标回收率为89.77%~98.64%，相对标准偏差为0.72%~4.64%（n =5）；苯系物的检出限（S /N =3）为0.01~0.21μg ·kg -1，定量限（S /N =10）为0.03~0.71μg ·kg -1。
关键词：土壤；苯系物；顶空；GC-MS 中图分类号：X830.2文献标志码：A文章编号：1672-2043(2010)04-0812-05土壤中苯系物的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究鲁炳闻，韩春媚，周友亚，薛南冬，李发生，谷庆宝（中国环境科学研究院土壤污染与控制研究室，北京100012）Determination of Benzene and Its Analogues in Soil with Headspace GC-MSLU Bing-wen,HAN Chun-mei,ZHOU You-ya,XUE Nan-dong,LI Fa-sheng,GU Qing-bao（Department of Soil Pollution Control,Chinese Research Academy of Environmental Sciences,Beijing 100012,China ）Abstract ：Benzene and its analogues are common organic pollutants in soil as consequence of uncontrolled spills,accidents of organic chemicals.However,standard method for monitoring of benzene and its analogues has not been established in China.Method of determination of benzene and its analogues in soil with headspace GC-MS was studied in this paper.Working parameters for headspace was optimized.Quality control parameters such as precision,recovery of standard,limit of detection and limit of quantification for the process were deter －mined.Results showed that 2mL of matrix modifying solution with equilibrium temperature 70℃and time 10minutes were the best for headspace procedure.The linear scope of the method was 11~550μg ·kg -1soil,and the correlation coefficients were higher than 0.99.The av －erage recovery,accuracy,limit of detection and limit of quantification of this method were in the range of 89.77%~98.64%,0.72%~4.64%,0.01~0.21μg·kg -1and 0.03~0.71μg ·kg -1respectively for benzene and its analogues in soil.Monitoring with headspace GC-MS for benzene and its analogues in soil will be a potential method with the advantages of less loss of analyte and time,easy operation,high sensitive and effi －ciency.Keywords ：soil;benzene and its analogues;headspace;GC-MS收稿日期：2009－10－21基金项目：国家环保公益性行业科研专项（200809095）；科技部科技基础性工作专项项目（2007FY240200）作者简介：鲁炳闻（1985—），男，山东青岛人，硕士研究生，从事土壤化学品污染与控制研究。
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物一、目的1、学习气相色谱法的基本知识。
2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。
3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。
二、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。
本实验苯系物组成为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色谱图。
根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。
毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。
由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱；同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加了尾吹气。
各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保留时间）可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。
当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。
由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。
为了消除色谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i sf m A A m f f m A A m '==='g g测定f i 时，先准确称量被测物i 和标准物s 的质量m i 和m s ，混合后在一定条件下进行色谱测定，然后根据相应的峰面积A i 和A s ，按上式计算f i 值。
HJ 584-2010苯系物的测定及气相色谱法检出限的讨论
HJ 584-2010苯系物的测定是检测环境空气VOC最常用的方法，由于其操作简便，实验成本低，广泛应用于各环境检测站，疾控系统和第三方检测单位。
其中，一些实验人员对该方法的检出限有一定的疑问。
本文结合具体方法对检出限的问题进行详细讨论。
方法检出限(Method Detection Limit, MDL) 是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后（包括样品制备和样品测定），被测定物质产生的信号能99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。
方法的检出限与仪器的检出限相似，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。
方法的检出限是我们建立分析方法时最关心的一个参数。
对于低浓度检测数据的方法一直存在较多的争议。
如果MDL设置太低，当被分析物的浓度在MDL附近时，由于方法不能够可靠地辨别噪音和被分析物的响应信号，出现假正值和假负值的几率就会增加；反之，如果MDL设置太高，虽然会提高检测结果的可靠性，但对于一些限制标准很低的检测指标，往往满足不了法规标准的要求，因为方法的检出限已经超过了标准的限制值。
方法的检出限一般采用统计的方法确定。
常见的方法检出限评估方法主要有单点浓度法（如美国EPA-1997、IUPAC-1998、HJ 168-2010等）和多点浓度工作曲线法（ISO11843.2-2000、GB 17378.2-2007等），下面我们针对HJ 584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》，采用HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》对方法检出限进行测试。
一、检出限测定样品及标准曲线配置取8种苯系物标准品，用痕量级二硫化碳稀释至0.015、0.030、0.045、0.050、0.060、0.100、0.150、0.200、0.250 mg/L，并以0.100、0.150、0.200、0.250 mg/L对应的峰面积作校准系列。
二、结果计算参照HJ 168-2010，样品检出限按照以下公式计算式中，MDL为方法检出限; vA:方差较大数据的自由度; vB:方差较小数据的自由度; S2A: 较大方差; S2B: 较小方差; t: 自由度为vA + vB, 置信度为99%时t分布; Sp: 组合标准偏差。
ch04 苯系物含量的气相色谱法测定
• 2.校正因子测定及定性分析 （1）在最佳柱温下，用1µL微量注射器分 别取纯苯、甲苯和二甲苯各0.5µL进样，记 录色谱图中各色谱峰保留时间，与步骤（5） 所得结果相比较，进行定性分析。 （2）取一支1µL微量注射器取混合标样 0.5µL进样，记录各峰的峰面积和保留时间， 重复测定两三次，计算各组分的校正因子。
八、苯系物含量的气相色谱法测定
（一）、实验目的
掌握气相色谱分离的基本原理和色谱分析的基本 工作方法。 掌握保留值的测定及用保留值定性的方法。 学习校正因子的测定和校正归一化法定量的方法。
（二）实验原理 • 气相色谱的流动相为惰性气体，具有一 定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的 混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每 个组分的吸附力不同，经过一定时间后， 各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。 吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离 开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组 分最不容易被解吸下来，因此最后离开色 谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此 分离，顺序进入检测器中被检测、记录下 来。
（七）仪器操作规程
1打开稳压电源； 2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是 否漏气，保证气密性良好； 3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）； 4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量 计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去 分流量； 5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值； 6根据实验需要设臵柱温、进样口温度和FID检测器温度； 7打开计算机与工作站； 8FID检测器温度达到150℃以上，按FIRE键点燃FID检 测器火焰； 9设臵FID检测器灵敏度和输出信号衰减； 10待所设参数达到设臵时，即可进样分析； 11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净 后关机。
苯系物测定操作步骤
(前面的不变)
6、分析步骤
（1）萃取与净化
1）洁净的水样取100mL于100mL分液漏斗中，加盐酸调节pH呈酸性，加2～4g氯化钠，溶解后，加5.0mL二硫化碳（试剂3）于振荡器上振摆3min，静止分层，弃去水相，萃取液经无水硫酸钠（试剂5）脱水后，供色谱分析。
2）污染较重的水样（如果水样混浊，可离心后取上清液，若含量超过1.0mg/L 可取适量水样稀释）按1）萃取后，于萃取液中加入0.5～0.6mL混合酸（试剂7）开始缓缓振摇，然后剧烈振摇1min（注意放气），分层后弃去酸液。
反复萃取至酸层无色为止。
最后用2％硫酸钠和蒸馏水洗萃取液至中性，并经过无水硫酸钠（试剂5）脱水，供色谱仪分析。
（2）色谱分析
1）色谱条件
检测器温度160℃；气化室温度250℃；柱温70℃；载气流量：选择分辨度的要求为R1/2＞1.0；氢气流量70mL/min；空气流量500mL/min。
2）测定
取1.0μL或4.0μL萃取液进样后，记录色谱峰高或峰面积。
3）绘制外标标准曲线
在线性范围内，分别取苯系物混合标准溶液（氯苯内标物）0，0.1，0.5，1.5，2.0，4.0，5.0mL（试剂2）于100mL分液漏斗中用蒸馏水稀释至100mL，然后按“萃取与净化”1）或2）步骤萃取。
将上述不同浓度萃取溶液注入色谱仪，测得峰高或峰面积，根据苯系物的峰高或峰面积Ai为纵坐标，以苯系物组分浓度Ci为横坐标，绘制各组分的校准曲线。
经分析测试知道，本样品中含有少量苯，其他组分峰不明显。
7、计算
（1）求回归方程
（2）将样品测定峰面积值代入回归方程,求出浓度（3）求水样中的苯含量。
动态顶空-气相色谱／离子阱质谱法测定土壤中苯系物
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土壤中苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法
土壤中苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法张慧;韩春媚;张倩;鲁炳闻;李发生;谷庆宝【期刊名称】《环境科学研究》【年(卷),期】2011(024)004【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(PT-GC-MS)法,研究了污染土壤中苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯)的测定方法,优化了吹扫捕集作为北京潮土中苯系物预处理方法的参数.结果表明,吹扫时间11 min,解吸温度190℃和解吸时间0.5 min为最佳的吹扫捕集方法参数.采用PT-GC-MS法测定土壤中的苯系物的平均加标回收率为99.0%～103.9%,相对标准偏差为10.3%～17.5%(n=7);苯系物的检出限为1.6～2.8μg/kg,定量限为5.4～9.6 μg/kg.将研究结果与文献中的苯系物监测质量控制参数进行比较发现,由于采用有机质含量低、砂质壤土质地的北京潮土为研究对象,使该试验的回收率均高于文献中的结果;同时,相对标准偏差和检出限与文献中的结果也存在差异,主要是由于挥发性污染物所赋存的介质及实验仪器操作条件不同所致.【总页数】5页(P428-432)【作者】张慧;韩春媚;张倩;鲁炳闻;李发生;谷庆宝【作者单位】中国环境科学研究院土壤污染与控制研究室,北京,100012;中国环境科学研究院土壤污染与控制研究室,北京,100012;中国环境科学研究院土壤污染与控制研究室,北京,100012;中国环境科学研究院土壤污染与控制研究室,北京,100012;中国环境科学研究院土壤污染与控制研究室,北京,100012;中国环境科学研究院土壤污染与控制研究室,北京,100012【正文语种】中文【中图分类】X830【相关文献】1.新疆干旱区土壤中苯系物的顶空气相色谱/质谱测定方法研究 [J], 李潘;文方;苏玉红;程艳2.吹扫捕集—气相色谱/质谱法快速测定r白厚漆中的苯系物 [J], 冯硕3.吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中的苯系物 [J], 刘祥云;龙剑英4.动态针捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中苯系物 [J], 顾丹丹;李杰辉;闫永成;赵星5.吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中苯系物的研究 [J], 宋江平;严聃桢因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定苯系物作业指导书
气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、GB11890-89)分析方式： GB14677-93 、GB11890-891概述本方式选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。
分析对象、范围本方式分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围L～12mg/L 。
方式依据本方式参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方式>、EPA 8010法。
检出限水样测定检出限L，气样测定检出限m3～m3。
存在和干扰二硫化碳中假设有苯系物检出，应做硝化提纯处置；如萃取进程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;样品搜集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保留，不得超过14天。
仪器设备简介GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;2.气样的前处置方式用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。
3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。
4数据检测具体材料载气:氮气，纯度 % ;燃气: 氢气;助燃气: 空气;色谱柱 SE-30毛细管柱试剂二硫化碳利用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处置，具体方式是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。
无水硫酸钠350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保留。
仪器操作条件苯系物测定的仪器操作条件:进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min样品分析插上稳压器电源，开启稳压源，稳固30min。
超声波萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中16种多环芳烃和18种多氯联苯
doi: 10.11857/j.issn.1674-5124.2020120041超声波萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中16种多环芳烃和18种多氯联苯车 凯1， 郑宇超2， 范 辉3， 魏明磊3， 刘克成1， 周慧波1， 谌 杨2(1. 国网河北省电力有限公司电力科学研究院，河北 石家庄 050021; 2. 中油工程项目管理分公司廊坊中油朗威工程项目管理有限公司，河北 廊坊 065000; 3. 国网河北省电力有限公司，河北 石家庄 050021)摘 要: 建立超声波萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)同时分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)和18种多氯联苯(PCBs)的方法，并比较不同萃取方式、超声萃取时间和萃取次数等对加标回收率的影响。
得到最佳检测方法为10.0 g 样品用20 mL 的正己烷和丙酮混合液(体积比1∶1)超声波萃取15 min ，萃取4次，萃取液经过浓缩、净化后，采用GC-MS 进行分析。
结果表明：16种PAHs 和18种PCBs 的标准曲线线性关系良好，方法线性相关系数>0.999，方法检出限为0.9~2.5 μg/kg 。
空白石英砂平均加标回收率为69.7%~123.4%，相对标准偏差在1.1%~9.1%之间，土壤样品平均加标回收率为64.6%~134.1%，替代物回收率在72.1%~119.6%之间。
相对标准偏差为5.1%~15.7%。
该方法实用性强，检测周期短，回收率和检出限均能满足样品分析质量控制要求，适合土壤中PAHs 和PCBs 的同时检测。
关键词: 超声波萃取; 气相色谱-质谱法; 土壤; 多环芳烃; 多氯联苯中图分类号: X833文献标志码: A文章编号: 1674–5124(2021)05–0068–08Development of ultrasonic extraction method for simultaneous determination ofPAHs and PCBs in soil combine GC-MSCHE Kai 1, ZHENG Yuchao 2, FAN Hui 3, WEI Minglei 3, LIU Kecheng 1, ZHOU Huibo 1, CHEN Yang 2(1. State Grid Hebei Electric Power Research Institute, Shijiazhuang 050021, China; 2. CNPC China PetroleumLONGWAY Engineering Project Management Co., Ltd., Langfang 065000, China; 3. State Grid HebeiElectric Power Company, Shijiazhuang 050021, China.)Abstract : A method for simultaneous analysis of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and 18polychlorinated biphenyls (PCBs) in soil by ultrasonic extraction combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was established, and the effects of different extraction methods, ultrasonic extraction time and extraction times on standard recovery were compared.The best detection method was the ultrasonic extraction of 10.0 g sample with 20 mL mixture of n-hexane and acetone (volume ratio: 1∶1) for 15 min and extraction for 4 times. After the extraction solution was concentrated and purified, GC-MS was used for analysis. The results showed that the standard curve of 16 PAHs and 18 PCBs had good linear relationship. The收稿日期: 2020-12-10；收到修改稿日期: 2021-02-05基金项目: 国家电网公司科技项目(5204DY19000A)作者简介: 车 凯（1985-），男，河北石家庄市人，高级工程师，硕士，主要从事电力环保工作的相关研究。
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土壤中苯系物的测定方法
土壤中苯系物的测定方法有很多种，下面介绍一种常用的测定方法。
首先，将采集到的土壤样品进行样品处理。
样品处理的步骤包括土壤样品的干燥、研磨和筛分。
通过干燥可以去除土壤中的水分，以避免干扰后续的分析过程；研磨则是为了获得均匀的土壤颗粒，以提高分析结果的准确度；筛分则是为了去除较大的杂质颗粒，以获得更纯净的样品。
接下来，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对样品进行分析。
GC-MS是一种常用的分析仪器，可以对复杂的混合物进行分离和鉴定。
在分析过程中，首先将土壤样品中的苯系物提取出来。
常用的提取方法包括固相微萃取（SPME）和液液萃取。
提取后的溶液经过进一步的净化和浓缩处理，然后注入GC-MS系统进行分析。
在GC-MS系统中，使用气相色谱进行分离，将不同的化合物分离开来。
之后，利用质谱进行鉴定和定量。
质谱可以通过测量化合物的分子离子峰和特征碎片离子峰，来确定化合物的结构和含量。
通过对标准品的测定，可以建立标准曲线，从而计算出土壤样品中苯系物的含量。
综上所述，通过样品处理、气相色谱分离和质谱鉴定等步骤，可以准确测定土壤中苯系物的含量。
该方法具有快速、灵敏、准确等特点，是目前常用的土壤分析方法之一。