黄酮类显色鉴别反应
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黄酮类显色鉴别反应
还原反应盐酸-镁粉反应
1、多数黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇显红~紫红色
2、少数显蓝、绿色,B环上有-OH或-OCH3颜色随之加深
3、查耳酮、橙酮等无该显色反应;花色素引起假阳性反应钠汞齐还原反应1、黄酮、异黄酮、二氢黄酮、二氢异黄酮类显红色
2、黄酮醇类显黄色~淡红色;二氢黄酮醇显棕黄色
四氢硼钠还原反应1、二氢黄酮、二氢黄酮醇被还原显红~紫红色
2、A环与B环上有一个以上-OH或-OCH3取代颜色加深
络合反应AlCl3反应1、络合物多呈黄色,紫外灯显鲜黄色荧光
2、4’-羟基黄酮醇或7,4’-二羟基显天蓝色荧光
锆盐-杞橼酸反应1、鉴别黄酮类化合物中3-或5-OH的存在与否,加锆盐生成黄色
络合物;2、加入杞橼酸,黄色不减退,有3-OH或3,5-OH;
3、黄色减退,无3-OH但有5-OH
FeCl3反应1、黄酮类化合物含有酚羟基
2、酚羟基数目位置不同呈现紫、绿、蓝等颜色
碱性试剂反应1、黄酮类在氢氧化钠水溶液产生黄~橙色
1、查耳酮、橙酮在碱液产生红或紫红色;
2、二氢黄酮在冷碱液中呈黄色~橙色,放置或加热则呈深红或紫红色;
3、以上均是二氢黄酮类在碱性条件下开环的原因
1、黄酮醇类在碱液先呈黄色,通空气3-OH被氧化,溶液转为棕色
苯丙素类化合物鉴别显色反应
羟基污酸铁反应1、内酯结构碱性开环,与盐酸羟胺缩合生成异羟污酸,在酸性条
件下与F e3+络合显红色
酚羟基反应1、与FeCl3溶液反应产生绿色至墨绿色沉淀
2、若取代酚羟基的邻,对位无取代,可与重氮化试剂显红色至紫红色
Gibb’s反应(2,6--二氯苯醌氯亚胺)1、碱性条件下内酯水解生成酚羟基,如其对位(6位)无取代与Gibb’s试剂反应显蓝色,判断C6位是否有取代基
Emerson反应(4--氨基安替比林和铁氰化钾)1、碱性条件下内酯水解生成酚羟基,如其对位(6位)无取代与Emerson试剂反应显红色,判断C6位是否有取代基
醌类化合物颜色鉴别反应
Feigl反应1、醌类衍生物在碱性条件下加热能迅速与醛类及二硝基苯反应
生成紫色化合物
无色亚甲蓝显色反应1、为苯醌类及萘醌类专用试剂,样品在PC或TLC上呈蓝色斑
点,可与蒽醌类化合物相区别
Borntrager反应1、羟基醌类在碱性溶液中颜色改变,加深。多呈橙、红、紫红及蓝色
2、该反应与共轭体系的酚羟基和羰基有关
与金属离子反应1、如有a--酚羟基或邻二酚羟基结构时,则可与Pb2+、Mg2+等
金属离子形成络合物,显橙黄、橙红、紫红、蓝色
对亚硝基二甲苯胺反应1、9或10位未取代的羟基蒽醌类化合物,尤其是1,8--二羟基衍生物,其羟基对位的亚甲基上的氢很活泼,可与0.1%对亚硝基二甲苯胺吡啶溶液缩合反应产生紫、绿、蓝、灰颜色
2、本反应作为蒽醌类的定性鉴别反应,不受其他物质干扰
强心苷类化合物颜色反应
C17位上不饱和内酯环的显色反映Legal反应(亚硝酰铁
氰化纳)
1、吡啶2~3滴+3%亚硝酰铁氰化纳1滴+2mol/L氢氧化钠1滴,
反应呈红色并逐渐退去
2、凡分子中有活性亚甲基均有此反应
Raymond反应(间二
硝基苯)
1、50%乙醇+间二硝基苯乙醇溶液0.1ml(摇匀)+20%氢氧化钠
0.2ml,呈紫红色
2、机制间二硝基苯与活性亚甲基缩合
Kedde反应(3,5-二
硝基苯甲酸)
1、甲醇+3,5-二硝基苯甲酸3~4滴,产生红色或紫红色
2、用于强心苷纸色谱和薄层色谱显色,喷雾后呈紫红色,几分钟
后退色
Baljet反应(碱性苦味
酸)
1加入碱性苦味酸数滴呈橙色或橙红色,反应较慢,通常15min
后才显色
a—去氧糖颜色反应K—K反应
1、冰乙酸5ml+20%FeCl3一滴(摇匀)+浓硫酸5ml(沿管壁)
2、如有a—去氧糖乙酸层显蓝色,其他羟基糖不显色
3、反应阳性可肯定a—去氧糖存在
Xanthydrol反应1、加Xanthydrol试剂水浴3min,如果分子中有a—去氧糖显红色
2、此反应极度灵敏,还可用于定量分析
对-二甲氨基苯甲醛
反应
1、样品乙醇液点于滤纸上,喷试剂,90℃加热3min,如有a—去
氧糖,可显灰红色斑点
过典酸-对硝基苯胺
反应
1、喷过典酸试剂,室温10min,再喷对硝基苯胺,出现深黄色斑
点,置紫外灯下为棕色背底出现黄色荧光斑点,再喷5%氢氧化钠。
斑点转为绿色
甾体类化合物颜色反应
Liebermann-Burchard 反应样品溶于氯仿+硫酸-乙酐(1:20),产生红--紫--蓝--绿--污绿--退色等颜色变化;在冰乙酸中一样
Salkowski反应样品溶于氯仿+硫酸,硫酸层显血红色或蓝色,氯仿层显绿色荧光
Tschugave反应样品溶于冰醋酸+氯化锌+乙酰氯加热;或样品溶于氯仿+冰醋酸+乙
酰氯+氯化锌煮沸,反应呈紫红--蓝--绿等变化
Rosen-heimer反应将样品滴在滤纸上,喷25%的三氯化锑氯仿溶液加热至60℃呈红色
至紫色
Kahlenberg反应将样品滴在滤纸上,喷20%的五化锑氯仿溶液加热至60℃--70℃
3min样品斑点呈灰蓝、灰、灰紫颜色
三萜类化合物颜色鉴别反应
Liebermann-Burchard 反应样品溶于乙酸酐+硫酸-乙酐(1:20)数滴,产生黄--红--紫--蓝--退色等颜色变化
Salkowski反应样品溶于氯仿+硫酸,硫酸层显红色或蓝色,氯仿层显绿色荧光
Tschugave反应样品溶于冰醋酸+氯化锌+乙酰氯加热,反应呈淡红色或紫红色等变
化
Rosen-heimer反应将样品滴在滤纸上,喷25%的三氯化锑氯仿溶液加热至100℃呈红
色,并逐渐变为紫色
Kahlenberg反应将样品的氯仿或乙醇溶液滴在滤纸上,喷20%的五化锑氯仿溶液加
热至60℃--70℃,样品斑点呈蓝、灰、灰紫等多种颜色
三萜类化合物和甾体类化合物颜色鉴别反应大致相同
生物碱的沉淀反应很颜色反应
沉淀反应碘化铋钾试剂即KbiI4,生成橘红色至黄色无定形沉淀
碘化汞钾试剂即K2HgI4,生成类白色沉淀
碘-碘化钾试剂即KI--I2,生成红棕色无定形沉淀
硅钨酸试剂即SiO2·12WO3·nH2O,生成类白色或淡黄色沉淀
苦味酸试剂即2,4,6-三硝基苯酚,生成黄色沉淀,为苦味酸生物碱盐雷氏铵盐试剂NH4[Cr((NH3)2SCN)4],生成红色沉淀或结晶
颜色反应Mandelin试剂阿托品--红色;奎宁--淡橙色;吗啡--蓝紫色;可待因--蓝色;士的宁--蓝紫色;
Frohde试剂乌头碱--黄棕色;吗啡--紫色转棕色;黄连素--棕绿色;利血平--黄色转蓝色
Marquis试剂吗啡--橙色至紫色;可待因--洋红色至紫色
两类鞣质的鉴别反应
试剂可水解鞣质缩合鞣质
1、稀酸(共沸)无沉淀暗红色糅红沉淀
2、溴水无沉淀黄色或橙红色沉淀
3、三氯化铁蓝色或蓝黑色(或沉淀)绿或绿黑色(或沉淀)
4、石灰水青灰色沉淀棕色或棕红色沉淀
5、乙酸铅沉淀沉淀(可溶于稀乙酸)
6、甲醛或盐酸无沉淀沉淀
鞣质的化学性质
还原性酚羟基多,易被氧化,能还原菲林试剂
与蛋白质沉淀结合产生不溶于水的沉淀,作为提纯、鉴别的方法之一
与重金属沉淀沉淀,在提取分离中此方法可除去鞣质