浅谈在分析过程引入误差的原因

浅谈在分析过程引入误差的原因

摘要：在样品的分析过程中，各种各样的因素影响其结果的准确程度。本人经过长期的工作实践，总结出几点引入误差的原因。有些是可以避免的，有些是不可以避免的。

关键词：样品分析引入误差原因

在样品的分析过程中，各种各样的因素影响其结果的准确程度，引入误差。影响分析结果准确程度的两个主要因素是：一是化学试剂引入误差；二是分析过程中各个环节操作过程中带入的误差。下面就这些因素谈一谈个人的看法。

一、试剂。

1、化学试剂。

一般的常量分析用的化学试剂用分析纯的。这样的试剂对结果的影响很小。若试剂纯度不够，就有可能引入误差。

2、标准物质和标准溶液

样品的化验过程中一般都直接或间接使用标准物质。用滴定法测定一个元素的含量，分析过程中使用的标准溶液的浓度要用工作基准试剂标定；工作基准试剂用标准物质测定。因此，标准物质的误差会进入工作基准试剂中，工作基准试剂的误差又进入标准滴定溶液中，标准滴定溶液的误差进入到被滴定的产品中。在一般的样品分析中标准物质是量值的来源。所以，我们在选用标准物质时要选用误差能达到行业规定的标准物质。

1）标准物质是量的基础，要求高，应由国家权威机构提高。基准试剂是在标准物质的基础上，测定的值，在一般测定中作标准，可由试剂生产厂提供。

2）样品用标准滴定溶液测定，标准滴定溶液的浓度用工作基准试剂标定，基准试剂的含量由生产企业测定。

3）样品用酸度计测PH值，酸度计用标准PH缓冲溶液测定值，PH缓冲溶液用PH基准试剂配制，PH基准试剂由企业定值。

所以，我们在选购之前，要多方咨询，选购到最佳的标准物质和标准溶液。这样，我们才能有效的提高分析结果的准确程度，减少误差，达到最佳的分析结果。

水。

水，在常量分析中一般指蒸馏水，在实验过程中经常使用。配制溶液，洗涤试管、烧杯等都要使用蒸馏水。一般的常量分析使用三级水就可以了，由于使用量大，可以在实验室烧制。只要按照规程使用水，其对分析结果的影响可以不考虑。如果水的纯度达不到实验要求，也可能引入误差。

4、滤纸。

滤纸按用途分为定性滤纸（外包装为红色）和定量滤纸（外包装为绿色）。根据不同的分析要求选用不同的滤纸。重量法一般选用定量滤纸，定量滤纸在800度以上灼烧后，纸灰的质量小于0.2mg。假如定量分析用定性滤纸，也可能带入误差。

二、分析过程。

1、称样。

一般都用天平称样。若天平的砝码有误差，那么就影响分析结果的准确程度，引入系统误差，我们可以经过校正仪器减少其影响。用同一台天平称取同一样品，几次结果可能会稍有不同，原因可能是天平本身有一定的变动性，或者是砝码上有附着物等引入的偶然误差，这些原因我们只能凭借长期的工作经验，发现其原因，舍弃其数值，以减少误差。在实际工作中我们最好杜绝这类事件的发生。

2、溶样。

溶样时若有样品溅出，就会带入很大的偶然误差，影响分析结果。这是化验人员责任心较差所致。这就要求实验室要有严格的规章制度，杜绝这类事情的发生。

3、滴定。

1）滴定管的洗涤。滴定管洗涤干净后，一定要移入滴定管的标准溶液4ml左右润遍滴定管的全部内壁，反复三次。以保证标准溶液在移入滴定管前后、流出滴定管时完全一致。否则流出滴定管的标准溶液的浓度就低于移入滴定管前

的标准溶液的浓度。影响分析结果，引入误差。

2）移入标准溶液时，应将标准溶液直接倒入滴定管。不能将标准溶液倒入烧杯再倒入滴定管（因为多一道工序，就多一个造成误差的因素）。倒入标准溶液时一定要将滴定管放垂直，绝不能倾斜。

3) 滴定管里有气泡，滴定时若没赶走气泡，滴定所消耗的标准溶液的读数将比实际所用的量要多，这样将影响分析的准确程度，引入误差。酸式滴定管检查活塞和滴定管嘴间，若有气泡，可快速旋转活塞，让溶液流下，赶走气泡。碱式滴定管检查滴定管玻璃珠至滴定管嘴间，若有气泡，可将乳胶管向上弯曲，挤压玻璃珠，让溶液向上溢出滴定管管嘴，赶走气泡。我们只要严格按照操作规程进行操作，这样的误差就可以避免。

4）滴定管的读数。在读数时，应用手捏住滴定管的最上端，让滴定管自然下垂，再将液面提高到与眼睛在同一水平面上，下湾水平切线所指示的刻度线为读数。对与深色液体，一般看不到湾曲的面，可读液面最高处的读数。这种读数带来的系统误差，可作空白实验来消除。滴定管不是非常均匀，在重复一个实验时，液面的起始点不要相差太远，这样可以减少由此带来的误差。有时，分析人员操作上的错误会造成过失误差；比如，操作人员记错、读错读数和计算错误等。这些数值必须舍去，这类事件应该杜绝。

4、容量瓶。

分析过程中，容量瓶是必不可少的。假如容量瓶体积不准确，势必带入误差。我们在选购时应选购相对误差小于0.1%。我们在使用之前都应该进行校正。

5、个人操作上引入的误差。

利用滴定法分析结果时，一般利用指示剂来判断终点。不同的检验人员对滴定终点的颜色的变化的判断会有所不同。这样不同的操作人员滴定同一样品时的读数会有所不同，就引入了误差。

6、检验方法不足。

假如方法中没考虑有些因素对该分析实验有影响而引入误差。该误差为系统误差。可以校正。

在分析过程中。由于系统误差的原因可以找到，误差的大小可以检定出来，可以校正。随机误差是随机发生的，随机误差来源于随机因素；它的方向不固定，误差有时正、有时负；误差的大小不确定。随机误差似乎没有规律，但是，可以从多次实验的数值中找到其规律。

参考文献：

[1] 俞斌.无机与分析化学教程.化学工业出版社.2007

[2] 黄彬.分析化学实验.科学出版社.2008