回收乙醇使用次数验证
乙醇回收工艺验证
乙醇回收工艺验证目录1.目的与范围2.背景2.1验证小组2.2验证类型3.工艺描述3.1工艺流程图3.2工艺设备4.关键工艺参数5.验证要求6.验证计划7.验证报告的要求8.小结与总结9,修改和补充附录：A.批生产记录B.设备及仪器校准证明C.小结与总结D.补充和修改1目的和范围1.1目的本方案的目的是证明XXXX岗位生产操作中用的乙醇按《XXXX生产工艺规程》所规定的回收（蒸锵）工艺参数和工艺过程测试参数,能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，并证明回收后的乙醇的使用期限，这将通过在车间内乙醇回收岗位开始生产的前三个连续回收批次来完成工艺参数、工艺过程测试和成品测试数据收集、审核、总结。
本方案将证明乙醇回收生产工艺能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，以保证主生产工艺的产品质量，其生产工艺是可接受的。
1.2范围XXXX产品生产过程中用于生产后的回收乙醇。
2.背景XXXX产品是经过许多年的生产实践不断修改，不断完善起来的成熟工艺。
我公司于XXXX年通过了GMP认证。
由于市场需求，我们在原有的基础上进行了改造和更新，为了保证人民用药安全和工艺的重现性和可靠性需要做验证。
此验证方案的成功完成将有助于证明该工序的重现性和可靠性所有三批前验证所用的原辅料都符合其质量标准，本验证方案将根据下述文件进行生产，并进行工艺过程测试和成品测试。
文件名称编码XXXX工艺规程乙醇蒸馆岗位操作规程乙醇蒸锵生产记录乙醇质量标准乙醇检验操作规程2.1验证小组成员技术部负责工艺验证方案的起草，并负责全面协调各项验证活动，收集、审核验证批次的工艺数据，审核和报告所有验证批的制造结果。
车间主任负责审核验证方案，并保证每批产品的生产过程严格遵循批准生效的相关操作规程和技术文件。
技术部负责人负责审核验证方案，并负责在验证过程中提供技术支持和服务。
生产部负责审核验证方案，并负责在公用系统方面提供保障。
QC负责审核验证方案，并负责验证样品检验和报告检验结果。
低浓度的回收乙醇检验项目
低浓度的回收乙醇检验项目低浓度回收乙醇检验项目，说白了，就是在确认你手中的乙醇是不是符合标准，能不能用，或者是能不能回收利用。
你看啊，乙醇这个东西，日常生活中可没少见，消毒、清洁、甚至是做酒的原料都有它的身影。
可是，如果它的浓度不高，或者质量没达到标准，那可就有点麻烦了。
别看它平时是个“小透明”，但检验起来，门道可不少呢！这一切听起来复杂，但其实也能用一种轻松点的方式来聊聊。
低浓度回收乙醇，咱们要知道它浓度到底有多低。
有的人会觉得“哎，不就差一点点嘛，应该不至于那么麻烦吧”。
乙醇的浓度过低了，它的有效性就打折扣了。
你想，消毒本来是个高效的任务，结果浓度低了，就成了“打水漂”。
那如果回收之后，浓度不合格，你是不是得重新做？那不就浪费时间嘛！所以，检验是必须的，得看看它到底能不能用。
别小看这个检验，它决定了乙醇能不能发挥作用，能不能让你的产品或者消毒工作都靠谱。
检验时，最常见的就是用一些化学分析法，比如比重法或者是蒸发法。
听起来可能有点抽象，对吧？其实就是简单的通过测量乙醇在不同条件下的表现，来判断它的浓度到底有多高。
比如，乙醇的密度在不同浓度下是不一样的，密度越大，浓度越高。
说白了，像你吃菜的时候，重口味的咸菜比清淡的菜更重，乙醇也是这样，浓度越高，它的“密度”就越重。
当然了，不光是看浓度，乙醇的纯度也是检验的一部分。
如果是从回收的乙醇中得到的，难免会有一些杂质，这些东西也是要检测的。
杂质越多，乙醇的效果就会越差，甚至可能引发一些不必要的化学反应。
像回收的乙醇，万一你不小心混进去点别的化学品，可能就成了“毒药”了。
所以，乙醇的纯度检验，也得留个心眼。
别以为这些检测就只是实验室里的死板数据收集，它们可是有大用处的。
想象一下，你手头有一瓶回收乙醇，结果没经过检验，你就拿去消毒，结果啥也没消毒干净，甚至影响了其他东西。
那岂不是白白浪费？这种事情，谁都不愿意发生，对吧！不管是工厂生产，还是家里的小瓶消毒液，浓度不合格，都不行！没办法，这个事儿，就得搞清楚，得保证每一瓶乙醇的浓度都达标。
乙醇回收塔验证方案
乙醇回收塔验证方案一、验证目的。
咱这个乙醇回收塔验证啊，就是要看看这塔是不是真能像它自己宣称的那样，把乙醇从混合液里高效地回收出来，还得保证回收的乙醇质量杠杠的，符合咱的各种要求。
简单说，就是给这个乙醇回收塔来个全方位的“能力测试”。
二、验证范围。
这个验证就针对咱们厂子里用于乙醇回收的那座塔，从乙醇混合液进去，到回收的乙醇出来这一整个过程，包括相关的管道、阀门、仪表啥的，只要是跟乙醇回收塔正常工作有关的，都在咱验证的范围内。
三、验证小组及职责。
# （一）验证小组。
成员有工艺工程师老王，设备工程师老张，质量控制员小李，还有操作工人小赵。
# （二）职责。
1. 工艺工程师老王。
老王就像是这个验证的“总导演”。
他负责制定整个验证方案，根据工艺要求确定验证的关键参数，比如进料速度、温度、压力这些。
而且在验证过程中，他得时刻盯着，要是有啥跟工艺不符合的地方，他得想办法调整。
2. 设备工程师老张。
老张那就是设备方面的“专家”。
他要检查乙醇回收塔的设备状况，确保设备在验证前是完好无损的。
在验证过程中，如果设备出了啥故障，他得像个“急救医生”一样，赶紧修好。
而且他还要对设备的一些关键性能指标进行评估，像塔的密封性、加热和冷却效率这些。
3. 质量控制员小李。
小李就是质量的“把关人”。
他负责从回收的乙醇里取样，然后用各种精密仪器去检测乙醇的纯度、含水量这些质量指标。
要是检测出来的数据不合格，他就得拉响“警报”，让大家知道这乙醇回收塔可能有点问题。
4. 操作工人小赵。
小赵是在一线实际操作乙醇回收塔的人。
他得按照操作规程准确地操作设备，在验证期间认真记录各种操作数据，像什么时候进料、出料，各个阶段的温度、压力数值这些。
他就像一个“数据记录员”，提供的这些数据可是验证的重要依据呢。
四、验证内容。
# （一）安装确认。
1. 文件检查。
咱们得先看看乙醇回收塔的各种文件全不全。
就像检查一个人的身份证、学历证啥的一样重要。
要有设备的说明书、操作手册、合格证、安装图纸这些。
药品GMP质量检查中清洁验证常见问题的矫正
药品GMP质量检查中清洁验证常见问题的矫正药品GMP 质量检查中清洁验证常见问题的矫正药监部门在日常监管及监督检查的过程中，十分重视清洁验证的合规性和有效性。
在制药工业中，通过有效的清洁手段，可以将设备中各种残留物总量降低至不影响下批产品规定的疗效、质量和安全性，从而有助于最大限度地降低药品生产过程中的污染、交叉污染以及混淆、差错等风险。
2016年至今，江苏省内《药品生产质量管理规范（GMP ）》认证、跟踪、飞检及出口欧盟原料药检查中发现的缺陷条款共6414 条，确认与验证方面645 条，约占总数10.1%。
值得注意的，涉及清洁验证的缺陷条款达96 条，占确认与验证条款数的14.9%。
本文重点对上述常见问题进行矫正分析。
1 、清洁目标物的选择及限度的确定清洁目标物即清洁验证中需关注的残留物，对于非无菌生产过程，通常包括活性成分、微生物和清洁剂；对于无菌生产过程，还加入细菌内毒素。
在原料药内控标准中，对细菌内毒素有具体要求，清洁验证也应考察细菌内毒素残留。
根据风险分析结果，也可增加其他可能存在的残留。
在检查中发现，有的企业在选择清洁目标物时，缺少充分的评估。
如某厂原料药盐酸法舒地尔洁净区玻璃反应釜的清洁验证文件中，缺少细菌内毒素控制分析数据及评估，而内控标准中对内毒素有要求；又如某厂原料药次水杨酸铋在清洁验证报告中缺少产品溶解性、化学残留物、稳定性的内容，对清洁目标物的评估不充分。
对于专用生产设备，有的企业未经必要的风险评估确定合适的清洁目标物。
如某厂口服混悬剂虽为专线生产，但化合物本身易降解为氧化型产物，且处方中添加了蔗糖等矫味剂，在清洁验证时仅作了目检，未对可能的降解产物、微生物残留进行测定考察。
1.1 活性成分清洁目标物中活性成分的确定需经过风险评估，充分考虑其溶解度、清洁难易程度、毒性和效价、稳定性等，以确定最差条件[3]。
如某厂共线生产20% 甘露醇、0.2% 乳酸左氧氟沙星、0.4% 甲硝唑等注射剂，以水为清洁剂；虽乳酸左氧氟沙星、甲硝唑属于微溶于水的化合物，但因为甘露醇注射液浓度为20%，其易结晶难洗，故选择了甘露醇作为清洁目标化合物。
回收乙醇使用次数验证1 (1)
回收乙醇使用次数验证目录项目页次一、概述 ---------------------------------------------------------------------3二、验证目的 ----------------------------------------------------------------3三、引用标准 ----------------------------------------------------------------3三、验证小组成员及职责-------- ------------------------------------------3四、相关文件-----------------------------------------------------------------3五、验证内容 -------- --------------------------------------------------------31、70%乙醇使用次数验证--------------------------------------------------42、评估标准------------------------------------------------------------------43、验证结果审查与批准----------------------------------------------------5一、概述我公司生产使用的回收乙醇操作规程，是根据多年的生产实践不断修改、不断完善起来的工艺进行的，现对同品种回收乙醇的使用次数进行验证。
二、验证目的按照公司现行的工艺能生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，同时确定回收乙醇的使用次数，有效地保证药品质量。
三、验证小组成员及职责1验证小组组长负责验证方案的起草。
组织验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
回收乙醇套用次数制定方案
回收乙醇套用次数制定方案一、方案目的为了提高乙醇回收效率，降低生产成本，确保产品质量，本方案旨在制定合理的乙醇回收套用次数，以实现资源的最大化利用。
二、现状分析当前乙醇回收过程中，存在套用次数不明确、回收效率不高、产品质量波动等问题。
通过对现有回收流程的分析，我们发现套用次数的不规律性是导致这些问题的主要原因之一。
三、套用次数标准1. 根据乙醇的纯度要求，设定初步的套用次数标准。
例如，对于工业级乙醇，建议套用次数不超过3次；对于医药级乙醇，建议套用次数不超过2次。
2. 考虑原料乙醇的质量，对于质量较好的原料，可以适当增加套用次数；对于质量较差的原料，应减少套用次数。
3. 结合设备性能和操作条件，调整套用次数。
高效能的回收设备和严格的操作流程可以支持更多的套用次数。
四、质量控制1. 在每次套用后，对回收乙醇进行质量检测，确保其纯度和杂质含量符合标准。
2. 设立质量预警机制，一旦发现质量下降，立即调整套用策略，必要时更换原料或清洗设备。
五、实施步骤1. 制定详细的操作规程，明确套用次数的确定方法和质量检测流程。
2. 对操作人员进行培训，确保他们了解并能够执行新的套用次数标准。
3. 定期对回收流程进行评估，根据实际效果调整套用次数标准。
六、预期效果通过实施本方案，预期能够实现以下效果：1. 提高乙醇回收效率，降低生产成本。
2. 稳定产品质量，满足不同级别的乙醇需求。
3. 优化资源配置，减少能源和原料的浪费。
七、总结本方案通过科学设定乙醇套用次数，结合严格的质量控制和操作流程，旨在实现乙醇回收过程的优化。
在实施过程中，应持续监控效果，及时调整策略，以确保达到预期目标。
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中草药制剂回收乙醇的质量分析
中草药制剂回收乙醇的质量分析作者：莫明秀曾志坚蒋三元张筱英张健民郭辉来源：《中国医药导报》2008年第08期[摘要] 目的：分析中草药制剂回收乙醇的质量情况，为净化处理提供依据。
方法：采用对比法，取乙醇配制成与中草药制剂回收乙醇相近的浓度，按乙醇质量标准检验比较其质量差异。
结果：中草药制剂回收乙醇的外观、酸度、易氧化物、不挥发物等项目均不符合规定。
结论：中草药制剂回收乙醇被带入了某些中药成分的杂质，必须通过处理后才能再应用，以利于保障制剂质量。
[关键词] 中草药制剂；回收乙醇；质量分析[中图分类号]TQ461 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）03（b）-032-02Quality analysis in recycled ethanol of medicinal herb preparationsMO Ming-xiu1, ZENG Zhi-jian2, JIANG San-yuan3, ZHANG Xiao-ying 1, ZHANG Jian-min3, GUO Hui 2(1.Xinhui People′s Hospital, Jiangmen 529100, China; 2. Jiangmen Institute for Drug Control, Jiangmen 529000, China; 3. Xinhui Hospital of Traditional Chinese Medicine, Jiangmen 529100, China)[Abstract] Objective:To analysis the quality in the recycled ethanol of medicinal herb preparations and to provide the basis of the purification disposal. Methods: The recycled ethanol was compared with the fresh ethanol that had the same concentration as the recycled ethanol according to the quality standard of ethanol to find the difference between them. Results: The recycled ethanol of medicinal herb preparations did not accord with stipulations at aspect, acidity, readily oxidizable substance, non-volatile substance and etc. Conclusion: The recycled ethanol of medicinal herb preparations is brought into some impurities in the medicinal herbs. It can′t be used because there are impurities in the recycled ethanol until it is treated eligibly.[Key words] Medicinal herb preparations; Recycled ethanol; Quality analysis随着我国中医药事业的快速发展，中草药制剂不断增加。
八味益肾丸制备中的回收乙醇的质量研究
八味益肾丸制备中的回收乙醇的质量研究段树卿;宋佳;徐苗苗;尹占芳;胡晓梅;李云霞【摘要】目的:建立八味益肾丸制备中的回收乙醇的质量控制方法.方法:以乙醇中杂质、提取药材主成分的残留和安全性限量为综合评价指标,检测循环使用的回收乙醇的质量.结果:在八味益肾丸的制备中,回收乙醇循环使用20次内,其含有的杂质、提取药材主成分残留和安全性限量均符合要求.结论:本方法可用于八味益肾丸制备中的回收乙醇的质量控制,并可确定回收乙醇的循环使用次数.%Objective:To establish the method for quality control of recycled ethanol from preparation of Baweiyishen pills.METHODS: Impurities in theethanol,residue of extraction of medicinal materials principal components and security of limited extracts were set as indicators to determine the quality of recycled ethanol.RESULTS: During the preparation process of Baweiyishen pills,the impurities in the ethanol,residue of extraction of medicinal materials principal components and security of limited extractsin recycled ethanol all met the requirements within twentytimes.CONCLUSIONS: This method is can be used for quality control of recycled ethanol from preparation of Baweiyishen pills,and can ensure the recycled application times of recycled ethanol.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2017(017)005【总页数】3页(P661-663)【关键词】八味益肾丸;乙醇回收使用次数;检查指标【作者】段树卿;宋佳;徐苗苗;尹占芳;胡晓梅;李云霞【作者单位】颈复康药业集团有限公司中心化验室,河北承德067000;颈复康药业集团有限公司中心化验室,河北承德067000;颈复康药业集团有限公司中心化验室,河北承德067000;颈复康药业集团有限公司中心化验室,河北承德067000;颈复康药业集团有限公司中心化验室,河北承德067000;颈复康药业集团有限公司中心化验室,河北承德067000【正文语种】中文【中图分类】R927.11在中药制剂的制备中，多采用乙醇来提取有效成分，或采用水提醇沉法除去药物中的杂质，以提高制剂质量。
新版GMP乙醇回收岗位操作规程
起草人： 部 门： 日 期：审核人： 部 门：车间主任 日 期：审核人： 部 门：生产部部长 日 期：批准人： 部 门：质量副总 日 期：分发部门：生产部、车间、质量部 1. 目的 建立乙醇回收岗位操作规程，使该岗位操作规范化，标准化，保证产品质量 2. 范围 本规程适用于乙醇回收岗位的操作。
3. 职责 车间主任、乙醇回收岗位操作人员、QA 对本规程的实施负责。
4. 依据 《药品生产质量管理规范》 （2010 年修订） 5. 程序 5.1 本岗位操作人员按照《进出一般生产区更衣操作规程》进行更衣，更衣后方可进入乙醇回 收操作间。
5.2 检查乙醇回收操作间是否清场清洁，有无上次生产遗留物。
5.3 检查所使用的设备、设施、容器具是否清洁合格，有无破损。
5.4 检查合格后，经 QA 确认后，换上生产运行中状态标识。
5.5 核对上清夜名称、批号、数量，无误后进行乙醇回收操作。
5.6 操作： 5.6.1 将上清液输入输入球形浓缩器内，按工艺要求设定温度、真空度，浓缩至相对密度为 1.35（50℃）收膏。
5.6.2 回收的乙醇浓度 75%以上入库。
浓度达不到 75%的乙醇， 收膏后继续回收至乙醇浓度 75% 以上。
5.6.3 回收的乙醇套用次数不超过 3 次。
5.7 生产过程中发生异常情况，按《偏差管理规程》处理。
5.5.6.9 填写岗位记录。
5.5.6.10 班后处理工作： 按《清场管理规程》做好清场工作并做好记录。
生产过程中各标识按《生产过程标识管理规程》执行。
废弃物按《生产废弃物处理规程》执行，按《清洁管理规程 》做好清洁工作并记 录。
6. 附件 无 7. 相关记录 无 8. 相关文件 无 9. 修订历史 版本号 修订日期 修订原因及内容 变更控制号。
回收乙醇残留分析验证
酒精回收残留分析验证1、概述药品生产过程中部分原料要求用酒精提取，为避免浪费，利用后的酒精用酒精回收塔进行回收，为保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，针对酒精提取品种对回收后的酒精进行残留分析。
本分析方法是在厂房净化系统、工艺用水系统、检验方法及关键生产设备验证合格的基础上进行的。
2、验证目的酒精回收分析是采用化学分析方法来检查回收后的酒精，证明本方法的可行性和可靠性，从而保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，有效地保证药品质量。
3、适用范围本标准适用于回收后酒精的残留分析。
5、验证进度计划验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。
从年月日至年月日6、相关文件药品生产质量管理规范（2010年修订）；药品生产质量管理规范（2010年修订）附录；中国药典2010年版一部；药品生产验证指南；中药生产验证指南。
7、验证内容7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施仪器：已经过校正并在有效期内人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。
检查人：日期：确认人：日期：7.2取样方法对该品种回收后的酒精取样100ml，进行化学检验。
7.3检验方法取回收后的酒精，用紫外分光光度法检测，以与回收后酒精相同浓度的酒精为空白，回收后酒精为样品，在270nm波长下检测，测其吸收度。
7.4可接受标准当回收酒精结束后，取回收后的酒精100ml，用紫外分光光度法在270nm波长处测定吸收度，可接受标准应不超过0.05abs。
用与回收后酒精相同浓度的酒精做空白对照，以确保检验的准确性。
7.5验证次数每生产一批产品后进行分析验证一次，共验证三次7.6验证实施记录及结论结论：检验人：日期：复核人：日期：8、偏差分析在验证过程中，应严格按照验证方案进行操作和判定。
8.1指标全部符合标准，无偏差。
回收乙醇管理制度
回收乙醇管理制度
1、目的：建立乙醇回收、使用管理规程，规范乙醇回收、使用的过程。
2、适用范围：中药材提取需回收使用的乙醇。
3、责任者：质量部、生产部相关人员及岗位操作人员。
4、内容：
4.1回收乙醇必须用标牌标明品名（例：板蓝根浸膏回收乙醇）、批号（本次生产品种的批号）、浓度、来源、日期、数量等，并建立专帐进行管理，以确保能有效的追溯。
回收乙醇由车间储存保管。
4.2回收乙醇的有效期，以首次投料时用全部新乙醇（没有加入回收乙醇）进行中药材提取时的乙醇有效期（生产厂家出厂时标注的有效期）为有效期，在记录回收乙醇的台帐时应进行标注。
使用有效期之日止，该回收乙醇不得再用，稀释后做报废处理。
4.3 在有效期内，每批生产结束时，需对回收的乙醇进行检验，根据质量标准中不挥发物（遗留残渣）的含量，确定回收乙醇能否继续使用。
遗留残渣处理结果
w ≤10mg 可以继续使用
w＞10mg 稀释后做报废处理
4.4遗留残渣：取本品40ml，置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，得遗留残渣（w）。
4.5在用回收乙醇进行下批产品生产时，生产前应测量其浓度。
应先使用回收乙醇，用量不足时用新酒精给予补足。
4.6不同品种回收的乙醇应分开存放。
每个品种回收的乙醇只能再使用于本品种的中药材提取。
4.7相关记录：《回收乙醇台帐》、《回收乙醇销毁记录》。
5、变更记载：
文件编号变更描述生效日期
升级版本号
升级版本号
升级版本号。
回收乙醇浓度验证方案
XX回收乙醇的浓度验证方案目录1.验证目的 (3)2.验证小组成员表 (3)3.验证方式 (3)3.1.文件依据 (3)3.2.验证条件 (4)4.验证范围 (4)4.1.工艺流程简图 (4)5.验证内容 (4)5.1.确认内容 (4)5.2 工艺条件 (4)5.3 验证参数记录 (5)5.4 项目与指标 (5)6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明） (6)6.1 生产部评价 (6)6.2 质量部评价 (6)7.结论 (6)8.再验证周期 (6)8.1.工艺改变须进行验证。
(6)8.2.设备大修后须进行再验证。
(6)8.3.原辅料变更须进行再验证。
(6)8.4.正常情况下再验证周期为一年。
(6)9. 最终批准 (6)1.验证目的确认在XX提取生产过程中，乙醇浓缩回收工序中的工艺条件能否满足工艺规程的要求——回收乙醇浓度达到XX%。
在工艺允许的条件下，提高乙醇利用率，保证XX出膏率。
2.验证小组成员表3.验证方式同步验证：XX是以龙血树为原料，95%乙醇为溶剂提取的浸膏剂，为进一步证实乙醇浓缩回收工序的设备条件能浓缩出满足提取工艺规定的乙醇浓度：95%。
增加工艺的稳定性和重现性，在特殊监控的条件下，随生产进行三批同步验证，批号分别为：三批。
3.1.文件依据3.2.验证条件3.2.1涉及到的厂房，设备、设施等验证工作已完成；3.2.2计量检定，检验方法验证已完成；3.2.3生产工艺及工艺监控已成熟。
4.验证范围工艺流程图中，乙醇浓缩回收工序，现有设备条件下，回收乙醇的浓度能否达到95%。
4.1.工艺流程简图前处理→粗碎→渗漉→回收乙醇、浓缩→xxx→xxx→xxx5.验证内容浓缩回收乙醇的浓度。
5.1.确认内容5.1.1 工艺条件：回收乙醇工艺条件的可控性；5.1.2 物料消耗：乙醇损耗率；5.1.3 回收乙醇浓度：符合提取要求的95%乙醇。
5.2 工艺条件公司名称文件编号：XX回收乙醇的浓度验证方案第 5 页共 6 页5.3 验证参数记录参数批号处方量粗粉95%乙醇加入量渗漉液酒精浓缩器酒精回收塔1次酒精回收塔2次酒精回收塔3次备注领用库存总量浓度回收体积浓度回收体积浓度回收体积浓度回收体积浓度1批2批3批5.4 项目与指标项目指标要求1批2批3批备注95%乙醇加入量（L）回收乙醇量（L）浓度（％）乙醇回收率（％）乙醇回收率= /95%乙醇加入量×100%操作人：_______ 日期：_____年___月日负责人：_______ 日期：_____年___月___日检验人：日期：_____年___月日检验复核人：_______ 日期：_____年___月日公司名称文件编号：XX回收乙醇的浓度验证方案第 6 页共 6 页6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明）6.1 生产部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日6.2 质量部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日7.结论结论：签名：日期：年月日8.再验证周期8.1.工艺改变须进行验证。
实验室回收乙醇的方法及质量分析
第 ４期
郑韵 英 ，等 ： 实验 室 回收 乙醇 的方 法及质 量分 析
５ ３
素 的稳定性使 整个蒸 馏过程更加安全稳定 ，但是 单 口烧 同 时 用 酸 度 计 测 定 ｐ Ｈ 值 作参 比 ，结 果见 表 ３ 。 瓶 只能一 次进 料 ，每次加料都要等温度下 降 ，不但浪 费 时间还需 要 人看 管 ，现 在 我们 将 单 Ｉ ： ３ 烧 瓶换 成 三 １ ： ３ 烧
２ ． ２ 试 验 结 果 分 析
采 用 电热 套 以及 采 用 恒 温 水 浴 锅 作 为 热 源 的 装 置 ，
２ 实 验 室 回收 方 法 探 讨 与 结 果 分 析
２ ． １ 回 收 乙 醇 样 品 的 试 验 方 法
实验 室都可 以一次组装多套进行蒸馏 ，时间上 占有 很大
液 相 差 不 大 ，并 不 深 于 标 准 溶 液 。
３ ． ５ 不 挥 发 物 的 检 查
取 各 回收 乙醇 ４ ０ ｍｌ ，置 １ ０ ５ ｏ Ｃ恒 重 的蒸 发 皿 中 ，于
水 浴 上 蒸 干 后 ，再 在 １ ０ ５ ℃干燥 ２ ｈ ，结 果 其 挥 发 物 的 量
均不超过 １ ｍｇ 。
总第 １ １ ４期第 ４期
２ ０ １ ２年 １ ２月
高 校 实 验 室 工 作
研 究
Ｓ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ＮＯ． １ １ ４， ＮＯ． ４ Ｄｅ ｃ ．２ ０ｌ ２
ＧＡＯＸＩ ＡＯ Ｓ Ｈ１ ＹＡＮＳ ＨＩ ＧＯＮＧＺＵＯ ＹＡＮＪ Ｉ Ｕ
实验 室 回收 乙醇 的 方 法及 质 量 分 析
郑韵 英 ，蔡 成 翔 ，张艳 军 ，陆 来仙 ，黄 学仁 ，邓 勤
（ 钦州 学 院 化学 化 工学 院 ，广 西 钦州 ５ ３ ５ ０ ０ ０ ）
回收乙醇(95%)质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：回收乙醇(95%)
1.2 汉语拼音：Huishou Yi chun(95%)
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
6 依据：《中国药典》（2020年版第四部）。
7 质量标准：
8 检验操作规程：
8.1 性状：（1）本品为无色透明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃
回收乙醇（95%）质量标准及检验操作规程第 2 页共 2 页
烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。
（2）相对密度：本品的相对密度（附录10）不大于0.8129，相当于含C2H5O不少于95.0%（ml/ml）。
8.2检查：
8.2.1酸碱度：取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再加0.01mol/ L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色。
8.2.2溶液的澄清度与颜色：本品应澄清无色。
取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。
8.2.3 取本品40ml,置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。
回收乙醇(95%)质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：回收乙醇(95%)
1.2 汉语拼音：Huishou Yi chun(95%)
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
6 依据：《中国药典》（2020年版第四部）。
7 质量标准：
8 检验操作规程：
8.1 性状：（1）本品为无色透明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃
回收乙醇（95%）质量标准及检验操作规程第 2 页共 2 页
烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。
（2）相对密度：本品的相对密度（附录10）不大于0.8129，相当于含C2H5O不少于95.0%（ml/ml）。
8.2检查：
8.2.1酸碱度：取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再加0.01mol/ L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色。
8.2.2溶液的澄清度与颜色：本品应澄清无色。
取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。
8.2.3 取本品40ml,置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。
GMP中回收乙醇的使用规定
GMP中回收乙醇的使用规定一、适用范围适用于前提取车间回收乙醇的管理。
二、职责前提取车间乙醇回收操作人员三、内容1、回收范围：（1）中药材醇提后乙醇的回收。
（2）水提浓缩液醇沉后乙醇的回收。
2、乙醇回收的处理方式（1）将连续生产同品种的中药材醇提液或醇沉上清液用乙醇回收器分离收集回收乙醇。
（2）用酒精精馏塔将乙醇回收器回收的稀乙醇精馏成高浓度的乙醇。
3、回收乙醇批次划分：（1）连续经酒精回收塔精馏后的同一罐浓乙醇为一个批号。
写明名称、批号、数量、物料编码、浓度、精馏日期等内容。
标签粘贴待验乙醇罐身1/2处容器表面，不得脱落。
（2）回收乙醇批号的编制：用六位阿拉伯数字表示。
前两位为批号生产年度的最后两位数；中间两位为来料月份；后两位为月份流水号（回收物料后两位为年度流水号），从01起编。
4、乙醇的回收操作及存放（1）将醇提上清液或醇沉上清液经乙醇回收器分离、收集稀乙醇暂存于乙醇库的稀乙醇暂存罐中，再经乙醇精馏塔精馏。
（2）连续回收后的高浓度乙醇在待验乙醇暂存罐中搅拌混合后5分钟后，暂存待检。
（3）回收乙醇取样参照“原辅料取样标准操作规程”相关规定执行。
（4）回收乙醇取样后送QC检验，并出具检验报告。
5、回收乙醇的入库车间凭借检验报告与否放行。
如符合标准，则办理入库手续，并填写入库台帐；如超出放行标准，不能投入生产使用，重新精馏。
6、回收乙醇的使用（1）检验合格的回收乙醇，按生产品种工艺需求计量投入使用。
（2）在使用记录上注明使用生产品种及批号。
（3）相关文件。
007回收乙醇检验操作规程sop
文件名称回收乙醇检验操作规程编制人制定日期年月日编号SOP-Q7-007-00 审核人审核日期年月日颁发部门GMP办批准人批准日期年月日生效日期年月日接收部门质量管理部1.目的制定回收乙醇检验操作SOP，为回收乙醇检验提供标准操作依据。
2.适用范围适用于回收乙醇辅料检验。
3.职责QC、质量管理部经理助理对该操作规程的实施与监督负责。
4.依据《回收乙醇质量标准》TS-Q7-007-005.内容5.1性状5.1.1性状特征本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；5.1.1.1判定：若符合以上特征，则判符合规定；否则判不符合规定。
5.1.2相对密度5.1.2.1仪器与设备：温度计、韦氏比重秤。
5.1.2.2操作方法：取本品，照《相对密度测定法操作规程》(SOP-Q8-014-00)韦氏比重秤法测定。
5.1.2.3判定：若相对密度≤0.8900，则判符合规定；否则判不符合规定。
5.2.3吸光度5.2.3.1试剂与溶液：水。
5.2.3.2操作方法：取本品，以水为空白，照《紫外-可见分光光度法操作规程》(SOP-Q8-006-00)测定吸光度。
5.3.3.3判定：若在240nm的波长≤0.08；250～260nm的波长范围≤0.06；270～340nm 的波长范围内≤0.02，则判符合规定；否则判不符合规定。
5.3.4挥发性杂质5.3.4.1试剂与溶液：6%氰丙基苯基、94%二甲基聚硅氧烷、无水甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。
5.3.4.2仪器与设备：移液管、量瓶、气相色谱仪。
5.3.4.3操作方法：《气相色谱法操作规程》(SOP-Q8-013-00)。
色谱条件与系统适应性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。
对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。
回收乙醇浓度验证方案
XX回收乙醇的浓度验证方案目录1.验证目的 (3)2.验证小组成员表 (3)3.验证方式 (3)3.1.文件依据 (3)3.2.验证条件 (3)4.验证范围 (4)4.1.工艺流程简图 (4)5.验证内容 (4)5.1.确认内容 (4)5.2 工艺条件 (4)5.3 验证参数记录 (5)5.4 项目与指标 (5)6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明） (6)6.1 生产部评价 (6)6.2 质量部评价 (6)7.结论 (6)8.再验证周期 (6)8.1.工艺改变须进行验证。
(6)8.2.设备大修后须进行再验证。
(6)8.3.原辅料变更须进行再验证。
(6)8.4.正常情况下再验证周期为一年。
(6)9. 最终批准 (6)1.验证目的确认在XX提取生产过程中，乙醇浓缩回收工序中的工艺条件能否满足工艺规程的要求——回收乙醇浓度达到XX%。
在工艺允许的条件下，提高乙醇利用率，保证XX出膏率。
2.验证小组成员表3.验证方式同步验证：XX是以龙血树为原料，95%乙醇为溶剂提取的浸膏剂，为进一步证实乙醇浓缩回收工序的设备条件能浓缩出满足提取工艺规定的乙醇浓度：95%。
增加工艺的稳定性和重现性，在特殊监控的条件下，随生产进行三批同步验证，批号分别为：三批。
3.1.文件依据3.2.验证条件3.2.1涉及到的厂房，设备、设施等验证工作已完成；3.2.2计量检定，检验方法验证已完成；3.2.3生产工艺及工艺监控已成熟。
4.验证范围工艺流程图中，乙醇浓缩回收工序，现有设备条件下，回收乙醇的浓度能否达到95%。
4.1.工艺流程简图前处理→粗碎→渗漉→回收乙醇、浓缩→xxx→xxx→xxx5.验证内容浓缩回收乙醇的浓度。
5.1.确认内容5.1.1 工艺条件：回收乙醇工艺条件的可控性；5.1.2 物料消耗：乙醇损耗率；5.1.3 回收乙醇浓度：符合提取要求的95%乙醇。
5.2 工艺条件可修改可编辑精选文档5.3 验证参数记录参数批号 处方量 粗粉95%乙醇加入量渗漉液酒精浓缩器 酒精回收塔1次 酒精回收塔2次 酒精回收塔3次 备注领用库存总量浓度回收体积浓度 回收体积 浓度 回收体积 浓度 回收体积 浓度1批 2批 3批5.4 项目与指标项 目指标要求1批 2批 3批 备注 95%乙醇加入量（L ） 回收乙醇量（L ） 浓 度（％） 乙醇回收率（％）乙醇回收率= /95%乙醇加入量×100%操作人：_______ 日期：_____年___月 日 负责人：_______ 日期：_____年___月___日 检验人： 日期：_____年___月 日 检验复核人：_______ 日期：_____年___月 日可修改可编辑6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明）6.1 生产部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日6.2 质量部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日7.结论结论：签名：日期：年月日8.再验证周期8.1.工艺改变须进行验证。
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回收乙醇使用次数验证-()
————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：
ﻩ
回收乙醇使用次数
验证
文件名称回收乙醇使用次数验证文件编号JB－YZ-Ｑ－00
6-D
编制人编制日期
年
月日
复制份数
审核人审核日期
年
月日
颁发部门质量管理部
批准人批准日期
年
月日
生效日期
年月
日
颁发部门质量管理部
编订依据《药品生产质量管理规范》201０年版、《药品生产验证指南》
目录
项目
页次
一、概述--－-－－-－---－--－－-----－-------－-－-－-－-----－-－--－-----－－---------－--－－-3
二、验证目的--－-----－－----－-－－--－-－--------－-－--－---－-----－－--－------－－---－-3
三、引用标准－－－--－－--－----－－------－--－-----－－-------－－-------－－----------－－－3
三、验证小组成员及职责－－----－- －-----－--－--－----------－-－-----－---－--－---3
四、相关文件-------－－-－--------－-－---－---－－--－--－--－－-----－--------－--－---－--３
五、验证内容---－---- --－------－-------－----－-－-----－－--－----－--－---－-－-------3
1、7０%乙醇使用次数验证--－－------－--－------－--－－--－-－----－----------－----４
２、评估标准－－---------－－－-------－－----------－--－--－－－
------------－－－---------4
3、验证结果审查与批准－-－-－-------------－----－－-－-－－----－-－-----－------－--5
一、概述
我公司生产使用的回收乙醇操作规程，是根据多年的生产实践不断修改、不断完善起来的工艺进行的,现对同品种回收乙醇的使用次数进行验证。
二、验证目的
按照公司现行的工艺能生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，同时确定回收乙醇的使用次数,有效地保证药品质量。
三、验证小组成员及职责
所在部门姓名
生产副总
生产部
质量管理部
质检科
质保科
设备部
１验证小组组长
负责验证方案的起草。
组织验证的协调工作,以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
2设备部
负责组织试验所需仪器、设备的验证。
负责仪器、仪表、量具等的校正。
负责设备的维护保养。
负责设备的操作。
3 质量部
负责取样及提供验证所需检测数据。
负责收集各项验证、试验记录,并对试验结果进行分析
验证过程监督检查确保结果可靠性
负责验证方案的批准和验证报告的批准
４生产部
负责验证方案制定和实施。
总结验证记录
本次再验证工作自年月日开始, 年月日结束。
四、相关文件
《中国药典》２010年版二部
《回收乙醇岗位操作规程》
五、验证内容
１、70％乙醇使用次数验证
1.1根据生产中,回收乙醇的浓度为７０%-75％之间,对70%的回收乙醇进行验证。
１.2使用新购进的9５%的乙醇配制７０%的乙醇,进行检验，以检验结果为标准,对使用1－５次的7０%的回收乙醇进行取样检测，对照标准检验结果确定回收乙醇使用次数。
1.3取样记录:
名称第一次第二次第三次第四次第五次时间
1．４检验结果
检验项目外观性
状
相对密
度
吸光度不挥发物挥发性杂质
70%标准乙醇样品无色澄
清液体;
微有特
臭，
味灼烈
不大于
０.８９
00
在240nｍ的
波长处不得
过0.07,25０
－２60nｍ的
波长范围内
不得过0.０
遗留残渣
不得过0.8
ｍg/４0mｌ
甲醇峰面积不得大于对照溶液（a)主峰面积
的0.5倍（0.０2%);含乙醛和乙缩醛的总量
按公式(一）计算总量不得过０．００1％(以
乙醛计）;含苯按公式(二）计算总量不得过
0．0０２%;供试品溶液(b)中其他杂质峰面
积的总和不得大于4-甲基-２戊醇的峰面积
4;２70-340
ｎm的波长范
围内不得过
０.01
０.03％，（以4-甲基-2戊醇计)
第一次
第二次
第三次
第四次
第五次
2评估标准
3、回收乙醇使用次数验证结果审查与批准
评定项目评定结果
验证过程是否严格按照验证方案执行? 是□否□
所有验证项目是否都已经完成? 是□否□
所有验证记录是否完整、真实有效? 是□否□
验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准? 是□否□是□否□
检验项目标准外观性状为无色澄明的液体,微有特臭。
相对密度不大于0.８90０
吸光度在240nm的波长处不得过0．07，250-26０ｎm的波长范围内不得过0．04；２70-34０ｎm的波长范围内不得过0.01
不挥发物遗留残渣不得过０.8mg/40mｌ挥发性杂质符合规定
所有验证结果是否符合标准要求？是□否□是否根据验证结果修订相关文件，文件是否经过审核批准？是□否□备注:
验证结论
验证小组负责人: 日期：
年月日
验证小组会签
批准人: 日期：
年月日。