教材-水分的测定(精)
食物初水分的测定(精)
食物初水分的测定（半干样品的制备）（精）实验二食物初水分的测立（半干样品的制备）一、实验目的与要求1目的半干样品又称风干样品，不含游离水，仅含吸附在物品中蛋白质和淀粉中的水分。
吸附水的含量一般在15%以下。
新鲜样品由于水分含量高而不易保存。
为此，可将新鲜样品先测得初水分，制成半干样品用于分析。
2要求通过本实验，学习并掌握新鲜食物水分测左的重量法及电子天平的正确使用方法。
二、实验方法1用百分之一感虽的天平称取新鲜样品两份，平铺在表而皿上，放入60~70°C烘箱中，4h后取岀，自然冷却（15~30min）,称量总重和表而皿重，计算样品干物质含量。
公式：新鲜样品风干物质含量二风干物质重量（g）新鲜样品重量（g） X100%2用分析天平称取粉状样品两份，加入称量瓶，称取称量瓶重量和总重量，放入70C烘箱中，0.5~lh后取出，移入干燥器内冷却30min,称量总重和表面皿重。
重复两次的重量相差不超过0.5®计算样品干物质含量。
公式：新鲜样品70°C干物质含量二70°C物质重量（g）新鲜样品重虽（g） X100%三、实验仪器1公用仪器（1）鼓风烘箱1台：（2）组织捣碎机1台：（3）千分之一电子天平1台：（4）干燥器广2个。
2分组及仪器4人一组，每组仪器包括以下物品：（1）25cmX35cm 搪瓷盘1 个：（2）40cm X 60cm 搪瓷盘1 个：（3）切菜板1个：（4）菜刀1把：（5）取样铲1把：（6）玻棒1根：（7）托盘天平1台：（8）分析天平1台；（9）15cm直径表而皿2个：（10）称量瓶2个。
四、实验步骤1新鲜样品采集（1）按“几何法”采集样品。
（2）切碎，放入40cmX60cm搪瓷盘中，用“四分法”采取次级样品2份。
（3）称量表面皿中，取30~40g新鲜样品置于表而皿上铺平。
（4）将表而皿置于25cmX35cm搪瓷盘中，于60°C烘箱内烘2~3h, 70°C烘箱内烘lh,自然冷却0. 5h后称重。
水分的测定方法
水分的测定方法国标法（直接干燥法）：一、原理食品中的水分一般就是指在100-C左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在101〜105°C下，不含或含其她挥发性物质其微的食品。
二、试剂海砂:购买80 1_|海砂,用前经105°C干燥1小时备用。
三、操作方法1粉体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101〜105°C （—般设置为103°C）干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0、5〜1、Oh,取出盖好,置干燥器内冷却0、5h后称量，记数。
（必要时重复干燥至恒重）。
精确称取2g样品（精确至0.0001 克），放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm,加盖，精密称量后，记数。
置101〜105°C 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0、5h后称量。
然后再放入101〜105°C干燥箱中干燥lh,取出，放干燥器内冷却0、5h后再称量。
至前后两次质量差不超过0、002g,即为恒重。
2膏体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，内加10、0±2.0克海砂及一根小玻棒，置于101〜105°C （—般设置为103°C）干燥箱中汗燥0、5〜1、Oh后取出，放入干燥器内冷却0、5h后称量记数。
（必要时重复干燥至恒重）。
然后精密称取2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中,加盖连同玻璃棒一起精密称量后, 记数。
接着用小玻棒搅匀海砂与样品，置101〜105C干燥箱中干燥6h后盖好取出，放入干燥器内冷却0、5h后称量。
（验证:长时间不做的产品或新产品按以上粉体检测方法对此6h检测结果进行验证）。
四、计算：xJ—X100%m2-mi式中:X——样品中水分的含量,％mi ----- 称量瓶（或加海砂、玻棒）与样品的质量,gm2——称量瓶（或加海砂、玻棒）与样品干燥后的质量,g——称量瓶（或加海砂、玻棒）的质量,g五、注意事项：1.盐、味精称取5g样品于恒重后的称量瓶内，置103±2°C烘箱干燥2小时后，不需恒重，冷却30min后直接称重计算。
水分的测定PPT课件
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（4）结果计算 同直接干燥法
（5）说明及注意事项
① 真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥 时间短时，更应严格控制。
第五章 食品一般成分的检验
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学习目的
1．掌握电热干燥箱、干燥器的正确使用方法，高温炉、坩埚的正确使用的 方法。
2．掌握天平称量操作、样品灼烧、灰化、恒量的操作技能。 3．掌握常压干燥法测定水分的操作技能。 4．掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、
萃取、回流、回收及分离技术。 5．掌握总灰分测定的操作技能。
② 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度 时计算烘干时间。一般每次烘干为2h，但有 的样品需烘干5h；恒量一般以减量不超过 0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品 则可以不超过1～3mg的减量值为恒量标准。
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三、 仪器法 1. 卡尔·费休水分测定法
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（2）仪器及装置——
真空烘箱(带真空泵)干燥瓶、安全瓶。
图5-1 减压干燥工作流程图
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（3）操作步骤
a。准确称取2～5g样品于已烘至恒量的称量皿 中，置于真空烘箱内，
b。加热至所需温度(50℃～60℃)，同时按图51所示连接好后，打开真空泵抽出烘箱内空气 至所需压力40～53.3kPa(300～ 400mmHg)，使烘箱内保持一定的温度和压 力。
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二、食品中水分的检测方法
常压干燥法 减压干燥法 红外线干燥法 蒸馏法 卡尔-费休法
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二、重量法
1. 常压烘箱干燥法
第三章 水分的测定
第三章水分和水分活度的测定本章的主要学习内容包括：第一节水分的概述，复习食品化学中学到的水分存在形态和水分测定的意义。
第二节水分的测定，讲述三种测定方法，干燥法和K-F法需要掌握，蒸馏法了解第三节水分活度的测定，讲述三种方法，掌握康威氏皿扩散法。
第一节水分的概述水是生物体的溶剂、载体、反应介质、构象稳定剂。
一切生理生化反应、酶反应、微生物活动，都需要水的参与。
水分在食品分析中，几乎是所有产品的必检项，因为它是：1.重要的质量指标：影响感官（干瘪、结块等）、物性（持水性、弹性等）、保藏性（主要指水分活度的影响，对微生物、酶、化学反应有直接影响）。
2.重要的经济指标：成本（每增加一个百分点，成本相差很多，特别是高附加值产品），它还是其它成分的测定基础。
食品中固形物：指食品内水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、组纤维、灰分等。
它们的含量可以用干基含量/湿基含量来表示。
一、水分存在的形态：分结合水和自由水。
结合水：食品中与其它成分结合在一起水。
此部分的水在沸点和冰点不发生相变；压榨不与组织细胞分离；不具有溶剂特性。
如：1）与蛋白质的活性基团（-OH,=NH,-NH3,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基团（-OH)以氢键相结合而不能自由运动的水；2）与蛋白质、淀粉水合作用和膨润吸收作用水分、以及某些盐类结晶水等。
自由水：包括动植物食品组织中通过毛细管作用力所吸存的不可移动的凝胶态水；存在于细胞外各种毛细管和腔体中的水；吸附于食品表面的吸附水。
此部分水具有水的基本特性，有相变，有溶剂特性，可以热力去除。
二、水分活度水分活度是指食品中水分存在的状态，表征水分与食品结合程度（游离程度）。
(1)水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高；(2)水分活度数值：用Aw表示，水分活度值等于用百分率表示的相对湿度；(3)水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义。
因为A W反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含水分作为化学反应和微生物生长的可用价值。
水分的测定
水分测定法通常分为两类直接法：利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。
如如重量法、蒸留法和卡尔·费休法。
间接法：利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法，叫间接法。
一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。
一、重量法重量法：凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。
如烘箱干燥法、红外线干燥法、干燥剂法等。
（一）烘箱干燥法1、定义：在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中水分的方法，叫做烘箱干燥法。
2、分类：a：常压烘箱干燥法：（1）不可能测出食品中的真正水分，残留学1%的水分（2）设备简单时间长，不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质的食品。
b：真空烘箱干燥法：常被当做标准法。
（1）测定结果比较接近真正水分，重现性好。
（2）温度低，可减少氧化，时间短。
3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件符合条件：1、水分是唯一的挥发物质；2、水分排除情况很完全；3、食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应，而引起的重量变化可忽略不计。
4、烘箱干燥法的操作要点（1）样品的预处理：a、固体样品：必须磨碎过筛。
谷类约为18目其他食品为30—40目。
b、液态样品：先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。
c、浓稠液体：如糖浆、甜炼乳等，一般要加水稀释。
糖浆稀释到固形物含量为20—30%。
如甜炼乳稀释，取样品25克加水定容到100ml。
d、水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。
如面包称重——切片（2-3mm）——风干（15-20小时）——再称重——磨碎——过筛——用烘箱干燥法测定水分二步干燥法：先在低温条件下干燥，再用较高温度干燥的方法。
在二步操作法中，测定结果用下式表示：z（%）=（W1-W2）+W2x%/W1*100其中z：新鲜面包的水分百分含量x：风干面包的水分百分含量W1：新鲜面包的总重量W2：风干面包的总重量二步操作法的分析结果准确度较高，但费时更长。
水分测定方法
水分测定方法水分测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）；②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；③红外线干燥法；④真空器干燥法（干燥剂法）；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A W的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色（美拉德反应）+H2O↑还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
04第3章 水分测定-2016解析
○对于含挥发性组分较多的样品，如香料油、 低醇饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量 ○测定水分后的样品，可供测脂肪，灰分含量 用
结果表示： 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字； 水分含量<1 g/100 g时，计算结果保留两位有效数字。
（二） 减压干燥法 1、原理 利用食品中水分的物理性质，在达到40 kPa～53 kPa压力后加热至60 ℃±5 ℃，采用减压烘干方法 去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计 算出水分的含量。 2、适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结 合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂 肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖 等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。 3、仪器及装置 真空烘箱 (带真空泵、干燥瓶、安全瓶）
第3章 水分的测定 Determination of moisture
概述 ( preface ) 水分的测定 (determination of moisture)
测定意义：重要质量指标、维持各组分的平衡、对食品 保藏有重要意义
一、概 述
二、水分的存在状态 化学结合水(chemical combined water)或束缚水: 由氢键(hydrogen bond)结合力系着的水 ① 不易结冰 ② 不能作为溶质的溶媒 物理化学结合水(physical-chemical bond water)
水分含量16%以上的样品
二步法 称总质量 → 自然风干至安全水分标准 → 15-20 h 称重 → 粉碎、过筛、混匀备用 洁净干燥的磨口瓶 → 安全水分含量样品测定
② 浓稠态样品 直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸 发受阻。 准确称样，加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌 均匀后干燥至恒重
3_第三章_水分的分析测定 qianhe解析
铝质 直径5cm，高度至少2cm 直径加大，高度至少3cm
选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
干燥设备
真空烘箱 烘箱 对流式：温差最大
普通电热烘箱
强力循环通风式：温差最小
特定温度和时间条件下，应考虑不同类型的烘箱 而引起的温差变化Fra bibliotek干燥条件
根据样品的性质以及分析目的选择干燥的 温度、压力和干燥时间。
m4——干燥后样品与称量瓶的质量，g；
加海沙或其他
( m1 m2 ) m3 X 100 m1 m4
m1——干燥前样品和称量瓶质量，g； m2——海砂（或无水硫酸钠）质量，g； m3——干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g； m4——恒重称量瓶质量，g。
方法说明和注意事项
直接干燥法测定食品中水分是国家标准第一法。 该方法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可 能测出食品中真正的水分。 设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发物 质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、 易挥发、易分解物质的食品。
样品性质 预处理方法
固体 切细或磨碎。谷类约18目，其他食品30～40目 半固体或液体 准备好洁净、恒重、内含适量海沙和一根小玻棒 的蒸发皿；精密称量适量样品于蒸发皿中，用不 玻棒搅匀后置于沸水浴上，边搅拌边蒸发，蒸干 后擦去皿底水滴，再置于干燥箱内。 1、糖浆、甜炼乳等浓稠液体，一般要加水稀释，将固形物含量 控制在20 ～30%； 2、面包类水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。
减压干燥法
原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低 适用范围：适用于在100℃以上加热容易变质及含有 不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐 头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。 优点：可以防止：含脂肪高的样品在高温下的脂肪 氧化；含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温 易分解成分的样品在高温下分解等
水分测定法——精选推荐
药物的水分检查1、水分含量的多少，对药物的稳定性、理化性状及生理作用等都可能产生影响。
所以多数原料药及固体制剂的质量标准中都规定有水分检查项。
根据水分子与药物分子之间结合的紧密程度，药物中的水分可以简单的分为结合水和吸附水，但二者之间并没有严格的界限。
2、水分的分析方法很多，有费休氏法、测定法、差示扫描量热法、单晶X-射线衍射法等方法。
其中费休氏法、干燥失重测定法是最为常用的两种方法。
①费休氏法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理测定水分。
测定时先将样品在规定的溶剂中溶解后滴定，通常情况下样品中所有水分均释放到溶剂中，所以测定结果包括吸附水和结合水两部分。
但应当注意：一些氧化剂如铬酸盐,还原剂如硫代硫酸盐以及其它能与试液生成水的化合物会干扰测定；有些羰基化合物对此法也有干扰：活泼的醛和酮与试剂中的甲醇反应生成缩醛和水，造成检查结果偏高。
②干燥失重测定法测定的是样品在常压或减压的条件下经干燥后所减失的重量，减失部分除有极小量的有机溶剂外主要是水分。
该方法能够准确测定大部分药品的水分含量，但当样品中含有结晶水，尤其是当结晶水与药物分子结合紧密时，测定的结果往往不是样品中水的总量，而只是吸附水。
热重分析法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。
通常情况下，本法适用于药物结晶水的测定和贵重药物（样品用量较小）或在空气中易氧化药物的干燥失重的分析。
同干燥失重测定法一样，该方法也是利用加热使样品失重，只是利用程序控制温度，优点在于其测定时所需样品的量较小，分析时间较短，数据处理更方便，获得的信息量大。
但当结晶水与药物分子结合的非常紧密时，结晶水在药物熔融分解时才释放，此时的测定结果易造成样品中不含结晶水的假象。
③差示扫描量热法是在程序控制温度下测量输给待测物质与参比物的能量差与温度(或时间)关系的一种技术，当样品中含有结晶水时，其图谱中通常会出现明显的吸热峰。
但在结晶水与样品分子结合紧密时，结晶水的吸热峰有可能与样品熔融吸热峰相重叠。
第三章 水分的测定
（三）减压干燥法
1. 原理
利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿 臵于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重， 干燥后样品所失去的质量即为水分含量。
2. 适用范围
适用于在100℃以上加热容易分解、变质及含有不易除 去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食 品、果蔬及其制品等的水分含量测定。由于采用较低的蒸发 温度可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化，防止含 糖量高的样品在高温下脱水炭化，也可防止含高温易分解成 分的样品在高温下分解。
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水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 水分是食品的重要组成成分，其含量的多少，影响着 食品的感官性状、结构以及对腐败的敏感性。在食品体系 内，水不仅以纯水状态存在，而且还常溶解一些可溶性物 质，如糖类和许多盐类；淀粉、亲水性蛋白质等高分子物 质也会分散在水中从而形成凝胶，来赋予食品一定的形态。 不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条件 下分散于水中成为乳浊液或胶体溶液。 食品体系的组成离不开水，但某些食品的水分增加或 减少到一定程度时会对本身的品质产生影响。
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② 浓稠态样品：浓稠态样品直接加热干燥，其 表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测 定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，
以增大蒸发面积。但测定中，应先准确称样，再加
入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥
至恒重。测定结果按下式：
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(m1 m2 ) m3 100 水分（%）= m1 m4
食品分析
衡水学院应用化学系
主讲教师：郭靖
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第三章 水 分 的 测 定
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第一节 第二节 第三节
概述 水分的测定 水分活度值的测定
水分的测定
由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此 也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按 下式间接求出水分含量： 水分（%）=100%﹣可溶性固形物%
(4) 操作条件选择
操作条件选择主要包括:称样数量,称量皿规
格,干燥设备及干燥条件等的选择.
• ①称样数量：测定时称样数量一般控制在其干 燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对于水分含 量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制 在3~5g，而对于果汁、牛乳等液态食品，通常 每份样量控制在15~20g为宜。
•
(3) 仪器及装置
真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。 在用减压干燥法测水分含量时，为了除去烘干过程中样品蒸发 出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分，整套仪器设备 除用一个真空烘箱（带真空泵）外，还连接了几个干燥瓶和一 个安全瓶，设备流程如图
• (4) 操作方法 • 准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱 内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空 气至所需压力40~53.3KP(300~400mmH g),并同时加热至所需 温度(50~60℃）。关闭 真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱 内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞使空气 经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱 取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上 操作至恒重。 • (5) 结果计算 • 同直接干燥法
② 浓稠态样品：浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬 壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精 制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。但 测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水 硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。测定结果按下式
水分（%）=
有机化工产品水分测定方法(精)
I2+SO2+2H2O
H2SO4+2HI
பைடு நூலகம்
此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞
0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利
向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成
的酸，吡啶（C5H5N）可以满足要求。
有机化工产品分析
卡尔·费休法 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，
有机化工产品分析
化工产品 水分的测定
有机化工产品分析
有机化工产品水分测定方法
干燥减量法 有机溶剂蒸馏法
卡尔·费休法
气相色谱法
有机化工产品分析
干燥减量法
方法概要
称取一定质量的样品，置于 105～110℃干燥箱中，在空气中 干燥至质量恒定，然后根据样品 的质量损失计算出水分的含量。
适用范围： 稳定性好的化工产品中湿存水的测定
有机化工产品分析
甲苯蒸馏法
称出一定质量的空气干燥煤样，与甲 苯一起加热分馏出水分与甲苯，置于 测定管中，测出水分体积，换算成水 分质量，计算出水分含量
方法概要
适用对象
适用于高温下易分解的有机物中水分 的测定
有机化工产品分析
卡尔·费休法
⑴ 原理
利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应， （氧化还原反应）
有机化工产品分析
气相色谱法
1. 原理
采用高分子多空微球（GDX）作为固定相，该多孔 聚合物与羟基化合物的亲和力极小，且基本上按相对分 子质量顺序出峰，故相对分子质量较小的水在一般有机 物之前流出，水峰陡而对称，便于测量。
《水分的测定作业设计方案》
《水分的测定》作业设计方案一、课程背景水分的测定是化学实验中非常重要的一项实验内容，也是化学分析中常见的一种分析方法。
水分的测定涉及到许多化学原理和实验技术，对学生的实验操作能力和理论知识的掌握都有一定的要求。
通过本次实验，学生将学会应用不同的水分测定方法，了解水分测定的原理和意义，提高实验操作的技能。
二、实验目标1. 了解水分测定的原理和方法。
2. 掌握不同水分测定方法的操作步骤。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
三、实验内容1. 烘干法测定水分含量2. 滴定法测定水分含量3. 比重法测定水分含量四、实验器械和试剂1. 电子天平2. 烘箱3. 滴定管、容量瓶4. 硫酸5. 碳酸钙6. 硫酸铜五、实验步骤1. 烘干法测定水分含量a. 将待测样品称取适量放入烘箱中，设定一定温度和时间。
b. 取出样品，冷却至室温，称量样品质量。
c. 再次放入烘箱中加热，直至质量不再改变，记录最终质量。
d. 计算水分含量。
2. 滴定法测定水分含量a. 将待测样品溶解在硫酸中，加入硫酸铜指示剂。
b. 用硫酸滴定至终点，记录滴定所需硫酸体积。
c. 计算水分含量。
3. 比重法测定水分含量a. 将待测样品称取适量，放入容量瓶中。
b. 加入一定量的碳酸钙，振荡均匀。
c. 记录容量瓶的总质量。
d. 将容量瓶放入干燥箱中加热，直至水分蒸发完全。
e. 再次称量容量瓶的总质量，计算水分含量。
六、实验数据处理1. 根据实验数据计算水分含量，比较不同方法的实验结果。
2. 分析实验误差和可能的影响因素。
3. 总结实验结果，提出改进意见。
七、实验安全注意事项1. 实验中注意应用防护手套和护目镜。
2. 注意烘箱和滴定液的温度。
3. 实验后注意清洗实验器械和保持实验台整洁。
八、实验总结通过本次实验，学生将掌握水分测定的基本原理和方法，提高实验操作技能和数据处理能力。
同时，通过比较不同方法的实验结果，学生能够更好地理解水分测定的意义和应用。
希望学生能够在实验中认真操作，积极思考，提高实验技能和科学素养。
水分的测定方法
四、重量法
将样品加热，使水分蒸发前后的水 分差计算之。
原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
重量法的三个条件
① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极 微。如醇、酯等芳香物质易挥发，用此法时测定结果偏高。
②水分的排除情况很完全。
如含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好 用真空干燥除去结合水。此法不能超过4hr，超时后会使脂肪氧化， 油脂或脂肪含量高的样品，后一次重量可能反而增加，乃是脂肪氧 化所致，则应以前一次结果为准。
原料总水分为，总水分（%）= [1-（1-后 水分%）（1-前水分%）]×100
或者总水分（%）={前水分+[后水分%× （100-前水分%）/100]} ×100
实例1
面包水分测定，含水量大于10%，如在空气中存放时易 干缩，取来样品后，先去掉包装，称取面包实际重量 （W1），将面包切片，放在30℃下风干，称取重量（W2） （第一步），称取上述粉碎样品2-5g（W3），放入烘箱 中干燥，可采用130℃高温干燥，称得W4。
红外干燥法
原理：以红外线灯管做为热源（700～300000 nm波 长），利用红外线的辐射热加热式样，高效快速的使 水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。 集烘箱与天平为一体。 装备：MA30水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT-3A快速水分测定仪（中），样品最大量为100g。
操作方法和特点：测定水分快速，简便，但其精密度
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱，不然烘箱受不了。
d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：
加水稀释，最后要 把加入的水除去。
加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，两者要 知重量。
水分的测定
第一法直接干燥法1原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2试剂2.16N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。
2.26N氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。
2.3海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
3操作方法3.1固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。
称取2.00～10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。
加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h 后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。
3.2半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5～10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
以下按3.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
3.3计算式中：X1——样品中水分的含量，%；m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量，g；m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g；m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。
第二法减压干燥法4原理食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。
食品中水分的测定
为什么要检测水分
①水是维持动、植物和人类生存必不可少的 水是维持动、 物质之一， 物质之一，是重要的质量指标之一。
除谷物和豆类等的种子类食品以外， 除谷物和豆类等的种子类食品以外，作为食 品的许多动植物一般含有60~90%水分，有的甚至 水分， 品的许多动植物一般含有 水分 更高，水是许多食品组成成分中数量最多的组分。 更高，水是许多食品组成成分中数量最多的组分。 如蔬菜含水分85~97%、水果 如蔬菜含水分 、水果80~90%、鱼类 、 67~81%、蛋类 、蛋类73~75%、乳类 、乳类87~89%、猪肉 、 43~59%，即使是干态食品，也含有少量水分，如 ，即使是干态食品，也含有少量水分， 面粉12~14%、饼干 面粉 、饼干2.5~4.5%。 。
食品中水分的测定
Determination of moisture in foods
食品检测培训教材
水的性质
• 水是由氢和氧组成的无机物，水的分子式 H20,相对分子量18，CAS编号：7731-18-5 • 常温常压下为无色、无味、透明的液体； • 标准大气压下，水的沸点100℃，凝固点是 0 ℃； • 水分子有很强的极性，能通过氢键结合成 缔合分子； • 在101.3kPa和3.98 ℃时，水的密度最大， 为1g/ml。
AOAC方法，适用于奶酪、肉与肉制品、番茄制品等食品的测定。
• 红外线干燥法：根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与 根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与 其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测 定水分方法。 定水分方法。
如GB18394-2001测定畜禽肉中的水分。
• 气相色谱法：气相色谱仪，TCD（热导池）检测器。 气相色谱仪， 气相色谱仪 （热导池）检测器。
水分的测定ppt课件
干燥器使用注意事项启盖时，左手扶住干燥器，右手握住盖 上的圆球，向前推开器盖，不可向上提。
搬动干燥时，要用双手捧住，并用两上拇指压住盖沿，防止 盖子滑下打碎。
（一）常压干燥法
特点
由于常压干燥法不能完全排出食品中的结合水， 因此常压干燥法不可能测出食品中真正的水分。
饼干：2.5%--4.5% 面包一般：32%--42% 花色面包 36%--42%
一、 水分的测定
一、水分测定的意义 控制食品及其原料水分含量
1. 有利于保持食品的感官品质（面包28-30%） 2. 有利于维持食品中其他组分的平衡 3. 保证食品的保质期（奶粉2.5-3.0%） 4. 有利于成本核算，提高企业经济效益 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不
扩散法
样品在康威氏（Conway）微量扩散皿的 密封和恒温的条件下，分别在Aw较高和较 低的标准饱和溶液中扩散平衡后，据样品 增加和减少的量，求出样品的Aw值
Aw测定仪法
利用在一定温度下，水分活度测定仪器装 置中的传感器可根据食品中水蒸汽压的变 化而变化的原理。
四、食品中水分测定方 法
在一指定的Aw时，解吸 过程中试样的水分含量大于回 吸过程中的水分含量
高蛋白食品
冷冻干燥熟猪肉 Aw＜0.85开始出现滞后 滞后不严重 回吸和解吸等温线均保持
S形
淀粉质食品
冷冻干燥大米 存在大的滞后环 Aw=0.70时最严重
高糖-高果胶食品
空气干燥苹果 总的滞后现象明显 滞后出现在真实单层水区域 Aw＞0.65时，不存在滞后
（如海砂、石英砂）。 (c)对于水分含量高，易发生化学反应的样品，可采用红外线
水分的测定
1.固态样品：粉碎过筛（过程中防止水分变化） 2.浓稠状样品: 加入海砂或无水硫酸钠
(一般每3g样品加20-30g海砂就能使其充分分散。也可
用硅藻土、无水硫酸钠代替 )
3.液态样品：先低温浓缩，再移入干燥箱干燥 也可用比重法、折光法测出固形 物含量，换算出水分含量
4.面包：二部干燥法 二步干燥法：对于水分含量在14%以上的样品，如面 包之类的谷类食品，先将样品称出总质量后，切成厚为 2～3mm的薄片，在自然条件下风干15～20h，使其 与大气湿度大致平衡，然后再次称量，并将样品粉碎、 过筛、混匀，放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。
原理：根据两种互不相溶的液体二元体系的沸点 低于各组分的沸点，可将食品中的水分与甲 苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝收集，溜出 液分层，可得水的体积。
如 沸点：水（100℃），苯（80.2℃ ）， 水+苯（69.25℃ ），
相对密度：水（1.0000），苯（0.8790）， 甲苯（0.8669）
试剂和仪器 试剂：甲苯或二甲苯
操作条件的选择： 1. 称样数量：一般干燥残留物的量为1.5 - 3 g 2. 干燥设备：强力循环通风式，可调节风量的烘箱 3. 干燥条件：一般 95-105℃; 120-130℃ （谷物）; 50-
60℃， 0.5h→100-105℃ （含还原糖较多） 4. 此法不能去除结合水。 5. 不适于胶体、高脂肪、高糖、及含有较多高温易氧
2～3h后可重新利用。
结果计算： m1-m2
X = m1-m3
X 100 %
X：样品中水分的含量 m1：称量瓶和样品的质量（g）， m2：称量瓶和样品干燥后的质量（g）， m3：称量瓶的质量（g），
干燥前样品的处理：
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《食品检验技术职业技能训练》教材课程名称：食品检验技术职业技能训练课程代码：课程性质：专业核心课程课程学时：60学时课程学分：2学分江苏食品药品职业技术学院食品加工技术专业2014年07月制定模块四食品的营养成分检验项目4-1 食品中水分的测定【学习目标】能说出果蔬、粮食、奶粉、糕点等至少4类产品中水分的含量；能解释测定水分原理和写出测定水分的流程；能区别直接干燥法和减压干燥法在操作和适用范围的差异；能解释为什么含脂肪或含糖高的样品须采用减压干燥法测定水分；会熟练并正确使用干燥箱、干燥器、分析天平；会进行样品干燥、冷却等水分测定基本操作；会根据样品的特性选择测定方法；能准确报告检测结果；能在学习过程中培养严谨求实、团结协作，勇于发现问题、解决问题的职业素质。
【导言】水分含量是食品中一项重要的质量指标，尤其是干制品粮食类的决定性指标，国家标准对一些典型产品的水分含量作了专门的规定，见表1-1：表1-1 典型食品水分含量国家标准国标品名水分，g/100gGB1350-2009 稻谷≤13.5GB1351-2008 小麦≤12.5GB1353-2009 玉米≤14≤45GB/T 20981 -2007 面包（软式、硬式、调理）GB/T 23968-2009 肉松≤20GB 19644-2010 乳粉≤5.0GB2729-94 火腿肠（特级、优级）≤64（≤70、≤67）测定水分具有十分重要意义：1、水分含量是产品的一个质量因素。
在果酱和果冻中，为防止糖结晶需将水分控制在一定范围内；水果硬糖的水分含量一般控制在3.0％以下，但过低会出现返砂甚至返潮现象；新鲜面包的水分含量若低于28%～30％，则其外形干瘪、没有光泽。
为了能使产品达到相应的标准，有必要通过水分检测来更好地控制水分含量。
2、水分含量是食品保藏中的一个关键因素，可以直接影响一些产品质量的稳定性，如脱水蔬菜和水果、奶粉、鸡蛋粉、脱水马铃薯、香料香精等。
这就需要通过检测水分来调节控制食品中的水分含量。
全脂乳粉的水分含量须控制在 2.5%～3.0%以内，这种条件不利于微生物的生长，以延长保质期。
3、食品营养价值的计量值要求列出水分含量。
每种合格食品，在它营养成分表中水分含量都规定了一定的范围，如饼干2.5%～4.5%,蛋类73%～75%，乳类8%～89%，面粉12%～14%等。
4、水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果（如干基）。
此外，各种生产原料中水分含量的高低，对于它们的品质和保存、成本核算、提高工厂的经济效益等均具有重大意义。
因此，食品中水分含量的测定被认为是食品分析的重要项目之一。
【知识学习】1、直接干燥法测定水分原理（GB 5009.3-2010-第一法）在一定温度（101～105℃）和压力(常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。
2、适用范围适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。
3、应用直接干燥法测定水分的样品应当符合的条件（1）水分是样品中唯一的挥发物质（2）水分可以较彻底地被去除（3）在加热过程中，样品中的其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。
【实践操作】任务一：仪器设备和试剂的准备（1）仪器扁形铝制或玻璃制称量瓶、电热恒温干燥箱、干燥器：内附有效干燥剂、天平：感量为0.1mg（2）试剂除非另有规定，本方法中干净手套或滤纸条盐酸：优级纯氢氧化钠：优级纯盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL海砂：取用水吸取泥土的海砂或河砂，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
任务二：样品预处理在样品容器内将样品充分混匀。
如果样品容器太小，应将样品全部转移至容积适当的预干燥容器内，以便混匀。
任务三：样品水分含量测定固体试样：液体试样：注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。
任务四：结果记录并分析处理食品中水分检测原始记录表（直接干燥法）注：水分含量≥1%时，计算结果保留三位有效数字；水分含量≤1%时，计算结果保留二位有效数字。
计算公式 X= 式中：X ——试样中的水分含量，g/100g ；m 1——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，g ；m 2——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，g ； m ——试样质量，g 。
注意事项：（1）在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。
水分测定恒重的标准一般指前后 2次称量之差≤2mg ，干燥恒量值为最后一次的称量数值。
（2）称量瓶恒重后，勿用手直接接触盖、身。
（3）干燥器内一般采用硅胶作为干燥剂，当其颜色由蓝色减退或变成红色时，应及时更换，于135℃条件下烘干2～3h 后再重新使用；硅胶若吸附油脂后，除湿能力也会大大降低。
（4）测定水分之后的样品，可以用来测定脂肪、灰分的含量。
【问题探究】1、称量瓶的使用方法用于水分测定的称量瓶有各种不同的形状，从材料看有玻璃称量瓶和铝制称量瓶两种。
玻璃称量瓶能够耐酸碱，不受样品性质的限制；而铝制称量瓶质量轻，导热性强，但对酸性食品不大适宜，常用于减压干燥法。
称量瓶的盖子对防止样品因逸散而造成的损失有着重要意义，在蒸发水分时，盖子需斜靠在一边，这样可避免加热时样品溢出而造成的损失。
如果使用的是一次性的称量皿，可选择使用玻璃纤维做的盖子。
这种盖子既可防止液体的飞溅，同时又不阻碍表面的透气，能有效提高水分蒸发的效果。
图 玻璃称量皿 称量瓶在使用之前需要进行预处理操作，而且在移动称量瓶时应该使用钳子，因为指纹也会对称量的结果产生影响。
称量瓶的预处理可用100℃烘箱进行重复干燥，以使其达到恒重。
所谓恒重，是指两次烘烤后称量的质量差不超过规定的毫克数，一般不超过2mg 。
预处理后的称量瓶需要存放在干燥器中。
玻璃纤维盖子在使用前不需要干燥。
2、电热恒温干燥箱的使用方法10021⨯-mm m图电热恒温干燥箱使用流程①接通并打开电源，放入需烘干的物品；②根据烘干物品的要求设定温度和时间；③烘干结束后，如果烘箱温度高，要等温度降下来才能拿烘箱里的物品，以免烫伤。
注：①干燥箱内物品放置切勿过挤，必须留出空间，以利热空气循环②在进行烘箱干燥时，除了使用特定的温度和时间条件外，还应考虑由于不同类型的烘箱而引起的温差变化。
在对流型、强力通风型、真空烘箱中，温差最大的是对流型，这是因为它没有安装风扇，空气循环缓慢，烘箱中的称量瓶会进一步阻碍空气的流动。
当烘箱门关闭后，温度上升通常比较慢，其温差最大可达10℃。
若要得到较高准确度和精密度的数据，对流烘箱就显得不适用。
强力通风型烘箱的温差是所有烘箱中最小的，通常不超过1℃，其箱内空气由风扇强制在烘箱内作循环运动，这也使其具有了更多的优点，如：在空气沿水平方向通过支架时，无论上面是否装满poololol称量瓶，测得的结果都是一致的。
③对于水分含量在16%以上的样品，如面包之类的谷类食品，通常采用二步干燥法进行测定。
先将样品称出总质量后，切成厚为2～3mm的薄片，在自然条件下风干15～20h，使其与大气湿度大致平衡，然后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混匀，放于洁净干燥的称量瓶中以直接干燥法测定水分，测量时按上述固体样品的程序进行。
二步干燥法所得分析结果的准确度较直接用一步法来得高，但费时更长。
由于直接干燥法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测定出食品中的真实水分。
直接干燥法的设备和操作都比较简单，但是时间较长，且不适宜胶态、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品；测得的水分质量中包含了所有在100℃下失去的挥发物的质量，如微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质的质量。
④在使用直接干燥法时，没有一个直观的指标表征水分是否蒸发干净，只能依靠是否达到恒重来判断；直接干燥法的最低检出限量为0.002g，取样量为2g时，方法检出限为0.10g/100g，方法相对误差≤5%。
⑤对于含挥发性组分较多的食品，如：香辛料、低醇饮料等可采用蒸馏法测定水分含量。
⑥加热的过程中，一般物质发生的化学反应，会使测定结果产生误差如：果糖含量较高的样品，在高温（＞70℃）下长时间加热，样品中的果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。
故宜采用减压干燥法测定水分含量。
含有较多氨基酸、蛋白质、及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差，宜采用其他方法测定水分含量。
【知识拓展】食品中水分测定的其它方法1、减压干燥法（真空干燥法）（1）原理根据当降低大气中空气分压时水的沸点降低的原理，将某些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压（40kPa～53 kPa）的环境中，使食品中的水分在较低的温度（60℃±5℃）下蒸发，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
（2）适用范围减压干燥法的操作压力较低，水的沸点也相应降低，因而可以在较低温度下将水分蒸发完全。
它适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。
由于采用较低的蒸发温度，可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化；可防止含糖高的样品在高温下的脱水炭化；也可防止含高温易分解成分的样品在高温下分解等等。
（3）减压干燥法测定水分操作流程：（4）结果计算：同常压干燥法。
精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
（5）减压干燥法的特点：减压干燥法又称真空干燥法，适用于较高温度下加热易分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品的水分含量的测定。
减压干燥法测定水分含量时需要说明的问题及注意事项如下：①真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制；②减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空烘干时间。
一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h：恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1~3mg的减量值为恒重标准。
2、蒸馏法（1）原理基于两种互不相溶的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点，加入与水互不混合的试剂（甲苯或二甲苯）于样品中，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出样品中水分的含量。
（2）适用范围本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。