石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
氧化石墨烯的制备及表征
氧化石墨烯的制备及表征文献综述材料0802班李琳200822046氧化石墨烯的制备及表征李琳摘要：石墨烯(又称单层石墨或二维石墨)是单原子厚度的二维碳原子晶体,被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元[1]。
石墨烯可通过膨胀石墨经过超声剥离或球磨处理来制备[2,3]，其片层厚度一般只能达到30~100 nm，难以得到单层石墨烯(约0.34 nm)，并且不容易重复操作。
所以寻求一种新的、容易和可以重复操作的实验方法是目前石墨烯研究的热点。
而将石墨氧化变成氧化石墨，再在超声条件下容易得到单层的氧化石墨溶液，再通过化学还原获得，已成为石墨烯制备的有效途径[4]。
通过述评氧化石墨及氧化石墨烯的制备、结构、改性及其与聚合物的复合,展望了石墨烯及其复合材料的研究前景。
关键词：氧化石墨烯，石墨烯，氧化石墨，制备，表征Oxidation of graphite surfaces preparation and CharacterizationLI LinAbstrat：Graphite surfaces (also called single graphite or 2 d graphite )is the single atoms thickness of the 2 d carbon atoms crystal, is considered fullerenes, carbon nanotubes and graphite basic structure unit [1].Graphite surfaces can through the expanded graphite after ultrasonic stripping or ball mill treatment topreparation [2,3], a piece of layer thickness normally only up to 30 to 100 nm, hard to get the single graphite surfaces (about 0.34 nm), and not easy to repeated operation. So to search a new, easy to operate and can be repeated the experiment method of the graphite surfaces is the focus of research. And will graphite oxidization into oxidation graphite, again in ultrasonic conditions to get the oxidation of the single graphite solution, again through chemical reduction get, has become an effective way of the preparation of graphite surfaces [4]. Through the review of graphite oxide and oxidation graphite surfaces of the preparation, structure, modification of polymer and thecompound, and prospects the graphite surfaces and the research prospect of composite materials.Key words：Oxidation graphite surfaces, graphite surfaces, oxidation graphite, preparation，characterization采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。
用氧化还原法制造石墨烯的方法
用氧化还原法制造石墨烯的方法
氧化还原法（即化学还原法）是一种常见的制备石墨烯的方法之一。
这个方法的基本思路是将氧化的石墨氧化物（如氧化石墨烯或氧化石墨烯烯）还原为石墨烯。
以下是一种基本的制备石墨烯的氧化还原法：
1.材料准备：首先，准备好氧化石墨烯。
通常，氧化石墨烯可以通过氧化石墨或氧化石墨烯烯的方法制备得到。
2.还原剂的选择：选择一种适当的还原剂，常用的还原剂包括氢气（H2）、氨气（NH3）、还原石墨烯氧化物的有机物（如乙醇、乙二醇）等。
3.还原反应：将氧化石墨烯与还原剂置于反应容器中，进行还原反应。
反应通常在适当的温度下进行，并可能需要一定的时间。
4.分离和纯化：完成还原反应后，需要对产物进行分离和纯化。
这包括对产物进行洗涤、离心、过滤等操作，以去除未反应的材料和副产物。
5.表征：对得到的石墨烯进行表征和分析，包括使用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、拉曼光谱等技术来确定石墨烯的形态、结构和质量。
需要注意的是，氧化还原法制备石墨烯的具体操作条件和步骤可能会根据不同的研究目的和条件而有所不同。
此外，还有其他一些制备石墨烯的方法，如化学气相沉积法、化学剥离法等，每种方法都有其优缺点和适用范围。
石墨烯的制备及表征
石墨烯的制备及表征李亮;胡军;班兴明;陈郁勃【摘要】为了得到高性能的石墨烯材料,采用水合肼、茶多酚与抗坏血酸3种不同的还原剂将氧化石墨烯还原制备得到石墨烯.通过红外光谱、X射线衍射、接触角对产物的结构进行表征,采用四探针法测试电导率,循环伏安法和计时电位法测试电化学性能.水合肼、茶多酚与抗坏血酸这3种还原剂都能有效地将氧化石墨烯结构中的亲水基团去除,得到疏水的石墨烯.通过比较3种还原剂制备的石墨烯的电化学性能,发现通过茶多酚还原得到的石墨烯的导电性能最好,当电流密度为3 A/g时,茶多酚还原得到的石墨烯电容性能达到609 F/g,保持率达到87.71％.这表明由茶多酚还原得到的石墨烯具有更为优良的电化学性能.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2014(036)008【总页数】5页(P46-50)【关键词】石墨烯;茶多酚;电化学性能【作者】李亮;胡军;班兴明;陈郁勃【作者单位】武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】O633石墨烯因其优异的电学﹑光学和机械性能被科学界称作奇迹材料[1-2]，吸引了众多科学家和大量科研资金的投入，石墨烯的发现更是获颁 2010年度诺贝尔物理学奖[3-5].石墨烯最常用的制备方法是氧化还原法，步骤是先将石墨氧化成氧化石墨，再将氧化石墨剥离成氧化石墨烯，最后将氧化石墨烯还原成石墨烯.过程中常用到的氧化剂为高锰酸钾，高氯酸等，常用的还原剂为水合肼，联氨等.本文分别采用传统的水合肼，茶多酚，抗坏血酸作为还原剂，将氧化石墨烯还原成石墨烯，并将不同还原剂还原得到的石墨烯产物的电化学性能进行对比研究.1 实验部分1.1 石墨烯的制备方法a.水合肼作为还原剂：取一定量氧化石墨烯放入30 mL蒸馏水中，超声分散30 min后加水稀释至100 mL.用25%的氨水调节pH=10.向氧化石墨烯悬浮液中加入2 mL水合肼，使其混合均匀.加热至90 ℃，搅拌5 h.将所得产物过滤，用蒸馏水洗涤，真空60 ℃干燥24 h.密封保存，备用.b.茶多酚作为还原剂：取2 g绿茶粉加入到100 mL蒸馏水中，煮沸.过滤掉剩余茶叶粉末，绿茶水备用.取一定量氧化石墨烯加入到上述绿茶水中，加热至90 ℃，搅拌10 h.将产物过滤，用蒸馏水洗涤，真空60 ℃干燥24 h.密封保存，备用.c.抗坏血酸作为还原剂：取一定量氧化石墨烯放入30 mL蒸馏水中，超声分散30 min后加水稀释至100 mL.取一定量维生素C片研磨成粉末，加入氧化石墨烯悬浮液中，搅拌使其混合均匀.加热至90 ℃，搅拌24 h.将所得产物过滤，用蒸馏水洗涤，真空60 ℃干燥24 h.密封保存，备用.1.2 石墨烯的表征红外光谱(FT-IR)测试采用TJ270红外光谱仪，X射线衍射(XRD)测试采用BrukerD8 X射线粉末衍射仪.电化学性能测试是以1 moL/L KCl溶液为电解液，将产物固定在铂盘电极上作为工作电极，铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极的三电极体系中进行.2 结果讨论与分析2.1 红外光谱分析(FT-IR)图1为采用不同还原剂还原氧化石墨制备的石墨烯的红外光谱图.从图中可以看出不同还原剂制备的石墨烯光谱图均在3 450 cm-1和1 632 cm-1处出现吸收峰，这与石墨原料的红外光谱图基本一致[6]，而未出现氧化石墨中一些极性基团的吸收峰，说明在还原剂的作用下，石墨烯中的含氧官能团大大减少，还原效果较好. 注：(a)水合肼，(b)茶多酚，(c)抗坏血酸图1 采用不同还原剂制备的石墨烯的红外光谱图 Fig.1 FTIR spectrum of graphene2.2 X-射线衍射分析(XRD)图2为产物的X射线衍射谱图，图中在2θ角为22.4°和7.2°出现了衍射峰，22.4°处的衍射峰对应石墨的(002)晶面，说明部分氧化石墨中的含氧官能团被除去了，同时说明石墨烯微晶排列较为无序或者存在较大的晶格缺陷，无法回到有序排列的状态.7.2°可能对应未氧化完全的氧化石墨(001)晶面的衍射峰.注：(a)水合肼，(b)茶多酚，(c)抗坏血酸图2 采用不同还原剂制备的石墨烯的XRD图 Fig.2 XRD patterns of graphene2.3 电导率表1为3种不同还原剂制备的石墨烯的电阻率和电导率数据.石墨在强氧化剂的作用下，其结构中的sp2结构和共轭π键被破坏，形成羟基，羧基及环氧基等极性官能团，形成sp3杂化的氧化石墨.结构层中的共轭π键被破坏，导致氧化石墨是绝缘体.氧化石墨经过还原剂还原后，其结构中的极性官能团被除去，恢复表面共轭结构，从而恢复期导电性.图中数据也说明了这一点，石墨烯(茶多酚)的电导率为2.604 S/cm，其导电性最好.表1 3种不同还原剂制备的石墨烯的电导率数据Tabel 1 Conductivities of graphene prepared by three different reducing agents样品电阻率/(Ω/cm)电导率/(S/cm)石墨烯(水合肼)0．5961．678石墨烯(茶多酚)0．3842．604石墨烯(抗坏血酸)0．472．1282.4 接触角从表2中可以看出，3种还原剂制备的石墨烯的接触角都大于90°，说明产物是完全疏水的，氧化石墨烯GO层状结构中含有大量的极性基团，例如羟基，羧基，羰基以及环氧基等，大大增强了GO的亲水性能，所以GO是完全溶于水的，可见还原过程GO结构中极性基团还原了，得到了疏水的层状石墨烯.表2 3种不同还原剂制备的石墨烯的接触角数据Tabel 2 Water contact angles of graphene prepared by three different reducing agents样品接触角/(°)石墨烯(水合肼)123．87石墨烯(茶多酚)92．62石墨烯(抗坏血酸)101．992.5 电化学性能测试石墨烯是由碳原子紧密堆积成的准二维层状结构物质，具有优异的电学性质，光学性质以及力学性质等.其结构中未成键的电子可以在晶格中自由移动，使其具有很好的导电性和电容性质，本文通过循环伏安法和恒电流充放电法对石墨烯的电容性质进行研究.图3为通过不同还原剂(分别为水合肼，茶多酚和抗坏血酸)还原氧化石墨制备石墨烯的循环伏安图，扫描速率分别为a:0.01 V/s，b:0.02 V/s，c:0.05 V/s，d:0.1 V/s.石墨烯(水合肼)的循环伏安曲线没有明显的氧化还原峰，并且曲线呈现近似的矩形形状，石墨烯(茶多酚)的循环伏安曲线有微弱的氧化还原峰，但是曲线整体也呈现矩形形状，对于石墨烯(抗坏血酸)曲线呈现规则的矩形，没有明显的氧化还原峰，说明3种还原剂制备的石墨烯材料都具有很好的电容性质.从图3(Ⅳ)中可以看出，石墨烯(水合肼)的循环伏安图面积最小，说明其电容最小，其次电容较小的是石墨烯(抗坏血酸)，循环伏安面积最大的是石墨烯(茶多酚)，说明其比电容最大，电化学性能最好.(Ⅰ)水合肼(Ⅱ)茶多酚(Ⅲ)抗坏血酸(Ⅳ)3种还原剂图3 不同还原剂合成石墨烯的循环伏安图Fig.3 Cyclic voltammograms of graphene reduced由图4(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)中可以看出，3种石墨烯材料的充放电曲线呈现良好的线性关系，并且对称性良好，说明这3种石墨烯材料的充放电可逆性良好，具有良好的电容特性.当电流密度为3 A/g时，根据计算石墨烯(茶多酚)的电容性能最好，其比容量最大，值为609 F/g，石墨烯(抗坏血酸)最大比容量为237.15 F/g，石墨烯(水合肼)的最大比容量为82.5 F/g，这也与循环伏安图计算的结果相一致.说明石墨烯(茶多酚)最适合做超级电容器电极材料.(Ⅰ)水合肼(Ⅱ)茶多酚(Ⅲ)抗坏血酸图4 不同还原剂合成石墨烯的充放电图Fig.4 Constant current charge/discharge curves图5为根据充放电图计算的石墨烯比电容与电流密度关系图.从图5可以看出随着电流密度的增大，比容量值逐渐减小.主要是因为在电流较小的情况下，石墨烯内部较深的孔洞都能发挥双电层电容的性质，使整个电路中的阻抗较小；当电流升高时，由于受扩散控制，石墨烯内部较深的孔不能被完全利用，电路中的阻抗增加，导致比电容下降.图5 根据充放电图计算的石墨烯比电容Fig.5 Constant currentcharge/discharge curves of graphene图6为石墨烯(水合肼)(a)石墨烯(抗坏血酸)(b)和石墨烯(茶多酚)(c)的循环次数图，从图中可以看出3种还原剂制备的石墨烯材料的循环性能很好.石墨烯(茶多酚)的初次放电容量为480.25 F/g，前200圈的比容量有相对较大幅度的损耗，损耗率约为4.14%，循环1 000圈后的放电比容量为451.33 F/g，总容量损耗率为6.02%，说明制备的石墨烯(茶多酚)的稳定性很好，具有很好的循环性能.而石墨烯(抗坏血酸)的初次放电容量为130.7 F/g，循环1 000圈后，放电比容量为114.63 F/g，总容量损耗为12.29%，石墨烯(水合肼)的初次放电比容量为80.4 F/g，循环1 000圈后，放电比容量为70.125 F/g，总容量损耗为12.77%.说明制备的石墨烯材料的电化学性能很好，稳定性良好，具有较好的循环性能.注：(a)水合肼，(b)抗坏血酸，(c)茶多酚图6 还原的石墨烯的循环圈数-电容保持率曲线比较图Fig.6 Comparison of cycle number and retention rate of capacitance of graphene3 结语分别用水合肼，抗坏血酸和茶多酚还原得到石墨烯，并分别测试了它们的性能，茶多酚还原得到石墨烯的导电性能最好，电容性能也最好.石墨烯具有很好的导电性，化学稳定性及热力学稳定性，有望被用于电子器件构造.致谢此研究受到国家自然科学基金委员会资助和武汉工程大学资金资助，特表感谢！参考文献：[1] LI D,MULLERr M B,GILJE S.Processable aqueous dispersions of graphene nanosheets[J].Nat Nano,2008,3:101-105.[2] JUNG I,DIKIN D A,PINER R D.Tunable electrical conductivity ofindividual graphene oxide sheets reduced at low temperatures[J].Nano Lett,2008,8:4283-4287.[3] GUO S J,DONG S J,WANG E K.Polyaniline/Pt hybrid nanofibers:high-efficiency nanoelectrocatalysts for electrochemicaldevices[J].Small,2009,5:1869-1876.[4] WANG H L,ROBINSON J T,LI X L.Solvothermal reduction of chemically exfoliated graphene sheets[J].J Am Chem Soc,2009,131:9910.[5] CHEN G H,WENIG W G,WU D.PMMA/graphite nanosheets and its conducting properties[J].Eur Polym J,2003,39:2329-2335.[6] CHANDRA S,BAG S,BHAR R,et al.Sonochemical synthesis and application of rhodium-graphene nanocomposite[J].J Nanoparticle Res,2011,13,2769-2777.。
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征近年来，石墨烯受到了越来越多的关注，它被认为是一种具有优异性能的二维纳米材料，可以用于电子学、光学学和材料学等多个领域。
石墨烯的制备技术是研究石墨烯特性的基础，氧化还原法是最近几年广泛研究的制备方法之一。
氧化还原法是一种以氧化物为原料，经过高温氧化和还原步骤而得到的石墨烯材料。
在此方法中，以催化剂石墨烯母体（Graphene Oxide，GO）作为原料，然后通过高温的氧化和还原步骤，GO发生氧化和还原反应，使其形成石墨烯（Graphene，G）。
首先，GO必须通过电性溶液（例如，高温氨水）形成超细粉末（粒径小于100 nm），以增加其表面积，并便于进一步处理。
然后，将高温氨水处理的粉末经过一系列的氧化还原反应，最终形成石墨烯，其中包括进行高温氧化（150～200）、还原（250～350）以及石墨化（500～600）等步骤。
石墨烯在结构上具有平板形式，其构成单位只有一个原子，并具有良好的导电性和透明性。
氧化还原方法得到的石墨烯具有良好的均匀性，大部分石墨烯片段为单层和双层，且具有良好的相容性，能够持久稳定存在。
为了表征经过氧化还原法制备的石墨烯的结构，常用的表征技术包括X射线衍射（XRD）、旋转反射显微镜（Raman）和扫描电子显微镜（SEM）等。
其中，X射线衍射（XRD）可用于判断石墨烯的形貌、尺寸和结构等性质，其特征谱即X射线可以提供石墨烯的结构特征。
旋转反射显微镜（Raman）是研究石墨烯结构最为常用的技术之一，也是衡量石墨烯结构质量的重要方法，它能够对石墨烯的厚度、层数、热性质和几何结构进行表征。
最后，扫描电子显微镜（SEM）可以得到石墨烯的粒径、形貌和区域分布等特征，从而对石墨烯的表面形貌进行表征。
综上所述，氧化还原法是最近广泛研究的石墨烯制备技术之一，其具有良好的均匀性和稳定性，对石墨烯的表征技术可以提供结构特征。
X射线衍射（XRD）、旋转反射显微镜（Raman）和扫描电子显微镜（SEM）等可以检测出氧化还原法制备的石墨烯的结构特性，因此，这种制备方法将会成为石墨烯的发展的重要推动力。
石墨烯的表征方法
石墨烯的表征方法一、本文概述石墨烯，作为一种新兴的二维纳米材料，因其独特的物理、化学和机械性能，在科学研究和工业应用中均展现出巨大的潜力。
然而，要想充分发掘和利用石墨烯的这些特性，对其进行精确、全面的表征是至关重要的。
本文旨在探讨石墨烯的表征方法，包括其结构、电学性质、热学性质、力学性质以及化学性质等方面的表征技术。
我们将首先介绍石墨烯的基本结构和性质，以便读者对其有一个清晰的认识。
随后，我们将逐一分析并比较各种表征方法的优缺点，包括电子显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱、电学测量等。
这些方法的介绍将侧重于它们的原理、操作过程以及在石墨烯表征中的应用实例。
我们还将讨论这些表征方法在石墨烯研究中的最新进展，以及它们在未来可能的发展趋势。
我们期望通过本文，读者能够对石墨烯的表征方法有更深入的了解，为石墨烯的基础研究和应用开发提供有益的参考。
二、石墨烯的结构与性质石墨烯，这种由单层碳原子紧密排列构成的二维材料，自其被发现以来，便因其独特的结构和性质在科学界引起了广泛关注。
其结构特点主要表现为碳原子以sp²杂化轨道组成六边形蜂巢状的二维晶体，每个碳原子通过σ键与相邻的三个碳原子相连，剩余的p轨道则垂直于面形成大π键，π电子可在石墨烯层内自由移动。
这种独特的结构赋予了石墨烯许多引人注目的物理性质。
石墨烯在电学性质上展现出极高的电导率，甚至超过了铜和银等金属，是室温下导电性最好的材料。
其热导率也极高，远超其他已知材料，这使得石墨烯在电子器件和散热材料等领域具有巨大的应用潜力。
在力学性能上，石墨烯的强度也极高，是已知强度最高的材料之一，这使得石墨烯在复合材料、航空航天等领域有着广阔的应用前景。
除了以上基础性质，石墨烯还具有一些特殊的性质，如量子霍尔效应、半整数量子霍尔效应等，这些性质使得石墨烯在基础科学研究领域也具有极高的研究价值。
石墨烯还具有很好的透光性，单层石墨烯几乎是完全透明的，这使得石墨烯在透明导电材料、太阳能电池等领域也有潜在的应用价值。
还原氧化石墨烯
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2017年第36卷第5期·1838·化 工 进展还原氧化石墨烯/纤维素复合薄膜的制备及性能王咚，黄颖为（西安理工大学印刷包装与数字媒体学院，陕西 西安 710048）摘要：利用还原氧化石墨烯（RGO ）改善离子液体溶剂纤维素（CE ）的综合性能，将氧化石墨烯（GO ）分散在去离子水中，通过热还原法得到RGO ，RGO 与离子液体（IL ）混合后采用减压蒸馏法去除水分，得到均匀分散的RGO/IL 溶液，以RGO/IL 溶液为纤维素溶剂，利用RGO 改善CE 薄膜的各项性能，用扫描电子显微镜和XRD 表征了材料的形貌和结构。
结果表明，RGO 质量分数为1%时，RGO/CE 复合薄膜的拉伸强度和模量分别为122MPa 和6.77GPa ，较纯CE 薄膜分别提高了188%和320%。
RGO/CE 复合薄膜的电导率为4.7×10–6S/m ，较纯CE 薄膜（2.5×10–14S/m ）提高了9个数量级，由于RGO 与CE 分子链间新的氢键的形成以及RGO 优异的二维结构，RGO 可以显著提高复合薄膜的热稳定性、力学性能和导电能力。
关键词：纤维素；还原氧化石墨烯；离子液体；复合薄膜中图分类号：TQ327.9 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）05–1838–05 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2017.05.035Preparation and properties of reduced graphene oxide/cellulose filmsWANG Dong ，HUANG Yingwei（School of Printing ，Packaging Engineering and Digital Media Technology ，Xi’an University of Technology ，Xi’an710048，Shaanxi ，China ）Abstract ：This study aims to use reduced graphene oxide （RGO ）to improve the properties of cellulose（CE ）in ionic liquid （IL ）solvent. To achieve that ，graphene oxide （GO ）was dispersed in deionized water to prepare RGO using thermal reduction method ，then the obtained RGO was mixed with IL. After removing the moisture by vacuum distillation ，we obtained uniform dispersed reduced graphene oxide （RGO ）/IL solution. RGO/IL was used as CE solvent and RGO was added to improve the property of CE film ，the morphology of the materials were revealed using scanning electron microscope （SEM ），and the structures were characterized with XRD. The results show that under the RGO loading of 1%，the tensile strength and modulus of RGO 10/CE composite film was 122MPa and 6.77GPa respectively ，which were 188% and 320% higher than that of CE film. The electrical conductivity of RGO/CE film was improved by 9 orders of magnitude ，from 2.5×10-14S/m to 4.7×10-6S/m. It was due to the formation of new hydrogen bond between RGO and CE and the excellent two dimensional structures of RGO that made RGO significantly improve the thermal stability ，mechanical properties and conductive capacity of the composite film. Key words ：cellulose ；reduced graphene oxide ；ionic liquid ；composite film纤维素（CE ）是一种天然的、可再生的高分子材料，生长和存在于大量的绿色植物中，作为一种取之不尽、用之不竭的天然聚合物，具有良好的生物降解以及可再生性[1-2]。
氧化石墨烯的可控还原及结构表征
联 系人简介 ：王贤保 ， ，博士 ， 男 教授 ， 士生导师 ，主要从 事碳纳米材料及其复合材料 的可控制备 、 能及应用研究． 博 性
Ｅ— ｉ ！ｗｘ ＠ ｈ ｂ ． ｄ ｃ ｍａｌ ｂ ｕ ｕ ｅ ｕ． ｎ
还原 成石 墨烯 （ 即还 原 的氧化石 墨烯 ， Ｇ 的方法 ¨ Ｒ Ｏ） ．该方 法成 本低 ， 率高 ， 大 量生 产 石 墨烯 的 产 是 最佳 途径 之一 ．与氧化 石墨 烯相 比，石墨烯 含氧 基 团 的减 少 导致 其 片层 之 间 范德 华 力增 大 ，容易 产 生 聚集 ， 使其 难溶 于水及 常用 的有 机溶 剂 ， 在基体 中的分散 性 差 ， 石 墨烯 的进 一 步 研究 和 应 用造 成 了 给
（ ．湖北大学材料科学与工程学院 ， １ 教育部功能材料绿色制备与应用重点实验 室 ， 武汉 ４ ０ ６ ； ３０ ２
２ ．湖 北 汽 车 工 业 学 院 材 料 工 程 系 ， 堰 ４ ０ ０ ） 十 ２０ ０
摘要
采用氧化还原法 ， 通过控制还原时间制备 了不 同还原程度的石墨烯 ； 用红外光谱 、紫外光谱 、拉曼光
进 行 了初步研 究
．本课 题组 在石 墨烯 的制备 ］ 修饰 。 、
及应 用
方面 已进行 了一系列 的
探 索 ．在此 基础 上 ， 本文 采用 水合 肼和 氨水 作还 原 剂 ， 讨 了 还原 反应 时 间对 氧化 石 墨烯 的影 响 ， 探 获 得 了一系列 不 同还原程 度 的石墨 烯 ， 并对 其结 构和性 能进 行 了表 征 ．
０ １．１ ６ ３ ７ 文献标识码 Ａ Ｄ Ｉ １ ．９ ９ｊｉ ｎ０ ５ －７ ０ ２ １ ．９ ０５ Ｏ ： ０ ３６ ／． ｓ．２ １０９ ．０ ２０ ．０ ｓ 中图 分 类 号
氧化还原法制备石墨烯的方法概述分析
毕业论文题目：氧化还原法制备石墨烯的方法概述学院：专业：毕业年限：学生姓名：学号：指导教师：目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Key words (2)I前言 (3)Ⅱ氧化还原法制备石墨烯 (3)2.1氧化石墨（GO）的制备 (4)2.1.1Brodie法 (5)2.1.2Staudenmaier法 (6)2.1.3Hummers法 (6)2.2氧化石墨（GO）的还原 (6)2.2.1热还原法 (6)2.2.2溶剂热还原 (7)2.2.3光照还原. (7)2.2.4化学液相还原 (7)Ш展望 (9)参考文献 (10)致谢 (13)氧化还原法制备石墨烯的方法概述摘要：近年来 , 石墨烯以其独特的结构和优异的性能, 在化学、物理和材料学界引起了广泛的研究兴趣。
人们已经在石墨烯的制备方面取得了积极的进展, 为石墨烯的基础研究和应用开发提供了原料保障。
本文大量引用近年来最新参考文献 , 综述了用氧化还原法制备石墨烯，并对它的发展前景进行了展望！关键词：氧化石墨，石墨烯 , 氧化还原法The Summarize of oxidation-reduction method for grapheneShaoqing Ma , Zhongai Hu(Northwest normal university, chemical engineering college, lanzhou, 730070)Abstract :In recent years, graphene with its unique structure and the outstanding performance, caused wide interests in the chemical, physical and material fields. People have made positive progress in the preparation of graphene,and have provided raw material guarantee for graphene of basic research and application development. This paper largely applied the latest references in recent years , reviewed the legal system with oxidation-reduction method for graphene and presented the development prospects.Key words : graphite oxide, graphene, oxidation-reduction methodI前言Partoens 等[1]研究发现 , 当石墨层的层数少于 10 层时 , 就会表现出较普通三维石墨不同的电子结构。
石墨烯氧化还原法
四：石墨烯的氧化还原法制备及结构表征摘要：采用改进的 Hummers 法对天然鳞片石墨进行氧化处理制备氧化石墨，经超声分散，然后在水合肼的作用下加热还原制备了在水相条件下稳定分散的石墨烯。
用红外光谱、拉曼光谱、扫描探针显微镜和ζ电位仪对样品进行了结构、谱学、形貌和ζ电位分析。
结果表明，石墨被氧化后形成以 C=O、C-OH、-COOH 和 C-O-C 等官能团形式的共价键型石墨层间化合物；还原氧化石墨后形成的石墨烯表面的官能团与石墨的相似；氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可形成稳定的悬浮液；氧化石墨烯和石墨烯薄片厚度为 1.0 nm 左右。
考察并讨论了还原过程中水合肼用量，体系反应温度、反应时间和 pH 值对石墨烯还原程度和稳定性的影响，水合肼用量和反应时间是影响石墨烯还原程度的主要因素；pH 值对石墨烯稳定性影响较大。
实验部分1.1原料:天然鳞片石墨(~74 μm)；高锰酸钾，浓硫酸，水合肼(50%)，均为化学纯，市售；5% H2O2溶液，0.05mol · L-1HCl 溶液，体系的 pH 值用 0.1mol · L-1NaOH溶液调节。
1.2制备氧化石墨制备：将 10 g 石墨、230 mL 98%浓硫酸混合置于冰浴中，搅拌 30 min，使其充分混合，称取 40 g KMnO4加入上述混合液继续搅拌 1 h 后，移入 40 ℃中温水浴中继续搅拌 30 min；用蒸馏水将反应液(控制温度在100 ℃以下)稀释至 800~1 000mL 后加适量 5% H2O2，趁热过滤，用 5% HCl 和蒸馏水充分洗涤至接近中性，最后过滤、洗涤，在 60℃下烘干，得到氧化石墨样品。
石墨烯制备：称取上述氧化石墨 0.05 g，加入到100 mLpH=11 的 NaOH 溶液中；在 150 W 下超声90 min 制备氧化石墨烯分散液；在 4000 r· min-1下离心 3 min 除去极少量未剥离的氧化石墨；向离心后的氧化石墨烯分散液中加入 0.1 mL 水合肼，在90 ℃反应 2 h，得到石墨烯分散液，密封静置数天观察其分散效果。
石墨烯的制备及表征
石墨烯制备及表征摘要本文采用液相氧化法制备氧化石墨烯，考察浓硫酸用量，高锰酸钾用量，室温氧化时间及90ºC下氧化时间对氧化石墨生成的影响，初步探讨了石墨的液相氧化过程。
研究结果表明：XRD可表征产物的氧化程度，氧化程度足够高的产物其XRD谱中出现尖锐的氧化石墨面的特征衍射峰。
制备氧化石墨烯的原料为天然鳞片石墨，浓硫酸，高锰酸钾，双氧水。
使用的设备仪器有电子分析天平，搅拌器，恒温水浴箱，真空干燥器，超声波震荡器，离心沉淀机，管式炉。
1 前言石墨在浓硫酸，硝酸，高氯酸等强酸和少量氧化剂的共同作用下可形成最低阶为1阶的石墨层间化合物，这种低阶石墨层间化合物在过量强氧化剂如高锰酸钾，高氯酸钾等的作用下，可继续发生深度液相氧化反应，产物水解后即成为氧化石墨，在制备的过程中浓硫酸等的用量室温，高温反应的时间都对最终产物有较大影响。
因此控制试剂的用量及反应的时间存在较大的难度。
本文就浓硫酸，高锰酸钾的用量，室温及90℃高温的反应时间，和节约试剂等方面对该反应进行了进一步探究，找出了一套更完美的实验方案。
2 实验2.1 氧化石墨烯和石墨烯的制备将10g石墨和适当量浓硫酸和高锰酸钾依次加入500 mL三口烧瓶中，室温反应1h，加入约60ml蒸馏水，再升高温度至90ºC反应，反应一个半小时结束后倒出，加入40ml双氧水反应0.5h后加入大量蒸馏水终止反应。
再将其洗涤至中性后再低温(45°C左右)烘干，即得氧化石墨。
将氧化石墨置于通有氩气的石英管中于560°C膨胀约10min。
再将其缓慢加热(约2°C/min)至1100°C，将氧化石墨还原使其脱除含氧基团，并完全实现层间剥离，生成石墨烯片。
实验流程图如下：2.2 X射线衍射(XRD)X射线衍射分析(XRD)采用荷兰产PHILIPS X’ PERT MPD PRO型转靶X射线衍射仪，阳极Cu靶(CuKα)，工作电压为40KV，电流为30mA。
Hummers法制备氧化石墨烯
Hummers法制备氧化石墨烯氧化石墨烯是一种重要的石墨烯衍生物，具有丰富的官能团和良好的水溶性，在材料科学、生物医学、能源等领域具有广泛的应用前景。
制备高质量的氧化石墨烯是进一步研究和应用的基础。
Hummers法是一种常用的制备氧化石墨烯的方法，本文将探讨Hummers法制备氧化石墨烯的关键点，以期为相关研究提供参考。
Hummers法，氧化石墨烯，浓硫酸，还原性气体，过滤，干燥将天然石墨与浓硫酸混合，并在冰浴中搅拌均匀。
在30℃下保持1小时，然后升高温度至50℃并保持1小时。
在30℃下搅拌30分钟，然后过滤得到氧化石墨烯。
干燥采用真空干燥箱，温度为60℃，时间为2小时。
Hummers法制备氧化石墨烯具有制备过程简单、产率高、产品质量好等优点。
通过控制实验条件，可以调控制备的氧化石墨烯的氧化程度，从而获得具有优良性能的氧化石墨烯。
然而，该方法也存在一些不足之处，如使用浓硫酸和高温条件可能导致设备腐蚀和安全隐患。
实验过程中产生的大量废液也增加了环保压力。
为了解决这些问题，可以尝试优化实验条件，减少废弃物的产生，实现绿色合成。
通过对比实验发现，优化后的Hummers法制备氧化石墨烯的实验条件如下：石墨与浓硫酸的重量比为1：10，高锰酸钾的加入量为石墨质量的3％，反应温度控制在30℃以下，双氧水的加入量为石墨质量的5％，搅拌速度为400转/分钟，过滤使用纤维素滤纸，洗涤使用乙醇和去离子水的混合液（体积比为1：1），干燥采用真空干燥箱，温度为40℃，时间为1小时。
在优化后的实验条件下，不仅提高了氧化石墨烯的产率，还降低了设备腐蚀和安全隐患的风险，同时减少了废液的产生，有利于环保。
通过使用乙醇和去离子水的混合液进行洗涤，可以进一步脱除氧化石墨烯中的杂质，提高产品的纯度和质量。
本文探讨了Hummers法制备氧化石墨烯的关键点，并对其进行了优化。
通过控制实验条件，可以制备出高质量的氧化石墨烯，具有较高的产率和优良的性能。
石墨烯热学性能及表征技术
石墨烯热学性能及表征技术河南清濮智慧化工科技有限公司河南省濮阳市 457000摘要：碳元素（C）是自然界中普遍存在的一种重要元素，它的电子轨道杂化（sp,sp2,sp3）杂化（sp,sp2,sp3)，这就导致了以碳作为唯一元素的同素异形体材料的各种形态。
零维碳单质材料是由 Kroto等于1985年找到的。
在这之后，第一个一维的碳单质碳奈米管被伊吉马在1991年发现。
从那时起，碳材料一直是材料科学领域的一个热门课题。
安德烈·吉姆和英国曼彻斯特大学的康斯坦丁·诺沃赛罗夫于2004年用一种简单的胶布剥离技术，得到了一种以sp2为单一原子的单晶碳单质石墨。
石墨烯的基本构造包括：零维富勒烯、一维碳纳米管、3D石墨等。
关键词：石墨烯；热学性能；表征技术一、石墨烯的结构与性能石墨是一种具有独特的碳基化合物，它是一种具有六方点阵蜂窝状的苯环的碳单质碳基，它具有很好的稳定性。
在一个完美的石墨体系中，每一个碳与邻近的碳原子都会有一个稳定的 signa键，而剩下的 p型电子，会沿着与石墨烯垂直的方向，在整个石墨烯的表面上，产生一个sp2型的p-键。
正因为如此，它才具有了类似于金属的性质，并且具有极好的传导能力。
这种单片的石墨烯，厚度仅为1个碳，大约0.335 nm，是迄今为止最轻的一种，它拥有许多其他的碳素都没有的优异性能。
石墨内部的碳分子间存在着很少的相互作用，因此在外部作用下，大面积的表面会产生相应的弯曲，从而保证了其稳定。
它是当今世上最坚固的材料，甚至超过了钻石。
石墨烯是世界上最薄、最坚固的物质，它具有2630平方米/克的理论比表面，同时具有非凡的热传导能力3000W/（m. K）、机械特性1060 GPa，在室温下具有高的电子移动能力。
石墨烯近乎全透明，仅能接受2.3%的光线。
此外，该方法还具备非局部性、量子力学和双极电场等优良性能。
二、石墨烯的制备方法石墨烯最初的制造是通过力学剥离技术进行的，近年来，石墨烯的生产工艺得到了改进，希望可以大规模生产出层数可控、面积大、质量好、成本低的高质量石墨烯。
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
实验目的：（1）了解石墨烯的结构和用途。
（2）了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升（3）了解Hummers法的原理一、实验原理：天然石墨需要进行先氧化，得到氧化石墨，再经过水合肼的作用下还原，才能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯。
石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂，氧化过程中先加浓硫酸，搅拌均匀后再加高锰酸钾，氧化过程从石墨的边沿进行，然后再到中间，氧化程度与持续时间有关。
氧化过程中要增加石墨的亲水性，以便于分散，分散一般使用超声分散法。
氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理，使得pH值在6到7之间，目的是洗去氧化石墨烯的酸性，根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可以形成稳定的悬浮液。
氧化石墨烯的还原有多种方法，化学还原和热还原等，化学还原采用水合肼，热还原采用作TGA后，加热到200℃，一般大部分的含氧官能团都能除去。
二、实验内容：1、利用氧化还原法制备石墨烯2、对制得的石墨烯进行结构表征三、实验过程：实验利用Hummers法进行实验：1、在三颈瓶外覆盖冰块，制造冰浴环境，并在三颈瓶内放入搅拌磁石；2、将冰状天然石墨4g和硝酸钠2g倒入三颈瓶中；3、将92ml浓硫酸倒入三颈瓶中；4、开启磁力搅拌器，把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g，在冰浴环境下搅拌3h；5、升温至35℃，保持搅拌0.5h或1h，此时是对石墨片层中间进行氧化作用，氧化程度与持续时间有关；6、加入去离子水184ml，缓慢滴加，保持温度低于100℃，升温至90℃，保温3h，溶液变红；7、加300ml去离子水和30%的双氧水溶液10ml，使得高锰酸钾反应掉，静置一晚，倒掉上层清液；8、对溶液进行离心操作7-8次，使得pH值在6-7；9、减压蒸馏，进行还原反应得到石墨烯；10、对得到的产物进行结构表征。
六、实验结果及讨论：(A)氧化后的氧化石墨烯悬浮液 (B) 还原过程加热温度对氧化石墨烯含量的对比记录(C)石墨烯的XRD（D）石墨烯的SEM图有（B）可知随着温度的上升，氧化石墨烯反应得越多，占比越低。
石墨烯的制备(一)：氧化-还原法
高温-较低温’’反应过程。实验现象：1 原始石墨与浓硫酸混合呈现墨黑色、2 加入高锰酸钾 后变成墨绿色、3 加热反应后变成深褐色、4 样品溶入水中呈深棕色、5 经过双氧水处理后 呈橙黄色，6 样品经过离心洗涤、超声剥离、干燥研磨处理后得到样品 F1-3:GO-120。
2.3.F2-1:GO-72 的制备实验
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石墨烯的制备(一) ：氧化-还原法
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4.1.2.GO 的 FT-IR 表征
图 13 不同 GO 的 FT-IR 图谱
从图 13 可以看出， 5 个样品在 3426cm-1 处都出现一个较宽的吸收峰， 其中 F1-2-2:GO-48、 F1-2-2:GO-120 和 F2-1:GO-72 的峰较强，这主要是由于-OH 的伸缩振动引起的；5 个样品在 1617cm−1 处的吸收峰可能是 C-OH 的弯曲振动吸收峰； F1-2-2:GO-120 在 1725cm−1 处出现的 较强的吸收峰为羧基上的 C=O 伸缩振动峰；5 个样品在 1076cm−1、1389cm−1 的峰为 C-O-C、 C-O 的振动吸收峰，但峰形很弱，表明 C-O-C 基团很少；另外，1617cm-1 和 1389cm-1 处振 动吸收峰的共同出现，对应的是水分子的变形振动吸收峰，说明样品中有水分子的存在，这 也说明样品中的水分子很难去除；综上所述，可得知所制备的氧化石墨烯主要含有 OH 、 -COOH、C-O-C、-C=O 四种官能团。
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石墨烯的制备(一) ：氧化-还原法
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4.1.3.3.F1-3:GO-120
图 16 F1-3:GO-120 的 AFM 图谱
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
石墨烯是一种二维碳材料，具有优异的性能，如超强弹性、优良的热导率和电学性能等。
目前，主要的制备技术有氧化还原法。
氧化还原法是用氧化剂把石墨彻底分解成碳氧微粒，再用还原剂将碳氧微粒重组成石墨烯的技术。
其具体实现过程主要包括选择介质、制备原料碳原料悬浮液，合成悬浮液氧化/ 竞争性反应，滤液洗涤，单分子层稳定化吸附，水热处理法, 热处理，电解沉积等步骤。
氧化还原制备石墨烯的好处是可以制备灵活多变的微纳结构，如各种卷曲石墨烯，交织石墨烯和空心石墨烯等，尺寸可以调节范围从几纳米到几十纳米；另外，由于控制了还原反应，可以调节它的结构,例如碳冒号数量,棱镜样角等纳米特征，从而改变其物理性能；此外，氧化还原法可以在各种介质，如水、溶剂混合物、电解质、有机溶剂中实现绿色环保的合成。
可见，氧化还原法是一种有效的制备石墨烯的方法，它具有灵活的形状、微纳的结构、易于控制的参数和绿色环保的特点，使石墨烯在电子、力学和绝热方面具有广阔的应用前景。
氧化还原法制备石墨烯工艺详解
氧化还原法制备石墨烯工艺详解相信很多研究生进入实验室的第一课就是氧化石墨烯制备，制备氧化石墨烯真是一个巨大的工程，其中涉及了各种复杂参数的调控，可谓经历了九九八十一难，方能制备出理想的氧化石墨烯。
今天小编就来为你深入解读如何采用氧化还原法制备出氧化石墨烯，各种参数如何调控？如何还原得到石墨烯？工业级氧化还原石墨烯制备与实验室制备又有什么区别？氧化还原法制备石墨烯氧化-还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(GO)，经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨)，加入还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团，如羧基、环氧基和羟基，得到石墨烯。
氧化还原法制备石墨烯优缺点氧化-还原法被提出后，以其简单易行的工艺成为实验室制备石墨烯的最简便的方法，得到广大石墨烯研究者的青睐。
氧化-还原法可以制备稳定的石墨烯悬浮液，解决了石墨烯难以分散在溶剂中的问题。
氧化-还原法的缺点是宏量制备容易带来废液污染和制备的石墨烯存在一定的缺陷，例如，五元环、七元环等拓扑缺陷或存在-OH基团的结构缺陷，这些将导致石墨烯部分电学性能的损失，使石墨烯的应用受到限制。
氧化还原制备石墨烯分为三步，氧化、剥离、还原，如图1，图2.图1 氧化还原制备石墨烯流程图2 氧化还原制备石墨烯流程1氧化氧化石墨的方法主要有三种：第一种是Hummers法，第二种是Brodietz法，第三种是Staudenmaier法，他们首先均是用无机强质子酸例如浓H2SO4、发烟HNO3或者它们的混合物处理原始的石墨粉原料，使得强酸小分子进入到石墨层间，而后用强氧化剂(如高锰酸钾、KClO4等)氧化。
三种方法相比，Staudemaier法得到的氧化石墨的层结构受到严重破坏，原因是采用浓H2SO4和发烟HNO3混合酸处理了石墨，Hummers法具有很高的安全性，且可得到带有褶皱的氧化石墨的片层结构，并含有丰富的含氧官能团，在水溶液中分散性很好，对于此方法，许多研究人员也做了很大的改善。
石墨烯的制备(一)：氧化-还原法
4.1.3.2.F1-2-2:GO-120
图 15 F1-2-2:GO-120 的 AFM 图谱
F1-2-2:GO-120 片 层 厚 度 (nm) 分 布 :[...1.107,3.3...] ， 大 约 为 1-4 层 。 片 层 大 小 分 布 (um2):...0.3×0.6、0.6×1.8、1.2×2、1.5×2...
3.3.F1-2-2:GO-120 铝粉还原实验
图 10 F1-2-2:GO-120 铝粉还原实验图
实验过程及现象：取适量 F1-2-2:GO-120 水样（固含量 4mg/mL）超声分散稀释至一定 浓度，加入盐酸后溶液颜色变浅。加入铝粉反应，反应液呈泥灰色；反应一段时间后，反应 液变成黑色；反应结束，样品变成黑色，静置后浮到溶液最上层；经过抽滤洗涤干燥后得到 还原样品。
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石墨烯的制备(一) ：氧化-还原法
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4.1.3.GO 的 AFM 表征 4.1.3.1.F1-2-2:GO-48
2-2:GO-48 的片层厚度 (nm) 分布 :[...2.239,3.988...] ，大约为 3-5 层。片层大小分布 (um ):...1.1×1.6、 1.25×1.5...。样品中出现大量较小的斑点，厚度 ≥3.988nm，片层大小 (um2) 为...0.1×0.1...
NaBH4/CaCl2 还原原理图
图 9 F1-2-2:GO-120 NaBH4/CaCl2 还原实验图
实验过程及现象：取适量 F1-2-2:GO-120 水样（固含量 4mg/mL）超声分散稀释至一定
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石墨烯的制备(一) ：氧化-还原法
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实验目的：
（1）了解石墨烯的结构和用途。
（2）了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升
（3）了解Hummers法的原理
一、实验原理：
天然石墨需要进行先氧化，得到氧化石墨，再经过水合肼的作用下还原，才能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯。
石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂，氧化过程中先加浓硫酸，搅拌均匀后再加高锰酸钾，氧化过程从石墨的边沿进行，然后再到中间，氧化程度与持续时间有关。
氧化过程中要增加石墨的亲水性，以便于分散，分散一般使用超声分散法。
氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理，使得pH值在6到7之间，目的是洗去氧化石墨烯的酸性，根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可以形成稳定的悬浮液。
氧化石墨烯的还原有多种方法，化学还原和热还原等，化学还原采用水合肼，热还原采用作TGA后，加热到200℃，一般大部分的含氧官能团都能除去。
二、实验内容：
1、利用氧化还原法制备石墨烯
2、对制得的石墨烯进行结构表征
三、实验过程：
实验利用Hummers法进行实验：
1、在三颈瓶外覆盖冰块，制造冰浴环境，并在三颈瓶内放入搅拌磁石；
2、将冰状天然石墨4g和硝酸钠2g倒入三颈瓶中；
3、将92ml浓硫酸倒入三颈瓶中；
4、开启磁力搅拌器，把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g，在冰浴环境下搅拌3h；
5、升温至35℃，保持搅拌0.5h或1h，此时是对石墨片层中间进行氧化作用，氧化程度与持续时间有关；
6、加入去离子水184ml，缓慢滴加，保持温度低于100℃，升温至90℃，保温3h，溶液变红；
7、加300ml去离子水和30%的双氧水溶液10ml，使得高锰酸钾反应掉，静置一晚，倒掉上层清液；
8、对溶液进行离心操作7-8次，使得pH值在6-7；
9、减压蒸馏，进行还原反应得到石墨烯；
10、对得到的产物进行结构表征。
六、实验结果及讨论：
(A)氧化后的氧化石墨烯悬浮液 (B) 还原过程加热温度对氧化石墨烯含量的对
比记录(C)石墨烯的XRD（D）石墨烯的SEM图
有（B）可知随着温度的上升，氧化石墨烯反应得越多，占比越低。
由此可见，对于热还原过程，温度越高，清除掉的含氧基团越多，但最终会趋于平稳，说明不能完全清除含氧基团。
由（C）可知在衍射角为6°时出现一个特征峰为石墨烯的吸收峰。