水泥中三氧化硫的测定
实验 水泥中三氧化硫含量的测定
实验水泥中三氧化硫含量的测定适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。
但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。
因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。
目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。
经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫一、实验目的掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。
了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。
其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。
硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。
由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。
所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。
沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。
BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)三、试剂1. 盐酸(1+1);2. 氯化钡溶液(100g/L);3. 硝酸银溶液(5g/L)。
水泥中三氧化硫含量的测定方法概述
石 的体积膨 胀 ， 破坏 水泥石结构而 影响水泥 的安定 性。 因此要 严格控制水泥 中三氧化硫 的含量 。 本文针对 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ７ ６ — ２ ０ ０ ８ 《 水 泥化学分析方法 》里提到的 ５种三氧化硫 的测 定方法进行 了分
析。
（ ５）适用性 ： 不 但适用 于掺加天然石 膏的水泥 ， 还适 用于
以防止 “ 局部过浓 ” 现象 。另外 ， 沉淀过程应 当在热溶液 中进行 ，
简单等。
（ ３ ）缺点 ： 所用 试剂种类多 、溶液 配制 麻烦 、反应瓶价格 较高 ， 分 析成 本较高。
即将溶液 煮沸 ， 最好 Ｂ ａ Ｃ １ ： 溶 液也加 热后使 用 。②沉 淀后不 应
所植绿 植后期的养护也必不 可少 。要 定期 回访 已完成 的绿化 改 造工程 ，对所 出现 的问题进 行及 时的解决 ，做好补植 死株的工
老 城 区河 道 绿 化 改 造 的结 果 。
３ 结语
一
相对 于其它发达 国家来说 ，我国 的屋顶绿化工 作还在高速 的发展过 程 中。现 阶段 ，我国屋顶 的绿化成 果不是 十分 明显 ， 而小部分 、零星 的绿化 屋顶难以为生态环境发 展做 出贡献 。对
满 足施工条件 的老城 区的屋顶进行绿化改造 ，不仅 能有利于满
含有氟 、磷 、氯 的水 泥中三氧化硫 的测定 。因费 时较长 ， 故在
生产控制过程 中采用 不太适宜 。
２ 碘 量 法
（ １ ）原 理 ： 将水泥样 品先经过 Ｈ ， Ｐ Ｏ 处理 ， 使硫化 物分解 逸 出后 ， 再加入 Ｓ ｎ Ｃ １ 一 Ｈ Ｐ Ｏ 溶液 ， 将硫 酸盐硫还原成硫 化氢 ， 收集 于 Ｚ ｎ — Ｎ Ｈ 溶 液中 ， 然后 用碘量法 测定 。
实验4水泥中三氧化硫的测定
在进行实验时，必须佩戴防护眼镜和穿着实验服，以防止化学物 质溅入眼睛或皮肤接触。
使用防爆电器
在实验室内，应使用防爆电器设备，并确保电源开关具有良好的接 地。
遵循操作规程
严格按照实验操作规程进行实验，避免因操作不当引发安全事故。
实验废弃物的处理方法
分类收集
将实验废弃物按照可回收利用和不可回收利用进行分类收集。
控制合适的沉淀条件，如温度、搅拌速度和沉淀时间，以确保沉淀物为硫酸钡，而不是其他形式的钡 盐。
熟悉实验操作流程
准备实验试剂和设备
准备水泥样品、盐酸、硝酸银、氯化钡等试剂， 以及天平、容量瓶、烧杯、漏斗等设备。
01
酸化处理
将样品与盐酸混合，加热至沸腾，使 水泥中的硫酸盐转化为硫酸。
03
干燥与称重
将滤纸上的沉淀物烘干，然后在天平上称重。
化学废液处理
对于含有有害化学物质的废液，应按照相关规定进行中和、沉淀、 蒸发等处理，确保废液无害化后再排放。
废弃物存放
实验废弃物应存放在指定的废弃物存放处，并定期进行清理和处 置。来自突发情况的应急处理措施
01
火灾应急处理
若发生火灾，应立即切断电源，使用灭火器扑灭火源，并按照火灾应急
预案进行疏散和救援。
05
02
样品处理
将水泥样品研磨至细粉状，过筛后称取适量 样品进行实验。
04
沉淀与过滤
加入钡盐，在适当的沉淀条件下，使 硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡 沉淀。过滤除去溶液中的悬浮物。
06
数据处理与结果计算
根据称得的硫酸钡重量和样品量，计算出水泥 中三氧化硫的含量。
了解三氧化硫对水泥性能的影响
三氧化硫对水泥硬化的影响
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量得测定水泥中得三氧化硫就是由石膏、熟料(特别就是以石膏作矿化剂煅烧得熟料)或混合材料引入,在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间,还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时,石膏还就是一种膨胀组分,赋予水泥以膨胀等性能,但水泥中得三氧化硫含量过多,却会引起水泥体积安定性不良等问题,因此,在水泥生产过程中必须严格控制水泥中得三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量得方法多种,如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理1. 硫酸钡质量法得测定原理用盐酸分解试样,时试样中不同形态得硫酸全部转变成可溶性得硫酸盐 ,以氯化钡沉淀剂,使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀得溶解度极小,化学性质非常稳定,经灼烧后称重,再换算得出三氧化硫得含量,反应式如下:=↓(白色)2. 碘量法得测定原理水泥中得硫主要以硫酸盐硫(石膏)存在,部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时,水泥中得硫化物与磷酸发生下列反应,生成磷酸盐与硫化氢气体,其反应式如下:3CaS ＋2=+3S ↑3MnS+2=+3S ↑3FeS+2=+3S ↑在有还原剂并加热得条件下,用浓磷酸溶解试样时,不仅硫化物与磷酸发生上述反应,硫酸盐也将与磷酸反应,生成得硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应,放出硫化氢气体。
根据碘酸钾溶液(加有碘化钾)在酸性溶液中析出碘得性质,在H2S 得吸收液中加入过量得碘酸钾标准溶液,使在溶液酸化时析出碘,并与硫化氢作用,剩余得碘则用硫代硫酸钠回滴,其反应式如下:利用上述反应,先用磷酸处理试样,使水泥中得硫化物生成硫化氢溢出,然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样,测定试样中得硫酸盐。
3.离子交换法得测定原理水泥中得三氧化硫主要来自石膏,在强酸性阳离子交换树脂R-SO 3·H 得作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca 2+与,Ca 2+迅速与树脂酸性基团得H +进行交换,析出H +,它与石膏离解所得生成硫酸,直至石膏全部溶解,其离子交换反应式为:2+2-44332CaSO Ca +SO +2R-SO H)R-SO )Ca+2H （固体）（（ ⑴ ⑵在石膏与树脂发生离子交换得同时,水泥中得C 3S 等矿物将发生水解,生成氢氧化钙与硅酸:⑶所得Ca(OH)2,一部分与树脂发生离子交换;另一部分与H2SO4作用,生成CaSO4再与树脂交换,反应式为:⑷⑸⑹熟料矿物水解,当水解产物参与离子交换达到平衡时,并不影响石膏与树脂进行交换生成得H2SO4量,但使树脂消耗量增加,同时,溶液中硅酸含量得增加,使溶液PH值减少,用NaOH 滴定滤液时,所用指示剂必须与进入溶液得硅酸量相适应。
水泥厂化验室三氧化硫的测定树脂交换法
水泥厂化验室三氧化硫的测定（树脂交换法）1、方法提要：试样中的 Ca-SO4 与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交换，树脂中的H+被交换出来进入溶液中，用氢氧化钠标准溶液滴定即可得出试样中三氧化硫的含量。
2、分析步骤准确称取试样 0.5g （精确至 0.0003g ），置于 150ml 烧杯中（预先放入 5g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），然后加40ml 沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌 5 分钟，取下以快速定量滤纸过滤，用沸水洗涤树脂及残渣2—3 次（溶液总体积在 70ml 左右），保存滤纸上的树脂以备再生。
滤液收集于 200ml 烧杯中（预先放入 2g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌 2 分钟，用滤布再次过滤，并洗涤 3~4 次，将滤液收集于 300ml 烧杯中，保存树脂以备再生。
向收集滤液的烧杯中加入 5—6 滴酚酞指示剂（ 10g/l ），以0.05mol/l的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色(30秒不消失)。
3、结果表示：三氧化硫的百分含量按下式计算：T so/ VSO= x 100m式中：T soe------每毫升NaOH标准溶液相当于三氧化硫的克数( g/ml )V——滴定消耗NaOH标准溶液的毫升数(ml) m 试样质量(g)f-CaO 的测定方法A:甘油酒精法：1、方法提要熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（MgO不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。
2、分析步骤准确称取熟料试样0.5g，置于150ml洁净干燥锥形瓶中，加15ml无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持30分钟，加热完毕，关上电炉。
取下锥形瓶立即用 0.10mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失。
水泥中SO3测定方法简介
优 点在分析领域得到广泛应用。 但 是， 试样 中除硫化物 （ ｓ ２ － ） 和硫酸外 ， 还
用盐 酸分解试样 ， 控 制溶液浓度在 ０ ． ２ ０ ． ４ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的条件 下， 用Ｂ ａ ｃ １ ， 有其它状态 的硫存在时， 将给测定造成误差 。
由于水泥 中石膏的存在形态及其性质不 同， 测定水泥 中三氧 化硫的 试样 中除硫 化物 （ ｓ ｚ 一 ） 和硫 酸外 ， 还有其它状 态的硫存在时 ， 将给 测定造 方法有 很多种 。目前多采用硫酸钡重量法 、 离子交换法、 磷酸溶样— —氯 成 误 差 。
化 亚锡还 原——碘量滴定法 、 分光光度法、 配位滴定法等。其中硫 酸钡重 量法为基 准法 ， 其它 为代用 法， 结果有歧义时， 以基准法为准 。下面我们
５ 恒 电流 库 伦滴定 法
水 泥试样经 甲酸处理 ， 将 硫化物分解 除去， 在助熔剂 （ 锡粒） 存在 的 条件 下， 于空气 流中燃 烧分解 ， 试 样中的硫生成二氧 化硫并被碘化 钾吸
生成的Ｂ ａ Ｓ Ｏ 沉淀为典型的晶形沉淀， 它的溶解度很小 （ Ｋ ｓ ｒ ＝ １ ． １ ｘ ｌ ０ ） ，
化学性质非常稳定， 按晶形沉淀 的条件进 行沉 淀和过滤。滤 出沉淀后于
收， 以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴 定。 试样 中除硫化物 （ Ｓ ２ － ） 和硫酸外 ， 还有其 它状态 的硫存 在时 ， 将给 测
定造成误差 。
８ ０ ０ Ｃ高温下灼烧至恒重，灼烧后所得 的称量形式 Ｂ ａ Ｓ Ｏ 符合质量分析 的
中图 分 类 号 ： Ｔ Ｑ１ ７ ２ ． １ ６ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ — １ ６ ７ ５ （ ２ ０ １ ６ ） １ ９ — ０ ３ ２ ３ 一 Ｏ １
水泥中三氧化硫的快速测定
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任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸 钾容量法)
• (7)KCl溶液(50 g/L):将50 g固体KCl溶于水中，再用水稀释 • 至1000mL; • ( 8) KCl-乙醇溶液(50 g/L):将5 gKCl溶于50 mL水中，再用水稀释至
1000mL; • (9)酚酞指示剂。 0.15 mol/L):将6 g NaOH溶于1 000 mL水中，摇
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任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子 交换法)
• 2.交换和侧定 • 准确称取约0. 2 g试样，精确至0. 000 1 g，置于已盛有5g树脂、一
根搅拌棒及10 mL热水的150 mL烧杯中，摇动烧杯使其分散。向烧 杯中加入约40 mL沸水，置于磁力搅拌器上，加热搅拌10 min后以快 速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂4~5次。滤液及洗液收 集于另一装有2 g树脂及一根搅拌棒的150 mL烧杯中(此时溶液体积 在100 mL左右)。再将烧杯置于搅拌器上搅拌3 min，用快速滤纸过 滤，用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂5~6次，滤液及洗液收集于300 mL烧杯中。向溶液中加入5~6滴酚酞指示剂，用0. 06 mol/L NaOH • 标准溶液滴定至微红色即为终点。保存用过的树脂以备再生。
6~7gNaOH，于650℃~ 700℃高温炉内，熔融20m in，取出冷却， 将柑祸放入盛有100 mL沸水的烧杯中，盖上表面皿，加热，待熔块 完全浸出后，取出坩埚，用水洗净柑祸和盖，再搅拌下一次加入 25mL浓HCl和1 mL浓HNO3。用热HCl(1 +5)洗净柑祸和盖，将溶液 加热至沸，使溶液澄清，冷却后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。
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硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫
中进 行 灼 烧,在 ８００ ℃ ~９５０ ℃ 的 温 度 下 灼 烧
３０mi
n 以上,从高温炉 中 取 出 坩 埚,稍 稍 冷 却 一 会
后再放入干燥 器 中 进 行 冷 却,待 瓷 坩 埚 和 沉 淀 冷 却
至室温后进行称量.反复灼烧直至沉淀和瓷坩埚恒
１＋１),用
玻璃棒压碎块 状 物,然 后 放 到 电 炉 或 其 他 加 热 器 上
进行加热,煮沸并保持微沸 ５mi
n~１０mi
n.
３)用中速定量滤纸进行过滤,热水洗涤 １０ 次 ~
１２ 次,将滤液及洗液一并收集于 ４００ mL 的烧杯中,
并加水稀释至溶液约 ２５０mL 左右.
４)在烧杯 中 放 一 小 片 定 量 滤 纸 并 压 在 玻 璃 棒
１００４
Ｇ
７０５０(
２０１９)
０６
Ｇ
００４１
Ｇ
０３
引 言
水泥中的三氧化硫是用石膏或工业副产物———
脱硫石膏作为 凝 结 时 间 调 节 剂 而 带 入,适 当 的 含 量
对水泥有好的 作 用,但 超 过 一 定 的 量 就 会 对 水 泥 造
成不良影响,甚至破坏水泥石的硬化结构,因此国家
标准对其含量有严格要求.水泥生产过程中会对出
下氯化钡中的 钡 离 子 与 其 反 应 生 成 硫 酸 钡 沉 淀,经
过滤、灼烧后,得 到 纯 净 的 硫 酸 钡,称 取 硫 酸 钡 的 质
量并换算成三 氧 化 硫 的 质 量,最 后 以 质 量 分 数 计 算
出水泥中三氧化硫的含量.
２ 硫酸钡重量法的测定步骤
１)称取 约 ０．
水泥中三氧化硫的测定
•
树脂的再生处理：将用过的带有水泥残渣的树脂放入烧杯
中，用水清洗数次以除去水泥残渣。将树脂浸泡在稀盐酸中，
当积至一定数量后，倾出其中夹带的残渣，再按钠型树脂转变
为H型树脂的方法进行再生。
3) 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液：将20g氢氧化钠溶于10L水中，充 分摇匀后，储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。
• 以 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10％(W／V)]， 并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。
• 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。
也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以继续使用。
（2）材料、试剂与仪器
1) 水泥试样
2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂
•
钠型树脂转变为H型树脂的处理方法；将250g 732苯乙烯强
酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95％乙醇浸泡过滤，然后倾
出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，
CaSO4+2（R-SO3）Na
(R-SO3)2Ca+Na2SO4
生成的硫酸钠为中性盐，滴定时不与氢氧化钠反应，
从而导致结果偏低。为此，在处理树脂时，不应使用静态
交换法，而必须使用动态交换法，这样才能确保获得纯的
氢型树脂。
2) 已处理好的氢型树脂在放置的过程中，往往会逐渐析出游 离酸。因此，在使用之前应将所用的树脂以水洗静，不然 会由此而给分析结果造成可观的偏高误差。
水泥中三氧化硫快速测定方法试验
水泥中三氧化硫快速测定方法试验引言：水泥是一种常用的建筑材料，但含有过多的三氧化硫会对环境和人体健康造成危害。
因此，快速准确地测定水泥中三氧化硫的含量对于质量控制非常重要。
本实验旨在探索一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证其准确性和可行性。
实验方法：1.准备工作:b)准备所需的实验仪器和试剂，包括pH计、分光光度计、硫酸铵、三氧化硫标准溶液等。
c)根据实验需要，将水泥样品研磨成细粉并过筛，以确保样品的均匀性和粒度一致性。
2.实验步骤：a)取一定质量的水泥样品（约10克），并加入适量的精确称量的硫酸铵。
b)将混合物转移至一个适量的容器中，并用试剂枪加入适量的去离子水，使混合物溶解并形成均一的溶液。
c)将溶液的pH值调节到指定范围（例如pH=5-6），可以使用pH计进行测定和调整。
d)用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出三氧化硫的浓度。
3.质量控制：a)同时进行多个水泥样品的测定，以确保实验数据的可靠性和准确性。
b)制备一系列不同浓度的三氧化硫标准溶液，并每次进行实验前都进行校准。
c)对样品进行重复测定，以计算平均值和相对标准偏差（RSD）。
结果与讨论：1.针对不同厂家、不同类型的水泥样品进行了同样的实验操作，并得到了相应的三氧化硫浓度测定结果。
2.利用标准曲线对测定结果进行了计算和验证。
3.对多个水泥样品进行了重复测定，并计算了平均值和RSD。
4.对实验结果进行了讨论和分析，并与国家标准进行了比较和评估。
结论：本实验探索了一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证了其准确性和可行性。
该方法可以用于水泥生产过程中的质量控制和环境保护监测。
然而，需要进一步的研究和实验，以确保该方法在不同水泥样品中的适用性和可靠性。
水泥中三氧化硫的测定.
器中冷却至பைடு நூலகம்温，称量，反复灼烧，直至恒重。
SO3的质量分数按下式计算：
XSO3
=
m1 ´ 0.343 ´ 100% m
式中——SO3的质量分数，%； m1——灼烧后沉淀的质量，g； m——试料的质量，g； 0.343——BaSO4对SO3的换算因数。
璃棒压碎块状物，慢慢加热溶液直至试完全。将溶液加热
微沸 5min 。用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯 10~12 次。 调整滤为200mL，煮沸，在搅拌下滴加 15mLBaCl2溶液，继 续煮沸数分钟，然后移至温热4h或过夜（此时溶液体积应 保持在200mL）。
用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至 Cl- 为止（ AgNO3 溶 液检验）。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒重的瓷坩埚中， 灰化，在800℃的马弗炉内灼烧30min。取出坩埚置于干燥
水泥中三氧化硫的测定
水泥中SO3的测定——BaSO4重量法（适用于水泥、混凝土专 业） 一、实验目的 1.学习沉淀制备与处理的基本操作； 2.学习重量法测石膏中SO3的原理和方法。
二、实验原理 其测定原理是将一定质量的水泥试料，用盐酸分解，控制溶 液酸度在 0.2-0.4mol/L 的条件下，用 BaC12 沉淀 SO42- ，生 成 BaSO4 沉淀。此沉淀的溶解度很小（其 KSP=1.1×10-10 ）， 化学性质非常稳定，灼烧后所得的称量形式 BaSO4 符合重
量分析的要求。
反应式为：Ba2++ SO42-= BaSO4↓
三、试剂与仪器 1.试剂：HCl（1+1）、BaCl 2溶液（100g/L）、AgNO3 （10g/L）
2.仪器：高温炉、干燥器、分析天平、瓷坩埚。
四、实验过程
三氧化硫的测定检验规程
四川广元高力水泥实业有限公司三氧化硫的测定检验规程目的：规定三氧化硫的测定检验操作步骤及操作标准化，确保生产在受控状态下进行。
范围：适用于水泥、石膏中三氧化硫的检测。
程序：1、本规程三氧化硫的测定方法为硫酸钡重量法。
2、方法提要：在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
3、分析步骤：），精确至0.0001g，置于200毫升烧杯中，加入准确称取试样约0.5克（m1约40毫升水，搅拌使试样完全分散，在不断搅拌下加入10毫升（1＋1）盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全。
加热煮沸并保持微沸（5±0.5）分钟。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯中。
加水稀释至约250ml，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10 ml热的氯化钡溶液，继续微沸3分钟以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h～24h），此时溶液体积应保持在约200ml。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800～950℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒重。
4、结果的计算与表示：按下式计算：试样中三氧化硫的质量分数wso3m×0.3432= × 100Wso3m1式中：—三氧化硫的质量分数，%；Wso3M—灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；2—试样的质量，单位为克（g）；m10.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
本规程从2010年7月1日起执行！四川广元高力水泥实业有限公司化验室2010年6月16日编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉1。
水泥中三氧化硫含量的测定
实验名称：水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的SO3可以有效地控制和调节水泥的凝结时间, 还可以提高强度,降低收缩性, 改善抗冻、耐蚀和抗渗性等物理性能。
但SO3超过一定限量后, 会引起水化后水泥石的体积膨胀, 破坏水泥石结构。
因此在水泥检测中, 三氧化硫的测定比较重要。
一．实验目的1.了解硫酸钡重量法测定SO3的原理及方法；2.测定水泥中SO3的含量；二．实验原理将水泥试样经酸溶后, 一次分离不溶残渣等, 加入适量的氯化钡溶液, 使溶液中的SO42-和加入的Ba2+离子生成BaSO4沉淀。
=↓(白色)沉淀经过样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧和称量后,即可得到硫酸钡的质量, 进而可计算出试样中的三氧化硫的含量。
三．实验器材：实验仪器：一个500mL烧杯、一个250mL烧杯、一个100mL烧杯、一个50ml 量筒、定性/定量滤纸、过滤漏斗、玻璃棒、高温炉、胶头滴管、分析天平、铁架台、坩埚、马弗炉；实验原料：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硝酸银溶液（5g/L）、水泥、蒸馏水；四．实验过程⒈试样制备取具有代表性的均匀样品，采用四分法缩分至100g左右，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm 方孔筛，将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。
⒉测定步骤1) 称取约0.5g 试样（m ），精确至0.0001g ：2) 置于100mL 烧杯中，加入30～40mL 水使其分散；3) 加10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；4) 将溶液加热微沸5min ，用定量滤纸过滤，用热水洗涤10～12次；5) 凋整滤液体积至200mL ～250mL ，煮沸，在搅拌下滴加10mL 热的氯化钡溶液，继续煮沸10分钟；6) 移至温热处静置4h 或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL 左右）；7) 用定性滤纸过滤，用温水洗涤，用硝酸银溶液直至检验无氯离子为止；8) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧60min ；9) 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；试样中三氧化硫含量按式（1）计算： 13m 0.343SO (%=100%m⨯⨯） （1） 式中 m 1——灼烧后沉淀的质量，g ；m ——试样的质量，g ；0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数；同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
水泥三氧化硫含量试验硫酸钡重量法
水泥三氧化硫含量试验硫酸钡重量法1. 引言水泥是一种广泛应用于建筑行业的重要材料，而其中的三氧化硫（SO3）含量是评估水泥质量的重要指标之一。
高含量的SO3会导致水泥熟料矿物相组成发生变化，从而对混凝土的强度和耐久性产生不利影响。
准确测定水泥中的SO3含量对于保证建筑物的结构安全和使用寿命至关重要。
本文将介绍一种常用的试验方法——硫酸钡重量法，用于测定水泥中三氧化硫的含量。
该方法基于SO3与BaCl2反应生成沉淀的原理，通过称量沉淀物得出SO3含量。
2. 实验步骤2.1 准备工作•将所需试剂准备好，包括稀盐酸（HCl）、硝酸银（AgNO3）、硝酸钡（Ba(NO3)2）等。
•准备所需仪器设备，包括天平、热板、玻璃容器等。
2.2 样品处理•将水泥样品研磨成细粉，并过筛以确保颗粒均匀。
•取约2克水泥样品，加入250毫升的稀盐酸中，用热板进行加热，使其完全溶解。
•加入适量硝酸银溶液，使其中的氯离子全部与硝酸银反应生成沉淀。
•过滤沉淀物，并用去离子水洗涤至无氯离子残留。
2.3 沉淀生成•将过滤后的溶液转移至锥形瓶中，加入适量的硝酸钡溶液。
•用去离子水将锥形瓶中的溶液稀释至一定体积，并充分搅拌。
2.4 沉淀收集•将锥形瓶中的溶液静置一段时间，待沉淀充分生成。
•将沉淀物用滤纸过滤，并用去离子水洗涤至无杂质残留。
•将滤纸与沉淀物一起转移到预先称重的钢模中。
2.5 沉淀干燥•将钢模放入烘箱中，以恒定的温度和时间进行干燥。
•取出钢模，冷却至室温后，用天平称量沉淀物的质量。
3. 结果计算3.1 确定SO3质量•记录沉淀物的质量（m1）。
•计算SO3的质量（m2）：m2 = m1 × (233.4/233)。
3.2 计算SO3含量•根据水泥样品的质量（m0）和SO3的质量（m2），计算SO3含量：SO3含量= m2/m0 × 100%。
4. 实验注意事项•操作过程中需佩戴防护手套和护目镜，避免试剂接触皮肤和眼睛。
重量法测定水泥中三氧化硫的方法
重量法测定水泥中三氧化硫的方法1.基本原理[1]在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。
从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。
2.仪器和试剂仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉试剂：盐酸溶液：1:1（体积比）氯化钡溶液：10%（质量与体积之比）硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸，再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。
3.分析步骤3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml 烧杯。
加水稀释至约250ml，加热煮沸3.2滤液于电炉上微沸时，从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温处静置12h～24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200ml。
3.3进行第二次过滤，用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤，洗至无白色沉淀，用1%的硝酸银溶液检验。
3.4将滤纸移入已灼烧恒量的坩埚中，于电炉中灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧直至恒量。
3.5计算： 3.6操作流程：称样→分解→第一次过滤→沉淀→第二次过滤→灰化→灼烧→称量沉淀→数据处理4.操作要求及注意事项4.1测定条件 4.1.1除去酸不溶物由于试样中含有SiO2.，用盐酸溶解试样时SiO2可能部分成硅酸凝胶析出影响测定，因此试样分解后，用中速定量滤纸过滤除去酸不溶物。
4.1.2控制溶液酸度在0.25～0.3mol/l左右（1）在这种酸度下进行沉淀，可防止生成BaCO3、Ba(PO4)2、BaHPO4、Ba(OH)2等沉淀。
水泥中 三氧化硫含量的测定
100mL盐酸(1+1)，
盖上表面皿
缓慢加热至水泥分解完全
A
12
溶液加热微沸5min
中速滤纸过滤
热水洗涤10~12次
调整滤液体积至200mL
煮沸
滴加10mL热的
100g·L-1 BaCl2
煮沸数分钟
搅拌下
移至温热处静置4h或过夜
盖上表面皿 此时溶液的体积应保持使200mL
A
13
慢速滤纸过滤
10 g·L-1 AgNO3
实验十一 水泥中三氧化硫 含量的测定
A
1
一、实验目的
1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。 2、掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。 3、掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算。
A
2
二、实验原理
重量法的分析过程
沉淀溶解度小
被测物
溶解 沉淀剂
试液
沉淀形式
陈化 过滤、洗涤 纯净
有固定组成易过滤、洗涤 烘干、灼烧
快速滤纸 中速滤纸 慢速滤纸
漏斗规格
A
20
过滤一般分三个阶段进行： 第一阶段：倾泻法过滤， 转移上层清液。 第二阶段：初步洗涤，转移沉淀至漏斗上。 第三阶段：清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。
A
21
倾泻法过滤
采用倾泻法是为 了避免沉淀堵塞滤 纸上的空隙，影响 过滤速度。
烧杯勿搅动！
过滤操作要点：一贴 二低三靠 保持水柱 倾泻法过滤
同离子效 应
不挥发性沉淀剂，只允许过量20~30%。 若为挥发性沉淀剂，允许过量50~100%。
满足晶形沉淀(BaSO4)沉淀条件
①稀 ②热 ③搅拌 ④滴加 ⑤陈化 ⑥冷滤，洗涤 防局部过浓 使晶形完整、纯净 (稀、热、搅、慢、陈)
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原- 碘量法以及离子交换法等。
一、测定原理1.硫酸钡质量法的测定原理用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下：=↓(白色 )2.碘量法的测定原理水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:3CaS＋2=+3S↑3MnS+2=+3S↑3FeS+2=+3S↑在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。
3CaSO 4 +2H 3 PO 4 =Ca 3 (PO 4 ) 2 +3H 2PO 4 3H 2SO 4 +12SnCl 2 =6SnCl 4 +6SnO 2 +3H 2S根据碘酸钾溶液 （加有碘化钾） 在酸性溶液中析出碘的性质， 在 H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液， 使在溶液酸化时析出碘， 并与硫化氢作用， 剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下：IO -3+5I - +6H + =3I 2 +3H 2OH 2S+I 2 =2HI+S2Na 2S 2O 3 +I 2 =2NaI+Na 2S 4 O 6利用上述反应， 先用磷酸处理试样， 使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡- 磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
三氧化硫测定规程
三氧化硫测定规程（离子交换法）
1.目的
为保证水泥分析的准确性和操作的规范性，特制定本规程。
2.范围
用于水泥分析。
3.引用标准
水泥及其原材料化学分析
GB176-2008 水泥化学分析
4.内容
准确称取约0.2g 水泥试样,精确至0.0001g,置于预先放入5g 树脂100ml 热水及一根磁力搅拌棒的150ml 烧杯中,摇动烧杯使试样分散，然后加40ml 沸水，立即置于电磁搅拌器上搅拌10 min ，取下以快速定性滤纸过滤，用热水洗涤树脂残渣4-5次（每次洗液不超过15ml 并过滤），滤液收集于预先放有2 g 树脂及一根磁力搅拌棒的150ml 烧杯中（此时溶液体积在100ml 左右）。
将烧杯再置于电磁搅拌器上，搅拌3 min ，取下以快速定性滤纸过滤，以热水冲洗烧杯与滤纸的树脂5-6次，滤液及洗液收集与300 ml 烧杯中。
向溶液中加5-6滴酚酞指示剂（1%（W/V ））乙醇溶液，用0.06mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保存滤纸上的树脂当下次分析第一次交换用。
三氧化硫的百分含量按下式计算:
式中: T SO3-----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数;
V---滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积;
M----试料的质量
100
33⨯⨯=m V
T SO SO
5.附则
5.1 本规程由品质处起草并归口管理。
5.2 本规程于2004年6月发布并实施，2009年6月第二次修订再版。