硫酸盐三氧化硫的测定基准法
so3的检验方法
so3的检验方法
SO3检验是指有机化学中使用硫酸测定有机物中硫氧化物（如硫
酸根、硫酸盐）的浓度，尤其是用来检测食品等食品中硫氧化物含量
的一种测试，也称为硫酸检验。
它是根据标准硫酸溶液中对应硫酸根
或硫酸盐的浓度鉴定样品中含硫溶液含量的方法。
硫酸检查分为定性和定量两种，它们分别是针对样品中的硫酸溶
液的含量和浓度进行测定的。
定性检查主要是通过比较样品中的硫酸
溶液浓度是否多于标准硫酸溶液浓度来判断样品中硫酸溶液是否存在。
定量检查则通过计算样品中硫酸溶液的浓度，以及与标准硫酸溶液相
比求出硫酸根或硫酸盐的浓度。
定性检查的步骤主要有：样品的预处理，滴定，显色，读比色杯，结果处理等；定量检验的步骤则有：标准硫酸溶液的预处理，滴定，
蒸发至容量，读取容量，滴定计算等。
除此之外，硫酸检验还可以采用免がん硫酸铵作为反应物，以分
光光度计测定硫酸溶液的含量，该检测方法为硫酸检验提供了更多的
灵活性。
此外，由于硫酸检验属于实验室安全规范检测，建议检验者有足够的实验室经验并且熟练掌握实验的安全操作规范，保证实验安全及
准确性。
总之，硫酸检验是一种十分可靠和有效的检测方法，它可以帮助检测者准确判断样品中硫酸溶液的含量和浓度，为食品等食品检测提
供重要的参考依据。
细集料三氧化硫含量试验
细集料三氧化硫含量试验1目的与适用范围测定砂中是否含有有害的硫酸盐、硫化物，按SO3计，并测定其含量。
2仪具与材料(1)定性试验需用仪具与材料：①天平：称量1㎏，感量不大于1g；称量100g，感量不大于0.001g。
②筛：筛孔0.075㎜。
③烧杯：容量500mL。
④其它：纯盐酸、10％氯化钡(BaCl2)溶液、滤纸、玻璃棒及研钵等。
(2)定量试验需用仪具与材料：①分析天平：感量不大于0.0001g。
②摇瓶：1000mL。
④无灰滤纸：要求经灼烧后后无质量。
④混合指示剂：1份甲基红和3份溴甲酚绿的0.1％酒精溶液。
⑤纯盐酸。
⑥10％氯化钡(BaCl2)溶液。
⑦其它：普通电炉、高温电炉、振荡器、搅拌器、抽气瓶、烧杯、坩埚及平底瓷漏斗等。
3试验步骤3.1定性试验3.1.1用分料器法或四分法取代表样约1000g，烘干至恒重，称取烘干样约200g，在研钵中研成粉末，通过0.075㎜筛，仔细拌匀粉末并称取100g，放在500mL的烧杯中，注入250mL洁净水，搅拌1min～2min(数次)，经一昼夜后用滤纸过滤，然后向滤液中加2～3滴纯盐酸，注入5mL左右10％氯化钡溶液，加热至50℃，再静置一昼夜。
3.1.2如有白色沉淀物产生，即表示砂中有SO3，须进行定量试验测定其含量。
3.2定量试验3.2.1称取通过0.075㎜筛孔的烘干试样200g，装入注有500mL洁净水的烧瓶中，加塞蜡封，经常摇动，经一昼夜后，再把溶液摇浑，用抽气法过滤。
3.2.2将100mL的过滤溶液放在250mL的烧杯中，加入4～5滴混合指示剂，使溶液变色，接着加入纯盐酸至溶液呈红色，再加4～5滴混合指示剂，煮沸后加入10％氯化钡溶液约15mL，然后搅拌均匀。
为了得到较大的硫酸钡(BaSO4)结晶，可将溶液在60℃～70℃的温度内加热2h，然后静置数小时。
3.2.3用紧密滤纸将此溶液过滤，过滤前将滤纸微湿，过滤完后，把原装滤液的烧杯甩洁净水洗几次至洁净，再将洗烧杯的水也加以过滤，最后把留在滤纸上的物质洗几遍(以1％硝酸银溶液检验Cl-)。
水泥化学分析方法-176培训考核试卷
水泥化学分析方法176-2017培训考核试卷考核人考核日期考核分数一、单选题（30分）1、取样、送往实验室的样品应是具有代表性的均匀样品。
采用 C 或缩分器将试样缩分至约100g 。
A、二分法B、三分法C、四分法D、五分法2、水泥烧失量的测定——灼烧差减法中规定试样需在 D ℃的高温炉中灼烧。
A、600±10B、750±20C、800±5D、950±253、水泥硫酸盐三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）中采用 B 来分解试样生成硫酸根离子。
A、硝酸B、盐酸C、氢氟酸D、高氯酸4、水泥三氧化二铁的测定——邻菲罗啉分光光度法（基准法）中要求在酸性溶液中，加入抗坏血酸溶液，使三价铁离子还原为二价铁离子，与邻菲罗啉生成红色配合物，于波长 C nm处测定溶液的吸光度。
A、300B、470C、510D、5205、水泥三氧化二铝的测定——EDTA直接滴定铁铝合量（基准法）中规定在pH1.8、温度为60~70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至 A 。
A、亮黄色B、浅蓝色C、无色D、深红色6、水泥氧化钙的测定——EDTA滴定法（基准法）中使用到的CMP混合指示剂具体名称为 A 。
A、钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂B、酚酞-磺基水杨酸钠-溴百里酚蓝混合指示剂C、亚甲基蓝-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂D、钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-硫酸亚铁铵混合指示剂7、水泥氧化镁的测定——原子吸收分光光度法（基准法）中，加入 C 来消除硅、铝、钛等的干扰。
A、氯化钡B、氯化钯C、氯化锶D、氯化钾8、水泥氯离子的测定——硫氰酸铵容量法（基准法）规定，在滴定过程中，加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的棕红色在摇动下不消失为止，得到滴定体积V14，若V14小于 D mL，用减少一半的试样质量重新试验。
A、0.2B、0.3C、0.4D、0.59、水泥氧化钾和氧化钠的测定——原子吸收分光光度法（代用法）中样品的前处理消解过程使用 B 来分解试样。
生料三氧化硫测定所需试剂配制及标定方法
生料三氧化硫测定所需试剂配制及标定方法一、 试剂配制1、0.0300N 重铬酸钾标准溶液：准确称取1.4710g 已预先在150℃—180℃烘干2h 的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7，基准试剂)放入烧杯中,以150—200ml 水溶解后，移入1000ml 容量瓶内，加水稀释至标线，摇匀。
2、0.03N 碘酸钾标准溶液：称取5.4g 碘酸钾(KIO 3)、5g 氢氧化钠(NaOH)及150g 碘化钾(KI)，放入烧杯中，加水溶解后移入棕色玻璃下口瓶内，再加水稀释至5L ，摇匀，备用。
3、0.03N 硫代硫酸钠标准溶液：将37.5g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)溶于200ml 水中，加入约0.25g 无水碳酸钠(Na 2CO 3)，搅拌，溶解后移入棕色玻璃下口瓶内，再加水稀释至5L ，摇匀，静置15天后使用。
4、10%氯化亚锡—磷酸溶液：将1000ml 浓磷酸(比重1.70)于250℃加热脱水，至溶液体积减少10%—15%时停止加热，放冷至80℃以下，加入100g 氯化亚锡(SnCl 2·2H 2O),加热溶解，并于250℃左右加热至无大气泡冒出时为止(基本无HCl 气味)。
以上操作须在通风橱中进行。
5、锌—氨溶液：将100g 硫酸锌(ZnSO 4·7H 2O)溶于300ml 水及700ml 氨水(比重0.90)中，静置一昼夜后使用。
6、硫酸(1:2)：将1体积硫酸缓缓注入2体积水中。
7、0.5%明胶溶液或1%动物胶溶液：将0.5g 明胶或1g 动物胶溶于100ml70—80℃的热水中，冷至室温后使用(新配制)。
8、1%淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，置于小烧杯中加水调成糊状，然后加入沸水冲稀至100ml ，再煮沸约1分钟，冷却后使用(新配制)。
9、磷酸(比重1.70)。
10、10%氯化亚锡—盐酸溶液：将10g 氯化亚锡(SnCl 2·2H 2O)溶于100ml 盐酸(1:1)中。
水泥中三氧化硫测定方法的应用分析
水泥中三氧化硫测定方法的应用分析申红桃【摘要】结合工作实际,对硫酸钡重量法、离子交换法、碘量法在测定水泥中的硫酸盐--三氧化硫时的注意事项进行了分析.【期刊名称】《建材技术与应用》【年(卷),期】2007(000)005【总页数】3页(P18-20)【关键词】水泥;硫酸盐;三氧化硫;测定方法【作者】申红桃【作者单位】山西省建筑材料质量监督检验测试中心,山西,太原,030013【正文语种】中文【中图分类】TQ172.1引言水泥中的硫酸盐——三氧化硫含量是判定水泥产品是合格品还是废品的重要指标之一，其测定方法有多种，其中硫酸钡重量法、离子交换法、碘量法被许多水泥企业所采用。
本文结合笔者20余年的工作实践，就各种方法应该用于水泥生产的哪个环节以及操作中应注意的问题进行了分析。
1 硫酸钡重量法硫酸钡重量法是测定三氧化硫的经典方法。
该方法准确度高、使用范围广，在GB/T 176—1996《水泥化学分析方法》中被列为测定水泥中的三氧化硫的基准法。
由于出厂水泥品质指标的检验是水泥厂质量控制的最后一关，为了杜绝废品水泥出厂，出厂水泥中的三氧化硫应采用该方法进行测定。
该方法的缺点是费时较长，故在生产控制过程中采用不太适宜。
因为水泥中SO3的主要来源是加入的缓凝剂——石膏，生产控制过程中通过测定水泥中的SO3来调节石膏的掺量。
如果SO3含量比生产控制的指标高，则需要减少石膏的掺量，反之需增大石膏的掺量，因而就要求测定SO3的时间不能过长，以免因不能及时调整石膏的掺量而延误生产，甚至生产出不合格水泥，给企业带来损失。
1.1 方法简介1.1.1 方法原理用盐酸将水泥中的SO42-离子溶解，加入BaCl2溶液。
使SO42-离子与Ba2+离子形成BaSO4沉淀，通过称量得到BaSO4的质量，从而计算出水泥中SO42-离子的含量(结果以SO3计)。
1.1.2 分析步骤称取约0.5 g水泥，精确至0.000 1 g，置于烧杯中，加30～40 ml水，加10 ml 盐酸(1+1)，加热微沸5 min左右。
三氧化硫的测定方法
三氧化硫的测定方法
嘿，你知道三氧化硫咋测定不？其实有好几种方法呢！比如说重量法，先把样品处理一下，然后通过一系列操作得出三氧化硫的含量。
这过程就像侦探在破案，一步一步找到真相。
那步骤可得仔细，不能有半点马虎。
每一步都得精准操作，不然结果就不准啦！你想想，要是弄错一步，那不是白费力气嘛！
测定过程中安全很重要哦！这就像走钢丝，得小心翼翼。
三氧化硫可不是好惹的主，处理不当可能会有危险。
所以一定要做好防护措施，戴手套、护目镜啥的，可不能掉以轻心。
稳定性也得考虑，就像盖房子，基础要打牢。
如果过程不稳定，那结果能靠谱吗？
三氧化硫的测定在很多场景都能派上用场呢！比如化工行业，那可是大显身手的地方。
为啥呢？因为能准确知道产品中的三氧化硫含量，就可以保证产品质量呀！这多棒啊！你说是不是？
给你举个实际案例哈。
有个化工厂，用了正确的测定方法，及时发现产品中三氧化硫含量有点问题，赶紧调整生产工艺，避免了大损失。
你看，这效果多明显！
三氧化硫的测定方法很重要，能让我们更好地了解物质的性质，保证生产安全和产品质量。
咱可得重视起来呀！。
硫酸盐三氧化硫的测定基准法
硫酸盐三氧化硫的测定基准法
F⒐１方法提要
在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
F⒐２分析步骤
称取约0.5g试样(m9 ),精确至0.0001g置于300mL烧杯中,加入30～40mL水使其分散。
加10mL盐酸(1＋1),平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至水泥分解完全。
将溶液加热煮沸并保持微沸(5±0.5)min。
用中速滤纸过滤,用热水洗涤10～12次。
调整滤液体积至200mL,煮沸,在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液(100 g／L), 继续煮沸数分钟,然后移至常温处静置12h~24h或温热处静置至少4h (此时溶液的体积应保持在200mL)。
用慢速滤纸过滤, 用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800℃~950℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
F⒐３结果表示
三氧化硫的质量百分数X SO3 按式(F11)计算:
m10 ×0.343
X SO3 ＝———————×100 .............(F11) m9
式中:X SO3 —三氧化硫的质量百分数,％;
m10 —灼烧后沉淀的质量,g;
m9 —试料的质量,g;
0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
F⒐４允许差
同一试验室的允许差为0.15％;
不同试验室的允许差为0.20％。
矿粉三氧化硫试验方法及试验用药品
矿粉三氧化硫测定（硫酸钡重量法-基准法）试验方法及试验用药品一.试验用化学试剂盐酸（1+1）【氯化氢HCL（1:1）注：氯化氢与水质量比为1:1】、氯化钡溶液、销酸银溶液、硝酸【HNO3】。
化学试剂配制方法：盐酸（1+1）=氯化氢（1:1）注：氯化氢与水质量比为1:1进行稀释。
氯化钡溶液（100g/L）=将100g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L。
销酸银溶液(5g/L)=将0.5g硝酸银（AaNO3）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。
二.试验用仪器电子天平（精度：0.1g、0.0001g）、200mL烧杯、400mL烧杯、（平头）玻璃棒、定量滤纸、慢速定量滤纸、表面皿、瓷坩埚、高温炉、干燥器等。
三.三氧化硫的测定----硫酸钡重量法（基准法）1.方法提要在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称重。
测定结果以三氧化硫计。
2.分析步骤称取约0.5g试样（m1），精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5)min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h （仲裁分析应在常温下静置12h～24h），此时溶液体积应保持在约200mL。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量（m2）。
反复灼烧，直至恒量。
水泥硫酸盐三氧化硫的测定--硫酸钡重量法影响因素探讨
2020年0引言《通用硅酸盐水泥》GB175-2007对硫酸盐含量限定是以三氧化硫计算。
水泥中的硫酸盐主要来源于掺入的二水石膏或硬石膏，同时熟料、混合材料、矿化剂和其他外加剂均可能引入硫酸盐。
水泥中掺入适量的石膏不仅能调节水泥凝结时间，而且能提高早期强度，改善流变性能、抗冻性、抗渗性、耐蚀性及降低干缩变形等[1-2]。
但如果水泥中硫酸盐含量过大，过多的硫酸盐在水泥硬化后将继续与水和铝酸三钙反应生成钙矾石，会产生膨胀应力，导致水泥的安定性不良[3]。
因此准确测量水泥中三氧化硫的含量有着重要的意义。
硫酸盐三氧化硫———硫酸钡重量法原理为用盐酸分解试样生成硫酸根离子，在煮沸条件下滴加氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，经过灼烧后称量。
实验过程包括样品的溶解、母液的获得、沉淀剂加入的速率及加入量、陈化的时间、灰化、灼烧等。
就样品溶解过程中的煮沸时间，沉淀剂氯化钡的加入量，硫酸钡沉淀的洗涤次数、陈化时间和灼烧时间这几个因素对测定结果的影响情况进行探讨。
1试验所用仪器、试剂和样品（1）仪器设备和试剂。
FA2004万分之一天平、高温电阻炉、电炉、坩埚、烧杯（200mL、400mL）、滤纸、盐酸（1+1）、氯化钡（BaCl2）溶液（100g/L）、硝酸银（AgNO3）溶液（5g/L）、蒸馏水。
（2）样品。
试验用水泥为福建水泥股份有限公司生产的两个不同批号的P·O42.5普通硅酸盐水泥。
2标准试验条件标准试验条件依据《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017，其步骤如下：称取试样约0.5g，准确至0.0001g，放于200mL的烧杯中，加入40mL蒸馏水，搅拌使试样完全分散，在搅拌的同时加入HCl（1+1）10mL，用平头玻璃棒将块状物压碎，将烧杯放在电热板上加热至沸腾并保持微沸状态5～10min。
选用中速滤纸过滤，然后再用热的蒸馏水洗涤10～12次，将滤液及洗液收集于400mL的烧杯中。
加入蒸馏水稀释到250mL，玻璃棒的底部压一小片定量滤纸，盖好表面皿，置于电热板上加热煮沸，在微沸状态下从杯口逐滴地加入热的BaCl2溶液10mL，为了使沉淀良好地形成需保持微沸数分钟，然后在室温下静置12～24h，此时烧杯中溶液的体积应保持在约200mL。
三氧化硫的测定—硫酸钡重量法(基准法)
水泥化学分析
三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）
1、方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
2、分析步骤
称取约0.5g试样（m11），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗涤收集于400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（将100g 氯化钡溶于水中，加水稀释至1L），继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后再常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h-24h），此时溶液体积应保持在约200mL。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃-950℃的高温炉中（隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热）内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器（内装变色硅胶）中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
3、结果的计算与表示
试样中的三氧化硫的质量WSO3按式计算：
M12×0.343
WSO3＝——————×100
M11
式中：
WSO3——三氧化硫的质量分数，%；
M12——灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；M11——试料的质量，单位为克（g）；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
水泥中三氧化硫含量地测定
水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、测定原理1.硫酸钡质量法的测定原理用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下：错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
↓(白色)2.碘量法的测定原理水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:3CaS ＋2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑3MnS+2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑3FeS+2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。
434342242424223CaSO +2H PO =Ca PO +3H PO 3H SO +12SnCl =6SnCl +6SnO +)3H (S根据碘酸钾溶液（加有碘化钾）在酸性溶液中析出碘的性质，在H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液，使在溶液酸化时析出碘，并与硫化氢作用，剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下：--+322222232246IO +5I +6H =3I +3H O H S+I =2HI+S 2Na S O +I =2NaI+Na S O 利用上述反应，先用磷酸处理试样，使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
水泥化学分析方法作业指导书
水泥化学分析方法作业指导书F１水泥试样的制备按GB12573方法进行取样,送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品。
采用四分法缩分至约100g,经0.080mm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。
将样品充分混匀后,装入带有磨品塞的瓶中并密封。
F２烧失量的测定(基准法)F⒉１方法提要试样在950～±25℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。
由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正,而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。
F⒉２分析步骤称取约1g试样(m1 ), 精确0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度,在950～1000℃下灼烧15～20min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
F⒉３结果表示F⒉⒊１烧失量的质量百分数LOI按式(F1)计算:m1 －m2LOI ＝————×100 ................(F1)m1式中: LOI—烧失量的质量百分数,％;m1—试料的质量,g;m2 —灼烧后试料的质量,g。
F⒉⒊２矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差,可通过式(F2)、(F3) 进行校正:0.8×(水泥灼烧后测得的SO3百分数－水泥未经灼烧时的SO3百分数)＝0.8×(由于硫化物的氧化产生的SO3百分数)＝吸收空气中氧的百分数 .....(F2)校正后的烧失量(％)＝测得的烧失量(％)＋吸收空气中氧的百分数...........(F3)F⒉４允许差同一试验室的允许差为0.15％。
F３不溶物的测定(基准法)F⒊１方法提要试样先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理,经盐酸中和、过滤后,残渣在高温下灼烧,称量。
F⒊２分析步骤称取约1g试样(m3 ),精确至0.0001g,置于150L烧杯中,加25mL 水,搅拌使其分散。
三氧化硫的测定(硫酸钡重量法)
1 三氧化硫的测定（硫酸钡重量法）
1.方法概要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
1. 所用试剂与设备、器皿：
1) 氯化钡溶液（）；
2) 盐酸（1+1）；
3) 30mL 瓷坩埚；
4) 高温炉；
5) 分析天平；
6) 300mL 烧杯；
7) 电炉。
2.分析步骤
1) 称取约0.5g 试样（m ），精确至0.0001g ：
2) 置于300mL 烧杯中，加入30～40mL 水使其分散；
3) 加10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；
4) 将溶液加热微沸5min ，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次。
5) 凋整滤液体积至200mL ，煮沸，在搅拌下滴加10mL 热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟；
6) 移至温热处静置4h 或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL ）。
7) 用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
8) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧40min ；
9) 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
3.结果计算与表示
实验中SO 3的质量分数ωSO3按下列公式计算：
100343.013⨯⨯=m
m SO ω ωSO3 ----三氧化硫的质量分数，%；
m 1 ----灼烧后不溶物的质量，单位为克（g ）；
m ----试料的质量，单位为克（g ）；
0.343 ----硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
粉煤灰三氧化硫含量作业指导书
粉煤灰三氧化硫检验作业指导书检测依据：GB/T176-2017 《水泥化学分析方法》硫酸盐三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）。
试样制备：采用四分法将试样缩分至约100g,经150卩m方孔筛筛析后，除去杂物，用磁铁吸去筛余物中的金属铁。
将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为150卩m方孔筛，充分混匀，装入干净、干燥的试样瓶中，密封，进一步混匀供测试用。
提示：尽可能快的进行试样制备，以防吸潮。
试剂制备：①盐酸1+1 :将50mL的水加入洁净的适量容积的烧杯中，然后加入50mL的市售盐酸（浓度36%，边加边搅拌。
然后转移入试剂瓶中。
②氯化钡溶液（100g/L ）:将100g氯化钡（BaCb • 2HO）溶于水中，加水稀释至1L,必要时过滤后使用。
③硝酸银溶液（5g/L ）:将5g硝酸银（AgNO）溶于水中，加入1mL 硝酸，加水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
试验步骤：1、称取约试样（m）精确至，置于200mL的烧杯中，加入40mL 的水搅拌试样使其完全分散。
2、在搅拌下加入10mL的盐酸（1+1 ［①，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢的加热溶液直至水泥完全分解。
3、将溶液加热微沸5-10min ，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12 次，滤液及洗液收集与400mL烧杯中。
加水稀释至250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液②，继续微沸数分钟使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h-24h, 溶液的体积应保持在约200mL。
4、将静置过的溶液用慢速滤纸过滤，用热水洗涤，用胶头擦棒和定量滤纸片擦洗烧杯及玻璃棒，洗涤至检验无氯离子为止（用水冲洗一下漏斗的下端，继续用水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管中，加几滴硝酸银溶液③ ，观察试管中的溶液是否浑浊。
如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止）。
5、将沉淀及滤纸一并移入灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800-950 C的高温炉内灼烧30min以上。
硫化物及硫酸盐含量测定方法
硫化物及硫酸盐含量测定方法
硫化物及硫酸盐含量测定方法
1、方法概要
本试验方法适用与测定碎石或卵石中的硫酸盐及硫化物含量(按SO3百分含量计算)
试验适用范围
2、引用标准
GB/T14685—2011《建筑用卵石、碎石》
3、主要仪器及设备
1）天平和分析天平------------天平，称量1 0 0％，感量1 g，分析天平，称量100g，感量0.0001g
2）高温炉--------------最高温度1O00℃
3）试验筛--------------筛孔公称直径为0.63mm的方孔筛一只4）其他仪器-----------烧瓶，烧杯等
5)10％(w／V)氯化钡溶液---------1Og氯化钡溶与1OOmL，蒸馏水中。
6)盐酸(1+1)----------浓盐酸溶于同体积的蒸馏水
7)1％硝酸银溶液---------1硝酸银溶于1 0 0蒸馏水中，并2~2",．5 1 0ml硝酸，存于棕色瓶中。
4、试验条件
试验室温度应保持在20±5℃，相对湿度应不低于50%。
大气中硫酸和硫酸盐的测定方法
大气中硫酸和硫酸盐的测定方法【D-LS】硫酸(H2SO4)为无色油状液体，分子量98.07。
放在空气中迅速吸水。
相对密度1.834；熔点10.49℃；沸点338℃；在340℃时分解。
大气中硫酸雾或硫酸盐是由一次污染物SO2被氧化形成SO3，再遇水蒸气而形成的(SO3＋H2O→H2SO4)。
大气中的硫酸雾主要来源于硫酸及冶炼工厂。
硫酸大量用于制造磷肥、石油精炼、粘胶纤维、钢铁等工业生产。
一般认为，二氧化硫氧化而成的硫酸酸雾，后者再与微小尘粒反应而形成的硫酸盐，这种硫酸盐的危害比二氧化硫的直接危害还大。
硫酸与硫酸盐的粒子愈小，危害愈大。
硫酸对皮肤、粘膜等组织有强烈刺激和腐蚀作用。
硫酸雾吸入后可引起上呼吸道刺激症状，重者发生呼吸困难和肺水肿；高浓度时可致喉痉挛或声门水肿而致命。
长期接触硫酸雾或蒸气，可引起牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、支气管扩张等肺部病变。
测定空气中硫酸雾的方法，最早常用的是硫酸钡比浊法，也有用槲皮素－钍比色法。
但后者系形成黄色络合物的退色反应，重现性差，二氧化碳有干扰。
也有用高氯酸钡混合指示剂滴定法，但滴定仅为可溶性的硫酸盐，不溶性硫酸盐不能测定，因此，有一定局限性。
其他还有用甲基百里酚蓝比色法测定，系利用钡离子与甲基百里酚蓝络合，产生蓝色。
当有硫酸存在时，则硫酸钡沉淀，测定剩余的钡离子与甲基百里酚蓝络合生成的蓝色。
但当大气中有二氧化硫、磷酸盐、硝酸盐及铁离子共存时，对测定均有干扰。
用滤膜采样后测定样品中硫酸根离子的方法，一般测定的是硫酸雾和颗粒物中硫酸盐的总量，而用二乙胺比色法可测定硫酸雾的浓度，基本上不受颗粒物中硫酸盐的干扰；运用离子色谱法测定空气中硫酸和硫酸盐是一种较灵敏、准确、干扰少的方法。
此法不但可测定两者总量，还可将样品滤膜分成两等份，作两者的分别测定。
离子色谱法一、离子色谱法(硫酸盐测定)〔1〕(一)原理空气中硫酸盐颗粒物被滤膜所采集，用异丙醇－无水乙醇除去硫酸雾，再用淋洗液溶解样品中的硫酸盐，用离子色谱仪测定。
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硫酸盐三氧化硫的测定基准法
F⒐１方法提要
在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
F⒐２分析步骤
称取约0.5g试样(m9 ),精确至0.0001g置于300mL烧杯中,加入30～40mL水使其分散。
加10mL盐酸(1＋1),平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至水泥分解完全。
将溶液加热煮沸并保持微沸(5±0.5)min。
用中速滤纸过滤,用热水洗涤10～12次。
调整滤液体积至200mL,煮沸,在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液(100 g／L), 继续煮沸数分钟,然后移至常温处静置12h~24h或温热处静置至少4h (此时溶液的体积应保持在200mL)。
用慢速滤纸过滤, 用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800℃~950℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
F⒐３结果表示
三氧化硫的质量百分数X SO3 按式(F11)计算:
m10 ×0.343
X SO3 ＝———————×100 .............(F11) m9
式中:X SO3 —三氧化硫的质量百分数,％;
m10 —灼烧后沉淀的质量,g;
m9 —试料的质量,g;
0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
F⒐４允许差
同一试验室的允许差为0.15％;
不同试验室的允许差为0.20％。