结构表征
分子结构表征
分子结构表征分子结构是描述化学物质的一种方式，它通过描述分子的组成和结构来揭示物质的性质和行为。
分子结构表征是研究者在化学领域中广泛使用的一种工具，可以帮助我们理解分子的性质、相互作用和反应机制。
本文将从分子的组成、结构和性质三个方面来介绍分子结构表征的重要性和应用。
一、分子的组成分子是由原子构成的，不同元素的原子组合在一起形成不同的分子。
分子的组成可以通过化学式来表征，化学式是一种简洁的方式来描述分子的元素和原子比例。
例如，水分子的化学式为H2O，表示一个氧原子和两个氢原子组成了一个水分子。
化学式还可以帮助我们了解分子中原子的数量和排列方式。
二、分子的结构分子的结构是指分子中原子的排列方式和相互之间的连接方式。
分子的结构可以通过结构式来表征，结构式提供了关于原子之间键的类型和数量的信息。
共价键、离子键和氢键是常见的键类型。
例如，甲烷分子的结构式为CH4，表示一个碳原子和四个氢原子通过共价键连接在一起。
分子的结构对于分子的性质和行为起着重要的影响。
分子中原子之间的键的类型和长度决定了分子的稳定性和反应性。
此外，分子的结构还可以决定分子的空间取向和对其他分子的相互作用。
例如，分子中的双键和三键可以使分子具有不同的旋转和振动模式，从而影响分子的光谱性质和热力学性质。
三、分子的性质分子的性质是由分子的组成和结构决定的。
分子的性质可以通过物理性质和化学性质来描述。
物理性质包括分子的大小、形状、极性和熔点、沸点等，可以通过实验方法来测量。
化学性质包括分子的稳定性、反应性和与其他物质的相互作用等，可以通过实验和理论计算来研究。
分子结构表征在化学领域有着广泛的应用。
例如，分子结构表征可以帮助研究者理解分子的光谱特性，如红外光谱和核磁共振光谱。
分子结构表征还可以帮助研究者预测分子的活性和选择性，从而指导新药设计和催化剂设计。
此外，分子结构表征在材料科学、环境科学和生物科学等领域也有着重要的应用。
总结起来，分子结构表征是描述化学物质的重要工具，它通过描述分子的组成和结构来揭示物质的性质和行为。
有机化合物结构表征
有机化合物的结构表征§4-1 概述研究一个有机化合物，不论是天然产物还是人工合成品都需要对这个化合物进行结构表征。
如果一个化合物的结构不清楚，就不能深入研究它的性质和作用，更不可说合成和改进这个化合物了。
所以，确定有机化合物的结构是有机化学研究的一项重要任务。
在有机化学研究中，怎样表征有机化合物的结构呢？下面我们从三个方面概要地讨论这个问题。
Ⅰ.有机化合物的研究过程有机化合物的研究过程是以化学实验为基础，现代分析技术为手段，有机结构理论为知道的系统研究方法，基本程序如下。
1.化合物的分离提纯研究任何一种有机化合物，必须保证该化合物是单一纯净的物质。
由于有机反应较为复杂，副反应较多，提纯有机化合物是一个非常艰巨的工作，尤其是从大量的天然物内提取生理活性很强的物质。
有机化合物分离提纯，经常使用的方法有蒸馏，萃取，重结晶，升华和层析等物理过程分离法。
随着分离提纯一起和方法的改善，技术手段的提高，有机化合物的分离提纯及经过仪器化，连续化和定量化发展。
经过分离提纯的有机化合物，可令相色清，高压液相色清，纸色谱和薄层色色谱等确定起纯度，具有微量，快速和准确的优点。
2.元素定性定量分析经过分离提纯的物质，纯度恰恰正式为一个纯的化合物后，可以进行元素定性分析测定这个化合物是由哪些元素组成的，然后在进行元素的定量分析时，确定组成化合物的每种元素的百分含量。
元素分析仪可以直接自动给出元素的定量分析结果。
根据元素定量分析结果，计算出该有机物的实验式。
实验式是反映组成化合物的元素种类和各元素原子比例的化学式，但还不能说明分子中各种元素的原子数目。
3.相对分子质量的测定测定化合物的相对分子质量，结合实验式就可以写出该化合物的分子式。
相对分子质量的测定方法有很多，质谱法是一种快速精确的测定方法。
4.确定化合物可能的构造式写出化合物的分子式后，按照同分异构的概念，就可以写出可能的同分异构体的构造式。
有机化学中同分异构现象十分普遍。
材料结构表征及应用
材料结构表征及应用
材料结构表征及应用
材料结构表征是指材料结构特性之间的相互关系，它们决定了材料的性能。
材料结构表征包括材料的尺寸、形状、结构层次和热效应，这些结构特性可以通过材料的物理性能和机械性能来表示。
近年来，材料结构表征正变得越来越重要，在工业生产中得到了广泛应用。
材料结构表征对于提高材料性能和研发新材料至关重要。
材料结构表征可以更好地识别材料的特性，如耐磨性、耐腐蚀性和热稳定性，从而更好地满足应用材料的要求。
同时，材料结构表征还可以帮助研发新型材料，用于更多的应用领域。
材料结构表征在工业上被广泛应用，能够有效提高材料的性能。
它可以更准确地测量材料的厚度、宽度、形状和硬度，并用来检测材料表面缺陷、分析材料缺陷等，可以有效提高材料的效率和使用寿命。
同时，它还可以用来检测和控制工艺参数，如温度、时间和压力，以满足特定应用需求，并确保产品的高质量。
材料结构表征应用于许多不同领域，如航空航天、汽车制造、船舶制造、军事器材以及电子产品等，可以明显提升该领域的性能和效率。
此外，它还可以精确地测量金属材料、复合材料和非金属材料，以便在工业应用中更好地优化工艺，实现更高的性能。
材料结构表征是一项重要的技术，被广泛应用在工业生产中。
它提供了一种可靠的方式来测量材料的结构，可以明显提高材料的效率和使用寿命，满足工业需求，有助于提高整体的生产效率。
xrd 复合物 结构表征
xrd 复合物结构表征
X射线衍射（XRD）是一种常用的结构表征手段，可用于分析晶体的结构、晶格参数和晶体组分等信息。
对于复合物结构表征，XRD通常会涉及以下步骤：
1. 样品制备：首先需要制备样品，通常是通过溶液混合、共沉淀、熔融反应等方法。
2. XRD测量：将样品粉末加载到X射线衍射仪中，经过定向辐照后，可以得到一幅XRD图谱。
根据XRD图谱，可以确定样品的晶相、晶格参数、结构类型及纯度等信息。
3. 数据分析：使用相关软件进行数据分析和处理，最终推导出复合物的晶体结构。
需要注意的是，XRD虽然能够提供很多结构信息，但仅能针对晶体样品，对非晶态材料等结构复杂的物质并不适用。
材料科学中的结构表征与性能分析
材料科学中的结构表征与性能分析材料科学是一门研究材料的结构、性质和性能之间关系的学科。
在材料科学中，结构表征和性能分析是非常重要的研究方法，用于揭示材料的内部结构以及其对外界环境的响应。
本文将讨论材料科学中的结构表征与性能分析的相关内容。
一、材料的结构表征1. 光学显微镜观察光学显微镜是最常用且简单的材料结构表征方法之一。
通过光学显微镜可以观察到材料的表面形貌和内部微观结构，如晶界、颗粒分布等。
此外，还可以对材料进行晶体学分析，确定晶体结构和晶体取向。
2. 扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种高分辨率的表面成像技术。
它利用电子束与样品表面相互作用的方式，获得材料表面的形貌和微观结构信息。
与光学显微镜相比，SEM可以获得更高的放大倍数和更详细的细节。
3. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种通过物质对电子的散射来观察材料内部结构的技术。
通过透射电子显微镜可以获得材料的高分辨率图像，并对材料的晶体结构、晶界、缺陷等进行详细分析。
4. X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种通过材料对X射线进行衍射来确定材料晶体结构的方法。
XRD可以获得材料的晶体结构信息、晶格常数、晶体取向、影响材料性能的晶体缺陷等信息。
5. 核磁共振（NMR）核磁共振是一种通过观察核自旋在外加磁场下的行为来分析材料结构的方法。
核磁共振可以用于确定材料中不同原子核的类型和数量，了解材料的化学结构。
二、材料性能的分析1. 机械性能分析机械性能是材料重要的性能之一，包括强度、韧性、硬度、延展性等。
通过拉伸试验、硬度试验、冲击试验等可以测定材料的机械性能。
此外，还可以通过纳米压痕测试、微弯曲测试等方法对材料的力学性能进行研究。
2. 热性能分析热性能包括热膨胀系数、热导率、热稳定性等。
热膨胀系数可以通过热膨胀仪进行测量，热导率可以通过热导率仪进行测定。
热性能的分析可以为材料在高温环境下的应用提供重要的指导。
3. 导电性能分析导电性能是指材料对电流的导电能力。
第4章 结构表征
（3） —C—H伸缩振动 A. 不饱和碳原子上的=C—H（ C—H ）
C—H =C—H 苯环上的 C—H 3300 cm-1 3100 3000 cm-1 3030 cm-1 2820、2720 cm-1
>3000 cm-1
醛基的C—H —CH3 —CH2— —C—H
B. 饱和碳原子上的—C—H
结构表征 三种方法：物理常数测定法、化学法和近代物理方法 化学法——利用官能团的特征反应。 缺点：
样品用量大、工作繁重、大量的时间； 熟练的实验技巧，高超的智慧和坚韧不拔的精神； 准确性差； OH
O HO NCH3 吗 啡 碱
1805-1952
结构表征 近代物理方法：波谱法 四 谱
红外光谱（IR） —— 官能团种类 核磁共振谱（NMR) —— C-H骨架及所处化学环境 紫外—可见光谱（UV /Vis）—— 共轭结构 质谱（MS）—— 分子量及部分结构信息 ①样品用量少（μg-mg) ②分析时间短 -9 ③精确度高（误差:质谱法10 ,化学法 > 5%)
R C C R
偶极子在交 变电场中的 作用示意图
4、峰强 问题：C=O 强；C=C 弱；为什么？ 吸收峰强度 偶极矩的平方
偶极矩变化大吸收峰强度大
符号：vs(很强)；s(强)；m(中)；w(弱)
极性较强的基团（如C=O，C-X等）振动，吸收强度较 大；极性较弱的基团（如C=C、C-C、N=N等）振动，吸 收较弱。
绝大多数化合物在红外光谱图上出现的峰数远小 于理论上计算的振动数。
3、红外吸收光谱产生的条件——红外活性
满足两个条件： 辐射光的频率与分子振动能级跃迁所需的频率相当； 分子振动过程中能引起分子偶极距变化---辐射与物质间 有相互偶合作用。
第6章结构表征
3 指纹区 (低频区)
小于1600cm-1的振动频率都在此区，主要是C-C，C-N，CO等单键的伸缩振动和各种弯曲振动的频率。
分子结构的微小变化，这些键的振动频率都能反映出来，就象人的指 纹一样有特征，故称指纹区。能反映化合物的精细结构。
17
18
6.2.3 红外吸收光谱图及其解析 1. 红外吸收光谱图
剪 式 振 动
平 面 摇 摆
非 平 面 摇 摆
扭 曲 振 动
12
面 内 弯 曲
面 外 弯 曲
经典力学说明分子的振动: 一般用不同质量的小球代表原子，以不同硬度的 弹簧代表各种化学键。
K m 1 m 2
双 原 子 分 子 伸 缩 振 动 示 意 图
化学键的振动频率ν 与化学键的强度（力常数 k ） 及振动原子的质量m1、m2有关，关系式为：
吸 收 强 度 OH CH3 CH2
1 乙醇的 HNMR 图
Ho
这种由于氢原子在分子中的化学环境不同，因而在不同磁场 强度下产生吸收峰,峰与峰之间的差距称为化学位移，用δ 表示。 25
2．屏蔽效应—化学位移产生的原因
有机物分子中不同类型质子的周围的电子云密度不一样， 在外加磁场作用下，引起电子环流，电子环流围绕质子产生一 个感应磁场（H’），其方向与外磁场方向相反，这个感应磁 场使质子所感受到的磁场强度减弱了，即实际上作用于质子的 磁场强度比Ho要小。 这种由于电子产生的感应磁场对外加磁场的抵消作用称为 屏蔽效应。
(1) 伸缩振动
成键的两原子沿键轴方向伸长和缩短的振动称为伸缩振 动，常用ν 表示。 包括：对称伸缩振动（νs）、不对称伸缩振动（νas）。
伸缩振动—（键长发生改变，键角不变）。
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教案：有机物的结构表征技术
教案：有机物的结构表征技术有机物是自然界中广泛存在的一类化合物，其中包含了大部分的生命活动所需的分子，因此研究有机物的结构与性质无论在理论探究上还是在应用研究上都有着重要的作用。
由于有机物种类繁多，结构多样，样品通常难以制备，所以需要有效的结构表征技术才能提高研究的准确度和效率。
目前，有机物的结构表征技术主要包括光谱法、色谱法、质谱法以及X射线衍射法等多种方法，下面将对这几种方法分别进行详细介绍。
一、光谱法光谱法是通过有机物吸收、散射或发射的光信号来确定其分子结构和性质。
根据所使用的光源、检测器以及样品状态，光谱法又可以分为红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、圆二色光谱等多个子领域。
其中，红外光谱（FTIR）和紫外光谱（UV-Vis）是最为常用和广泛的两种光谱方法。
红外光谱法是一种基于有机物分子的振动吸收谱的谱学分析方法，根据不同种类的化学键在不同部位的振动特性，可以分析有机物的官能团、键型以及化学结构。
相较于其他分析方法，红外光谱法具有快速、易用、非破坏性的特点，因此在有机物分析中被广泛应用。
同时也有一定的局限性，例如无法检测出对称结构等方面的信息。
紫外光谱法是一种测定有机物分子中所含共轭体系吸收紫外光的谱学分析方法，通过分析有机物的吸收特性得到其电子结构、分子键型、芳香或几何结构等信息，应用也很广泛。
但是需要注意，紫外光谱法的结果受溶剂和温度等影响较大。
二、色谱法色谱法是一种分离和分析化合物的方法，通过样品在固定相、流动相以及温度等条件下的分离达到分析的目的。
常用的色谱法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）以及毛细管色谱法（CE）等。
气相色谱法是指将气体作为流动相，在某种固定相上，将需要分离的有机物混合物分离出不同的成分，其中流动相和站相皆是气体。
气相色谱法在大分子的有机物分离时不太适用，但是其可检测的范围广，分离效率高，因此被广泛应用于分析化学和生物化学等领域。
液相色谱法是将有机物样品在一种液体流动相中传输，到达与之亲和的固定相表面并被分离的一种色谱方法。
第四章 有机化合物的结构表征
4，振动频率及其影响因
根据胡克定律和经典力学规律可以推导出其振动频率和 波数的公式：
化学键越强（即键的力常数k越大）原子折合质量越小，化 14 学键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区。
P98-99
（1）力常数和折合质量的影
折合质量对振动频率的影响
15
(2)，诱导效
O R C R' 1715 O R C F 1869
红外吸收产生条件
(1) 基团振动产生偶极矩变化。 (2) 辐射能量满足振动能级跃迁需要。 红外光谱适用范围广，无机和有机化合物都可以测定红外光 谱；各种相态都可以测定，如气态、液态、固态。 最常用溴化钾压片法，吸湿造成在3330cm-1处有吸收峰。
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6．红外光谱图和波谱信
波数线性 4000~2000 cm–1等间距，2000~400 cm–1等间距。
43
44
二、1H-NMR的化学位移：
（一）屏蔽效应和化学位
感应磁场对外磁场的屏蔽作用称 作电子屏蔽效应(electronic shield effect)。 这种由于分子中各组氢核所处的化学环境不同，在不同的磁场 产生共振吸收的现象称为化学位移(chemical shift)，也作为表 示不同信号间差距的度量。
近代物理方法 ——有机化合物的波谱学。
4
（5）化合物结构表征： 化学方法：利用官能团特征反应确定化合物类别,化 降解及合成方法，官能团转化法。 物理常数测定法：标准品对比法，如混合熔点法。 近代物理方法 ——有机化合物的波谱学。 近代物理方法的特点：试样用量少，测试时间 短，结果精确等。 有机化合物的结构表征往往需要多种方法结合 使用，才能确定化合物的结构。
羰基的伸缩振动频率(cm-1)
有机物结构表征
有机化合物结构表征对于化学家来说，面对一个未知的有机化合物，第一件事就是要对该有机物进行结构表征，说白了就是要知道它的分子结构。
有机物结构表征要获取该物质的一系列信息，包括元素组成、分子量等等。
一般的表征流程有：分离提纯、元素定性和定量分析、测定相对分子质量、推测构造式、结构表征。
一、分离提纯传统的分离方法有蒸馏、结晶、萃取。
分离后一般要进行纯度测定。
由于有机化合物通常存在于混合物中，所以也有各种各样的技术来评价纯度，尤其是色谱技术，如高效液相色谱法和气相色谱法。
二、元素定性和定量分析元素分析是对某些物质（如土壤、废物、体液、化学化合物）的特定元素及其同位素进行分析的过程。
元素分析可以是定性的（即检测化合物含有什么元素），也可以是定量的（即检测各元素在化合物中的百分数）。
对于有机化学来说，元素分析通常是对碳C、氢H、氮N、杂原子（包括卤族元素和硫）进行分析。
这些信息对于确定未知化合物的结构有重要的作用，帮助确定一个化合物的结构和纯度。
拉瓦锡被认为是元素分析的先驱者，他通过元素分析定量分析化合物组成。
当时元素分析是基于特定的能选择性吸收燃烧气体的吸附剂材料的前后重量变化，如今普遍使用基于导热率或红外光谱检测燃烧气体或利用其他光谱分析化合物元素组成信息。
●重量测定：利用元素的溶解度性质，将样品溶解后，特定元素产生沉淀，测量其质量；或利用元素的挥发性质，使特定元素挥发，测量损失的质量。
●原子发射光谱：是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。
原子发射光谱法可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。
中子活化分析：以一定能量和流强的中子轰击试样中元素的同位素发生核反应，通过测定产生的瞬发伽玛或放射性核素衰变产生的射线能量和强度（主要是伽玛射线），进行物质中元素的定性和定量分析。
三、测定相对分子质量质谱法可以测定化合物的分子量，通过破碎分子后得到的碎片可以推测分子结构。
有机物结构表征
有机化合物结构表征对于化学家来说，面对一个未知的有机化合物，第一件事就是要对该有机物进行结构表征，说白了就是要知道它的分子结构。
有机物结构表征要获取该物质的一系列信息，包括元素组成、分子量等等。
一般的表征流程有：分离提纯、元素定性和定量分析、测定相对分子质量、推测构造式、结构表征。
一、分离提纯传统的分离方法有蒸馏、结晶、萃取。
分离后一般要进行纯度测定。
由于有机化合物通常存在于混合物中，所以也有各种各样的技术来评价纯度，尤其是色谱技术，如高效液相色谱法和气相色谱法。
二、元素定性和定量分析元素分析是对某些物质（如土壤、废物、体液、化学化合物）的特定元素及其同位素进行分析的过程。
元素分析可以是定性的（即检测化合物含有什么元素），也可以是定量的（即检测各元素在化合物中的百分数）。
对于有机化学来说，元素分析通常是对碳C、氢H、氮N、杂原子（包括卤族元素和硫）进行分析。
这些信息对于确定未知化合物的结构有重要的作用，帮助确定一个化合物的结构和纯度。
拉瓦锡被认为是元素分析的先驱者，他通过元素分析定量分析化合物组成。
当时元素分析是基于特定的能选择性吸收燃烧气体的吸附剂材料的前后重量变化，如今普遍使用基于导热率或红外光谱检测燃烧气体或利用其他光谱分析化合物元素组成信息。
●重量测定：利用元素的溶解度性质，将样品溶解后，特定元素产生沉淀，测量其质量；或利用元素的挥发性质，使特定元素挥发，测量损失的质量。
●原子发射光谱：是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。
原子发射光谱法可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。
●中子活化分析：以一定能量和流强的中子轰击试样中元素的同位素发生核反应，通过测定产生的瞬发伽玛或放射性核素衰变产生的射线能量和强度（主要是伽玛射线），进行物质中元素的定性和定量分析。
三、测定相对分子质量质谱法可以测定化合物的分子量，通过破碎分子后得到的碎片可以推测分子结构。
如何进行化学物质的结构表征
如何进行化学物质的结构表征化学物质的结构表征是化学研究中的重要环节，它可以帮助我们理解化学反应和性质，进一步推动化学领域的研究与发展。
本文将介绍几种常见的化学物质结构表征方法，包括光谱学、晶体学和电子显微学等，并探讨它们在化学研究中的应用和意义。
一、光谱学方法光谱学是研究物质与电磁辐射相互作用的一门学科。
其中，红外光谱、核磁共振光谱（NMR）和质谱法是常用的物质结构表征方法。
红外光谱通过测量样品在不同波长的红外辐射下所吸收或散射的光线，从而分析出物质中的化学键信息。
不同化学键的振动频率不同，因此红外光谱能够提供有关化学物质功能基团、官能团以及分子结构的信息，从而帮助我们确定化合物的结构。
核磁共振光谱（NMR）则是通过测量样品在强磁场中的核自旋共振现象来获取结构信息。
核磁共振光谱可以提供有关化合物内部原子核的化学位移、耦合关系和弛豫时间等信息，帮助确定原子的排列方式和化学键的性质。
质谱法则是通过测量物质在质谱仪中的质子化分子离子的质荷比来确定化合物的结构。
通过测量分子离子的质量/电荷比和相对丰度，我们可以推断出分子中原子的类型和排列方式，进而确定化合物的结构。
上述三种光谱学方法在研究化学反应机理、分析化合物成分和鉴定有机物结构等方面具有广泛的应用。
它们可以帮助化学家深入了解物质的性质和结构，并为新材料的研制和工艺的改进提供重要信息。
二、晶体学方法晶体学是研究晶体的结构和性质的学科。
它利用X射线衍射、中子衍射以及电子衍射等方法，对晶体中的原子位置和键角进行测量和分析。
X射线衍射是最常用的晶体学方法之一。
通过将X射线射向晶体样品，测量出反射或散射的X射线强度和角度，通过数学计算和模型推算，我们可以确定晶体中原子的坐标和键角，从而得到晶体的三维结构信息。
中子衍射则是利用中子束的相互作用来测量晶体结构。
由于中子的波长与晶体中原子的尺寸相近，因此中子衍射能够提供详细的原子位置和键角信息，尤其对于轻元素的表征更为有效。
材料结构表征及应用
材料结构表征及应用材料结构表征是材料科学领域中的重要研究内容，它涉及到材料的组成、结构、性能以及应用等方面。
材料的结构表征可以通过多种手段进行，例如X射线衍射、电子显微镜、原子力显微镜等，这些手段可以帮助科研人员深入了解材料的微观结构和性能，为材料的设计、制备和应用提供重要的参考依据。
X射线衍射是一种常用的材料结构表征手段，通过衍射图谱的分析可以得到材料的晶体结构信息，包括晶格常数、晶体取向、晶粒尺寸等。
电子显微镜则可以帮助科研人员观察材料的微观形貌和结构特征，包括晶粒形状、晶界分布、缺陷结构等。
原子力显微镜则可以实现对材料表面的原子尺度的观测，揭示材料表面的形貌和表面缺陷等信息。
除了以上提到的手段外，还有许多其他的材料结构表征手段，例如热分析技术、核磁共振、拉曼光谱等，这些手段可以从不同的侧面揭示材料的结构和性能信息。
通过综合运用这些手段，科研人员可以全面地了解材料的结构特征，为材料的应用提供更加可靠的支撑。
材料的结构表征不仅对于科研领域具有重要意义，也对于工业生产具有重要意义。
通过对材料结构的深入了解，可以实现对材料性能的精准调控，提高材料的性能指标，拓展材料的应用领域。
例如，通过对材料的晶体结构进行优化，可以实现对材料强度、硬度、导电性等性能的提升，从而提高材料的工程应用价值。
在材料科学领域，结构表征与应用是密不可分的。
只有深入了解材料的结构特征，才能实现对材料性能的准确把握，为材料的应用提供可靠的支撑。
因此，材料结构表征是材料科学研究中的重要环节，它为材料的设计、制备和应用提供了重要的科学依据。
总之，材料结构表征是材料科学研究中的重要内容，通过多种手段对材料的结构特征进行深入了解，可以为材料的应用提供可靠的支撑。
材料科学领域的研究人员应该不断探索新的结构表征手段，提高材料结构表征的准确性和可靠性，为材料的应用领域拓展提供更加有力的支持。
第4章 结构的表征
第 4 章 结构的表征
COLLEGE OF CHEMISTRY AND MATERIALS SCIENCE, LYUN
4.1 研究有机化合物结构的基本程序 4.1.1 有机化合物结构表征的基本程序
分离提纯 元素定性、定量分析
测定相对分子质量
推导构造式
结构表征
COLLEGE OF CHEMISTRY AND MATERIALS SCIENCE, LYUN
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4.1 研究有机化合物结构的基本程序
利用分子吸收光波的频率可以表征分子结 构。一定波长的光与分子相互作用并被吸收， 用特定仪器记录下来就是分子吸收光谱。分子 结构不同，由低能级向高能级跃迁所吸收光的 能量不同，因而可形成各自特征的分子吸收光 谱。 在分子光谱中，根据电磁波的波长 (l ) 划 分为几个不同的区域，如下图所示：
键类型
力常数 k/1010N· cm-1 振动波数σ/cm-1
C C
C C
键强度
C
C
12~18
8~12
4~6
k
2260~2100 1600~1620 1200~700
σ
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4.2 红外光谱 ( IR )
② m1, m2越小, （1/m1 + 1/m2）越大，振动频率 也越大。
4.1 研究有机化合物结构的基本程序
表征不同结构的化合物要选用不同的方 法，很难用一种方法（尤其对新化合物）准 确决定分子结构，经常是几种方法联合使用， 互相补充，互相验证。
材料的五种表征方法
材料的五种表征方法一、引言材料的表征是指通过一系列实验和测试方法来获取材料的性质和特征的过程。
材料表征方法的选择取决于所研究材料的性质和研究目的。
本文将介绍五种常用的材料表征方法，包括结构表征、形貌表征、力学表征、热学表征和电学表征。
通过深入探讨这些表征方法，我们可以更好地理解材料的性能和应用。
二、结构表征结构表征是研究材料内部结构和组成的方法。
常用的结构表征方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等。
1. X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种分析材料结晶结构的方法。
通过照射材料表面的X射线，根据X 射线与晶体的相互作用产生的衍射图样，可以确定材料的晶体结构和晶格常数。
2. 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种观察材料表面形貌和微观结构的方法。
通过扫描电子束和样品表面的相互作用，可以获取高分辨率的材料表面形貌图像，并且可以分析材料的成分和晶体结构。
3. 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种观察材料内部结构和晶体缺陷的方法。
通过透射电子束和材料的相互作用，可以获取高分辨率的材料内部结构图像，并且可以分析材料的晶体结构、晶格缺陷和晶界等。
三、形貌表征形貌表征是研究材料表面形貌和微观结构的方法。
常用的形貌表征方法包括原子力显微镜（AFM）、扫描隧道显微镜（STM）和光学显微镜等。
1. 原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种通过探针和材料表面之间的相互作用来观察材料表面形貌和表面力学性质的方法。
通过探针的运动和反馈信号，可以获取高分辨率的材料表面形貌图像，并且可以测量材料表面的力学性质。
2. 扫描隧道显微镜（STM）扫描隧道显微镜是一种通过电流和材料表面之间的隧道效应来观察材料表面形貌和电学性质的方法。
通过探针的运动和反馈信号，可以获取原子尺度的材料表面形貌图像，并且可以测量材料表面的电导率和电子结构。
3. 光学显微镜光学显微镜是一种观察材料表面形貌和显微结构的方法。
扫描电镜 测试项目 结构表征
扫描电镜测试项目结构表征
扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种高分辨率的显微镜，能够通过电子束与样品相互作用来观察样品表面的形貌和结构。
在测试项目中，常用的结构表征包括：
1. 表面形貌观察：SEM可以提供高放大倍数的图像，能够观察到样品表面的微观形貌特征，如颗粒的形状、表面纹理等。
2. 表面成分分析：通过与样品表面相互作用，SEM可以激发样品表面的原子和分子，产生特定的能谱信号，从而确定样品的元素组成。
3. 结构分析：SEM还可以通过电子束的扫描和反射来观察材料的晶体结构，包括晶体的取向、晶粒大小和分布等。
4. 表面缺陷检测：SEM可以检测样品表面的缺陷，如裂纹、孔洞、气泡等，对于材料的质量控制非常重要。
5. 界面分析：SEM可以观察不同材料之间的界面结构，如金属与陶瓷的界面、纳米颗粒与基底的界面等。
扫描电镜在材料科学、生物学、纳米技术等领域的结构表征中起着重要的作用，为研究人员提供了丰富的微观信息。
生物药质量表征
生物药质量表征一、结构表征结构表征是生物药质量表征的重要组成部分，主要包括一级结构、二级结构和高级结构等方面的表征。
1.1一级结构一级结构是指生物药的氨基酸序列或核苷酸序列，可以通过各种方法进行测定，如N端和C端测序、质谱法等。
一级结构的正确测定对于生物药的鉴定和质量控制具有重要意义。
1.2二级结构二级结构是指生物药的二级构象，包括蛋白质的二级结构、DNA 的二级结构等。
二级结构的正确测定有助于理解生物药的功能和作用机制。
1.3高级结构高级结构是指生物药的三级和四级构象，可以通过X射线晶体学、核磁共振等方法进行测定。
高级结构的正确测定对于理解生物药的功能和作用机制具有重要意义。
二、活性表征活性表征是指对生物药生物学活性的测定和表征，主要包括体外活性测试和体内活性测试。
2.1体外活性测试体外活性测试是指利用体外实验方法对生物药的生物学活性进行测定，如细胞毒性试验、酶活性测试等。
体外活性测试有助于评估生物药的安全性和有效性。
2.2体内活性测试体内活性测试是指利用动物模型对生物药的生物学活性进行测定，如药效学试验、药代动力学试验等。
体内活性测试有助于评估生物药在体内的疗效和安全性。
三、纯度表征纯度表征是指对生物药的纯度进行测定和表征，主要包括一般杂质检查、残留溶剂检查、基因工程产品中宿主细胞DNA残留量检查等。
3.1一般杂质检查一般杂质检查是指对生物药中可能存在的杂质进行检测，如蛋白质、多糖、核酸等。
一般杂质检查有助于保证生物药的质量和安全性。
3.2残留溶剂检查残留溶剂检查是指对生物药中可能存在的有机溶剂进行检测，如甲醇、乙醇等。
残留溶剂检查有助于保证生物药的安全性和稳定性。
3.3基因工程产品中宿主细胞DNA残留量检查基因工程产品中宿主细胞DNA残留量检查是指对基因工程产品中可能存在的宿主细胞DNA进行检测，以确保产品的安全性和有效性。
四、杂质表征杂质表征是指对生物药中的杂质进行检测和表征，主要包括外源性杂质、降解杂质和非预期杂质等。
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895-885强 730-650弱且宽 980-965强
三取代
1680（中-弱）
840-790强
四取代 无 四取代
1670（弱-无）
无
共轭烯烃 与烯烃同
向低波数位移，变宽
H2、O2、N2 电荷分布均匀，振动不能引起红外吸收。 H―C≡C―H、R―C≡C―R，其C≡C（三键）振动
也不能引起红外吸收。
2.振动方程式（Hooke定律）
振
1
2
k
m1.m2
m1 m2
式中：k — 化学键的力常数，单位为N.cm-1
— 折合质量，单位为 g
力常数k：与键长、键能有关：键能大，键长短，
总结大量红外光谱资料后，发现具有同一类型化 学键或官能团的不同化合物，其红外吸收频率总是出 现在一定的波数范围内，我们把这种能代表某基团， 并有较高强度的吸收峰，称为该基团的特征吸收峰(又 称官能团吸收峰)。
红外光谱的八个峰区
4000-1400cm-1区域又叫官能团区. 该区域出现的吸 收峰，较为稀疏，容易辨认.
cm)
微粒性：可用光量子的能量来描述：
E hv hc
式中： E 为光量子能量，单位为 J h 为Planck 常数，其量值为 6.63 × 10-34 J s-1
该式表明：分子吸收电磁波，从低能级跃迁到高 能级，其吸收光的频率与吸收能量的关系。由此可见，
与E，v 成反比，即 ↓，v↑(每秒的振动次数↑)，E↑。
吸收 峰
化合物
振 动
C-H拉伸 （或伸缩）
C=C，C=C-C=C
C-H弯曲
烯烃
>3000 （中） 3100-3010
1680-1620 强
1000-800
RCH=CH2
R2C=CH2 顺RCH=CHR 反RCH=CHR
1645（中） 910-905强 995-985强
1653（中） 1650（中） 1675（弱）
在分子光谱中，根据电磁波的波长 ()划分为几
个不同的区域，如下图所示：
分子的总能量由以下几种能量组成：
电子自旋 微波波谱
E总 = Ee + Ev + Er
电子能
振动能
转动能
紫外光谱 可见光谱
红外光谱 所需能量较低，波长较长
§6-2 红外光谱 一、红外光谱的表示方法
红外光谱是研究波数在4000-400cm-1范围内不同 波长的红外光通过化合物后被吸收的谱图。谱图以波 长或波数为横坐标，以透光度为纵坐标而形成。
合质量越小，振动频率越大，吸收峰将出现在高波数 区(短波长区）；反之，出现在低波数区(高波长区)
结论：
产生红外光谱的必要条件是： 1. 红外辐射光的频率与分子振动的频率相当，才能
满足分子振动能级跃迁所需的能量，而产生吸收光谱。
2. 必须是能引起分子偶极矩变化的振动才能产生红 外吸收光谱。
三、有机化合物基团键角
C
对称伸缩振动(νs) (2853 cm-1)
C
不对称伸缩振动 (vas) (2926 cm-1)
(2)弯曲振动：
+
+
+ +
C
C
C
C
剪式振动(δs)
面内摇摆振动 (ρ) 面外摇摆振动 (ω)
扭式振动 (τ)
面内
面外 弯曲振动只改变键角,不改变键长
值得注意的是：不是所有的振动都能引起红外吸收， 只有偶极矩发生变化的，才能有红外吸收。
§6-1 有机化合物的结构与吸收光谱
光是一种电磁波，具有波粒二相性。
波动性：可用波长( )、频率(v )和波数( v)来描述。
按量子力学，其关系为：
v c cv
式中： ν 为频率，单位为 Hz
c 为光速，其量值 = 3×1010 cm.s-1
λ_ v
为波长 (cm)，也用nm作单位(1nm=10-7 1cm长度中波的数目，单位cm-1
1400-400cm-1区域又叫指纹区. 这一区域主要是： C－C、C－N、C－O 等单键和各种弯曲振动的 吸收峰，其特点是谱带密集、难以辨认。
重要官能团的红外特征吸收
吸收 振
峰
动
化合物
C-H拉伸（或伸缩）
烷烃
2960-2850 cm-1
C-H弯曲
-CH2-, 1460 cm-1 -CH3 , 1380 cm-1 异丙基，两个等强度的峰 三级丁基，两个不等强度的峰
k↑。
化学 键
C―C
键长 （nm）
0.154
键能 （KJ mol-1）
347.3
力常数 k（N.cm-1）
4.5
波数范围 （cm-1） 700～1200
C＝C
0.134
610.9
9.6
1620～1680
C≡C
0.116
836.8
15.6
2100～2600
一些常见化学键的力常数如下表所示：
键型 O H N H C H C H C H C N C C C O C C C O C C k /N.cm-1 7.7 6.4 5.9 5.1 4.8 17.7 15.6 12.1 9.6 5.4 4.5
透光度以下式表示：
T % I 100 % I0
I：表示透过光的强度； I0：表示入射光的强度。
横坐标：波数(v )400～4000 cm-1；表示吸收峰的位置。
纵坐标：透过率（T %），表示吸收强度。T↓，表明吸 收的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。
二、分子振动与红外光谱 1.分子的振动方式 (1)伸缩振动：
OH O HO
NCH3
吗啡碱
而现在的结构测定，则采用现代仪器分析法，其 优点是：省时、省力、省钱、快速、准确，样品消耗 量是微克级的，甚至更少。它不仅可以研究分子的结 构，而且还能探索到分子间各种集聚态的结构构型和 构象的状况，对人类所面临的生命科学、材料科学的 发展，是极其重要的。
对有机化合物的结构表征应用最为广泛的是：紫 外光谱(ultraviolet spectroscopy 缩写为UV)、红外光 谱(infrared spectroscopy 缩写为IR)、核磁共振谱 (nuclear magnetic resonance spectroscopy缩写为NMR) 和质谱 (mass spectroscopy 缩写为MS).
折合质量：两振动原子只要有一个的质量↓，
μ↓，(v)↑，红外吸收信号将出现在高波数区。
CH 2800-3000cm-1
NH
OH
3000-3600cm-1
分子振动频率习惯以v (波数)表示：
v 1 k c 2 c
由此可见：v(v）∝ k，v (v)与μ成反比。 吸收峰的峰位：化学键的力常数k越大，原子的折