黄连素的提取
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实验名称:黄连素的提取
一、实验目的
?1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
?2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理
黄连为我国特产药材之一,又有很强的抗菌力,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱,以黄连素(俗称小蘖碱 Berberine )为主要有效成分,随野生和栽培及产地的不同,黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚,黄连素存在三种互变异构体,但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐,氢碘酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐的纯化都比较容易。
(醇式)(醛式)(季铵碱式)三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)
[操作步骤]
1、称取 2g 磨细的中药黄连,放入 25mL 圆底烧瓶中,加入 10mL 乙醇,装上回流冷凝管,在热水浴中加热回流0.5h ,冷却并静置浸泡0.5h ,抽滤,滤渣重复上述操作处理一次,合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇,再加入 1% 醋酸溶液(6-8mL),加热溶解,趁热抽滤以除去不溶物,然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止(约需
2mL),放置冷却即有黄色针状晶体析出.
3、抽滤结晶,并用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]
四、实验关键及注意事项
1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解,煮沸,用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却到室温以下,即有针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶在 50~60 ℃下干燥,熔点145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)
黄色针晶
七、产率计算:
八、提问纲要
1、黄连素为何种生物碱类的化合物?
2、为何要用石灰乳来调节 pH 值,用强碱氢氧化钾(钠)行不行?为什么?
九、主要试剂用量、规格
黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制