黄连素的提取
简述黄连素的提取原理及其应用
简述黄连素的提取原理及其应用1. 黄连素的提取原理黄连素，又称为黄连素异连素，是一种淡黄色的结晶状物质，是从中草药黄连中提取得到的一种化合物。
黄连素具有很多药理活性，如抗菌、抗炎、抗氧化等，因此在中药制药和生物医药领域具有广泛的应用。
黄连素的提取原理主要包括以下几个步骤：•原料选择：选择优质的黄连作为提取原料，保证提取得到的黄连素的质量和活性。
•研磨和粉碎：将黄连进行研磨和粉碎，增加提取效率。
•溶剂提取：将研磨后的黄连与适当的溶剂加入提取设备中，进行浸泡提取。
常用的溶剂有乙醇、丙酮等。
•浓缩和脱溶剂：将提取得到的黄连素溶液经过浓缩，去除多余的溶剂，得到黄连素的浓缩物。
•精制和纯化：对黄连素的浓缩物进行进一步的精制和纯化，去除杂质，提高黄连素的纯度和活性。
•干燥和固化：将纯化后的黄连素进行干燥和固化，得到固态的黄连素产品。
以上是黄连素的主要提取原理，通过这些步骤可以有效地提取和纯化黄连素，使其具备一定的药理活性和应用价值。
2. 黄连素的应用黄连素作为一种重要的中药活性成分，具有广泛的应用领域，主要包括以下几个方面：2.1. 抗菌作用黄连素具有较强的抗菌活性，尤其在抑制和杀灭一些常见病原菌方面表现出色。
黄连素可以有效抑制细菌、真菌和病毒的生长，对于预防和治疗某些感染性疾病具有重要作用。
2.2. 抗炎作用黄连素具有明显的抗炎作用，可以抑制炎症反应、减轻组织炎症损伤，并具有镇痛作用。
因此，黄连素常用于治疗一些炎症性疾病，如肠胃炎、牙龈炎等。
2.3. 抗氧化作用黄连素具有较强的抗氧化活性，可以清除自由基，减少氧化反应产生的有害物质对机体的危害，并抑制氧化应激反应。
黄连素的抗氧化作用对于预防和治疗一些与氧化应激相关的疾病具有重要意义。
2.4. 抗肿瘤作用研究表明，黄连素对某些肿瘤细胞具有明显的抑制作用，可以抑制肿瘤细胞的生长和增殖，并诱导肿瘤细胞凋亡。
因此，黄连素在肿瘤预防和治疗方面具有一定的潜力。
2.5. 其他应用除上述应用外，黄连素还具有一些其他的应用，如抗血小板聚集、抗心脑血管疾病、抗肝损伤等。
黄柏中黄连素的提取
黄柏中黄连素的提取摘要：报道了黄柏中黄连素的提取方法，用川黄柏中的荥经6年生的优质黄柏皮作为材料。
通过乙醇回流提取、减压回收溶剂、结晶得出黄连素的粗品，重结晶得黄连素的精品。
收率7.42%,含量为98.4%。
关键词：黄柏; 黄连素; 提取; 含量测定Abstract:CorkwerereportedBerberineextractionmethod,thePhellodendronofYingjingsix-year-old Huang Baipi quality as a material. By ethanol extraction and solvent recovery decompression, drawn berberine crystallization of crude goods, recrystallization in berberine excellent. Yield of 7.42%, the content of 98.4%。
Key words：Cork，Berberine，Extraction，Determination1. 前言1.1 天然药用植物植物中含有很多次生代谢物，是药物天然宝库。
世界有75%的人依赖从植物中获得的药物，除化学合成之外，人类大量依赖植物次生代谢物作为药物。
药用植物是中药的主要来源，我国的传统中草药已有数千年的历史，是世界上首屈一指的中草药生产和应用大国。
可用于治疗疾病的药用植物有11146种，其中有280种可以通过人工栽培获得原料，其余种类全部来源于野生资源。
与化学合成相比，植物药具有低毒性.天然性.成本低等特点，植物产生的药物在微生物中很少发现，且结构复杂.多样，合成难度大.耗时长。
并且天然的植物药在药用等方面比较安全，比化学合成药物的副作用要小。
1.2 黄柏药用价值黄柏别名黄薜、薜木、黄坡椤，为芸香科植物。
据有关资料介绍，黄柏内皮性味苦寒，含有黄柏酮、甾醇类化合物，是清热解毒、燥湿泻火的良药，可治疗阴虚火旺、骨蒸盗汗、风湿性关节炎、细菌性痢疾、黄疸等疾病。
实验十六 黄连素的提取
实验十六黄连素的提取黄连素是一种从黄连中分离出的黄色结晶物，具有抗菌、抗病毒、抗炎等多种活性。
因其广泛应用于医药、保健食品等领域，黄连素的提取方法也成为了研究热点。
本实验旨在掌握从黄连中提取黄连素的方法以及对其进行简单纯化的基本步骤。
在实验中，我们将使用乙醇提取法对黄连进行提取和分离，得到黄连素原料。
实验原理：黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素（Berberine）含量最高。
黄连素的化学结构为：C20H18NO4+，分子量为336.36。
其为一种具有强烈黄色的草酸盐，极易溶于乙醇、水、乙酸等溶剂，但几乎不溶于石油醚、氯仿等非极性溶剂。
基于此，我们可以运用黄连素的物理性质，采用乙醇提取法将黄连中的黄连素提取出来。
提取步骤：1. 深层清洗：将黄连去除杂质（脏物、石子、根等），放入清水中浸泡约30分钟，多次换水直至黄连基本清洗干净。
2. 研磨制粉：将清洗干净的黄连晒干，研磨成粉末。
研磨过程应注意避免粉末颗粒过大或过细。
3. 提取：将黄连粉用大量的95%乙醇浸泡3天，每日摇晃1次。
三天结束后，将浸泡过的粉末和乙醇倒入滤纸套漏中过滤。
4. 浓缩：将所得的过滤液分装至薄口烧瓶中，放置隔水加热器内进行水浴加热，除去其中的95%乙醇。
若需要纯化黄连素，可以继续进行下一步。
5. 沉淀：将浓缩后的溶液静置，等待其沉淀。
沉淀后，将上清液淘掉，沉淀置于滤纸上，并用冷水洗涤（冷水用量为原溶液体积的约10倍），使其与溶剂中残留的离子等物质分离。
这一步旨在去除黄连现有的杂质和杂质碱的沉淀物。
6. 干燥：将洗涤后的黄连素溶液在通风下自然干燥，或在低温下干燥至完全干燥即可。
实验注意事项：1. 研磨时应注意避免黄连受潮、受高温或直接阳光照射。
2. 提取过程中应使用无色、无味以及挥发性不强的95%乙醇。
3. 乙醇浓度过高或过低都会影响提取效果，应选用合适的乙醇浓度。
4. 沉淀过程中，洗涤黄连素时应使用冷水。
5. 建议保存在密封、防潮的环境中。
讨论利用黄连生产的下脚料提取黄连素工艺
讨论利用黄连生产的下脚料提取黄连素工艺黄连素俗称小檗碱是从中药黄连中提取的一种重要的生物碱,作为中药黄连的有效成分应用极为广泛。
传统用于治疗急性结膜炎,急性細菌性痢疾,急性肠胃炎和口疮等均有较好疗效. 新的研究成果发现黄连素还兼有镇静催眠、扩张冠状血管、解热降温、降低血压和抗心律失常等新功效。
黄连素目前还不能人工全合成生产,主要是利用中药黄连、黄柏、南天竹、三颗针等草本或木本植物作为原料生产提取。
随着生态环境保护的强化,需要减少对黄柏等木本植物的砍伐,使其原料更加稀少而黄连的生产对其生长环境要求极为严苛,并且生长速度较为缓慢。
但目前仍然主要使用其干燥的根茎,对其生产过程中产生的大量茎叶、根须等下脚料大多抛弃未予利用。
李英明等人研究表明,黄连根茎、叶柄和根须的红外光谱图均具有明显的指纹图谱。
即黄连的叶柄、根须等黄连生产过程产生的下脚料可作为提取黄连素的原材料。
目前报道的从黄连中提取黄连素工艺多种多样,各有优缺点,本着简单有效、绿色环保和实用便捷的理念,本文试验采用相对便于工业化生产的醇提法。
1 材料( 1) 原料与试剂: 黄连下脚料( 利川佛宝山) ,黄连素标准品( 购买) ,95%乙醇,37%HCl,冰醋酸等均为分析纯。
( 2) 仪器: 粉碎机( 天津市泰斯仪器有限公司) 、电热恒温浴锅( 江苏省金坛市医疗仪器厂) 、SHB - 3 行循环水式多用真空泵( 郑州杜甫仪器厂) 、旋转蒸发器RE - 52A( 上海亚荣生化仪器厂) 、布氏漏斗、紫外可见分光光度计、滴定管、移液器、圆底烧瓶、三角瓶、电子天平等。
2 工艺流程与黄连素产品的检测2. 1 流程黄连叶柄根须粉碎后置入回流烧瓶中加入提取剂,在一定温度下回流提取一定时间后会取出上清液,再加入提取剂回流提取三次,合并三次浸提液减压过滤,滤液回收乙醇直到棕红色糖浆状浓缩液,加入1%醋酸加热溶解,抽滤以除去不溶物,然后于滤液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止,放置到有黄色针状体析出,抽滤,结晶用蒸馏水洗涤两次得黄连素粗品,粗品经重结晶、干燥得精品。
黄连素的生产
黄连素的生产作者：张欢来源：《中国科技博览》2014年第11期论文摘要：文章分析了黄连素常用生产工艺技术。
主题词：黄连素提取中图分类号：S567.5+2黄连素广泛分布在植物界，大约有4个科10个属植物都已发现有黄连素存在。
黄连素是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇型3种互变异构体，其中以季铵碱型最稳定。
黄连素能缓慢溶解于冷水（1∶20）或冷乙醇（1∶100），在热水或热乙醇中溶解度比较大，难溶于丙醇、氯仿或苯，盐类的溶解度都比较小，硫酸盐在水中的溶解度约为1∶30，盐酸盐微溶于冷水。
黄连素可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取。
由于黄连生长缓慢，价格较高，黄柏来源也较少，现我国主要应用三颗针作为提取原料。
黄连素是临床上一种常用的广谱抗菌药，主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。
现代研究证明黄连素有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。
为提高黄连素提取效率，现对黄连素提取工艺分析如下：1 酸水法提取黄连素酸水法是目前工业生产提取黄连素常用的方法。
从三颗针中提取黄连素，常用多倍量的0.3%硫酸水溶液浸泡24 h，滤液用石灰乳调pH值至12，过滤，滤液用盐酸调pH值到2～3，再加入6%左右的精制食盐，使食盐完全溶解，放置过夜，抽滤得盐酸黄连素粗品。
或用0.5%的硫酸水溶液冷浸提取，酸水液用石灰乳调pH值到7左右，滤液浓缩用盐酸调pH值到2～3，再加入6%左右的精制食盐，使食盐完全溶解，过滤，沉淀溶于热水，加石灰乳调pH值到8.5～9趁热过滤，滤液再用盐酸调pH值到2～3，放冷过滤得盐酸黄连素粗品。
廖志新等以产于青海等地的三颗针为原料，采用正交实验法，对酸水法提取盐酸黄连素的生产工艺进行研究，找出了最佳的提取工艺。
根据实验结果，盐酸用量达到pH=1，浸提剂量也应在浸透材料量之上超出两倍，食盐用量应使提取液浓度达到5%～7%；浸提总时间应达到12～24 h，浸提剂温度控制在80℃至沸点之间；浸提剂浓度（即硫酸浓度）为0.5%～0.7%最佳。
黄连素的提取.
七、思考题
1 、黄连素为何种生物碱类的化合物？
2 、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用 强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
O
+ OHN
OCH3 OCH3 季 式铵碱
三、主要仪器与试剂
仪器： 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。 试剂：黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸。
四、实验流程
黄连 乙醇 回流 过滤 滤液 减压蒸馏 粗提物 1%HOAc 溶解
过滤
母液
浓 HCl 冷却
黄连素盐酸盐
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较 易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚， 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以 季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘 酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶 于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O O N OH
O O NH
CHO 醛式 OCH3
醇式
O
H+ 、学习从中草药提取生物碱的原理和 方法； 2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力， 对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠 胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱， 以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有 效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄 连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多， 如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均 可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的 含量为高。
抽滤 洗涤
粗品
五、操作步骤
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇， 装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤， 滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两 次所得滤液。
黄连素的提取与含量鉴定及其抗菌性的研究
黄连素的提取与含量鉴定及其抗菌性的研究黄连素是由中药黄连中提取的一种含有多种活性成分的化合物，具有
很高的药用价值。
因此，对黄连素的提取与含量鉴定以及其抗菌性的研究
十分重要。
首先，黄连素的提取方法有很多种，常用的有乙醇提取法和超声波辅
助提取法。
乙醇提取法是将黄连样品用乙醇溶液浸泡，经过反复浸提、过滤、浓缩等步骤得到提取液；超声波辅助提取法是利用超声波的机械振动
效应加速物质的萃取过程。
两种提取方法都能够高效地提取黄连素，并且
提取效果相差不大。
因此，可以根据实际情况选择合适的提取方法。
接下来，对提取得到的黄连素进行含量鉴定是必要的。
常用的鉴定方
法有高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）。
HPLC是一种高效、
准确的分析方法，对黄连素进行定性和定量分析非常适合；GC则是一种
可以分析描绘黄连素组成成分的方法，可以定量分析其中每种化合物的含量。
通过使用这两种鉴定方法，可以将黄连素的含量鉴定得到准确的结果。
最后，对黄连素的抗菌性进行研究也十分重要。
黄连素具有显著的抗
菌活性，可以对多种病原微生物产生抑制作用。
可以通过纸片扩散法、微
量稀释法等方法来评估黄连素对细菌的抑制能力。
此外，还可以通过测定
黄连素对微生物生长的影响，来研究其抗菌机制。
总结起来，黄连素的提取与含量鉴定以及其抗菌性的研究对于深入了
解黄连的药效以及开发黄连制剂具有重要意义。
在未来的研究中，还可以
从黄连素的抗菌机制、毒理学等方面进行深入研究，以更好地应用黄连素。
[整理]黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析
![[整理]黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析](https://img.taocdn.com/s3/m/650ea946ac02de80d4d8d15abe23482fb4da020b.png)
黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析【实验目的】1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。
2.学习紫外吸收光谱的原理，了解紫外可见分光光度计的使用方法。
【实验原理】黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，黄连素的含量约4%~10%。
黄连素结构式为：分子吸收紫外或可见光后，能在其价电子能级间发生跃迁。
有机分子中有三种不同性质的价电子：成键的σσσπππ****→→→→、n 、、n 。
不同分子因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差，能吸收不同波长的紫外光，产生特征的紫外吸收光谱。
所以，紫外吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定和定量分析。
【实验步骤】1. 黄连素的提取：称取5 g 粉碎的中药黄连，放入50 mL 梨形烧瓶中，加入25 mL 水，在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。
梨形烧瓶上装上回流冷凝管，冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。
用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为1~2滴/秒，回流2 h ，静置稍冷后小心倒出上层溶液抽滤，下层药渣可不过滤直接弃去（不得加水涮洗烧瓶后过滤，以免稀释溶液得不到结晶）。
2. 黄连素的纯化：滤液中加入3滴醋酸，若有不溶物须再次抽滤以除去不溶物，然后于溶液中加入5 mL 浓盐酸，冷却至室温，即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，烘干产品用电子天平称重，计算产率。
产品倒入回收杯中，不可随意乱扔。
3. 产品检测：产品在UV1100型紫外可见分光光度计中进行紫外吸收光谱的测定。
黄连素的紫外可见吸收光谱图如下：结果记录：产品为色固体，共g。
【注意事项】1.黄连素的提取回流要充分。
2.滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。
3.在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消除溶剂吸收紫外光的影响。
黄连素的提取与检测
化学综合性实验题目（中文）：黄连素的提取及紫外分析姓名院（系）专业、年级指导教师黄连素的提取与检测作者： XXX XXX XXX XXX作者单位：贵州、贵阳、XXXX 学校，邮编1、 摘要：学习从中草药中提取生物碱，利用两种不同方法—普通蒸馏法和索式提取法，从黄连中提取黄连素，并利用紫外检测方法检测提取的黄连素。
2、 关键词：黄连素、提取、纯化、检测。
绪论：黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
由于黄连素有很高的医学效用价值，因此对于黄连素的提取研究有以下几种结构：NNHO OO OCHOOCH 333OH N+O O33OH-（醇式） （醛式） （季铵碱式）1、实验内容：1、学习从中草药中提取生物碱；2、学习使用不同的方法提取黄连素粗产品；3、学会如何提纯黄连素粗产品；4、学会使用紫外法检测黄连素；1.1仪器与试剂仪器：DFT —200型万能粉碎机（温岭市林大机械有限公司） 岛津UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津） 电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）BGZ 型电热鼓风干燥箱( 上海博迅事业有限公司医疗设备厂) SHB-Ⅲ旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）电热套、250ml 圆底烧瓶、球形冷凝管、酒精温度计, 试剂：99%乙醇（分析纯）、46%盐酸、10g 黄连，46%盐酸（分析纯）1.2黄连素的提取1.2.1黄连素粗品的提取黄连素存在于多种植物中，其中以黄连与黄柏中的含量为最高。
黄连素的提取和检测分析
工程研究Engineering research■ 刘转利黄连素的提取和检测分析摘要：黄连素是我国应用很久的中药，近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势，本文就黄连素的提取、检测分析综述，为其进一步研究提供一定理论依据。
关键词：黄连素；提取；检测分析黄连素又称小檗碱，经常以盐酸盐的形式存在，是我国应用很久较早的中药，大家都熟知黄连素可以治疗腹泻、价格低廉，便于携带，许多人出差或者旅游都经常备有此药，可以说黄连素是一种物美价廉的好药。
其实，黄连素不仅可以治疗腹泻，它还可以治疗许多疾病，近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势，人们对黄连素的提取、分析、药理作用、药品的改善等都做了大量的研究，以使黄连素能够更好地造福于人类。
本文就黄连素的提取方法、含量的检测方法进行综述，希望能为黄连素的进一步研究提供一些理论依据。
1黄连素的提取黄连素的提取方法有：热回流提取法、超声提取法、超声-酶提取法、微波提取法等。
实验室常用的传统提取法有酸提取法、碱化提取法、醇提取法等。
1.1酸提取法常用0.5%-1%的硫酸浸取药材，再用盐酸调节浸取液，当PH值在1-2时，则析出盐酸黄连素，过滤滤液，既得黄连素粗品。
在粗品中加入纯化水使其溶解、加热至沸腾，再加入石灰乳调节溶液PH为9，过滤，滤液加入稀HCl，调节PH值为1-2，过滤，再用乙醇重结晶，既得黄连素纯品。
1.2碱化提取法直接在药材中按比例加入消石灰、水，浸取，加入氯化钠渗滤，再加盐酸调节PH值，析出沉淀，然后用乙醇重结晶，既得纯品。
1.3醇提取法常用75%乙醇将药材回流提取，浓缩滤液，加入沸水，过滤，滤液用盐酸调节PH值，析出沉淀，再用乙醇重结晶，既得纯品。
2黄连素的检测分析近年来，黄连素的检测分析方式越来越多，有高效液相色谱法、薄层扫描法、毛细管电泳法、紫外分光光度法、荧光法、极谱催化波法测黄连素等。
2.1高效液相色谱法2005版《中国药典》采取高效液相色谱法测量黄连素的含量，此方式测黄连素的含量文献报道较多。
黄连素生产工艺流程
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从黄连中提取黄连素实验天然药物化学
实验从黄连中提取黄连素一、实验目的1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。
2.学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
3.掌握减压蒸馏的装置、真空度控制和操作技术；黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。
其中含量可达4%~10%。
除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。
黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。
对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。
黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。
结构如下：从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）提取，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。
粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。
黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。
黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。
二、实验试剂与器材试剂：黄连、乙醇、1%醋酸、浓盐酸。
器材：圆底烧瓶、球形冷凝管。
三、实验步骤1.黄连素的提取称取15g中药黄连切碎、磨烂，放入250ml圆底烧瓶中，加入150ml乙醇，装上回流冷凝管，加热回流0.5h，冷却,静置，抽滤。
滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在水泵减压下蒸出乙醇（回收），直到棕红色糖浆状。
2.黄连素的纯化（1）浓缩液里加入1%的醋酸30ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml）。
（2）用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。
黄连素的提取及紫外分析--论文
化学综合实验题目（中文）：黄连素的提取及紫外分析姓名xxx院（系）化学与生命科学专业、年级20xx级化学指导教师xxx二○一三年十一月黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析xxx（贵州师范学院 化学与生命科学学院 贵州贵阳 550018）摘要：黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
本文采用0.1% H 2SO 4与C 2H 5OH 从黄连中回流提取黄连素，产率为1.45%，并对提取的黄连素进行紫外光谱分析。
关键字：黄连素、提取、紫外分析前言：黄连素，一种重要的异喹啉生物碱，分子式[C20H18NO4]+，是我国应用很久的中药。
存在于小檗科等4科10属的许多植物中，可从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取。
常用的药用盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，小檗碱从乙醚中可析出黄色针状晶体。
熔点145℃，溶于水，难溶于苯、乙醚和氯仿。
小檗碱为一种季铵生物碱，其盐类在水中的溶解度都比较小，例如盐酸盐为1∶500，硫酸盐为1∶30。
小檗碱从水或稀乙醇中析出的晶体带有5.5分子结晶水；若从氯仿、丙酮或苯中结晶，也带有相应的结晶溶剂分子。
小檗碱用不同的碱处理，可得到季铵式、醛式和醇式等三种不同形式的小檗碱，其中以季铵式最稳定。
小檗碱味苦、性寒、入心、肝、胃、大肠经,功能清热燥湿、泻火解毒。
是一种很好的清热解毒消炎药,具有广谱抗生素的作用。
小檗碱对溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用。
小檗碱的盐酸盐已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾湿热内蒸、痞满胀闷、烦躁呕逆、泄泻痢疾、消渴、暴发火眼、痈疽肿毒、中耳炎、急性扁桃体炎、百日咳、大叶性肺炎、流行性脑脊髓膜炎、胆囊炎等,且具有抗癌、抗放射及促进细胞代谢的作用[1-5]，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。
黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
其结构式如下：NNHO OO OCHOOCH 3OCH 3OCH 3OH N +O OOCH 3OCH 3OH-H +OH -（醇式） （醛式） （季铵碱式）1、实验内容1.1 仪器与试剂DFT －200型高速万能粉碎机( 温岭市林大机械有限公司)、岛津UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津）、电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）、SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）、BGZ型电热鼓风干燥箱( 上海博迅事业有限公司医疗设备厂) 、回流磨口装置一套、黄连、无水乙醇（分析纯）、H2SO4（分析纯）、NaCl（分析纯）、盐酸（分析纯）、NaOH（分析纯）、蒸馏水、1.2黄连素的提取称取5g中药黄连切碎,研磨成粉状,放入250ml圆底烧瓶中,加入0.1%H 2SO4-C2H5OH 100ml,装上回流冷凝管,热水浴加热回流1h,过滤，滤渣用C2H5OH加流提取30分钟，过滤，滤液用40% NaOH调至PH=7，减压回收至浸膏状，浸膏用适量的热水溶解后过滤，滤液用盐酸调调至PH=3,按体积加入固体NaCl10%（W/V）,搅拌使之溶解，放置过夜。
黄连素的提取和检测分析
工程研究Engineering research■ 刘转利黄连素的提取和检测分析摘要：黄连素是我国应用很久的中药，近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势，本文就黄连素的提取、检测分析综述，为其进一步研究提供一定理论依据。
关键词：黄连素；提取；检测分析黄连素又称小檗碱，经常以盐酸盐的形式存在，是我国应用很久较早的中药，大家都熟知黄连素可以治疗腹泻、价格低廉，便于携带，许多人出差或者旅游都经常备有此药，可以说黄连素是一种物美价廉的好药。
其实，黄连素不仅可以治疗腹泻，它还可以治疗许多疾病，近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势，人们对黄连素的提取、分析、药理作用、药品的改善等都做了大量的研究，以使黄连素能够更好地造福于人类。
本文就黄连素的提取方法、含量的检测方法进行综述，希望能为黄连素的进一步研究提供一些理论依据。
1黄连素的提取黄连素的提取方法有：热回流提取法、超声提取法、超声-酶提取法、微波提取法等。
实验室常用的传统提取法有酸提取法、碱化提取法、醇提取法等。
1.1酸提取法常用0.5%-1%的硫酸浸取药材，再用盐酸调节浸取液，当PH值在1-2时，则析出盐酸黄连素，过滤滤液，既得黄连素粗品。
在粗品中加入纯化水使其溶解、加热至沸腾，再加入石灰乳调节溶液PH为9，过滤，滤液加入稀HCl，调节PH值为1-2，过滤，再用乙醇重结晶，既得黄连素纯品。
1.2碱化提取法直接在药材中按比例加入消石灰、水，浸取，加入氯化钠渗滤，再加盐酸调节PH值，析出沉淀，然后用乙醇重结晶，既得纯品。
1.3醇提取法常用75%乙醇将药材回流提取，浓缩滤液，加入沸水，过滤，滤液用盐酸调节PH值，析出沉淀，再用乙醇重结晶，既得纯品。
2黄连素的检测分析近年来，黄连素的检测分析方式越来越多，有高效液相色谱法、薄层扫描法、毛细管电泳法、紫外分光光度法、荧光法、极谱催化波法测黄连素等。
2.1高效液相色谱法2005版《中国药典》采取高效液相色谱法测量黄连素的含量，此方式测黄连素的含量文献报道较多。
黄连素的提取
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季
铵碱的形式存在。
8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。
（ 2 ）最好用冰水浴冷却。 （ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。 （ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸
盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－ 9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即 有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－60 ℃下 干燥，熔点 145 ℃。
仪器： 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。 试剂：黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用 1 、黄连素为何种生物碱类的化合物？
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。 黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)， 黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约
4~10% 。
3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 。
放置冷却 即有黄色针状晶体析出. 8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。
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实验名称:黄连素的提取
一、实验目的
?1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
?2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）
[操作步骤]
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需
2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.
3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]
四、实验关键及注意事项
1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）
黄色针晶
七、产率计算：
八、提问纲要
1、黄连素为何种生物碱类的化合物？
2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
九、主要试剂用量、规格
黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制。