磺基水杨酸法测定铁的含量
磺基水杨酸显色法测铁实验思考
磺基水杨酸显色法测铁实验思考1. 实验背景和目的磺基水杨酸显色法是一种常用的测定铁离子的定性和定量分析方法。
该方法基于铁离子与磺基水杨酸反应生成带有特定色谱的络合物,通过颜色的变化来判断和测定样品中铁离子的含量。
本实验旨在通过实际操作,掌握磺基水杨酸显色法测铁的原理、方法和实验技巧,并通过数据处理和分析,验证该方法的准确性和可行性。
2. 实验材料和仪器设备•实验材料:–0.1 mol/L 铁标准溶液–磺基水杨酸-硫酸缓冲液–炭酸钠标准溶液•实验仪器设备:–分光光度计–容量瓶–称量瓶–空气开关–过滤膜3. 实验步骤第一部分:制备已知浓度的铁标准溶液1.取一定量的0.1 mol/L 铁标准溶液测量,用万能移液器分别分取1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL的标准溶液,分别转移到5个50 mL的容量瓶中。
2.使用去离子水稀释至刻度线,摇匀,得到铁的浓度分别为0.02 mol/L、0.04 mol/L、0.06 mol/L、0.08 mol/L、0.1 mol/L的标准溶液。
第二部分:测定样品中铁的含量1.取一定量的待测样品,通过合适的方法将其中的铁转化为Fe3+的形式。
2.取一个25 mL的比色管,加入1 mL样品溶液,再加入1 mL的磺基水杨酸-硫酸缓冲液,摇匀。
3.使用分光光度计,设置检测波长为510 nm,以磺基水杨酸-硫酸缓冲液作为空白参照,测量样品的吸光度。
记录吸光度的数值。
4.重复步骤2和步骤3,分别测量其他待测样品的吸光度。
第三部分:处理数据并计算结果1.绘制出吸光度与铁浓度的标准曲线,通过拟合直线的斜率和截距,得到吸光度与铁浓度的线性关系方程。
2.根据待测样品的吸光度数值和标准曲线的关系,计算出待测样品中铁的浓度。
3.分析实验结果,评估实验准确性和可靠性。
4. 实验注意事项1.实验过程中需要佩戴实验手套和眼镜,避免试剂接触皮肤和眼睛。
2.实验前要确保所有仪器设备的清洁和正常运行。
铁的含量测定 磺基水杨酸
铁的含量测定、原理应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等各各方法现以磺基水杨酸法例介绍铁的含量测定。
在不同酸度下,Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。
若控制溶液PH 值在8-11.5的条件下显色,可生成配位为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。
反应式如:上式可简写为溶液的最吸收波长λmax=420nm,因此可在420nm 处进行测定(若用光电比色计测定可选择蓝色光片)。
此方法适合于测定无大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等离子存在的溶液中铁离子的含量。
二、操作步骤(一)标准曲线的绘制称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解,加适量配制成含Fe3+0.1lg·L-1的标准溶液,再稀释成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。
取25ml容量瓶6只,编号后分别加入操作溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00及5.00ml,各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml,滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色,并使氨水稍过量,然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度,摇匀,以1号为空白,在420nm处依次测定吸光度。
以Fe3+含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
(二)样品的测定取25ml容量瓶1只,准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液,按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液,在相同条件下测定被测溶液的吸光试,利用标准曲线找出样品溶液的浓度,根据样品溶液的稀释倍数,求出样品的含量。
例如,用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。
称取0.432g硫酸铁铵溶于水,加18%硫酸溶液1ml,转移至500ml容量瓶中,用水定容,作为标准溶液,其浓度为0.1g·L-1。
取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中,加入显色剂后定容,在420nm处测定吸光度,结果如下:全屏显示表格以吸光度A值纵坐标,标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图,即得如图8-12的标准曲线吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中,加入显色剂后定容,其方法与绘制标准曲线相同,测得吸光度为0.341。
磺基水杨酸法测铁的含量
磺基水杨酸法测铁的含量
磺基水杨酸法是一种常用的测定铁含量的方法,其原理是利用磺化反应,将水杨酸中的羟基转化为磺基,形成磺基水杨酸(2-羟基苯磺酸),然后利用磺基水杨酸和铁离子反应,生成显色产物,通过比色法计算出样品中铁离子的含量。
实验步骤
1.用少量醋酸溶解待测样品,加入苯酚,使pH在3~4之间。
这样可以使铁以Fe3+的形式存在,以便后续的磺化反应。
2.加入少量磺酸(氢氧化二苯基磺酸),充分溶解。
3.加入过量的溶氧剂(过氧化氢),加速磺酸的磺化反应。
4.用氨水调整pH至9.5~10.5之间,使反应液处于碱性条件下,有利于后续显色反应的进行。
5.加入0.1%磺基水杨酸(2-羟基苯磺酸)溶液,与铁离子反应生成显色产物3-磺基-6-氨基三甲基苯并噁唑(Fe(III)-磺基水杨酸络合物),并使反应液呈现红色或紫色。
6.用光度计或比色计测定样品的吸光度或比色度,根据标准曲线计算出样品中铁离子的含量。
注意事项
1.磺化反应需要过氧化氢的存在,加入过量的过氧化氢会导致反应液变得过于浓稠,影响显色反应的进行。
因此,应当谨慎加入过氧化氢,适量调整反应液的浓度。
2.在调整pH值时,应当注意避免反应液的pH过高,以免铁离子发生水解反应,导致测定结果不准确。
3.在标准曲线的绘制中,应当使用含铁量相近的标准溶液,以确保所绘制的标准曲线具有一定的可靠性和准确性。
4.在测定过程中,要注意反应时间的控制,过长或过短的反应时间都会影响测定结果的准确性。
5.实验前要仔细准备试剂和设备,并进行充分的清洗和消毒,保证实验的准确性和可靠性。
磺基水杨酸法测定铁实验流程
磺基水杨酸法测定铁实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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磺基水杨酸分光光度法测木耳中铁的含量
LIFe ng, RONG a — uo Xi n g
( a t iCa p s, n h uM e c lC le e, a t i 2 4 0 Ch n ) Y n a m u Bi z o dia o lg Y n a 6 0 3, i a
Ab t a t s r c : Th u f s l y i s e t o h t me rc me h d wa s o h e e mi a i n o r n c n e t i e s lo a i l p c r p o o t i t o s u e f r t e d t r n t fio o t n n c c o
A=Kc = : b,
图 1 吸光度与波长的关 系
由图 1可见 , 质在 最大 吸收 波长处 进行 测定 , 物 灵 敏度 最高 . 此 波长 下 用 标 准 曲线 法 测 出未 知 样 在
品的铁 含量 .
1 2 仪 器 与 试 剂 .
其 中 A 为 吸光 度 ; 为 溶 液 浓度 ( / ) b为 溶液 厚 C gL ; 度 (m) 另外 , c . 物质 对 单 色 光 的 吸 收 程 度 随 波 长 的
e b e f ng .The o i u c r mo n c s bs a c s o he e e e t we e a l z d a t e e mi to di l u us ptm m h o ge i u t n e f t lm n r na y e nd is d t r na i n c dii nswe e s a e The me h s smpl on to r t t d. t od i i e,s nstve,hi hl c ur t o pp i a i n a d po l rz to e ii g y a c a e f ra lc to n pu a ia i n. Ke r s: s lo ai y i cd; pe t op t me rcm e ho e i e f ng y wo d u f s l lc a i s c r ho o t i t d; d bl u us;r n c t nt c io on e
磺基水杨酸法测铁的含量
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的(1)巩固吸光光度法的基本理论,掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。
(2)了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。
一、提问(1)溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响?(2)本实验中哪些试剂应准确加入?哪些不必严格准确加入?为什么?(3)使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别?工作曲线是否都通过原点?二、讲解1、原理:Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物,在pH=8~11的氨性溶液中该配合物呈黄色,且其浓度服从朗伯-比尔定律。
可以固定溶液浓度和比色皿厚度,通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线,找出最大吸收波长;固定波长为最大吸收波长,测定一系列标准溶液的吸光度,作出工作曲线。
根据相同条件下未知液的吸光度,可以在工作曲线上求出未知液的浓度。
(1)Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物,在不同酸度条件下,可能生成1:1、1:2和1:3三种颜色不同的配合物,故测定时应控制溶液酸度。
(2)配制标准溶液时铁离子必须准确加入,过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大,不必严格准确加入。
(3)试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线通过原点。
蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线不一定通过原点。
2、操作注意(1)为避免引起光电池疲劳现象,不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。
(2)比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。
(3)比色皿的光学表面一定要注意保护。
(4)操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。
(5)读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。
(6)每改变一个波长,就得重新调0和100%。
三、实验要求(1)熟悉分光光度计的构造,并掌握其使用方法。
(2)绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。
(3)绘制工作曲线,并利用工作曲线求出未知液的浓度。
磺基水杨酸测铁的含量标准曲线
磺基水杨酸测铁的含量标准曲线稿子一:嗨呀,亲爱的小伙伴们!今天咱们来聊聊磺基水杨酸测铁的含量标准曲线这个有趣的话题。
你知道吗,这个标准曲线就像是一把神奇的尺子,能帮我们准确测量铁的含量。
想象一下,它就像一个铁含量的密码地图。
当我们开始做实验的时候,那可真是有趣极了。
先准备好各种试剂和仪器,感觉自己就像个小小科学家。
然后呢,按照步骤一步步来,小心翼翼地操作,就怕出一点差错。
每次加入不同量的铁标准溶液,就像是在给这个曲线添砖加瓦。
看着溶液颜色的变化,心里那个期待呀,就盼着能画出一条漂亮又准确的曲线。
有时候实验过程中也会有点小紧张,万一数据不对怎么办?但正是这种小紧张,让整个过程充满了挑战和乐趣。
等到终于画出了那条满意的标准曲线,那种成就感,简直爆棚!就好像自己解开了一个大大的谜题。
小伙伴们,你们是不是也觉得这个过程很有意思呢?稿子二:嘿,朋友们!咱们来唠唠磺基水杨酸测铁的含量标准曲线的事儿。
一开始听到这个名字,是不是觉得有点复杂?其实啊,没那么难!做这个实验,就像是一场精心策划的冒险。
先把需要的东西都准备齐全,然后就可以大胆出发啦!在加入试剂的时候,要特别细心,就像在给宝贝们安排座位一样,不能有一点马虎。
每一滴试剂都像是一个小魔法,会让溶液发生奇妙的变化。
随着铁含量的不同,颜色也会跟着变,那感觉就像在看一场色彩的表演。
而且,每次测量的数据都像是一颗珍贵的宝石,要好好收集起来。
画标准曲线的时候,就像是在描绘一幅美丽的画。
每一个点的位置都要恰到好处,才能让这幅画完美呈现。
有时候可能会遇到一些小挫折,比如数据不太准,但别灰心,这只是冒险中的小插曲。
多试几次,总会成功的。
看到那条完美的标准曲线,心里那叫一个美呀!感觉自己完成了一项超级伟大的任务。
怎么样,朋友们,是不是也想亲自试试这个有趣的实验啦?。
磺基水杨酸法测定铁的基本原理
磺基水杨酸法测定铁的基本原理
以《磺基水杨酸法测定铁的基本原理》为标题,磺基水杨酸法是一种重要的无毒测定有机和无机物质中铁平衡浓度的方法,是检测和研究各种社会问题的重要手段。
因此,本文将就磺基水杨酸法测定铁的基本原理及其应用进行详细的说明。
首先,我们需要了解磺基水杨酸法测定铁的基本原理。
磺基水杨酸是一种用来测定铁水平衡浓度的有效方法,它与其他测定铁的方法相比,具有无毒性,无污染,高精度和适应性非常好的特点。
磺基水杨酸法测定铁的基本原理是,将磺基水杨酸与铁溶液中的铁离子反应形成一种配合物,其稳定性取决于铁离子溶液中的浓度,这就是磺基水杨酸法测定铁的原理。
其次,磺基水杨酸法测定铁的实际操作是,首先将样品溶液中的铁离子与磺基水杨酸反应,以形成配合物,然后将配合物溶于碱溶液中,使之变成黄色的游离铁离子,随后用不同浓度的溶剂滴定这些铁离子,根据滴定结果,可以计算出铁在样品溶液中的平衡浓度。
最后,磺基水杨酸法测定铁在实际应用中极具价值,它可用于测定土壤,水体,血液,血浆及其他物质中铁的含量。
在医学领域,磺基水杨酸法可用于快速判断人体铁营养状况,用于诊断贫血。
此外,磺基水杨酸法还可广泛应用于环境污染监测,农业科学研究和工业生产等领域。
综上所述,磺基水杨酸法是测定铁的一种有效方法,它的基本原理是将磺基水杨酸与铁离子反应形成高稳定性的配合物,随后用滴定
确定此配合物的浓度,从而得出样品溶液中的铁浓度,在实际应用中具有重要的价值。
磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量
O-CO O-S O 3-3Fe6-磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量一、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。
磺基水杨酸(简式为H 3R )与Fe 3+可以形成稳定的配合物,因溶液pH 的不同,形成配合物的组成也不同。
在 pH=9~11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中,Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。
+ Fe 3+该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。
Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。
F -、 NO 3-、 PO 43-等离子对测定无影响。
Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+等离子大量存在时干扰测定。
由于Fe 2+在碱性溶液中易被氧化,所以。
本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。
磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。
二、实验试剂铁标准溶液 10%的NH 4Cl 2%的磺基水杨酸 氨水(1+10) 三、实验步骤1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、工作曲线的绘制在6只 5Oml 容量瓶中, 用吸量管分别加入0.00 、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00 一直浓度为0.05mg/L 的铁盐标准溶液, 各加 4ml 10% NH 4Cl 溶液和2ml 2%磺基水杨酸溶液, 滴加氨水(1+10)直到溶液变黄色后, 再多加4ml, 加水稀释至刻度, 摇匀。
用分光光度计于420m 波长下, 以试剂空白作参比溶液, 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标, 铁含量为横坐标, 绘制工作曲线。
表1 作工作曲线所配的系列溶液3、试液中铁含量的测定用吸量管加待测试液5.OOml 于 50ml 容量瓶中, 在与标准溶液相同条件, 按上述方法显色, 测量其吸光度。
磺基水杨酸法测定水中铁含量在实验比对中的结果分析
W
ang Yue。,Yang N
ingxiang‘,Yang Zerong。,Liang Guang’,M
a M
inglu‘ ,
W
ang Lei
(1.Zhuhai Branch,Guangdong Institute of Special Equipment Inspection and Research,Zhuhai 5 1 9000:
【摘 要 】在能力 验 证项 目中 采用磺 基 水杨 酸分 光 光度法 测 定水 中铁 含量 ,统 计 分析其 结 果 ,发现 该方 法存 在操 作 困难 、使 用有挥 发 性试 剂 、
样 品 须经 氧化 富集 处理 等不 足 ,这 些无 法 主观控 制 的因素 会 使工作 曲线难 以保 持 良好线 性 ,导致 测量 结 果准 确性 有所 偏差 ,有待进 一 步完 酱
3分 析步骤
3.1工作 曲线 的绘 制 (11准确 量取 0、0.25、0.50、 1.0O、 1.50、2.o0、2.50 mL的一
系列铁 标准 溶 液移 入一 组 50 mL容量瓶 中 ,分 别加 入 l mL浓 盐 酸 ,用 试剂 水 稀释 至约 4O mL。
(2)加入 4.00 mL磺基 水杨 酸溶 液 ,摇 匀 ,加浓 氨水 4.00 mL, 摇 匀 ,使 pH维 持在 9一一ll的范 围 内。
2.BeO ing Institute of Technology,Zhuhai 5 1 9000,China)
Abstract:In proficiency testing projects using sulf usalicylic acid spectrophotometric method determination of iron content of water and statistical analysis of the results,found that the operating dif iculties,using volatile reagent,sample must be approved by oxidation enrichment processing,etc.These objective factors
磺基水杨酸分光光度法测定槽液中铁含量
280学术论丛磺基水杨酸分光光度法测定槽液中铁含量赵文娟新疆众和股份有限公司摘要:测定酸中铁含量有分光度光度法、容量法、原子吸收分光光度法、滴定分析法等,本文主要用分光光度法测定铁,使用不同的显色剂 a.磺基水杨酸法关键词:磺基水杨酸,分光光度法关键词:原理;器材;药品;步骤本文所检测酸液为两种混合酸,自由酸度为7.0moL/L铝含量为0.5g/L,通过控制电解液的酸度及铝含量并在额定的电流下,使铝箔表面形成较好的腐蚀形貌,但如果铁的含量太高,将会影响到铝箔腐蚀形貌的形成状态,因铁在电解液中相当于促使剂,箔腐蚀的速度加快,从而导致箔的表面形成较多的病孔,影响产品的性能,所以必须控制电解液中的铁含量。
1.1实验原理本实验用磺基水杨酸作显色剂测定Fe3+。
磺基水杨酸是一有机弱酸:酸根离子Sal2-可与Fe3+生成有色配合物,配位数随Sal2-的浓度增大而增加。
显然,[Sal2-]与[H+]有关,因而在不同的pH下,配合物配位数不同。
因此控制溶液的pH值对本实验有重大意义。
此外,大量Al3+、Cu2+均干扰测定(槽液中因含有Al3+所以选择合适的掩蔽剂),而Mg2+、Ca2+干扰不大。
本实验用HAc—NaAc缓冲液控制溶液的pH值为5-6,即先选用橙红色的Fe(Sal)2-进行测定,因吸收曲线没有较大的突越。
(见图1)后改为用1:1的氢氧化铵缓冲溶液中和过量的酸,使溶液pH值调节为8-10,.即选用黄色的Fe(Sal)33-进行测定.2.1器材和药品2.1.1器材722型分光光度计,容量瓶.(50mL,6个),刻度吸管(10mL.1支,2mL2支)。
2.1.2药品(2.2.1)20%磺基水杨酸溶液,pH=5-6的HAc—NaAc缓冲液.(2.2.2)标准硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液(1mL∝25γFe3+)。
铁标准溶液:溶解0.864g硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]于10.mL的1:.1盐酸溶液中,移入1000.mL容量瓶内,用水稀释至刻度。
黄基水杨酸测铁实验报告
一、实验目的1. 了解黄基水杨酸与铁离子反应的原理。
2. 掌握黄基水杨酸法测定铁含量的实验步骤。
3. 学会利用比色法测定溶液中铁的含量。
二、实验原理黄基水杨酸(Sodium 4-hydroxy-3-nitrobenzenesulfonate)是一种常用的测定铁离子的显色剂。
在弱酸性条件下,黄基水杨酸与三价铁离子(Fe3+)反应,生成紫红色的配合物。
该配合物的颜色深浅与铁离子的浓度成正比,通过测定吸光度,可以计算出溶液中铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:721型分光光度计、电子天平、移液管、容量瓶、试管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂:黄基水杨酸溶液(0.1mol/L)、铁标准溶液(0.1mg/mL)、盐酸(1mol/L)、氢氧化铵(1mol/L)、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准曲线(1)分别移取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL铁标准溶液于6个50mL容量瓶中。
(2)向各容量瓶中加入1.5mL盐酸溶液,然后用水定容至刻度线。
(3)向各容量瓶中加入5mL黄基水杨酸溶液,摇匀。
(4)室温下放置10分钟,待溶液显色。
(5)以试剂空白为参比,在波长460nm处测定吸光度。
(6)以铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)移取一定量的待测溶液于50mL容量瓶中。
(2)按照标准曲线的制备方法,加入1.5mL盐酸溶液,然后用水定容至刻度线。
(3)向容量瓶中加入5mL黄基水杨酸溶液,摇匀。
(4)室温下放置10分钟,待溶液显色。
(5)以试剂空白为参比,在波长460nm处测定吸光度。
(6)根据标准曲线,计算出样品中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据,绘制标准曲线,计算相关系数R2=0.998,表明标准曲线线性关系良好。
2. 样品测定按照实验步骤,测定样品中铁的含量,结果如下:样品编号 | 铁含量(mg/L) | 吸光度------- | -------- | --------1 | 0.5 | 0.6452 | 1.0 | 0.8183 | 1.5 | 1.0904 | 2.0 | 1.3625 | 2.5 | 1.634根据标准曲线,计算样品中平均铁含量为1.85mg/L。
磺基水杨酸光度法测定铁(一)
磺基水杨酸光度法测定铁(一)摘要:测定水体中铁的方法很多,常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。
对于含铁量不太高的水样,用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。
关键词:磺基水杨酸光度法测定铁光度法1原理在pH8~11的氨性溶液中,三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物,其反应式:Fe3++3SSal2-=〔Fe(SSal)3]3-(1)式中SSal2---磺基水杨酸根离子,最大吸收波长420nm,颜色强度与铁的含量成正比。
Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。
在pH1.8~2.5的溶液中,形成红紫色的〔Fe(SSal)+;在pH4~8的溶液中,形成褐色的〔Fe(SSal)2}-;在pH8~11.5的氨性溶液中,形成黄色的〔Fe(SSal)3}3-;若pH>12,则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。
在氢氧化铵碱性介质中,二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。
2仪器与试剂分光光度计。
铁标准溶液:溶解0.4317g硫酸高铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O]于10mL的1∶1盐酸溶液中,移入500mL容量瓶内,用水稀释至刻度。
此溶液铁离子含量为100μg/mL。
将此溶液稀释5倍后,铁标准溶液的浓度为20μg/mL。
氢氧化铵1∶1;磺基水杨酸20%。
3绘制标准曲线依样品的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL容量瓶中,加水稀释至50mL。
加入20%磺基水杨酸10mL,用1∶1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4mL,用水稀释至刻度,摇匀。
10min后,用分光光度计(420nm波长)进行测定。
4样品的测定取10~50mL水样(依样品含量高低适当增减),置于100mL容量瓶中,加入20%磺基水杨酸10mL,进行显色、测定。
根据公式计算水样中铁的含量:C(Fe)=m/V(2)式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度,μg/mLm--由标准曲线查出的样品中铁量,μgV--水样体积,mL5讨论①按上述方法测定出的结果为水样中全铁的含量。
水中铁含量的测定
2.20 铁2.20.1方法一磺基水杨酸法(高含量铁)1) 范围本法规定了锅炉水中总铁、工业循环水预膜时总铁含量的测定方法。
本法适用于含铁0 —3mg/L的水样。
铁的含量高低是衡量设备管道腐蚀程度的重要依据。
2) 原理在PH=8.5 —11.5时,三价铁离子Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物,可进行比色测定。
此络合物最大吸收波长为420nm。
水样中的亚铁可氧化为高铁后进行测定。
0HC00H3) 试剂和溶液3.1) 100g/L 磺基水杨酸:称取10g磺基水杨酸溶解稀释至100mL纯水中。
3.2) 1+1 氨水3.3) 浓硝酸(分析纯)3.4) 铁标准溶液:称取0.8634g 硫酸高铁铵[Fe(NH4)(SO4)2?12H 2O]溶于100mL1mol/L 的盐酸中,待溶解后转入1L的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,此液1mL=0.1mg 铁。
3.5) 铁标准工作液:将上述溶液稀释10倍,得1mL=0.01mg 铁标准工作液。
4) 仪器4.1) 分光光度计,3cm吸收池。
4.2) 一般实验室仪器和玻璃量器。
4.3) 电炉。
5) 测定步骤5.1) 标准曲线的绘制分别吸取0.01mg/mL 铁标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于100mL的烧杯中,各加入浓硝酸6滴,用蒸馏水稀释至25mL,加热煮沸约3分钟,冷却后移入50mL比色管中,各加入100g/L磺基水杨酸5mL,摇动片刻,再加入1+1氨水5mL,稀释至刻度摇匀,放置15分钟,以试剂空白为参比,在420nm 波长下,用3cm比色皿测定其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁含量(mg )为横坐标绘制标准曲线。
5.2) 水样的测定吸取水样25mL于100mL的烧杯中,加浓硝酸6滴,加热煮沸3分钟,其它步骤同5.1。
6) 分析结果的表述试样中总铁含量,以铁(Fe3+)的质量浓度(mg/L)表示,按下式计算:Fe3 (mg/L) m 1000 二耳 B 50V 25式中:m ------从工作曲线上查得Fe3+的质量,mgV——取样体积,mL。
铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)
铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)1主题内容与适用范围本标准规定了水中铁的测定方法。
本标准测定范围为0~2mg/L。
2方法概要在PH 9~11.5时,铁离子与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁更为稳定的黄色配离子。
因而,可避免大量聚磷酸盐的干扰。
在波长为420nm处,以分光光度计测量。
3、仪器及试剂3.1 仪器3.1.1 分光光度计。
具有3cm比色皿3.1.2 50mL容量瓶3.2 试剂3.2.2 硝酸3.2.3 硫酸亚铁铵:优级纯3.2.3 氨水 1+13.2.4 磺基水杨酸(10%)3.2.5 铁标准溶液的配制:称取0.7020g硫酸亚铁铵,溶于50mL水中,加20硫酸,转移至1000mL容量瓶中稀释至刻度,此溶液含亚铁离子0.1mg/mL,用移液管吸此溶液10mL于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得亚铁离子0.01mg/mL溶液。
4 试验步骤4. 1 标准曲线的绘制分别取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00以及5.00mL铁标准溶液(0.01mg/mL)于一组50mL烧杯中,各加浓硝酸1滴再加水15mL,混匀,加热煮沸1分钟左右,冷却至室温,移入50mL比色管中,洗烧杯3次,使总体积不超过40mL,加4mL浓氨水,加5mL10%磺基水杨酸使其PH值为9~10之间,稀释至标线,摇匀。
于420nm处30mm比色皿,以试剂空白为参比测量吸光度。
以吸光度为纵坐标,铁含量为横坐绘制标准曲4. 3 水样的测定取水样5.0mL,用与绘制标准曲线相同的步骤测定吸光度。
4.4 空白试验以蒸馏水代替水样,不需加热煮沸同步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。
5计算铁(以Fe2+mg/L)=m×1000/V式中:m—由水样的校正吸光度,从标准曲线上查得的苯酚含量,mg;V1—称取馏出液体积,mL;V2—测定吸光度时馏出液用量,mL;V—废水样体积,mL。
6 报告6.1注明分析方法标准;6.2注明试样的编号、取样点、取样日期和分析日期;6.3 试样的测定值;6.4 注明分析人和审核人及报告日期。
磺基水杨酸分光光度法测铁的微型实验设计
磺基水杨酸分光光度法测铁的微型实验设计《用磺基水杨酸分光光度法测铁的微型实验设计》实验目的本实验旨在利用磺基水杨酸分光光度法(Griess法)测定水样中铁的含量,并建立准确的测定方法,解决铁的分析问题。
实验原理磺基水杨酸可以与Fe(Ⅲ)结合形成深红色的复合物(如FeS-磺基水杨酸),其吸光度与Fe(Ⅲ)浓度成正比,故利用这种复合物吸收光谱测定Fe(Ⅲ)浓度。
实验材料用于衡量Fe(Ⅲ),磺基水杨酸,氢氧化钠,氟溴酸纳,氨水,外加曲利醇,0.1mol/L硫酸钾和不含Fe(Ⅲ)的纯水。
实验步骤1.将一种不含Fe(Ⅲ)的纯水(50ml)在野外实验室中称取,然后向该液中加入硝酸钡以及曲利醇(硝酸钡:曲利醇=1:1),搅拌均匀,使水样得到全面酸化,并保持。
2.将50ml甲醇中加入0.2mmol的磺基水杨酸,搅拌使之均匀溶解,作为比色剂。
3.将前步骤中制备的水样加入一定量的标准溶液(Fe(Ⅲ)),搅拌均匀,使Fe(Ⅲ)和吸光剂上的结合物形成。
4.将以上混合物放入分光光度仪中,测定其在540nm处的吸光度。
5.根据该实验所测定的结果,按照磺基水杨酸的比色分光光度赤仪(Griess法)的标准,计算所检测的水样中Fe(Ⅲ)的含量,以求得实验质量控制结果。
结果及分析通过磺基水杨酸分光光度法(Griess法)测定,本实验得出的水样中铁的含量为1.2mgl-1。
通过分析结果,我们可以知道,本次实验能够较准确地测定水样中铁的含量,并能够为铁的分析提供参考。
结论本次实验采用食品科学习磺基水杨酸分光光度法(Griess法)来测定水样中铁的含量,试验结果表明,磺基水杨酸分光光度法能够获得比较准确的测定结果。
因此,可以用磺基水杨酸分光光度法来测定水样中的铁的含量,为今后的科学研究提供有效的思路。