酸碱滴定法快速测定硅锰铝合金中硅
氟硅酸钾沉淀—酸碱滴定法测定氮化锰硅合金中硅
．
廊于 ｌ ５—２ ０ ０ ｏ Ｃ时 静 嚣 Ｉ ５ ｍ ｉ ｎ以 上 ，但 时 间不 宜
时 问 的延 长 ，可能行 部／ Ａ ＇ ｉ Ｅ淀 溶解 的缘 故 。 一 般应
２ ０ ｌ ４—０ ９一ｌ ８
３ ： ９ ・ １ ９ ３ ９ ． １ ８ ０ ． ０ ９ ２ ０ ． ２ ３ ４ 过 长，超过 ３ ５ ｍ ｉ ｎ后 会使 测 定 硅 结 果 偏 低 ，随 着 ２ ９ ３ ９ ． ２ ６ ３ ９ ． ｏ ６ ‘ ‘ ’
ｍ—— 试 样量 ， ｇ 。
试 样进 行 空 白试验 ） ， 加 １ ０ ｍＬ硝 酸 ， 边摇 动边 缓 慢 滴加 ５ ｍ Ｌ氢氟 酸至 试样 完 全 溶 解后 ， 加入 １ ｍＬ过 氧 化氢 ， 摇 动 １～ ２ ｍｉ ｎ 。再加 入 ３ ０ ｍ Ｌ水 ， Ｏ ． ５ ｇ 尿
由于价格昂贵 ，对分析准确度要求较高。重量法分 析操作程序冗长 、繁琐 ，操作条件难以控制 。传统
的示差 光 度法 虽然 简便 快捷 ，但 是 对高 含量 硅测 定
误差较大。所以参考有关文献 ，对氟硅酸钾沉淀酸
碱滴 定 法测 定 硅 ，应 用 同离 子效 应 的原 理 ，对分 析 方 法进 行 了改 进 ，可 以准确 地测 定 氮化锰 硅 合金 中
莱 钢 科技
２ ０ １ ５年 ２月
氟 硅 酸钾 沉 淀一 酸 碱 滴 定 法 测 定 氮 化 锰 硅 合 金 中硅
王 — — … 慧卿 ， ｌ （ 品质 保 证 部 ）
摘
要：采用硝酸、氢氟酸溶 解试样 ，硅 转化成硅 氟酸 ，加入钾盐 ，生成 氟硅 酸钾 沉淀析
出。经过滤洗涤净游 离酸后 ，用沸水溶解沉淀 ，游离出等物质量的氢氟酸 ，以溴麝香草酚蓝 为指 示剂 ，用氢氧 化钠 标 准溶 液 滴定 游 离 出的氢 氟酸 ，从 而测得 硅含 量 。 关 键诃 ：氮化锰 硅 合金 ；氟硅 酸钾 ；酸碱 滴定 法 ；硅 含 量
铝合金中铜、铁、硅、镁、锰元素化验分析方法
铝合金中铜、铁、硅、镁、锰元素化验分析方法铝一、测铜、铁、镁、锰1、化学试剂：(1)硝酸：1+1 (2)40%HF(3)硼酸—尿素混合液：称10克硼酸溶于水中后，加尿素5克溶后稀至1000毫升，摇匀。
(4)PH9.2缓冲溶液：称氯化铵54克溶于适量水中，溶后加氨水70毫升，加水至1000毫升。
(5)BCO溶液：0.05%在分析天平上称BCO0.25克溶于50毫升热乙醇(1+2)中,溶完后加水至500毫升,溶不清可过滤。
(6)柠檬酸铵：50% (7)抗坏血酸：0.2%(2—3天使用) (8)邻菲罗啉：0.4%乙醇(1+2)溶液(9)六次甲基四胺：30% (10)氨水：1+1(当天配制) (11)三乙醇胺：1+1(12)EGTA—Pb溶液：在分析天平上称EGTA0.19克，加水200毫升，加热溶解，滴加氢KCB不锈钢齿轮泵氧化钠(10%)溶液助溶，溶完后调至中性；另取氯化铅0.153克(硝酸铅0.182克)，溶于300毫升水中，将上述两液合并，调至中性，加水至1升。
(13)四乙烯五胺：1%(14)偶氮氯膦I：0.025%(华师大产)(15)PH10.5缓冲溶液:称硼砂21克,氢氧化钠4克,加水溶后至1升。
(16)EDTA—Na2：5%2、分析方法：称0.1000克细薄样,置四氟烧杯中,加入硝酸(1+1)8毫升,HF2毫升,室温溶解,溶后加200毫升硼酸—尿素溶液(用容量瓶加)，摇匀即为母液。
(1)铜的测定：分取YHB轴头齿轮油泵母液20毫升于250毫升高型烧杯中，加柠檬酸铵(50%)5毫升，氨水(1+1)2毫升，PH 9.2缓冲液5毫升,BCO溶液10毫升,摇匀后可放置10分钟(放置时间视室温而定),于第二通道以水作参比测定。
(2)铁的测定：分取母液20毫升高型烧杯中，加抗坏血酸(0.2%)10毫升,邻菲罗啉溶液5毫升,六次甲基四胺溶液5毫升,摇匀后于第一通道以水作参比测定。
(3)镁的测定：分取YHB立式齿轮泵母液5毫升于250毫升高型烧杯中，加入三乙醇胺(1+1)5毫升，邻菲罗啉5毫升，EGTA—Pb溶液20毫升，四乙烯五胺溶液2毫升，PH10.5缓冲液5毫升，偶氮氯膦I溶液5毫升，每加入一种试剂都要摇匀，然后将显色液的一半中滴加EDTA—Na2两滴。
硅锰合金中硅含量的测定方法研究
硅锰合金中硅含量的测定方法研究
1硅锰合金
硅锰合金是一种新兴的特殊合金材料，由蒙弗特罗耐热钢、硅、锰等多种金属元素组成。
它具有良好的耐腐蚀性、良好的抗氧化性和高热强度，比传统的不锈钢合金具有更高的使用温度，使其在航空、生物医学、军事、制冷等行业有广泛的应用。
但是，由于硅锰合金的性质决定了其对金属元素中硅成分的合理控制具有重要的意义和紧迫性。
2硅含量的测定方法
1.化学分析法：化学分析法是硅含量测定最常用的方法，例如碘分析、氙分析和电感耦合等离子源质谱（ICP）法。
其中，ICP法是一种快速、灵敏度高的分析方法，但仪器比较复杂，昂贵，操作费用较高，需要专业的技术人员，因此并未广泛应用。
2.傅立叶变换红外光谱法：傅立叶变换红外光谱法属于无损分析技术，是一种采用红外（IR）光谱进行组分测定的技术，可以与化学分析相结合，有效抑制分析偏差，具有较为精确、准确和省时省力等优点。
它能够快速、准确地测定硅锰合金中硅含量，对合金中硅组成的测定又比较精确。
3结论
硅锰合金能够应用于许多领域的发展已经得到了充分的认可，但其硅含量的控制技术任然比较成熟。
傅立叶变换红外光谱法和ICP 法，由于具有准确、快速和省时省力等优点，可以有效地将硅含量准确地控制在合适范围，对于硅锰合金所应用的领域有着不可磨灭的价值。
浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析
浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析摘要：研究了一种快速分析硅铝铁合金中硅-铝-铁的方法。
试样配加碱性熔剂高温熔融，以稀盐酸浸取后定容。
分取一定量的同一母液，分别以钼蓝光度法测定硅，EDTA滴定法测定铝，重铬酸钾滴定法测定铁。
关键词：硅铝铁合金；钼蓝光度法；EDTA滴定法；重铬酸钾滴定法1实验部分1.1试样制备试样采用钻床合金钻头取样后进行振动磨研磨，粒度要求小于160目。
1.2主要试剂快熔剂：无水碳酸钠+四硼酸钠（硼砂）+无水碳酸钾=3+2+1（在120℃烘至除去四硼酸钠中的大部分结晶水，研细混匀）；钼酸铵溶液：（2.5%）；草-硫混合酸：10000ml中含草酸120g，硫酸（ρ1.84g/ml）220ml；硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml加硫酸（1+1）1ml；氢氧化钠溶液：（50%）；EDTA标准溶液：（0.01000mol/L）；缓冲溶液：（PH=5.5），称取200g结晶醋酸铵溶于水，加入冰醋酸9ml，以水稀释至1000ml；硫酸铜标准溶液：（0.01000mol/L）；氯化亚锡溶液：（10％），称取10g氯化亚锡溶于50ml热盐酸（1+1）中，用水稀释至100ml；钨酸钠溶液：（25%），称取25g钨酸钠，加入5ml浓磷酸，用水稀释至100ml混匀；三氯化钛溶液：（1+9），取15～20%三氯化钛溶液20ml，用（1+9）盐酸稀释100ml，混匀（使用时配制）；重铬酸钾标准溶液：（C=0.001667mol/L）；硫酸亚铁铵溶液：（0.01000mol/L）。
1.3样品溶解称取试样0.1000g（精确至0.0001g）于预先盛有快熔剂2～3g的铂金坩埚中，混匀，再盖2g快熔剂，置于970～1000℃马弗炉中熔融7-10min。
取出冷却，放入预先盛有125m（l1+4）热盐酸250ml烧杯中浸出熔块，洗净坩埚及盖，冷却至室温。
将溶液转移到250ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
硅铝铁中铝、硅、铜、磷的测定
铝铁合金分析方法—铝、硅、铜、磷的测定—一、母液的制备1.试剂配制：溶解酸：1LH2SO4(1+3)中加50mlHNO3混匀。
过氧化氢(30%)2.测定步骤称取试样0.1000g于250ml锥形瓶中,加溶解酸15ml,过氧化氢(30%)4ml,待剧烈反应完后,加热溶解,冷却,定容200ml。
(母液)二、铝的测定：EDTA滴定法参照GB/8638.2-88 GB/T12689.1-90)标准1.试剂配制NaOH(固体)对硝基酚指示剂(1g·L-1乙醇液)HCI (1:1)氨水(1:1)DCTA(C=0.01mol·L-1)六次甲基四胺(300g·L-1)二甲酚橙(1g·L-1)硝酸铅标准溶液(0.01mol·L-1) 每升中加数滴HNO3NH4F(200g·L-1)2. 测定步骤:吸取试液50ml于125ml烧杯中，加4g NaoH摇溶。
加热煮沸1.5min，冷却，移入50ml两用瓶中,定容,干过滤。
吸取滤液25ml，于300ml锥形瓶中，加对硝基酚1滴，用HCl(1+1)中和至无色，再过量2ml（两滴管）加DCTA(C=0.01mol·L-1)5ml，六次四基四胺(300g·L-1)20ml，静置5～30 min，加二甲酚橙（1g·L-1）2滴，用Pb(NO3)2标准溶液（0.01mol·L-1，每L加有数滴HNO3）滴定至微红色（不计读数）加NH4F(200g·L-1)10ml煮沸2 min，冷却，再用Pb(NO3)2标准溶液滴定至微红色为终点，记下读数（V）结果计算：W（Al）% = T Al·V式中：W（Al）% —铝的质量分数T Al —硝酸铅标准溶液对铝的滴定度（质量分数）V —试样滴定消耗的硝酸铅标准溶液的ml三、铜的测定：DDTC光度法参照(GB/T4701.3-84 GB/T4698.1-96)1、试剂配制铜混合液：a.氨水(1:1)b.柠檬酸铵(500g·L-1)c. 阿拉伯树胶(10g·L-1)：10g阿拉伯树胶于400ml烧杯中,用少量水调成糊状,用200ml沸水冲溶，稍冷后过滤，稀至1L。
氟硅酸钾滴定法用于硅锰合金中硅测定
氟硅酸钾滴定法用于硅锰合金中硅测定工业化的进一步发展，使得对钢材的需求也逐渐增长，硅锰合金作为实际的炼钢过程中使用作为广泛的脱氧剂，对于提高钢材的质量具有重要的作用。
根据硅锰合金中硅含量和锰含量的不同，可以将其分为不同型号的合金，所以这就要求必须对硅含量进行严格的测定。
本文重点介绍了用氟硅酸钾滴定法来测量硅含量的具体方法，包括实验变量的控制、实验的设备、材料等，从而通过实验发现该方法不仅耗时较短，而且得到的数据更加准确。
标签：氟硅酸钾滴定法；硅锰合金；硅含量；测定一、硅锰合金中硅含量测定的必要性硅锰合金之所以能够成为在实际生产中被大量使用的脱氧剂，主要是因为其拥有大量的硅元素，所以在进行钢材的生产时可以避免氧化作用及净化钢的材质。
在当今的钢材生产市场上，有各种型号的硅锰合金，其不同之处在于硅元素的含量，因此硅的含量对于确定合金的种类来说是十分重要的，因此必须采取一种行之有效的措施来测定硅元素的含量。
而现有的测量方法，用硅的分析法进行测量时，由于其较高的硅含量导致其溶解的过程十分缓慢，从而难以得到准确的结果。
而用镍坩埚碱熔进行测定时，其溶解虽然较快，但是其溶样很容易溅出，造成不必要的浪费，而且其很容易被腐蚀，进而污染了溶液，导致实验的结果偏高。
因此，我们必须改进测量方法，通过生产技能的提高，达到在较少时间内获得更为准确测量结果的目标。
当前主要采用的是氟硅酸钾滴定法来测定硅锰合金中硅元素的含量，这种方法得到的数据更为准确。
二、实验部分在试验之前，我们首先对现有的测定方法进行了归纳分析，总结其优点与不足之处，从而在我们的实验过程中加以改进。
同时，制定更为严谨的实验计划，以应对实验过程中可能出现的各种问题。
为了杜绝其他因素对实验结果的影响，我们在实验过程中严格控制实验变量，以保证实验结果的准确性。
实验应用的原理是在强酸性溶液中，由于钾离子的存在，可以通过硅酸与大量钾离子的相互作用，而产生氟硅酸钾，并且能够形成沉淀，附着在容器底部。
硅钙合金化学分析法及硅锰合金化学分析法
硅钙合金化学分析法及硅锰合金化学分析法
1、氟硅酸钾容量法测定硅
1.1 准确称取0.15××g试样于250 mL烧杯中，加10 mL H2O 润湿，以下同硅铁合金中Si的测定。
2、EDTA络合滴定容量法测钙
2.1 称取0.2×××试样于聚四氟乙烯烧杯中，母液制备同硅铁合金中P的测定。
2.2 试剂：
2.2.1 1+1三乙醇胺
2.2.2 30% KOH溶液
2.3 分析手续
吸取母液10 mL于150 mL烧杯中，水稀至50 mL，加入1+1三乙醇胺3 mL，30% KOH 5 mL，0.01 EDTA标准溶液滴定。
2.4 注意：
2.4.1 硅钙合金中，Si含量在50%左右，所以称样量稍多些。
2.4.2 制备母液时，如果不测定Al，只需将Si分离，不需要将F除尽，高氯酸烟无需冒尽。
（四）硅锰合金化学分析法
1、硅锰合金中硅的测定
硅锰合金中硅的测定同硅铁化学分析法中Si的测定。
由于该合金Si的含量较低，在称样时应适当多取，一般在0.2 g左右。
2、硅锰合金中锰的测定
称取0.1 g样于500 mL，三角瓶中少量水润湿，加入20mL H3PO4待反应平静后移到电炉上加热溶解，以下同《岩石矿物分析》第一分册（第三版），锰及锰矿分析中，锰的测定—过硫酸铵容量法。
注：由于硅锰合金中锰的含量高达70%，所以在用莫氏盐还原滴定时最好选用0.2 mol/L浓度。
酸碱滴定法快速测定硅锰铝合金中硅
酸 ，加 入硝 酸钾 生成 氟硅 酸钾 沉 淀 。经过 滤 、洗 涤沉 淀 中的 游 离酸 后 ，溶 解 于 中性 沸 水 中 ，生成 氢 氟酸 ， 以 溴麝 香草 酚 蓝为指 示 剂 ，用氢 氧化钠 标 准溶 液 滴定游 离 出的 氢氟 酸 ，借 此 测定硅 锰 铝合金 中硅 含 量 ，其
相 对标 准偏 差 小于 ０ ０ ９ ％ 。 ．７６
ｌ 前 言
硅锰 铝合金 是 由硅 、锰 、铝及 少 量铁 组成 的合 金 ，合 金 中 的硅 、锰 、铝与 氧 的亲和 力最 强 ，是 硅 锰 铝 系 合 金 中较 好 的 脱 氧 剂 ，脱 硫 剂 ，具 有 熔 点 低 、颗 粒 大 、容 易 上浮 、脱 氧效果 好 等优 点 ，使钢
维普资讯
莱 钢科 技
２０ ０ ７年 ８月
酸碱 滴 定 法 快 速 测 定 硅 锰 铝 合 金 中硅
刘 兴 沂
（ 品质保 证部 ）
摘 要 ：利 用 氟硅 酸钾溶 解 于沸 水 中生 成 氢 氟酸 的原 理 。试 样 以硝 酸 、 氢 氟酸 溶 解 ，硅 转 化 为硅 氟
ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｏ ｉ ｍ ｙ ｒ ｘｄ ｏ ｕ ｉｎ ｉ ｕ ｅ ｏ ｔ ｒ ｔ ｈ ｉｓ ｃ ａｅ ｙ ｒ ｆ ｏ ｃ ａ ｉ ｈ ｔ ｎ ａ ｄ ｓ ｄ ｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ｓ ｌ ｔ ｓ ｄ ｔ ｉ ａｅ ｔ ｅ ｄ ｓ ｏ ｉｔ ｄ ｈ ｄ ｏ ｕ ｒ ｃｄ，ｂ ｈ ｃ ｈ ｉ ｃ ｎ ｃ ｎ ｏ ｓ ｔ ｌ ｉ ｙ ｗ ｉ ｈ ｔｅ ｓｌ ｏ ｏ — ｉ
ｔｎ ｎ ｓｌｃ — ｎ ａ ｅ ｅ ａ ｕ ｎ ｍ ｌｏ ｓｄ ｔｒ ｉ ａ ｅ ｅ ｔｉ ｉ ｏ ｍａ ｇ ｎ ｓ — ｌ ｍｉ ｕ ａｌｙ ｉ ｅ ｅ ｎ ｔｄ，ｗｉｈ ａ ｒ ｌｔｖ ｔｎ ｒ ｅ ｉｔｏ ｅ ｓｔ ａ ０ ９ ｉ ｍ ｔ ｅ ａｉ ｅ ｓａ ｄａ ｄ ｄ ｖ ａｉｎ ｌ ｓ ｈ ｎ ０． ９ ６％ ． Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ： Ｓ ｌ ｏ ｍａ ｇ ｎｅ ｅ ａｕ ｎ ｍ ｌ ｙ；ｈ ｄ ｏ ｕ ｒｃ ａ ｉ ｉ ｃ — ｎ ａ ｓ — ｌ ｍｉ ｕ ａｌ ｉ ｏ ｙ ｒ ｆ ｏ ｃｄ；ｐｏａ ｓｕ ｓｌｏ ｕ ｒｄ ｅ ｉ ｉａｉ ｎ；ａ ｉ ｌ ｉ ｔ ｓｉ ｍ ｉｉｆ ｏ ｅ ｐｒ ｃｐ ｔｔｏ ｌ ｉ ｃｄ— ｂ ｓ ｉｒ ｔｏ ａ ｅ ｔ ａｉｎ；ｓｌｃ ｎ ｔ ｉｉｏ
合金钢中的硅、锰、磷的测定
合金钢中硅、锰、磷的测定硅的测定（草酸——硫酸亚铁硅钼蓝光度法）一、方法要点根据样品材料牌号不同，以不同的酸将试样溶解，在微酸性介质中，硅酸与钼酸铵生成氧化型的硅钼酸络合物，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵，将其还原为硅钼蓝，测量其吸光度。
测定范围：0.03%-3.00%本法适用于碳钢、低、中合金钢、弹簧钢、合金结构钢、工具钢中酸溶硅的测定。
二、试剂1、硫酸—硝酸混合液：硫酸50ml ，硝酸8ml加入水中，并以水稀至1000ml。
2、硝酸（1+3）3、稀王水：将盐酸200ml，硝酸65ml加入水中，并以水稀至1000ml。
4、过硫酸铵溶液15%（150g/L）。
5、过氧化氢6、钼酸铵溶液 5%（50g./L）。
7、草酸50g/L8、硫酸亚铁铵（60g/L），每1000ml溶液中含六水合硫酸亚铁铵60g，硫酸（1+1）10ml。
9、补充酸：硝酸（1+3）10ml ，加水320ml。
三、操作步骤称取试样0.5g于20ml锥形瓶中，加硝酸（1+3）25ml，加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，加过硫酸铵溶液10ml，继续煮沸至过量过硫酸铵分解，约60秒，取下冷却，移入50ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，干滤。
于100ml锥形瓶中预置补充酸30ml，钼酸铵溶液5ml,加试样溶液2ml，放置5-20分钟后，（室温15-30度），加草酸溶液10ml ，摇动至黄色沉淀溶解，立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀，30秒后测量，用1cm比色皿660nm测量吸光度。
磷的测定（抗坏血酸铋磷钼蓝光度法）一、方法要点试样用氧化性酸溶解，磷在酸性介质中与铋，钼酸铵生成络合物，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，测量其吸光度。
测量范围：0.005%-0.05%本方法适用于低、中合金钢中磷的测定。
二、试剂1、盐酸2、硝酸3、高氯酸4、亚硫酸钠（100g/L）5、过氧化氢6、过硫酸铵（150g/L）7、钼酸铵（10g/L）8、硝酸铋溶液（5g/L）：称取硝酸铋5g溶于硝酸溶液（1+9）1000ml中（可大量配制）。
合金钢中硅锰化验
（合金钢）金属中锚的测定试剂
仁过硫酸钱:15%
2、每0.5克的硝酸银加入（1+3）的硝酸100毫升
3、氯化钠：1%
4、亚碑酸钠和亚硝酸钠标准溶液：称1.63克亚碑酸钠和0.86克亚硝酸钠溶于2000毫升水中
二操作步骤
称取0.2g样于250毫升的锥形瓶中，加入（1+3）硝酸25毫升，加热溶解，产生大气泡，然后加入过硫酸鞍10毫升，加热至沸，取
下冷却至室温，加入10毫升氯化钠，摇匀，用亚碑酸钠和亚硝酸钠标准溶液滴定至由紫红色至无色为终点。
三计算
滴定度：T = C
V
物质的含量：Ci= TV^ 100%
式中：c -标准物质的含量
V- 滴定标准物质消耗的滴定液的体积ml
G—待测物质的含虽
VI- -滴定Ni消耗的滴定液的体积ml
四允许误差
四误差范围
(合金钢)金属中硅的测定
—试齐【J
1、硝酸:1+5
2、草酸：2.5%
3、硫酸亚铁钱：6%每1000ml加(1+1)硫酸10mlo
4、氨性鋁酸钱溶液:15%15毫升氨水加入100毫升鋁酸钱(5% 二分
析步骤
称取30毫克试样于250毫升的锥形广口瓶中，加入10毫升硝酸(1+ 5)低温加热溶解，产生大气泡，立即加入氨性钥酸钱10毫升，摇动9秒，立即加入40毫升硫酸亚铁钱和40毫升草酸溶液，摇匀，于分光光度计波长660nm处，以0.5/厘米比色皿测其吸光度。
三计算
吸光度T = C
N
N i待测物质的消光值
待测物质的含量：G二TMX100%式中：G■标样物质的含量
四误差范围。
碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量
碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量王雨童【摘要】对氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅的条件进行研究,建立一种测定硅锰合金中硅含量的简单方法.通过氢氧化钾熔融分解,在硝酸介质中,沉淀硅酸根离子,经过过滤,洗涤,中和残余酸,水解,用氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氟酸,计算出硅的含量.方法应用于硅锰合金标准物质中硅的测定,测定值与标准值一致.对样品进行精密度试验,三种硅锰合金标准物质中硅含量测定结果的标准偏差(RSD)均不大于0.6％(n=8).【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)005【总页数】3页(P106-108)【关键词】硅锰合金;碱熔;氟硅酸钾容量法;硅【作者】王雨童【作者单位】四川轻化工大学化学工程学院, 四川自贡 643000【正文语种】中文【中图分类】O655.2锰和硅是钢中的主要合金元素。
硅是生铁和钢中仅次于锰的重要的合金元素。
在炼钢钢生产中，硅主要用作熔融金属的脱氧剂，或作为合金添加剂使用，增加钢的强度和改善其性能。
而大量的锰和硅都是以铁合金的形式添加到钢液中的，硅锰合金中硅含量一般在10%～30%之间，而硅含量的高低直接影响硅锰合金的价格和使用，所以，简便快捷的测定硅锰合金中硅含量显得十分重要。
目前测定硅锰合金中硅的方法较多，GB/T 5686.2-2008《锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定》[1]中规定有钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法，其中，重量法[3]分析准确，但是操作流程长，分析成本高，不能满足企业的日常检测需要；硅钼蓝分光光度法虽然简单快速，但对高含量硅分析误差较大; 氟硅酸钾沉淀-氢氧化钠滴定法广泛用于硅酸盐[2]、冶金材料[5]等中硅的测定，具有分析时间短、分析成本低的优点，是测定硅锰合金中高含量硅的理想方法，但是传统的氟硅酸钾容量法[4]采用硝酸-氢氟酸分解试样，分解过程反应剧烈，放出大量的热和气体，部分硅会以四氟化硅形式逸出，造成分析结果不稳定，且硅含量越大，该现象越明显。
强碱分离EDTA滴定法快速测定硅锰铝合金中铝
９ ＰＮ Ａ
乙醇 溶液
２ １ Ｅ Ｔ ．０ Ｄ Ａ标准溶液 ：００ ｍ ｌＬ ．１ ｏ ／ ２ １ 硫酸铜标准溶液 ： ． １ ｏ ｍ ．１ ００ｍ ｌ Ｌ ／ ２ １ 醋 酸铵一醋 酸缓 冲溶液 ：称取 醋酸铵 ．２ ７ｇ于 ３０ Ｌ水 中溶 解后 ，加入 醋酸 ６ ｍ ，用水 ７ ０ｍ ０Ｌ
１０ ， 氯 化 钠 ３ ， 氯 化 钡 溶 液 １ｍ 加 热 至 ０ ｍＬ 加 ｇ加 ０ Ｌ，
Ｅ Ｔ Ａ ，以硫酸铜标 准溶液滴定释放 出的 Ｅ ． Ｄ Ａ— １ Ｄ Ｔ Ａ，借此测定铝量。
， ， Ｉ
２ １ 硝酸 ：Ｐ １４ ｇｍ ． ＝ ．２／ Ｌ ２２ 氢 氟 酸 ：Ｐ＝１１ｇｍＬ ． ．５／ ２３ 高氯酸：Ｐ ．７／ Ｌ ． ＝１６ｇ ｍ
ｔ ｅ ｃ ａ ａ ｔｒｓｉｓ ｏ ｈ ｒｃ ｔ ｏ ｖ ｎｉｎ ｅ，ｅ ｓ ｒ ｓ ， ｓ ｏ ｎ ｎ ｅ ｕ ｔ． ｈ ｈ ｒ ｃ ｅ ｉｔｃ ｆｓ ｏ ｕ ，ｃ ｎ ｅ ｅ ｃ ｔ ａｙ ｇａｐ ｈ ｗｉｇ ｆ ｅ ｒ ｓ ｌｓ ｉ
Ｋｅ ｒ ｓ ｓ ｉｏ ｍａ ｇ ｎ ｓ — ｌ ｍｉ ｕ ａ ｌｙ； ｓ ｄ ｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ Ｅ Ｔ ｔ ｒ ｔ ｎ； ａ ｕ ｎ ｍ ｙ ｗｏ ｄ ： ｉ ｃ — ｎ ａ ｅ ｅ ａｕ ｎ ｍ ｌ ｌ ｏ ｏ ｉ ｍ ｙ ｒ ｘ ｄ ； Ｄ Ａ ｉ ａ ｉ ｔ ｏ ｌ ｍｉ ｕ
便 ，易于掌握，效果 良好。
关键词 ：硅 锰铝 合金
Ｆ ｓ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｕ ｉ ｕ ｉ ａ ｔＤｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｆＡｌ ｍ ｎ ｍ ｎ ｏ
Ｓｌ ｏｍａ ｇ ｎ ｓ．ｌｍｉｕ Ａ ｌｙｂ ｌａｉ ｅ ａ ａｉｎＥ Ａ Ｔｔａｉｎ ｉｃ ． ｎ ａ ｅｅａｕ ｎ ｍ ｌ ｙ Ａ ｋ ｌ ｓｐ ｒ ｔ ＤＴ ｉ ｔ ｉ ｏ ． ｏ ｒ ｏ
硅锰合金中硅、磷、锰的快速分析
硅锰合金中硅、磷、锰的快速分析张利军,王兆存,刘岱松(莱芜钢铁集团有限公司品质保证部 山东莱芜 271104)摘 要:试样以混合熔剂熔融、酸化定容后,对硅锰合金中硅、磷进行系统分析。
以硝酸、氢氟酸溶解试样,在大量磷酸存在情况下,用高氯酸氧化Mn2+为Mn3+后,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定分析锰量。
与国家标准方法相比,本法具有操作简便、准确性好,速度快,成本低,测定范围宽等特点。
关键词:硅锰合金;系统分析;钼蓝分光光度法;高氯酸氧化滴定法;锰中图分类号:O657 文献标识码:B 文章编号:1003-0514(2007)01-0016-03R apid analysis of silicon,phosphorus and manganese contentsin silicon-manganese alloyZH ANGLi-jun,W ANG Zhao-cun,LI U Dai-s ong(Quality Assurance Department of Laowu Iron and S teel G roup C o.Ltd,Laiwu271104,China)Abstract:The sample is melted,acidized and determined capacity by mixed s olvent,the elements of silicon,phosphorus and manganese in silicon-manganese alloy are systematically analyzed.The sample is diss olved by nitric acid and hydroflu2 oric acid,in the presence of large quantities of phosphorus acid,the manganese(Ⅱ)is oxidized into manganese(Ⅲ)by HClO4,and the content of manganese is measured by ferrous amm onium sulfate standard s olution.C ompared with the nation2 al standard method,this method is simple to operate,high accuracy,rapid speed,low cost,and wide measure con fines. K ey w ords:silicon-manganese alloy;system analysis;m olybdenum blue spectrophotometry;HCI O4oxidation titration; manganese0 前言硅锰合金是炼钢的使用原料之一,硅含量一般在14%～24%,锰在65%～70%,磷在0.1%～0.25%之间。
硅锰合金中硅、磷的测定
硅锰合金中硅、磷的测定.txt女人谨记：一定要吃好玩好睡好喝好。
一旦累死了，就别的女人花咱的钱，住咱的房，睡咱的老公，泡咱的男朋友，还打咱的娃。
硅锰合金中硅、磷的测定硅、磷同硅铁中硅、磷的测定（测磷时滴加无水亚硫酸钠溶液消除锰的干扰）锰铁、硅锰合金中锰的测定方法一同锰锭方法二锰铁、硅锰合金中锰的测定——硫酸亚铁铵容量法2.5.1 方法提要试样以硝酸、磷酸溶解，并在大量磷酸存在下，200℃左右，以硝酸铵将二价锰氧化为三价锰，以N—苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用亚铁标准溶液滴定三价锰。
本方法适用于锰铁、硅锰合金、金属锰等高锰材料中锰的测定。
2.5.2 所需试剂2.5.2.1 硝酸：比重1.422.5.2.2 磷酸：比重1.702.5.2.3 硝酸铵：固体2.5.2.4 指示剂溶液：称取苯代邻位基苯甲酸0.2g，碳酸钠0.2g，溶解于100mL热水中。
2.5.2.5 硫酸：(1＋4)2.5.2.6 硫酸亚铁铵标准溶液：0.05N。
称取硫酸亚铁铵20g，溶解于1升硫酸(5＋95)中。
标定方法：吸取0.05N重铬酸钾标准溶液25mL于150mL锥形瓶中，加水20mL，硫酸(1＋4)5mL，磷酸2mL，指示剂溶液2滴，立即用硫酸亚铁铵溶液(0.05N)滴定，至试液由樱桃红色转为亮绿色即为终点。
0.05N重铬酸钾标准溶液配法：准确称取经130℃~180℃干燥的重铬酸钾(K2Cr2O7) 2.4516g 溶于水后，于量瓶中用水稀释至1L，摇匀。
0.05×25硫酸亚铁铵标准溶液浓度N＝-----------------V式中： V—标定时耗用硫酸亚铁铵标准溶液的mL数2.5.3 分析步骤称试样0.1g，于300mL锥形瓶中，加磷酸20mL，加热至全溶后，滴加数滴硝酸，继续加热至冒磷酸烟时取下，立即加入1g～2g硝酸铵，摇匀，在通风柜内静置至黄烟(二氧化氮)后沿瓶壁加入80mL水，流水冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色近消失，加指示剂2~3滴，继续滴定至亮绿色为终点。
锰铁合金测定方法
硅锰合金硅含量的测定原理：试样用硝酸和氢氟酸分解，使硅转化为氟硅酸，加入饱和硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀，经过滤洗涤后加入热水使其分解释放出氢氟酸。
以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，计算硅的含量。
试剂：氢氟酸AR；硝酸钾AR；硝酸AR；十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）0.5%酚酞乙醇溶液指示剂1%氢氧化钠2%硝酸钾饱和—1+4乙醇洗液：取1L的无水乙醇与4L的纯水混合，加入过量的硝酸钾使其饱和。
饱和硝酸钾溶液：用纯水溶解并饱和硝酸钾0.18mol/L氢氧化钠标准溶液：称取50g氢氧化钠溶解于10L的水中，加入5-8g氢氧化钡，混匀取澄清液。
分析步骤：称取0.1 g样品于250ml聚四氟乙稀烧杯中，加入10ml硝酸，5ml氢氟酸，摇荡使样品溶解，加入20ml饱和硝酸钾溶液，2mlCTAB 溶液，冷水浴中静置5分钟以上，用定性中速滤纸干过滤，用硝酸钾—乙醇洗液冲洗烧杯内壁和滤纸2-3次，用小片滤纸擦拭烧杯口的内、外壁放入烧杯中，加入1ml酚酞指示剂，1ml2%氢氧化钠，用筷子中和至红色，把过滤好的滤纸放入烧杯内用2%氢氧化钠和1+1盐酸中和至浅红色，加入200ml的沸水，用氢氧化钠标准溶液滴定至中和时的颜色。
公式：硅（%）=0.007023*C*V/m*100C ---氢氧化钠标准溶液的浓度，（mol/L）0.007023 ---与1.00mL氢氧化钠溶液相当的硅的质量，（g）铁含量的测定原理：用硫-磷混酸溶解试样，用过量的三氯化钛把剩余三价铁还原成二价铁，溶液使钨酸钠还原为钨兰，用稀重铬酸钾将过量的钨兰氧化刚好消失，用二苯胺磺酸钠做指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
试剂：硫-磷混酸：取600ml 分析纯硫酸缓慢倒入400ml的分析纯磷酸中。
高氯酸AR；1+1盐酸；25%钨酸钠：100ml溶液中加入8ml分析纯磷酸三氯化钛溶液：加入少量1+1盐酸使其不冒烟0.5%二苯胺磺酸钠指示剂0.03mol/L重铬酸钾标准溶液分析步骤：称取0.2试样于锥形瓶中，加入15ml6+4硫-磷混酸,加热至液面冒烟后，加入2-3管高氯酸，低温加热至液面平静无气泡，取下稍冷，加入25ml1+1盐酸，再加水至100ml，继续加热至沸，取下冷却，加入5滴25%钨酸钠，用三氯化钛调至蓝色，用稀的重铬酸钾调至无色，再加5-10滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用0.03mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。
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Abstract: In light of the p rincip le of potassium fluosilicate, dissolved in boiling water, form ing hydrofluoric
acid, after the samp le is dissolved in nitric acid or hydrofluoric acid, silicon is translated into fluosilicic acid and
the standard sodium hydroxide solution is used to titrate the dissociated hydrofluoric acid, by which the silicon con2
tent in silico2m anganese2alum inum alloy is determ inated, w ith a relative standard deviation less than 010996%.
Key words: Silico2manganese2alum inum alloy; hydrofluoric acid; potassium siliofluoride p recip itation; acid2
base titration; silicon
1 前言
硅锰铝合金是由硅 、锰 、铝及少量铁组成的合 金 , 合金中的硅 、锰 、铝与氧的亲和力最强 , 是硅 锰铝系合金中较好的脱氧剂 , 脱硫剂 , 具有熔点 低 、颗粒大 、容易上浮 、脱氧效果好等优点 , 使钢 中的氧降到最低 ; 同时形成含硅 、锰 、铝的复杂氧 化物易从钢液中上浮 , 纯净钢液 , 提高钢的质量和 加工性能等 。因此 , 开展测定硅锰铝合金中主量化 学元素的分析具有重要意义 。
2 实验部分
211 试剂 硝酸 :ρ = 1142 g /mL; 氢氟酸 :ρ = 1115 g /mL;
硝酸钾饱和溶液 ; 过氧化氢 : 30% ; 硝酸钾洗涤 液 : 称取 100 g硝酸钾溶解于 900 mL 水中 , 加入 100 mL乙醇 , 混匀 ; 溴麝香草酚蓝为指示剂 : 1%
作者简介 : 刘兴沂 ( 1962 - ) ,女 , 1982 年毕业于莱钢技校化验专 业 ,现任品保部高级技师 ,主要从事钢铁 、原材料的检验分析工作 。
本文选择的钾盐洗涤溶液 , 可有效地降低氟硅 酸钾沉淀在洗涤过程中的溶解度 , 使测定硅结果稳 定性更好 ; 由于有乙醇的存在 , 可加快洗涤速度 。 316 试液中干扰元素的消除
试样中 A l、 Ti、Nb等元素易与 F元素形成络 合物沉淀 , 尤其是 A l、 Ti元素干扰严重 , 使硅测 定结果偏高 , 本方法采取加过氧化氢配位的方式来 消除干扰 。溶解试样时产生的氮氧化物如果不除尽 时 , 会干扰溴麝香草酚蓝指示剂终点的颜色变化 , 故采取加尿素分解的方法消除氮氧化物的干扰 。 317 洗涤过程的选择
刘兴沂 : 酸碱滴定法快速测定硅锰铝合金中硅 第 4期 (总第 130期 )
V —滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积 , mL; m —试样量 , g。
3 结果与讨论
311 方法的准确度和精密度
用硅锰铁合金标样试验硅结果 , 并计算标准偏
差和相对标准偏差 (表 1) 。
的乙醇溶液 ; 尿素 : 固体 ; 氯化钾 : 固体 ; 氢氧化
钠标准溶液 : 0125 mol/mL。
212 实验方法
称取 012000 g试样于 200 mL 塑料杯中 , 加 10
mL 硝酸 , 缓慢滴加 5mL 氢氟酸 , 摇动均匀 , 在室
温下溶解 1 m in后 , 加 1 g尿素 , 加 2 mL 过氧化氢
(2) 用氢氧化钠标准溶液滴定硅时 , 滴定过 程中试液温度应保持在 80～95 ℃为佳 。
(3) 在溶解试样时 , 为防止反应剧烈试样溅 失 , 加入氢氟酸时要缓慢滴加进行 。
4 结论
至今国家未研制出硅锰铝合金标准样品 , 硅锰 合金标样中的化学元素硅含量与其基本近似 , 故用 硅锰合金标样代替硅锰铝合金标准样品测定硅含 量 , 从试验结果看与标准值基本一致 , 误差完全在 国标范围内 , 方法是可行的 , 并具有操作简便 、快 速 、准确度高等优点 , 完全能满足炼钢生产的需 要。
指在重新加热煮沸后的蒸馏水中加溴麝香草酚 蓝指示剂 2滴后 , 如水呈酸性时 , 可用氢氧化钠标 准溶液滴定至浅蓝色不消失 (此时 PH 为 7～711) 为止 , 然后将其放置在低温处保持沸腾状态 。 3110 注意事项
(1) 用氢氧化钠标准溶液滴定硅终点时的蓝 色应与消除残余游离酸时的蓝色保持一致 , 否则有 误差 。
24156 24150 24148
18192 21180 24154
010151 010796 010207 010948 010528 012151
312 试液酸度的影响 试液酸度对氟硅酸钾沉淀的形成和溶解有较大
影响 。酸度小易形成其它氟化物共沉淀 ; 酸度大能 增加氟硅酸钾沉淀的溶解度 , 使测定硅结果偏低 。 氟硅酸钾沉淀形成的适宜酸度为 2～3 mol/L。 313 沉淀剂的选择
[ 4 ] 王际祥 1徐敏 1氟硅酸钾沉淀 - 酸碱滴定法测定硅铁 合金中硅含量的理论探讨 [ J ] (第七届全国高速分析 交流会论文集 ) 1深圳 : 中国兵器工业出版社 , 19981
[ 5 ] 山东机械工业理化检测协会 1工厂常用材料化学分析 操作 [M ] 1北京 : 中国标准出版社 , 20001
莱钢科技 2007年 8月
酸碱滴定法快速测定硅锰铝合金中硅
刘兴沂 (品质保证部 )
摘 要 : 利用氟硅酸钾溶解于沸水中生成氢氟酸的原理 。试样以硝酸 、氢氟酸溶解 , 硅转化为硅氟 酸 , 加入硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀 。经过滤 、洗涤沉淀中的游离酸后 , 溶解于中性沸水中 , 生成氢氟酸 , 以溴麝香草酚蓝为指示剂 , 用氢氧化钠标准溶液滴定游离出的氢氟酸 , 借此测定硅锰铝合金中硅含量 , 其 相对标准偏差小于 010796%。
特邀编辑 : 王际祥
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Байду номын сангаас
沉淀氟硅酸钾时 , 加少量滤纸浆使沉淀中有空 隙易过滤 。洗涤液在沉淀表面停留时间长 , 能使沉 淀溶解度增加 , 故洗涤操作应严格控制 , 尽量用较 少的洗液 , 过滤或抽干后再洗涤下一次 。 318 游离酸干扰的消除
有时未洗涤净的残余游离酸会使氢氧化钠标准 溶液消耗量明显增加 , 致使测定硅结果偏高 , 本方 法采取提前扣除的方法 , 可有效地消除其干扰 。 319 中性沸水
为了满足形成较好的氟硅酸钾沉淀的要求 , 在 选择沉淀剂时 , 考虑到同离子效应的原理 , 选择加 入氯化钾 2 g后 , 再加入饱和硝酸钾溶液 , 在保证 氟硅酸钾沉淀完全的同时 , 可避免产生盐效应 。 314 静置陈化条件的选择
沉淀放置应于 15～20 ℃时 (一般为冷水浴中 为佳 ) 静置 12 m in 以上 , 但时间不宜过长 , 超过 30 m in后会使测定硅结果偏低 , 可能是随着时间的 延长 , 部分氟硅酸钾沉淀溶解的缘故 。一般应控制 在 12～15 m in之间 , 且标样与试样放置的时间应 保持一致 。 315 钾盐洗涤液的选择
Si % = T ×V /m ×100
(1)
T—每 mL 氢氧化钠标准溶液对硅的滴定度 ;
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参考文献
[ 1 ] 陈寿椿 1主要无机化学反应 [M ] 1上海 : 上海科学 技术出版社 , 19631
[ 2 ] 赵乃成 1铁合金生产实用技术手册 [M ] 1北京 : 冶 金工业出版社 , 20031
[ 3 ] 鄢国强 1工厂实用化学分析手册 [M ] 1北京 : 机械 工业出版社 , 19951
表 1 标样试验硅结果对照
%
标样编号
标准值 本法测定 ( n = 6) 平均值
标准 偏差
RSD
北钢研 2020号 YSBC25616 - 97
BH 0311 - 2
18197 21188 24162
18190 18194 18192
18192 18194 18192 21182 21180 21182 21179 21177 21182 24162 24156 24150
potassium nitrate is added to form potassium siliofluoride p recip itation, which, after dissociate acid is filtrated and
washed, dissolves in neutral boiling water to form hydrofluoric acid, w ith brom ine thymol blueness as an indicator,
mL 硝酸钾洗涤液 , 用塑料棒捣碎滤纸及氟硅酸钾
沉淀 , 加 10滴溴麝香草酚蓝指示剂 , 缓慢滴加氢
氧化钠标准溶液至恰呈蓝色 , 不计量但要准确 。加
100 mL 中 性 沸 水 , 搅 拌 使 滤 纸 散 开 , 搅 拌 中 用
0125 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色为终点 。
按公式 1计算硅的百分含量 :
关键词 : 硅锰铝合金 氢氟酸 氟硅酸钾沉淀 酸碱滴定法 硅
Fa st D eterm ina tion of S ilicon in S ilico2manganese2a lum inum A lloy by Ac id2ba se titra tion