氢氧化钠含量测定[1]
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工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量测定操作指示编号版次生效日期
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1.0Purpose 目的
1.1为准确测定原料工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠的含量，便于技术部、生产部准确配料而拟定本文。
2.0Scope 范围
2.1适用于浙江振华新能源科技有限公司
3.0Reference document 参考文件
3.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析用标准溶液的制备。
3.2 GB/T602-88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。
3.3 GB/T603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。
4.0Definition 定义
4.1根据中和滴定原理，利用盐酸标准液滴定氢氧化钠和碳酸钠时所消耗的量来分别计算氢氧化钠和碳酸钠的含量。
5.0Responsibility职责
5.1品质部检测中心化验员负责该项目的测定。
6.0Safety and environment protection 安全和环境保护
6.1试验过程中遵守相应的法规及化学分析的基本安全规范。
7.0Working instruction工作指示
7.1方法提要
7.1.1氢氧化钠含量的测定
试样溶液中先加氯化钡，使碳酸钠转化成碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点。
7.1.2碳酸钠含量的测定
试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为酒红色即为终点，测得氢氧化钠与碳酸钠总含量，再减去氢氧化钠含量即得碳酸钠含量。
工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量测定操作指示编号版次生效日期
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7.2试剂的准备
7.2.1 BaCl2（10g/L）
称取2.5g BaCl2，溶于去离子水，用去离子水稀释至250ml刻度线。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至为微红色。
7.2.2 酚酞（10g/L）
称取0.5g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。
7.2.3溴甲酚绿-甲基红指示剂
三体积的溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与一体积的甲基红乙醇溶液（2g/L）混合。溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml 刻度线。甲基红乙醇溶液（2g/L）：称取0.1g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。
7.2.4 盐酸标准液（0.1mol/L）
移取9ml浓盐酸，用去离子水稀释，再定溶于1000ml的容量瓶。
7.2.5Na2CO3（基准试剂）
在300℃下灼烧2h，并在干燥器中冷却至室温。
7.3盐酸标准溶液的配制及标定
7.3.1盐酸标准溶液的配制
移取9ml（ρ=1.19g / ml）浓盐酸，用去离子水稀释，并于1000ml容量瓶中定容，摇匀。
7.3.2标定
准确称取0.13g~0.14g（精确至0.0001g）预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准试剂，置于250ml锥形瓶中，加入25ml去离子水溶解，再滴加 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成酒红色，加热煮沸去除二氧化碳，冷却至室温后，继续滴定至酒红色即为终点。平行实验5次，随同标定做空白实验。平行试验测定的盐酸浓度极差不超过0.0004mol/L。
7.4氢氧化钠测定
7.4.1试样溶液的制备
用差量法，准确迅速称取固体氢氧化钠2.5g（精准至0.0001g）置于干燥的烧杯
工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳
酸钠含量测定操作指示
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中，迅速溶解并转移到250ml 容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 7.4.2氢氧化钠含量的测定
量取50ml 去离子水，注入250ml 具塞锥形瓶中，加入5ml 氯化钡溶液(10g/L)。准确移取10.0ml 试样溶液注入到该锥形瓶中，滴2~3滴酚酞指示剂（10g/L ）,塞上橡皮塞，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c （HCl ）=0.1mol/L]密闭滴定至溶液呈微红色即为终点。平行实验5次，随同做空白实验。 7.4.3氢氧化钠和碳酸钠的含量
量取50ml 去离子水，注入250ml 具塞锥形瓶中，准确移取10.0ml 试样溶液，注入该锥形瓶中，滴加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液，塞上橡皮塞，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c （HCl ）=0.1mol/L]密闭滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸2min 去除二氧化碳，冷却后，继续滴定至溶液呈酒红色即为终点。平行实验5次，随同做空白实验。 7.5计算
7.5.1氢氧化钠（NaOH ）含量的质量分数X 1按下式计算
%100250
100.040
1⨯⨯
⨯⋅=
M V c X
式中 c --盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L ；
V--盐酸标准溶液的体积，ml ；
M--试样的质量，g ；
0.040--氢氧化钠的毫摩尔质量，g/mmol 。
7.5.2碳酸钠（Na 2CO 3）含量的质量分数X 2按下式计算
%100250
1005299
.0)(12
⨯⨯
⨯-=
M V V c X
式中 c --盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L ；
V--盐酸标准溶液的体积，ml ；
V 1--以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的体积，ml ；