氢氧化钠含量测定

【企业药品标准摘选】
1. 硫酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定 配制：取硫酸6.0ml，缓缓注入适量水中，
冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
标定：取在270～300℃干燥至恒重的基准物 质无水碳酸钠约0.3g，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加水50ml使溶解，加甲基橙指示 液2滴，用配好的滴定液滴定至溶液由黄色 变为橙红色，记录消耗滴定液的体积，并计 算该滴定液的的浓度.
⑤针对本标准中“约”，分别写出“无 水碳酸钠约0.3g”与“取本品约0.2g”的 称量范围？
2NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2 +2H2O V2
④本氢氧化钠试剂的含量测定为什么采用 酚酞、甲基橙两种指示剂？
答： 因为Na2CO3的第一变色点为8.34，需要
酚酞(8.0~9.6)作指示剂; Na2CO3的第二变色点为3.87，需要甲基
橙(3.1~ 4.4)作指示剂。
⑤滴定混合碱时，若V1 <V2时，试 样的组成如何？
⑥氢氧化钠的含量测定中，滴速过快或 过慢均会影响准确度还是精密度？为什 么？
答：
会影响准确度。
因为过快会使局部酸度过大，使碳酸根变 成二氧化碳挥发；过慢会使碱液接触空气 时间延长，吸收更多的二氧化碳，从而影 响准确度。
⑦如果分析天平或滴定管事先没有校正，
将会影响准确度还是精密度？为什么？
答：影响准确度，因为属于系统误差。
④在硫酸滴定液（0.1mol/L）标定中， 如果无水碳酸钠不进行恒重处理，将会 影响准确度还是精密度？为什么？
答：影响准确度，如果未恒重，则无 法获得硫酸滴定液的准确浓度。
⑤氢氧化钠的含量测ห้องสมุดไป่ตู้中，为什么需加 “新沸过的冷水”，如果加的是水，将 会影响准确度还是精密度？为什么？
答：会影响准确度，因为水中含有 CO2会使Na2CO3测定结果偏大 .
②氢氧化钠(NaOH )含量测定的理论 依据、计算公式？
答：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
V1
2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO4
2NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2 +2H2O V2
③碳酸钠（Na2CO3）含量测定的理论依据 及计算公式
答： 2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO4 V2
酞指示剂；甲基橙指示剂；无水 Na2CO3(基准物质)；
3. 操作注意事项
①主要安全问题是什么？ 答：NaOH不要弄到眼睛、皮肤和衣服上；
②影响本实验精密度的主要因素有哪些？
答：称样或滴定要一个人操作。
③影响本实验准确度的主要因素有哪些？
答： a、称量的准确性； b、滴定体积的准确性； C、滴定速度。
答：是药用辅料； 因为氢氧化钠与空气长时间接触，会
吸收空气中的二氧化碳而生成碳酸钠。
②药品标准中硫酸应为化学纯、分析纯、基准 试剂、色谱纯？滴定剂标定中用的无水碳酸钠 应为基准试剂，基准试剂应具备哪些条件？ 答：药品标准中硫酸应为分析纯；
基准物质应具备：
(1) 物质的组成应与化学式完全相符，若含结晶水， 结晶水的组成也必须与化学式相符合。
(2) 物质必须有足够的纯度，一般要求纯度在99.9%以 上。
(3) 物质在通常情况下应该很稳定，不吸收空气中的 水分和CO2 ，也不易被空气氧化，不失去结晶水等。
(4) 物质最好有较大的摩尔质量，这样可以减小称量的 相对误差。
③我国药品标准中的“水”系指纯化水、 蒸馏水、离子交换水、反渗透水、注射 用水、灭菌注射用水？
⑧原始记录的内容有哪些？应直接写在 实验报告还是实验讲议中？
答：标定硫酸所用无水碳酸钠的称量质量 （5份），消耗硫酸的体积（5份）；氢氧 化钠含量测定时称样量（3份）和消耗硫酸 的体积（V1 3份，V2 3份）；
应直接写在实验报告中
4. 讨论
①本案例中氢氧化钠试剂是药品还是 药用辅料？本批氢氧化钠试剂中为什 么会有碳酸钠呢？
答：我国药品标准中的“水”系指纯 化水，它包括：蒸馏水、离子交换水、 反渗透水.
④针对本标准中“精密称定”，你将选 用万分之一天平还是用十万分之一天平， 为什么？
答：精密称定系指准确到所称重量的 千分之一。 所以对于0.3g, 0.2g的称 样量/1000=0.0003,0.0002，用万分之 一天平即可
实验二 药用辅料氢氧化钠的含量测定
液体制剂
正常人体的细胞内液pH 值为7.0， 细胞外液pH 值为7.4， 血液pH 值在7.4 左右
药物稳定性受溶剂pH 值的影响
pH调节剂
控制弱酸弱碱盐类药物的溶解度
使易水解、易氧化药物处于稳定pH 状态
使制剂pH 值达到生理适应性要求
调节制剂pH 值，使其发挥最佳效力
要求：
n=3，相对平均偏差≤0.3%，本品 含总碱量应为97.0%～100.5%； 其中碳酸钠（Na2CO3）不得过 2.0%。
【思考题】 1. 药品标准的理论依据
①标定硫酸滴定液（0.1mol/L）的理 论依据与计算公式？
答：标定硫酸的理论依据为 Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2
要求：n=5，相对平均偏差≤0.1%，F（实际 浓度/规定浓度）=1±5%。
2. 氢氧化钠的含量测定
取本品约0.2g ，精密称定，置250ml锥形瓶 中，加新沸过的冷水25ml使溶解，加酚酞指 示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至 红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L） 的体积(V1)；加入甲基橙指示液2滴，继续滴 加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色， 记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积(V2)。 根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的 体积，算出供试量中的总碱含量及Na2CO3的 含量，并判定本批氢氧化钠是否符合规定。
答：有可能是Na2CO3与NaHCO3的混 合物。
2.仪器与试药 ①本试验将使用的主要仪器？
答：仪器：酸式滴定管（50mL）；锥形瓶 （250mL）；量筒（100mL）；电子天平； 称量瓶
②本试验将使用的主要药品与试剂？
答：药品： NaOH； 试剂： H2SO4滴定液（0.1mol/L）;酚