铺薄层板的经验总结
铺薄层板的经验总结
铺薄层板的经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所以地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CM C-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化，如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家仪器交流心得。
1．CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。
上清液要澄清透明，时间太长的C M C-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。
2．就是硅胶和C MC-Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。
可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。
研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。
研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。
薄层色谱的体会总结
薄层色谱的体会总结薄层层析和纸色谱操作注意事项一、应用：薄层色谱是一种微量、快速、简便的分析方法。
适用于微量样品的分离、鉴定和制备。
在中药制剂制备过程中，经适宜的工艺来取舍处方中各药材的各类成分，从而达到保持或改变药物作用性质或降低其毒副作用的目的。
而薄层色谱法具有分离与鉴定的双重功能，通过薄层图谱与对照品、对照药材的图谱相比较，除了能鉴出有效成分或特征成分外，还以完整的色谱图作为一个整体对制剂加以鉴别，提高了鉴别的准确性，尤其当有效成分尚不确切时，更显示出薄层色谱法的实用性。
薄层色谱分析法由于适合国情、简便、快速，能有效地、直观地反映药品地真实性、稳定性，现已成为中药制剂的鉴别和质量控制的行之有效的方法之一。
操作二、操作要点：（一）薄层层析1、铺制薄层板将吸附剂1份和水2.5-3.0份（或加入黏合剂的水溶液）在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，进行涂布（厚度为0.2～0.3mm）,颠板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透视光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于100-110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。
2、点样用点样器点样于薄层板上,一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。
若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。
点样时必须注意勿损伤薄层表面。
注：在薄层色谱中，样品的用量对物质的分离效果有很大影响，所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。
样品太少，斑点不清楚，难以观察，但样品量太多时往往出现斑点太大或拖尾现象，以至不易分开。
3、展开将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密封，待展开至规定距离（一般为8～15cm），取出薄层板，晾干，待检测。
制作薄层色谱硅胶板经验总结
制作薄层色谱硅胶板经验总结
（1）CMC配制：CMC的浓度为3-4‰。
在500ml烧杯中加入150ml水，在磁力搅拌器搅拌下慢慢加入1.75gCMC，促使其溶解，搅拌20min后，再加入350ml水，一直搅拌1h。
抽滤得CMC溶液待用。
（2）硅胶液配制：在研钵中加入约100ml上述CMC溶液，用研棒不断搅拌下，慢慢加
入硅胶GF254粉末（CMC水溶液的用量大约是硅胶质量的2-3倍之间），直至感到液体变得较粘稠状，且用研棒蘸取硅胶液可见粘丝状即可。
切记不能马上就开始铺板，需要将其再放置约十几分钟，以使硅胶粉末能够充分吸收水分溶胀，过早铺板，将会造成硅胶板起泡、起鼓或起楞等。
（3）铺板：用药勺取适量硅胶液置于玻璃板上，并用药勺大致均匀地摊开，尤其四个角及边缘铺满，然后将该玻璃板在桌面上做上下地且幅度要大些颠动几次即可。
（4）干燥：自然晾干十几小时。
（5）活化：放在恒温干燥箱里于105-110℃干燥30min，然后冷却室温，取出存放在干燥器保存，待用。
薄层层析法具体操作注意事项
之阿布丰王创作薄层层析法具体把持注意事项铺板铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠,板容易呈现拖动或停顿造成的层纹；过稀,水蒸发后,板概况较粗拙.匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3,硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2.研磨匀浆的时间,根据经验来定,与空气湿度有关,一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断,越稠越难下滴.匀浆的稀稠除影响板的平滑外,也影响板涂层的厚度,进一步影响上样量.涂层薄,点样易过载；涂层厚,显色不那么明显.通常,板的质量对薄层鉴另外影响不是很年夜,影响最年夜的是展开剂的配制和展开系统的饱和.点样尽量用小的点样管.如果有足够的耐性,最好只用1微升的点样管.这样,点的黑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明.样品溶液的含水量越小越好,样品溶液含水量年夜,点样黑点扩散年夜.样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯.点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干.展开剂配制选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗,强烈振摇使混合液充沛混匀,放置,如果分层,取用体积年夜的一层作为展开剂.绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸,振摇展开缸来配制展开剂.混合不均匀和没有分液的展开剂,会造成层析的完全失败.各组成溶剂的比例准确度对分歧的分析任务有分歧的要求,尽量到达实验室仪器的最高精确度,比如：取1ml的溶剂,应使用1ml的单标移液管,移液管应符合计量认证要求,尽管大都时候这不是必需的.展开系统的饱和一般使用的是双槽的展开缸,一槽用来放展开剂,另一槽可加入氨水或硫酸.把待展开的板放入两槽间的平台,斜架着,盖上展开缸的盖子.让展开剂的蒸气布满展开缸,并使薄层板吸附蒸气到达饱和,防止边缘效应,饱和时间在半个小时左右.展开时难免要翻开盖子把薄层板放入展开剂中,不外对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不年夜,固然举措应该尽量轻、快.温湿度的控制温湿度对薄层影响都很年夜.不解冻的前提下,通常温度越低分离越好,较难的分离需在高温下分离,例如人参皂苷.湿度的影响,估计主要是影响薄层板的吸附能力,招致选择性（容量因子）的变动,湿度应根据实际情况确定.温度控制使用空调器或冰柜,湿度控制是通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸.显色喷显色剂显色最重要是有好的雾化器常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱.我们经常使用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱. 柱子可以分为：加压,常压,减压. 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产物收集的时间,可是会减低柱子的塔板数.所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,可是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的. 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,可是由于年夜量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结）,以及有些比力易分解的工具可能得不到,而且还必需同时使用水泵抽气（很年夜的噪音,而且时间长）.以前曾年夜量的过减压柱,对它有比力深厚的感情,可是自从检验考试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了.加压柱是一种比力好的方法,与常压柱类似,只不外外加压力使淋洗剂走的快些.压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）.特别是在容易分解的样品的分离中适用.压力不成过年夜,否则溶剂走的太快就会减低分离效果.个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比力适用的. 关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好. 柱子长了,相应的塔板数就高.柱子粗了,上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比力薄）,这样相对的减小了分离的难度.试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了.而如果样品层只有,那么各榉志捅冉先菀椎玫酵耆掷肓恕５比徊捎么执蟮闹右冉隙?的硅胶和溶剂了,不外这些成秘闻对产物来说也许就不算什么了（有些不环保的说, 不外溶剂回收重蒸后也就减小了部份浪费）. 现在见到的柱子径高比一般在1：5～10,书中写硅胶量是样品量的30～40倍,具体的选择要具体分析.如果所需组分和杂质分的比力开（是指在所需组分rf在0.2～0.4,杂质相差0.1以上）,就可以少用硅胶,用小柱子（例如200毫克的样品,用2cm×20cm 的柱子）；如果相差不到0.1,就要加年夜柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等. 关于无水无氧柱,适用于对氧,水敏感,易分解的产物. 可以湿柱,也可以干柱.不外在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产物分解,究竟要分离的是敏感的东东,小心不为过.也是因为分离的工具比力敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk把持.至于是加压、常压、减压,随需而定.因为是schlenk把持,所以点板是个问题,如果样品是显色的,恭喜了,不用点板,直接看柱子上的色带就行了.如果样品无色,只好准备几十个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不外几次之后就知道样品在哪,也就可以省些了.像我以前过一根无水无氧柱,需要六个schlenk,现在只一个就能把所要的全收集到. 无水无氧柱中用的比力多的是用氧化铝作固定相.因为硅胶中有年夜量的羟基裸露在外, 很容易是样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物.而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的,选择余地比力年夜,可是比硅胶要贵些. 听说有个方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产物在哪里了,没有验证过.哪位做过可以提出来年夜家参详参详. ※关于湿法、干法上样. 湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶剂越少越好 ,否则溶剂就成了淋洗剂了. 很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没关系.可是有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比力年夜量的样品才会呈现,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品自己又是比力好的固体才会发生,这就应该先重结晶,获得年夜部份的产物后再柱分,如果不能重结晶那就不论它了,直接过就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解的. 有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF,DMSO等,会随着溶剂一起走, 显色是一个很长的脱尾）,这时就必需用干法上柱了.样品和硅胶的量有一种说法是1： 1,我觉得是越少越好,可是要保证在旋干后,不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）. 溶剂的选择. 固然是最廉价,最平安,最环保的了.所以年夜多选用石油醚,乙酸乙酯.文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特别需要不要用否则银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不外因为极性很小,有时还是非它不成.乙醚也可以用,可是就是容易睡觉,注意坚持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了.二氯甲烷也有用的,可是要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以夏天的时候经常会在柱子里发生气泡,天气冷的时候会好一些 .甲醇,据说能溶解部份的硅胶,所以产物如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处置,比如说重结晶等.其他的溶剂用的相对较少,要依个人的分歧需要选择了. 由于某些原因,用到的淋洗剂多是年夜包装的（廉价嘛）,我们这里是用10升或25升的塑料桶装的,就要注意这些工业品的纯度是较低的.经常能够从送来的年夜桶底部看见有色的杂质,其他的杂质就可想而知了,所以在比力严格的柱分时就要对溶剂重蒸.固然过原料时就可以免去这一步了,反正下面还有提纯的方法. 另外溶剂在过柱子后最好也回收使用,一方面环保,另一方面也能节省部份经费,缺点是要消耗一定的人工.这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的分歧会招致极性的变动,一般会使得极性变年夜,在梯度淋洗时比力合适,正好极性越来越年夜了.在过完柱子后,溶剂最后回收要采纳常压,因为在减压旋蒸时会有部份低沸点的杂质一起出来,常压时就会减少这种现象,如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了. 关于把持问题.1 装柱. 柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产物中的,可以采纳四氟节门的. 干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行.装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢）,一定要均匀（否则样品就会从一侧斜着下来）.书中写的都是不能见到气泡,我觉得在年夜大都情况下有些小气泡没太年夜的影响,一加压气泡就全下来了.固然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了.可是柱子更忌讳的是开裂,甭管竖的还是横的,城市影响分离效果,甚至作废！2 加样. 用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞翻开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后再翻开活塞,如此两三次,一般石英砂就基本是白色的了. 加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（2～4cm就够了） ,再加压,这样防止了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行.3 淋洗剂的选择. 感觉上要使所需点在rf0.2～0.3左右的比力好.不要认为在板上爬高了分的比力开,过柱子就用那种极性,如果rf在0.6,即使相差0.2也不容易在柱子上分开,因为柱子是一个屡次爬板的状态,可以通过公式的比力：0.6/0.8一次的分离度,肯定不如（0.2/0.3 ）的三次方或四次方年夜.4 样品的收集. 用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡.所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出.这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出.这时可以采纳氧化铝作固定相. 另外,收集的试管年夜小要以样品量而定,特别是小量样品,如果用年夜试管,可能一根就收到了三个样品,wuwu.如果都用小试管那工作量又太年夜.5 最后的处置柱分后的产物,由于使用了年夜量的溶剂,其中的杂质也会累积到产物中,所以如果想送分析,最好用少量的溶剂洗涤一下,因为年夜部份的杂质是溶在溶剂里的,一洗基本就没了,需要时进行重结晶. 另外,再过柱的时候,有时会呈现气泡,一是和使用的溶剂有关,如果是易挥发的溶剂,如乙醚、二氯甲烷等,在室温稍高的情况下,很容易呈现这种现象,因此,在室温高的时候, 可以选择沸点较高,挥发相对小的溶剂.还有,使用混合溶剂时,使用的两种溶剂的沸点应该相差不年夜,如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚却要选择30－60的石油醚.二是：不论是用带砂板的还是塞棉花的, 在装柱之前,都要将空气用加压方法将空气排干,这样就可防止柱中有空气！过柱子需要耐心,不要着急.。
薄层色谱操作注意事项
薄层色谱操作注意事项影响薄层色谱分析的因素有很多，比如样品处理方法、薄层板制备技巧、点样方法、展开剂的遴选、温湿度的掌控等等很多方面，在这里对其操作要点作一下简单介绍:1铺制薄层板：铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。
匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。
研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。
匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。
涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。
通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。
2点样：尽量用小的点样管。
如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。
这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。
样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。
样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。
点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。
薄层色谱用于定量时，点样是最主要的误差来源。
供试液的溶剂均有不同程度的洗脱力，所以在点样的同时，样品在原点就可是成环形展开，原点直径的扩散促进了这种展开，Kaiser称之为“上样环形色谱效应”。
如果样品在溶剂中的溶解度很大，原点将变成空心环。
这种效应对随后的先行展开造成很不利的影响。
供试液的溶剂在原点的残留，也会改变展开的选择性，特别是供试液的溶剂与展开剂的极性相差较大时更明显。
再者，亲水性溶剂残留在原点吸收大气中的水分（特别在高湿度环境）对色谱的影响也不可低估。
因此点样时的同步干燥或继后干燥以除去原点残存的溶剂是需要的。
但应尽可能避免高温加热，如用吹风筒加热，样品变为固态后，部分或全部强烈的吸附在吸附剂的颗粒上，而促进了硅胶的有催化作用的活性表面故态化学反应，导致样品的变性（尤其热不稳定物质），至少移动相在展开时对这部分样品的溶解速度比移动速度慢得多而形成拖尾（斑点拖尾的原因之一）。
铺板过程中的注意事项
薄层板的制备及应用中的问题关于配制CMC-Na：先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞.0.5%CMC-Na与水溶涨至充分，搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶涨前加几滴乙醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。
需注意：1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。
注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄，而且可能有霉菌出现，绝对不能再使用。
2）如果有抽滤装置可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是抽滤过的CMC-Na 溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）。
有个办法过滤CMC-Na 溶液，就是在布氏漏斗上平铺薄薄的一层脱脂棉，用蒸馏水润湿脱脂棉，启动真空泵，抽紧后就可以放心大胆的倒CMC-Na溶液了，保证滤过的溶液澄清透明，而且长时间放置不沉淀。
3）CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶涨、溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.在CMC-Na的溶解过程中，也可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器，大概搅拌5小时，应该可得到满意的效果。
而且这样就可以使CMC-Na溶解，并且溶液更澄清。
CMC-Na的处理也可进行离心，5000rpm离心20min。
TLC铺板经验大全
TLC铺板经验大全下面是我从论坛里摘录的各位牛人对铺板方法的总结，希望对博友们有用！溶液的净化和分离方法有：结晶、吸附、离子沉淀（见水解沉淀）、络合物沉淀、金属置换沉淀、气体还原沉淀、离子浮选、沉淀浮选、离子交换、溶剂萃取等。
膜分离技术、色谱、有机溶剂萃取、微波萃取、沉淀、结晶8.3. 薄层色谱（TLC）的使用指南综述：薄层色谱（TLC）是一种非常有用的跟踪反应的手段，还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。
薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（标准）或者是非极性的（反相）。
流动相则是一种极性待选的溶剂。
在5.301中以及大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。
将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。
根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。
极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。
而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。
化合物移动的距离大小用Rf值来表达。
这是一个位于0～1之间的数值，它的定义为：化合物距离基线（最先点样时已经确定）的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。
薄层色谱（TLC）实验步骤：1) 切割薄板。
通常，买来的硅胶板都是方形的玻璃板，必需用钻石头玻璃刀按照模板的形状进行切割。
在切割玻璃之前，用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置（注意不要损坏硅胶面）。
借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺，你便可方便地进行玻璃切割。
当整块玻璃被切割后，你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。
（开始的时候，也许你会感到有一些难度，但经过一些训练以后，你便会熟练地掌握该项技术。
）2) 选取合适的溶剂体系。
化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。
在戊烷和己烷等非极性溶剂中，大多数极性物质不会移动，但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。
相反，极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。
薄层工作总结
薄层工作总结
薄层工作是一种常见的实验技术，广泛应用于化学、生物、材料等领域。
它通
过将样品涂覆在基板上，然后利用不同的技术对样品进行分析和研究。
在过去的一段时间里，我有幸参与了一些薄层工作的研究项目，通过这些经历，我对薄层工作有了更深入的理解。
首先，薄层工作需要精准的实验操作。
在涂覆样品时，需要控制涂层的厚度和
均匀性，这对实验结果的准确性至关重要。
同时，对于不同的样品和基板材料，需要选择合适的涂覆方法和工艺参数，以确保实验的顺利进行。
其次，薄层工作需要配合多种分析技术。
在实验过程中，我们通常会使用光学
显微镜、电子显微镜、X射线衍射、红外光谱等多种技术对样品进行分析。
这些分析技术能够从不同的角度揭示样品的结构、成分和性质，为我们提供全面的实验数据。
另外，薄层工作也需要深入的数据分析和解释。
通过对实验数据的处理和分析，我们可以得到样品的各种参数和特性，比如厚度、晶体结构、化学成分等。
然后，我们需要结合相关理论知识和先前的研究成果，对实验结果进行解释和推断，从而得出科学的结论。
总的来说，薄层工作是一项复杂而精密的实验技术，需要研究人员具备丰富的
实验经验和专业知识。
通过对薄层工作的总结和反思，我深刻体会到了实验技术在科学研究中的重要性，也认识到了自己在这方面的不足之处。
希望在未来的工作中，能够不断提升自己的实验技能，为科学研究做出更大的贡献。
制作薄层板实验报告
制作薄层板实验报告尊敬的老师：我制作的薄层板实验报告如下：一、实验目的1.了解薄层板的制作原理和方法。
2.掌握薄层板的制作过程。
3.研究不同材料和工艺对薄层板性能的影响。
二、实验原理薄层板是由多层薄木片经过一定工艺处理黏合而成的一种新型木材制品。
其制作原理是：通过切削获得薄木片，再加入适量的黏合剂，按照一定的顺序和方向排列木片，施加压力，最后经过热压或冷压固化而成薄层板。
三、实验步骤1.准备材料：主要材料包括薄木片、黏合剂以及所需工具。
2.制备薄木片：选取适量的木材，使用切割机或剖切刀将其切削成薄木片。
3.拼接木片：根据需要的薄层板尺寸，将薄木片按照一定的顺序和方向进行拼接，在每两层木片之间涂抹适量的黏合剂。
4.施加压力：将拼接好的薄层板置于压机中，通过调整合适的压力将薄木片牢牢压紧。
5.热压或冷压固化：根据黏合剂的要求，选择相应的处理方式进行固化，热压通常需要加热至一定温度，冷压则无需加热。
6.修整薄层板：将固化好的薄层板取出，使用锯子或刨子将边缘整齐切削、修整。
7.检验薄层板性能：对制作好的薄层板进行性能测试，包括强度、韧性、稳定性等指标。
四、实验结果与分析通过实验制作的薄层板外观整齐、平整，并且没有明显的开裂或断层现象。
在性能测试中，薄层板表现出较好的强度和韧性，这与使用适量的黏合剂以及经过合理的热压或冷压固化有关。
不同材料和工艺对薄层板性能的影响可以进一步研究。
五、实验总结本实验通过制作薄层板，对薄层板的制作原理和方法有了更深入的了解。
在实际操作中，我们发现选择合适的材料和工艺非常重要，只有在这样的基础上，才能制作出质量良好的薄层板。
此外，对于薄层板的性能测试和评估也是非常重要的，这可以为薄层板的实际应用提供指导。
六、存在的问题和改进措施本次实验制作的薄层板质量较好，但仍然存在一些问题，例如黏合剂使用量的掌握、固化温度的选择等。
在后续的实验中，我们可以进一步改进，优化制作工艺，提高薄层板的性能。
薄层层析操作要点
薄层层析操作要点铺板铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。
匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。
研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。
匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。
涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。
通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。
铺层时防止起泡,可加几滴乙醇.尝试刮边点样尽量用小的点样管。
如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。
这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。
样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。
样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。
点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。
点样是造成TLC定量误差的主要来源。
实验证明：定量毛细管更适合较小体积的点样；微量注射器更适合较大体积的点样。
这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。
为避免不同定量毛细管间的点样误差、建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。
但应注意更换样品时，应将毛细管用超声波或不同极性溶剂清洗干净。
在制备样品时，溶样溶剂黏度不能过高，以便于点样；溶剂沸点过低则进样体积易变，过高则会改变展开剂组成；对样品溶解度过高会使样点发生空心现象；常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。
经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距1-2cm 底边距1.5cm；HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm 底边距1cm。
展开剂配制选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。
绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。
混合不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。
薄层板的制备经验总结
薄层板的制备经验总结铺薄层板的经验总结薄层板的制备总结经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家一起交流心得。
我认为，第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。
上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。
第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。
可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。
研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。
研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。
研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。
最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。
薄层板跑版注意事项
薄层板跑版注意事项薄层板是一种常用的建筑材料，通常用于地板、墙壁以及屋顶的铺设。
跑版是指在薄层板施工过程中因为一些原因导致铺设材料出现不匹配、不平整等问题，这不仅影响了施工质量，还可能影响整体的美观效果。
因此，在施工过程中需要注意以下几个方面，以避免薄层板的跑版问题。
首先，施工前需要对施工环境进行评估和准备工作。
施工环境的平整度、湿度等因素都会对薄层板的跑版产生影响。
在施工前需要清理施工区域，确保地面平整度达到要求。
如果地面存在明显的高低差，需要进行矫正，以保证薄层板的平整度。
另外，湿度也是一个需要注意的因素。
如果地面太湿，薄层板在施工后容易起翘，造成跑版问题。
因此，在施工前需要确保地面的湿度符合要求，如需要进行干燥处理。
其次，施工过程中需要正确选择施工工具和材料。
薄层板的跑版问题往往与施工工具和材料的选择有关。
例如，施工时使用的瓷砖切割机需要保证切割的直线度和角度度，以避免切割出来的砖块出现尺寸不一致的问题。
另外，在施工过程中需要使用适当的胶水、胶水刷等材料，以确保薄层板能够牢固地粘合在地面上，避免跑版问题的发生。
再次，施工过程中需要注意施工的顺序和技巧。
薄层板的铺设需要按照一定的顺序进行，以确保整个施工过程的无缝衔接。
对于较大尺寸的薄层板，可以先铺设边缘的部分，然后再铺设中间的部分。
这样可以避免整块薄层板的出现跑版问题，提高施工效率。
另外，在施工过程中需要掌握一定的技巧，如使用拍板将薄层板与地面贴合，以确保铺设的平整度。
最后，施工后需要进行检查和维护。
施工完毕后，需要对铺设的薄层板进行检查，确保没有出现明显的跑版问题。
如果发现有跑版的情况，需要及时进行修复。
同时，维护也是很重要的。
薄层板的铺设完成后，需要定期进行清洁和养护，以保持其平整度和美观效果，减少跑版问题的发生。
总之，薄层板的跑版问题是一个需要引起重视的施工细节。
只有在施工前做好准备工作，选择合适的材料和工具，掌握正确的施工顺序和技巧，并进行定期的检查和维护，才能够避免薄层板的跑版问题的发生，保证施工质量和美观效果。
薄层工作总结
薄层工作总结
薄层工作是一种广泛应用于科学研究和工程领域的技术，它可以用于材料表面
的分析、薄膜的制备、光学器件的加工等多个方面。
在过去的一段时间里，我有幸参与了一些薄层工作的研究和实践，通过这些经历，我对薄层工作有了更深入的了解，并积累了一些经验和心得。
在此，我想对这些经验进行总结，与大家分享。
首先，薄层工作需要严谨的实验设计和精密的实验操作。
在进行薄层工作之前，我们需要对实验目的、方法和步骤进行充分的思考和计划。
在实验操作过程中，需要严格控制各种参数，确保实验的准确性和可重复性。
此外，还需要使用各种先进的仪器设备，如薄膜沉积设备、光谱仪、显微镜等，来对样品进行表征和分析。
其次，薄层工作需要团队合作和交流。
在实际的工作中，我们常常需要与其他
领域的专家和同行进行合作，共同解决一些复杂的问题。
团队合作可以充分发挥每个人的专长和优势，提高工作效率和质量。
此外，与他人的交流和沟通也能够帮助我们开阔视野，学习他人的经验和见解，进而提升自己的能力和水平。
最后，薄层工作需要不断学习和创新。
随着科学技术的不断发展，薄层工作的
方法和技术也在不断更新和改进。
我们需要保持学习的热情，不断关注最新的研究成果和技术进展，不断提高自己的专业知识和技能。
同时，我们还需要勇于创新，敢于尝试新的方法和思路，以求在薄层工作中取得更好的成果。
总的来说，薄层工作是一项需要细心、耐心和技术的工作，但同时也是一项充
满挑战和乐趣的工作。
通过总结和分享自己的经验，我希望能够激励更多的人加入到薄层工作中，共同推动这一领域的发展和进步。
铺制氧化铝薄层板注意事项
铺制氧化铝薄层板注意事项
1.铺制氧化铝薄层板前需进行表面清洁处理，确保基材表面平整、洁净、无污染物，以保证铺制后的质量。
2. 在铺制氧化铝薄层板时，应注意控制涂料厚度，避免厚度过薄或过厚，影响涂层的性能。
3. 在涂覆氧化铝薄层板时，应注意选择适合的涂料，以确保涂层与基材之间的粘接性能，同时兼顾涂层的耐腐蚀、耐磨损等性能。
4. 铺制氧化铝薄层板时应注意涂层的光泽度和表面质量，以保证涂层的外观美观度和整体质量。
5. 铺制氧化铝薄层板的工作环境应保持干燥、洁净，避免灰尘和杂质进入涂层中，影响涂层的质量和性能。
6. 铺制氧化铝薄层板后，应进行充分的干燥和固化，以确保涂层的稳定性和性能。
7. 铺制氧化铝薄层板的质量应进行全面检测和测试，以确保涂层的性能符合要求。
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薄层层析法具体操作注意事项
之杨若古兰创作薄层层析法具体操纵留意事项铺板铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿形成的层纹；过稀，水蒸发后，板概况较粗糙.匀浆配比普通是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2.研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，普通通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴.匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量.涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显.通常，板的质量对薄层鉴此外影响不是很大，影响最大的是睁开剂的配制和睁开零碎的饱和.点样尽量用小的点样管.如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管.如许，点的黑点较小，睁开的色谱图分离度好，色彩分明.样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样黑点扩散大.样品溶液的溶剂普通是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯.点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干.睁开剂配制选择合适的量器把各构成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为睁开剂.绝对不该该把各构成溶液倒入睁开缸，振摇睁开缸来配制睁开剂.混合不均匀和没有分液的睁开剂，会形成层析的完整失败.各构成溶剂的比例精确度对分歧的分析任务有分歧的请求，尽量达到实验室仪器的最高精确度，比方：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，移液管应符合计量认证请求，尽管多数时候这不是必须的.睁开零碎的饱和普通使用的是双槽的睁开缸，一槽用来放睁开剂，另一槽可加入氨水或硫酸.把待睁开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上睁开缸的盖子.让睁开剂的蒸气充满睁开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半个小时摆布.睁开时难免要打开盖子把薄层板放入睁开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应当尽量轻、快.温湿度的控制温湿度对薄层影响都很大.不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷.湿度的影响，估计主如果影响薄层板的吸附能力，导致选择性（容量因子）的变更，湿度应根据实际情况确定.温度控制使用空调器或冰柜，湿度控制是通过在另一睁开槽放置响应浓度的硫酸.显色喷显色剂显色最重如果有好的雾化器常说的过柱子应当叫柱层析分离，也叫柱色谱.我们经常使用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱. 柱子可以分为：加压，常压，减压. 压力可以添加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数.所以其他条件不异的时候，常压柱是效力最高的，但是时间也最长，比方天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的. 减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是因为大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子里面有水汽凝结），和有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的乐音，而且时间长）.之前曾大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从测验考试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了. 加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些.压力的提供可所以紧缩空气，双连球或者吝啬泵（给鱼缸供气的就行）.特别是在容易分解的样品的分离中适用.压力不成过大，否则溶剂走的太快就会减低分离后果.个人觉得加压柱在普通的无机化合物的分离中是比较适用的. 关于柱子的尺寸，应当是粗长的最好. 柱子长了，响应的塔板数就高.柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），如许绝对的减小了分离的难度.试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了.而如果样品层只有，那么各榉志捅冉先菀椎玫酵耆掷肓恕５比徊捎么执蟮闹右冉隙?的硅胶和溶剂了，不过这些成底细对于产品来说或许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）. 此刻见到的柱子径高比普通在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选摘要具体分析.如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以添加柱子的直径，比方用3cm 的，也可以减小淋洗剂的极性等等. 关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品. 可以湿柱，也能够干柱.不过在样品之前至多要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，究竟要分离的是敏感的东东，当心不为过.也是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶必定要用可密封的，遵守schlenk操纵.至因而加压、常压、减压，随需而定.因为是schlenk操纵，所以点板是个成绩，如果样品是显色的，恭喜了，不必点板，直接看柱子上的色带就行了.如果样品无色，只好筹办几十个schlenk瓶，一瓶一瓶的点，不过几次以后就晓得样品在哪，也就可以省些了.像我之前过一根无水无氧柱，须要六个schlenk，此刻只一个就能把所要的全收集到. 无水无氧柱顶用的比较多的是用氧化铝作固定相.因为硅胶中有大量的羟基裸露在外，很容易是样品分解，特别是金属无机化合物和含磷化合物.而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的，选择余地比较大，但是比硅胶要贵些. 听说有个方法，就是用石英做柱子，然后用HF254做固定相，如许在柱子里面用紫外灯一照就晓得产品在哪里了，没有验证过.哪位做过可以提出来大家参详参详. ※关于湿法、干法上样. 湿法省事，普通用淋洗剂溶解样品，也能够用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，否则溶剂就成了淋洗剂了. 很多样品在上柱前是粘乎乎的，普通没关系.可是有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本人又是比较好的固体才会发生，这就应当先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不克不及重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的. 有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不克不及上柱（比方DMF,DMSO等，会随着溶剂一路走，显色是一个很长的脱尾），这时候就必须用干法上柱了.样品和硅胶的量有一种说法是1：1，我觉得是越少越好，但是要包管在旋干后，不克不及看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）. 溶剂的选择. 当然是最廉价，最平安，最环保的了.所以大多选用石油醚，乙酸乙酯.文献中有写用正己烷的，太贵了，除非特别须要不要用否则银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因为极性很小，有时还是非它不成.乙醚也能够用，但是就是容易睡觉，留意坚持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了.二氯甲烷也有效的，但是要晓得，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以炎天的时候经常会在柱子里发生气泡，天气冷的时候会好一些.甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应当经过后继处理，比方说重结晶等.其他的溶剂用的绝对较少，要依个人的分歧须要选择了. 因为某些缘由，用到的淋洗剂多是大包装的（廉价嘛），我们这里是用10升或25升的塑料桶装的，就要留意这些工业品的纯度是较低的.经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严酷的柱分时就要对溶剂重蒸.当然过原料时就可以避免去这一步了，反正上面还有提纯的方法. 另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要耗费必定的人工.这里要留意的是，普通在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例因为挥发度的分歧会导致极性的变更，普通会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性愈来愈大了.在过完柱子后，溶剂最初回收要采取常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一路出来，常压时就会减少这类景象，如果杂质和你上面要过的样品有反应那就惨了. 关于操纵成绩.1 装柱. 柱子上面的活塞必定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采取四氟节门的. 干法和湿法装柱觉得没什么区别，只需能把柱子装实就行.装完的柱子应当要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），必定要均匀（否则样品就会从一侧斜着上去）.书中写的都是不克不及见到气泡，我觉得在大多数情况下有些吝啬泡没太大的影响，一加压气泡就全上去了.当然如果你装的柱子老是有气泡就说明须要多练习了.但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分离后果，甚至作废！2 加样. 用少量的溶剂溶样品加样，加完后将上面的活塞打开，待溶剂层降低至石英砂面时，再加少量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，普通石英砂就基本是白色的了. 加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（2～4cm就够了），再加压，如许防止了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行.3 淋洗剂的选择. 感觉上要使所需点在rf0.2～0.3摆布的比较好.不要认为在板上爬高了分的比较开，过柱子就用那种极性，如果rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的形态，可以通过公式的比较：0.6/0.8一次的分离度，肯定不如（0.2/0.3 ）的三次方或四次方大.4 样品的收集. 用硅胶作固定相过柱子的道理是一个吸附与解吸的平衡.所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出.如许就会发生，后面的点先出，而前面的点后出.这时候可以采取氧化铝作固定相. 另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了三个样品，wuwu.如果都用小试管那工作量又太大.5 最初的处理柱分后的产品，因为使用了大量的溶剂，其中的杂质也会累积到产品中，所以如果想送分析，最好用少量的溶剂洗濯一下，因为大部分的杂质是溶在溶剂里的，一洗基本就没了，须要时进行重结晶. 另外，再过柱的时候，有时会出现气泡，一是和使用的溶剂有关，如果是易挥发的溶剂，如乙醚、二氯甲烷等，在室温稍高的情况下，很容易出现这类景象，是以，在室温高的时候，可以选择沸点较高，挥发绝对小的溶剂.还有，使用混合溶剂时，使用的两种溶剂的沸点应当相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚却要选择30－60的石油醚.二是：不管是用带砂板的还是塞棉花的，在装柱之前，都要将空气用加压方法将空气排干，如许就可防止柱中有空气！过柱子须要耐心，不要焦急.。
薄层色谱操作注意事项
薄层色谱操纵注意事项之袁州冬雪创作影响薄层色谱分析的因素有很多，比方样品处理方法、薄层板制备技巧、点样方法、展开剂的遴选、温湿度的掌控等等很多方面，在这里对其操纵要点作一下简单先容:1铺制薄层板：铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板概况较粗糙.匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2.研磨匀浆的时间，根据经历来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来断定，越稠越难下滴.匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量.涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那末分明.通常，板的质量对薄层鉴此外影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和.2点样：尽能够用小的点样管.如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管.这样，点的黑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明.样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样黑点分散大.样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯.点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干.薄层色谱用于定量时，点样是最主要的误差来历.供试液的溶剂均有分歧程度的洗脱力，所以在点样的同时，样品在原点便可是成环形展开，原点直径的分散促进了这种展开，Kaiser称之为“上样环形色谱效应”.如果样品在溶剂中的溶解度很大，原点将变成空心环.这种效应对随后的先行展开造成很晦气的影响.供试液的溶剂在原点的残留，也会改变展开的选择性，特别是供试液的溶剂与展开剂的极性相差较大时更分明.再者，亲水性溶剂残留在原点吸收大气中的水分（特别在高湿度环境）对色谱的影响也不成低估.因此点样时的同步干燥或继后干燥以除去原点残存的溶剂是需要的.但应尽能够防止高温加热，如用吹风筒加热，样品变成固态后，部分或全部强烈的吸附在吸附剂的颗粒上，而促进了硅胶的有催化作用的活性概况故态化学反应，导致样品的变性（尤其热不稳定物质），至少移动相在展开时对这部分样品的溶解速度比移动速度慢得多而形成拖尾（黑点拖尾的原因之一）.3 展开剂配制选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂.相对不该该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂.混合不平均和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败.各组成溶剂的比例准确度对分歧的分析任务有分歧的要求，尽能够达到实验室仪器的最高切确度，比方：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，移液管应符合计量认证要求，虽然多数时候这不是必须的.4 展开系统的饱和一般使用的是双槽的展开缸，一槽用来放展开剂，另外一槽可加入氨水或硫酸.把待展开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上展开缸的盖子.让展开剂的蒸气充满展开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半个小时左右.展开时不免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应该尽能够轻、快.5 温湿度的节制温湿度对薄层影响都很大.不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷.湿度的影响，估计主要是影响薄层板的吸附才能，导致选择性（容量因子）的变更，湿度应根据实际情况确定.温度节制使用空调器或冰柜，湿度节制是通过在另外一展开槽放置相应浓度的硫酸.6 TLC通用显色方法通用显色方法主要有：1、紫外照射法：方便、不破坏样品；2、碘蒸气法：通用性强，与紫外法连系活络度高于该两法单独使用；3、荧光试剂：制造荧光布景，使原来紫外下无荧光物质被鉴别，有荧光物质更分明；4、硫酸溶剂：对绝大多数有机物有效，但有破坏性.。
薄层色谱操作注意事项
薄层色谱操作【2 】留意事项影响薄层色谱剖析的身分有许多,比如样品处理办法.薄层板制备技能.点样办法.睁开剂的遴选.温湿度的掌控等等许多方面,在这里对其操作要点作一下简略介绍:1铺制薄层板：铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠,板轻易消失拖动或停留造成的层纹;过稀,水蒸发后,板表面较光滑.匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3,硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2.研磨匀浆的时光,依据经验来定,与空气湿度有关,一般经由过程拿起研棒时匀浆下滴的情形来断定,越稠越难下滴.匀浆的稀稠除影响板的腻滑外,也影响板涂层的厚度,进一步影响上样量.涂层薄,点样易过载;涂层厚,显色不那么显著.平日,板的质量对薄层辨别的影响不是很大,影响最大的是睁开剂的配制和睁开体系的饱和.2点样：尽量用小的点样管.假如有足够的耐性,最好只用1微升的点样管.如许,点的斑点较小,睁开的色谱图分别度好,色彩分明.样品溶液的含水量越小越好,样品溶液含水量大,点样斑点集中大.样品溶液的溶剂一般是无水乙醇.甲醇.氯仿.乙酸乙酯.点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入湿润器里晾干.薄层色谱用于定量时,点样是最重要的误差起源.供试液的溶剂均有不同程度的洗脱力,所以在点样的同时,样品在原点就可是成环形睁开,原点直径的集中促进了这种睁开,Kaiser称之为“上样环形色谱效应”.假如样品在溶剂中的消融度很大,原点将变成空心环.这种效应对随后的先行睁开造成很不利的影响.供试液的溶剂在原点的残留,也会转变睁开的选择性,特殊是供试液的溶剂与睁开剂的极性相差较大时更显著.再者,亲水性溶剂残留在原点接收大气中的水分（特殊在高湿度情形）对色谱的影响也不可低估.是以点样时的同步湿润或继后湿润以除去原点残存的溶剂是须要的.但应尽可能避免高温加热,如用吹风筒加热,样品变为固态后,部分或全体强烈的吸附在吸附剂的颗粒上,而促进了硅胶的有催化感化的活性表面故态化学反响,导致样品的变性（尤其热不稳固物资）,至少移动相在睁开时对这部分样品的消融速度比移动速度慢得多而形成拖尾（斑点拖尾的原因之一）.3 睁开剂配制选择适合的量器把各构成溶剂移入分液漏斗,强烈振摇使混杂液充分混匀,放置,假如分层,取用体积大的一层作为睁开剂.绝对不应当把各构成溶液倒入睁开缸,振摇睁开缸来配制睁开剂.混杂不平均和没有分液的睁开剂,会造成层析的完整掉败.各构成溶剂的比例精确度对不同的剖析义务有不同的请求,尽量达到试验室仪器的最高精确度,比如：取1ml的溶剂,应应用1ml的单标移液管,移液管应相符计量认证请求,尽管多半时刻这不是必须的.4 睁开体系的饱和一般应用的是双槽的睁开缸,一槽用来放睁开剂,另一槽可参加氨水或硫酸.把待睁开的板放入两槽间的平台,斜架着,盖上睁开缸的盖子.让睁开剂的蒸气充满睁开缸,并使薄层板吸附蒸气达到饱和,防止边沿效应,饱和时光在半个小时阁下.睁开时不免要打开盖子把薄层板放入睁开剂中,不过对薄层板与蒸气的吸附均衡影响不大,当然动作应当尽量轻.快.5 温湿度的掌握温湿度对薄层影响都很大.不冻结的前提下,平日温度越低分别越好,较难的分别需在低温下分别,例如人参皂苷.湿度的影响,估量主如果影响薄层板的吸附才能,导致选择性（容量因子）的变化,湿度应依据现实情形肯定.温度掌握应用空调器或冰柜,湿度掌握是经由过程在另一睁开槽放置响应浓度的硫酸.6 TLC通用显色办法通用显色办法重要有：1.紫外照耀法：便利.不损坏样品;2.碘蒸气法：通用性强,与紫外法联合敏锐度高于该两法单独应用;3.荧光试剂：制作荧光背景,使本来紫外下无荧光物资被辨别,有荧光物资更显著;4.硫酸溶剂：对绝大多半有机物有用,但有损坏性.。
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铺薄层板的经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所以地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化，如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家仪器交流心得。
1．CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。
上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。
2．就是硅胶和CMC-Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。
可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。
研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。
研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。
研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。
3．铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。
可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上（顺便说一句，玻璃板应该很干净，没有划痕，没有缺口，4个角要“健全”），如有需要，可以双手10个指头拖住玻璃板，有节奏的颠，使得硅胶分摊匀称。
尤其是4个角，容易高出玻璃板其他部位，所以要格外注意。
颠好的板，表面看上去要光滑平整，没有气孔。
铺好的板，要找个干净的地方放置晾干，这个过程也是耐心的等着它，请勿打扰！自然晾干后，活化一下（105摄氏度40分钟左右），置于密封的干燥器保存。
最后想说一下，如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心。
如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高！自己多看看人家怎么铺的，练练手，肯定就成高手了！二、楼上的讲得很好，我再补充两点切身体会：（1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。
（2）如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（嘿嘿，我是急性子），还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）三、本人的工作经验：薄层层析制板1. 配制4%～5%的羧甲基纤维素（CMC）：称取CMC，溶于冷水中，边加热边搅拌，直至成为清澈、透明的溶液。
2. 40%硅胶：按CMC溶液的量、按40%的比例称取薄板层析硅胶，倒入大研钵中，与CMC 溶液混合，充分研磨成均匀糊状。
3. 加入几滴乙醇或丁醇，可起到消泡的作用。
4. 将载玻片置于平台上，用药匙舀取糊状硅胶，均匀地铺在载玻片表面。
5. 自然干燥后，放入烘干箱烘12小时以上。
再在105~110℃活化，活化时间为0.5~1小时，冷却后即可使用。
四．我也来谈一下自己的一点经验吧。
CMC-Na：硅胶为2.5：1较好，楼上师兄说的3：1应该也可以，但是硅胶配的过稀时后果很严重，板子在晾干时会出现许多裂缝，象万寿菊样的开花状，完全不能用。
此乃本人的惨痛经历，当时不知道是硅胶过稀的原因，还以为冬天太冷板子给冻裂了，又作了一批放在暖气房，还是照裂不务。
浪费了整整一瓶GF254啊（做的是制备板用量较大）。
有个问题至今不明白，请教各位大虾，晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了，有什么方法可以避免板子炸裂。
楼上的兄弟，我也有过同样的遭遇。
当时板子铺得太厚，后来加长研磨的时间就好了。
首先我想说的是手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量。
手工铺板的要点我认为有如下几点：1.手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC板。
前者是煅石膏（石膏经140℃烘烤3—4小时）与硅胶按1—1.3：10混合均匀。
每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。
后者的操作各位大虾已有论述。
2.载板要求平滑清洁。
在使用前一定要处理干净，用洗涤液或肥皂水洗涤，再用水冲洗干净，烘干；3.CMC-Na要用蒸馏水为溶剂，加热溶解后，放冷，最好滤过使用；消泡剂可直接与CMC-Na 溶液混合使用；4. 我在做时，先在研钵中加CMC溶液，再加硅胶，按同一方向研磨，这样更容易调匀不易包埋硅胶颗粒；稠度以用研棒粘取，成连珠状不成线状下滴为好；配制时遵循现配现用、少量多次的原则，因其易干影响铺制效果。
薄层色谱法实践技巧目的：1. 药典：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
2. 如果你是做鉴别的话，薄层的系统适用性主要是做检测限和分离度；3. 如果你是做含量测定，比如说用薄层扫描法，薄层的系统适用性应该做线性范围、同板精密度、异板精密度、回收率；4. 手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量；5. 化学药一般是作有关物质，需要一定的载药量，所以要适当增加厚度；6. 中药一般较难分离，需要薄板，以增加分离度；7. 手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC-Na板。
前者是煅石膏（石膏经140℃烘烤3—4小时）与硅胶按1—1.3：10混合均匀。
每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。
后者的操作各位大虾已有论述。
8. 如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心；如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高；9. 单纯的手铺板，技巧要求很高的，如果有铺板器（也是完全手动的那种），铺出的板子基本上可以保证均一的。
10. 要喷硫酸乙醇并定量的最好铺水板；铺水板是最考技术的，主要是碾磨技术，大家可以探讨一下；11. 硫酸乙醇显色作定量分析的品种，但凡加了CMC-Na的板都易烘糊，尤其是温度高于100度时，后改用不加CMC辅的水板来作，就不会有烘糊现象，故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应。
感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1：3.5左右，而且研磨后要尽快涂布，不能易于凝固而难于涂布。
展开：12. 药典：展开容器应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑，或有双槽。
上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。
水平展开用专用的水平展开缸。
13. 药典：将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm 为宜（切勿将样点侵入展开剂中），密封顶盖，待展开至规定距离，除另有规定外，一般为8～15 cm，溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干，按正文项下的规定检测。
14. 展开剂的选择（分离单体）：（1）粗分，也就是当你的样品极性范围比较大的时候，可以直接采用极性较小的流动相。
然后将前沿、原点以及前沿及原点间的硅胶分别刮下，提取。
这样，样品就被分为几个部分，而各个部分的极性相差也比较小了。
然后再将这几部分分别进行下面的细分TLC。
（2）细分。
经过粗分之后，我们一般对各个部分的极性都能够做到心中有数了。
比如，被冲到前沿的样品，要采用更小极性强度的流动相，而死吸附部分，则需要较大强度的流动相。
我们在初步确定了流动相的极性强度之后，可以自己设计几个溶剂系统。
在选择流动相的组成的时候，可以参考snyder的溶剂分类，从质子受体，质子给体和偶极作用的溶剂中各选择一种，然后再选择一个强度调节剂。
当然，也可以参考文献中采用的流动相。
选好了要用的流动相，就可以根据我们初步确定的极性强度得到流动相的配比了（如果是二元流动相的话）。
如果是三元及以上的流动相，可以采用Glajch和Youngstrom的七种溶剂系统的方案进行选择流动相的配比。
然后从中选择分离效果比较好的组合。
最开始可以采用微量圆环法（将样品点在中间，然后将流动相用毛细管从原点向圆周扩散）和小板实验法来摸索，然后再应用于大的制备TLC。
我也曾直接采用圆环法，也称为环形展开，来进行制备的。
本来是应该有专门的U形展开室来展开，但是因为我们这里没有这个设备，所以我一般采用简易的方法：即将样品点在中央，然后用尖头的滴管源源不断的向圆心滴加流动相的。
样品会分出不同的同心圆而得到分离。
这样的好处有三：（1）只要操作小心，各个同心圆真的就非常圆，即不会出现线性层析中的边缘效应等。
（2）分离效果更好，拖尾现象小于线性层析。
（3）由于圆心式展开的Rfc 是线性展开的Rf的平方根，要大于线性展开的Rf，所以分的更开。
弊端在于将各个组分从板上刮下的时候需更小心才不会使之混杂。
15. 当展开剂极性差别很大时，特别是极性大的成分所占比例很小时，往往会出现溶剂脱混现象。
在这种情况下，展开槽饱和与不饱和差别没有显著性差异，薄层板上往往会出现类似分层的现象，所以只有换展开系统来调整。
16. 甲醇用量较小，而甲醇又易挥发，容易产生边缘效应，要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封。
17. 如果经过一次展开后,展开槽内仍剩下足够的展开剂,可以展开第二块板子吗？个人认为最好不要。
一般来说为得到较好的分离效果，应先饱和一下，第二次使用如果还要饱和就会造成另一侧残留的展开剂附着在板子上，造成影响。
而且有机溶剂一般较易挥发。
18. 自己手铺的薄层板怎么都没有买来的高效板好用，用过之后也可以用极性大些的展开剂将展开的点，二次展开跑过，这样就可以重复利用了。
显色：19. 药典：显色装置喷雾显色要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用的玻璃器皿或用适宜的玻璃缸代替；蒸气熏蒸显色可用双槽玻璃缸或适宜大小的干燥器代替。
20. 说关于薄层板加热变黑的问题，其实很容易解决：当喷完显色剂后不用在放烘箱里烘了，可以用电吹风在板子背面吹吹就能显色了。
我们实验室里一般都采用此法，简便、快洁．如果一非想使用烘箱烘的话，一定要用带玻璃窗的，当看到显色了就取出，不然不好控制显色时间，时间过长，CMC容易碳化变黑。