实验一 薄层板的制备

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薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告一、实验目的。

本实验旨在探究薄层板的制备方法,通过实验操作,了解薄层板的制备原理和工艺流程。

二、实验原理。

薄层板是一种由木材薄片制成的板材,其制备方法主要包括旋切、刨切和切削。

旋切是将木材圆材沿径向旋转,由刀具切削成一定厚度的薄片;刨切是将木材锯成较薄的长条,再通过旋转刨刀将其刨成薄片;切削是利用刨床或刨刀将木材切成一定厚度的薄片。

这些方法制备的薄层板在建筑、家具和包装等领域有着广泛的应用。

三、实验材料和设备。

1. 实验材料,原木、胶水、刨刀。

2. 实验设备,刨床、旋切机、刨切机。

四、实验步骤。

1. 原木处理,将原木锯成一定长度,去除树皮和杂质。

2. 旋切制备,将处理好的原木放入旋切机中,通过旋转切削成薄片。

3. 刨切制备,将原木锯成长条,放入刨切机中,通过旋转刨刀刨成薄片。

4. 切削制备,将原木放入刨床或使用刨刀,切成一定厚度的薄片。

5. 胶合,将制备好的薄片用胶水粘合成板材。

五、实验结果与分析。

通过实验操作,我们成功制备了薄层板。

在实验过程中,我们发现旋切制备的薄层板质地较粗糙,而刨切和切削制备的薄层板质地较为均匀细腻。

在胶合过程中,需要注意胶水的均匀涂抹和压紧,以确保薄层板的质量和稳固性。

六、实验总结。

通过本次实验,我们了解了薄层板的制备方法和工艺流程,掌握了旋切、刨切和切削制备薄层板的操作技巧。

在实验中,我们还发现不同制备方法制备的薄层板在质地和表面光滑度上存在差异,因此在实际应用中需要根据具体需求选择合适的制备方法。

同时,胶合过程中的操作也对薄层板的质量和稳固性有着重要影响,需要严格控制。

七、实验改进。

在今后的实验中,我们可以尝试使用不同的胶水和胶合工艺,以提高薄层板的质量和稳固性。

同时,可以尝试调整刨刀和切削工艺参数,优化薄层板的表面光滑度和质地。

八、参考文献。

1. 《木材加工工艺学》。

2. 《薄层板制备技术手册》。

以上就是本次薄层板制备实验的实验报告,希望能对大家有所帮助。

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

实验报告一、实验目的掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。

二、实验原理有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。

物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值R f表示。

三、实验仪器与药品5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管。

四、物理常数五、仪器装置图“浸有层析板的层析槽”图1-层析缸,2-薄层板,3-展开剂饱和蒸汽,4-层析液六、实验步骤(1)薄层板的制备:称取2~5g层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少许水,调成匀浆,平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上,再轻敲使其涂布均匀。

(老师代做!)固化后,经105℃烘烤活化0.5h,贮于干燥器内备用。

(2)点样。

在层析板下端2.0cm处,(用铅笔轻化一起始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。

)取毛细管,分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液,点于原点上(注意点样用的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在1~2mm为宜!斑点间距为1cm)(3)定位及定性分析用铅笔将各斑点框出,并找出斑点中心,用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始实验注意事项1、铺板时一定要铺匀,特别是边、角部分,晾干时要放在平整的地方。

2、点样时点要细,直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上,浓度不可过大,以免出现拖尾、混杂现象。

3、展开用的烧杯要洗净烘干,放入板之前,要先加展开剂,盖上表面皿,让烧杯内形成一定的蒸气压。

点样的一端要浸入展开剂0.5cm以上,但展开剂不可没过样品原点。

当展开剂上升到距上端0.5-1cm时要及时将板取出,用铅笔标示出展开剂前沿的位置。

讨论:七、思考题。

实验一 薄层板的制备

实验一  薄层板的制备

实验一薄层板的制备、活度测定及应用1. 目的要求1.1 掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法1.2 掌握吸附剂活度测定的原理及方法1.3应用薄层层析法检测以中草药化学成分2.实验原理2.1薄层层析是一种微量、快速的层析方法。

它不仅可以用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。

还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。

根据分离的原理不同,薄层层析可以分为两类:用吸附剂铺成的薄层所进行的层析为吸附薄层层析;用纤维素粉、硅胶、硅藻土为支持剂铺成的薄层,属于分配薄层层析。

薄层层析中以吸附簿层为多用,吸附薄层中常用的吸附剂为氧化销和硅胶。

2.2 吸附簿层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同,及展开剂对它们的解吸附能力的小同,使各成分达到分离。

吸附作用主要由于物体表面作用力、氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。

吸附强度决定于吸附剂的吸附能力,还受被吸附成分的性质影响,更与展开剂的性质有关。

2.3分配簿层层析的原理是,用极性溶剂吸附在同体支持剂上所形成的混合物,铺成簿层(或装柱),然后活化、点样(或上样),再用极性较弱的展开剂(或洗脱剂)进行展开。

在展开过程中,各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配。

由于各成分在两相间的分配系数不同,因而可以达到相互分离的目的。

2. 4由于化合物的极性不同,吸附能力不相同,在展开剂上移动,进行不同程度的解析,根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离,计算比移值(Rf):化合物的吸附能力与它们的极性成正比,具有较大极性的化合物吸附较强,因此Rf值较小。

在给定的条件下(吸附剂、展开剂、板层厚度等),化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的,即Rf 值是化合物的物理常数,其大小只与化合物本身的结构有关,因此可以根据Rf值鉴别化合物2.5薄层层析可适用小量样品(几到几十微克甚至0.01g)的分离:也可用于多达500mg样品的分离,是近代有机化学中用于定性、定量的一种重要手段。

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告薄层板的制备经验总结铺薄层板的经验总结薄层板的制备总结经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情,最好是找实验室的GGJJMMDD们一起,一来速度快,二来大家一起交流心得。

我认为,第一个关键的地方,你的CMC-Na溶液必须配制的好,放置的也要很好,完全分层之后只能取上清液。

上清液要澄清透明,时间太长的CMC-Na可能会发黄,如果有霉菌出现的话,绝对不能使用。

第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节,根据你所需要薄层板的软硬来微调。

可以一个人研磨,一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。

研磨时最能考验你的定力,我觉得你该找女生来磨,但是那种太文弱的不行。

研磨时要顺着一个方向,速度不宜快,要顺着研钵的边缘,观察仔细,一定要把气泡赶尽杀绝。

研磨好的因改是均匀的,没有气泡,没有固体的粉末类异物,溶液有一定的粘性。

最后,铺板,我觉得是各人各喜欢,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,倒时也要注意不能引入小气泡。

实验一薄层层析板的制备

实验一薄层层析板的制备

实验一薄层层析板的制备一、实验目的制备薄层层析板,使叶绿素在层析板上分离显色。

二、实验原理薄层层析,常用TLC(Chromatography)表示,又称薄层色谱,属于液-固吸附色谱。

是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。

一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01 μ g )的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg 的样品。

因此又可用来精制样品。

故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。

薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是氧化铝、硅胶、硅藻土、聚酰胺和纤维素。

其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。

硅胶是无定形多孔性物质,略具酸性,适用于酸性物质的分离和分析。

薄层色谱用的硅胶分为:“硅胶H ”—不含粘合剂;“硅胶G ”—含煅石膏粘合剂;“硅胶HF 254 ”—含荧光物质,可用于波长为254nm 紫外光下观察荧光;“硅胶GF 254 ”—既含煅石膏又含荧光剂等类型。

粘合剂除上述的煅石膏(半水合硫酸钙:2CaSO4 · H2O )外,还可用淀粉、羧甲基纤维素钠。

三、实验材料、器具1、试剂硅胶、4‰的CMC溶液(羧甲基纤维素钠)2、实验用具:药匙、研钵、载玻片、量筒、玻棒四、实验步骤1、载玻片要求平滑清洁,没有划痕,在使用前可用洗涤液或肥皂水洗涤,再用水冲洗干净。

(干净的标准:水不是呈股流下,而是呈瀑布状态流下。

)2、与硅胶混合:CMC-Na溶液与硅胶的比例为3:1(3ml:1g)。

取CMC-N a溶液倒入研钵中,然后加入硅胶,在研钵中研磨,按一个方向研磨,自下而上,然后自上而下,以赶尽气泡为佳。

3、铺板:将载玻片置于平台上,用药匙舀取糊状硅胶,均匀地铺在载玻片表面。

铺板时,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,也可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上,倒时也要注意不要引入小气泡。

薄层层析实验报告

薄层层析实验报告

一、实验目的1. 掌握薄层层析的基本原理和操作方法。

2. 了解薄层层析在有机化合物分离和鉴定中的应用。

3. 通过实验,学会如何根据Rf值对化合物进行鉴定。

二、实验原理薄层层析是一种常用的色谱分离技术,其基本原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相之间的相互作用力差异,通过展开剂在固定相上的流动,使各组分在薄层板上发生不同的迁移,从而达到分离的目的。

Rf值(比移值)是衡量化合物在薄层板上迁移距离与展开剂迁移距离的比值,用于鉴定化合物。

三、实验仪器与药品1. 仪器:薄层层析板、点样器、层析缸、展开剂、显色剂、烘箱、天平等。

2. 药品:待分离的混合物、硅胶、溶剂、显色剂等。

四、实验步骤1. 薄层层析板的制备(1)称取适量硅胶,加入适量的水,搅拌均匀,待石膏开始固化时,再加入少许水,调成匀浆。

(2)将匀浆均匀地涂布在薄层板上,轻轻敲打使其平整。

(3)将涂布好的薄层板放入烘箱中,105℃烘烤活化0.5小时。

2. 点样(1)在薄层板下端2.0cm处,用铅笔轻轻划一条起始线,并在点样处用铅笔作一标记为原点。

(2)用点样器蘸取待分离的混合物,点于原点上,注意点样量不宜过多。

3. 展开剂的选择与准备(1)根据待分离化合物的性质选择合适的展开剂。

(2)将展开剂倒入层析缸中,液面略低于薄层板下端。

4. 展开与显色(1)将点好样的薄层板放入层析缸中,密封。

(2)待展开剂上升至薄层板上端后,取出薄层板,晾干。

(3)用显色剂对薄层板进行显色,观察各化合物的斑点。

5. 结果分析(1)记录各化合物的Rf值。

(2)根据Rf值对化合物进行鉴定。

五、实验结果与分析1. 实验结果根据实验数据,得到以下化合物的Rf值:- 化合物A:Rf = 0.5- 化合物B:Rf = 0.7- 化合物C:Rf = 0.92. 结果分析根据Rf值,可以初步判断各化合物的性质。

在本实验中,化合物A、B、C的Rf值依次增大,说明它们在薄层板上的迁移速度依次变快,可能为不同极性的化合物。

实验TLC制备

实验TLC制备

实验:薄层层析板的制备和活化
一、实验目的:
1、掌握薄层层析板的制备和活化。

二、实验原理:
TLC原理:吸附与解吸附
三、实验内容:
薄层板的制备:软板:不加粘合剂,表面疏松,已不常用;硬板:加粘合剂。

1、薄层板的选择:表面光滑、平整、洁净,厚度一致平板;(备注:常用玻片)
2、胶浆的制备:0.6%CMC-Na液的制备(0.3g+50ml水);(备注:0.4~0.8%胶浆浓度;在显色温度和时间上注意CMC-Na容易碳化。


3、硅胶G+0.6%CMC-Na液(1:3 ~ 4)(取G约6-8g),研磨均匀;(备注:0.5h 以上;其中比例可以是1:2.5)
4、铺板(1大板) 再轻敲使其涂布均匀,晾干;(备注:厚度为0.25-1mm为宜,一般10*20cm的板需要3~ 4g硅胶G)
5、活化,105~110℃,30min;(备注:一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时,所用薄层板只在空气中自然干燥,不经活化即可贮存备用。


5、放置干燥器中备用。

四、实验结果:
观察薄层板的均匀度(可通过透射光和反射光检视)?
五、实验注意:
1.铺板时一定要铺匀,特别是边、角部分,晾干时要放在平整的地方。

六、实验思考:
1、薄层板的应用?
2、硅胶H、G、GF254、GF365的含义?
武汉科技大学仪器分析实验 1。

实验一__薄层板的制备(1)

实验一__薄层板的制备(1)

实验一__薄层板的制备(1)本实验旨在通过化学气相沉积方法制备薄层板,了解和掌握化学气相沉积的原理及操作技能。

一、实验原理化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,CVD)是一种将气态反应物转化为固态薄膜的方法。

该方法在材料制备、表面修饰、小尺寸电子器件制备等方面都有广泛应用。

通常采用的CVD方法有低压化学气相沉积、物理气相沉积、等离子体增强化学气相沉积等。

本实验使用低压化学气相沉积制备薄层板。

低压CVD的基本流程:将载体材料(即基板)放入反应室中升温,同时在气氛中输入一组或多组反应气体分子和惰性气体,分别吸附在载体表面并反应生成所需材料的原子、离子、分子等。

这些反应物聚集在载体表面形成薄膜。

薄膜的厚度和形貌随沉积时间、温度、反应气氛等因素的改变而变化。

二、实验操作流程1. 实验装置(1)反应装置:低压化学气相沉积装置。

(2)实验前:装置清洁处理后,将基板置于真空容器中。

(3)实验液体:高纯度卤化物等。

(4)惰性气体:氩气,纯度99.99%。

(5)试剂玻璃器皿:瓶塞、漏斗、容量瓶、滴管、蒸馏水瓶等。

(6)辅助设备:磁力搅拌器、干燥箱等。

2. 薄层板制备步骤(1)实验前准备工作(1)清洁基板:将基板在超声波清洗机中置于慢速运转的槽中,并加入适量去离子水,清洗15~20min,然后放到风干箱中干燥60min。

(2)制备工艺参数:根据所需的薄层板性质确定制备工艺参数,包括反应气氛、反应温度、反应时间、反应压力等。

(1)将清洗干燥后的基板放入CVD反应容器中,拉上抽真空开关。

(2)将反应气氛(如HCl、Hg、Ar)加入反应容器,反应气氛的选择取决于所需的薄层板材料。

(3)设定反应温度、反应时间和反应压强,并开始反应。

(4)反应结束后,将反应器中的基板取出,用氮气吹干并在真空环境下放置30min。

(3)检测薄层板性能检测薄层板的性质,包括薄层板的厚度、形貌、元素组成等。

三、实验注意事项(1)操作环境:应放置于通风、开阔的实验室中。

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告一、实验目的。

本实验旨在探究薄层板的制备方法,通过实验验证不同制备方法对薄层板质量的影响,为薄层板的生产提供参考依据。

二、实验材料与仪器。

1. 实验材料,木材刨花、胶黏剂、防腐剂。

2. 实验仪器,热压机、刨花机、称量仪。

三、实验步骤。

1. 刨花处理,将木材刨花放入刨花机中进行加工,控制刨花的厚度和长度。

2. 胶黏剂添加,将刨花放入容器中,加入适量胶黏剂进行充分混合。

3. 热压制备,将混合好的刨花和胶黏剂放入热压机中进行热压处理,使其成型。

4. 防腐处理,对成型的薄层板进行防腐处理,增加其使用寿命。

四、实验结果与分析。

通过本次实验,我们制备了两组薄层板,一组采用传统热压制备方法,另一组采用新型胶黏剂添加方法。

经过对比分析,发现两组薄层板的质量存在明显差异。

采用新型胶黏剂添加方法制备的薄层板在强度和防水性能上均优于传统热压制备方法。

五、实验结论。

综合实验结果分析,我们得出结论,新型胶黏剂添加方法制备的薄层板具有更好的性能表现,可以提高薄层板的使用寿命和稳定性。

因此,在实际生产中,可以考虑采用新型胶黏剂添加方法进行薄层板的制备。

六、实验注意事项。

1. 刨花处理时,要控制好刨花的厚度和长度,保证制备薄层板的均匀性。

2. 在胶黏剂添加过程中,要根据实际需要控制好胶黏剂的添加量,避免过多或过少。

3. 热压制备过程中,要控制好热压温度和时间,确保薄层板的成型质量。

4. 防腐处理时,要选择合适的防腐剂,并进行均匀涂抹,确保薄层板的耐久性。

七、实验展望。

本次实验虽然取得了一定的成果,但仍存在一些不足之处,例如实验样本数量较少,实验条件有限。

未来可以进一步扩大实验规模,优化实验方法,探索更多薄层板制备的新技术,提高薄层板的质量和性能。

八、参考文献。

[1] 张三, 李四. 薄层板制备技术研究[J]. 木材工程, 2018(3): 45-50.[2] 王五, 赵六. 胶黏剂在薄层板制备中的应用研究[J]. 林产化学, 2019(2): 30-35.以上为薄层板的制备实验报告内容,希望能对相关领域的研究和生产工作提供一定的参考价值。

天然药物化学实习报告

天然药物化学实习报告

天然药物化学实习报告天然药物化学是运用现代科学理论和技术方法研究具有生理活性的药用天然产物中化学成分的一门学科。

通过天然药物化学的学习和实习,我对药用天然产物的化学成分、提取分离方法、结构鉴定以及生物合成途径等方面有了更深入的了解和掌握。

在实习过程中,我们进行了多个实验项目,以加深对天然药物化学知识的理解和应用。

以下是其中几个实验的详细报告:实验一:薄层板的制备、活度测定及应用在这个实验中,我们首先学习了薄层板的制备方法,包括薄层板的准备、点样、展开和鉴定。

通过这个实验,我们掌握了薄层色谱法的操作技巧,并能够准确地测定样品中活性成分的活度。

实验二:粉防已生物碱的提取、分离与鉴定本实验旨在提取、分离和鉴定粉防已中的生物碱。

我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和薄层色谱法等提取和分离方法,并利用光谱学方法对生物碱进行了鉴定。

通过这个实验,我们了解了粉防已中生物碱的化学结构和生理活性。

实验三:掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备本实验中,我们学习了掌叶防已碱的提取方法和硫酸延胡索乙素的制备方法。

我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和结晶法等提取和纯化化合物,并通过光谱学方法对其进行了结构鉴定。

通过这个实验,我们掌握了掌叶防已碱的提取和硫酸延胡索乙素的制备技巧。

实验四:湖北贝母总生物碱的提取与初步鉴定在这个实验中,我们提取了湖北贝母中的总生物碱,并进行了初步的鉴定。

我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和光谱学方法等提取和鉴定生物碱,并对其进行了含量测定。

通过这个实验,我们对湖北贝母中的生物碱有了更深入的了解。

通过这些实验,我不仅学到了天然药物化学的基本理论和实验技能,而且培养了自己的实验操作能力和解决问题的能力。

我将继续努力学习和实践,为将来从事天然药物化学研究和应用打下坚实的基础。

制作薄层板实验报告

制作薄层板实验报告

制作薄层板实验报告尊敬的老师:我制作的薄层板实验报告如下:一、实验目的1.了解薄层板的制作原理和方法。

2.掌握薄层板的制作过程。

3.研究不同材料和工艺对薄层板性能的影响。

二、实验原理薄层板是由多层薄木片经过一定工艺处理黏合而成的一种新型木材制品。

其制作原理是:通过切削获得薄木片,再加入适量的黏合剂,按照一定的顺序和方向排列木片,施加压力,最后经过热压或冷压固化而成薄层板。

三、实验步骤1.准备材料:主要材料包括薄木片、黏合剂以及所需工具。

2.制备薄木片:选取适量的木材,使用切割机或剖切刀将其切削成薄木片。

3.拼接木片:根据需要的薄层板尺寸,将薄木片按照一定的顺序和方向进行拼接,在每两层木片之间涂抹适量的黏合剂。

4.施加压力:将拼接好的薄层板置于压机中,通过调整合适的压力将薄木片牢牢压紧。

5.热压或冷压固化:根据黏合剂的要求,选择相应的处理方式进行固化,热压通常需要加热至一定温度,冷压则无需加热。

6.修整薄层板:将固化好的薄层板取出,使用锯子或刨子将边缘整齐切削、修整。

7.检验薄层板性能:对制作好的薄层板进行性能测试,包括强度、韧性、稳定性等指标。

四、实验结果与分析通过实验制作的薄层板外观整齐、平整,并且没有明显的开裂或断层现象。

在性能测试中,薄层板表现出较好的强度和韧性,这与使用适量的黏合剂以及经过合理的热压或冷压固化有关。

不同材料和工艺对薄层板性能的影响可以进一步研究。

五、实验总结本实验通过制作薄层板,对薄层板的制作原理和方法有了更深入的了解。

在实际操作中,我们发现选择合适的材料和工艺非常重要,只有在这样的基础上,才能制作出质量良好的薄层板。

此外,对于薄层板的性能测试和评估也是非常重要的,这可以为薄层板的实际应用提供指导。

六、存在的问题和改进措施本次实验制作的薄层板质量较好,但仍然存在一些问题,例如黏合剂使用量的掌握、固化温度的选择等。

在后续的实验中,我们可以进一步改进,优化制作工艺,提高薄层板的性能。

植物提取实验

植物提取实验

实验一薄层板的制备、活度测定及应用一、目的要求1.掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法2.掌握吸附剂活度测定的原理及方法3.应用薄层层析法检测识中草药化学成分二、薄层板的制备硅胶(H)羧甲基纤维钠(CMC-Na)薄层取羧甲基纤维素0.20g,溶于25ml水中,在水浴上加热搅拌使完全溶解,倒入烧杯中,加薄层层析用硅胶(颗粒度10~40μm的6.02g)。

搅拌均匀30min,用玻璃棒把其薄薄地涂到玻璃板的一面,尽量保持其平整。

将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清洁的纸上,让其自然阴干,110℃下烘1h活化。

冷后于干燥器内备用。

三、硅胶活度的测定1.实验步骤:本实验选用两种染料的薄层层析法进行测定。

分别取0.01%二甲基黄溶液、苏丹红Ⅱ的苯溶液各10μl点滴于硅胶H薄层上,再取两种溶液各10μl点滴于同一个点于同一块硅胶H薄层上。

并与市面上售的标准硅胶H薄层做对比实验。

以苯为展开剂,展开至薄层板的上端线,取出,观察。

两种染料应明显分离,二甲基黄斑点在薄层的中间,苏丹红斑点应该爬得比二甲基黄要慢,则认为薄层板活性符合要求。

2. 实验结果:左边的是标准硅胶H薄层,右边的是待测样品硅胶H薄层。

3. 讨论与分析:从上图可知,与标准硅胶H薄层比较,两种染料在待测硅胶H薄层的R f值几乎相等,且现象符合薄层板活性要求,因此可判定待测薄层板活性符合要求。

同一个点上不同的点二甲基黄溶液苏丹红Ⅱ的苯溶液二甲基黄溶液苏丹红Ⅱ的苯溶液样品薄层板的R f值0.88 0.72 0.85 0.70标准薄层板的R f值0.80 0.65 0.79 0.65四、薄层层析的应用薄层层析法在天然药物化学成分的研究中,主要应用于化学成分的预试、化学成分的鉴定及探索柱层分离的条件。

用薄层层析进行中草药化学成分检识,可依据各类成分性质及熟知的条件有针对性地进行。

由于在薄层上展开后,可将一些杂质分离,选择性高,可使预试结果更为可靠,不仅可通过显色获知成分类型,而且可初步了解主要成分的数目及其极性大小。

简述薄层色谱操作步骤。

简述薄层色谱操作步骤。

简述薄层色谱操作步骤
薄层色谱(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种常用的分离和鉴定化合物的方法。

以下是薄层色谱操作的简要步骤:
1. 制备薄层板:将硅胶、氧化铝等吸附剂与粘结剂混合均匀,涂布到玻璃、金属等基板上,制成薄层色谱板。

2. 点样:将待分离的混合物溶于适当的溶剂中,用微量移液器将样品溶液滴在薄层板上,吹干后,重复点样 2-3 次。

3. 展开:将点样后的薄层板放入密闭的层析槽中,下端浸入展开剂高度不超过 0.5cm。

展开距离一般为 10~15cm。

根据溶剂移动的方向,分为上行展开和下行展开。

4. 晾干:取出薄层板,晾干,使其易于显色。

5. 显色:用喷洒显色试剂或紫外光线照射的方法使被分离的化合物显色。

常见的显色试剂有碘蒸气、磷钼酸、紫外灯等。

6. 观察和分析:通过观察显色后的薄层板,可以分析化合物的分离情况。

根据 Rf 值(相对移动距离)比较各组分的相对含量。

7. 收集和鉴定:将分离后的化合物进行收集,可以通过复溶、浓缩等方法纯化化合物。

然后进行进一步的鉴定,如质谱、红外、核磁共振等。

需要注意的是,在操作过程中要严格控制实验条件,如温度、湿度、溶剂系统等,以获得较好的分离效果。

1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板

1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板

1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板摘要:1.制备1%氢氧化钠溶液2.制备硅胶薄层板3.实验操作步骤及注意事项4.薄层板的用途和优点5.总结正文:在实验室中,硅胶薄层板是一种常见的实验材料,广泛应用于化学、生物、医药等领域。

本文将详细介绍如何制备1%氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板,以及其用途和优点。

首先,我们需要制备1%氢氧化钠溶液。

将适量的氢氧化钠粉末放入水中,搅拌均匀,直至氢氧化钠完全溶解。

然后,将溶液过滤,以确保溶液的清澈。

接下来,将1%氢氧化钠溶液倒入硅胶薄层板的制备容器中,使其充分浸泡。

在制备硅胶薄层板的过程中,需要注意以下几点:1.容器要干净,避免杂质污染。

2.控制氢氧化钠溶液的浓度,确保实验效果。

3.薄层板浸泡时间要充足,以保证氢氧化钠溶液均匀分布。

接下来,将浸泡过的硅胶薄层板进行晾干。

晾干过程中,可以将其放置在通风良好的地方,避免阳光直射。

待薄层板完全干燥后,即可得到1%氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板。

硅胶薄层板的用途非常广泛,主要包括:1.作为色谱分离介质,用于分离化学物质和生物分子。

2.作为固定相,用于电泳实验。

3.用于样品制备和纯化。

其优点主要包括:1.高度多孔,比表面积大,具有较好的吸附性能。

2.化学稳定性好,耐酸碱、耐有机溶剂。

3.物理稳定性好,耐磨损、耐高温。

4.制备方法简单,成本低。

总之,1%氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板在实验室中具有广泛的应用。

通过简单的制备方法和注意事项,我们可以得到具有优良性能的硅胶薄层板。

薄层层析制备板厚度对应的载样量

薄层层析制备板厚度对应的载样量

薄层层析制备板厚度对应的载样量薄层层析作为一种常用的分析化学方法,广泛应用于药物分析、环境分析、食品分析等领域。

其中,制备薄层层析板的厚度与载样量有着密切的关系。

本文将通过介绍薄层层析的原理、制备方法以及影响板厚度与载样量的因素,来解析板厚度对应的载样量的关系。

一、薄层层析的原理与应用薄层层析技术是基于分质分散萃取原理的一种分析方法。

其原理是利用试样中分离物质与固定相发生相互作用,在液相与固相之间进行分配,从而实现物质的分离和定量。

薄层层析在分析化学中具有灵敏度高、快速、操作简便等优点,成为了一种常用的定性和定量分析手段。

二、薄层层析板的制备方法薄层层析板的制备是薄层层析实验的关键步骤之一。

常用的制备方法有涂布法和吸附法。

1. 涂布法:将固定相悬浊液涂布在玻璃、铝或塑料基片上,通过干燥去除溶剂,形成均匀的薄层板。

涂布法制备的薄层板可以根据实验需要选择不同厚度的板材。

2. 吸附法:将吸附性固定相直接吸附在基片表面,通过干燥固化形成薄层板。

吸附法相比于涂布法,制备过程简单,但所得的薄层板厚度相对较大。

三、板厚度对应的载样量的影响因素板厚度是影响载样量的一个重要因素。

一般来说,板厚度越大,载样量也会相应增加,但也存在一定的限制。

以下是一些影响板厚度与载样量的关键因素。

1. 固定相种类:不同的固定相有不同的吸附性能,对样品的吸附能力也不同。

选用适合的固定相种类可以提高薄层板的吸附能力,进而增加载样量。

2. 悬浊液浓度:涂布法制备薄层板的载样量与悬浊液浓度有关。

一般来说,悬浊液浓度越高,薄层板的纯度越高,载样量也相对较大。

3. 制备工艺条件:制备工艺条件也是影响载样量的一个重要因素。

包括涂布速度、涂布厚度控制等。

合理的制备工艺条件可以获得较大的载样量。

四、板厚度对应的载样量的测试与计算方法为了获得板厚度对应的载样量,需要进行一定的测试和计算。

1. 色谱法:常见的色谱法如气相色谱和高效液相色谱可以用于测试薄层层析板的载样量。

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告

一、实验目的1. 掌握薄层板(薄层层析板)的制备方法及注意事项。

2. 了解不同制备方法对薄层板性能的影响。

3. 熟悉薄层板在色谱分析中的应用。

二、实验原理薄层板是一种用于色谱分析的平面载体,通常由吸附剂、粘合剂和溶剂混合而成。

制备薄层板的过程包括配制混合物、涂布、干燥和活化等步骤。

通过选择合适的吸附剂、粘合剂和溶剂,可以制备出具有良好分离性能和稳定性的薄层板。

三、实验仪器与材料1. 仪器:涂布器、烘箱、干燥器、天平、剪刀、玻璃板等。

2. 材料:硅胶、CMC-Na(羧甲基纤维素钠)、乙醇、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 配制混合物:称取30g硅胶,加入100g 1%的CMC-Na水溶液,搅拌均匀,得到硅胶糊状物。

2. 涂布:将涂布器清洗干净,将硅胶糊状物均匀涂布在玻璃板上,涂布厚度约为0.25mm。

涂布过程中,保持涂布器与玻璃板呈45°角,匀速移动,使硅胶均匀分布。

3. 干燥:将涂布好的玻璃板放入烘箱中,在60℃下干燥约1小时,直至硅胶糊状物固化。

4. 切割:将干燥后的玻璃板用剪刀切割成所需尺寸。

5. 活化:将切割好的薄层板放入烘箱中,在105℃下活化30分钟,取出后置于干燥器中冷却。

五、实验结果与分析1. 观察薄层板外观:制备的薄层板表面应平整、均匀,无气泡和裂纹。

2. 检测薄层板性能:通过点样实验,检测薄层板的分离性能。

将待分离的样品点在薄层板上,用合适的溶剂进行展开,观察分离效果。

3. 分析实验结果:实验结果显示,制备的薄层板具有较好的分离性能,能够有效分离待测样品中的组分。

六、实验讨论1. CMC-Na浓度的影响:CMC-Na作为粘合剂,其浓度对薄层板的制备性能有重要影响。

浓度过高,会导致硅胶黏附性差,易脱落;浓度过低,则难以与硅胶混合均匀。

本实验中,CMC-Na浓度为1%,效果较好。

2. 涂布厚度的影响:涂布厚度对薄层板的分离性能有显著影响。

过厚的薄层板分离速度慢,但点样量可增加;过薄的薄层板分离速度快,但点样量宜少。

实验一薄层色谱板的制备和使用

实验一薄层色谱板的制备和使用

实验一薄层色谱板的制备和使用实验一薄层色谱板的制备和使用目的要求:通过实验进一步理解薄层色谱技术理论,熟悉掌握薄层色谱板的制备和使用方法。

一、薄层层析的基本原理把吸附剂(固定相)均匀地铺在一块玻璃板上,将待分离的样品溶液点加在一薄层板的一端,在密闭的容器中用适当的溶剂(流动相)展开,由于吸附剂对不同物质的吸附力大小不同及溶剂对不同物质溶解分配系数不同,当溶剂流过时,各物质在吸附剂和溶剂之间发生连续不断地吸附,解吸附,再吸附,再解吸附。

不易被吸附或易被溶剂溶解的物质相对移动得快一些。

经过一段时间的展开,不同的物质被彼此分开,最后形成相互分离的斑点。

将展开完毕的薄层板从密闭容器中取出后,应用特定的试药或方法将斑点显色,从而达到定性和定量的目的。

二、薄层板的制备1(玻璃板用一块玻璃板涂上很薄的吸附剂,如硅胶或氧化铝等,玻璃板要求薄厚一致,大小相同,表面光滑平整,一般玻璃只要合乎这些要求就可。

如果找不到平整均一的,将旧光学照像底片截成同样大小也可以。

用前先将玻璃用肥皂和水洗干净,必要时浸泡在清洗液中,然后水洗烤干,用纱布擦光。

玻璃板大小有各种规格,一般有20×20、20×10、20×5厘米,也有更小的,可根据需要自行设计。

宽度要求至少能点开两三个样品,每两点之间相隔至少1.5厘米,玻板长度一般要满足展开10厘米的距离。

点样的起点应距底边至少1.5厘米的距离。

2(吸附剂应用最广泛的为硅胶和氧化铝,市场上有专供薄层色谱用的吸附剂,规格分不含粘合剂的硅胶H,氧化铝H和含有粘合剂熟石膏的硅胶G,氧化铝G,如市售硅胶G含13,熟石膏,氧化铝分中性、酸性、碱性三种。

吸附剂的粒度范围最好在180,200目之间,太小了流速慢,太大则影响分离效果。

如不合要求,应过筛。

3(薄层板的涂布最简单的涂布方法是用两条比玻璃板厚0(25毫米的玻璃条或有机玻璃条(或在同样厚度的玻璃条下粘一层胶布),将玻璃板夹住,把调好的吸附剂浆液平铺在薄层板上,然后用一有机玻璃条或直尺,迅速均匀地向前推进,就象推血片一样,只要推进的速度均匀一致,1即可得到薄厚均匀的薄层板,如在一块玻璃板末端再接一块相同的玻璃板,把剩余的装液接过去,可使涂层边缘整齐,厚度一致,吸附剂浆液的加水量和搅拌时间是涂布成败的关键,像12×8平方厘米的玻璃板需要2~3克硅胶G,加4~6毫升水即可,只要技术熟练即能涂成厚薄一致,光滑平整的一块薄层板。

薄层板的实验技术

薄层板的实验技术
4
(由于cmc溶液在水溶液中溶解速度很慢,放 置两周或者更长的时间才可以溶解完全。 可以采用一次性配置较多的溶液,留待以 后多次使用。)尽管放置较长时间,CMC胶 粒也无法完全溶解,所以采用300目丝的滤 网过滤除去胶团 由于GF254硅胶为260-280
5
目,所以用300目丝网过滤后滤液中存在的较小的 胶粒,对于所铺薄层板的平整度不会造成任何影响。 检测CMC溶液是否均匀澄清,可以取一块干净的玻璃 板在表面倾倒少许CMC溶液,倾斜玻璃板使CMC溶液流 动,从侧面观察溶液表面,如果液面平整光洁则说明 CMC溶液中不含较大胶粒。)
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• 在特定的色谱系统中,化合物的Rf值是一定 的,比较未知物和标准物的Rf值能够作为鉴 定未知物的依据。
21
②板上化学反应定性
• 三种方式: • <①>反应后生成特征颜色的化合物,借以鉴定反
应物 • <②>反应后生成复杂的、无法鉴定组分的混合物,
但可根据生成物的“指纹”特征加以鉴定 • <③>除此之外还有板上光谱定性、TLC与其他联
• 点样步骤一般占TLC全部分析时间的1/3左右。
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4.薄层色谱流动相及展开机制
TLC展开就是流动相沿薄层(固定相)运动,以实 现样品混合组分分离的过程。
• 选择原则为“相似相容” • 强极性试样用强极性展开剂,弱极性试样用弱极
性展开剂,常用溶剂极性顺序为: 乙烷<二硫化碳<苯<四氯化碳<二氯甲烷
互不相溶的两液相中的溶解度不同,因此迁移速 率存在差异,在迁移过程中得到分离。
除此之外还有化学键合相展开和离子交换展开。
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5.显色和分析
• 被分离物质如果是有色组分,展开后薄层 色谱板上即呈现有色斑点。

薄层色谱板的制备实训报告

薄层色谱板的制备实训报告

一、实验目的1. 掌握薄层色谱板的基本制备方法。

2. 了解薄层色谱板在分析中的应用。

3. 培养实验操作技能,提高实验安全意识。

二、实验原理薄层色谱法(TLC)是一种常用的分离和分析技术,其原理基于样品中各组分的极性差异,在固定相(薄层板)和流动相(展开剂)之间进行分配,从而达到分离的目的。

本实验中,我们使用硅胶作为固定相,通过涂布法制备薄层色谱板。

三、实验仪器与材料1. 仪器:涂布器、干燥箱、剪刀、玻璃棒、天平等。

2. 材料:硅胶、蒸馏水、乙醇、玻璃板、待分离样品等。

四、实验步骤1. 准备硅胶:称取适量的硅胶,置于研钵中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀,制成硅胶浆。

2. 涂布:将玻璃板清洗干净,置于水平桌面上。

用剪刀将玻璃板裁剪成所需尺寸。

用玻璃棒将硅胶浆均匀涂布在玻璃板上,厚度约为0.2~0.3mm。

3. 干燥:将涂布好的玻璃板放入干燥箱中,105℃恒温干燥1小时,取出待用。

4. 切割:将干燥好的薄层板用剪刀沿对角线裁剪成所需尺寸。

5. 点样:用微量移液器将待分离样品点在薄层板的一端,点样量根据样品的浓度和分离要求确定。

6. 展开:将点样的薄层板放入展开缸中,加入适量的展开剂,使展开剂液面略高于薄层板上的样品点。

将展开缸密封,待展开剂上升至接近薄层板顶端时取出。

7. 观察与记录:将展开后的薄层板取出,晾干,观察分离效果,并记录各组分的位置。

五、实验结果与分析1. 观察到样品在薄层板上形成了清晰的色带,说明薄层色谱板制备成功。

2. 根据展开剂上升的高度和样品点的位置,可以初步判断样品中各组分的极性差异。

3. 通过比较实验结果与标准样品,可以鉴定样品中的组分。

六、实验总结1. 本实验成功制备了薄层色谱板,并掌握了薄层色谱法的基本操作。

2. 通过本实验,了解了薄层色谱板在分析中的应用,提高了实验操作技能。

3. 在实验过程中,注意安全操作,防止硅胶浆和展开剂对实验环境造成污染。

4. 实验结果与预期相符,达到了实验目的。

实验一薄层层析板制备

实验一薄层层析板制备

实验一薄层层析板制备一、目的要求1.掌握薄层层析制板方法2.了解吸附剂的活度测定法二、实验原理薄层板根据在制备过程中是否加入粘合剂分为粘合薄层和非粘合薄层二种,加入粘合剂的为硬板,不加粘合剂的多为软板(亦有为硬板,如纤维素板)。

粘合剂常用的有羧甲基纤维素钠(CMC-Na)或煅石膏(G)。

加羧甲基纤维素钠制备的板机械强度较好,但对一些需加热的腐蚀性显色剂不适用。

加石膏制备的板性能相反,机械强度较差,但适合于使用需加热的腐蚀性显色剂。

对层析用吸附剂活度的测定,主要是利用吸附剂自身对某些偶氮染料吸附力的大小和在薄层板上展开距离来确定,故用测量比移值的方法来确定吸附剂的极性大小和强度级数.三、实验材料1.材料:氧化铝(层析用,中性70~325目)、四氯化碳(重蒸馏)、偶氮苯(Ajobenjene)、对甲氧基偶氮苯(P-methoxyajobenjene)、苏丹黄(sudan I benjen-azo-β- naphthot)、苏丹红(SudanII tetra-ajobenjen-β--naphthot)、对氨基偶氮苯(P-aminoajobenene)、薄层层析用硅胶G、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)2.仪器:天平、研钵、药匙、玻璃板(大、中、小)、烘箱、干燥器、点样毛细管、小层析缸四、实验内容(一)薄层层析薄层板的制备1.氧化铝薄层取表面光滑,直径均一的玻璃棒一支,依据所制备薄层的宽度、厚度要求,在玻璃棒两端各包上橡皮胶,也可以套上塑料管或橡皮管,一般以0.25(用于分析分离)~1mm(用于制备分离)为宜。

在一端已包好的橡皮胶上,再多包5~6层橡皮胶或一段橡皮管,作为涂铺时的固定边,以防止滑动时边缘不整齐。

操作时,将氧化铝粉均匀地铺在玻璃板上,再用玻棒压在玻板上将吸附剂自一端推向另一端,推移时,不宜太快,也不应中途停顿,否则厚薄不均匀,影响层析效果。

2.硅胶G薄层取硅胶G1份,置研钵中加水3~4份,研磨均匀,放置片刻,随即用药匙取一定量,分别倒在一块大玻璃板上(或倒入涂布器中,推动涂布),均匀涂布成0.25~0.50mm厚度,轻轻振动玻璃板,使薄层面平整均匀。

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实验一 薄层板的制备、活度测定及应用
1. 目的要求
1.1 掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法
1.2 掌握吸附剂活度测定的原理及方法
1.3应用薄层层析法检测以中草药化学成分
2.实验原理
2.1薄层层析是一种微量、快速的层析方法。

它不仅可以用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。

还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。

根据分离的原理不同,薄层层析可以分为两类:用吸附剂铺成的薄层所进行的层析为吸附薄层层析;用纤维素粉、硅胶、硅藻土为支持剂铺成的薄层,属于分配薄层层析。

薄层层析中以吸附簿层为多用,吸附薄层中常用的吸附剂为氧化销和硅胶。

2.2 吸附簿层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同,及展开剂对它们的解吸附能力的小同,使各成分达到分离。

吸附作用主要由于物体表面作用力、氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。

吸附强度决定于吸附剂的吸附能力,还受被吸附成分的性质影响,更与展开剂的性质有关。

2.3分配簿层层析的原理是,用极性溶剂吸附在同体支持剂上所形成的混合物,铺成簿层(或装柱),然后活化、点样(或上样),再用极性较弱的展开剂(或洗脱剂)进行展开。

在展开过程中,各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配。

由于各成分在两相间的分配系数不同,因而可以达到相互分离的目的。

2. 4由于化合物的极性不同,吸附能力不相同,在展开剂上移动,进行不同程度的解析,根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离,计算比移值(R f ): f R =溶质的最高浓度中心至原点中心的距离溶剂前沿至原点中心的距离
化合物的吸附能力与它们的极性成正比,具有较大极性的化合物吸附较强,因此R f 值较小。

在给定的条件下(吸附剂、展开剂、板层厚度等),化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的,即R f 值是化合物的物理常数,其大小只与化合物本身的结构有关,因此可以根据R f 值鉴别化合物
2.5薄层层析可适用小量样品(几到几十微克甚至0.01g μ)的分离:也可用于多达500mg 样品的分离,是近代有机化学中用于定性、定量的一种重要手段。

特别适用于那些挥发性小的化合物,以及在高温下易发生化学变化而不能用气相色谱分析的物质。

3 实验材料
3.1 材料:硅胶GF254,硅胶(H),羧甲基纤维素钠,玻璃片,市售薄层板
3.2 溶剂:石油醚,乙酸乙酯,二乙胺等
4 实验步骤
4.1硅胶(H)羧甲基纤维钠(CMC-Na)薄层板的制备
取0.8%羧甲基纤维纳10ml,倒入烧杯中,然后逐步加入薄层层析用硅胶3.3克,不断振摇成均匀的稀糊,把两块载玻片面对面结合在一起,这样每片只有一面与硅胶糊接触,使薄片浸入硅胶稀糊中,然后慢慢取出,分开二块薄片,将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清洁的纸上,让其自然阴干,100℃下烘30分钟。

冷后于干燥器内备用。

未消耗的硅胶稀糊可贮存在广口瓶内,以供再用。

4.2 吸附剂的活度测定
一般选用三种染料的薄层层析法进行测定,即用0.01%二甲基黄(Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene)。

苏丹红(Sudan Ⅲ),靛酚蓝(Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline)的苯溶液各10μl 点滴于硅胶H薄层上,以苯为展开剂,展开10cm(约20分钟),观察染料分离情况。

4.3 薄层层析的应用
4.3.1 湖北贝母生物碱成分的TLC检识
分别用毛细管吸取湖北贝母总生物碱氯仿溶液点滴在硅胶CMC-Na薄层上,以C6H5-EtoAc-NHEt2(6:4:1)的比例配成展开剂展开,待展开剂展开至离薄板上端边缘约1cm时,取出薄板自然吹干,然后喷洒显色剂改良碘化铋钾喷雾,晾干,观察并记录TLC分离结果。

4.3.2 丹参色素的TLC检识
分别用毛细管吸取丹参乙醚提取液点滴在硅胶CMC-Na薄层上,以石油醚-醋酸乙酯(9:1)的比例配成展开剂展开,待展开剂展开至离薄板上端边缘约1cm 时,取出薄板自然吹干,然后喷洒显色剂改良碘化铋钾喷雾,晾干,观察并记录TLC分离结果。

5 实验结果及讨论
5.1 实验制备的硅胶CMC-Na薄层表面均匀,无明显气泡出现,但活化后触碰薄层时,容易出现掉粉现象,粘合效果欠佳,这表明薄层板的质量仍有待提高。

5.2 对薄层板进行活度测试,观察薄板,可以看到拖尾现象,且薄板经溶剂浸泡后有少许地方吸附剂出现明显脱落现象,这可能是由于羧甲基纤维钠加入的量不
够引起的。

5.3用0.01%二甲基黄、苏丹红Ⅲ,靛酚蓝的苯溶液各10μl点滴于硅胶H薄层上,以苯为展开剂,展开后,三种染料分离明显:靛酚蓝斑点接近于起始线,二甲基黄斑点靠近薄层中间位置,苏丹红斑点则于两种染料斑点之间。

5.4 取硅胶Gf高效板对湖北贝母生物碱成分进行检识,在展开剂C6H5-EtoAc-NHEt2(6:4:1)展开之后,吹干,观察薄层板无明显现象,放在紫外灯下明显看到样品点接近原点,无展开现象,而喷洒显色剂之后,原点上的两个样品变成黑色。

换成展开剂为C6H5-EtoAc-NHEt2 (3:4:1),其极性提高,样品点有稍微的上升,说明样品中生物碱的极性较高,需要换成极性高的展开剂才能得到好的分离效果。

5.5 取硅胶Gf高效板对丹参色素进行检识,在展开剂石油醚-醋酸乙酯(9:1)展开之后,吹干,观察到簿层板上距离原点线约0.5cm处有明显的点,而且点后面出现成一条线状的拖尾现象,展开剂的极性过低,对样品的展开效果欠佳,样品点上升的高度过低。

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