制作薄层色谱硅胶板经验总结

薄层色谱的体会总结

薄层色谱的体会总结薄层色谱的体会总结薄层层析和纸色谱操作注意事项一、应用：薄层色谱是一种微量、快速、简便的分析方法。

适用于微量样品的分离、鉴定和制备。

在中药制剂制备过程中，经适宜的工艺来取舍处方中各药材的各类成分，从而达到保持或改变药物作用性质或降低其毒副作用的目的。

而薄层色谱法具有分离与鉴定的双重功能，通过薄层图谱与对照品、对照药材的图谱相比较，除了能鉴出有效成分或特征成分外，还以完整的色谱图作为一个整体对制剂加以鉴别，提高了鉴别的准确性，尤其当有效成分尚不确切时，更显示出薄层色谱法的实用性。

薄层色谱分析法由于适合国情、简便、快速，能有效地、直观地反映药品地真实性、稳定性，现已成为中药制剂的鉴别和质量控制的行之有效的方法之一。

操作二、操作要点：（一）薄层层析1、铺制薄层板将吸附剂1份和水2.5-3.0份（或加入黏合剂的水溶液）在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，进行涂布（厚度为0.2～0.3mm）,颠板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透视光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于100-110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。

2、点样用点样器点样于薄层板上,一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。

若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。

点样时必须注意勿损伤薄层表面。

注：在薄层色谱中，样品的用量对物质的分离效果有很大影响，所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。

样品太少，斑点不清楚，难以观察，但样品量太多时往往出现斑点太大或拖尾现象，以至不易分开。

3、展开将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密封，待展开至规定距离（一般为8～15cm），取出薄层板，晾干，待检测。

1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板

1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板
摘要：
一、实验目的
二、实验原理
三、实验器材与试剂
四、实验步骤
五、实验结果与分析
六、实验总结
正文：
一、实验目的
本实验旨在通过1% 氢氧化钠溶液制备硅胶薄层板，探讨其制备方法及应用。

二、实验原理
硅胶薄层板是一种常用的薄层色谱板，其制备过程主要是通过将硅胶与氢氧化钠溶液混合，形成硅胶薄层板。

氢氧化钠溶液的浓度对硅胶薄层板的性能有重要影响。

三、实验器材与试剂
1.器材：天平、磁力搅拌器、涂布器、烘箱、紫外灯、薄层色谱点样器。

2.试剂：硅胶（100-200 目）、1% 氢氧化钠溶液、纯水。

四、实验步骤
1.称取适量硅胶，用纯水将其润湿，然后用磁力搅拌器搅拌，使其充分吸
收水分。

2.取适量1% 氢氧化钠溶液，倒入已搅拌好的硅胶中，再次用磁力搅拌器搅拌，使硅胶与氢氧化钠溶液充分混合。

3.将混合好的硅胶倒入涂布器中，均匀涂布在载玻片上，厚度约为
1mm。

4.将涂布好的硅胶薄层板放入烘箱中，以100℃的温度烘干2 小时。

5.取出烘干好的硅胶薄层板，用紫外灯检查其是否完全固化。

6.将固化好的硅胶薄层板放入点样器中，进行点样。

7.将点样后的硅胶薄层板放入展开槽中，进行色谱展开。

五、实验结果与分析
1.通过实验观察，发现1% 氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板具有良好的均匀性和稳定性。

2.通过对不同浓度的氢氧化钠溶液进行实验，发现1% 氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板性能最佳。

3.通过色谱展开实验，验证了1% 氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板的分离效果。

制作薄层色谱硅胶板经验总结精编版

制作薄层色谱硅胶板经验总结精编版薄层色谱是一种常用的物质分离和鉴定技术，通过在硅胶板上制作悬浮相，将待分离物质进样后在基质上进行分离，通过对色谱层的观察和分析，可以得到样品的分离情况和相对含量。

下面是我对制作薄层色谱硅胶板的经验总结。

1. 选择合适的硅胶板：硅胶板是薄层色谱的基质，质量的好坏直接影响到色谱层的质量和分离效果。

通常采用厚度为0.25-0.3mm的板材。

在选择时要注意背面颜色均匀，有透明感，无覆盖物质和明显的缺陷。

2.打磨和预处理硅胶板：为了去除硅胶板表面的不均匀和杂质，提高基质的均匀性，可以在背面用纸砂轻轻打磨硅胶板。

然后，用氮气或热风吹干板面，去除表面附带的水分和有机溶剂。

3.制作悬浮相：将所需的悬浮相混合物按比例加入玻璃瓶中，然后用纯净水调整到适当的浓度。

在制作过程中，可根据需要添加适量的吸附剂，如硅胶和活性炭，以增强分离效果。

4.涂敷悬浮相：在制作前，应将板面用无乳化洗涤剂和去离子水充分去洗，并用纯净水冲洗干净。

然后，倒入适量的悬浮相液体在硅胶板上，用旋转涂布器均匀涂布，以保证色谱层的均匀性和一致性。

5.干燥和活化：将涂敷好的硅胶板放在通风干燥的地方，待其完全干燥后，可进行活化处理。

活化可以用热风枪轻轻吹热板面，使其温度不超过100°C，以去除悬浮相中的残留水分和有机溶剂。

6.封装和保存：将活化处理好的硅胶板用无菌无灰纸或塑料封装袋包好，避免灰尘和湿气的侵入。

存放在阴凉、干燥、少光的环境中，可以延长存储时间和保持色谱层的质量。

7.薄层色谱分析：在进行薄层色谱分析时，首先根据实验需要切割出所需的色谱片，然后将样品点于硅胶板上，使用盖玻片封装好。

通常在铅笔线上方作标记，并在左上角写上样品信息。

然后将色谱片放入显色池中进行显色，观察颜色变化，并对色谱层进行分析和记录。

以上就是我对制作薄层色谱硅胶板的经验总结，这些步骤可以帮助保证制作出质量良好的色谱层，并提高色谱分离效果。

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告薄层板的制备经验总结铺薄层板的经验总结薄层板的制备总结经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家一起交流心得。

我认为，第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。

上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。

第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。

可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。

研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。

研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。

研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。

最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。

硅胶薄层色谱板的制备和硅胶色谱柱的填装

薄层板
03
装置图（二）
01
溶剂
02
石英砂或固定相
03
硅胶
04
砂芯或棉花
05
柱色谱装置
关于薄层色谱和柱色谱
相同点：薄层色谱和柱色谱都属于液–固吸附色谱，都是经过在吸附剂和展开剂（洗脱剂）之间的多次吸附–溶解作用，将混合物中各组分分离成孤立的样点，实现混合物的分离。
不同点：
薄层色谱：是将吸附剂涂布在玻璃板上，形成薄薄的平面涂层。干燥后在涂层的一端点样，竖直放入一个盛有少量展开剂的有盖容器中。展开剂接触到吸附剂涂层，借毛细作用向上移动。
把阴干好的硅胶板在105℃的烘箱中烘30min。
待板凉至室温后，至干燥器中保存。
三、实验步骤
将一小团脱脂棉放于色谱柱底部。
将硅胶慢慢倒入色谱柱中，轻轻敲击柱子外侧。
打开活塞，将洗脱剂慢慢加入柱子中流过柱体，直至整个柱床全部润湿。关闭活塞备用。
、硅胶色谱柱的填装
三、实验步骤
硅胶和CMC-Na要充分研匀，没有硅胶团和气泡。
硅胶薄层色谱板的制备和硅胶色谱柱的填装
天然药物学单击此处添加副标题源自掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
01
掌握硅胶色谱柱的填装方法。
02
一、实验目的
吸附色谱。
硅胶薄层板可用于化合物定性与定量。
硅胶色谱柱可用于化合物分离和纯化。
二、原理及应用
薄层色谱的操作技术流程
装置图（一）
薄层色谱
01
层析缸
02
混合物的量要适中，不能铺的太厚。
装柱时硅胶一次性全部加入。
在洗脱剂没全部流过柱体时不能关闭活塞。
四、注意事项
五、思考题
为什么铺好的硅胶TLC板要在烘箱中干燥？

制作薄层色谱硅胶板经验总结文档

制作薄层色谱硅胶板经验总结文档1.实验前的准备工作：首先要确保实验室卫生和安全，并将实验用具和试剂准备好。

准备好所需的硅胶板、溶剂、样品、提取剂、显色剂等。

2. 硅胶板的制备：将需要的硅胶粉溶于少量水中，搅拌均匀，再逐渐加入一定量的盖玻璃，最后靠近静置，待硅胶固化后，切割成合适大小的硅胶板。

可以根据需要进行切割，常用大小为10×10 cm或20×20 cm的硅胶板。

3.硅胶板的激活：将硅胶板放置在烘箱中预热30分钟，然后取出放凉。

取少量溶剂（如甲醇或丙酮）浸泡硅胶板，使其完全吸湿，再用吹风机吹干。

4.样品的处理：根据需要，对样品进行提取、纯化、浓缩等前处理。

将样品溶解在适当溶剂中，制成适宜浓度的样品溶液。

5.进行色谱：取一块激活好的硅胶板，用铅笔在上面绘制良好的线，线的粗细、长度和距离要根据需要仔细控制。

将硅胶板浸泡在色谱槽中，待样品加载完全后，将槽封闭，同时防止样品溶剂挥发。

根据需要，可以进行单向和双向的色谱。

对于单向色谱，让溶液沿着线一次性流动；对于双向色谱，先让溶液沿着线单向流动，再通过旋转色谱槽90度，将溶液沿着另一条线反向流动。

6.显色：完成色谱后，将硅胶板取出，在通风处晾干。

根据需要，可以使用紫外灯、酸性或碱性染料进行显色。

将显色后的色谱板照相或扫描，将结果记录下来。

7.结果分析：根据显色的结果，分析样品中的成分，并进行定性和定量分析。

可以利用Rf值（移动率）来比较样品组分之间的差异。

以上就是我制作薄层色谱硅胶板的经验总结。

在实验过程中，要注意操作细节和安全问题，并严格按照实验流程进行操作。

通过不断的实践和总结，相信大家能够做出高质量的薄层色谱硅胶板。

薄层色谱工作总结

薄层色谱工作总结
薄层色谱是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、药学等领域。

在过去的一段时间里，我有幸参与了薄层色谱工作，并且积累了一些经验和心得。

在这篇文章中，我将对薄层色谱的工作进行总结，并分享一些我在实践中所学到的知识。

首先，薄层色谱的原理是利用不同物质在固定相和流动相的作用下，通过色谱
板上的分离和迁移来实现分离和检测。

在实际工作中，我们需要准备好色谱板、样品、溶剂和显色剂等实验材料，并严格按照操作规程进行操作。

在样品的制备和处理上，要注意保持样品的纯净度和稳定性，以确保色谱分离的准确性和可靠性。

其次，在薄层色谱的工作中，选择合适的色谱板和流动相是非常重要的。

不同
的固定相和流动相对于不同的样品具有不同的分离效果，因此需要根据实际情况进行选择。

在实验操作中，要注意控制色谱板的温度和湿度，避免外界因素对实验结果的影响。

另外，薄层色谱的结果分析也是至关重要的。

在色谱板上，我们可以通过裸眼
观察或者使用显色剂来观察样品的分离情况，并进行定性和定量分析。

同时，我们还可以使用扫描仪等仪器对色谱板进行数字化处理，以获得更加准确和可靠的实验结果。

总的来说，薄层色谱工作需要我们具备严谨的实验态度和扎实的理论基础。

通
过不断的实践和总结，我们可以不断提高自己的实验技能和分析能力，为科学研究和实际应用提供更加可靠和有效的数据支持。

希望我的总结和分享能够对正在从事或者将要从事薄层色谱工作的同行们有所帮助。

简述采用硅胶板薄层色谱分离实验时具体的操作步骤和注意事项

简述采用硅胶板薄层色谱分离实验时具体的操作步骤和注意事项一、实验操作步骤采用硅胶板薄层色谱分离实验的操作步骤如下：1.硅胶板的制备：选择合适的硅胶板，如硅胶G板或硅胶H板。

将硅胶与适量的黏合剂混合，搅拌均匀后涂在玻璃板上，制成硅胶薄层板。

薄层板制成后需干燥，然后活化处理，以提高分离效果。

2.点样：将待分离的样品溶液点在硅胶板上，用毛细管或自动点样器进行点样操作。

点样时需注意控制点样量，过量的样品可能导致拖尾、边缘效应等。

3.展开：在密闭的容器中进行展开，选择合适的展开剂，确保待分离的组分能够得到较好的分离。

展开剂的选择应根据样品的性质进行优化。

4.显色：展开后的薄层板需进行显色处理，以便观察和检测组分的斑点。

根据待分离组分的性质选择合适的显色剂，如荧光剂、金属盐等。

5.检测与记录：通过合适的方法对薄层板上的组分进行检测，如紫外可见吸收光谱法、荧光法等。

记录各组分的斑点位置、大小及颜色等信息，以便后续的分析和处理。

6.薄层板的回收和处理：实验结束后，需对薄层板进行回收和处理。

对于有价值的组分，可进行进一步分离和纯化。

对于不再需要的薄层板，需按照实验室规定进行处理，避免对环境造成污染。

二、注意事项在进行硅胶板薄层色谱分离实验时，需要注意以下几点：1.硅胶板的选择与制备：根据实验需求选择合适的硅胶板类型（如硅胶G 板或硅胶H板）。

制备时需确保硅胶与黏合剂的比例合适，搅拌均匀，避免出现硅胶颗粒等杂质。

同时，制成的薄层板需干燥并活化处理，以提高分离效果。

2.点样操作：点样时需控制点样量，避免过量的样品导致拖尾、边缘效应等问题。

可以采用毛细管或自动点样器进行点样，提高点样精度和效率。

3.展开剂的选择与优化：展开剂的选择对于薄层色谱分离的效果至关重要。

应根据待分离组分的性质选择合适的展开剂，并进行优化实验，以提高分离效果。

同时，需注意展开剂的配比和组成，以获得最佳的分离效果。

4.显色处理：选择合适的显色剂对展开后的薄层板进行显色处理，以便观察和检测组分的斑点。

制作薄层板(TLC板)经验总结

1.CMC-Na配臵也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所以地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化?如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.薄层色谱法实践技巧目的：1.药典：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。

2.如果你是做鉴别的话，薄层的系统适用性主要是做检测限和分离度；3.如果你是做含量测定，比如说用薄层扫描法，薄层的系统适用性应该做线性范围、同板精密度、异板精密度、回收率；4.手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量；5.化学药一般是作有关物质，需要一定的载药量，所以要适当增加厚度；6.中药一般较难分离，需要薄板，以增加分离度；7.手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC-Na板。

前者是煅石膏（石膏经140℃烘烤3—4小时）与硅胶按1—1.3：10混合均匀。

每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。

后者的操作各位大虾已有论述。

8.如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心；如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高；9.单纯的手铺板，技巧要求很高的，如果有铺板器（也是完全手动的那种），铺出的板子基本上可以保证均一的。

薄层层析硅胶板层析法基础知识点整理介绍

薄层层析硅胶板层析法知识点一.薄层层析法基础知识：薄层层析又叫薄板色谱，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几毫克，甚至0.01毫克）的分离，另一方面再制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精致样品，此法特别适用于发挥性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

二.色谱条件：（1）.固定相选择：柱色谱中提到的吸附剂都可以用作为薄层色谱的固定相，分离性能及使用选择同柱色谱的选择原则相同。

一般用于薄层色谱时，要求吸附剂的粒度更小。

商品吸附剂区分为色谱级（用于柱色谱）和薄层色谱级（用于薄层色谱）。

（2）.展开剂选择：薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样，主要根据样品中各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度等因素来考虑，展开剂的极性越大，对化合物的洗脱力也越大。

选择展开剂时，除参照表列溶剂性来选择外，更多地采用实验的方法，在一块薄层板上进行实验：①.若所选展开剂使混合物中所有的组分点都移到了溶剂前沿，此溶剂的极性过强。

②.若所选展开剂几乎不能使混合物中的组分点移动，留在了原点上，此溶剂的极性过弱。

当一种溶剂不能很好地展开各组分时，常选择用混合溶剂作为展开剂，先用一种极性较小的溶剂为基础溶剂展开混合物，若展开不好，用极性较大的溶剂与前一溶剂混合，调整极性，再次试验，直到选出合适的展开剂组合。

合适的混合展开剂常需要多次仔细选择才能确定。

（3）.相对移动值：从点样原点开始到展开后的溶剂前沿，是溶剂的移动距离，记为l1，混合物中个组分的移动距离分别记为l1，l2，l3...在不同的展开条件下，各化合物的移动距离不会相同，而在同一条件下，相对于展开剂的移动距离，各化合物有可比较的展开数据，称为相对移动值会比移值：Rf=l1/l0，在相同条件下测得的比移值可以作为化合物的薄层色谱特征值进行比较对照。

薄层板的制备经验总结

薄层板的制备经验总结铺薄层板的经验总结薄层板的制备总结经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家一起交流心得。

我认为，第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。

上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。

第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。

可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。

研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。

研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。

研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。

最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。

薄层色谱实践经验技巧总结

6. 中药一般较难分离，需要薄板，以增加分离度;
7. 手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC-Na板。前者是煅石膏(石膏经140℃烘烤3—4小时)与硅胶按1—1.3：10混合均匀。每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。后者的操作各位大虾已有论述。
8. 如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高;
15. 当展开剂极性差别很大时，特别是极性大的成分所占比例很小时，往往会出现溶剂脱混现象。在这种情况下，展开槽饱和与不饱和差别没有显著性差异，薄层板上往往会出现类似分层的现象，所以只有换展开系统来调整。
16. 甲醇用量较小，而甲醇又易挥发，容易产生边缘效应，要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封。
14. 展开剂的选择(分离单体)：
(1)粗分，也就是当你的样品极性范围比较大的时候，可以直接采用极性较小的流动相。然后将前沿、原点以及前沿及原点间的硅胶分别刮下，提取。这样，样品就被分为几个部分，而各个部分的极性相差也比较小了。然后
再将这几部分分别进行下面的细分TLC 。
40. 制备CMC-Na时，我的方法是将CMC-Na加入沸腾的水中，慢加快搅，防止成团，完全溶解之后，自然沉降或者是抽滤(建议不用滤纸，太慢了，脱脂棉是个不错的选择)。
41. 对于CMC-Na溶液的配置，我认为最好提前几日配好，放置再用。配置时可用超声分散，对少量没有立即溶解的，放置后会逐渐消失。
薄层层析（TLC）实践经验技巧总结：
1. 药典：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。

最全的薄层色谱（TLC）经验

最全的薄层色谱（TLC）经验薄层色谱（TLC）是一种非常有用的跟踪反应的手段，还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。

薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（标准）或者是非极性的（反相）。

流动相则是一种极性待选的溶剂。

在5.301中以及大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。

将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。

根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。

极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。

而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。

化合物移动的距离大小用Rf值来表达。

这是一个位于0～1之间的数值，它的定义为：化合物距离基线（最先点样时已经确定）的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。

薄层色谱（TLC）实验步骤：1)切割薄板。

通常，买来的硅胶板都是方形的玻璃板，必需用钻石头玻璃刀按照模板的形状进行切割。

在切割玻璃之前，用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置（注意不要损坏硅胶面）。

借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺，你便可方便地进行玻璃切割。

当整块玻璃被切割后，你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。

（开始的时候，也许你会感到有一些难度，但经过一些训练以后，你便会熟练地掌握该项技术。

）2)选取合适的溶剂体系。

化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。

在戊烷和己烷等非极性溶剂中，大多数极性物质不会移动，但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。

相反，极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。

一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线，但并不使所有化合物都到达溶剂前端，Rf值最好在0.15~0.85之间。

虽然这个条件不一定都能满足，但这应该作为薄层色谱分析的目标（在柱色谱中，合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间）。

制作薄层色谱硅胶板经验总结

制作薄层色谱硅胶板经验总结
（1）CMC配制：CMC的浓度为3-4‰。

在500ml烧杯中加入150ml水，在磁力搅拌器搅拌下慢慢加入1.75gCMC，促使其溶解，搅拌20min后，再加入350ml水，一直搅拌1h。

抽滤得CMC溶液待用。

（2）硅胶液配制：在研钵中加入约100ml上述CMC溶液，用研棒不断搅拌下，慢慢加
入硅胶GF254粉末（CMC水溶液的用量大约是硅胶质量的2-3倍之间），直至感到液体变得较粘稠状，且用研棒蘸取硅胶液可见粘丝状即可。

切记不能马上就开始铺板，需要将其再放置约十几分钟，以使硅胶粉末能够充分吸收水分溶胀，过早铺板，将会造成硅胶板起泡、起鼓或起楞等。

（3）铺板：用药勺取适量硅胶液置于玻璃板上，并用药勺大致均匀地摊开，尤其四个角及边缘铺满，然后将该玻璃板在桌面上做上下地且幅度要大些颠动几次即可。

（4）干燥：自然晾干十几小时。

（5）活化：放在恒温干燥箱里于105-110℃干燥30min，然后冷却室温，取出存放在干燥器保存，待用。

铺薄层板的经验总结

铺薄层板的‎经验总结1.CMC-Na配置也‎比较重要,不能太稀了‎,不然硅胶的‎黏附性不好‎,铺好的硅胶‎容易脱落.太稠了也不‎行,不容易和硅‎胶混匀2.CMC-Na与硅胶‎混合时注意‎比例,一般为30‎克硅胶加入‎100克0‎.3-0.5%的CMC-Na水溶液‎.如果铺多了‎的话可以凭‎经验就能感‎觉到适合的‎程度.混合时最好‎朝一个方向‎研,这样也不容‎易有气泡3.铺板的均匀‎.这也是关系‎到板好坏的‎重要方面.为了使薄层‎板硅胶均匀‎,铺好后将玻‎璃板放在桌‎边小心上下‎颠动,保证薄层板‎所以地方都‎一样均匀.4.铺板的厚度‎,个人所好有‎所不同.有的铺得较‎厚,这种情况C‎M C-Na不能太‎稀,不然硅胶哗‎哗的掉.厚的板展开‎的时候慢些‎,但是点样量‎可以多一些‎不容易扩散‎.薄的板展开‎比较快,容易扩散点‎样量宜少5.薄层板的活‎化.活化一定要‎铺好板干了‎以后放到烘‎箱活化.干了是指看‎不到有水痕‎在上面.一般可以选‎择晚上铺板‎,早上的时候‎正好薄层板‎已干,可放进烘箱‎活化.为什么要完‎全干了才能‎活化，如果未完全‎干会导致活‎化的时候薄‎层板硅胶开‎裂.一、手工铺板是‎非常考验你‎的耐力的事‎情，最好是找实‎验室的GG‎JJMMD‎D们一起，一来速度快‎，二来大家仪‎器交流心得‎。

1．CMC-Na溶液必‎须配制的好‎，放置的也要‎很好，完全分层之‎后只能取上‎清液。

上清液要澄‎清透明，时间太长的‎C M C-Na可能会‎发黄，如果有霉菌‎出现的话，绝对不能使‎用。

2．就是硅胶和‎C MC-Na溶液的‎比例可以适‎当的调节，根据你所需‎要薄层板的‎软硬来微调‎。

可以一个人‎研磨，一个人缓慢‎的倒CMC‎-Na溶液。

研磨时最能‎考验你的定‎力，我觉得你该‎找女生来磨‎，但是那种太‎文弱的不行‎。

研磨时要顺‎着一个方向‎，速度不宜快‎，要顺着研钵‎的边缘，观察仔细，一定要把气‎泡赶尽杀绝‎。

薄层色谱经验总结

关于配制CMC-Na：1.先将称好的CMC加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,在加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.2.CMC溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞.3.0.5%CMC-Na与水浴溶涨至充分搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶胀前加几滴乙醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。

充分溶胀后，用脱脂棉垫到布氏漏斗上抽滤。

封口冷藏待用。

4.（1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。

注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄，而且可能有霉菌出现，绝对不能再使用。

（2）如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（嘿嘿，我是急性子），还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）有个办法过滤CMC溶液，在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉，千万保证每个小孔都没漏掉哦！用蒸馏水润湿脱脂棉，启动真空泵，抽紧后就可以放心大胆的倒CMC溶液了，保证滤过的溶液澄清透明，而且长时间放置不沉淀。

5.CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶胀,溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果你不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.6..CMC-Na的配制，大家也说了很多，我只是想说一下在CMC-Na的溶解过程中，可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器，大概搅拌5小时，应该可得到满意的效果。

薄层色谱法实践技巧

薄层层析硅胶板薄层层析硅胶板是用高纯度薄层层析硅胶（粉状）调入一定量的粘结剂喷制成，板面纯白、平整均匀、细密。

主要成分为SiO2·nH2O，化学性质稳定，除强碱和氢氟酸外，不与其他酸碱反应。

薄层层析硅胶板可直接用于多种类型有机物质的定性或定量分析，在医药、农药、中草药、有机化工产品及粮食、食品的微量杂质及主要成份的鉴定中已得到普遍应用。

硅胶板的规格分为：G ，H，GF254，HF254。

那这些型号到底代表什么意思？他们的依据是什么呢？"硅胶H"--不含粘合剂；"硅胶G"--含煅石膏粘合剂；"硅胶HF254"--含荧光物质，可用于波长为254nm紫外光下观察荧光；"硅胶GF254"--既含煅石膏又含荧光剂。

还有一个非常简单的判别分类的办法就是，不同型号的硅胶在于其中石膏含量的不同，这一点体现在硅胶的粘稠度不同，石膏含量越高越粘稠。

这个在卖硅胶的瓶子上都有标识，比如硅胶H就很稀松，硅胶G一般粘稠度还是比较适中的。

硅胶板化工行业上的名词“硅胶板”只是一个简称，其全称应该叫薄层层析硅胶板，它用高纯度薄层层析硅胶（粉状）调入一定量的粘结剂喷制成，其板面一般为玻璃，今年来，国外比较流行使用铝箔来做附着板面。

要求板面纯白、平整均匀、细密。

主要成分为SiO2·nH2O，化学性质稳定，除强碱和氢氟酸外，不与其他酸碱反应。

薄层层析硅胶板可直接用于多种类型有机物质的定性或定量分析，在医药、农药、中草药、有机化工产品及粮食、食品的微量杂质及主要成份的鉴定中已得到普遍应用。

硅胶板的规格分为：G ，H，GF254，HF254。

H是Hard的简称G是Glutinous的简称F是Fluorescent的简称硅胶H-------------------不含粘合剂，不含荧光剂；硅胶G-------------------不含荧光剂，含煅石膏粘合剂；硅胶HF254------------含荧光物质，可用于波长为254nm紫外光下观察荧光；硅胶GF254------------既含煅石膏又含荧光剂，可用于波长为254nm紫外光下观察荧光还有一个非常简单的判别分类的办法就是，不同型号的硅胶在于其中石膏含量的不同，这一点体现在硅胶的粘稠度不同，石膏含量越高越粘稠。

TLC技术原理与经验分享

TLC（硅胶板薄层色谱）被广泛的称为“化学家的眼睛”，当“眼睛”看不清楚的时候，才会借助放大镜或者近视镜（HPLC，GC等等）。

熟练准确快速的使用TLC技术对提高化学工作的效率至关重要新药研发合成部分，在平时工作中，很多时候是靠TLC进行快速检测，如果仅靠紫外灯这种手段，会忽略掉很多有用的信息，导致重复劳动，或者武断放弃一种合成思路。

一下为常用显色原理，均为个人理解整理，进攻参考。

TLC展开剂的显色原理介绍与讨论一、显色原理硫酸乙醇溶液喷洒10%硫酸乙醇溶液而显色，是利用硫酸的碳化效果。

一般用来薄层层析分离的都是有机化合物，展开，溶媒挥发干以后，有机物就留在板上。

浓硫酸理论上可以对任何有机物碳化。

喷洒10%硫酸乙醇溶液，待烘干之后并继续加热，有机物就因为碳化而现实偏黑色。

乙醇挥发很快，留下硫酸使得有机物脱水，看到的颜色可能是褐色、灰色、偏蓝色，所以我前面写了偏黑色，实际可能要淡一点的，有些扩散的样子。

任何有机物都用可以用10%硫酸乙醇溶液。

溴甲酚绿（pKa≤5.0，与pH区别）方法一：溴甲酚绿指示液：取溴甲酚绿0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

变色范围pH3.6～5.2（黄→蓝）方法二：溴甲酚绿指示液(1 g／L) ：称取0．1 g溴甲酚绿，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100 mL。

The acid dissociation constant (p K a) of this reaction is 4.82,4-二硝基苯肼碘碘为广谱可逆显色试剂，尤其对具有不饱和键，共轭体系（芳烃），含有孤电子对的杂原子官能团（羟基、氨基、巯基等等）有明显效果。

原理解释（仅供参考）为碘吸附作用，放置一段时间解吸附消失。

可以理解为碘的较高极化性，是的带形式正电荷的碘正离子生成，对具有孤电子对、可极化的π电子产生亲电性吸附作用。

茚三酮对α-氨基酸的显色机理：对氨基（伯胺和仲胺）的显色机理：三氯化铁络合物为紫色化合物高锰酸钾：含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛。