分光光度法测定六价铬及其影响因素
六价铬测定干扰因素
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一、六价铬测定方法:
GB7487-87《中华人民共和国国家标准水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》
二、六价铬测定干扰因素
1、pH值:测定前需用氢氧化钠调节水样pH值至8,pH值过低会影响测定结果。
2、色度、浑浊度:浑浊、色度较深的水样直接测定会导致测得值偏大,需用锌盐沉淀,滤去杂质,用滤液测定。
3、还原性物质:二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的存在会影响测定,需采用正确的测定方法予以消除。
4、显色剂:显色剂配制完成后需用棕色瓶置冰箱低温避光贮存,颜色变深不能使用,否则会造成测得值偏大。
不同pH值对六价铬测定(二苯碳酰二肼分光光度法)的影响(精)
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不同pH值对六价铬测定(二苯碳酰二肼分光光度法)的影响从以上三个反应式看出,当pH值减小的时候,溶液的酸度增加,的浓度增大,平衡反应会向右进行从而导致Cr(Ⅵ)的含量下降,Cr(Ⅲ)的含量则升高,因此吸光度值降低会计毕业论文范文。
3.2结果分析采用灰色系统模型一阶一维模型GM(1化学论文,1)对已知实验序列数据进行处理分析。
设X0=[X(0)(1),X(0)(2),X(0)(3),……,X(0)(n)]为一列原始数据,作一次累加生成:X(1)=[X(1)(1),X(1)(2),X(1)(3),……,X(1)(n)]=[X(0)(1),X(0)(1)+X(0)(2),……,X(0)(1)+X(0)(2)+……+X(0)(n)] 将实验原始数据进行一次累加,以 3.0ml的水样为例,步骤如下:X(0)=[0.07,0.068,0.064,0.055,0.058,0.047,0.049,0.047,0.049,0.04,0.034,0.03,0.03,0.019] 对X(0)作一次累加生成数列X(1)=[X(0)(1),X(0)(1)+X(0)(2),……,X(0)(1)+X(0)(2)+……+X(0)(n)]=[0.07,0.138,0.202,0.257,0.315,0.362,0.411,0.458,0.507,0.547,0.581,0.611,0.641,0.66] 以加酸量为横坐标,X(1)数列为纵坐标,使用EXCEL作图,并通过计算得到直线方程组公式(3): Y=-0.001x2+0.067x+0.071,x=1,2; Y=-0.003x2+0.377x+0.273,x=3,4,……13。
(3)采用公式(3)计算出3.0ml 水样在不同酸度下的吸光度分别为:0.07,0.067,0.064,0.051,0.058化学论文,0.054,0.050,0.046,0.042,0.038,0.034,0.030,0.026,0.022。
分光光度法测定土壤中六价铬方法优化
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分光光度法测定土壤中六价铬方法优化一、实验原理:二、方法优化:1.pH值的选择:首先,需要选择一个合适的pH值来提高测定的准确性和灵敏度。
在酸性溶液中,六价铬和SDPP形成配合物的反应较为快速。
一般来说,pH值在1.0-2.5之间可以获得较好的测定结果。
2.反应时间的控制:六价铬和SDPP反应的速度较快,但反应时间过长会使反应达到平衡,从而影响测定结果。
实验中可以根据反应速率的曲线选择一个合适的反应时间,以获得最佳的吸光度。
3.SDPP配合物的浓度选择:测定结果的准确性和灵敏度与SDPP配合物的浓度有关。
SDPP浓度过低会导致吸光度较低,难以检测到微量的六价铬。
而浓度过高则可能引起背景吸光度的增加。
因此,需要进行一系列的试验,找到合适的SDPP浓度。
4.反应温度的控制:温度也是影响测定结果的重要因素。
一般来说,较高的温度可以加快反应速率,但过高的温度可能会降低SDPP配合物的稳定性。
因此,需要选择一个合适的反应温度来提高分析结果的准确性。
5.进样方式的选择:进样方式的选择也会影响测定结果。
常用的进样方式包括滴定和分光光度计的自动进样方式。
滴定法操作简单,但灵敏度低。
自动进样方式可以提高分析效率和精确度。
6.质控:为了确保测定结果的准确性和可靠性,需要进行适当的质控实验。
例如,可以使用标准样品进行标定和校正。
三、实验步骤:1.取一定量的土壤样品,加入适量的盐酸溶解。
2.在一定范围内调节溶液的pH值。
3.加入适量的SDPP溶液,充分混合,并控制反应时间。
4.用分光光度计测量溶液的吸光度,记录下吸光度值。
5.根据标准曲线计算出土壤样品中六价铬的浓度。
四、实验结果和讨论:通过对上述优化后的分光光度法进行实验,可以得到准确、快速和灵敏度较高的土壤中六价铬的测定结果。
与传统的滴定法相比,分光光度法具有操作简单、适用范围广等优点,值得推广应用。
总结:本文通过对分光光度法测定土壤中六价铬的方法进行优化,设计了一套适用于土壤样品的分析方案。
分光光度法测定水中六价铬
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分光光度法测定水中六价铬
首先呢,你得知道为啥要测定水中的六价铬。
这六价铬可不是啥好东西,它要是在水里太多了,对环境啊、生物啊,包括咱们人类健康都可能有危害,所以得把它找出来,看看有多少。
那怎么用分光光度法来测呢?这就像是一场特殊的“捉迷藏”游戏。
第一步,得采集水样。
就像你去打水一样,不过这水可不能随便乱打,得按照一定的规范来,保证取到的水样能代表要检测的那片水。
然后呢,要对水样进行一些处理。
这就好比给要找的东西先做个标记,让它能被我们的检测方法发现。
处理的时候,可能会加一些试剂进去,这些试剂就像是“魔法药水”,能和六价铬发生特定的反应。
接下来就是重头戏——用分光光度计这个厉害的“探测器”了。
把处理好的水样放到分光光度计里,这个仪器呢,它能发射出不同波长的光。
六价铬和那些试剂反应后的产物,就像一个个小“靶子”,会吸收特定波长的光。
分光光度计就可以测量出光被吸收了多少,然后根据这个吸收的程度,就能算出水里六价铬的含量了。
这里面还有个关键的东西叫标准曲线。
这就像是一把尺子,你得先准备好已知浓度的六价铬溶液,用分光光度计测量它们的吸光度,然后画出一条标准曲线。
这样,当你测量未知水样的吸光度时,就可以根据这个标准曲线,准确地知道水里六价铬到底有多少了。
最后呢,把得到的结果记录下来。
这就大功告成啦,我们就知道水里六价铬的含量是不是在安全范围内了。
要是超了,那可得想办法处理这水,不能让这调皮的六价铬到处捣乱啦。
环境监测中水质六价铬测定影响因素分析
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节能环保
L 0 W c A R 8 0 N W O R L D 2 0 1 6 , l 2
行 水样 采 集 时 , 要 保 证 瓶 体 内壁 光 洁 没 有 磨 损 , 同时要 向 水 样 中添 加 4  ̄ 7 L的 N a O H 溶 液 或 者 是 稀 硝 酸溶 液 . 通过 p I - I 试 纸
4 结束语
综上所述 , 随 着 我 国各 方 面建 设 工 作 的发 展 , 需要对更 多 的 土 地 资 源进 行 利 用和 规 划 。 但是 , 土地 利 用规 划 工作 的不 当
收稿 日期 : 2 0 1 6 — 1 1 — 1 7 作者简介 : 覃 亚( 1 9 8 0 一 ) , 男, 浙江杭 州人 , 工程 师 , 本科 , 从 事
淀, 使 用慢 速 滤 纸 对 其 进 行 过 滤 处理 之 后 才 能 开 始检 测 工 作 使 用 这 种 方 法 对样 本 水 体 进 行 检 测 的 时候 .必 须 和 没 有 经过
3 . 2 显色 剂配制 以及 选 用
操 作 过 程 十 分繁 琐 . 所 以 需要 在 对样 品 实施 检 测 的 时候 .必 须 通 过 特 定 的 显 示 剂 才 会 任 何 处 理 的 样 本 水 体 进 行 对 照 。 这样 才可以减小误差、 优 使 其 颜 色发 生 变化 。 显 示 剂 的 纯 度 越 高检 测 的 结果 就 越 准确 。 致 力 于进 行 锌 盐 沉 淀 分 离法 的 改 进 。 从 而增 加 检 测 结 构 的精 确 率 。 般 来 说 ,把 颜 色 为 浅 红 色或 者 白 色 的 二 苯 碳 酰 二 肼 作 为 显 化 检 测 工 序 .
符 合 吸 光度 方 面 的规 定 。 试 剂 必 须 保存 在 干 燥 器 皿 中且 同 时 需要 进 行 密 封 处 理 、 避免长时间光照。 在 对 显 示 剂 进 行 配 制 的 过 程 中 . 由于 二 苯 碳 酰 二 肼 在 乙
二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素分析
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多因素都会对地表水环境中六价铬准确地测定造成影响。
其中最主要干扰因素以下几种:水样的采集和保存,水样的酸碱性,水样的颜色和浑浊程度,水样中的金属离子的浓度,氧化性物质的浓度以及程色时间等,而影响水样测量结果的主要因素之一是水样的收集和存储方法。
因此,在水样采集和储存方面,一定要考虑这些因素的影响。
化学物质在酸性溶液中容易还原,所以可以把六价铬还原成三价铬。
在进行测定时应该选择无色透明玻璃瓶,保证没有刮痕,用普通的pH 试纸进行水样的pH 值测试收集,将氢氧化钠或稀硝酸适量添加到瓶中,控制水样pH 在8~9。
保持水样的方法是将其放入温度为0~4℃的冷藏运输箱中,并尽快测量水样。
将水样保存在冷藏室中的最佳时间是24h 之内。
2.2 彩色显影剂的选择和制备彩色显色剂对于水样中金属离子测定结果的准确性,以及测试过程是否顺利有十分重要的影响作用,因此,选择或制备优良且合适的显色剂显得尤为重要。
在用于水样测试的试剂中,水样测试的结果会受到水样自身含有的物质影响,优质的二苯碳酰二肼通常为白色或透明状。
长期放置在空气中的红色晶体粉末容易被空气氧化而变红并变质。
通常,国内生产的分析纯药物可以满足日常测试的需求。
在准备解决方案时,在要求的生产期限内选择新制造的产品。
当测试要求高时,需要选0 引言近年来,各种科学检测手段和仪器都突飞猛进地发展,与此同时,分析技术也不断发展的背景下,检测六价铬的技术也在不断扩张。
但目前最为常用的技术和方法还是分光光度法。
二苯碳酰二肼分光光度法具有以下特点:干扰少,操作简单,灵敏度高,应用范围广。
因此,到目前为止,确定样本中六价格含量的主要实验方法仍是分光光度法。
本文重点了讨论和分析二苯碳酰二肼分光光度法,解释了影响其测定的常见因素,并提出消除该影响的具体措施,有助于将来改善水生环境中六价铬的测定。
1 方法原理在酸性环境下,由于六价铬具有强氧化性,能够把二苯碳酰二肼通过氧化作用转化为二苯缩二氨基脲,再通过结合三价铬,变成紫红色络合物,紫红色络合物在一定浓度范围内的色度与六价铬呈现正相关,当波长达到540nm 波长处出现极限值吸收时,确定水样中是否含有六价铬[1]。
原子吸收分光光度法测定化工废水中六价铬的方法浅析
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原子吸收分光光度法测定化工废水中六价铬的方法浅析摘要:本文在分析化工废水中六价铬的危害和处置机理的基础上,简介了原子吸收分光光度法的机理,推荐了原子吸收分光光度法测定化工废水六价铬的试验方案。
关键词:原子分光光度法;测定;六价铬;方案引言当今社会经济高速发展、科技不断创新,在物质财富快速积累的过程中,大工业生产带来了环境污染。
造成环境污染最主要的因素是六价铬,因毒性巨大,历来是化工废水净化的重难点。
原子吸收分光光度法能精确测定样品中的微量元素,是化工废水六价铬治理体系中的重要方法。
一、六价铬的危害和处置机理据统计,全世界40%的工业用水、50%的饮用水、20%的农业灌溉用水均来自地下水。
可以说,地下水的质量决定着人类的幸福质量。
但人们往往在生产中对环境保护不够重视,大量工业废水未经处理直接排入水循环系统,进入地下造成污染。
其中,六价铬污染最严重。
1.1六价铬的危害铬是常见的工业原料,其化合物主要用于催化剂、电镀、颜料等产业。
由于废料处置手段的缺失,含铬的化工废水进入地下水系后,会以三价铬和六价铬的形态存在。
若皮肤接触六价铬可能导致过敏或遗传性基因缺陷;吸入可致呼吸系统溃疡,诱发脑膜炎。
1.2六价铬的化学处理方案六价铬在化工废水中主要以铬酸盐的形式存在,通过氧化还原反应,先将毒性较高的六价铬还原为毒性较小的三价铬,然后将三价铬在碱性环境中合成重金属,最后通过沉淀等办法提取出重金属,完成废水净化。
第一步,常见且价格经济的工业原料硫磺燃烧产生的烟气溶入废水中,产生亚硫酸。
化学方程式:SO2+H2O = H2SO3;第二步,亚硫酸与六价铬酸盐反应,将六价铬还原为三价铬。
化学方程式:4SO32-+CrO42-+3e- = Cr3-+4SO42-;第三步,在碱性条件下,三价铬与氢氧根化合反应生成氢氧化铬沉淀。
化学方程式:Cr3-+3OH- = Cr(OH)3↓;第四步,提取沉淀的氢氧化铬。
根据上述化学处理方案建成化工废水处理站,既可以将含六价铬的废水净化成指标合格的正常用水排入自然水循环系统。
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
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稀释到标线.显色剂(I型)根据《水和 废水监测分析方法》第四版,注入量为 2mL,并摇匀;在5至10min之后。在 540nm的波长处。利用30mm比色皿, 以水当做参比。测量器吸光度;将所测出 的吸光度进行空白校准后,绘制出吸光度
进而影响了试剂品质,使其变为红色,对 水样的测试结果产生巨大的影响。目前我 国国内分析纯药品就可以满足日常检测的
有二苯碳酰二肼的显色剂(1型)贮存棕 色瓶中并放在冰箱冷藏保存,使用前应事 先检查显色剂颜色。如果颜色变深应停止 使用,需要重新进行配制。所有能使用到 的玻璃仪器(包括采样用的)不得用重铬
关键词:二苯碳酰二肼分光光度法;六价铬;分析
在水环境中六价铬是重要的污染物, 利用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六 价铬时,具备简单易操作,灵敏度高.干 扰因素少等诸多优点。因此,在水环境测 定六价铬得到广泛应用。
一、原理分析 在酸性溶液之中,二苯碳酰二肼在 六价铬强氧化的作用下形成二苯缩二氨基 脲。该物质又会和三价铬(六价铬的还原 产物)发生络合反应。然后形成紫红色络 合物,受一定浓度的影响,六价铬的含量 与这种络合物的色度呈现线性关系,即吸 光度与浓度二者之间的关系与朗伯一比尔 定律相符合,最大吸收率保持在540nm 波长处,达到测定水样中六价铬的目的。 二、六价铬校准曲线和有证密码样 测定 1六价铬标准曲线
前沿理论与策略
区域治理
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
杨艳丽
云南省昆明市官渡区环境保护监测站,云南 昆明 650200
分光光度法测定六价铬及其影响因素
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分光光度法测定六价铬及其影响因素摘要:二苯碳酰二肼分光光度法就是测量水中六价铬的主要方法。
本文针对常见的测定干扰因素进行分析,并且提出了消除建议。
关键词:分光光度法;六价铬;影响因素在分析技术不断发展的背景下,六价铬的检测技术也如雨后春笋般涌现,如化学传感器法、分离富集一原子吸收/发射光谱法、电化学方法等。
化学研究者针对此方向也做了大量的研究,但是这些方法发展尚不成熟,与分光光度法相比还是有一定的差异性,在进行分光光度法检测时,对检测结果准确性造成影响的因素比较繁多,所以测定样品中六价格含量的主要实验方法仍然是分光光度法。
1二苯碳酰二肼分光光度法测量水中六价铬的主要方法1.1绘制标准的工作曲线1.1.1制备标准测量溶液(1)制备六价铬的标准储存溶液:将清水放入到0.283g铬酸钾中,使其溶解,之后把其放入到1000ml容量的瓶中,继续加水至标线位置,在进行摇晃时要放轻力度,直到溶液均匀。
(2)制备铬的标准使用液:吸取5ml上述溶液,放入到容量为500ml瓶中,为了把浓度降为1mg/L,要加入清水稀释到标准线,然后轻轻摇晃均匀。
1.1.2绘制工作曲线将9种不同剂量的铬标准使用溶液分别加入到容量为50ml的比色管中,为了得到标准溶液,需要加入量分别为0ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml和10ml,均用水稀释到标准线。
然后把定量的硫酸和磷钾分别加入进去,混合均匀后把显色剂加入,再次摇晃均匀,等待5~10min静置后进行颜色的对比,依据对比结果进行标准工作曲线的计算并绘制。
1.2测量样品用50ml的比色管取10ml测量样品,进行测定时要严格按照标准系列溶液的检测方法,然后在工作曲线中将其比色的结果代入,根据公式进行样品浓度计算:C=m/v。
其中样品浓度用C表示,六价铬在水中的含量用m表示,取样标本的体积用v表示。
2常见的测定干扰因素分析与消除方法2.1水样的采集和保存不同行业,不同领域,水样六价铬的浓度含量不同。
分光光度法测定六价铬的研究
![分光光度法测定六价铬的研究](https://img.taocdn.com/s3/m/33061a086ad97f192279168884868762caaebb72.png)
分光光度法测定六价铬的研究4 结语综合考虑影响实验测定结果的各项因素以及实验室的可操作性,采⽤光度法测定COD 的最佳测试条件为:在5100ml⽔样中加⼊0110g固体HgSO4后,摇匀,再加⼊浓度为0130mol/L(1/6K2Cr2O7)的重铬酸钾溶液配制的消解液1010ml,摇匀后置150℃⼲燥箱内,恒温反应2h,待冷却后⽤20mm或30mm 的⽐⾊⽫,在波长610nm处测定吸光度。
对COD值在1000mg/L以下的废⽔的测定可获得满意的结果。
浓度⼤于1000mg/L的⽔样,可作适当稀释后进⾏测定。
按所设条件,⽔样中Cl-浓度⼩于1000mg/L时不⼲扰测定,当超过这⼀范围,则需稀释⾄此浓度以下,使之不⼲扰测定。
参考⽂献1 张国勋1环境监测管理与技术11996,8(5):342 张国勋等1环境污染与防治11996,18(6):24收稿⽇期:1996209214分光光度法测定六价铬的研究汪军涛 马卫兴① 吕松涛 张 慧 尹 强(江苏省连云港市环境监测站,连云港 222001)摘 要 本⽂基于六价铬在稀盐酸介质中将碘离⼦氧化为I-3,新⽣的I-3遇淀粉显蓝⾊,借分光光度法测定了废⽔中的六价铬。
本法简便快速,灵敏度⾼,其表观摩尔吸光系数ε⾼达3111×105L?mol-1?cm-1,铬(Ⅵ)量在0~112µg/ 25ml内服从⽐⽿定律,线性相关系数γ为019990。
应⽤于实际废⽔样中六价铬的测定,结果与⼆苯碳酰⼆肼⽐⾊法基本⼀致。
关键词 分光光度法,铬,测定Study on Spectrophotometric Determination of Chromium(Ⅵ). Wong J un2tao et al(Lianyungang Environmental Monitoring Station,Lianyungang222001):Envi ronmental Monitori ng i n Chi na1997,13(4):30232Abstract Chromium(Ⅵ)in the waste water was deter mined in dilute HCl medium with spectrophotometry based on chromium oxidizing iodide to form I-3,which can produce blue color as mixing with starch.The method is simple,fast,and sensitivity with the molar absorptivityε3111×105L?mol-1?cm-1and Beer’s law is obeyed in0~112µg chromiun(Ⅵ)per25ml with the linar coeffcientγ019990.The determined results of chromium(Ⅵ)in waste water were in agreement with those ofN2diphenylfor mamide spectrophotometryK ey Words spectrophometry,chromium,determination ⽬前六价铬的测定⽅法有⼆苯碳酸⼆肼⽐⾊法〔1〕、流动注射分析法〔2〕、⼆溴羧基偶氮胂退⾊光度法〔3〕、⽰波极谱滴定法〔4〕等。
分光光度法测定水中六价铬的注意事项(1).pptx
![分光光度法测定水中六价铬的注意事项(1).pptx](https://img.taocdn.com/s3/m/2d897b5b551810a6f424863d.png)
主讲:黄艳玲
注意事项
1、比色皿使用时注 意不要沾污或将比色 皿的透光面磨损,应 手持比色皿的毛面
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注意事项
2、待测液制备好后 应尽快测量,避免有 色物质分解,影响测 量结果。
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注意事项
3、测得的吸光度A 最好控制在0.2~0.8 之间,超过1.04、开关试样室盖 时动作要轻缓
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注意事项
5、不要在仪器上方 倾倒测试样品,以免 样品污染仪器表面, 损坏仪器
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注意事项
6、比色皿在盛装样 品前,应用所盛装样 品冲洗三次,测量结 束后比色皿应用蒸馏 水清洗干净后倒置晾 干。若比色皿内有颜 色挂壁,可用无水乙 醇浸泡清洗。
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注意事项
7、向比色皿中加样 时,若样品流到比色 皿外壁时,应以滤纸 點干,镜头纸擦净后 测量,切忌用滤纸擦 拭,以免比色皿出现 划痕。
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分光光度法测定生活饮用水中六价铬的方法验证
![分光光度法测定生活饮用水中六价铬的方法验证](https://img.taocdn.com/s3/m/bc51aabe80c758f5f61fb7360b4c2e3f57272589.png)
分光光度法测定生活饮用水中六价铬的方法验证■ 胡 艳(四川省泸州生态环境监测中心站)摘 要:本文采用《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标》(GB/T 5750.6—2023)中二苯碳酰二肼分光光度法对生活饮用水中六价铬的方法进行验证研究,验证内容主要包括标准曲线线性关系、方法检出限、测定下限、准确度、精密度等方面,并对以上性能指标的测定结果进行分析,结果表明:标准曲线相关系数为0.9999;检出限为0.0007 mg/ L;测定下限为0.0021 mg/L;精密度为0.3%~0.8%;加标回收率为95%~102%,所有性能指标验证结果均能满足方法标准要求,本实验室具备采用二苯碳酰二肼分光光度法测定生活饮用水中六价铬的能力。
关键词:六价铬,分光光度法,方法验证DOI编码:10.3969/j.issn.1002-5944.2024.03.035Validation of Determination of Hexavalent Chromium in Drinking Waterby Spectrophotometry MethodHU Yan(Sichuan Luzhou Ecological Environment Monitoring Center Station)Abstract:In this paper, the validation study of hexavalent chromium determination in drinking water by diphenylcarbazide spectrophotometry is conducted, which is expounded in GB/T 5750.6—2023, Standard examination methods for drinking water—Part 6: Metal and metalloid indices. The verifi cation content mainly includes linearity calibration curve, method detection limit, lower limit of determination, accuracy, precision and other aspects, and the verifi cation results are analyzed in the paper. The results show that the correlation coeffi cient of the standard curve was 0.9999, the method detection limit was 0.0007 mg/L, the lower limit of determination was 0.0021 mg/L, the precision was 0.3%~0.8%, the add standard recovery rate was 95%~102%, and the validation results of all performance indicators meet the requirements of the standard, which means the laboratory has the ability to determine hexavalent chromium in drinking water by diphenylcarbazide spectrophotometry method.Keywords: hexavalent chromium, spectrophotometry, method validation自然界中的铬主要以三价铬和六价铬两种价态存在,在水环境中二者在特定条件下能够相互转化,三价铬较稳定、毒性小,六价铬氧化性强、毒性大,长期饮用被六价铬污染的生活饮用水,可能会对人体产生“三致”(致癌、致畸和致突变)危害,因此,六价铬是水质监测的重点项目之一。
分光光度法测定皮革中六价铬的含量
![分光光度法测定皮革中六价铬的含量](https://img.taocdn.com/s3/m/0a4578f829ea81c758f5f61fb7360b4c2e3f2abe.png)
六价铬或者短暂的时间内吸入大含量的六价铬,均可能会导致人体器官癌变的危险。
2 分光光度法的相关特点分光光度法是广泛应用在分析和测定实验试样中某些微量金属元素组分的化学含量。
所以与传统的化学含量分析方法技术相比,它还有一些不同于其他传统的化学含量分析方法的主要优势。
(1)光度测定技术灵敏性高。
光度计常被广泛应用在定量检测和计算化学物质过程中的微量金属成分。
若是被纳入到测量中的各组数据都经过预先计算和收集,其灵敏性能够达到一个更高的级别。
(2)测定精度的准确度高。
一般化学分析采用光分析光度法精确测定的绝对误差一般在2%~5%,虽然它们比一般采用化学分析光度法的绝对误差很有可能更大(2‰以内),但由于这种光度法多数都是专门使用来精确地测定各种微量物质的组分,故由此误差导致引出的绝对误差很有可能并不大,完全可能够充分满足微量物质的测定和化学检验标准规范中所需的测定。
若使用精密度和性能较高的分子激光计和光度指数计来进行测量,相对误差也有可能较低[1]。
(3)软件操作简单快捷。
分光光度法所用的各种仪器都不复杂,操作方便。
先把有色试样经热处理转化成无色溶液,一般只需要经历溶液显色和直接测量试样分析透光度两个主要步骤,就已经可以测得出试样分析后的结果。
(4)广泛应用于痕量分析的各个领域。
几乎所有的无机阳离子和许多其他的有机化合物都是通过可以直接或者间接地使用有机分子发光方法和发射光度方法来进行检测。
分光光度法可以被用来专门研究一些化学反应的主要机理,例如:用来0 引言随着人们健康安全意识的提高,对皮革及其制品的安全越来越关心。
皮革及其制品中可能含有少量的六价铬。
六价铬对人体健康危害比较大,其化合物在体内具有致癌作用,甚至会直接引起许多的其他健康危害事件。
例如:直接吸收一些比较高浓度的铬和六价铬金属化合物有可能导致流鼻涕、打喷嚏、瘙痒、鼻出血、溃疡等,严重时导致鼻中隔气管穿孔。
短时间内如果进行小剂量的接触,会与人体其他部位相互作用,对人体健康产生一系列的不良反应,包括发生口腔溃疡等症状。
水质中六价铬的检测
![水质中六价铬的检测](https://img.taocdn.com/s3/m/03fd097d8bd63186bcebbcf5.png)
铬通常存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。
通常铬以三价和六价的形式存在于水中,六价铬的毒性比三价铬强,并有致癌的危害。
因此我国规定生活饮用水中,六价铬的含量不得超过0.05mg/L。
一般可以通过分光光度法和原子吸收法来检测铬在水质中的具体参数。
干扰水质中六价铬的检测因素一般低价汞离子Hg+和高价汞离子Hg2+能够与DPCI作用生成蓝色或蓝紫色配合物,但在本实验所控制的酸度条件下,反应的灵敏度不够,所以大家操作时要多加注意即可。
而铁的浓度大于1mg/L时,特别容易与试剂生成黄色化合物,对整个的六价铬测定产生干扰,分析人员要特别注意,在分析时可以通过加入H1PO4与Fe3+配位而消除干扰。
另外五价钒V+与DPCI反应生成棕黄色化合物,但该化合物很不稳定,一般在20min后颜色就会自动褪去,故大家可以不用考虑。
不过少量Cu2+、Ag、Au2在一定程度上对分析测定有干扰。
用分光光度法测定六价铬在使用分光光度法测定六价铬时常用二苯碳酰二肼(DPCI)作显色剂。
在微酸性条件下(1.0mol/LH2SO)生成紫红色的配合物。
其颜色深浅与六价铬的含量成正比,最大吸收波长为540nm。
可以通过标准曲线法或者相关水质检测仪器测出六价铬的含量。
如果水质中钼低于100mg/L时不会对实验测定产生影响,另外水中的异性还原性物质也不干扰测定。
检测六价铬时需要注意的问题1.在进行水质检测前所有的实验玻璃器皿要进行清洗,需要注意不能使用重铬酸钾,可以用硝酸或硫酸等混合液进行洗涤,在清洗之后要用纯水清洗干净,另外需要保证玻璃器皿表面及内壁光洁完整,内壁不能有划痕,以防铬被内壁表面吸附。
2.在检测时铬的标准溶液有两种浓度,其中1μg/mL的六价铬标准溶液适用于低浓度的水质样品,若为高浓度的水质样品就需要采用另一种浓度的铬标准溶液。
3.二苯碳酰二肼在于六价铬反应时,显色的酸度应该控制在0.05-0.3mol/L。
紫外分光光度法测定六价铬的研究
![紫外分光光度法测定六价铬的研究](https://img.taocdn.com/s3/m/581f3cf9f705cc17552709d1.png)
紫外分光光度法测定六价铬的研究铬是生物体必需的微量元素之一。
铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱, 但摄入量过高对生物和人类有害。
铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒, 且是人和动物所必需的; 相反, 六价铬化合物具有强氧化性, 且有致癌性。
一般来说, 六价铬的毒性要比三价铬大100倍。
我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L, 六价铬为0.1 mg/L, 生活饮水最高允许浓度( 六价铬) 为0.055 mg/L。
因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。
六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等, 但大多由于仪器价昂难以普及使用。
分光光度法则以仪器价廉, 操作简单等优点,目前在我国仍具有广泛的实用价值。
本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定, 碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰, 因此建立了对六价铬的测定方法。
1 主要仪器和试剂配制UV- 2201 紫外可见分光光度计, 722 可见分光光度计, PHS- 25B 型数字酸度计。
六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀释定容至1 L, 摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。
2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。
1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中, 混合均匀。
所用试剂均为分析纯, 实验用水为二次蒸馏水。
所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。
2 方法与结果2.1 六价铬的吸收光谱准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中, 定容后用1 cm 比色皿在波长200~400 nm 范围内扫描吸收曲线, 结果如图1 所示, 产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。
分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定
![分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定](https://img.taocdn.com/s3/m/4f814c9903d276a20029bd64783e0912a2167c9b.png)
分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定梁芳【摘要】对分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定进行研究.以《生活饮用水标准检验方法金属指标》中,对六价铬标准物质采用二苯碳酰二肼分光光度法进行测量,对其中的不确定度予以评定.样品的相关系数(r)为0.999 98,检查质量浓度≥0.004 mg/L、方向性范围为≤0.016 mg/L,对其采用分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度,这一样品的测定结果为0.100 1 mg/L,扩展不确定度为0.001 6mg/L.本次测量中标准溶液和样品溶液稀释、检测样品的重复使用及标准曲线的拟合,成为测量不确定度的主要来源.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2019(039)002【总页数】3页(P37-38,41)【关键词】分光光度法;六价铬;不确定度评定【作者】梁芳【作者单位】汾西矿业环保处,山西介休032000【正文语种】中文【中图分类】O657.32引言在地质工作中,需进行大量的测量作业,这些实验的目的是为了确定被检测物质的量值。
而不可忽视的是,由于测量过程中的随机误差和系统误差对测量结果产生了一定的影响,导致所获取的测量值与真值之间存在着显性的差异[1-3]。
基于这种情况,在测量作业中将测量的不确定度之一概念引入,以更好地修正和评估。
从不确定度的原理出发,其主要通过对分散性非负参数的分析,达成在对物质检测过程中的检验、校对和评价,从而使得测量值更为接近其真实值。
当前,在对不确定度的评测过程中,主要是依据《测量不确定度评定与表示》来进行。
其在应用中可实现对水质安全进行评价[4]。
在这一评价过程中,主要是对被检测水样的六价铬标准物质进行分析,来服务于水质安全检测[5]。
本文将以一水样的评价为例,试研究在使用分光光度法测定水中六价铬标准物质的不确定度来源,并对这一不确定度进行测量。
1 检测仪器和方法1.1 检测仪器与试剂本次采用分光光度法测定水中六价铬标准物质中所使用的仪器为紫外可见光光度计,这一分度计配套有玻璃比色杯(3 cm);检测所使用的试剂包括:H2SO4(优级纯)、CH3COCH3(分析纯)、C6H5NHNHCONHNHC6H5、离子水(实验室用)。
苏丹红Ⅰ褪色分光光度法测定环境水体中六价铬
![苏丹红Ⅰ褪色分光光度法测定环境水体中六价铬](https://img.taocdn.com/s3/m/1f37c2e381c758f5f61f67e9.png)
苏丹红Ⅰ褪色分光光度法测定环境水体中六价铬摘要:在盐酸介质中,依据六价铬离子(cr(ⅵ))氧化苏丹红ⅰ使其褪色的原理提出了测定cr(ⅵ)离子的新方法,确定了最优的测定条件。
在485 nm处,cr(ⅵ)离子在0.2~2.6 μg/ml范围内符合比尔定律,线性回归方程为a=0.207 0c+0.002 35,相关系数为0.996 0,表观摩尔吸光系数为6.09×104 l/(cm·mol)。
该方法可用于水样中的微量cr(ⅵ)离子的测定,回收率为97.1%~100.3%,rsd小于3.0%。
关键词:苏丹红ⅰ;六价铬;分光光度法中图分类号:o657.32 文献标识码:a 文章编号:0439-8114(2013)03-0671-03铬是广泛存在于自然界的一种元素,环境水体中的铬以无机铬与有机铬两种形态存在,其中无机铬的含量远大于有机铬含量。
研究发现六价铬(cr(ⅵ))对人体健康有害,而在工业中铬及其化合物应用广泛,进入环境水体中的铬含量逐年增加,对环境造成了很大的污染,因此铬是环境水体中必检项目[1,2]。
目前铬的测定常用的有石墨炉原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、电化学法等[3-11]。
而光度法由于仪器常见、操作简单受到广大研究者的欢迎。
光度法测定铬常用的有gb/t 7467-1987[10]、对二苯碳酰二肼分光光度法和催化光度法等[4-6]。
苏丹红ⅰ作为一种具有还原性的偶氮类染料,常被用作食品增色剂,但关于其用于铬的分析尚未见报道,本研究依据苏丹红ⅰ与cr(ⅵ)的褪色反应拟定了分光光度法测定cr(ⅵ)的新方法,并应用于连云港城市周边附近水样中cr(ⅵ)的测定,方法操作简便,灵敏度、重复性都较好。
1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂cr(ⅵ)离子标准溶液:准确称取0.707 2 g k2cr2o7于250 ml 容量瓶中用蒸馏水配制成1.0 mg/ml溶液,临用时稀释成10 μg/ml 标准工作液。
二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素
![二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素](https://img.taocdn.com/s3/m/43cf2f3915791711cc7931b765ce05087732755d.png)
二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素
李金城
【期刊名称】《低碳世界》
【年(卷),期】2016(000)019
【摘要】金属铬或者二价、三价铬都没有危害性,只有六价铬有显著毒性,人体
接触或者吸收后,轻微的会出现皮肤过敏,严重的会导致癌症,造成遗传性基因缺陷等风险,而且六价铬对环境造成的危害具有持久性,很难消除。
所以对环境中,尤其是水体里的六价铬的检测是环保部门的重要工作任务之一,研究六价铬的测定和影响因素,对提高六价铬测定的准确率也就具有现实意义。
六价铬的主要测定方法主要有二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法、催化动力学法、极谱法、荧光熄灭法等多种方法[3]。
【总页数】3页(P3-4,5)
【作者】李金城
【作者单位】安溪县环境监测站,362400
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素分析
2.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的影响因素分析
3.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的
影响因素分析4.不同标准曲线下二苯碳酰二肼分光光度法测定海水中六价铬的比较5.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬影响因素研究
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碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废弃物中的六价铬
![碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废弃物中的六价铬](https://img.taocdn.com/s3/m/4574337916fc700abb68fccf.png)
碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废弃物中的六价铬摘要:本文参考最新环境《固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法》标准,测定了固体废物土壤标准样品中的六价铬含量。
该方法六价铬的线性相关系数r=0.9995,相对标准偏差在0.88%~1.18%,检出限为0.006 mg/L。
该方法操作简便,精密度好,适应性广,可满足环境监测的需求。
关键词:环境固体废弃物土壤六价铬火焰法碱消解随着工业化、城市化进程不断加快,我国土壤重金属污染问题越来越突出,污染所导致的严重环境危害事件时有发生,并呈逐步上升趋势。
“毒地”已严重制约我国土地的开发利用,对土壤资源可持续利用产生了巨大压力,还深刻地影响着人们的身体健康。
环境中稳定存在两种价态的铬,铬(VI)有剧毒,具致癌作用,其毒性是铬(III)的100 倍。
适量的三价铬可以降低人体血浆中的血糖浓度,提高胰岛素活性,促进糖和脂肪代谢,提升应激反应能力等;而六价铬则是一种强氧化剂,具有强致癌变、致畸变、致突变作用,对生物体伤害较大。
六价铬对土壤中植物、微生物等的危害不仅与其浓度有关,而且与其在土壤中的降解速率有关。
据调研,铬渣场地土壤中,剧毒六价铬的含量可达10000 mg/kg,扩散深度超过15米;地下水中的六价铬最高浓度达1417 mg/L;场地原有生产厂房建筑物腐蚀严重,六价铬含量高达6000 mg/kg以上。
因此,土壤中六价铬的含量是研究土壤铬对植被影响的重要参数之一。
近年来,鉴于土壤铬污染给人类身体健康带来的严重危害,铬污染土壤的修复治理日益受到重视。
1. 实验部分1.1 仪器AA-7000(岛津)1.2 实验原理在规定的温度和时间内,将样品在Na2CO3/NaOH溶液中进行消解。
在碱性提取环境中,Cr(VI)的还原和Cr(III)的氧化的可能性都被降到最小。
含Mg2+的磷酸缓冲溶液的加入也可以抑制氧化作用。
利用铬基态原子对357.9 nm的共振线产生吸收的特性,采用原子吸收分光光度法(火焰法)测定经前处理后消解液中的铬(只以六价铬形式存在)。
二苯碳酰二肼分光光度法(六价铬的测定)
![二苯碳酰二肼分光光度法(六价铬的测定)](https://img.taocdn.com/s3/m/59b0afac650e52ea541898a7.png)
二苯碳酰二肼分光光度法 (六价铬的测定) (方法来源:GB 7467,87)2-- 铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中,六价铬一般以Cr0、HCrO两种阴离44子形式存在,受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响,三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关,通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍,六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。
但即使是六价铬,不同化合物的毒性也不相同。
当水中六价铬浓度为1mg/L时,水呈淡黄色并有涩味,三价铬浓度为1mg/L时,水的浊度明显增加,三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
1、方法的选择铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬,用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬,再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
水样含铬量较高时,用硫酸亚铁按滴定法。
2、样品保存。
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬,水样采集后,加入硝酸调节pH值小于2;如侧六价铬,水样采集后,加入氢氧化钠调节pH约为8。
均应尽快测定,如放置不得越过24h。
概述1、方法原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收为540nm,摩尔4吸光系数为4×10 L/(mol?cm)。
2、干扰含铁量大于1mg/L水样显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
-2+2-2-氧化性及还原性物质,如:ClO、Fe、SO、SO等,以及水样有色或混浊时,对测定均有323干扰,须进行预处理。
3、方法的适用范围本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
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分光光度法测定六价铬及其影响因素
摘要:二苯碳酰二肼分光光度法就是测量水中六价铬的主要方法。
本文针对常
见的测定干扰因素进行分析,并且提出了消除建议。
关键词:分光光度法;六价铬;影响因素
在分析技术不断发展的背景下,六价铬的检测技术也如雨后春笋般涌现,如
化学传感器法、分离富集一原子吸收/发射光谱法、电化学方法等。
化学研究者
针对此方向也做了大量的研究,但是这些方法发展尚不成熟,与分光光度法相比
还是有一定的差异性,在进行分光光度法检测时,对检测结果准确性造成影响的
因素比较繁多,所以测定样品中六价格含量的主要实验方法仍然是分光光度法。
1二苯碳酰二肼分光光度法测量水中六价铬的主要方法
1.1绘制标准的工作曲线
1.1.1制备标准测量溶液
(1)制备六价铬的标准储存溶液:将清水放入到0.283g铬酸钾中,使其溶解,之后把其放入到1000ml容量的瓶中,继续加水至标线位置,在进行摇晃时
要放轻力度,直到溶液均匀。
(2)制备铬的标准使用液:吸取5ml上述溶液,放入到容量为500ml瓶中,为了把浓度降为1mg/L,要加入清水稀释到标准线,然后轻轻摇晃均匀。
1.1.2绘制工作曲线
将9种不同剂量的铬标准使用溶液分别加入到容量为50ml的比色管中,为了得到标准溶液,需要加入量分别为0ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml和10ml,均用水稀释到标准线。
然后把定量的硫酸和磷钾分别加入进去,混
合均匀后把显色剂加入,再次摇晃均匀,等待5~10min静置后进行颜色的对比,依据对比结果进行标准工作曲线的计算并绘制。
1.2测量样品
用50ml的比色管取10ml测量样品,进行测定时要严格按照标准系列溶液的
检测方法,然后在工作曲线中将其比色的结果代入,根据公式进行样品浓度计算:C=m/v。
其中样品浓度用C表示,六价铬在水中的含量用m表示,取样标本的体
积用v表示。
2常见的测定干扰因素分析与消除方法
2.1水样的采集和保存
不同行业,不同领域,水样六价铬的浓度含量不同。
对水样的测定结果产生
重要影响的因素之一就是水样的采集和保存方法。
在酸性溶液中,六价铬容易与
还原性的化学物质发生化学反应,生产三价铬。
在对水样进行采集时需要使用的
玻璃瓶是无色透明且是较硬材质的,容器内壁保存光滑,没有摩擦痕迹,之后测
试采集的水样中的PH值,测试方式直接用普通的pH试纸,然后将水样的pH调
节到8~9,方法是可以将适量的氢氧化钠或者是稀硝酸滴加到瓶中。
保存水样的
方式是放进温度为0~4℃冷藏的运输箱子中,尽快测定水样,24h之内是水样冷
藏保存放置的最佳时间。
2.2显色剂的选择与配制显色剂
在测试水样样品时,影响到水样测试结果的重要因素是二苯碳酰二肼试剂自
身的纯度,常规的二苯碳酰二肼状态是白色的或者是呈浅红色的晶体粉末状,长
期在空气中放置容易变质,主要是与空气发生氧化反应变成红色。
一般国产的分
析纯药品就能满足日常检测需要,
在溶液的配制过程中,选择产品时要选择新生产的或者是在有效期内的,分
析如果有较高要求的就采用进口或者高纯度产品,使实验的准确性要求得到保障,保存试剂要确保密封保存,保存在干燥的器皿中。
在配制显色剂的过程中,二苯
碳酰二肼在丙酮和乙醇中的溶解速度非常慢,为了避免结块不溶解,在其完全融
化后将纯水加入到丙酮溶剂中,使其稀释到标准体积,配制好的溶液要冷藏保存,避光,如果颜色变深,则不能再用。
当场使用当场配制是六价铬显色剂Ⅱ的适用
原则,它不适合长时间的冷藏保存,因为如果温度过低,高浓度二苯碳酰二肼会
出现过饱和结晶现象,对实验结果产生影响。
2.3水样的预处理
2.3.1金属离子的干扰与消除
影响六价铬水样测试结果繁多复杂,三价铁离子含量超过400μg/L以后会生
成黄色化合物,这种显色反应也是对测试结果的干扰,为了消除这种干扰,在对
样品溶液显色的酸性进行调节时,要用磷酸代替硫酸,三价铁与过量磷酸反应会
生成无色络合离子,这就对三价铁显色反应带来的影响进行了消除。
二苯碳酰二
肼与汞Hg(Ⅰ)、Hg(Ⅱ)和钼Mo(Ⅵ)发生反应后生成的化合物是有颜色的,这样显色酸性灵敏度就会降低,如果钼和汞的浓度不超过200mg/L,水样的测定
结果就不会受到干扰。
如果水样中的矾含量比4mg/L高,则会对显色反应造成干扰,如果矾有较低含量,15min内微量矾与二苯碳酰二肼显色生成的有色络合物
会褪色,在水样中有较低含量的矾,可以将显色剂加入到样品中,15分钟后,再
进行吸光度的测试,这可以使矾带来的干扰有效的消除。
2.3.2水样色度、浊度的干扰与消除
二苯碳酰二肼分光光度法测定地表水中六价铬时,水样混浊或带有颜色将会
影响六价铬的准确测定,因此需对水样进行预处理,消除干扰因素的影响。
在六
价铬的分析中,为了使检测方法更加的科学合理,可以选用色浊度矫正的办法及
锌盐沉淀离析的办法消除原有溶液色度、浊度的干扰。
胶体溶液、乳浊液或者悬
浊液的溶液中,一部分的入射光会产生散射反应,从而导致吸光度变大,会给测
定结果带来误差。
经过实验证明,用纯水做参比测定清洁地表水的时候,会对吸
光度的数值产生影响,所以在实验室测试样品过程中,对清洁地表水也应该做一
些色浊度的校正。
对于色浊度、颜色深,受污染严重的工矿、企业废水,可以采
用锌盐沉淀分离法对水样进行预处理。
这种方法要使用氢氧化锌共沉淀剂对有色
水样样品进行絮凝沉淀,然后用慢速过滤纸过滤、之后吸取滤液测定。
使用这种
方法处理的水样在测定的时候需要用原样作空白对比,这种方法的操作步骤比较
复杂繁多,但已经有人对该方法进行了改进,对测定的步骤进行了简化处理,降
低了实验的误差值,提高了测定结果的准确率和测定效率。
2.4显色水样与不显色水样的测定
游离氯、次氯酸盐、高氯酸盐、过氧化物等溶液中氧化性物质会与二苯碳酰
二肼反应,产生可以干扰水样测试结果的紫红色,对于这种情况,需要在测定水
样前进行氧化性干扰物质的预处理。
还有一类干扰物质,主要是具有还原性的二
价铁、亚硫酸盐、硫化物、硫代硫酸盐、亚硝酸盐等,这类干扰物质在溶液中可
与六价铬发生氧化还原反应,使显色反应不明显或不显色,使测定结果偏低。
2.5水样pH的干扰与调节
于pH值为7.0左右的待测样品是二苯碳酰二肼分光光度法适用的主要对象。
所以检测样品的PH值是进行检测水样的前提,用高浓度的碱液或酸液中和,使
pH值为中性,然后在进行测定,酸碱调节液的加入量不能多于水样体积的0.5%。
结语:
环境监测工作中永恒的主题就是质量控制,质量控制指标提供了重要依据指
导和评价质量控制水平。
在今后环境监测中用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价
铬的质量控制指标为六价铬的测定提供技术参考有重要意义。
参考文献:
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