黄芪多糖的含量测定
黄芪多糖的提取及含量测定方法简述
黄芪多糖的提取及含量测定方法简述发表时间:2011-11-02T10:39:28.263Z 来源:《中外健康文摘》2011年第22期供稿作者:惠秋沙[导读] 黄芪是一种传统中药材,含有多种有效成分,其中黄芪多糖是黄芪补气的主要活性成分之一惠秋沙(山东中医药大学药学院山东济南 250014)【中图分类号】R446.1【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2011)22-0220-02【摘要】黄芪是一种传统中药材,含有多种有效成分,其中黄芪多糖是黄芪补气的主要活性成分之一,现就其提取方法和含量测定做一简单的分析。
【关键词】黄芪多糖提取含量测定The Extracting and the Content Determination Method of Astragalus polysaccharidesHui Qiu-sha (Pharmaceutical College, Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan, China 250014)【Abstract】Astragalus is a kind of traditional Chinese herbal medicine. It contain a variety of effective ingredients, inside, astragalus polysaccharides are one of the main compositions tonifying qi astragalus. Currently, we make a simple analysis on the extracting and the content determination method of astragalus polysaccharides.【Key words】 Astragalus polysaccharides extraction content determination黄芪为豆科草本植物蒙古黄芪、膜荚黄芪的根,是一种传统的中药材,具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效。
黄芪多糖的微波提取及含量测定
黄芪多糖的微波提取及含量测定王莉, 刘志勇, 鲁建江, 顾承志, 陈宏伟(石河子大学药学院,新疆石河子832002)摘要 目的:从黄芪中提取多糖,并测定其含量。
方法:运用微波技术用水提醇沉法提取黄芪多糖,用酚———硫酸比色法测定多糖含量。
结果:测得黄芪中多糖含量6.55%,平均回收率为99.05%,RSD= 1.02%(n=3)。
结论:首次运用微波技术从黄芪中提取出多糖,反应速度加快,实验结果令人满意。
关键词 微波技术 黄芪 多糖 提取 含量测定 黄芪(Astragalus lepsensis Bge)为豆科紫云英属植物,具补气固表、脱疮生肌和强心利尿等作用,可用于治疗体虚自汗、久泻等病症[1],黄芪还具有增强免疫系统、抗氧化、延缓衰老、改善心功能状态、抗病毒、抗癌等功效[2]。
微波技术的应用,近年来得到很大发展。
微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点。
微波辐射(MWI)可以大大加快反应速度(最高达1240倍),反应时间以分、秒计[3]。
微波技术应用于植物细胞破壁,有效地提高了收率[4],亦取得了令人可喜的进展。
本实验运用微波技术对黄芪用石油醚、乙醚除去脂溶性杂质,用80%乙醇提取除去所含单糖、低聚糖及甙类等干扰性成分后,再运用微波技术用水提醇沉法制得黄芪粗多糖,并采用酚-硫酸比色法对其多糖含量进行测定[5],取得了令人满意的结果。
1 仪器、试剂及样品 UV-2401PC紫外分光光度计(日本岛津); MC L-3型连续微波反应器(四川大学无线电系); (+)葡萄糖(AR)105℃干燥恒重;苯酚(AR);硫酸(AR)。
黄芪:7月份采集于四川阿坝州,经生药学教研室成玉怀副教授鉴定为豆科紫云英属植物,自然干燥,粉碎待用。
2 标准曲线的绘制2.1 标准葡萄糖溶液的配制 精确称取干燥恒重的葡萄糖25.2mg,加适量水溶解,转移至250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,配成浓度为100.8μg/ml标准葡萄糖溶液备用。
不同来源黄芪中黄芪多糖和黄芪甲苷的含量测定_徐凌川
结果表明,实验的重现性良好。 (7) 回收率试验
精确称取 3 号样品粗粉 1.5g,5 份,将其加入三角瓶中。每份精密加入葡萄糖标准品 156.6mg, 按“多糖的提取”项下方法操作。水提液定容于 50ml 容量瓶中,摇匀。精密吸取 0.2ml 分别定容于 50ml 容量瓶中,摇匀。各精密吸取 2ml 于试管中,按标准曲线下方法测定吸光度(表 8)。 (8) 含量测定及结果
精密吸取 1 号、2 号样品水提液 0.1ml 分别定容到 100ml 容量瓶中,摇匀。分别精密吸取 2ml 于试管中,按标准曲线下方法测定吸光度。
精密吸取 3 号样品水提液 0.1ml 定容于 50ml 容量瓶中,摇匀。精密吸取 2ml 与试管中,按标准 曲线下方法测定吸光度。
上述各样品吸光度测定值,分别用外标两点法求出葡萄糖含量,再按下式计算各样品多糖含量: 多糖含量%=CDF/W×100%
苯酚,A.R.(天津市巴斯夫化工有限公司);硫酸,A.R. (天津市科密欧化学试剂开发中心);95 %乙醇,A.R. (山东济南市全福无水酒精厂);甲醇为色谱纯(山东禹王实业有限公司禹城化工厂);
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乙腈为色谱纯(山东禹王实业有限公司禹城化工厂);蒸馏水;重蒸馏水。 1.3 样品及标准品 (1) 样品
黄芪为豆科植物膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch)Bunge或蒙古黄芪A. membranaceus (Fisch)Bunge var.mongholicus (Bge)Hsiao的干燥根,是传统的补益药,具有补气升阳,益胃固表,利 水消肿,脱毒生肌等功效。研究发现,黄芪中含有黄芪皂苷、黄酮、多糖、单糖、生物碱、叶酸、 多种氨基酸、维生素、苦味素,以及硒、锌、铁等14种人体所需的微量元素,其中黄芪甲苷常作为 指标性成分用于黄芪药材的质量控制。黄芪多糖为黄芪有效成分之一,本文运用超声波技术提取黄芪 粗多糖,并用苯酚-硫酸比色法[2]对多糖进行含量测定,取得令人满意的结果;另采用HPLC-ELSD法 对黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定,结果表明该法不受其它成分的干扰,分离度好,精密度、重现 性佳,回收率高,是一种良好的黄芪甲苷含量测定方法[1]。 1.仪器、试剂及样品 1.1 仪器
黄芪中黄芪多糖含量的测定
黄芪中黄芪多糖含量的测定赵强强;韩丽;潘媛;王淼;杨明【摘要】目的:建立黄芪中黄芪多糖的含量测定方法.方法:采用比色法测定黄芪多糖的含量.结果:测定波长为489 nm,葡萄糖在2.0~14.0 μg·mL-1线性关系良好,平均加样回收率为99.84%,RSD= 3.71% (n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄芪中黄芪多糖的含量测定.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2011(013)007【总页数】3页(P29-30,37)【关键词】黄芪多糖APS;苯酚-硫酸法;含量测定【作者】赵强强;韩丽;潘媛;王淼;杨明【作者单位】成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室,四川成都 611137;成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室,四川成都 611137;成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室,四川成都 611137;成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室,四川成都 611137;成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室,四川成都 611137;江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室,江西南昌 330004【正文语种】中文黄芪为常用中药,是豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.var.mongholicus (Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根,具有补气升阳,固表止汗,利水消肿,生津养血,行滞通痹,托毒排脓,敛疮生肌的功能[1]。
黄芪中含有皂苷、黄酮、多糖、氨基酸及微量元素等多种成分[2],其中黄芪多糖(Astragalus polysaccharides,APS)是黄芪主要活性成分之一。
现代研究表明,APS具有促进免疫调节[3]、抗肿瘤[4]、抗病毒、抗辐射、抗衰老等多种生物活性。
本实验采用比色法对黄芪中多糖进行含量测定。
1.1 仪器UV-1700紫外分光光度计(SHIMADZU CORPORATION),FA1104电子分析天平(HANGPING)。
黄芪汤中多糖的提取以及含量测定研究
黄芪汤中多糖的提取以及含量测定研究黄芪汤作为一种常用中药方剂,有着提升免疫力、调节免疫系统和具有抗疲劳、抗氧化等功效。
其中黄芪作为其主要成分,被认为是黄芪汤中最重要和最具有活性的成分。
然而,黄芪中的多糖在其药效中也起着很重要的作用。
因此,本文将探讨黄芪汤中多糖的提取方法以及含量测定研究。
一、黄芪中多糖的提取方法多糖是由许多简单糖分子(单糖)通过糖苷键连接而成的高聚物,不溶于有机溶剂。
因此,提取黄芪中多糖的方法需使用水或醇等极性溶剂。
常用的提取方法有:1.水提法将黄芪粉末加入水中,用热水或蒸汽加热,较高温度下多糖易被水溶解。
但受限于多糖在水溶性上的差异,因此不同来源或不同处理方法的黄芪所得多糖的品质和产率也会有差异。
即使是同样来源和处理方法的化学成分分别也会对多糖的产量和品质有影响。
2.醇提法常用的醇有乙醇、丙酮等。
多糖在醇中溶解度更高,且较容易水解开,因此产量和品质都会高于水提法。
但醇对物质的溶解能力比较大,可能会带走较多的杂质。
同时,操作过程会有火源,需要注意安全。
以上两种方法常被连用来提高多糖的提取产量和品质。
二、黄芪中多糖的含量测定方法黄芪中多糖含量的测定有很多种方法。
如: 1.硫酸蒽醌法该法以硫酸为催化剂,蒽醌为变色剂。
多糖与蒽醌反应,生成颜色,颜色深浅与多糖含量成正比。
该法操作简单、灵敏度高,但易因蒽醌的选择性不够和污染物的存在而出现误差。
2.酚硫酸法该法以硫酸为催化剂,酚用来变色。
采用热酸解、酚硫酸混合试剂共同水解产生浓烈的酸性体系,在加入糖溶液,糖经过反应后能够与酚产生复杂络合物,出现特征性吸收峰。
该法通用性强,且对糖类物质反应稳定、选择性好。
3.紫外分光光度法该法原理相对简单,但需要有被检测物质有固定的吸收峰,故仅能测定部分多糖的含量。
该法可测定部分醛基含量,依法的测定要求光谱仪有一定的波长选择能力。
综上,提取黄芪中多糖的方法主要包括水提法和醇提法。
其中醇提法多糖的产量和品质较高。
黄芪多糖提取及含量测定
黄芪多糖提取及含量测定黄芪多糖是中药黄芪中的一种重要活性成分,具有多种药理作用,如增强免疫力、抗肿瘤、抗炎、抗氧化等。
因此,对黄芪多糖的提取及含量测定具有重要意义。
一、黄芪多糖的提取1.材料与方法(1)材料:黄芪药材、蒸馏水、乙醇、乙醚、丙酮、葡萄糖等。
(2)方法:将黄芪药材破碎成粉末,加入适量蒸馏水加热煮沸,保温一段时间,过滤并收集滤液。
滤渣再用适量蒸馏水煮沸,重复以上操作,合并滤液。
将滤液浓缩至一定体积,加入乙醇使浓度达到70%-80%,静置过夜,过滤得到沉淀物。
将沉淀物用适量乙醚、丙酮洗涤,晾干后得到粗多糖。
2.结果与讨论通过上述方法提取的黄芪多糖为淡黄色粉末,具有一定的甜味。
提取率受到多种因素的影响,如药材质量、破碎程度、煮沸时间、乙醇浓度等。
通过对不同批次黄芪药材的提取实验,可以发现不同批次黄芪药材的多糖含量存在一定差异。
因此,在提取过程中需要注意控制实验条件,以提高提取率和多糖纯度。
二、黄芪多糖的含量测定1.材料与方法(1)材料:黄芪多糖样品、葡萄糖对照品、苯酚-硫酸试剂、蒸馏水等。
(2)方法:将葡萄糖对照品配制成不同浓度的标准品溶液,分别加入苯酚-硫酸试剂显色后,在特定波长下测定吸光度值。
以吸光度值与浓度绘制标准曲线,得到回归方程。
取黄芪多糖样品适量,用蒸馏水溶解后加入苯酚-硫酸试剂显色,测定吸光度值。
根据回归方程计算样品中葡萄糖的含量,从而得到黄芪多糖的含量。
2.结果与讨论通过上述方法测定的黄芪多糖含量为一定范围内的数值。
不同批次黄芪药材的多糖含量存在一定差异,可能与药材质量、提取条件等因素有关。
同时,该方法也受到实验条件的影响,如苯酚-硫酸试剂的浓度和加入量、显色时间等。
因此,在测定过程中需要注意控制实验条件,以提高测定准确性和可重复性。
三、结论通过对黄芪多糖的提取及含量测定,可以发现不同批次黄芪药材的多糖含量存在一定差异。
在提取过程中需要注意控制实验条件,以提高提取率和多糖纯度。
黄芪多糖的提取和含量测定研究
黄芪多糖的提取和含量测定研究黄芪为豆科植物,是蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根,主要药理成分是黄芪多糖(APS)和黄芪甙。
APS在医学和兽医临床上研究应用较为广泛,可作为免疫促进剂或调节剂,同时具有抗病毒、抗肿瘤、抗衰老、抗应激、抗氧化等作用(张立洲,1996;郭小清等,2004)。
目前APS的提取主要采用水提取和 CaO提取两种工艺,水提取分离工艺不成熟,效率较差,提取成本较高,严重影响了APS的研究开发利用。
李红民等(2000)报道,用pH9~10的CaO水溶液提取APS,得率显著提高,成本下降。
我们用水提取法和CaO溶液提取法进行APS的提取并测定含量,以便从中筛选出较好的提取方法,为生产实践提供参考。
1材料与方法1.1材料与试剂黄芪根:购自平凉市某中药材门市部。
葡萄糖、苯酚、浓硫酸、95%乙醇、丙酮,均为分析纯。
21分光光度计,TN型托盘式扭力天平,容量瓶,水浴锅,干燥器,粉碎机等。
1.2方法1.2.1黄芪多糖的提取。
水提取法用蒸馏水煮沸提取,CaO溶液提取法用pH9~10的CaO溶液煮沸提取,浓缩时调至pH6.5,以后两法步骤相同。
?称取黄芪根1kg,去掉杂质和泥土,粉碎成粉末。
?黄芪根粉末中加以6~7倍的蒸馏水(或CaO溶液),煮沸1.5h,用4层纱布过滤,滤渣用同样方法煮沸3次。
?合并滤液,调pH至6.5左右,加热浓缩至一定量。
?将浓缩液以2 000r/min离心10min,上清液中加3倍量95%乙醇沉淀。
?倾去上清液,沉淀物中再加入95%的乙醇至浓度为 80%,静置,倾出上清。
?滤渣用丙酮洗涤2次,过滤。
将滤渣放入干燥器中,-20?冷冻真空干燥,即得到APS。
1.2.2黄芪多糖的含量测定:?葡萄糖标准溶液的制备。
取经105?干燥至恒重的葡萄糖 100mg,置100mL容量瓶中加水溶解,并稀释至刻度,摇匀。
精密量取10mL,置10mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,配成0.1mg/mL的葡萄糖标准溶液。
紫外分光光度法检测黄芪多糖含量
doi:10.19369/ki.2095—9737.2019.08002紫外分光光度法检测黄u多糖含量杨淑萍(黑龙江省农业科学研究院畜牧兽医分院,黑龙江齐齐哈尔161005)摘要:紫外分光光度法全波长扫描无水葡萄糖标准品及黄竄多糖提取物,选择最佳检测波长,建立黄竄多糖紫外分光光度检测方法$结果显示,491nm可作为检测黄竄多糖的最佳检测波长,建立的黄竄多糖紫外分光光度法检测方法回收率高、稳定性强,适于临床黄竄多糖含量的测定$关键词:黄竄多糖;全波长扫描;紫外分光光度法中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:2095—9737(2019)08—0007—03黄英为豆科植物蒙古黄英或膜荚黄英的干燥根(1)$其化学成分众多,主要的活性成分包括皂昔类、多糖类2$其中,黄英多糖已经作为免疫增强剂和抗病毒药物在动物保健和疾病防治方面得到应用[3],能否对其进行快速、有效的质量控制就成为稳定市场、打击假药劣药的关键$多糖含量的测定方法有很多,如紫外分光光度法、滴定法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层扫描法在这些检测方法中,紫外分光光度法设备造价低廉、操作简便、更易于推广,可成为快速检测的首选方法,因此,本试验采用紫外分光光度法测定黄英药材中的黄英多糖含量,为保证药材质量,区分假药劣药提供有效手段$1试验材料1.1仪器WT—1003H型电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司)、ZNCL—S自能恒温磁力搅拌器(上海羌强仪器设备有限公司).PINE—TREE帕恩特标准试剂级超纯水机(北京湘顺源科技有限公司)、UV—1900PC/UV—1901双束紫外可见分光光度计(上海佑科仪器仪表有限公司)$1.2试剂苯酚、浓硫酸、无水乙醇均为分析纯$1.3对照品D(+)—无水葡萄糖,上海金穗生物科技有限公司,批号20160302,纯度:98%$1.4品黄英,河北凯达药业有限公司$2方法2.1黄U多糖提取称取黄英粉1g,加入10mL超纯水,放置于微量振荡器上,振荡1h,离心取上清,弃沉淀,向上清中加入乙醇至终浓度为75%,静置过夜,离心,收集沉淀,沉淀加水后于70°C水浴,溶解并稀释至合适的浓度,用于多糖含量的测量$2.2无水葡萄糖及黄U多糖全波长扫描取经105°C干燥恒重的无水葡萄糖标准品用超纯水制成40&g/mL水溶液,“2.1”方法提取的黄英多糖经适当稀释,以超纯水为空白对照,置于1cm石英吸收池中,用双光束紫外分光光度计在400〜700nm波长间对两者进行扫描,扫描间隔1.0nm,绘制紫外吸收图谱,选取最适吸收峰$2.3标准曲线的绘制精密称取经105°C干燥恒重的葡萄糖标准品0.1g,置于100mL容量瓶中,加水溶解至稀释刻度,摇匀,即得标准品溶液(每1mL含无水葡萄糖1mg)$精密称取标准品溶液0.25mL、0.5mL、10mL、20mL、330mL、430mL、530mL7组,分别置50mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密吸取2mL,加入5%苯酚溶液1mL,混匀,迅速收稿日期2019—05—28基金项目:黑龙江科技计划项目:生物发酵中药制剂的研究与开发(GC13B404)作者简介:杨淑萍(1966—),女,本科,高级兽医师,研究方向:动物疾病防控$酸5mL,振荡5min,置沸水浴加热15min,取出,迅速置冰浴中冷却30min,取出,以CD空白,在“2.2”中的最适吸收峰:吸光度值$2.4稳定性试验配制浓度为60&g/mL、40&g/mL、20&g/mL 的溶液,参照“2.3”项下方,分别于反应0、5min A10min、20min、30min对吸收度$2.5回收率试验取黄英粉1g共6份,分别加入不同量的无水葡萄糖溶液0.5mL、0.6mL、0.7mL、0.8mL、0.9mL、1mL(每1mL含无水葡萄糖1mg),加入超纯水定容10mL,参照“2.1”项下溶|备方,参照“2.3”项下方并多$2.6样品测定取3批黄英样品粗粉5.0g,精密称定,按供试品溶方法制备样品溶液,按“2.3”方|并中的多$3结果3.1无水葡萄糖标准品及黄U多糖提取物全波长扫描由吸收光谱可知无水葡萄糖在400〜700nm 扫描区间,在430.0nm、491.0nm处有最大吸收峰,扫描图谱见图1;黄英多糖在430nm、487nm 处有最大吸收峰,扌2,峰值情况见表1$SK(nm)图2黄U多糖紫外吸收光谱图表1无水葡萄糖标准品及黄u多糖紫外吸收峰值无水葡萄糖标准品多物波长(nm)吸度(Abs)波长(nm)吸度(Abs) 4300.23243000514910.5454870094无水葡萄糖标准品及黄英多糖在430nm处均有吸收峰,但峰值小于491nm或487nm处峰值,同时黄英多糖在OD491nm值为0.094, OD487nm值为0.093,对样品的测定影响不大,为此选择491nm为测定波长$3.2标准曲线的绘制以491nm为检测波长,对倍比稀释液进行吸度表2表2标准品溶液的吸光度度(&g/mL)吸度(Abs)1.250089250.15750285100.54515082020108325 1.386图1糖紫外吸收光谱图将以上数据以无水葡萄糖浓度为X轴,吸光值为Y轴回归分析,其回归曲线3$09995试验结果表明,在1.25'25&g/mL浓度范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系$3.3稳定性试验3种不同浓度的无水葡萄糖溶液在0+min、果表明显色反应在30min内,溶液吸收度无明显10min+0min+0min稳定性试验结果见表3,结变化,稳定性较好。
黄芪多糖质量标准
黄芪多糖
Huangqiduotang
性状本品为棕黄色粉末,味甜、有引湿性。
鉴别
取本品50-100mg,加水5ml,使完全溶解后,加2%α-萘酚乙醇溶液3滴,摇匀后,沿试管壁缓缓加硫酸0.5ml,在两液面交界处显棕色环。
取本品约10mg,加水2ml使完全溶解,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即产生红色沉淀。
检查
干燥失重减失重量不得过8.0%。
微生物限度微生物限度检查:细菌数不得过1000 cfu/g;霉菌、酵母菌数不得过100 cfu/g;每1 g中不得检出大肠杆菌。
含量测定
对照品溶液的制备取在105℃干燥至恒重的无水葡萄糖0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备精密称取本品0.7g,置250ml量瓶中,加水50ml左右,微热振摇溶解,放置冷却后,再加30%硫酸锌溶液5ml,在水浴中加热5分钟后,在振摇下立即加亚铁氰化钾试液5ml,放冷后加水至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液25ml,置500ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置10ml量瓶中,各加2%苯酚溶液0.5ml,硫酸5ml,摇匀,置水浴中加热15分钟,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在490nm波长处测定吸收度,计算,即得。
黄芪多糖提取物含量鉴别
黄芪多糖提取物含量鉴别针对四川广汉三星堆植物化工有限责任公司提供给本公司的黄芪多糖提取物,通过多批次的性状观察,觉得其黄芪多糖含量不高。
通过上网搜索黄芪多糖含量鉴别方法,做了一下实验:性状:观察其颜色,真的黄芪多糖颜色应为黄色或淡黄色,有青草的气味,味道微甜带苦味。
本公司的口服级的黄芪多糖通过其实验,以上现象均没有表现,注射剂的有。
吸潮:黄芪多糖的性质决定着有其吸潮性。
口服级短时间内无吸潮现象(30分钟内),而注射级的有。
醇沉实验:90%的酒精能沉淀黄芪多糖,能使其聚集。
对比之后,口服级的有聚集现象,但根据前面的实验,口服级的应该是劣质黄芪多糖或加入其糊精麦芽糖的复合物,而注射级的只有轻微的聚集物,且与标准不符合,说明注射级的含量也不高,加入了葡萄糖(黑色背景上明显看到有白色颗粒状物质,系黄芪多糖提取物种加入葡萄糖)。
加80%乙醇剔除蛋白质后,离心,加入无水乙醇,两者均未见有白色絮状沉淀,放置冰箱冷藏后,也无变化。
说明两种级别的黄芪多糖的含量很低且质量不好。
广汉三星带回来的样品:从颜色气味吸潮性对比均比目前我公司用的要好,颜色符合质量较好黄芪多糖的标准,口服和注射均有吸潮性有青草气味。
醇沉实验:90%的酒精沉淀黄芪多糖,口服级的聚集物较多,注射级的较少。
但是两者聚集物并没有想象中的好,还是加入了其他糖类。
加水溶解口服和注射的5g后,口服的溶解较慢,注射溶解较快,口服的液面上有轻微的泡沫,而注射的没有,说明两者含黄芪甲苷很少。
注射的溶解快说明不是纯黄芪多糖,加入的其他糖类。
加入无水乙醇后,口服的有白色絮状沉淀生成,而注射的没有,从现象上来看,口服的含黄芪多糖含量高些(可能是一些质量较差的,如:黄芪多糖链被破坏了),注射的无现象。
含量测定时:注射级的含量达到了70%以上,肯定加入的其他单糖,对方是56%,而口服的测出的含量只有24%,与对方提供的含量50%左右不吻合,结合试验来看,口服的确实含有黄芪多糖,成分较高,试验也有现象和结果,但质量差,价值不高。
黄芪多糖的提取工艺及含量测定研究
黄芪多糖的提取工艺及含量测定研究李万才 (滨州职业学院生物工程系,山东滨州256603)摘要 [目的]研究黄芪根中多糖的含量。
[方法]采用分光光度法测定膜荚黄芪中多糖的含量,以葡萄糖为对照品,以苯酚-浓硫酸为显色剂,在波长486nm 处测定样品溶液的吸光度。
[结果]标准曲线为A =51.654C +0.0372,r =0.9998,RSD 1为1.28%,RSD 2为1.50%。
[结论]该方法操作简单,灵敏度高。
关键词 黄芪根;多糖含量;分光光度法中图分类号 S567.23+9 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2009)10-04493-01Research on Extraction Process and Con tent D eterm i na tion of A straga lus Polys acchar idesL IW an 2ca i (Depart m ent of B iological Engineering,B inzhou Vocational College,B inzhou,Shandong 256603)Abstract [Objective ]The study researches the polysaccharide content in the Astragalus r oot .[Method ]U sing s pectr ophotometry deter m ines polysaccharide content in Astragalus membranaceus,taking glucose as comparis on,taking phenol 2concentrated sulfuric acid as developer and deter m ining the abs orbency of samp le soluti on under λ=486nm.[Result ]The standard curve is A =51.654C +0.0372,r =0.9998,RSD 1is 1.28%and RSD 2is 1.5%(n =5).[Conclusion ]This method is si m p le,sensitive and accurate .Key words Astragalus root;Polysaccharides content;Spectr ophotometry作者简介 李万才(1966-),男,山东滨州人,副教授,从事生物技术研究。
黄芪多糖的提取工艺及含量测定研究_图文(精)
安徽农业科学,Journal ofAnhui A一.蹦.2009,37(10:4493,4498责任编辑金琼琼责任校对夏蓉黄芪多糖的提取工艺及含量测定研究李万才 (滨州职业学院生物工程系。
山东滨州256603摘要[目的]研究黄芪根中多糖的含量,[方法]采用分光光度法测定膜英黄芪中多糖的含量,以葡萄糖为对照品.以苯酚一浓硫酸为显色荆.在波长486m处测定样品溶液的吸光度。
【结果]标准曲线为A=51.654C+0.0372.r=0.9998,脚。
为1.28%.BSD2为 1.50%。
[结论]该方法操作简单,灵敏度高。
关键词黄芪根;多糖含量;分光光度法中图分类号s567.23+9文献标识码A 文章编号0517—661l(200910—04493—01Research on Extraction Process and Content Determination of Astragalus PolysaccharidesLI Wan-cai(Department of Biological Engineering,Binzhou Vocational College,Binzhou,Shandong 256603Abstract Objective]111P study re.arches the poly鲴echaride content in the Astragalus root.f Method Using spectrophotometry determines polysaceharide content in Astragalus membranaceus.taking slucose酗compari.,“m,taking phenol・concentrated sulfuric acid黯developer and determining the absorbency of sample∞lutionunderA=486nln.『Resultl 111P standard curve is A=51.654C+0.0372。
黄芪多糖含量提取及测定方法研究进展_田喜莲
·13·中国民族民间医药Chinese Journal of Ethnomedicine and Ethnopharmacy论 著Treatise 黄芪多糖含量提取及测定方法研究进展田喜莲 牟学文甘肃奇正藏药有限公司,甘肃 兰州 730000【摘 要】概括了目前黄芪多糖的含量测定方法及提取方法的原理及特点。
【关键词】黄芪;黄芪多糖;提取方法;含量测定;研究进展【中图分类号】R284.2 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8517(2010)24-013-3黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge)Hsiao或荚膜黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。
具有补气固表,利尿脱毒,排脓,敛疮生肌的功效,为历代常用的补益中药。
黄芪多糖(Astragalus Polysacharin,APS)是黄芪中重要的天然有效活性成分,具有促进免疫器官功能和抗体生成,抗菌抗病毒和抗肿瘤,防衰老及抗辐射,双向调节血糖等作用。
临床用作免疫增强剂。
自1981年黄芪多糖被提取分离以来,研究报道不断增多,作用范围日益扩大,对黄芪多糖的研究引起了人们的极大关注。
为了进一步开发利用该类活性成分,许多学者在研究黄芪多糖组成、结构和产物活性的同时,为了保证临床应用制剂的质量,研究其提取分离工艺和含量测定方法也显得格外重要。
本文就黄芪多糖的含量测定方法及提取方法做以概述。
1 提取方法1.1 水提取法目前黄芪多糖的提取主要采取水提取工艺,即直接水煎煮法,该法工艺简单,操作简便易行。
一般的水煮醇沉法水煮温度都在100℃,这样的工艺至少存在两大缺点:一是水煮温度高,对提取物的选择性不好,可把黄芪中的黄酮、皂甙等同时提取出来,在后续工艺中又不能把它们分离出来,加上黄酮及其类似物的化学式中含酚羟基,在空气中易被氧化而变色,这样对产品的纯度及颜色都有很大的影响;二是水煮温度高,浪费能源和资源,经济效益低。
黄芪多糖口服液质量标准
黄芪多糖口服液质量标准黄芪多糖口服液是一种常见的中药制剂,具有调节免疫功能、抗氧化、抗炎等多种药理作用。
为了确保黄芪多糖口服液的质量安全,制定了一系列的质量标准,以便监督和管理生产过程中的质量控制。
本文将对黄芪多糖口服液的质量标准进行详细介绍。
一、外观和性状。
黄芪多糖口服液应为棕黄色至棕红色的清澈液体,有特有的黄芪多糖的气味。
在不影响质量的情况下,可以有少量沉淀,摇匀后应均匀分散。
此外,黄芪多糖口服液的酸碱度应在6.0~8.0之间。
二、含量测定。
黄芪多糖口服液中黄芪多糖的含量应符合国家标准规定,一般不低于1.5%。
三、溶出度。
黄芪多糖口服液的溶出度应在80%以上,这是衡量其释放性能和生物利用度的重要指标。
四、微生物限度。
黄芪多糖口服液中细菌总数不得超过1000CFU/mL,酵母菌和霉菌总数不得超过100CFU/mL。
此外,不得检出大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌。
五、重金属、有害元素等有关物质的限量。
黄芪多糖口服液中重金属如铅、汞、镉、铬等及砷的含量应符合国家标准的规定,不得超过规定的限量。
六、贮藏。
黄芪多糖口服液应贮存在阴凉干燥处,避免阳光直射。
开封后应密封保存,防止细菌污染。
七、包装。
黄芪多糖口服液的包装应符合国家规定,标签上应清晰标注产品名称、生产厂家、生产日期、有效期、主要成分、用法用量等信息。
以上即为黄芪多糖口服液的质量标准,生产企业在生产过程中应严格按照国家相关标准进行生产,确保产品质量的稳定性和安全性。
同时,监管部门也应加强对黄芪多糖口服液的质量监督,保障患者用药的安全性和疗效。
酶法测定黄芪含片中黄芪多糖的研究
酶法测定黄芪含片中黄芪多糖的研究崔施展;贾东升;谢晓亮;温春秀;刘灵娣【摘要】建立排除黄芪片剂中辅料干扰多糖含量测定的方法.采用苯酚-硫酸比色法测定黄芪多糖含量,糖化酶水解麦芽糊精,80%乙醇溶液进行醇沉分离,考察反应温度、pH、酶与底物比例及反应时间对酶解反应的影响,验证糖化酶能否水解黄芪多糖.反应温度58℃、pH4.5、酶与底物比例1:5、反应时间28 min时麦芽糊精完全水解,80%醇沉后在490 nm处测定无明显吸收. 采用酶解法可以准确测定黄芪片剂中多糖的含量, 测定结果与加入量无差异(P>0.05).糖化酶水解麦芽糊精,不水解黄芪多糖,对黄芪多糖含量的测定不存在干扰,可用于片剂中多糖含量测定.%To develop a method for excludeing the interfere of adjuvant on determination of polysaccharide in tablets. A phenol sulfuric acid method was used to determine the content of polysaccharide. Maltodextrin was hydrolyzedwith saccharifying enzyme, precipitatede with 80 % ethanol. The effects of temperature, pH, enzyme dosage and reaction time on the hydrolysis were investigated. Morever , the hydrolysis effect of saccharifying enzyme on Astragalus polysaccharide was inspected. Results showed that saccharifying enzyme could fully hydrolyze maltodextrin at the conditionof :temperature of 58℃, pH4.5, enzyme to substrate ratio was 1:5, reaction time 28 min, as well as not hydrolyze Astragalus polysaccharides. The saccharifying enzyme could excluded the interference of maltodextrin on determination of polysaccharide, the method was simple, accurate, reproducible, and could be used for determination of Astragalus polysaccharides in buccal tablets.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2015(036)021【总页数】4页(P143-146)【关键词】多糖;糖化酶;辅料;含量测定【作者】崔施展;贾东升;谢晓亮;温春秀;刘灵娣【作者单位】河北省农林科学院经济作物研究所,药用植物研究中心,河北石家庄050051;河北省农林科学院经济作物研究所,药用植物研究中心,河北石家庄050051;河北省农林科学院经济作物研究所,药用植物研究中心,河北石家庄050051;河北省农林科学院经济作物研究所,药用植物研究中心,河北石家庄050051;河北省农林科学院经济作物研究所,药用植物研究中心,河北石家庄050051【正文语种】中文多糖具有增强免疫力、抗肿瘤、降血糖、降血脂等多种生物活性[1]。
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黄芪多糖的含量测定
1.标准溶液的制备
取经105℃干燥至恒重的葡萄糖100毫克,置100毫升容量瓶中加水溶解,并稀释至刻度,摇匀。
精密量取十毫升,置100毫升容量瓶中,加水至刻度,摇匀,配成0.1毫克/毫升的葡萄糖标准溶液。
2.标准曲线的绘制
准确吸取葡萄糖标准溶液0.1-0.6毫升共6份,分别置25毫升容量瓶中,加蒸馏水补充至2.5毫升,再加入5%苯酚溶液1.0毫升,摇匀,迅速加浓硫酸5.0毫升,摇匀,放置5.0M/N 置80℃水浴中加热15分钟,取出,迅速冷却至室温。
另以2.0毫升蒸馏水同上平衡操作作为空白对照,在490纳米波长处测定吸光度,并求出回归方程。
3.黄芪多糖含量测定
取提取并经105℃干燥至恒重的黄芪多糖50毫克,置于50毫升容量瓶中,加蒸馏水溶解至刻度,摇匀,准确吸取10毫升,置100毫升容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配成0.1毫克/毫升的黄芪多糖溶液。
吸取上述溶液0.5毫升,置25.0毫升容量瓶中,加蒸馏水补充至2毫升,依法测定吸光度值,并代入回归方程计算,求得黄芪多糖的相对含量。
4.黄芪多糖的含量测定结果
表1葡萄糖标准溶液测定结果-——————————————————————————————————————序V取样/ML 葡糖糖浓度
C/mg.ml﹣1 吸光度A
号
—————————————————————————————————————— 1 0.1 0.01 0.080
2 0.2 0.02 0.115
3 0.3 0.03 0.175
4 0.4 0.04 0.225
5 0.5 0.05 0.270
6 0.6 0.06 0.305 ——————————————————————————————————————
经计算的标准回归方程为:C=0.21216A—6.37×10-3,R=0.997057
表2黄芪多糖粗提物相对含量——————————————————————————————————————
批次提取方法吸光度A 浓度相对含量
C /mg.ml-1 ——————————————————————————————————————021108 水提取法0.185 0.0326 65.2% 030516 水提取法0.188 0.033 67.8% 040309 Ca0溶液法0.230 0.0425 85.0% 040305 Ca0溶液法0.215 0.0393 78.6% 040323 Ca0溶液法0.225 0.0414 82.8%
从表2可见,水提取法APS含量为65.2%-67.8%,平均为66.5%;Ca0溶液法APS含量为78.6%-85.0%,平均为82.1%;Ca0溶液提取法比水提取法平均提高APS含量15.6个百分点,差异显著(P<0.05)。
硫酸小檗碱质量标准
精密称取本品适量(约相当于硫酸小檗碱40mg),置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度(超声使溶解),摇匀,取5ml到50ml容量瓶中,定量摇匀,照紫外可见分光光度法,在422nm 波长处测定吸光值,照样品吸收为141计算。