实验二酸碱标准溶液的配制和浓度比较

实验二酸碱标准溶液的配制和浓度比较

一、实验目的

1．巩固滴定管的使用，学习移液管的使用方法。

2．掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、浓度的比较滴定。

3．初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。

4．掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。

二、实验原理

酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。但由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化碳，不符合直接法配制的条件，因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化钠标准溶液：即先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用酸碱溶液中已知其中之一的准确浓度，通过滴定得到它们的体积比，然后根据它们的体积比求得另一标准溶液的准确浓度。

强酸和强碱相互滴定，其pH突跃范围为4.30～9.70 （化学计量点时pH=7.00），因此甲基橙（3.1～4.4）、甲基红（4.4～6.2）、中性红（6.8～8.0）、酚酞（8.0～9.6）等指示剂都可指示终点。当指示剂一定时,用一定浓度的HCl和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。

三、主要试剂和仪器

1.HCI溶液：6mol.L-1。

2.固体NaOH 。

3.甲基橙指示剂：1g.L-1。

4.酚酞指示剂：1g.L-1 90%乙醇溶液。

5.500 ml试剂瓶2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)。

6．酸、碱滴定管（50ml），锥形瓶等

四、实验步骤

1、0.1 mol.L-1HCl溶液（500ml）的配制

用10 ml的洁净量筒量取约6 mol.L-1HCl ml，倒入盛有400 ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。

2、0.1mol.L-1NaOH溶液（500ml）的配制

用台秤迅速称取约2.1 g NaOH于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的纯水溶解，然后转移至棕色试剂瓶中，用纯水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。

思考：如何配制不含CO32-的NaOH溶液?

3、酸碱滴定操作练习

洗净滴定管，检查不漏水。

(1) 用0.1 mol.L-1 NaOH润洗碱式滴定管2～3次（每次用量5～10mL）——装液至“0”刻度线以上——排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。

(2) 用0.1mol.L-1HCl润洗酸式滴定管2～3次——装液——排气泡，调零并记录初始读数。

(3) 由碱管以10 mL·min-1的流速放出20.00 mlNaOH 溶液于250ml锥形瓶中——加1~2滴甲基橙指示剂，用0.1 mol·L-1HCl溶液滴定至由黄色变橙色。反复练习至熟练。(4) 酸管放出20.00 mlHCl溶液于250ml锥形瓶中——加1滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L-1NaOH溶液滴定至终点（微红），30秒不褪色。练习至熟练。

4. 以甲基橙或酚酞为指示剂进行相互比较滴定，计算溶液的体积比。

（1）将酸（碱）式滴定管分别装好“标液”至零刻度以上，并调整液面至“0.00”刻度附近，准确记录初读数。

（2）由碱管以10 mL·min-1的流速放出20 mL（读准至0.01 mL）NaOH溶液至锥形瓶

中，加1~2滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，即为终点，记录所耗HCl 溶液的体积。

（3）平行测定3次（每次测定都必须将溶液重新装至滴定管的零刻度线附近？），计算VHCl/VNaOH，要求各次滴定结果与平均值的相对偏差不得大于±0.2%，否则应重做。

（4）用移液管准确移取25.00 （20.00）mlHCl溶液于250ml锥形瓶中，加1 ～2 滴酚酞指示剂，用0.1 mol.L-1 NaOH溶液滴定至微红色(30S内不褪色)即为终点，记录读数，平行测定3次，计算VHCl/VNaOH。

五、数据记录与结果的处理

HCI滴定NaOH，以甲基橙为指示剂。

平行测定次数

记录项目

1

2

3

VNaOH/ml

VHCI/ml

VHCI/VNaOH

体积比平均值

绝对偏差

相对偏差（%）

平均偏差

相对平均偏差（/%）

2. NaOH滴定HCI，以酚酞为指示剂(格式同上) 。

六、思考题

1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

2．HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？

4．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？

5. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

七、实验指导

1.溶液在使用前必须充分摇和，否则内部不匀，以至每次取出的溶液浓度不同，影响分析结果。

2.固体NaOH 极易吸收空气中的CO2 和水分，因此称量时必须迅速。

3.装NaOH溶液的瓶要用橡皮塞或塑料塞，不可用玻璃塞，否则易被腐蚀而粘住。

4.指示剂加入量要适当，否则会影响终点观察。