催化裂化油浆固含量的测定方法
催化裂化装置油浆固含量高问题分析及对策研究
催化裂化装置油浆固含量高问题分析及对策研究摘要：2.0Mt/a催化裂化装置自2017年检修以来，烟气粉尘浓度＜180mg/m3，再生系统运行正常，油浆固含量一直较高，平均数值为8.8g/L。
长期运行会使油浆系统换热设备、管线、阀门磨损，容易造成设备损坏、油浆泄漏着火等严重后果，造成非计划停工事件，严重影响装置安全平稳高效运行。
基于此，对催化裂化装置油浆固含量高问题分析及对策研究进行研究，以供参考。
关键词：催化裂化；VQS；催化剂；固含量；长周期运行引言催化油浆中含有大量重芳烃等有价值的化工原料，但因其中含有一定比例的催化剂粉尘，使其成为催化裂化产品中利用价值最低的馏分。
催化油浆一般作燃料油出售，价值较低。
催化油浆中大量带短侧链稠环(3～5环)的芳烃是生产炭黑、针状焦、碳纤维、橡胶软化剂及填充油、塑料增塑剂、重交通道路沥青及导热油等高附加值产品的优质原料，但对其固体含量有严格要求，催化油浆偏高的固体颗粒含量，限制了油浆的利用。
1技术现状常规石油固液分离技术包括沉积、离心沉积、静电分离、蒸馏分离、过滤分离等。
从技术可靠性和工业应用的角度来看，过滤技术得到了广泛的应用。
过滤过滤方法具有设备简单、分离效率稳定、分离效果不受设备运行条件或原料特性变化的影响。
但是，在中国引进这项技术后，由于家用催化发芽工艺和原料特性的不同，油页岩中橡胶和沥青含量较高，设备运行不安全，滤管容易堵塞，过滤器经常更换(必须在1 ~ 2小时后切换进行反冲洗)。
此外，过滤元件堵塞后很难清洁再生，因此经常需要更换过滤元件，维护成本很高。
当前的主要问题是过滤管堵塞得太快，难以完全再生。
随着过滤时间的增加，过滤管逐渐失效。
2油浆固含量高原因分析2.1旋风分离器失效2.0Mt/a催化裂化装置配置有6组两级串连的内置旋风，分离器设计偏离催化剂规格将导致旋风分离效率降低，进而使得油气中带出催化剂细粉增多，进入分馏塔油浆系统。
旋风分离器在设计之初严格按照选用催化剂规格进行核算设计，最有可能的问题则来自催化剂运行过程中的因水热稳定性差、磨损等原因产生大量细粉，而旋风作为静设备只能捕集预设范围内的催化剂颗粒，进而导致了催化剂细粉的丢入和油浆系统固含量的上升。
催化裂化油浆脱固的方法与流程
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催化裂化油浆固含量测定及组成分析
ENXIN 型电热恒温鼓风干燥箱；SC-3614 型低速离
心机。
分析仪器：美国 Beckman LS13320 型激光粒度
分析仪 （LPSA）；日本日立 SU8020 冷场发射扫描
收稿日期：2018-11-14；修改稿日期：2019-03-16。
基金项目：国家自然科学基金 （U1862107，21406264）；中国石油科技开发项目 （LH-17-08-55-05）。
第一作者：张亮 （1991—），男，硕士研究生，研究方向为重质油加工。E-mail：LiangZ_6688@。
的主要原因。离心法耦合后续焙烧能够分离获得油浆中一定量的催化剂细粉颗粒，通过激光粒度仪、元素分析
仪、XRD、BET、SEM-EDS 等手段对分离得到的固体颗粒以及初始 FCC 催化剂进行了表征。FCC 催化剂粒径集
中在 32～120μm 之间，为规则的球形分布，油浆中的固体颗粒呈不规则的块状分布，粒径在 0.4～40μm 之间，
Citation： ZHANG Liang, ZHANG Yuming, ZHANG Haoran, et al. Determination and composition analysis of solid contentsin FCC slurry oil[J]. Chemical
Industry and Engineering Progress, 2019, 38(9): 4052-4059.
油浆中的固体颗粒，实验结果显示，选择不同的组
合次序可以得到不同的目的产物。赵娜等[14]采用自
制的静电分离装置对某重油催化裂化装置外甩油浆
进行脱固处理，并采用扫描电镜-能谱分析 （SEMEDS） 和 X 射线衍射 （XRD） 等方法对固体颗粒进
催化裂化油浆及回炼油中固体物类型的分析_蔺玉贵
２．１ 固 体 物 粒 度 分 析 催化裂 化 油 浆 中 的固体物主 要 为催 化 剂 粉
末，来源于催化剂在 装 置 运 行 过 程 中 因 磨 损、破 裂 等原因产生的细粉，其 含 量 与 装 置 运 行 状 况、催 化 剂强度、旋风分离器 的 分 离 能 力 等 因 素 有 关，粒 度 范围相对于新催 化剂 要小 得 多。回 炼 油 和 蜡 油 （相当 于 催 化 裂 化 工 艺 的 回 炼 油 馏 分，但 品 质 更 好，氢含量较高）的 固 体 物 形 态 和 组 成 与 油 浆 有 很 大差别，粒 度 范 围 也 不 同。 几 种 不 同 样 品 中 的 固 体物经过滤－灰化后 的 形 态 照 片 见 图 １。 由 图 １ 可 见，４种样品的颜色、外观有很大的差别，油浆 中 的 固体物（催 化 裂 化 催 化 剂 ）为 灰 白 色，而 回 炼 油 中 的固体物 则 为 土 黄 色 或 锈 红 色，其 中 应 含 有 不 同 量的氧化铁。这些固体物的外观看起来是块状物 和片状物，实际上都 是 细 粉 状 物 质，只 是 固 体 物 沉 积在滤纸 上，灰 化 过 程 中 滤 纸 和 积 炭 被 烧 掉 后 保 持下来的 形 状，经 轻 轻 摇 动 即 成 为 细 粉 状。 不 同 样品中固体物的粒度分布见图 ２。由图 ２ 可 见：油 浆中固体物的粒度 分 布 较 为 集 中，颗 粒 较 小，其 粒
表１ 不同样品中的固体物组成分析结果 ｗ，％
组分 油浆１ 油浆２ 蜡油１ 回炼油１ 回炼油２ 回炼油３
Ａｌ２Ｏ３ ４９．５０ ４６．３０ ８．００ ２４．５０ ２９．５０ ３３．６０
ＳｉＯ２ ４４．１０ ４１．００ １２．６０ １７．９０ ２０．３０ ２７．５０
Ｌａ２Ｏ３ １．３７ １．５５
催化油浆的固液分离技术【精选】
催化油浆的固液分离技术进展摘要：催化油浆是催化裂化的产物，因其组成和物理特性具有很大的利用价值。
本文综述了四类分离催化油浆中固体颗粒的方法：重力沉降法、离心分离法、过滤法和静电分离法。
概述了这四种方法在国内的使用情况，比较了各自的优缺点，以及这四种方法在工业方面和实验室方面的最新进展。
关键词：催化油浆；固液分离；技术进展Catalytic Oil Slurry of Solid-liquid SeparationTechnology ProgressAbstract:The catalytic slurry oil catalytic cracking of the product, its composition and physical properties of great value in use. This paper reviews the methods of solid particles in the slurry oil in the four categories of separable catalysis: gravity sedimentation, centrifugal separation, filtration, and electrostatic separation method. An overview of the four methods used in the country, and compare their advantages and disadvantages, and these four methods the latest developments in industries and laboratories.Key words:catalytic oil slurry; solid-liquid separation; technology progress1．前言催化裂化是当前重质油轻质化的重要手段之一。
棒状薄层色谱法测定催化裂化油浆族组成
7.07 6.95 0. 14 2.01
由表1可见，平行样的分析结果的标准偏差
在0. 14-0. 65,相对误差均小于5%，测量的再现 性好,满足方法对于精密度的要求。 2.5方法准确度
用经典柱色谱法作对比，测试TLC - FID方 法的准确度，结果见表2。
2019年8月
徐婷婷等.棒状薄层色谱法测定催化裂化油浆族组成
45
棒状薄层色谱法测定催化裂化油浆族组成
徐婷婷I,梁立伟J于明钦S王雪$
1.中国石油石油化工研究院大庆化工研究中心，黑龙江大庆163714；2,大庆油田天然气分公司，黑龙江大庆163000
摘要采用棒状薄层色谱法（TLC-FID）测定催化裂化油浆族组成，通过对棒状薄层色谱展开 剂、点样量以及展开高度的选择,确定了 TLC -FID分析催化裂化油浆族组成的方法。考察了该方 法的精密度，相对标准偏差小于5% ；以经典柱色谱法为基准，考察了该方法的准确度,相对误差小 于4% ,能满足对催化裂化油浆的族组成的分析要求。棒状薄层色谱法所用试样和溶剂量较小，检 测快速精准。 关键词催化裂化油浆棒状薄层色谱族组成
明显的扩散效应，影响测定结果。 棒状薄层色谱（TLC - FID）作为高效薄层色
谱已逐渐广泛地用于油浆的族组成分析中。棒状 薄层色谱使用直径较小的涂覆了硅胶的石英棒作 为固定相,将薄层色谱分离技术（TLC）和氢火焰 离子化检测器（FID）技术相结合,测试速度显著 提高，降低了试样和溶剂的用量，具有更高的精确 度、灵敏度和重复性。
3.76 4. 14 3.79 4.08 4. 17 3.99 0.20 4.99
催化裂化油浆B/%
饱和桂
芳怪
极性化 合物
27.14 65.84 7.02
27.70 27.13 27.93
催化裂化装置油浆固含量高原因探究
催化裂化装置油浆固含量高原因探究摘要：催化油浆具有黏度小，密度大，残炭低，芳烃含量较大，沥青质含量低等特点，而且由于油浆中含有少量固体颗粒，受热易结焦，易造成炉嘴、炉管堵塞，本文对催化裂化装置油浆固含量高原因探究进行分析，以供参考。
关键词：催化裂化；油浆固；探究引言催化裂化（FCC）是将重质油轻质化得到裂解气、汽油、柴油等的重要方法，副产大量的油浆（SLO）。
SLO的应用主要依赖于其中高含量的芳烃，然而由于SLO中固体杂质不易去除、沥青质等组分的不利影响，难以将SLO的价值做到最大化利用。
1催化油浆的热转化规律加快等离子体热反应器的研究，热反应主要出现裂纹和通缩2。
断裂反应吸收热量，收缩释放热量。
断裂和收缩反应是复杂的平行反应，不是一个阶段，而是持续不断的。
一方面，由于衰变反应，碳氢化合物的产生（例如b .气瓶）由于分子和沸点越来越低，这些成分是由于一个较大分子断裂而产生的小分子。
另一方面，振动反应产生的分子量增加越来越大，最终导致属于小分子聚集的煤水合物急剧下降，从而产生更大的分子。
碳氢化合物在热反应方面的反应如下：主要是断裂链和碳氢化合物脱水。
主要原因是甲烷一侧的链条和环断裂；碳氢化合物由于其性质，例如b .盐酸、脱水、歧视、芳烃的组成和结构。
由于芳香环具有极其稳定的特性，在高温下实现氢键脱氢，从而产生多环烃，因此带有甲烷链的烃主要是侧链断裂或去除；胶质瘤保护主要是一组聚合物或乳品，它们大多会造成碳水化合物，但也影响到侧链。
2装置概况200万t/a催化裂化装置自2017年检修开工以来，催化裂化装置整体运行比较平稳，但是油浆固含量一直较高，平均在9.1g/L左右，取样检查发现油浆颜色发黑，性质较差。
因此，车间一直保持着一定比例的油浆回炼和油浆外甩，但是固含量变化不大，为装置平稳长周期运行带来了较大困扰。
近几年油浆固含量变化趋势不大，几次峰值是由于油浆泵倒泵引起的短时间固含量升高，待生产平稳后又恢复到原有水平。
催化装置油浆固体含量测定方法的优选
催化装置油浆固体含量测定方法的优选杨春贞汪芝龙（玉门油田分公司炼油化工总厂）摘要：通过对国内外采用的四种测定催化装置油浆固体含量的试验方法进行对比试验和优选，发现现用的企业标准离心法分析速度快，能很好地配合装置生产，碳化灼烧法结果准确，可以为催化装置提供可靠的数据。
1、前言油浆是石油化工中催化裂化装置生产过程中的尾料，油浆中固体含量是指流失在油浆中的催化剂含量，含量的大小直接反映装置运行的稳定性，其次，催化裂化油浆的主要成分是稠环芳烃，可以进一步加工生产优质的石油焦，炭黑以及橡胶填充油等，也可以调配重质燃料油，但是如果油浆中有较高浓度的催化剂颗粒，给油浆的综合利用带来了困难，直接用作工业燃料油，易造成火嘴磨损和炉膛积灰，用其作为焦化原料生产石油焦时，产品灰分也难以达到质量要求，因此玉门炼厂的重油催化裂化装置的油浆固体含量严格控制在6g/L，所以准确测定油浆中的固体含量显得十分重要。
2、研究内容2.1玉门炼厂厂多年采用的油浆中的固体含量测定法（离心法）测定催化裂化装置中油浆的固体含量，玉门炼厂多年采用的企业标准Q/SY YM 0153-2003 油浆中的固体含量测定法（离心法），其基本方法是首先将油浆加热溶化至70℃，趁热将油浆激烈摇动1分钟，立即将油浆倾注于离心试管中25ml处（离心试管内预先加入预热的25毫升溶剂油——常一线油），此到油过程不超过12秒。
将离心试管浸入70℃水浴中，保持3分钟后，取出摇动30—60秒，使溶剂和催化剂混合均匀，再放入离心机中。
启动离心机，转动调速旋钮，当速度达到800—1000转/分后，离心分离5分钟。
从离心机中取出离心试管，浸入70℃水浴中2分钟后，取出离心试管读数。
重复步骤，直至两次读数相差0.05毫升之内，读数读准至0.05毫升，最后按离心试管中的催化剂体积的毫升数查表1，计算出固体含量（g/L），通过多年的实验，我们发现此方法存在一定的误差，往往造成结果偏大。
新离心法高效测定催化裂化油浆固含量测定方法研究
第47卷第16期2019年8月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.47No.16Aug.2019新离心法高效测定催化裂化油浆固含量测定方法研究段红艳(中石化炼化工程(集团)股份有限公司洛阳技术研发中心,河南 洛阳 471003)摘 要:催化油浆是炼油厂催化裂化或催化裂解装置生产过程中产生的尾料,目前催化油浆固含量的测定没有统一的标准㊂传统的离心法是通过量取固体沉淀物的体积来测定催化油浆固含量,其测量的准确度和精密度会受到油浆颜色㊁粘度等因素的影响,人为干扰较大㊂本文采用称取固体沉淀物质量的方法测定油浆固含量㊂考察了不同固体催化剂含量下,取样量和烘干时间对检测结果的影响,最终确定的测定条件为取样量10~20g,甲苯用量50mL,离心后在105℃烘干60min㊂本方法测定时间短,操作简单,结果准确㊂关键词:离心法;油浆固含量;体积法;质量法 中图分类号:TE624.41 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2019)16-0123-03作者简介:段红艳(1969-)女,工程师,从事柴油分析及检测工作㊂A New Centrifugal Method for High Efficiency Measurement ofSolid Content in FCC SlurryDUAN Hong -yan(Luoyang Technology R&Development Center of SINOPEC Engineering (Group)Co.,Ltd.,Henan Luoyang 471003,China)Abstract :Catalytic slurry is the tailings during the production of catalytic cracking in oil refineries.At present,there is no uniform standard for the measurement of solid content of catalytic slurry.The traditional centrifugal method is to measure the solid content of catalytic slurry by measuring the volume of solid sediment.The accuracy and precision of the measurement will be affected by the factors such as slurry color,viscosity,and so on,and artificial interference is greater.The solid content of slurry was determined by the method of weighing the mass of solid sediment.The effects of sampling amount and drying time on the test results under different solid catalyst content were investigated.The final determination conditions were as follows:sampling amount was 10~20g,methylbenzene dosage was 50mL,centrifugating and drying at 105℃for 60min.The method had the advantages of short analyzing time,simple operation and accurate results.Key words :centrifugation;slurry solid content;volumetric method;mass method催化裂化油浆是炼油厂的催化裂化或催化裂解装置生产过程中产生的尾料,主要供各种工业炉或锅炉作为燃料来使用,以下简称油浆㊂油浆固体含量是指流失在油浆中的催化剂含量,其含量大小可以反映装置的运行稳定性㊂另外,如果油浆中有较高浓度的催化剂颗粒,在用作工业燃料油时易造成火嘴磨损和炉膛积灰,因此,准确测定固体含量很有必要[1]㊂目前催化裂化油浆固含量的测定方法没有统一标准,常用方法有以下几种:①溶剂稀释离心法:这是各炼油厂化验室普遍采用的方法,即通过离心机离心分离,使油浆与催化剂分层,读取体积数再换算成质量体积比㊂②灰化法:用坩埚称取一定量的油浆,用无灰滤纸引燃,待坩埚中的油浆不再燃烧时,将坩埚转移至马弗炉中高温燃烧炭质残留物,直至将其全部转化为灰分,称重后计算油浆固含量[2]㊂③过滤法:称取一定量的油浆,加入溶剂进行稀释,然后在砂芯过滤装置上用真空泵进行抽滤,抽滤完成后用热甲苯对滤膜及残留过滤材料上的固体颗粒进行回流抽滤,去除固体颗粒吸附的油浆重组分,抽提干净后对过滤材料及固体颗粒进行真空干燥,称量后计算固含量[3]㊂④炭化灼烧法:在氮气吹扫下使油浆在500~600℃下干馏炭化,然后在600℃下用空气吹扫使残留的炭燃烧完全,最后将残留的粉末称重后计量油浆固含量㊂⑤热过滤法:试样在100℃下通过规定的仪器过滤后,把滤纸上的总沉淀物经溶剂洗涤和干燥后,进行称重[4]㊂⑥抽提法:将试样装在一个多孔材料的套筒中,用热甲苯抽提,然后将抽余物恒重[5]㊂林存辉等[3]用四种方法分别对五种催化裂化油浆固含量进行了测量,结果表明当油浆中的沥青和胶质含量较高时,用离心法(体积法)测定时,沥青和胶质易吸附在催化剂上,从而导致测定结果偏高㊂灰分法和炭化灼烧法则因在油浆燃烧时产生的气体会携带少量固体颗粒逸出油浆体系以及催化剂上的一些积炭被燃烧掉,导致固含量测定结果偏低㊂过滤法则因催化剂粒度和过滤膜孔径的因素会使部分催化剂通过滤膜,导致测定结果偏低㊂本研究拟采用称取固体沉淀物质量的方法测定油浆固含量,以替代传统的离心法,以期实现催化裂化油浆固含量的快速准确测定㊂124 广 州 化 工2019年8月1 实 验1.1 试剂和仪器甲苯(分析纯);二氧化钛(粒度范围3~10μm)㊂离心机,SETA 公司生产㊂1.2 实验条件和操作本实验实验条件为:溶剂:甲苯;溶剂量:50mL;离心管:100mL;离心速度:1550rpm;离心温度:60℃;离心时间:10min㊂具体每步实验操作如下:1.2.1 溶剂稀释离心法-体积法离心法测定时间短,操作简单,应用广泛㊂本实验分别在10mL 和20mL 的油浆中加入50mL 甲苯,加热充分混合后离心分离,直接读取离心管中固体沉淀物的体积㊂1.2.2 溶剂稀释离心法-质量法本实验用称取固体沉淀物的质量的方法代替读取体积的方法㊂先称取10mL 和20mL 的油浆,加入50mL 甲苯,加热使混合均匀㊂离心分离后,去掉溶剂和油浆的混合物,擦干净离心管,保留下部沉积的固体,称重,计算结果,以质量百分数表示㊂1.2.3 溶剂稀释离心法-质量法和体积法的比较选取两种催化剂含量差别较大的油浆㊂1号油样是用重油和柴油调配后,加入一定量处理过的二氧化钛(密度为0.95g /cm 3)代替催化剂,重油的80℃运动粘度为185.1mm 2/s,密度为0.90g /cm 3㊂2号油样是采自中石化洛阳分公司的催化油浆,简称洛炼油浆㊂50℃运动粘度是156.4mm 2/s,密度为0.90g /cm 3㊂每组油浆分别取10mL 和20mL 做实验,先用体积法测量两组油浆中催化剂的含量,再用称重的办法测量两组油浆中的催化剂含量㊂1.2.4 取样量对质量法的测定结果的影响以二氧化钛代替催化剂,分别在2号油浆中加入不同剂量的二氧化钛配成新的油浆,然后在不同取样量下采用质量法检测其催化剂含量㊂1.2.5 烘干时间对测定结果的影响2号油浆中加入2%的二氧化钛,采用直接称重的方法㊁在105℃烘干30min㊁在105℃烘干60min㊁105℃烘干90min 的不同条件下开展对照实验㊂2 结果与讨论2.1 溶剂稀释离心法-体积法在实验中发现,由于离心管是变径的,刻度不是均匀的,最小分度值是0.05mL,对于含量低的样品,如果读数小于0.05mL,只能估计,误差较大㊂若增加油浆取样量,则由于离心径的容量有限,无法添加充足的溶剂,导致油浆中的胶质及沥青质无法充分溶解到溶剂中,测量出测定催化剂的量会偏大㊂此外,若遇到颜色较深的样品时,读取体积数据时,不易看清离固液分界面,并会影响结果的准确度㊂体积法实验结果与林存辉[3]的研究成果一致,离心法(体积法)测定过程中离心管的读数受人为因素影响较大,重复性较差㊂另外,如果油浆中含有较高含量的胶质及沥青质时,会使固含量测定结果严重偏大,因而离心法测定固含量适用于胶质㊁沥青质含量较低,尤其是沥青质含量较低的油浆㊂2.2 溶剂稀释离心法-质量法由于溶剂稀释离心法-体积法存在精度差的缺点,本实验采用称取固体沉淀物的质量的方法代替读取体积的方法㊂由于质量可以用天平准确称量,避免了催化剂含量低时体积读数的偏差㊂2.3 溶剂稀释离心法-质量法和体积法的比较选取两种催化剂含量差别较大的油浆进行体积法和质量法的比较㊂1号油样与2号油样分别取10mL 和20mL 做实验,先用体积法测量两组油浆中催化剂的含量,再用称重的办法测量两组油浆中的催化剂含量,实验结果见表1㊂表1 溶剂稀释离心法-体积法和溶剂稀释离心法-质量法的测定结果Table 1 Test results of solvent dilution centrifugation method(volume)and solvent dilution centrifugation method(mass)样品名称油浆取样量/mL体积法催化剂体积/mL测定结果Ф/%换算后ω/%质量法催化剂质量/g测定结果ω/%1号油浆(调配油浆)100.606.006.380.5556.24201.306.516.911.2106.802号油浆(洛炼油浆)100.0200.200.210.0560.63200.0300.150.160.1080.61从表1可以看出,对于催化剂含量较高的1号油浆,由质量法得到的结果和体积法换算后的质量百分含量很接近,而催化剂含量较低的2号油浆,两者差异较大㊂分析原因,在催化剂含量低时,催化剂的体积仅在0.02~0.03mL 左右,量极少,不在50mL 离心管刻度的范围内,读数偏差极大,影响体积法的准确度㊂但此范围内用天平称量催化剂的质量,精度则很高,所以采用质量法测量催化剂含量更为可靠㊂2.4 取样量对质量法的测定结果的影响分别在2号油浆中加入不同剂量的二氧化钛代替催化剂配成新的油浆,在不同取样量下采用质量法检测其催化剂含量,实验结果见表2㊂表2 用质量法测定调配后的2号油浆的催化剂含量Table 2 Catalyst content in No.2slurry after blending bycentrifugation method(mass)在2号油浆中添加TiO 2的量ω/%取样量10g测定结果ω/%回收率/%取样量20g测定结果ω/%回收率/%初始含量0.56-0.54-添加0.5%的TiO 21.0292.01.08108.0添加1.0%TiO 21.66110.01.76122.0添加2.0%TiO 22.72108.02.77111.5(下转第189页)第47卷第16期陈义磊,等:‘计算机在化学中的应用“课程的教学改革与探索189关化学或数据处理软件,模拟毕业论文撰写过程㊂因课程时间所限,以有机合成或者精细化学品合成两门课中的实验为主题,撰写毕业论文㊂主要考察的内容为,论文格式㊁WORD排版技巧㊁图表格式㊁数据处理与作图等㊂3 结 论针对喀什大学处于南疆不发达地区,学生基础较差的现状,优化教学内容,减少大量数值计算内容,加强应用导向的软件教学,提升学生上机学时,改变教学方式,提高学生的学习主动性,以期获得更好的教学效果㊂对于化学专业的学生来说,‘计算机在化学中的应用“这门课,是对几年来化学专业知识与计算机知识的综合运用,将知识与应用结合在一起具有重要意义㊂参考文献[1] 刘敬成.浅谈‘计算机在材料科学中的应用“的教改方案[J].大学教育,2014(18):159-160.[2] 朱永平,张军凯,汪小伟.‘计算机在化学化工中的应用“课程的教学改革与探索[J].广州化工,2014,42(15):270-271. [3] 刘清芝,杨爱萍,杨登峰.计算机在化学中的应用课程教学探讨[J].大学化学,2011(03):27-29.[4] 高道伟,牟宗刚,陈国柱,吕一品.‘计算机在化学化工中的应用“课程教学探究[J].广州化工,2018(15):155-156,159. [5] 谢波,刘杨,王曼丽.浅谈西南地区师范类院校‘计算机在化学中的应用“课程教学[J].广东化工,2019(02):222-223. [6] 李建平.‘计算机化学“课程教学方法改革的探索[J].湖北大学成人教育学院学报,2006,24(1):65-66.[7] 李谦,毛立群,房晓敏.计算机在化学化工中的应用[M].北京:化学工业出版社,2010:82-99.(上接第124页) 从表2可看出,油浆取样量的大小对结果的影响范围在可以接受的误差范围内㊂在两个取样量下,回收率大部分都偏高一些,这是因为管壁上残留溶液以及吸附在催化剂固体表面的溶液的影响㊂因此应增加烘干步骤㊂2.5 烘干时间对测定结果的影响2号油浆中加入2%的二氧化钛,105℃直接称重法测定烘干30min㊁60min㊁90min的对油浆催化剂含量的影响,实验结果见表3㊂表3 烘干时间对油浆催化剂含量的影响Table3 Effect of drying time on slurry catalyst content油浆直接称重烘30min烘60min烘90min后2号油浆0.56%0.38%0.19%0.19% 2号油浆+2.0%二氧化钛2.77%2.38%2.13%2.12%回收率/%1111009797从表3可知,当催化剂含量高时,较长的烘干时间,可以充分将管壁上残留溶液以及吸附在催化剂固体表面的溶液蒸发掉,使测定结果更接近真实值,而在105℃烘干60min后,固体含量就基本稳定㊂因此,烘干时间选为60min即可㊂3 结 论相比于溶剂稀释离心法-体积法,溶剂稀释离心法-质量法测定能够更为准度地测量油浆中的催化剂的含量㊂质量法测定油浆固含量的最佳条件为取样量10~20g,甲苯用量50mL,离心后在105℃烘干60min㊂本方法测定时间短,操作简单,结果准确㊂参考文献[1] 刘喜峰,李冬怀,张利锋,等.重油催化油浆过滤技术概述[J].四川化工,2007,10(4):12-15.[2] 中国石油化工总公司.石油产品灰分测定法:GB/T508司.石油产品[M].北京:中国标准出版社,1986.[3] 林存辉,陈坤,郭爱军,等.催化裂化油浆固含量方法的研究[J].化工进展,2016,35(9):2699-2707.[4] SH/T0701-2001残渣燃料油总沉淀物测定法(热过滤法)标准.中华人民共和国石油化工行业标准[S].[5] GB/T6531-1986(2004)原油和燃料油中沉淀物测定法(抽提法)[S].。
离心法测定催化裂解油浆固含量的方法探讨
估优化后离心法测 定 固 含 量 的 应 用 效 果,选 用 过 滤
之指导工艺 操 作 意 义 重 大,另 一 方 面,也 能 从 一 定
法作为对照实验,该 方 法 也 是 一 种 用 于 测 定 油 浆 固
程度上评 估 因 不 同 水 平 固 含 量 的 存 在 对 催 化 油 浆
含量且测定结果最为准确的方法之一 [４,５].
后续加工处理所带来的不同程度的潜在影响.
油浆中固体杂 质 的 主 要 来 自 于 催 化 剂,催 化 剂
的主要成分为诸如 硅 酸 铝 之 类 的 金 属 盐,一 般 情 况
１ 仪器
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t７８９０B 气 相 色 谱 仪,
FID 检 测 器、中 心
下其 粒 径 范 围 大 约 为 ０
５~４０μm . 离 心 法 测 定
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分析仪器 AnalyticalInstrumentation
２０１９ 年第 ６ 期
分析仪器 AnalyticalInstrumentation
８２ No．
６Nov．２０１９
２０１９ 年第 ６ 期
离心法测定催化裂解油浆固含量的方法探讨
郭 凡 张 辽 陈方园 王 成
(陕西延长中煤榆林能源化工有限公司,靖边 ７１８５００)
摘 要:目前离心法测定催化裂解油浆固含量没有统一的标准,各实验室一般 采 用 各 自 企 标 进 行 分 析,专 门 针
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油 浆 主 要 成 分 为 稠 环 芳 烃,是 很 好 的 重 质 燃
据相似相溶原理,以 重 石 脑 油 和 轻 柴 油 为 溶 剂 时 能
催化裂化油浆固含量测定方法的研究
催化裂化油浆固含量测定方法的研究林存辉;陈坤;郭爱军;王宗贤【期刊名称】《化工进展》【年(卷),期】2016(035)009【摘要】So far there has not been an universal standard in determining solids content in catalytic cracking slurry oil. Comparisons between current determination methods were seldom reported. In order to provide guidance to the selection of solids content determination methods,the accuracy and precision of four solids content determination methods including filtration,centrifugation,ash analysis and burning method were systematically analysed by experiments,after which the filtration method was further optimized in selection of filter material and dilution solvent. The results showed that filtration method is of both high accuracy and precision and can reflect both catalysts and coke powders contents in slurry oil. The determination result of centrifugation method is too large,with both low accuracy and precision. The determination results of ash analysis and burning method are too small,with high precision but low accuracy. When using filtration method to determine solidscontent,choosing slow quantitative filter paper as filter material will meet normal accuracy requirements and choosing organic filter membrane with bore diameter of 0.22μm can meet the higher ones. Besides,an aromatic solvent such as toluene can be used as dilution solvent in filtrationmethod.%目前催化裂化油浆固含量的测定方法没有统一的标准，现行测定方法的比较分析鲜有报道。
油浆固含量灼烧测定方法
油浆固含量测定方法
（灼烧法）
1 测定原理
油浆中催化剂混合重油成分在700℃高温下进行灼烧，有机物燃烧分解，从而消除掉重油成分的干扰，测得油浆中催化剂的准确含量。
2 仪器
2.1 电热高温炉；
2.2 50mL 坩埚。
3 测定方法
3.1 按离心法测油浆固含量。
3.2 将离心试管中上层油液小心倒掉，剩余的沉淀加入约50-70mL 热汽油，塞好塞，轻摇一次，小心松动塞子放气，然后塞好塞，轻摇一两次，再小心松动塞子放气，反复放气三四次后，塞紧塞子，剧烈振摇，使沉淀与汽油充分混合。
将混合均匀的试样在离心机中分离后，沉淀用适量汽油全部转移到已在700℃下灼烧恒重的50mL 坩埚中。
3.3 将坩埚放到电热板上加热，待坩埚内轻油蒸干后，将其放入温度不超过200℃的高温炉中，将炉温调到700℃，并在此温度下灼烧45min-1h.取出坩埚，室温下放置5min,立即放入干燥器中，冷却25-30min,称重，准至0.1mg. 4 计算
灼烧后油浆固含量X(g/L)按下式计算：
X ＝30110⨯-V
m m 式中：m 1—坩埚及固含量的质量，g;
m 0—坩埚的质量，g;
V —实验量取油浆试样的体积，mL 。