旋光度测定操作规程

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旋光度测定标准操作规程

旋光度测定标准操作规程

旋光度测定标准操作规程1 编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(二部)2 定义:偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。

3 原理:直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,此种旋转在一定条件下,有一定的度数,其旋转的度数称为旋光度。

4检验操作方法4.1 仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平旋光计、旋光管4.2 化学试剂:蔗糖4.3 操作方法4.3.1 旋光计的检定:可用蔗糖作为基准物质进行,取在105℃干燥2小时的蔗糖,用电子天平精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液,依法测定,结果应如表:温度(℃) 15 20 25 30比旋度(°)+66.68 +66.60 +66.53 +66.454.3.2 调零点:测定旋光度时,用读数至0.01度,并经检定的旋光计,将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次,缓缓注入适量溶剂,置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度,取其平均值作为空白。

4.3.3 测定:按照各该药品项下规定方法,制备供试品,注意调节至20℃±0.5℃将测定管用供试品液冲洗数次,缓缓注入供试液,置于旋光计内测定读数,读取旋光度3次,取平均值,即得供试品的比旋度。

4.3.3.1 使偏振光向右旋转者(顺时针方向转)为右旋,以“+”符号表示;4.3.3.2 使偏振光向左旋转者(逆时针方向转)为左旋,以“-”符号表示。

4.3.4 计算公式液体样品: [α]td =α/Ld固体样品: [α] td =100α/Lc式中: [α]—比旋度;D—钠光谱的D线;t—测定时的温度;L—测定管长度,dm ;α—测得的旋光度;d —液体的相对密度;c —每100ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g。

5 注意事项5.1 用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外,测定管长度为2dm,温度为20℃。

旋光度测定的步骤

旋光度测定的步骤

旋光度测定的步骤
旋光度测定是化学分析中一种有用的物质性质检测方法,可以有效地测定极性有机分子(如碳氢化合物、蛋白质、多糖等)的旋光物质。

通过测量物质的旋光度,即可获得物质的结构和性质的定量评价信息。

旋光度测定的步骤一般如下:
1、处理样品:将需要对比的物质和测定物质分别放入旋光仪-测定机,并以特定容量进行称量,并增加一定量的稀释试剂,待样品溶液完全混和后,方可进行旋光度测定。

2、参比测量:准备两个样品容器,一个放入对比物质,一个放入测定物质,用控制仪控制旋转方向与角速度,并在两个样品容器中分别测定旋光度。

3、旋光度测定:将测定物质的旋光度和对比物质的旋光度进行比较,根据旋光度差异计算出总体旋光度值。

4、旋光参数测定:将测定物质和参比物质分别施加不同旋转方向与角速度的梯度,以获得参数变化趋势,根据计算出的旋光参数值来判断物质的旋光性质。

5、数据分析:将所获得的数据与参考数据进行比较,计算旋光率、旋光度等参数,了解试样的旋光性质。

以上就是旋光度测定的基本步骤,能够测出物质的旋光特性以及结构,用以进行优化及定量评价等,是一种重要的傅立叶变换、光谱分析以及芳香族有机分子认证和鉴别等研究中不可缺少的检测方法。

LSC-C-PG-023 L-苯丙氨酸生产企业 旋光度测定法标准操作规程

LSC-C-PG-023  L-苯丙氨酸生产企业  旋光度测定法标准操作规程

LSC-C-PG-023 1-4**集团氨基酸事业部目的:规范旋光度的测定,以保证检验结果的准确性。

范围:旋光度的测定。

责任:检验人员对本制度的实施负责,品质部主任监督本制度的执行。

内容:1.简述旋光度测定法是利用平面偏振光,通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。

使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋物质,常又以“+”号表示。

使偏振光向左旋转者(反时针方向),称为左旋物质,常以“-”号表示。

影响物质旋光度的因素很多,除化合物特性外,还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度,通过光线的波长和测定时的温度。

当偏振光通过长 1dm、每1ml中含有旋光性物质 1g的溶液,使用光线的波长通常用钠光D线(589.3nm)或汞的404.7、546.1nm等谱线,测定温度为20℃时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以20﹝a﹞表示。

比旋度物质的物理常数。

因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品纯D杂程度。

由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故而还可以用来测定含量。

2.仪器与性能测试2.1旋光仪又称旋光计,是较早出现的商品分析器。

六十年代前我们使用的仪器大都是国外的圆盘旋光仪,规格为0.05°或0.01°。

其后,我国上海等在仪器厂也生产一些圆盘旋光仪,但精度不高。

七十年代后国外由于自动指示旋光仪的出现,圆盘旋光仪逐渐被淘汰,同时在我国也相继出现了不同型号的自动指示旋光仪。

八十年代数显式自动指示旋光仪和投影式自动指示旋光仪相继出现。

仪器的读数精度也有了很大提高,由原来的0.05°提高为0.02°、0.01° 和0.005°。

有些国外旋光仪尚可选用不同波长的光,读数可达0.001°。

中国药典 2020 年版四部通则 0621 旋光度测定法沿袭历史版本,规定用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。

旋光度测定法

旋光度测定法
旋光度测定法
1 平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光 现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数称为旋光度。在一定波长与 温度下,偏振光透过每 1mL 中含有 1g 旋光性物质的溶液且光路长为 1dm 时,测 得的旋光度称为比旋度。测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些兽药的纯 杂程度,也可用以测定含量。 2 除另有规定外,本规程系用钠光谱的 D 线(589.3nm)测定旋光度,测定 管长度为 1dm(如使用其他管长,应进行换算) ,测定温度为 20℃。使用读数至 0.01°并经过检定的旋光计。 3 旋光度测定一般应在溶液配制后 30 分钟内进行。测定旋光度时,将测定 管用供试溶液或溶液(取固体供试品,按各品种项下的方法制成)冲洗数次,缓 缓注入供试液体或溶液适量(注意不使发生气泡) ,置于旋光计内检测读数,即 得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号 表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)以“-”符号表示。用同法读取旋光 度 3 次,取 3 次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。 100 t 对液体供试品: tD 对固体供试品: D ld l c 式中: tD ──比旋度; D──钠光谱的 D 线; t──测定时的温度,单位为度(℃) ; ; l ──测定管长度,单位为分米(dm) α──测得的旋光度; d──液体的相对密度; c──每 100mL 溶液中含有被测物质的重量 (按干燥品或无水物计算) , 单位为克(g) 。 旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。 4 注意事项: 4.1 每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正 1 次,以确定在测 定时零点有无变动;如第 2 次校正时发现旋光度差值超过±0.01 时表明零点有 变动,则应重新测定旋光度。 4.2 配制溶液

旋光度的测定

旋光度的测定

• 3.测试 • 将旋光管用待测的纯液体或溶液冲洗几次 后,按上法装上样品溶液进行测定,待位于符 号管下方的红点亮后,再读取读数. • 测 • 按下”复测"按键读数,取几次测量的平 均值为测定结果. • 5.计算比旋光度.
旋光度的测定
旋光度 具有手性结构的有机化合物,能使通过 它的偏振光旋转一定的角度,这种现象称为 旋光。因此,手性化合物也称光活性化合物。 物质旋光度α 的大小,不仅与其分子结构有 关,而且取决于旋光管长度l,溶液的百分 溶度c,密度ρ及所用光源的波长λ 等。因 此,常用比旋光度[α ]t λ 来表示各物质的 旋光性。
旋光仪
WZZ-I型旋光仪面板示意图
旋光度的测定
• 1.接通电源和光源 • 按下"电源"按键,电源指示灯亮.等待 15分使钠灯发光稳定后,再按下"光源"按键, 光源指示灯亮. • 2.清零 • 将旋光管洗净,一端用盖子旋紧,从另一 端注入蒸溜水,使液面凸出管口,将玻璃盖片 紧贴管口推入盖好,不能有气泡,旋紧这端的 盖子,擦干后置于旋光仪暗盒中。按下"清 零"按键.使数码管示数为零.

旋光度测定操作规程

旋光度测定操作规程

旋光度测定操作规程1. 简述1.1. 平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数,称为旋光度。

使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋物质,常以“+”号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向),称为左旋物质,常以“-”号表示。

1.2. 偏振光透过长1dm 、每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。

测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的光学活性和纯杂程度,亦可用以测定含量。

1.3. 本规程按中国药典2000年版二部附录VI E “旋光度测定法”,用钠光谱的D 线(589.3nm )测定旋光度,除另有规定外,测定管长度为1dm (如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。

2. 仪器与用具2.1. 旋光仪 应能读数至0.01°并经检定合格。

2.2. 测定管3. 操作3.1. 比旋度测定3.1.1. 按各药品项下规定的方法配制供试品溶液和空白溶液,调节其温度至20±0.5℃(或各药品项规定的温度)。

3.1.2. 将测定管用空白溶液冲洗数次,缓缓注入适量空白溶液(注意勿使发生气泡),置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度,取平均值作为空白。

3.1.3. 将测定管用供试液体或溶液冲洗数次,缓缓注入供试液适量,置于旋光计内检测读数,读取旋光度3次,取3次的平均数作为供试液的旋光度。

按下列公式计算,即得供试品的比旋度。

对液体供试品[α]t D =αld 对固体供试品[α]t D =100αlc式中:[α]──比旋度;D ──钠光谱的D 线;t ──测定时的温度;α ──测得的旋光度;l ──测定管长度,dm ;d ──液体的相对密度;c ──每100ml 溶液中含有被测物质的重量,g (按干燥品或无水物计算)。

3.2. 含量测定3.2.1. 按照各该品种含量测定项下规定操作,配制浓度太大或太小,有时会影响测定结果的准确度,其它操作可参考3.1.。

旋光仪的使用及注意事项 旋光仪操作规程

旋光仪的使用及注意事项 旋光仪操作规程

旋光仪的使用及注意事项旋光仪操作规程旋光仪是测定物质旋光度的仪器。

通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。

广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量掌控。

使用方法1、将旋光仪接于220V交流电源。

开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。

2、检查旋光仪零位是否精准,即在旋光仪未放试管或放进充分蒸馏水的试管时,察看零度时视场亮度是否一致。

如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。

或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5左右的误差,严重的应送制造厂检修)。

3、选取长度适合的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。

螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。

然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响察看清楚度及测定精度。

4、测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。

读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。

5、接受双游标读数法可按下列公式求得结果:Q=A+B/2式中:A和B分别为两游标窗读数值。

假如A=B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正),可以不用对项读数法。

6、旋光度和温度也有关系。

对大多数物质,用=5893A(钠光)测定,当温度上升1℃时,旋光度约削减0.3%。

对于要求较高的测定工作,能在20℃2℃的条件下进行。

二、注意事项1、测定条件:除另有规定外,测定温度为200.5℃。

对测定有严格要求的,在测定前将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2h。

2、开机将样品室内干燥剂取出,开电源开关,预热15min后,将光源开关扳至直流档。

测定开关测定时打开。

3、测定1)测定前检查旋光管两端的盖玻片,应清洁干净,没有污迹;2)旋光管用溶液润洗 3 次,管路内不能有气泡;使用时注意方向;3)测定前以溶剂做空白校正,测定后再校正一次,以确定在测定时零点有无变动,若第二次校正有零点变动,应重新测定;4)供试液应澄清,有时间规定的需在规定的时间内测定完毕;4、关机与开机次序相反。

旋光测量仪的操作指南与旋光度计算方法

旋光测量仪的操作指南与旋光度计算方法

旋光测量仪的操作指南与旋光度计算方法引言旋光是一种光学现象,涉及到光的偏振状态的旋转。

旋光测量仪是一种用于测量光的旋光现象的设备。

本文将介绍旋光测量仪的操作指南以及旋光度的计算方法。

一、旋光测量仪的操作指南1. 准备工作在使用旋光测量仪之前,需要进行一些准备工作。

首先,确保测量环境的稳定性和光线的均匀性,避免外界因素对测量结果的干扰。

其次,确保旋光测量仪的放置位置平稳,以免测量过程中仪器发生移动导致不准确的结果。

2. 校准在进行旋光测量之前,需要对仪器进行校准。

校准可以通过测量标准溶液来进行。

选取一种已知旋光度的溶液,将其置于旋光测量仪中进行测量,并记录测量结果。

根据已知浓度和旋光度的关系,计算出仪器的校准系数,并在测量过程中使用该系数进行修正。

3. 样品处理在进行测量之前,需要对待测样品进行处理。

通常情况下,待测样品需要以溶液的形式存在。

将样品溶解于适当的溶剂中,并确保样品溶液的浓度适当以及与溶剂的相容性。

4. 测量过程将样品溶液注入旋光测量仪的样品池中,并确保样品池充满。

选择适当的波长以及光强度,进行测量。

按下测量按钮,仪器将开始测量。

在测量过程中,确保样品池的温度稳定,以保证测量的准确性。

等待一段时间后,测量结果将在仪器的显示屏上显示出来。

5. 数据处理得到测量结果后,需要进行数据处理以得到最终的旋光度。

数据处理可以通过仪器提供的软件进行,也可以通过手动计算来实现。

根据测量结果和校准系数,计算出样品的旋光度,并将结果记录下来。

二、旋光度的计算方法1. 旋光度的定义旋光度是一种表示光旋转程度的物理量,用来描述光通过旋光体后被偏转的程度。

旋光度的计算方法取决于旋光体的性质以及样品的浓度。

2. 常见的计算方法对于简单的旋光体和溶液体系,有以下两种常见的计算方法。

方法一:当旋光体的旋光度常数为α时,样品的旋光度可以通过以下公式计算:旋光度= α * 浓度 * 光程方法二:当旋光体的旋光度常数为α,旋光体的密度为d,溶液体系的几何分度为l时,样品的旋光度可以通过以下公式计算:旋光度= α * 浓度 * 光程 / (d * l)3. 计算实例以蔗糖溶液为例,假设旋光度常数为α,蔗糖溶液的浓度为c,样品的光程为l。

旋光度法操作规程(3篇)

旋光度法操作规程(3篇)

第1篇一、目的为了确保旋光度法测定的准确性和可靠性,特制定本操作规程。

二、适用范围本规程适用于利用旋光度法测定具有旋光性的物质的浓度,如某些有机化合物、氨基酸、糖类等。

三、职责1. 检验人员负责本规程的实施。

2. 实验室负责人负责监督本规程的执行。

四、仪器与用具1. 旋光仪:包括样品池、温度计、比色皿等。

2. 分析天平:用于称量样品。

3. 烧杯:用于溶解样品。

4. 玻璃棒:用于搅拌溶液。

5. 移液管:用于移取溶液。

五、试药与试液1. 标准品:已知浓度的旋光性物质。

2. 溶剂:旋光性物质适宜的溶剂。

3. 稀释液:用于配制样品溶液。

六、操作方法1. 样品准备(1)准确称取一定量的旋光性物质,用适宜的溶剂溶解,配制成一定浓度的样品溶液。

(2)将样品溶液转移至烧杯中,用玻璃棒搅拌,确保样品完全溶解。

2. 旋光仪调整(1)开启旋光仪,预热10分钟。

(2)将旋光仪调至零点,确保仪器稳定。

3. 样品测定(1)将样品溶液转移至比色皿中,用旋光仪测定其旋光度。

(2)记录旋光度读数,同时记录温度。

4. 标准品测定(1)准确称取一定量的标准品,用适宜的溶剂溶解,配制成一定浓度的标准品溶液。

(2)按照样品测定的方法,测定标准品溶液的旋光度。

5. 计算与结果(1)根据样品溶液和标准品溶液的旋光度,计算样品溶液的浓度。

(2)将计算结果与标准品浓度进行比较,确定样品溶液的浓度。

七、注意事项1. 操作过程中,应保持旋光仪稳定,避免震动。

2. 测定过程中,应确保样品溶液的温度与旋光仪温度计显示的温度一致。

3. 称量样品时,应准确称量,避免误差。

4. 测定过程中,若发现旋光仪读数不稳定,应重新调整旋光仪。

八、记录与报告1. 记录实验日期、样品名称、浓度、旋光度、温度等信息。

2. 根据实验结果,撰写实验报告,包括样品浓度、计算过程、结果分析等。

3. 实验报告应保存,以便查阅。

九、附则1. 本规程自发布之日起实施。

2. 本规程由实验室负责人负责解释。

旋光度测定标准操作规程

旋光度测定标准操作规程

范围:原辅料、半成品及成品职责:检验室对本规程的实施负责正文:1.原理旋光度测定法是利用平面偏振光,通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。

使偏振光向右旋转者(须时针方向)称为右旋物质,常以“+”号表示。

使偏振光向左旋转者(反时针方向)称为左旋物质,常以“-”号表示。

影响物质旋光度的因素很多,除化合物特性外,还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度,通过光线波长和测定时的温度。

当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,使用光线波长通常为钠光D线(589.3nm)或汞的404.7、546.1nm表示。

比旋等谱线,测定温度为20℃时,测得的旋光度称为物质的比旋度,以[a]20D度是物质的物理常数。

因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。

由于旋光在一定条件下与浓度呈线性关系,故而还可以用来测定含量。

平面偏振光的产生,过去都是使用尼科尔棱镜,这是用一种天然的晶体如方解石等经切割后制成,现在大都用塑料膜涂上某些具有光学活性的化学物质使其产生偏振光。

最早的圆盘旋光仪,就是由钠光灯光源、起偏镜、检偏镜、测试管、半影板调零装置和支架六部分组成。

由于用人的眼睛观察视野光强是否一致,比较费力,而且主观误差也大,因此目前大都被光电机相互结合组成的自动指示旋光仪或数字显示旋光仪所取代。

2.样品测定操作法旋光度测定法主要用于药典某些品种性状项下比旋度的测定,或一些制剂的含量测定。

2.1比旋度测定按各品种项下规定的方法配制供试品溶液,在规定的温度和放置时间内测定。

中国药典要求:如无特殊规定,旋光度的测定温度,应为20±0.5℃。

测定前首先应将室温调至规定温度,然后用配制供试品的空白溶液校正零点或测定停点,以便扣除空白数。

如调节室温有困难,宜用具有夹层可联通恒温水溶的试样管,盛供试品溶液,恒温后测定。

自动旋光仪的操作规程

自动旋光仪的操作规程

行业资料:________ 自动旋光仪的操作规程单位:______________________部门:______________________日期:______年_____月_____日第1 页共7 页自动旋光仪的操作规程工作原理:用于测量物质旋光度,即偏振光被旋转的角度。

通过对样品光学零位的测定,进行分析。

仪器性能:测定范围:-45-+45光源:钠单色,波长589.44纳米示值误差(0.01+测量值0.05%)试管:200㎜,100㎜可测样品最低透过率:0.01电源:220伏22伏50赫兹显示器:数字显示:5位最小值:0.005仪器尺寸:605㎜320㎜212㎜操作过程:打开电源开关,钠灯点亮,使用仪器前先预热15分钟,使钠光灯内的钠充分蒸发、发光稳定,再依次按下光源和测量开关,待机器处于自动平衡状态,按复测1-2次后按清零键清零。

注:若电源开关按下后,钠光灯熄灭,则再将光源开关重复按1-2次检测机器,进行空白试验:将装有蒸馏水或空白试管放入样品室,盖上箱盖,待小数稳定后,按清零键清零。

试管两端通光面的雾状水滴,要用软布擦干,且旁边螺帽不宜旋得太紧,以免产生应力,影响读数,试管安放是应注意标记的位置和方向。

注:选用试管时,100㎜为最佳。

且测量待测样品的旋光度,尽可第 2 页共 7 页能在20℃的条件下使用仪器,或样品的温度为20℃.测量样品的旋光度:将待测样品注入试管,按照相同的位置和方向放入样品室内,盖好盖箱。

仪器读数窗将显示该样品的旋光度,待测数稳定后,读取读数,进行重复读数,读取平均值为样品的最终结果。

可以逐次按下复测键,若为正数则按复测+键,负数则按复测-键,也可以将样品取出待数字还原,重新放入再取读数,连续重复几次,取他们的平均值。

一般以6次为准。

使用结束后,按顺序依次关闭测量,光源,电源开关。

用酒精清洗试管,待下次使用测定比旋度、纯度:比旋度:比旋度的概念:在没有旋光性的溶剂中,含有100克溶质的100毫升的溶液,在10厘米的旋光管中测出的旋光度。

旋光度测定法标准操作规程

旋光度测定法标准操作规程

旋光度测定法标准操作规程一、目的:建立旋光度测定法标准操作规程。

二、适用范围:适用于药品旋光度的测定。

三、责任:QC。

四、规程:1 简述:平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。

旋转的度数,称为旋光度。

偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定的波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。

测定比旋度(或旋光度)可以区别和检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。

除另有规定外,本法系采用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃,使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。

比旋度,以[α]20D表示。

使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋物质,常以“+”号表示。

使偏振光向左旋转者(反时针方向),称为左旋物质,常以“-”号表示。

2 旋光计与性能测试。

旋光计又称旋光仪。

测定旋光度可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。

用蔗糖作为基准物进行检定。

取经105℃干燥2小时的蔗糖(化学试剂一级),精密称定,加水溶解,并定量稀释至1ml中含0.2g的溶液依法测定,结果在20℃时比旋度应为+66.60°。

用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求,称量和稀释也必须非常准确,否则测定结果容易产生误差。

而且蔗糖溶液易生霉不能长时间放置。

目前国际上多不采用标准糖液法校验仪器,国际统一糖分析委员会(ICUMSA)推荐用旋光标准石英管校准仪器,我国国家技术监督局颁布的旋光仪检定规程,也采用旋光标准石英管校准仪器,中国药典2000、2005年版也已改用此法。

鉴于我国国家技术监督局已有旋光标准石英管供应,目前仪器检定除可按中国药典1990年版采用的蔗糖法检定外,尚可用两支“+”和“-”的旋光标准石英管检定,可用+5°和-1°标准石英管,检定方法可参照JJG675-90规定,要求在规定温度下,记录仪器的零点值,再放上旋光标准石英管,读取仪器示值,如此反复测定6次,按规定处理测定结果,与示值不能超出±0.01°。

旋光度测定法操作规程

旋光度测定法操作规程
d为液体的相对密度;
c为100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)
结果的判断
旋光法多用于比旋度测试,药典规定的比旋度多有上下限度或最低限度,可根据上述计算公式得出供试品比旋度,判断样品是否合格。测定含量时,2份供试品测定读数结果相差在0.02°以内,否则重做。
编制依据
《中国药品标准检验操作规程》2000年版
起草:日期:
审核:日期:
批准:日期:
生效日期:签字:
拷贝号:
变更记载:
制定(变更)原因及目的:
公司更名。
修订号
批准日期
生效日期
00
2001年5月8日
2001年5月15日
01
02
分发部门
生产技术部[ ]份
质量部QA [ ]份
质量部QC [ ]份
一车间[ ]份
二车间[ ]份
三车间[ ]份
设备动力科[ ]份
用旋光法测定供试品的含量测定时要求按照各该品种含量测定项下规定操作,配制浓度太大或太小,有时会影响测定结果的准确度,其它操作按3·1操作。
测定操作注意事项
温度对旋光度影响不大的供试品,一般可在室温测定。对温度有严格要求约供试品,必须按规定执行,否则会造成误差。
接通电源前应检查仪器样品室内有无异物,钠光灯和其它示数开关是否放在关或规定的位置,仪器放置位置是否合适。钠光灯启辉后仪器不许搬动,以免损坏钠光灯。
测定结束后测试管必须洗净晾干,以备下次再用,不准许将盛有供试品的测试管长时间的放置在仪器的样品室内。仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。
计算与结果判断
供试品的比旋度[a]按下列公式计算:
a
液体样品[a]tD=
1d
100a

旋光仪操作规程

旋光仪操作规程

旋光仪操作规程
《旋光仪操作规程》
一、操作前准备
1. 检查旋光仪是否正常工作状态,包括灯光、镜片等部件。

2. 准备样品及样品容器,确保样品清洁干净,没有杂质。

二、操作步骤
1. 打开旋光仪电源,待仪器预热完成后进行下一步操作。

2. 转动样品架,将样品置于样品架中心位置。

3. 调节偏光片,使其完全透光。

4. 调节样品架,使样品在光线中心位置。

5. 调节样品架上的刻度盘,调整至零刻度位置。

6. 调节分析盘,使其指针对准零刻度位置。

7. 依次转动分析盘及偏光片,观察样品通过偏光光线时的变化情况。

8. 记录观察结果,并根据需要进行多次测量以确保准确度。

三、操作注意事项
1. 操作过程中应当轻拿轻放,严禁用力过猛造成仪器损坏。

2. 操作完毕后,记得关闭旋光仪电源,并进行仪器的清洁与维护。

3. 操作过程中要注意自身安全,避免发生意外事故。

四、操作结束
1. 将样品取下,清洁样品架及其他操作部件。

2. 关闭旋光仪电源,确保仪器安全。

3. 做好操作记录,包括测量数据、样品信息等。

4. 维护好旋光仪,确保下次使用时仪器正常工作。

五、附加说明
本规程为旋光仪操作的基本规程,具体操作时应根据仪器的使用说明进行操作。

如有不清楚的地方,可向相关专业人员进行咨询。

旋光度测定法标准操作规程

旋光度测定法标准操作规程

1.目的:规范旋光度测定检验操作,保证检验的质量。

2.范围:适于本公司原辅料的旋光度测定检验。

3.责任:质量管理科、中心化验室、检验员。

4.检验依据:《中国药典》2015年版四部旋光度测定方法。

5. 内容5.1、概述◆直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数,称为旋光度。

◆偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。

●用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度。

●用于含量测定。

5.2测定原理:◆旋光性物质的旋光度不仅与化学结构有关,而且和测定时溶液的浓度,液层的厚度以及测时的温度有关,浓度越大,液层越厚,则偏振面的旋转角也越大,所以旋光度(a)是和浓度(c)、液层厚度(L)以及该物质的比旋度(a)三者成正比。

5.3仪器◆旋光计:读数至0.01。

并经过检定的旋光计;◆旋光计的检定:用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。

5.4测定方法◆将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度,使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示。

使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。

用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,按公式计算供试品的比旋度。

5.5 测定操作注意事项◆每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。

◆对温度有严格要求的供试品,在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内,或用恒温水浴恒温至少1小时,如无特殊规定,温度均应调节至(20±0.5)℃。

◆未接通电源前应检查仪器样品室内外有无异物,钠光灯和其它示数开关是否放在关或规定的位置,仪器放置位置是否合适。

旋光度测定步骤范文

旋光度测定步骤范文

旋光度测定步骤范文1.样品准备:首先准备好需要测定旋光度的样品。

样品必须是透明的,因为旋光度是通过对光的旋转进行测定的。

样品可以是无色或有色的液体,固体或气体。

2.样品清洁:对于液体样品,需要使用纯净的溶剂将样品完全溶解,并通过滤纸或滤器进行过滤以去除任何杂质。

固体样品通常需要研磨成粉末或溶解在适当的溶剂中。

3.旋光仪调节:将旋光仪设置到所需的参数,如波长和温度。

这些参数取决于所使用的旋光仪和样品的特性。

4.校准:使用已知旋光度的标准样品进行仪器校准。

校准样品可以是具有已知旋光度的溶液,例如蔗糖溶液。

5.测量:使用旋光仪测量样品的旋光度。

将样品放置在旋光仪的样品室中,确保样品处在与旋光仪光源平行的位置上。

启动旋光仪并记录旋光度。

6.数据处理:根据测量结果计算样品的旋光度。

旋光度可以通过以下公式计算:旋光度=观察到的旋转角度/样品浓度。

根据需要,还可以将旋光度转换为其他单位,例如旋光度角度或国际旋光度单位。

7.结果分析:分析所得结果,并与已有数据进行比较。

根据比较结果,可以判断样品的旋光性质,例如是否具有旋光性,旋光度的大小和旋光的方向。

8.实验总结:在测定过程完成后,进行实验总结。

包括记录实验条件,操作过程和结果分析,以及可能的实验误差。

这样可以保留实验的可重复性和可比性,并为以后的实验提供参考。

总之,旋光度测定是一项用于分析物质光学性质的重要技术。

通过以上步骤,可以测定样品的旋光度,并获得相关数据进行分析和比较。

旋光度测定在化学,生物化学,医药和农业等领域中得到广泛应用。

白砂糖旋光度(纯度)的测定流程

白砂糖旋光度(纯度)的测定流程

白砂糖旋光度(纯度)的测定流程下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。

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SGW-2旋光仪操作规程

SGW-2旋光仪操作规程

1. 目的建立本程序是为了规范SGW-2旋光仪的操作,确保仪器所测结果的准确性。

2. 适用范围适用于SGW-2旋光仪的操作。

3. 职责检验科负责本程序的制定和更新。

4. 仪器原理光线从光源经过起偏镜,再经过盛有旋光性物质的旋光管时,因物质的旋光性致使偏振光不能通过第二个棱镜,必须转动(检偏镜),并带动标尺盘转动,由标尺盘读出转动的角度即为所测物质在此浓度时的旋光度。

5. 内容5.1. 环境条件5.1.1. 仪器应安装在坚固的工作台上,必须避免震动。

仪器四周距离墙壁至少10cm以上,以保证及时散热。

5.1.2. 仪器应保持干燥,避免潮气及腐蚀性气体侵蚀,尽可能在20℃的工作环境中使用仪器。

5.2. 仪器参数5.3. 操作步骤5.3.1. 装样:旋开装样试管一端螺帽,将待测溶液或蒸馏水用滴管注入试管后,旋上螺帽。

试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸劲处;通光面两端的雾状水滴,应用软布擦干。

试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。

5.3.2. 接通电源,打开机子的开关,预热15min 。

5.3.3. 开机后,仪器液晶屏上,以“青色”为底色的参数均为设置参数(仪器共有四种测量模式:旋光度、比旋度、浓度、糖度)。

以测比旋度为例,进入比旋度测量模式后,先设置温度,设定温度时,应ON 进行切换,在不使用控温方式测试时应保持OFF 状态;设置所测溶液的浓度(溶液浓度计算时每100mL 溶液中含有旋光物质的克数);设置测试次数,一般为5次。

5.3.4. 待机子温度恒定到所设置温度后,将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入仪器的样品室内,使将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好室盖,仪器自动测试。

5.3.6. 仪器自动复测n 次,得n 个读数并显示平均值及均方差值(均方差对n=2有效)。

如果复测次数设定为1,可用复测键手动复测,在复测次数>1新一轮测试。

5.4. 仪器校正 5.4.1. 内部校正⏹ 标准石英管:-10°、-20°、-30°(根据待测物质的旋光性确定这3个标准)⏹选择与待测物质最相近的标准石英管为校正的标准样,待机子运行到所设置的条件参数后,将标准石英管放入样品室内,盖好室盖,进行测试。

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1. 目的
建立一个旋光度测定操作规程,以保证旋光度测定检验的规范性,获取正确的检验数据。

2. 范围
适用于旋光度测定。

3. 责任人
质控部负责人、质控部化验员。

4. 内容
4.1. 规程依据:中国药典2010年版二部附录ⅥE 及中国药品检验标准操作规程。

4.2. 简述
4.2.1. 平面偏振光通过某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光
的平面向左或向右发生旋转,旋转的度数,称为旋光度。

偏振光透过长1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。

测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度,亦可以用以测定含量。

4.3. 测定方法
4.3.1.《中国药典》旋光度测定法主要用于某些药品性状项下比旋度的测定,还用于一些制
剂的含量测定。

4.3.2.比旋度的测定
4.3.2.1.按各品种项下的规定进行操作。

除另有规定外,本法系采用钠光谱的D 线(589.3nm )
测定旋光度,测定管长度为1dm (如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。

用读数至0.01°并经过检定的旋光计。

4.3.2.2.测定旋光度时,将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各品种项下的方法
制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。

使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。

用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。

对液体供试品: []ld
a a t D = 对固体供试品: []lc
a a t D 100= 式中 []a 为比旋度
D 为钠光谱的D 线
t 为测定时的温度,℃
l 为测定管长度,dm
a 为测得的旋光度
d为液体的相对密度
c为每100ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g
4.3.2.3.旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。

4.4.注意事项
4.4.1.通电开机之前应取出仪器样品室内的物品,各示数开关应置于规定位置。

先用交流供
电使钠光灯预热启辉,启辉后光源稳定约20分钟后再进行测定,读数时应转换至直流供电。

不读数时间如果较长,可置于交流供电,以延长钠光灯的寿命。

连续使用时,仪器不宜经常开关。

有的仪器测定波长可调,除钠光灯外,还装有其他光源,如卤素灯、汞灯、氙灯、钨灯等,可按操作说明书进行操作。

4.4.2.温度对物质的旋光度有一定影响,测定时应注意环境温度,必要时,应对供试液进行
恒温处理后再进行测定(如使用带恒温循环水夹层的测定管)。

4.4.3.测定应使用规定的溶剂,使主药溶解完全。

如辅料致使供试液不澄清,应滤清后再用;
加入测定管时,应先用供试液冲洗数次;如有气泡,应使其浮于测定管凸颈处;旋紧测试管螺帽时,用力不要过大;两端的玻璃窗应用滤纸与镜头纸擦拭干净。

4.4.4.测定管不可置干燥箱中加热干燥,因为玻璃管与两端的金属螺帽的线膨胀系数不同,
加热易造成损坏,用后可晾干或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。

注意,使用酸碱溶剂或有机溶剂后,必须立刻洗涤晾干,以免造成金属腐蚀或使螺帽内的橡胶垫圈老化、变黏。

仪器不用时,样品室内可放置硅胶以保持干燥。

4.4.
5.按规定或根据读数精度配制浓度适当的供试品溶液,通常是读数误差小于±1%。


供试品溶解度小,应尽量使用2dm的长测定管,以提高旋光度,减小测定误差。

供试液配制后应及时测定,对于已知易发生消旋或变旋的供试品,应注意严格操作与测定时间。

4.5 结果的判定
4.5.1.旋光法多用于比旋度测定,《中华人民共和国药典》规定的比旋度多有上下限度或最
低限度,可根据上述计算公式得出供试品的比旋度,判断样品是否合格。

测定含量时,取2份供试品测定读数结果其极差应在0.02°以内,否则应重做。

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