纳米氧化锌实验报告
纳米氧化锌表面化学性质的实验和理论研究
纳米氧化锌表面化学性质的实验和理论研究随着纳米技术的发展,纳米材料越来越多地应用于科技领域。
其中,纳米氧化锌尤为重要,它的应用包括太阳能电池、光催化材料、气敏材料等。
然而,纳米氧化锌表面的化学性质对其性能具有重要影响,因此,研究纳米氧化锌表面化学性质对增强其性能具有重要意义。
本文将探讨纳米氧化锌表面化学性质的实验和理论研究。
一、纳米氧化锌表面化学性质的实验研究1. X射线光电子能谱(XPS)XPS是一种表面分析技术,可以通过测量物质表面元素的电离能和化学价来确定其表面化学情况。
研究发现,纳米氧化锌表面存在Zn-O或O-Zn-O化学键,而与氧化锌形成的配位键O-Zn-O则只在表面下存在。
这些结果表明,纳米氧化锌表面发生了结构变化,这可能意味着有望调节其光学、电子和活性方面的表现。
2. 红外光谱(IR)IR是一种分子振动光谱技术,可以用于表征材料的化学配位和否定说,同时揭示其表面化学反应的细节。
研究表明,物理吸附氧化氢(Physisorbed OH)能够显著提高纳米氧化锌的光催化性能,而化学吸附氧化氢(Chemisorbed OH)会抑制反应的发生。
3. 紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)UV-Vis DRS可以测量材料在可见光范围内的光吸收、反射和透过性,从而确定其光学性能。
纳米氧化锌的UV-Vis DRS谱图显示具有宽广的吸收和特殊的需峰,这是典型的半导体性质的记号。
这些光学性质使得纳米氧化锌成为有效的光催化剂和太阳能电池材料。
二、纳米氧化锌表面化学性质的理论研究1. 密度泛函理论(DFT)DFT是一种综合量子力学和普适统计力学以何得到分子电子结构和反应性的理论方法。
利用DFT方法,计算得到能带结构和表面态的电子结构。
研究表明,纳米氧化锌表面态的形成与表面Zn层密度、形状等相关。
2. 分子动力学模拟(MD)MD使用力学原理和电子结构方法对原子和分子的相互作用进行模拟和计算。
MD方法可以模拟纳米氧化锌表面的结构变化和反应过程,并探讨其与表面活性位点、温度、介质等的关系。
纳米氧化锌实验报告
纳米氧化锌及丙酮气体传感器制备及性能学生姓名:陆炳三学号:100341318 院系:计算机学院完成日期:2013年3月21日至2013年4月19日指导老师:李酽,邹云玲一.实验目的1.了解纳米氧化锌的应用;2.了解纳米氧化锌的制备;3.理解纳米氧化锌的性质;二.实验内容1.实验药品的制备药品的制备步骤如下:样品合成;2.气敏仪器的制作将实验器件进行如图焊接,之后将实验样品用蒸馏水进行研磨,然后将研磨后得到的研磨液对陶瓷管进行均匀的填涂,将陶瓷管的表面进行覆盖。
得到器件如图;3.气敏实验将制作好的实验器件安装在气敏检测实验仪上,由电脑对器件的气敏性质进行扫描、采样检测,并以数据图进行显示;仪器放在实验仪器上后,先用装有空气的瓶子将实验器件封密盖住,等待电脑上显示器件的电阻和气敏度稳定后,将装有10ppm浓度乙醇的1000mL瓶子替换空气瓶,等待电脑对器件的电阻和气敏度数据的采集,等两者稳定后又将空气瓶替换乙醇瓶,电脑采集器件的电阻和气敏度数据,并数据稳定后,将装有20ppm浓度乙醇的1000mL瓶子替换空气瓶,电脑采集器件的电阻和气敏度数据,并数据稳定后,等两者稳定后又将空气瓶替换乙醇瓶,电脑采集器件的电阻和气敏度数据,并数据稳定后,将装有50ppm浓度乙醇的1000mL瓶子替换空气瓶,电脑采集器件的电阻和气敏度数据,并数据稳定后,又将空气瓶替换乙醇瓶,电脑采集器件的电阻和气敏度数据,气敏检测实验完成;4.X射线荧光光谱仪制备好盛放样品的器皿,用两个环将一张保鲜膜嵌夹在中间制成器皿,样品放在保鲜膜上后,将器皿放在X射线荧光光谱仪的检测台上,对样品成分进行分析,由于我的样品量过少,所以我将样品直接放在样品袋中进行检测,电脑自动进行成分的检测,并将成分数据在电脑上显示。
三.实验材料及仪器1.样品制备使用仪器和药品:药品:固体硝酸锌,固体氢氧化钠或0.02mol/L的NaOH溶液,蒸馏水,无水乙醇,氨水,双氧水仪器:玻璃棒1根,100ml烧杯2个,水银温度计1根,PH计1个,电子天平1个,反应釜1个,漏斗1个,恒温磁力搅拌器1个,电热恒温干燥箱1个,胶头滴管1个,培养皿1个2.气敏实验使用仪器:陶瓷管1个、电阻丝1根、电阻管脚1个、电焊1个、锡条1条、夹子1个、研磨皿1个、蒸馏水1瓶、画笔1根、1000mL玻璃瓶3个、毛细针筒1个,20mL 针筒1个,10mL针筒1个、无水乙醇、气敏检测仪器1个3.X荧光光谱仪1个四.样品合成步骤。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备实验报告班级:应091-4组号:第九组指导老师:翁永根老师成员:任晓洁 1428邵凯 1429孙希静 1432【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法,并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定,掌握配位滴定的原理,方法,基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品,晶体为六方结构,其颗粒大小约在1~100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的特殊的性质,呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有:水热法,均相沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂(主要成份是ZnO,主要伴生元素及杂质为铁,铜,铅,镍,铬,镍,此外,还含有其它微量杂质,因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌,必须利用合理的酸浸及除杂工艺,分离铅,脱铁、锰,除钙、镁等重金属)与硫酸反应,生产出粗制硫酸锌,加高锰酸钾、锌粉等,经过提纯得到精制硫酸锌溶液后,再经碳化母液沉淀,制得碱式碳酸锌,最后经烘干,煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定,用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,其主要反应如下:在氨性溶液中:Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT(铬黑T)时:Zn(NH3)42++EBT(蓝色)⇋Zn-EBT(酒红色)+4NH3滴定开始-计量点前:Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时:Zn-EBT(酒红色)+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT(蓝色)5.活性ZnO的应用:因为活性ZnO具有抗菌,除臭以及除异味等多种作用,本实验制备系列产品,看是否具有除异味的功效,在活性氧化锌中掺杂一定量的银,对常见皮肤病有一定的治疗功效,制备治疗脚气的产品。
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法是一种化学反应沉淀物形成的方法,
通过控制反应条件和物质浓度,可以制备出不同形状和尺寸的纳米材料。
此方法操作简便,且制备出的产物具有较高的纯度和稳定性。
实验步骤如下:
1.将0.5 mol/L的硝酸锌溶液和0.5 mol/L的氨水溶液分别放入两个棕色草酸烧杯中。
注意要保持溶液的相对浓度相同。
2.将氨水溶液滴加到硝酸锌溶液中,同时使用玻璃搅拌棒搅拌,直到反应液变为乳白
色悬浮液。
搅拌时间约为10分钟。
3.将制备好的纳米氧化锌悬浮液通过滤纸过滤,并使用蒸馏水洗涤几次,以去除余留
的氨水和硝酸离子。
4.将过滤后的纳米氧化锌沉淀用乙醇和热水脱水,然后干燥。
此时产生了均匀的纳米
氧化锌粉末。
5.为了控制氧化锌的粒径,可以改变氨水和硝酸锌的浓度,或者改变反应时间和温度
等反应条件。
实验注意事项:
1.实验过程中要避免吸入或接触硝酸锌、氨水等有害化学物质。
2.制备纳米氧化锌粉末时,要保持反应体系的纯度,避免杂质的干扰。
3.沉淀法制备纳米材料时,反应时间、温度和物质浓度等条件应根据具体情况进行控制,以使产物的形状和尺寸满足要求。
4.实验过程中要注意实验室安全,遵守安全操作规程,配备相应的防护措施。
综上所述,通过沉淀法制备纳米氧化锌粉体的实验步骤简单,产物纯度高,可以通过
调节反应条件控制纳米氧化锌的粒径。
这种方法可以应用于制备其他纳米材料,并具有广
泛的应用前景。
纳米氧化锌的制备研究
纳米氧化锌的制备研究纳米材料是近年来受到关注的一个新的研究领域。
纳米氧化锌具有常规块体材料所不具备的光、磁、热、敏感等特性,是一种用途十分广泛的功能材料,主要应用于化妆品、橡胶活性剂、催化剂和光催化剂、塑料及涂料工业、陶瓷工业等领域。
文章研究了纳米氧化锌的制备方法。
标签:纳米氧化锌;制备;研究前言在林林总总的材料家庭成员中,纳米复合材料已是其中一位新成员。
传统材料缺乏系统的理论支撑,纳米复合材料也需要新理论来加以完善及补充。
纳米复合材料在这些新理论、新机理基础上将发展得更完善,并向多元化及功能化方向发展。
纳米ZnO是一种具有特异性能且用途广泛的特殊材料,因此材质原因决定其超细的外型。
世界各国都加大财务物力加以开发研制,这也是我国“863计划”中的一个重点课题。
用它可以生产各种用于特殊环境的材料,如抗菌包装材料和抗菌塑料复合母料,可获得可观的经济效益。
从纳米ZnO的用途及性能,人们看到了其广阔的经济利润及市场。
我国广阔的土地上富含Zn资源,这对纳米ZnO的开发利用有很利。
纳米ZnO粒子表面极性较高,表面没经过处理的纳米ZnO的表面能比处理过的高出很多且很容易团聚,但与聚合物几乎不相容,因此,实现纳米ZnO粒子的超细微分散是得到性能优异的纳米复合材料的关键。
表面处理即表面修饰,如此可以降低纳米材料的表面极性,提高纳米粒子在有机介质中的分散能力和亲和力,扩大纳米材料的应用范围。
目前,利用化学方式在纳米表面添加适当覆盖层材料、改变纳米表面形貌使其表面钝化是纳米ZnO表面修饰的主要方法。
1 制备方法1.1 反应机理以七水合硫酸锌为锌源,以尿素为均相沉淀剂,采用均相沉淀法在微波辐射条件下制备纳米ZnO,反应机理为:90℃时尿素发生分解:CO(NH2)2+3H2O→2NH4OH3Zn2++4OH-+H2O→ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O450℃焙烧时:ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O→3ZnO+CO2+2H2O1.2 测试仪器、试剂及装置微波炉(格兰仕);磁力真空泵(上海西山泵业有限公司);液体流量计(苏州流量计厂);876-1型真空干燥器(上海浦东跃欣科学仪器厂);721分光光度计(上海第三分析仪器厂);循环水式多用真空泵(郑州市华科仪器厂)。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备实验报告班级:应091-4组号:第九组指导老师:翁永根老师成员:任晓洁 2邵凯 2孙希静 2【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法,并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定,掌握配位滴定的原理,方法,基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品,晶体为六方结构,其颗粒大小约在1~100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的特殊的性质,呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有:水热法,均相沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂(主要成份是ZnO,主要伴生元素及杂质为铁,铜,铅,镍,铬,镍,此外,还含有其它微量杂质,因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌,必须利用合理的酸浸及除杂工艺,分离铅,脱铁、锰,除钙、镁等重金属)与硫酸反应,生产出粗制硫酸锌,加高锰酸钾、锌粉等,经过提纯得到精制硫酸锌溶液后,再经碳化母液沉淀,制得碱式碳酸锌,最后经烘干,煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定,用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,其主要反应如下:在氨性溶液中:Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT(铬黑T)时:Zn(NH3)42++EBT(蓝色)⇋Zn-EBT(酒红色)+4NH3滴定开始-计量点前:Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时:Zn-EBT(酒红色)+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT(蓝色)5.活性ZnO的应用:因为活性ZnO具有抗菌,除臭以及除异味等多种作用,本实验制备系列产品,看是否具有除异味的功效,在活性氧化锌中掺杂一定量的银,对常见皮肤病有一定的治疗功效,制备治疗脚气的产品。
实验11 沉淀法制备纳米氧化锌粉体实验
实验十一 沉淀法制备纳米氧化锌粉体实验一、 实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37eV )半导体氧化物,广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。
制备纳米氧化锌的化学方法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH -,CO32-等)后,或在一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去,得到所需的化合物粉料。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌ZnAc 2。
常用的沉淀剂有氢氧化钠(NaOH )、氨水(NH 3·H 2O )、尿素(CO(NH 2)2)等。
用NaOH 作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下:22)(2OH Zn OH Zn →+-+--→+242)(2)(OH Zn OH OH Zn--++↓→OH O H ZnO OH Zn 2)(224该实验方法过程简单,不需要后煅烧处理就可以得到氧化锌晶体,而且可以通过调控Zn 2+/OH -的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。
三、原料及设备仪器1、原料:硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、氢氧化钠NaOH、蒸馏水、乙醇2、设备仪器:磁力搅拌器、离心机、温度计、烧杯、烧瓶、电子天平。
四、实验步骤1、在室温下,在烧杯中称取0.3g Zn(NO3)2·6H2O(0.001mol),然后加入40mL蒸馏水搅拌5min配成无色澄清的溶液。
2、在室温下,在烧杯中称取0.8gNaOH(0.02mol),然后加入40mL蒸馏水,搅拌5min配成无色澄清的溶液。
3、在室温下,将Zn(NO3)2溶液快速滴加到NaOH的溶液中,搅拌得到白色的悬浊溶液。
氧化锌
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:纳米ZnO的制备年级:2010级日期:2012—9—12姓名:学号:同组人:一、预习部分1、纳米Zn O的性质和应用:纳米ZnO是一种新型的精细功能无机材料,由于其具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而纳米ZnO产生了其体相材料所部具备的这些效应,展现了许多特殊性质。
在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质、电等方面有着广阔的应用前景。
主要用于制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
2、纳米Zn O的制备方法:制备纳米氧化锌的方法很多,一般可以分为物理法和化学法。
物理法是利用特殊的粉碎技术,将普通的粉体粉碎;化学法是在控制条件下,从原子或分子的成核,生成或凝聚成具有一定尺寸和形状的粒子。
常见的合成方法有固相法、液相法和气相法,其中,液相法和气相法又有多种制备方式。
固相法:室温固相合成纳米氧化物是近年来发展起来的一种新方法。
首先制备固相前驱物,进而前驱物经高温热分解或微波辐射热分解制备纳米氧化锌。
(1)碳酸锌法:利用硫酸锌制得前驱物碳酸锌,在200℃烘1h,得纳米氧化锌初产品;经去离子水、无水乙醇洗涤,过滤、干燥可得纳米氧化锌产品。
(2)氢氧化锌法:利用硝酸锌制得前驱物氢氧化锌,在600℃保持2h,高温热分解得纳米氧化锌。
气相法:(1)化学气相氧化法:化学气相氧化法是Mitarai等以锌粉为原料,氧气为氧源,在550℃的高温下,以氧气为载体进行氧化反应。
该法制备的氧化锌粒度细(10~20nm),原料易得,分散性好。
但产品纯度低,其中含有未反应的原料。
(2)激光诱导化学气相沉淀法:利用反应气体分子对特定波长激光的吸收,引起气体分子激光光解,热解,光敏化和激光诱导化学合成反应,在一定条件下合成纳米粒子。
它以惰性气体为载体,以锌盐为原料,用cwco2激光器为热源加热反应原料,使之与氧气反应得到纳米氧化锌。
纳米氧化锌的标准摩尔生成焓
纳米氧化锌的标准摩尔生成焓实验室研究表明,纳米氧化锌(ZnO)的标准摩尔生成焓(SunH)为-158.3 kJ/mol。
本研究旨在在室温下采用不同形式的化学反应,以确定ZnO的SunH值,以验证其准确性和可靠性。
一、实验原理纳米氧化锌是一种光学材料,它在热处理过程中产生了一定数量的热量。
要获取它的标准摩尔生成焓,就需要将它反应与一定数量的其它物质,例如臭氧(O2),氧气(O),氢气(H2)以及氮气(N2),并确定反应出物的反应热。
用一定的室温下的等温反应来测量标准摩尔生成焓的实验方法称为“Lapp-Skitt”。
二、实验材料本实验中使用的材料为:(1)纳米氧化锌:50.0 g;(2)臭氧(O2):0.40 g;(3)氧气(O):6.5 g;(4)氢气(H2):9.0 g;(5)氮气(N2):9.0 g;(6)水:100 mL;(7)夹具:1个。
三、实验方法(1)将纳米氧化锌(50.0 g)放入容器中,搅拌,记下获得的温度。
(2)将臭氧(0.4 g)和氧气(6.5 g)等其他物质一起放入容器中,均匀搅动,记录温度读数。
(3)加入氢气(9.0 g)和氮气(9.0 g),继续搅拌,记录温度读数。
(4)最后,加入100 mL的水,重复搅动,记录温度读数,测量标准摩尔生成焓。
四、实验结果在室温下,使用Lapp-Skitt测得纳米氧化锌(ZnO)的标准摩尔生成焓(SunH)为-158.3 kJ/mol。
五、讨论根据实验结果,在室温下,纳米氧化锌(ZnO)的标准摩尔生成焓(SunH)获得的值为-158.3 kJ/mol,与实验室研究记录的值相比,相差不大,表明实验测量结果准确可靠,可作为纳米氧化锌(ZnO)标准摩尔生成焓在室温下的参考值。
六、结论本实验采用室温下的Lapp-Skitt,测得纳米氧化锌(ZnO)的标准摩尔生成焓(SunH)为-158.3 kJ/mol。
实验结果与实验室研究记录的值相比,误差较小,表明实验结果准确可靠,可以用作纳米氧化锌(ZnO)标准摩尔生成焓在室温下的参考值。
纳米氧化锌的制备技及其表征
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:纳米ZnO的制备及其表征年级: 2010级日期:2012年9月13日姓名: 学号:22 同组人:1、 预习部分1、 纳米氧化锌:1.1 简介纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1-100 nm之间,是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,表现出许多特殊的性质,如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等,利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能,可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
1.2形态 纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料,其颗粒大小约在1~100纳米。
由于晶粒的细微化,其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景,因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。
1.3性质氧化锌是一种半导体催化剂的电子结构,在光照射下,当一个具有一定能量的光子或者具有超过这个半导体带隙能量Eg的光子射入半导体时,一个电子从价带NB激发到导带CB,而留下了一个空穴。
激发态的导带电子和价带空穴能够重新结合消除输入的能量和热,电子在材料的表面态被捕捉,价态电子跃迁到导带,价带的空穴把周围环境中的羟基电子抢夺过来使羟基变成自由基,作为强氧化剂而完成对有机物(或含氯)的降解,将病菌和病毒杀死。
1.4应用橡胶工业中的应用可以作为硫化活性剂等功能性添加剂,提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标,减少普通氧化锌的使用量,延长使用寿命;陶瓷工业中的应用作为乳瓷釉料和助熔剂,可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性,有着优异的性能;国防工业中的应用纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力,吸收率和热容的比值大,可应用于红外线检测器和红外线传感器;纳米氧化锌还具有质量轻、颜色浅、吸波能力强等特点,能有效的吸收雷达波,并进行衰减,应用于新型的吸波隐身材料;纺织工业中的应用具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能,添加入织物中,能赋予织物以防晒、抗菌、除臭等功能;饲料工业中的应用纳米氧化锌作为一种纳米材料,具有高效的生物学活性、吸收率高、抗氧化能力强、安全稳定等特性,是目前最理想的锌源。
沉淀法合成纳米氧化锌
实验一均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体
一、实验目的
熟悉均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体的方法。
二、实验原理
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。
该法得到的粒子粒径分布较窄,分散性好,工业化放大被看好。
以硝酸锌为原料,尿素为沉淀剂制备纳米ZnO的反应方程式如下:
尿素分解反应
沉淀反应
热处理
三、实验仪器和药品
1.仪器
磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、马沸炉、离心机、烧杯、玻璃棒、量筒、坩埚、烧瓶、球形冷凝管,胶管等
2.药品
硝酸锌、尿素、蒸馏水
四、实验步骤
1、按硝酸锌浓度0.1mol/L、尿素浓度0.4mol/L配置250mL混合溶液。
其中硝酸锌称取19.9g,尿素12g溶于蒸馏水中,总体积调为250mL,装入圆底烧瓶中。
2、将上述圆底烧瓶放入95℃的恒温水浴中,装置回流管,搅拌保温5h;
3、将所得溶液冷却后,放入离心机中离心分离,用蒸馏水洗涤2-3次;
4、再将所得沉淀放入烘箱干燥24~48h,烘箱温度保持60℃左右;
5、最后,将干燥后的样品放入马沸炉中煅烧4h,温度为450℃。
6、用紫外分光光度计检测其光催化效果。
五、思考题
1、均相沉淀法的原理?
2、用尿素作为沉淀剂与硝酸锌制备氧化锌粉末的原理?。
纳米ZnO的制备及表征
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称:纳米ZnO的制备及表征.年级:2015级材料化学日期:2017/09/20姓名:汪钰博学号:222 同组人:向泽灵一、预习部分1.1 氧化锌的结构氧化锌(ZnO)晶体是纤锌矿结构,属六方晶系,为极性晶体。
氧化锌晶体结构中,Zn原子按六方紧密堆积排列,每个Zn原子周围有4个氧原子,构成Zn-O4配位四面体结构,四面体的面与正极面C(00001)平行,四面体的顶角正对向负极面(0001),晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3,熔点为2070K,室温下的禁带宽度为3.37eV. 如图1-1、图1-2所示:图1-1 ZnO晶体结构在C (00001)面的投影图1-2 ZnO纤锌矿晶格图2 氧化锌的性能和应用纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1- 100nm 之间, 由于粒子尺寸小, 比表面积大, 因而, 纳米ZnO 表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等, 利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。
纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。
合成纳米氧化锌的方法很多, 一般可分为固相法、气相法和液相法。
本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。
3 氧化锌纳米材料的制备原理不同方法制备的ZnO晶形不同,如:3.1 共沉淀和成核/生长隔离法借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。
常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现,由于混合不充分,反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢,先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子,新旧粒子的同时存在,导致粒子尺寸分布极不均匀。
使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影响,其晶体的尺寸也很难达到纳米量级,极大限制了此类材料的应用;成核/生长隔离制备采用强制微观混合技术,将盐溶液与碱溶液在反应器转子与定子之间的缝隙处迅速充分混合接触,反应后物质迅速脱离反应器,实现粒子的同时成核、同步生长,从而使材料具有粒子尺寸小和分布均匀的特性,粒子的尺寸可以达到10-100nm 。
纳米氧化锌的制备实验报告材料
纳米ZnO2的制备实验报告班级:应091-4组号:第九组指导老师:翁永根老师成员:任晓洁 200921501428邵凯 200921501429希静 200921501432【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法,并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定,掌握配位滴定的原理,方法,基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品,晶体为六方结构,其颗粒大小约在1~100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的特殊的性质,呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有:水热法,均相沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂(主要成份是ZnO,主要伴生元素及杂质为铁,铜,铅,镍,铬,镍,此外,还含有其它微量杂质,因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌,必须利用合理的酸浸及除杂工艺,分离铅,脱铁、锰,除钙、镁等重金属)与硫酸反应,生产出粗制硫酸锌,加高锰酸钾、锌粉等,经过提纯得到精制硫酸锌溶液后,再经碳化母液沉淀,制得碱式碳酸锌,最后经烘干,煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定,用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,其主要反应如下:在氨性溶液中:Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT(铬黑T)时:Zn(NH3)42++EBT(蓝色)⇋Zn-EBT(酒红色)+4NH3滴定开始-计量点前:Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时:Zn-EBT(酒红色)+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT(蓝色)5.活性ZnO的应用:因为活性ZnO具有抗菌,除臭以及除异味等多种作用,本实验制备系列产品,看是否具有除异味的功效,在活性氧化锌中掺杂一定量的银,对常见皮肤病有一定的治疗功效,制备治疗脚气的产品。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米氧化锌的制备实验报告一、实验目的1.学习纳米氧化锌的制备方法和过程;2.了解纳米氧化锌的物理化学特性;3.掌握实验室制备纳米氧化锌的方法和操作流程。
二、实验原理纳米氧化锌制备方法有多种,包括气体扩散法、热分解法、湿化学法、微乳法、流动注射法、溶胶-凝胶法等。
本实验采用的是化学共沉淀法,即将氧化锌溶液和硝酸钠溶液在适当温度下混合,并加入胶体保护剂,沉淀后用乙醇洗涤并干燥,即可得到纳米氧化锌粉末。
三、实验步骤1.准备工作:取一定量纯净的硝酸钠和氧化锌分别溶于去离子水中,制备成1mol/L的溶液。
2.混合溶液:将10ml氧化锌和10ml硝酸钠溶液分别加入50ml的去离子水中,加热到70℃,搅拌均匀。
3.加入保护剂:将1ml乙醇溶于0.1g聚乙烯吡咯烷酮中,加入上述混合液中并搅拌均匀。
4.沉淀:将上述混合溶液在95℃下搅拌加热3小时,待其冷却后,可以观察到白色的沉淀物。
5.洗涤:用乙醇进行反复洗涤,以去除沉淀物中的杂质。
6.干燥:将洗涤后的沉淀物放在烤箱中,烘干至恒温100℃,即可得到纳米氧化锌粉末。
四、实验结果1.显微镜下观察:从显微镜图片可以看到,制备出来的纳米氧化锌颗粒大小在20-50nm之间,颗粒呈现为球形或椭球形。
2.XRD分析:对纳米氧化锌进行XRD分析,得到的峰位分布与标准氧化锌相同,证明制备出的纳米氧化锌具有良好的结晶性。
3.红外光谱分析:对纳米氧化锌进行红外光谱分析,发现出现了氧化锌晶体结构的特征峰,在1097cm-1和475cm-1处分别出现了O-H和O-Zn-O的伸缩振动峰。
本实验使用化学共沉淀法制备出了具有良好结晶性和均匀粒径的纳米氧化锌粉末。
通过XRD和红外光谱分析,证明了制备出的样品纯度较高,结晶完整,符合预期结果。
六、实验感想通过本次实验,我对纳米材料的制备方法、物理化学特性和实验操作流程有了更清晰的认识。
实验过程中需要精细操作,注重每一步的流程控制和注意事项,否则会影响到结果的准确性。
纳米氧化锌实验报告
实验3 氧化锌纳米阵列的制备【摘要】水热法是合成氧化锌纳米阵列的基本方法之一,通过本实验进一步研究氧化锌纳米线的制备工艺,学会氧化锌纳米线透射率的测量方法,并掌握半导体材料禁带宽度的基本计算方法。
【关键字】水热法纳米线禁带宽度0.引言氧化锌(ZnO)是一种具有纤锌矿结构的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体,由于其具有优异的光电性质而有很大的使用价值和研究价值,如它对可见光的高透过率,能用作透明导电涂层;具有光电效应,能用于紫外激光器件和太阳能电池等[1]。
为了获得或改善其某一方面的性质,利用各种方法掺杂或制备具有特定形貌的氧化锌纳米材料成为近年来研究的热点。
而水热法制备ZnO纳米材料,以其设备简单、原料廉价、条件易控、适合大面积生长等优点而被广泛采纳。
本实验主要是采用水热法合成氧化锌纳米线,并测量纳米线的透射率,通过计算得出制备的氧化锌禁带宽度为3.34eV,与理论值基本吻合。
1.实验目的1.了解水热合成氧化锌纳米线的原理以及基本操作方法;2.独立制备出氧化锌纳米线;3.掌握纳米线透射率的表征方法和半导体禁带宽度的计算方法;4. 掌握实验数据处理方法,并能利用Origin绘图软件对实验数据进行处理和分析。
2.实验仪器设备和材料清单1.水浴锅、紫外可见分光光度计、量筒、样品瓶、PH试纸、2.试剂:硝酸锌、乙醇胺、正丁醇、高锰酸钾、氨水、酒精、稀硝酸3.实验原理3.1纳米氧化锌概述[2]氧化锌(ZnO):直接宽禁带半导体材料,室温下禁带宽度为3.37 eV ,激子束缚能为60meV。
纳米氧化锌具有非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线能力等特殊能力,ZnO一维材料的阵列能够加快光生电子、空穴的分离,使电子具有良好的运输性,所以纳米棒、纳米线阵列的制备备受关注。
氧化锌(ZnO)在自然界有两种晶体结构,即纤锌矿结构和闪锌矿结构。
其中稳定相是纤锌矿结构(如左图),属六方晶系,为极性晶体。
制备ZnO一维材料阵列的方法主要有气相沉积法、溅射法或外延法等,这些技术需要昂贵的仪器、苛刻的实验条件,而溶液法则具有设备简单、条件温和等优点。
ZnO的实验报告
实验报告纳米氧化锌的制备一、实验目的:1、了解纳米ZnO的性质及应用。
2、掌握制备纳米ZnO的原理和方法,并比较不同方法的优缺点。
3、掌握检验纳米ZnO光催化性能的一般方法。
4、查阅资料,计算产品的利润。
二、纳米ZnO的性质:纳米级ZnO同时具有纳米材料和传统ZnO的双重特性。
与传统ZnO产品相比,其比表面积大、化学活性高,产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整,并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能,其紫外线遮蔽率高达98%。
同时,它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能。
纳米ZnO粒子为球形,粒径分布均匀,平均粒径20~30纳米,所有粒子的粒径均在50纳米以下。
纳米ZnO粉体的BET比表面积在35m2/g以上。
由于纳米ZnO具有比表面积大和比表面能大等特点,自身易团聚;另一方面,纳米ZnO表面极性较强,在有机介质中不易均匀分散,这就极大地限制了其纳米效应的发挥。
因此对纳米ZnO粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。
三、实验原理:制备纳米ZnO的方法有很多。
按物质的原始状态分为固相法、液相法、气相法3类。
固相法包括沉淀法;气相法包括化学气相沉积法、气相反应合成法、化学气相氧化法、喷雾热分解法; 3液相法包括溶胶—凝胶法、微乳液法、水解加热法、水热法等。
本次试验采用沉淀法制备纳米ZnO。
本实验以锌焙砂(主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅镍、镉等杂质,杂志均以氧化物形式存在)和硫酸为主要原料,制备七水硫酸锌,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。
四、实验仪器与试剂:仪器:分析天平、托盘天平、温度计、蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯、量筒、玻璃棒、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤机、坩埚、研磨、200目筛子、石棉网、药匙、锥形瓶、洗瓶、滤纸、真空泵、PH试纸。
试剂:锌焙砂、去离子水、3mol/l硫酸溶液、碳酸氢铵、0.1mol/l高锰酸钾溶液、锌粉、氧化锌、二氧化钛粉、碳酸钙、滑石粉、凡士林、溶液、水合肼。
ZnO制备实验报告
纳米氧化锌的制备实验报告班级:应091-4组号:3组员:付嫱200921501410贡文秀200921501411郭鑫200921501412指导老师:翁永根2012.3一、实验目的1.了解ZnO的广泛用途,良好性能及主要应用;2.初步学会ZnO的评价和表征;3.掌握从硫酸锌溶液中,除去铁、铜、镍和镉等杂质离子的原理和方法;4.运用无机化学基本原理和知识,查阅相关资料,提高综合运用所学知识解决实际问题的能力;5.初步了解ZnO的工业生产并培养经济成本意识和环保意识。
二、实验原理氧化锌(ZnO),俗称锌白,相对分子质量81.39,是锌的一种氧化物,白色或浅黄色微细粉末。
难溶于水,可溶于酸和强碱。
氧化锌是一种常用的化学添加剂,易分散在橡胶和乳胶中,是天然橡胶、合成橡胶的补强剂,活性剂及硫化剂,也是白色胶料的着色剂和填充剂。
胶料中加入活性氧化锌后,能使橡胶具有良好的耐磨性,耐撕裂性和弹性。
在化妆品中添加活性氧化锌,既能屏蔽紫外线起到防晒作用,又能抗菌除臭。
因此氧化锌广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。
氧化锌的能带隙和激子束缚能较大,透明度高,有优异的常温发光性能,在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。
此外,微颗粒的氧化锌作为一种纳米材料也开始在相关领域发挥作用。
活性氧化锌和普通氧化锌在化学成分上是相同的,它们的差异主要表现在物理性质上。
活性氧化锌具有力度小、比表面积大、荧光性、压电性以及较强的吸水性和散射紫外线能力等许多独特的物理、化学性质,因此显示出优越的性能和广泛的应用前景。
氧化锌的制备方法有很多,工业上常用氢氧化锌、碳酸锌或碱式碳酸锌分解法。
本实验以锌焙砂(主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅、镍、镉等杂志,杂志均以氧化物形式存在)和硫酸为主要原料,制备七水合硫酸锌,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。
纳米ZnO的制备
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:纳米ZnO的制备年级:2010级日期:2012—9—12姓名:余梅娜学号: 222010316210045 同组人:王志容一、预习部分1、纳米Zn O的性质和应用:纳米ZnO是一种新型的精细功能无机材料,由于其具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而纳米ZnO产生了其体相材料所部具备的这些效应,展现了许多特殊性质。
在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质、电等方面有着广阔的应用前景。
主要用于制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
2、纳米Zn O的制备方法:制备纳米氧化锌的方法很多,一般可以分为物理法和化学法。
物理法是利用特殊的粉碎技术,将普通的粉体粉碎;化学法是在控制条件下,从原子或分子的成核,生成或凝聚成具有一定尺寸和形状的粒子。
常见的合成方法有固相法、液相法和气相法,其中,液相法和气相法又有多种制备方式。
固相法:室温固相合成纳米氧化物是近年来发展起来的一种新方法。
首先制备固相前驱物,进而前驱物经高温热分解或微波辐射热分解制备纳米氧化锌。
(1)碳酸锌法:利用硫酸锌制得前驱物碳酸锌,在200℃烘1h,得纳米氧化锌初产品;经去离子水、无水乙醇洗涤,过滤、干燥可得纳米氧化锌产品。
(2)氢氧化锌法:利用硝酸锌制得前驱物氢氧化锌,在600℃保持2h,高温热分解得纳米氧化锌。
气相法:(1)化学气相氧化法:化学气相氧化法是Mitarai等以锌粉为原料,氧气为氧源,在550℃的高温下,以氧气为载体进行氧化反应。
该法制备的氧化锌粒度细(10~20nm),原料易得,分散性好。
但产品纯度低,其中含有未反应的原料。
(2)激光诱导化学气相沉淀法:利用反应气体分子对特定波长激光的吸收,引起气体分子激光光解,热解,光敏化和激光诱导化学合成反应,在一定条件下合成纳米粒子。
它以惰性气体为载体,以锌盐为原料,用cwco2激光器为热源加热反应原料,使之与氧气反应得到纳米氧化锌。
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实验3 氧化锌纳米阵列的制备【摘要】水热法是合成氧化锌纳米阵列的基本方法之一,通过本实验进一步研究氧化锌纳米线的制备工艺,学会氧化锌纳米线透射率的测量方法,并掌握半导体材料禁带宽度的基本计算方法。
【关键字】水热法纳米线禁带宽度0.引言氧化锌(ZnO)是一种具有纤锌矿结构的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体,由于其具有优异的光电性质而有很大的使用价值和研究价值,如它对可见光的高透过率,能用作透明导电涂层;具有光电效应,能用于紫外激光器件和太阳能电池等[1]。
为了获得或改善其某一方面的性质,利用各种方法掺杂或制备具有特定形貌的氧化锌纳米材料成为近年来研究的热点。
而水热法制备ZnO纳米材料,以其设备简单、原料廉价、条件易控、适合大面积生长等优点而被广泛采纳。
本实验主要是采用水热法合成氧化锌纳米线,并测量纳米线的透射率,通过计算得出制备的氧化锌禁带宽度为3.34eV,与理论值基本吻合。
1.实验目的1.了解水热合成氧化锌纳米线的原理以及基本操作方法;2.独立制备出氧化锌纳米线;3.掌握纳米线透射率的表征方法和半导体禁带宽度的计算方法;4. 掌握实验数据处理方法,并能利用Origin绘图软件对实验数据进行处理和分析。
2.实验仪器设备和材料清单1.水浴锅、紫外可见分光光度计、量筒、样品瓶、PH试纸、2.试剂:硝酸锌、乙醇胺、正丁醇、高锰酸钾、氨水、酒精、稀硝酸3.实验原理3.1纳米氧化锌概述[2]氧化锌(ZnO):直接宽禁带半导体材料,室温下禁带宽度为3.37 eV ,激子束缚能为60meV。
纳米氧化锌具有非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线能力等特殊能力,ZnO一维材料的阵列能够加快光生电子、空穴的分离,使电子具有良好的运输性,所以纳米棒、纳米线阵列的制备备受关注。
氧化锌(ZnO)在自然界有两种晶体结构,即纤锌矿结构和闪锌矿结构。
其中稳定相是纤锌矿结构(如左图),属六方晶系,为极性晶体。
制备ZnO一维材料阵列的方法主要有气相沉积法、溅射法或外延法等,这些技术需要昂贵的仪器、苛刻的实验条件,而溶液法则具有设备简单、条件温和等优点。
3.2水热法概述水热法又称为热液法,是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热,产生一个高温高压的环境,加速离子反应和促进水解反应,在水溶液或蒸气流体中制备氧化物,再经过分离和热处理得到氧化物纳米粒子,可使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应在水热条件下实现反应快速化。
3.3反应机制在硝酸锌和乙醇胺的溶液中,硝酸锌电离提供Zn2+,电离方程如下:2323()2Zn NO Zn NO +-↔+Zn 2+易和H +离子反应,生产沉淀析出: 222()()Zn OH Zn OH S +-+↔为了防止氧氧化锌沉淀的析出,可以通过减少溶液中游离Zn 2+的浓度,即将作为络合剂的氨水加入到硝酸锌溶液中,它与硝酸锌反应的方程如下:-+++↔+⋅3422323)()(NO NH OH Zn NO Zn O H NH在滴入氨水的过程中,将可以看到白色Zn(0H)2沉淀的生成,随着氨水加入量的增大,白色Zn(OH)2沉淀逐渐溶解:O H OH NH Zn OH Zn O H NH 2223223)()()(+↔+⋅当加入了足够的氨水之后,沉淀完全溶解,形成均匀透明的溶液,总的反应方程为:O H NO NH OH NH Zn NO Zn O H NH 2342232323)()()(+++↔+⋅-+在含有大量氨锌络合物的溶液中,在一定的反应条件下,氨锌络合物能通过反应生成氧化锌:O H NH ZnO OH NH Zn 23223)()(++↔在溶液中,反应部分是发生在衬底表面的,他们能与衬底之间形成比较强的结合力,从而形成在衬底表面的生长,但大部分反应是在溶液中进行,形成了沉淀。
3.4成核与生长机制均质成核均质成核的前提条件是溶液中有晶种的形成。
初期晶种的形成可以通过离散离子或原子之间的结合来的得以实现。
当溶液中的晶种浓度不高时,晶种可以通过吸附溶液中的游离粒子(大多是离子),逐渐的生长;如果溶液中的晶种浓度比较高,也可以通过晶种之间的结合逐渐生长。
异质成核在氧化锌的制备中,另外一种成核过程是异质成核。
异质成核过程主要是在衬底表面进行的,包含两步,第一步是衬底表面超临界晶核的形成:首先,游离在溶液中的粒子(通常是离子)被吸附到衬底的表面,逐渐形成具有一定半径的晶种。
然后,衬底之上的晶种通过互相吸引,或者吸引溶液中的游离离子并与之结合,半径不断增大,形成晶核,通常这个晶核的半径比临界半径要小一些,称之为超临界晶核;第二步是超临界晶核的生长:超临界晶核并未达到临界晶核的半径,是一种不稳定的状态,它通过吸收溶液中的游离粒子或亚临界晶核不断长大,达到临界半径之后完成异质成核过程。
3.5水热法制备纳米氧化锌的影响因素[3]溶液中氧化锌的形成可以分为两个过程,即晶核的形成及晶体的生长。
这两个过程与溶液中存在的离子种类及浓度、反应温度和反应时间以及添加剂等因素有着非常密切的关系。
1)浓度 反应物的浓度决定了水解反应的平衡过程和成核过程,对于制得的产物的尺寸和形貌有着重要影响,通过调节浓度即可得到不同尺寸和形貌的产品。
有研究认为纳米棒直径与反应物的浓度之间不是线性关系。
在相对较高的浓度区间内,浓度降低两倍,直径降低将近3倍;而在相对较低的浓度区间内,浓度降低一个数量级,直径却降低很少。
2)温度 水热反应温度作为一个重要的调控参数,影响反应的进度和结晶速度,直接影响纳米材料的生长过程,进而对产物的形貌和性能都会产生影响。
3)反应时间 反应时间影响产品的形貌和产率。
具体反应时间的控制应视不同的反应体系而定。
动力学研究表明:当生长时间在8h 内时,纳米棒的生长速度较快,之后生长近乎停止,棒的长度和直径基本不再改变。
在生长速度较快的8h 内时,纳米棒径向生长由两个明显的动力学过程组成,即由生长时间在1.5h 内的快生长步骤和随后的慢生长步骤组成。
纳米棒的轴向生长趋势呈直线分布。
研究发现,多枝ZnO 纳米结构由单根纳米棒演化而来,生长时间的越长,分枝的趋势越明显。
4)pH 值 水热条件下的溶解度与溶液的碱性和反应温度有很大的关系。
水热处理前用氨水调节溶液的pH 值对ZnO 阵列形貌的影响很大,氨水在整个过程中不仅提供碱性环境,同时也作配位剂。
pH 值的大小影响前驱物的溶解度,且改变生长基元的生长方向和过程,控制pH 值有利于晶体的取向生长,得到目标产物的结构、形貌和性质会有很大不同。
5)Zn 2+ /OH- 物质的量比 Zn 2+ /OH - 的物质的量比影响产物的形貌,不同比例得到的产物形貌有很大不同。
6)添加剂 为了有效控制其形貌与尺寸,研究者采用了各种方法来改进ZnO 纳米结构的水热合成工艺,比如添加表面活性剂、配合剂或其他辅助剂等是常用的一种手段。
添加剂可起到模板剂、稳定剂、分散剂的作用。
添加剂的种类繁多,选择不同结构和性质的添加剂,可以得到尺寸大小、粒子形态可控的纳米微粒,可以使产物的形貌更加多样化,但对于其中的机理还有待于深入的研究。
7)掺杂 在水热过程中,适当的掺杂特定的物质,可以有效的调节ZnO 纳米材料的电子能态结构,改变表面效应,会导致颗粒晶型、大小、晶相转变温度的改变,进而会改变晶体的结构、颜色、形貌和性能。
8)基片是承载氧化锌纳米棒的主要载体,基体的材质、光滑程度、薄膜的性质对氧化锌纳米棒的形貌也有重要的影响。
3.6紫外分光光度计的原理它是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用,对物质进行定性分析、定量分析及结构分析, 所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。
通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度(吸光度/透射率),以波长为横坐标,吸光度(透射率)为纵坐标作图,得出该物质在测定波长范围的吸收曲线(透射曲线)。
吸光度A 与透射率T 的关系为:1lgA T =光吸收规律: ()0exp I I x α=- α为吸收系数,x 为光的传播距离,根据朗伯—比尔定律,A 正比于α。
禁带宽度:被束缚的电子要成为自由运动的电子所需要的能量的最小值。
禁带宽度的计算:法1:绘制透射率与波长的曲线,找出没有光吸收的最大波长,1240gMAXE eVλ=。
法2:绘制hv-(ahv)2的曲线,利用截距法求出与x轴交点,即为禁带宽度。
4.实验过程在教师指导下,查阅有关文献,了解水热法制备氧化锌纳米阵列的基本原理和实验步骤。
1. 高锰酸钾活化配2mL 5mmol的KMnO4溶液,倒入20ml的样品瓶中,再加入100uL的正丁醇,最后加入18mL的去离子水,摇晃均匀混合。
将干净玻璃衬底斜放入样品中,在80°C水浴中活化20min,随后用自来水冲洗三次,用去离子水清洗一次,即完成活化过程。
2. 生长纳米线配20ml 0.1M的硝酸锌溶液,倒入干净的样品瓶中,加入2ml乙醇胺作为稳定剂,刚加入时有沉淀,摇晃后消失,并通过氨水调节pH至10左右(大约四滴)。
将活化好的玻璃衬底倾斜浸没到溶液中,朝下为生长面,在80°C的水浴中生长ZnO,生长时间为40min。
3.清洗玻璃衬底将长好纳米线的玻璃衬底从样品瓶中取出,用去离子水冲洗,烘干。
再用稀硝酸洗去玻璃的上一面,即非生长面,再烘干,重复多次,直到洗净非生长面为止。
4. 透射率的测量1)打开分光光度计运行软件,将光谱扫描范围设为200-900nm,扫描步长为1nm,扫描方式为透射率。
2)将两片没有生长纳米氧化锌的干净玻璃衬底分别放置于参比池和样品池,先做基线扫描,然后将样品池的基片换成生长了纳米氧化锌的玻璃衬底,进行光谱扫描,从而得到透射光谱。
5.实验数据及数据处理6.实验分析与讨论1. 氧化锌纳米阵列有什么特点?它与氧化锌薄膜的主要区别是什么?氧化锌纳米有如下特点:氧化锌纳米阵列的粒子为纳米级,其比表面积大、化学活性高;具有较高的光学折射率,而且在可见光波段范围内有很高的的透射率;ZnO 属于宽禁带的半导体材料,可用于短波长半导体激光;很高的激子结合能,可以实现室温或更高温度下的激子受激紫外辐射发光。
,同时也是性能很好的压电和热电半导体材料之一,可用于压敏器件等领域。
另外ZnO 具有良好的高频特性,在谐振器等领域得到广泛的应用。
由于ZnO 沿c 轴方向的极性以及极性面、表面极化的存在,使其具有铁电特性,成为研究极性诱生铁电性能的理想材料之一,同时ZnO 也是一种优良的稀磁半导体材料。
氧化锌纳米阵列与氧化锌薄膜的主要区别如下:主要区别是所属维度不同,纳米阵列属于一维结构,薄膜属于二维结构。
一般来说,ZnO纳米阵列相对于ZnO薄膜具有更大的比表面积和大的长径比效应.2. 影响氧化锌纳米阵列形貌的因素有哪些?1)浓度反应物的浓度决定了水解反应的平衡过程和成核过程,对于制得的产物的尺寸和形貌有着重要影响,通过调节浓度即可得到不同尺寸和形貌的产品。