行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法》编制说明

《镍量的测定丁二酮肟重量法》

编制说明

1 任务来源

根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广州有色金属研究院、广西银亿科技矿冶公司。

2 标准编写原则和编写格式

本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。

3 标准编写的目的和意义

红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。

从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。

今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。但至今为止，专门针对镍基体料中镍的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生

产，解决贸易争端。

实践证明，对于镍基体料以外的合金中常量以上含量镍的分析方法，丁二酮肟重量法更加稳定可靠，实用性强，但对火法冶炼镍基体料中镍的分析状况如何，尚无定论。基于这一点，我们决定针对这方面开展研究，进而形成标准。

4 国内外有关工作情况

经过查询标准，目前国内外针对合金中镍的分析方法标准有很多，但尚未发现专门针对镍铁中镍含量分析的分析标准。在现有的镍分析标准中，主要有如下几种：GB/T 223.23-2008 钢铁及合金镍含量测定丁二酮肟分光光度法；GB/T 223.24-82 钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟-三氯甲烷萃取光度法测定镍量；GB/T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量；GB/T 223.54-1987 钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量；GB/T 223.79-2007 钢铁多元素含量的测定 X—射线荧光光谱法（常规法）；GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）；GB/T 11170-2008 不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱分析方法（常规法）；GB/T 20125-2006 低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GB/T 22368-2008 低合金钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法（常规法）。

火法冶炼镍基体料中镍含量在1.0～25.0%之间，而碳含量在0~5.0%，硅含量在0～4.0%，磷含量在0～0.10%，硫含量在0～0.30%，铬含量在0～5.0%，钴含量在0～0.5%。这样的成分组成，与上述几种分析标准的适用试料相比大相径庭，必须出台专门的分析标准，方可从根本上解决火法冶炼镍基体料生产和贸易问题，更好地为火法冶炼镍基体料行业服务。

5 标准适用范围

本标准规定了用丁二酮肟重量法测定镍含量的方法。

本标准适用于火法冶炼镍基体料中镍含量的测定，测定范围：2.00%～25.00%。

6 实验部分

6.1 试剂

除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。

盐酸（ρ1.19g/mL）；硝酸（ρ1.42g/mL）；氢氟酸（ρ1.15g/mL）；高氯酸（ρ1.67g/mL）；

氨水（ρ0.925 g/mL）；盐酸（1+9）；盐酸（5+95）；酒石酸溶液（500g/L）；丁二酮肟溶液（10g/L乙醇溶液）。

6.2 试验方法

6.2.1 试样要求

按照GB/T 20066-2006或适当的国家标准取制样。

6.2.2 试料量

按表1称取试料，精确至0.0001g。

表1 称取试料量/g

6.2.3 测定数量

称取两份试料进行同时测定，取其平均值。

6.2.4 空白试验

随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

6.2.5 坩埚的准备

将20mL热盐酸，10mL硝酸，30mL水的混合液放入G4干燥抽滤坩埚中过滤，然后以温水洗净坩埚上的酸性物质。将坩埚置于145℃烘箱中干燥2h，在干燥器中冷却至室温（25min）后，迅速称量。

6.2.6 测定

6.2.6.1 试料的溶解

将试料（6.2.2）置于600mL烧杯中，加水20mL，10mL盐酸，10mL硝酸，5～10滴氢氟酸，加热至完全溶解，然后加15mL高氯酸，加热至冒高氯酸浓烟后，盖上表面皿，继续回流15min。取下稍冷，加100mL盐酸（1+9），加热溶解盐类后取下。

6.2.6.2 试液的处理

向冷却至温热的试液中加入10mL酒石酸溶液，搅匀后用中速滤纸过滤于另一600mL烧杯中，以热盐酸（5+95）洗涤8次,将滤液稀释至250mL。在不断搅拌下，用氨水调节pH值至4.5左右，用60～80℃热水稀释至300mL。