丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍

丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍

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2014334223

吴蕾

引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展,在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。由于化学镀镍层均匀致密、硬度高,耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点,而且工艺简单、操作方便、成本不高等,广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。也由于化学镀镍层潜在的重要应用,使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方,提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。而对于碳钢表面镀镍来说,则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。

一实验目的：

1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。

2 学习重量分析法操作技能。

二原理方法：

在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。丁二酮肟沉淀重量法测定电镀液中镍的含量时，操作比较繁琐，分析周期长在对电镀液中镍含量的分析中，而且适用于电镀液镍含量不高的情况（不过一般电镀液都满足）。

三试剂和仪器：

1. 丁二酮肟10g/L乙醇溶液

2. 氨水（1+1）

3. HCL（1+1）

4. HNO32mol/L

5. AgNO30.1mol/L

6. G4微孔玻璃坩埚

7. 标准镍溶液的配制用分析天平称取2.3925g的NiSO4·7H2O，置于500ml容量瓶中，稀释至标线

8. 酒石酸20g/L

实验方法

在电镀液中加入酒石酸30ml,滴加氨水至明显氨性，再滴加盐酸至酸性。将溶液滤入250ml容量瓶中，用热水洗涤滤纸及沉淀。加水至刻度，摇匀。分取溶液50ml，置于600ml烧杯中，滴加氨水（1+1）至刚果红恰至红色，加入盐酸羟胺溶液10ml,乙酸铵溶液20ml，加水约400ml，此时溶液酸度应在pH=6-7.加热至60-70℃，加入丁二酮肟溶液，充分搅拌，置于冷水中放置约1h如果丁二肟的沉淀呈暗红色，表示沉淀有杂质吸附。可用快速滤纸过滤沉淀，用冷水洗涤沉淀和滤纸。再用热盐酸（1+2）溶解沉淀，溶液接收于原烧杯中，以热水洗涤滤纸。按上述方法再将镍沉淀。在冷水中放置1h后滤入事先恒重的玻璃过滤坩埚中，在150℃烘干至恒重。计算前，校准曲线的绘制以测定的各标准溶液的吸光度减去试剂空白（零浓度）的吸光度，和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。

四计算：

镍含量C（mg/ml）同回归方程或下式计算：

C=m/V

式中：

m—由校准曲线查得的试料含镍量，mg

V—试料的体积，ml

五注意事项：

①在酸性溶液中加入沉淀剂，再滴加氨水使溶液的PH逐渐升高，沉淀随之慢慢析出，这

样能使得到颗粒较大的沉淀。

②溶液温度不宜过高，否则乙醇挥发太多，引起丁二酮肟本身的沉淀，且高温下柠檬酸或

酒石酸能部分还原Fe3+为Fe2+，对测定有干扰。

③对丁二酮肟镍沉淀的恒重，可视两次质量之差不大于0.4mg时为符合要求。

参考文献

[1]廖西平夏洪均化学镀镍技术及其工业应用[J] 重庆工商大学报 2009（08）

[2]黄鑫蔡晓兰贺子凯王敏王家禄化学镀镍液分析方法比较[J]。材料保护，2001（08）

[3] 冯丽婷夏同驰董会超不锈钢电镀液铁镍铬成分的化学分析方法[J] 郑州轻工学院报1998(12)

[4] 冯燕卢建树快速准确测定化学镀镍液中主要离子浓度的分析方法的研究