水飞蓟素生产工艺探讨
水飞蓟素浸取纯化工艺的研究
水飞蓟素浸取纯化工艺的研究
为解决传统水飞蓟素制备过程中有机溶剂大量使用,以及有害溶剂残留的问题,本文考察了利用碱水提取分离水飞蓟素的各种影响因素,得到了最优化工艺条件及工艺流程,为指导和实现工业化大生产提供了实验依据。
取得主要结果如下:建立了超声-碱水提取水飞蓟素工艺条件。
该方法时间短,能耗少,提取效率高,优于同等条件下有机溶剂提取。
根据单因素优化实验、正交实验确定了超声-碱水法提取水飞蓟素的最佳工艺条件:超声时间25min,超声温度30℃,氢氧化钠水溶液浓度2.0mol/L,超声前碱水(20℃)浸泡30 min。
比较了5种树脂在乙醇及碱水溶解条件下对水飞蓟素吸附洗脱性能的差异,最终选择S-8型极性大孔吸附树脂为本实验的吸附剂。
通过对影响S-8树脂静态吸附和洗脱的多种因素考察,确定了最佳吸附条件。
上样液为碱水溶液:pH13.0左右,温度为室温,酸洗脱液pH条件为2.0左右,醇洗脱液选择70%乙醇。
在碱水溶解条件下,通过研究动态吸附洗脱的影响因素,确定了吸附速度为3BV/h,酸洗速度为3BV/h,醇洗速度为3BV/h。
在选定的条件下,研究了高径比与吸附效果的关系,确定了提取吸附复合操作的工艺。
水飞蓟宾纯化工艺研究
水飞蓟宾纯化工艺研究摘要】水飞蓟属于一年或二年生菊科草本植物，其提取主要成分水飞蓟素有着很广泛的应用，尤其是医学方面意义重大。
以往水飞蓟素主要用于肝炎、胆囊炎中，但随着对其研究越来越深入，发现其除了对肝细胞有修复作用，同时还能对乳腺癌、前列腺癌、子宫癌细胞生长与分化产生抑制作用，此外对于皮肤过敏、牛皮癣等也有很好的效果，故而可用于美容方面。
水飞蓟素主要活性成分当属水飞蓟宾，为了提高其应用效果，就应提高水飞蓟宾的纯化工艺，本文对此进行探讨。
【关键词】水飞蓟水飞蓟素水飞蓟宾纯化工艺【中图分类号】R931.71 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）11-0168-02水飞蓟也称为老鼠筋、水飞雉等，属于菊科类植物，高1.2米左右，种子可入药，原产地为西欧与北非，近几年我国陕西、黑龙江、甘肃等地有了广泛的栽培。
研究显示水飞蓟属于优良的护肝植物，其主要成分为水飞蓟素，对于肝炎、胆囊炎等有很好的疗效，并且目前在美容、抗癌等方面也有了一定的应用。
水飞蓟素主要活性成分为水飞蓟宾，要想得到该成分，就必须先将水飞蓟素提取出来，然后加以纯化。
关于水飞蓟素的提取方法很多，包括乙酸乙酯提法与醇提法及超声波法等，而水飞蓟宾的纯化方法不同，则会得到不同的纯度。
有研究显示，采用甲醇等有机溶剂纯化水飞蓟宾，所得的样品经过紫外线检测并无杂质峰，而纯度可达到97%及以上，从而可以有效分离与纯化水飞蓟宾，但是该类试剂的缺点在于毒性很强。
为此，就需要不断研究与探索，寻找更好的纯化方法，本文针对聚酰胺柱层析结合乙醇-水洗脱进行了分析，认为安全性很高，同时经HPLC检测可知，纯度能达到98%。
希望通过本次研究探讨，能对相关研究产生借鉴作用。
1 仪器和材料及试剂水飞蓟宾纯化之前应先进行水飞蓟素提取，故而需要的仪器与材料包括：电子天平（如METTLER TOLEDO EL-240万分之一型）、超声波清洗器（如昆山超声仪器有限公司生产的KQ-100DE型）、紫外可见分光光度计（如Shimadzu UV-2401PC型）、高效液相色谱仪（如DIONEX ultimate 3000型）。
水飞蓟素胶囊的制备工艺研究
Ｓｔ ｕｄ ｙ ｏ ｎ Ｐｒ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｃａ ｐ ｓ ｕｌ ｅ ｓ Ｌｏ ａ ｄ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ Ｓ ｉ ｌ ｙ ｍａ ｒ ｉ ｎ
Ｐ Ａ Ｎ Ｊ ｕ ｎ ， Ｊ Ｉ Ａ Ｎ Ｇ Ｙ ａ ｎ － ｊ ｉ ｅ ， Ｊ ｉ ｎ — ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ， — ｙ ｉ ｎ ， Ｃ Ｈ Ｅ Ｎ Ｘ ｉ ａ ｏ — ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ’ ’
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
剂 比例 为 ５ ％ ，制备胶囊 的溶出速率和 累计溶 出率最好 。
关 键 词 ：水飞蓟素 ；水飞蓟宾 ；固体分 散体 ；溶剂一 熔融法
中图 分类 号 ：Ｔ Ｑ ４ ６ ９
文献标 志码 ：Ｂ
文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ７ ） １ ７ — ０ ０ ８ ８ — ０ ４
（ １ Ｈ ｕ ｎ ａ ｎ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｉ ｒ ｎ ｇ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｇ ｉ ｎ ｋ ｇ ｏ ｂ ｉ ｌ ｏ ｂ ａ ， Ｈ ｕ ｎ ａ ｎ Ｙ ｏ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ４ ２ ５ １ ０ ０ ；
因素考察 和正交试验 ，确定胶囊 的处方 及制备工艺的最佳工艺 。得 出最佳 工艺条件是 ：以微 晶纤 维素为填充 剂 ，固体分散 体与微 晶纤 维素的 比例 １： ０ ． ５ ，以 Ｌ — Ｈ Ｐ Ｃ为崩解剂 ，固体分散体无水 乙醇溶液 配成 的 ６ ０ ％溶液 的为粘合剂 ，微粉硅 胶为润 滑剂 ，粘合
第４ ５卷第 １ ７期 ２ ０ １ ７年 ９月
广
州
化
工
Ｖｏ １ ． ４ ５ Ｎｏ ．１ ７
Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
水飞蓟素提取工艺
水飞蓟素提取工艺嘿，朋友们！今天咱们来聊聊一个超级有趣的话题——水飞蓟素的提取工艺。
你可能会问，水飞蓟素是啥呀？这可真是个好问题呢！水飞蓟素就像是植物界的一颗小明星，它来自水飞蓟这种植物，而且有着很多了不起的功效呢！我有个朋友小李，他对这些天然的东西特别感兴趣。
有一次我们聊天，他就眼睛放光地跟我说：“你知道吗？水飞蓟素对肝脏可好了，就像一个小小的保护卫士在肝脏里面巡逻，把那些坏东西都赶跑。
”我当时就特别好奇，这么神奇的东西是怎么从植物里提取出来的呢？要提取水飞蓟素啊，首先得有原材料，那就是水飞蓟的果实。
这就好比做饭得先有食材一样。
水飞蓟的果实长得小小的，可别小看它们，里面可藏着大大的宝藏呢。
种植水飞蓟的农民伯伯们可辛苦了，他们要精心照料这些植物，就像照顾自己的孩子一样。
等果实成熟了，就开始了提取水飞蓟素的第一步。
收集好果实之后，就到了预处理阶段。
这就像是给果实来个小热身。
要把果实清洗干净，把那些杂质啊，灰尘啊都去掉。
要是不洗干净，就像你吃苹果不削皮还带着泥一样，那可不行啊。
清洗干净后的果实要进行干燥处理。
这干燥可也是有讲究的，不能太干，也不能太湿，就像Goldilocks（金发姑娘）选择粥的温度一样，要恰到好处。
接下来就是提取的重头戏啦！一种常见的方法是溶剂提取法。
想象一下，溶剂就像是一群小侦探，它们要深入果实内部，把水飞蓟素这个“宝藏”找出来。
一般会选择乙醇这种溶剂，乙醇就像一个热情的伙伴，它能够很好地溶解水飞蓟素。
把果实放到乙醇溶液里，然后就像给它们做个按摩一样，搅拌啊，浸泡啊。
这个过程有点像泡茶，茶叶在水里泡着，慢慢把味道和营养物质都释放出来。
不过，这个可比泡茶复杂多了。
我还认识一个在实验室工作的小王，他就整天跟这些提取实验打交道。
他跟我说：“你看啊，这个溶剂提取的时候，浓度啊，温度啊，时间啊，就像一场微妙的舞蹈，每个因素都得配合好。
浓度太高了，可能会把其他不需要的东西也带出来；温度不合适呢，提取的效率就低；时间太长或者太短都不行。
水飞蓟有效成分的提取研究_董岩
结果表明，穿心莲内酯分散片在高温及强光条件下放置 5 d、10 d，与 0 d 相比，外观及内在质量均无明显变化。而在 高湿条件下放置 5 d 后，片剂吸湿，分散时间延长，表明本品 保存时应注意防潮。 4 讨论
穿心莲内酯分散片采用湿法制粒制备，生产工艺简单， 操作简便，易于产业化。采用处方筛选确定的最优处方制备 穿心莲内酯分散片，体外溶出度考察结果显示，其在 45 min 时累积溶出度可达 90% 以上，大大提高了穿心莲内酯的溶 出速度；且分散均匀性良好，在 1 min 内即可完全分散，明显
2010 年 7 月 第 32 卷 第 7 期
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
July 2010 Vol. 32 No. 7
收率试验结果显示，该方法的回收率均在 98% ～ 102% ，符 合规定。精密度试验结果 显 示，RSD = 0. 25% 。重 复 性 良 好，RSD = 0. 14% 。测定 3 批样品的含量，结果分别为 50. 72 mg，50. 77 mg，49. 77 mg。
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水飞蓟素的研究进展
水飞蓟素的研究进展摘要】天然药物水飞蓟的活性成分为水飞蓟素，现有研究表明水飞蓟素主要包括主要成分有水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭等，具有保肝、抗肿瘤、抗氧化及抗炎等作用。
水飞蓟素具有较高的药用价值，应开辟其广阔且益于人类的药用前景。
本文对近年来水飞蓟素的主要成分、提取方法、含量测定方法及药理作用的研究文献进行了综述。
【关键词】水飞蓟素提取分离方法主要成分含量测定药理作用水飞蓟素(silmyarin)为菊科植物水飞蓟（Silybum marianum Gaertn.）的果实经提取而得的混合物，是一类二氢黄酮醇与苯丙素衍生物缩合而成的黄酮木脂素类成分[1]。
在我国，水飞蓟素是一种常用临床制剂，被广泛用于治疗急慢性肝炎、早期肝硬化、脂肪肝及中毒性肝损害等。
目前，国内外学者对水飞蓟素的化学成分及生物活性进行了深入研究。
现将近年来有关水飞蓟素的研究进展综述如下。
1 水飞蓟素的化学成分及其衍生物水飞蓟素主要包括水飞蓟宾(silybin)、异水飞蓟宾(isosilybin)、水飞蓟宁(silydianin)、水飞蓟亭(silychristin)等。
其中，以水飞蓟宾含量最高，是主要活性成分，结构式如下：图1 水飞蓟宾水飞蓟宾是2—苯基色满酮的衍生物，属双氢黄酮类 [2]。
水飞蓟素难溶于水和一般有机溶剂、口服吸收差、生物利用度低，从而影响了其临床疗效。
因此，制备水飞蓟素衍生物是增加其疗效的有效途径。
水飞蓟素衍生物种类如下：1.1 水溶性水飞蓟宾衍生物水飞蓟宾水溶性衍生物包括水飞蓟宾-二偏琥珀酸脂钠盐(silybin-dihemisuccimate sodium salt)、水飞蓟宾-邻苯二甲酸单脂钠盐( silybin-phthalic acid monoester sodium salt)、水飞蓟宾-磷酸盐（silybin-11-0-phosphate）、水飞蓟宾-葡甲胺盐(silybin-N-methylglucamine)、糖苷类衍生物等。
水飞蓟素胶囊的制备工艺研究
水飞蓟素胶囊的制备工艺研究盘俊;蒋艳杰;李金城;刘立印;陈小明【摘要】实验运用溶剂-熔融法制备水飞蓟素固体分散体,并以制备的固体分散体为基础,以胶囊的溶出度为指标,通过单因素考察和正交试验,确定胶囊的处方及制备工艺的最佳工艺.得出最佳工艺条件是:以微晶纤维素为填充剂,固体分散体与微晶纤维素的比例1:0.5,以L-HPC为崩解剂,固体分散体无水乙醇溶液配成的60％溶液的为粘合剂,微粉硅胶为润滑剂,粘合剂比例为5％,制备胶囊的溶出速率和累计溶出率最好.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)017【总页数】4页(P88-90,101)【关键词】水飞蓟素;水飞蓟宾;固体分散体;溶剂-熔融法【作者】盘俊;蒋艳杰;李金城;刘立印;陈小明【作者单位】湖南省银杏工程技术研究中心, 湖南永州 425100;湖南科技学院化学与生物工程学院,湖南永州 425100;湖南科技学院化学与生物工程学院,湖南永州425100;湖南科技学院化学与生物工程学院,湖南永州 425100;湖南科技学院化学与生物工程学院,湖南永州 425100;湖南省银杏工程技术研究中心, 湖南永州425100;湖南科技学院化学与生物工程学院,湖南永州 425100;湖南恒伟药业股份有限公司, 湖南永州 425100【正文语种】中文【中图分类】TQ469水飞蓟素(Silymarin)是从水飞蓟果实及种子中提取得到的一类二氢黄酮醇与苯丙素衍生物缩合而成的黄酮木脂素类成分，其活性成分有水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟宁和水飞蓟亭等，外观呈黄色粉末或结晶状粉末，味苦。
水飞蓟素能稳定肝细胞膜和维持肝细胞的完整性[1]，使毒素无法穿透破坏肝脏[2]，并能加速合成肝脏细胞的DNA(去氧核糖核酸)，可以预防肝硬化、脂肪肝等症[3]，同时对肝癌等癌细胞的生长及分化抑制作用，是目前世界上所发现最具肝疾疗效的类黄酮[4]，被称为“天然的保肝药”。
由于水飞蓟素本身水溶性较差，使其在临床应用上受到限制[5]，目前为了提高水飞蓟素在人体内的生物利用度，国内外正积极地开发研制其新剂型，增加其溶解速度或改变其溶出和吸收特性，以提高水飞蓟素的生物利用度[6-8]。
水飞蓟素提取纯化工艺研究
Ｌ － ｈ ｎＷ ＡＮＧ Ｊｎ － ｎ ＩＹｕ ｓ ａ ， ｉｇ ａ （ ａ ｕｆ ｇＰｉ ｈｍｉｒ ｒｏｐＣ ． ｔ．Ｘａ １０ ５Ｃ ｉａ Ｘｉ Ｈ ｉ ｎ ｒ ｃ ｅ ｓ ｙＧ ｒｕ Ｏ， ｄ， ｉｎ７０ ７ ，ｈｎ ） ｎ ｅ ｏ ｔ Ｌ
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限公 司 ） 。
ｃｒｔ ） ｈｉｉ ， ｓｎ 水飞蓟醇 （ｉｂｎ１ Ｓ ｙｏｏ 等黄酮木脂素类化合 ｌ ）
物 的混合 物 。水 飞蓟 素 是一 种抗 肝胆 疾病 效果 极佳 的 天然 药 品 ， 以清 除 损 害肝 细胞 的 自由 基 ， 肝 可 对 细胞 形 成 保 护 膜 ， 以修 复受 损 肝 细胞 ， 时对 前 可 同 列 腺 癌 ， 腺癌 及 子 宫癌 细 胞 的生 长 及分 化 有 抑制 乳 作 用 ， 牛 皮 癣 、 肤 过 敏 、 脉 硬 化 、 胆 固醇 均 对 皮 动 高
水飞蓟素总结报告
XX省科技计划项目验收报告项目名称：水溶性水飞蓟素提取加工技术研究及产品开发项目编号：BE2006321项目负责人：何尔群承担单位：XX健佳药业XX起止年限：2006年1月～2008年12月目录一、原计划合同内容二、项目实施工作总结报告（包括技术总结）1．水溶性水飞蓟素提取工艺研究2．水溶性水飞蓟素提取与加工技术路线3．水溶性水飞蓟素化学成分的分析4．水溶性水飞蓟素产品质量标准的研究与制定三、技术成果1．研究论文发表情况2．专利申请情况3．技术特点四、经费使用情况五、附件一、原计划合同内容1、主要研究内容本项目是从水飞蓟籽中提取水溶性水飞蓟素。
通过对原料的预处理、水溶性水飞蓟素的提取、包合技术、澄清、分离、浓缩、干燥等过程的研究与改进，确定水溶性水飞蓟素的提取工艺条件，明确该产品的含量指标及一般理化指标，并完成中试，使水溶性水飞蓟素产品达到工业化生产水平。
制定水溶性水飞蓟素的质量标准，填补国内这一领域的空白。
2、主要技术指标(1) 确定水溶性水飞蓟素提取工艺条件，完成中试，达到工业化生产水平；(2) 制定水溶性水飞蓟素的质量标准；(3) 发表论文2～3篇。
3、参加人员4、经费预算1). 经费来源预算2). 项目经费支出预算二、项目工作总结（包括技术总结）1、水溶性水飞蓟素提取工艺研究(1) 原料的预处理水飞蓟种子榨油。
水飞蓟油可以制作色拉油具有色清、味纯、沸点低、易被人体吸收等特点，有保肝养胃功能，无任何毒副作用，是一种高级保健食用油。
榨油后的水飞蓟饼用于提取水溶性水飞蓟素。
提取水溶性水飞蓟素后渣饼富含淀粉、蛋白质，因不含任何有机溶剂，经适当加工后即能形成营养成份较高的天然饲料，是养禽、养猪、喂养水产品的极佳饲料。
(2) 水溶性水飞蓟素的提取采用碱水的醇溶液为溶剂，以水溶性水飞蓟素的得率和水飞蓟宾含量为工艺考察指标，以提取时间、提取温度、溶剂用量、pH值为实验因子，通过单因素试验和正交试验，研究并优选出了水溶性水飞蓟素的最佳提取工艺条件。
碱水提取水飞蓟素工艺探讨
碱 水 提 取 水 飞 蓟 素工 艺 探讨
李世凯， 张乐， 吴晓霞， 吴晓云
【 关键词 】 碱水 ； 水飞蓟素 ； 提取工艺 【 中图分类号 】 Ｒ ‘ ２ ８ ４ 【 文 献标 识码】 Ａ 【 文章编号 】 １ ６ ７ ４ — ３ ２ ９ ６ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ９ Ａ一 ０ ０ ７ ３ — ０ １
３ ． ２ 碱水浓度 不 同碱 水 浓 度 （ ０ ． ０ ０ １ 、 ０ ． ０ １ 、 ０ ． ０ ５ 、 ０ ． １ 、 ０ ． ５ ｍｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） 所提取 出的 水 飞蓟 素浓 度 分别 为 ０ ． ０ １ ４ 、 ０ ． １ ２ ３ 、 ０ ． １ ６ ９ 、 ０ ． ２ ７ １ 、 ０ ． ６ ０ ０ ｍｇ ／ ｍ ｌ 。说 明水飞蓟 素提 取量 与碱水 浓度 成正相关 ， 在碱水浓度为 ０ ． ５ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ 时， 水飞蓟素提取效果最好。
Ｉ 缶床 合 理 用 药 ２ ０ １ ４年 ９月 第 ７卷 第 ９ Ａ期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ ｏ ｆ Ｃ ｌ ｉ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｕ ｓ ｅ ． Ｓ ｅ ｐ ｔ ｅ ｍｂ ｅ ｒ ２ ０ １ ４。 Ｖ ｏ １ ． ７ Ｎ ｏ ． ９ Ａ
提取水 飞蓟 素的最优工艺 条件 、 工 艺流程 ， 为水飞蓟 素 的工业 化提取 提供 一定 的实验依据 。报道 如下 。
１ 仪器与材料
滤液体后 ， 测定水飞蓟素含量 ， 并对 结果 做方 差 、 级差分析 。
表 １ 正交试验表
１ ． １ 实 验 仪 器 美 国 Ｓ Ｓ Ｉ — Ｐ Ｃ ２ ０ ０ ０高 效 液 相 色 谱 仪 ， Ｍｏ ｄ ｅ ｌ ３ ８ ６ ０型超声 波清洗脱气机 ， ｐ Ｈ计 （ Ｐ Ｈ Ｓ － ２ Ｃ） ， 电子天平 （ Ｊ Ｄ １ ０ ０ ． ３ ） ， 电热恒温水浴锅 ， 旋转蒸发仪 （ Ｒ ２ ０ １ Ｃ ） 等。 １ ． ２ 材料 南开 大学 化学 厂提供 的大 孔 吸附树 脂 （ ｓ ． ８型 ） 。 色谱纯 ： 乙腈 、 甲醇 ； 分析 纯 ： 氢氧化 钠、 丙酮 、 乙醇 、 冰醋 酸。水 飞蓟 干燥 种子 由黑龙江省友谊 县生产。
水飞蓟素提取工艺的改进和探讨
水飞蓟素提取工艺的改进和探讨
史劲松;孙达峰;顾龚平;徐德峰
【期刊名称】《中国野生植物资源》
【年(卷),期】2006(25)6
【摘要】对水飞蓟种皮中的水飞蓟素提取方法进行初步研究.实验采用乙酸乙酯超声波辅助浸提,水飞蓟素提取率可达到7.0%以上,且缩短提取时间(＜10 h),在甲醇体系下3次重结晶,水飞蓟宾纯度可达到97.0%,原料收率为7.07 mg/g.研究认为,水飞蓟种子皮壳分离对提高产品质量和资源利用价值有显著意义.
【总页数】3页(P52-54)
【作者】史劲松;孙达峰;顾龚平;徐德峰
【作者单位】南京野生植物综合利用研究院,江苏,南京,210042;南京野生植物综合利用研究院,江苏,南京,210042;南京野生植物综合利用研究院,江苏,南京,210042;南京农业大学食品科技学院,江苏,南京,210095
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.花粉提取工艺的改进与营养液稳定性的探讨 [J], 费笛波
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4.花粉提取工艺的改进与营养液稳定性的探讨 [J], 费笛波;蒋钟琪
5.回归正交试验设计在水飞蓟素提取工艺中的应用 [J], 赵雅明;王翠艳;刘向东;朱伟勇
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水飞蓟素生产工艺探讨
徐 勇 马成芳 张荣桂
(江苏东台市罗布麻厂,东台224243)
摘要 分析比较水飞蓟素的两种现行生产工艺——醇提法和乙酸乙酯提法的利弊,对乙酸乙酯提取工艺采用了分子筛技术提高和稳定溶剂质量,使产品质量稳定提高,生产成本下降。
关键词 水飞蓟素;乙酸乙酯;分子筛
水飞蓟素(Silym arin )为菊科植物水飞蓟(紫花)Silybum m arianum (L .)Gaertn 的果实,经提取,精制而得到的淡黄色到棕黄色粉末,主要成份为水飞蓟宾Silyb in (二氢黄酮醇类与苯丙素衍生物缩合而成的黄酮木脂素)及其异构体。
采用结晶法从水飞蓟素中获得水飞蓟宾,再半合成水飞蓟宾葡甲胺盐,具有保肝和降血脂等作用,且易被人体吸收。
主要用于肝炎、肝硬化和中毒性肝损伤等症。
近几年又扩展应用到保健和美容化妆品等领域。
国际市场货紧、价扬、供不应求。
为利用有限的资源生产出更好更多的产品造福于人类,提高生产企业的经济效益。
我们对水飞蓟素的生产工艺进行了探讨和改进。
1现行生产工艺及其存在问题
111醇提法工艺分析
11111醇提法工艺流程
:
11112工艺分析
由于水飞蓟素在乙醇中的溶解度比乙酸乙酯大,所以,醇提法提取速度较快,提取较完全;饼渣干燥度不够,对提取收率、产品质量影响不大,这是该工艺的主要优点。
但醇提取物的杂质多,必须干燥后以乙醇乙酯重提取,才能达到质量要求。
所以,此法与乙酸乙酯提法相比,存在工艺流程长,设备投资大,能耗高,生产周期长,成本高等多方面的问题。
43水飞蓟素生产工艺探讨
112乙酸乙酯提法工艺分析
11211乙酸乙酯提法工艺流程
:
11212工艺分析
该工艺流程短,投资省,能耗低,在控制好乙酸乙酯质量的前提下,产品质量、收率都比较理想。
但产品质量收率对乙酸乙酯质量很敏感,随其质量波动幅度较大,这是该生产工艺的关键弱点。
乙酸乙酯损耗是生产成本的主要构成部分,生产过程中必须充分回收,反复使用。
饼渣和系统中的水份也就不断进入乙酸乙酯中,引起逆反应,生成乙醇和乙酸,改变了溶剂极性和溶解性能,使产品质量、收率下降。
在生产过程中解决这一问题的通常办法是将回收的乙酸乙酯定期精馏。
这一措施虽能基本解决问题,但普通精馏难以使乙酸乙酯达到工业一级的技术指标,损耗也比较大。
21采用分子筛技术优化乙酸乙酯提取工艺
醇提法存在的弱点,我们认为一时难以克服,因而选定通过提高、稳定乙酸乙酯质量来完善优化乙酸乙酯提取工艺。
提高、稳定生产过程中乙酸乙酯质量,并尽量减少损耗。
一是要尽量减少进入提取系统中的水份,这可以通过控制原料水份,采用干热空气回收残渣溶剂来解决;二是要及时除去进入乙酸乙酯中的水份,堵绝乙酸乙酯逆反应的条件。
我们通过多次实验,比较理想的方法是,在回流循环连续提取装置的冷凝器与渗漉柱之间加装分子筛柱,使回收冷凝的乙酸乙酯立即通过分子筛,去除水份和逆反应生成物,再进入渗漉柱。
这种方法,只要能及时再生分子筛,能始终保证乙酸乙酯的质量指标达到工业一级以上,逆反应很少,因此而损耗的乙酸乙酯甚少。
分子筛吸附达饱和吸附值的80%时(通量大时应相应降低)需及时再生。
再生方法:用压缩空气由上而下压出乙酸乙酯,以85—90℃的干热空气由下而上蒸出残留的乙酸乙酯(回收利用),再将干热空气逐渐升温到200℃,到出口温度达150℃以上。
然后通入干冷空气,冷却至室温,备用。
3小结
我们取车间回收的乙酸乙酯,水份和游离酸都超过工业二级品的限制指标,先使其通过分子筛柱,然后按上述介绍的方法用玻璃仪器组装成回流循环提取的实验装置,共实验12个批号,每批之间间隔2—3天,有意将实验总时间延长到40多天。
结果,试样质量和收率,前后相差甚微,无统计学意义,含量均在82%以上,收率达319%,乙酸乙酯消耗仅为水飞蓟饼的15%左右,比车间实际损耗少40%。
此法对提高稳定水飞蓟素的质量、收率,减少溶剂损耗效果明显,有应用到工业化生产上的可能,如能应用成功,可产生显著的社会效益和经济效益。
目前,我们正在做这方面的准备工作。
531996年第4期 中国野生植物资源 。