水飞蓟素生产工艺探讨

水飞蓟素生产工艺探讨

徐　勇　马成芳　张荣桂

(江苏东台市罗布麻厂,东台224243)

摘要　分析比较水飞蓟素的两种现行生产工艺——醇提法和乙酸乙酯提法的利弊,对乙酸乙酯提取工艺采用了分子筛技术提高和稳定溶剂质量,使产品质量稳定提高,生产成本下降。

关键词　水飞蓟素;乙酸乙酯;分子筛

水飞蓟素(Silym arin )为菊科植物水飞蓟(紫花)Silybum m arianum (L .)Gaertn 的果实,经提取,精制而得到的淡黄色到棕黄色粉末,主要成份为水飞蓟宾Silyb in (二氢黄酮醇类与苯丙素衍生物缩合而成的黄酮木脂素)及其异构体。采用结晶法从水飞蓟素中获得水飞蓟宾,再半合成水飞蓟宾葡甲胺盐,具有保肝和降血脂等作用,且易被人体吸收。主要用于肝炎、肝硬化和中毒性肝损伤等症。近几年又扩展应用到保健和美容化妆品等领域。国际市场货紧、价扬、供不应求。为利用有限的资源生产出更好更多的产品造福于人类,提高生产企业的经济效益。我们对水飞蓟素的生产工艺进行了探讨和改进。

1现行生产工艺及其存在问题

111醇提法工艺分析

11111醇提法工艺流程

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11112工艺分析

由于水飞蓟素在乙醇中的溶解度比乙酸乙酯大,所以,醇提法提取速度较快,提取较完全;饼渣干燥度不够,对提取收率、产品质量影响不大,这是该工艺的主要优点。但醇提取物的杂质多,必须干燥后以乙醇乙酯重提取,才能达到质量要求。所以,此法与乙酸乙酯提法相比,存在工艺流程长,设备投资大,能耗高,生产周期长,成本高等多方面的问题。

43水飞蓟素生产工艺探讨

112乙酸乙酯提法工艺分析

11211乙酸乙酯提法工艺流程

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11212工艺分析

该工艺流程短,投资省,能耗低,在控制好乙酸乙酯质量的前提下,产品质量、收率都比较理想。但产品质量收率对乙酸乙酯质量很敏感,随其质量波动幅度较大,这是该生产工艺的关键弱点。乙酸乙酯损耗是生产成本的主要构成部分,生产过程中必须充分回收,反复使用。饼渣和系统中的水份也就不断进入乙酸乙酯中,引起逆反应,生成乙醇和乙酸,改变了溶剂极性和溶解性能,使产品质量、收率下降。在生产过程中解决这一问题的通常办法是将回收的乙酸乙酯定期精馏。这一措施虽能基本解决问题,但普通精馏难以使乙酸乙酯达到工业一级的技术指标,损耗也比较大。

21采用分子筛技术优化乙酸乙酯提取工艺

醇提法存在的弱点,我们认为一时难以克服,因而选定通过提高、稳定乙酸乙酯质量来完善优化乙酸乙酯提取工艺。

提高、稳定生产过程中乙酸乙酯质量,并尽量减少损耗。一是要尽量减少进入提取系统中的水份,这可以通过控制原料水份,采用干热空气回收残渣溶剂来解决;二是要及时除去进入乙酸乙酯中的水份,堵绝乙酸乙酯逆反应的条件。

我们通过多次实验,比较理想的方法是,在回流循环连续提取装置的冷凝器与渗漉柱之间加装分子筛柱,使回收冷凝的乙酸乙酯立即通过分子筛,去除水份和逆反应生成物,再进入渗漉柱。这种方法,只要能及时再生分子筛,能始终保证乙酸乙酯的质量指标达到工业一级以上,逆反应很少,因此而损耗的乙酸乙酯甚少。

分子筛吸附达饱和吸附值的80%时(通量大时应相应降低)需及时再生。再生方法:用压缩空气由上而下压出乙酸乙酯,以85—90℃的干热空气由下而上蒸出残留的乙酸乙酯(回收利用),再将干热空气逐渐升温到200℃,到出口温度达150℃以上。然后通入干冷空气,冷却至室温,备用。

3小结

我们取车间回收的乙酸乙酯,水份和游离酸都超过工业二级品的限制指标,先使其通过分子筛柱,然后按上述介绍的方法用玻璃仪器组装成回流循环提取的实验装置,共实验12个批号,每批之间间隔2—3天,有意将实验总时间延长到40多天。结果,试样质量和收率,前后相差甚微,无统计学意义,含量均在82%以上,收率达319%,乙酸乙酯消耗仅为水飞蓟饼的15%左右,比车间实际损耗少40%。

此法对提高稳定水飞蓟素的质量、收率,减少溶剂损耗效果明显,有应用到工业化生产上的可能,如能应用成功,可产生显著的社会效益和经济效益。目前,我们正在做这方面的准备工作。

531996年第4期 中国野生植物资源