透射电子显微镜操作培训B

【注意事项】
上述合轴100K下，一般无需调整（磁性材料除外）； 做高分辨，一般检查Beam tilt PPX(Y)， Rotation Center即可（磁性 材料除外）； 高级用户才可以调整Gun Tilt/Shift，正常下无需调整； 合轴过程，一般从低倍到高倍逐渐进行，如10K~400K。
挡板用显微镜观察。拍好后用挡针挡住 。调节位置挡住中心 在拍照时，一定要将亮度调到非常暗 在转换到电脑窗口时，关掉viewer 白板升起，打开。 排完之后，关掉，白板放下
之前要把物镜拔出
• 加入选区光阑，套取所要分析的位置（选区光阑1~4，逐渐变大）；
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•调节Intensity钮调节衍射斑点强度变弱； •图像记录：若是多晶衍射，请先插入中心斑点遮挡指针；若是单晶衍射， 中心斑点太亮时，也需要插入指针遮挡中心斑点；设置曝光时间1.2s，Start View窗口拍摄，拍摄完成后马上放下荧光屏； •纠正磁转角：DM软件-Process-Rotate Left，然后保存图像。 【注意事项】电子束亮度太强时，不得抬起荧光屏！
样品杆安装教学 视频（点击观看）
圆孔
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装入样品杆
【注意事项】
红色指示灯熄灭后才可插入样品杆，红色灯亮时，不能对 样品杆做任何动作； 此操作务必保持样品杆水平进入；在样品杆推进过程中不 可做旋转动作； 样品杆螺丝精密贵重且易丢失，请小心谨慎操作； 此操作有破坏镜筒真空的危险，仅限高级用户操作（需接 受镜筒真空泄露时的处理培训）。
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4. 电镜实验
• 4.1 普通形貌观察（明场像） • 4.2 选区电子衍射 • 4.3 高分辨像 • 4.4 能谱 • 4.5 STEM像
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4.1 普通形貌观察（明场像）
• 调整样品共心高度； • SA模式下，选择合适放大倍数，检查基本合轴正常； • 按亮右控面板Diffraction，衍射模式下，插入物镜光阑套取中心透射斑点 （一般用4# 物镜光阑）； • 按灭右控面板Diffraction，切换回SA模式； • 用右控面板Magnification钮调节放大倍数，用左控面板Intensity钮调节照明 亮度，； • 按镜筒右手面板按控制板R1键，升起荧光屏，用CCD拍照；注意电子束亮度 太强时，不得抬起荧光屏；
多功能键
物镜消象散窗口 FFT，有物镜象散 FFT，无物镜象散
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（5） Direct Alignment（一般不调，限高级用户）
• 确认物镜光阑取出； • SA模式，放大倍数可选在10K或以上； • UI软件-FEG-Direct Alignment栏目； • Gun Tilt：多功能键调至荧光屏最亮，可通过Exp.time最小来判定。 • Gun Shift：多功能键把光斑以致荧光屏中心位置；
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3. 电镜合轴
（1）在Column真空示数<12后，可开启V7阀：点击Col.Valves Closed 图标，使其变灰，同时显示灰色READY图标；
【注意事项】
此操作打开电子枪和镜筒间的阀门，若镜筒真空过高等问题可能会导致贵重 电子枪损坏！请务必仔细确认Column真空状态及无其它错误提示。 完成实验后，请务必先关闭V7阀：点击Col.Valves Closed ，使其变黄色。
• 图像采集结束后，勾掉camera Inserted，退出CCD探头。
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【注意事项】
结束观察后，请先按右控面板R1放下荧光屏，保护CCD； 不可在用CCD观察时，直接旋转放大倍率旋钮进行放大或缩小； 按R1掀起荧光屏前，请确认光斑大小，切不可在光斑会聚时掀起荧 光屏，否则会损伤CCD晶体！ 在插入物镜光阑并对中时，不可大幅度旋转物镜光阑位置调节旋钮， 尤其是找不见光阑时！请联系管理员； 移动样品位置至较远处或样品起伏较大时，请先调节样品共心高度； 结束实验时，请确认是在SA模式下，物镜光阑取出，光斑在中心且 散开。
→检查电镜状态
提示窗口 样品杆位置 样品杆位置
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2. 装入样品杆（此操作限高级用户使用）
（1） 根据需要选择单倾杆或双倾杆（单晶电子衍射常用）； （2） 用镊子轻轻夹起样品或铜网，将样品正面朝下装到直径3mm的样品槽里， 确认样品杆的螺帽或簧片位置正常； （3） 确认样品台的五个坐标显示值近似为零，否则请UI-Search-Holder清零； （4） 样品杆限位突针对准样品台5点方向的Close标线，沿水平轴线将样品杆 插入，红灯亮，预抽开始；
插入时在后半截会感到有阻力，有个坎 ，之后样品杆会被“吸”进去，这时候一定 要抓牢，控制吸入速度。双倾杆，插入 线槽
（5）在User Interface 中，按提示选择所使用样品杆的类型，击回车符确认；
突针
5点
中国科学院宁波材料技术与工程研究所 样品杆清零
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（6） 如为双倾杆，则出现Connect holder cable 提示，连接β tilt电缆插座 后，点击回车确认； （7）数分钟后红灯熄灭，及时绕水平轴逆时针旋转样品杆至Open线，让样 品杆的下方销钉对准样品台的圆孔 ； （8）在真空吸力的作用下，手握样品杆将其沿水平轴平稳送到底；并确认样 品杆安装到位； （9）UI软件界面，点击Turbo on停止分子泵（由黄色变为黑色） 销钉
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（3） 聚光镜光阑对中及消象散
• • • • • 左控面板Intensity旋钮将光斑聚焦为一点； 左控面板轨迹球将光斑移动至荧光屏中心点； 顺时针旋转Intensity旋钮散开光斑，若光斑不以荧光屏为圆心散开，调 节聚光镜光阑至光斑在中心； 重复上面步骤，直至左右旋转Intensity旋钮，光斑都以荧光屏中心为圆 心散开； 若发现光斑不圆，左控面板Stigmator按亮，选择Condenser，用多功能 键把光斑调圆。
共心聚焦（Eucentric focus） ：共心聚焦钮设置物镜电流到（预合轴过的）共心高 度下的聚焦值并且重整物镜。 注意：共心聚焦只把物镜设置为对应共心高度，而不是样品本身（如果样品不在共心高 度，它看起来将是离焦的，此时要调节Z高度来调整）。 样品移动位置较远或者样品起伏较大时，要重新调节共心高度。
TF20热场发射电子显微镜
配套设备
块体制样设备 低速金刚石圆盘锯 Gatan机械预减薄设备 Gatan离子减薄仪 Fischione离子减薄仪（带冷冻功能） 高分子材料制样设备 RMC pt-xl超薄切片机（带冷冻附件） 钻石刀 Gatan950等离子清洗仪
公共技术服务中心 透射电镜实验室
•
•
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（2） 调样品共心高度
• 确认物镜光阑（位置7）和选取光阑处于取出状态； • 在SA模式的放大倍数下，找到光斑和样品观察区域； • 用左控板Intensity旋钮调节照明； • 按控制板Eucentric focus键，调节Z axis键使图像聚焦到衬度最低； • 也可按控制板Wobbler键以后，调节调节Z axis键让样品摆动幅度最 小来辅助聚焦。
多功能键（X）
左手面板
衍射 共心高度 摇摆 样品台的Z 样品位置（X,Y）
右手面板
左右控制面板功能说明
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软件说明
User Interface（UI）：电镜控制软件 Digital Micrograph（DM）：图像获取及处理软件 TEM Imaging & Analysis（TIA）能谱及STEM软件 GenesisR TEM：能谱探头控制
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一、TF20 TEM各部分说明
C1光阑 C2光阑 物镜光阑 选区光阑 STEM附件 观察窗
能谱仪 样品台 液氮冷阱
控制面板 CCD相机
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步长
样品台α 样 品 台 轨迹球 强度 消像散 β 暗场 多功能键（Y） 荧光屏起落 倍率 聚焦
透射电子显微镜培训
（第二部分 仪器操作）
中科院宁波材料所公共技术服务中心 透射电镜实验室 卢焕明 陈国新
2012年5月15日
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主要内容
一、TEM基本结构及软件 二、TF20 的操作使用 三、JEM2100简介
公共技术服务中心
透射电镜实验室
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电镜状态检查：打开Tecnai UI ，DigitalMicrograph（DM）
真空
真空
高压 高压
灯丝
电子枪
真空：Column：6（若大于6，请告知管理员） 高压：High Tension为黄色，滑块在200位置 灯丝：Operate为黄色 样品杆位置：X,Y,Z,A,B接近于零，否则请清零 （点击上部Search-Holder） 提示窗口：空白，无任何错误提示信息。 （若有，请联系管理员）
TF20热场发射电子显微镜
主要配置和功能 热场发射灯丝，200kv 扫描透射（STEM）附件 EDAX能谱仪 单倾样品台、双倾样品台 液氮冷冻样品杆（-170℃） Gatan894 CCD，分辨率2k×2k 点分辨率：0.24 nm
公共技术服务中心
透射电镜实验室
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物镜光阑位置及荧光屏观察情况
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CCD观察窗口，双击可自动对比度
选择自动曝光或手动输入曝光时间 图片采集
过焦
正焦
欠焦
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• DM软件-Start View观察样品情况，用左控面板Focus钮调节聚焦； • DM软件-Start Aquire拍照，一般曝光时间3~5s，可选择自动曝光。 • 图像保存：点击 ，选择对话窗口Options/Save Numbered设置存储文件 自动保存； 夹信息，获取图像后，点击
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4.2 选区电子衍射
• 选定样品中感兴趣的区域，调整至合适放大倍数（SA模式下）； • 按控制板Diffraction键，切换到衍射模式，得到衍射花样； • 若是所选区域为单晶：利用左控面板上的α 、β tilt键倾转样品到感兴趣的 晶向。在TEM模式下，确认样品高度；在衍射模式下，用控制Intensity和 Focus钮进行聚焦衍射斑 。 • 调节多功能键 X、Y钮将透射束移到观察屏中心；
DM
R-TEM
UI
TIA
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UI软件
DM软件
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二、TF20的操作使用
1. 实验前检查 2. 装入样品杆 3. 电镜合轴 4. 电镜实验（形貌、衍射、高分辨、能谱、STEM像） 5. 拔出样品杆 6. 结束实验
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透射电镜实验室
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讲在上机自主操作前的
透射电子显微镜是一个：
高压设备 高真空设备 复杂的电子系统 精密昂贵的大型仪器
请小心谨慎的操作，切勿尝试超出培训外的其它操作
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1. 实验前检查
环境检查：温度21℃，空调、除湿机正常开启； 电镜检查：循环水正常（管理员检查） 冷阱液氮已添加（早上、中午各添加一次） UI软件界面各项参数正常（详见下页）
直接合轴图片
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• Beam tilt PPX(Y)：左控面板Intensity旋钮至光束会聚，用多功 能键X(Y)调至光斑摇摆中心重合； • Rotation Center：寻找参考点，用多功能键X、Y键至参考点 摆动幅度最小。 • 完成上述合轴过程或其中几项后，点击Done确认退出。
光斑
校正像散
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（4） 物镜消像散
来自百度文库• 确认物镜光阑取出； • 400K下观察C膜或样品非晶区域； • 选中View窗口，DM软件-Process-Live-FFT； • 按亮左控面板Stigmater，鼠标选择Objective； • 利用多功能键X、Y键调整物镜像散至FFT呈圆形； • 若样品有磁性，请选择参数1栏，然后进行调节，实验完成后，恢复至2栏。