多西他赛日本药典JP16

多西他赛日本药典JP16

C43H53NO14· 3H2O 861.93

化学名称：

定义：含多西他赛（C43H53NO14）97.5%~102.0%，按折干折纯计。

性状：本品为白色结晶粉末，易溶于乙醇（99.5）及二甲基甲酰胺，可溶于甲醇、二氯甲烷中，几乎不溶于水。见光易分解。

鉴别：

●紫外-可见分光光度法<2.24>

测定多西紫杉醇水合物：甲醇=1：50,000中的溶液的吸收光谱，并将光谱与参考

光谱或同步制备的多西紫杉醇水合物对照品溶液的光谱进行比较。样品溶液与对照

品溶液的光谱在相同波长下表现出相似的吸收强度。

●红外分光光度法<2.25>

将60mg水合多西他赛溶于1Ml二氯甲烷溶液中。按照红外分光光度<2.25>项下

的溶液法，用固定长度为0.1mm的溴化钾比色皿进行测试，并与参考光谱或者多

西他赛对照品的光谱进行比较，在相同波长下，两种光谱表现出相似的吸收强度。

比旋度<2.49>：: －39 –－41°

取0.2g多西他赛（折干折纯样品）溶于20mL甲醇中，100mm

纯度：

●重金属<1.07>

按照方法二，取多西他赛无水物1.0g进行试验。用2.0mL标准铅溶液作为对照液，

依法检查，含重金属不超过20ppm。

●有关物质

液相色谱<2.01>

取含量测定项下的样品溶液10μL，注入色谱仪，记录色谱图。用自动积分法确定各峰面积，用面积归一化法计算各峰面积：

操作条件：

检测器、柱温、流动相和流速：按照分析中的操作条件进行。

测量时间：进样后39分钟，从溶剂峰后开始计算。

系统适用性：

检测要求：取多西他赛样品溶液1mL，加水、色谱乙腈和醋酸（100）（1000:1000:1）混合至总体积100mL。取1mL该溶液，加水，色谱乙腈和乙酸（100）（1000:1000:1）的混合物，制成10lmL，作为系统适用性溶液。移液管量取5mL系统适用性溶液，加水，色谱乙腈和乙酸（100）（1000:1000:1），定容至10mL。取该溶液与系统适用性溶液各10 μL，分别注人液相色谱仪，记录色谱图，该溶液中的主峰面积相当于系统适用性溶液主峰面积的35%~65%。

系统性能：在系统适用性试验中，多西他赛主峰的理论塔板数不低于100,000，拖尾因子不超过2.0。

重复性试验：在系统适用性试验中，重复进样6次，峰面积相对标准偏差不超过2.0%。

●残留溶剂：符合药物制剂相关法律法规的要求。

水分<2.48> 5.0 – 7.0%（50mg，库伦滴定法）

炽灼残渣. <2.44>1g样品不超过0.1%

含量：取50mg多西他赛水合物和多西他赛对照品（分别折干折纯），精密称定，分别溶于2.5 mL的乙醇中（99.5），加入水、色谱乙腈和乙酸（100）（1000:1000:1）混合溶液，定容至50mL，作为样品溶液和标准溶液。

按照以下条件，在液相色谱<2.01>指导下，分别取10μL进样，记录多西他赛的峰面积、A T和A S。

多西他赛含量(C43H53NO14) =M S× A T/A S

M S:多西他赛对照品含量，按照折干折纯计。

操作条件：

检测器：UV（232nm）

柱子：内径为4.6mm的不锈钢柱，长度15cm，十八烷基键合硅胶为填充剂，粒径为3.5μm.

柱温：45℃

流动相A：水

流动相B：色谱乙腈

流动相的洗脱程序：如下表

流速：1.2mL/min

系统适用性—

系统性能：取10μL样品溶液，注入色谱仪，记录色谱图，多西他赛主峰的理论塔板数

不低于100,000，拖尾因子不超过2.0。

重复性试验：取10μL样品溶液，重复进样6次，峰面积相对标准偏差不超过1.0%。

包装储存：避光、密闭保存。

多西他赛注射液：

本品应在使用前临时配置。含多西他赛(C43H53NO14: 807.88)不低于93.0%，不高于105.0%。

准备方法：按照注射液指导，用多西他赛无水物准备。

性状：多西他赛注射液澄清，淡黄色至黄色粘性液体。

鉴别：注射用多西他赛的量，相当于20mg多西他赛(C43H53NO14)，加50Ml甲醇，作为样品溶液。将4mg多西他赛水合物溶于10 mL甲醇中，作为标准溶液。按照薄层色谱法<2.03>的指示，用这些溶液进行试验。在带有荧光指示剂的硅胶板上，将每种溶液和标准溶液分别点滴10μL，用于薄层色谱。然后用乙酸乙酯、己烷和乙醇（99.5）（12:3:1）的显影至10cm，然后风干。用紫外在254nm处进行检测：样品溶液和标准溶液的光斑RF值相同。

pH：符合药事法相关要求。

纯度：

有关物质—按照液相色谱<2.01>，根据测定条件，用含量检测项下的样品溶液20Μl。自动积分确定峰面积，用面积归一化法计算各峰含量：多西紫杉醇相对保留

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