反应精馏实验
实验九反应精馏法制醋酸乙酯
三、实验装置
四、实验要点
1） 检查电路，开启塔顶冷却水。 2） 配制含浓硫酸0.3％（质量百分浓度）的冰醋酸混合液，加 人蒸馏釜中，同时加人几粒陶瓷环。 3） 通电加热，依次按下总电源、测温各按钮。 4） 开启蒸馏釜加热开关，调节塔釜控温仪表的温度高于釜液 沸点温度50～80℃，将加热电流调至0.5～0.7 A，记录时间和 温度。 5） 当釜液开始沸腾时，开启上、下段保温开关。 6） 当蒸汽上升到塔顶，塔头有冷凝液出现后，全回流操作20 min。从塔的上部侧口以40mL.h-1的流量加人含硫酸0.3％的冰 醋酸溶液，从塔的下部侧口以40mL.h-1流量加人无水乙醇；开 启回流比控制器，设置回流比为4，同时塔顶和塔釜以恒定量出 料并保持物料平衡，稳定lh后取样分析塔顶馏出物组成，并称 量馏出物质量。 7） 停止实验操作，待塔内所持液体全部流回塔釜后，称量釜 液并取样分析其组成；关闭塔顶上水阀门。
实验操作方式有间歇式和连续式两种。采用间歇操作时，将 原料直接加人塔釜中，酯化反应在塔釜中进行，塔体起着精馏 分离的作用，由塔顶得到酯。对于连续操作过程，先将一部分 原料加入到塔釜中，全回流操作一段时间后，从塔的上部侧口 连续加入含浓硫酸的乙酸，从塔的下部侧口连续加入乙醇。酯 化反应在两个进料口之间的塔段内进行，生成的酯与水、乙醇 形成低沸点的三元共沸物，从塔顶蒸出，重组分水从塔底排出。 通过优化进料比、回流比、进料速度、釜温等，可以提高塔顶 酯的含量。
实验九 反应精馏法制醋酸乙酯
一、实验目的
1、了解反应精馏原理。 2、掌握反应精馏的操作方法。 3、了解反应精馏与常规精馏的特殊领域。反应精 馏过程是将化学反应和分离过程结合在一起在一个 装置内完成的操作过程。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用 下生成醋酸乙酯的可逆反应。
催化反应精馏实验报告
催化反应精馏实验报告
一、实验目的
1. 了解催化反应精馏的原理和应用。
2. 掌握催化反应精馏装置的操作方法。
3. 测定催化反应精馏的效率。
二、实验原理
催化反应精馏是一种将化学反应和精馏过程相结合的技术，它可以在一个设备中同时实现反应和分离。
在催化反应精馏中，催化剂被放置在精馏塔的适当位置，反应物在催化剂上进行反应，生成的产物随着精馏过程被分离出来。
三、实验步骤
1. 搭建催化反应精馏装置。
2. 加入反应物和催化剂。
3. 加热并调节回流比，使反应进行。
4. 收集产物，并测定其组成和产量。
四、实验结果与分析
1. 催化反应精馏的效率较高，可以在较短的时间内获得较高的转化率和选择性。
2. 催化剂的选择和用量对反应结果有较大的影响，需要根据具
体情况进行优化。
3. 回流比的调节对分离效果有较大的影响，需要根据产物的组成和要求进行调整。
五、实验结论
通过本次实验，我们了解了催化反应精馏的原理和应用，掌握了催化反应精馏装置的操作方法，并测定了催化反应精馏的效率。
实验结果表明，催化反应精馏是一种高效的反应分离技术，但在实际应用中需要根据具体情况进行优化和调整。
反应精馏实验实验报告
实验报告：反应精馏实验摘要：本实验旨在通过反应精馏的方法分离和纯化混合物。
通过针对反应精馏实验过程中的变量的调节，我们成功地实现了对混合物的分离和纯化。
本实验采用了硫酸盐的反应，通过反应精馏使得反应物和产物分离，最终得到纯净的产物。
通过对实验中不同变量的观察和分析，我们探讨了对反应精馏实验结果的影响，为进一步研究和应用反应精馏提供了指导。
引言：反应精馏是一种常用的分离和纯化技术，广泛应用于化学、医药等领域。
其基本原理是通过利用不同组分的沸点差异，在特定的条件下将反应物和产物分离和纯化。
在本实验中，我们选取了硫酸盐的反应作为研究对象，通过反应精馏将反应物和产物进行分离和纯化。
材料与方法：1. 反应装置：包括反应釜、冷凝器、接收瓶等。
2. 反应物：硫酸盐。
3. 溶剂：适量的有机溶剂。
4. 加热设备：加热板或电炉。
5. 实验操作：根据实验需求，调整反应物和溶剂的比例，加热设备的温度等。
结果与讨论：在实验过程中，我们观察到随着温度的升高，反应物开始发生反应，产生气体。
通过冷凝器将气体冷凝成液体，并收集于接收瓶中。
通过不同温度下的收集物的分析和比较，我们可以得到不同组分的沸点，从而实现对混合物的分离和纯化。
通过对实验结果的分析，我们发现温度是影响反应精馏实验的关键因素之一。
合适的温度可以促使反应物迅速发生反应，并将产物分离出来。
然而，过高的温度可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。
因此，在进行反应精馏实验时，选择适当的温度非常重要。
此外，反应物和溶剂的比例也会对实验结果产生影响。
较高的溶剂浓度可能导致反应物无法充分反应，产生过多的副产品。
相反，过低的溶剂浓度可能使得反应物无法充分溶解，影响反应的进行。
因此，需要根据具体实验情况来选择适当的反应物和溶剂的比例。
结论：通过本实验，我们成功地应用了反应精馏的方法对混合物进行了分离和纯化。
通过对实验过程中变量的调节，如温度和反应物与溶剂的比例，我们得到了纯净的产物。
精馏实验报告【最新4篇】
精馏实验报告【最新4篇】（经典版）编制人：__________________审核人：__________________审批人：__________________编制单位：__________________编制时间：____年____月____日序言下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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反应精馏实验报告
反应精馏实验报告实验目的，通过反应精馏实验，掌握精馏技术，了解反应精馏原理，提高化学实验操作能力。
实验原理，反应精馏是在精馏过程中，将反应物加入精馏瓶中，通过加热使其发生反应，然后进行精馏，从而得到产物。
这种方法适用于需要在高温下进行反应的情况。
实验仪器，反应精馏设备、精密恒温加热器、精密恒温控制仪、精密磁力搅拌器、精密温度计、精密压力计等。
实验步骤：1. 将反应精馏设备装好，连接好冷凝管和接收瓶。
2. 在精馏瓶中加入反应物，并加入适量的溶剂。
3. 装上精密恒温控制仪，设置好反应温度。
4. 打开精密恒温加热器，开始加热反应精馏瓶。
5. 在反应过程中，通过精密磁力搅拌器进行搅拌，保持反应均匀。
6. 根据产物的沸点，控制好冷凝管的温度，收集产物。
实验结果分析：通过反应精馏实验，我们成功地得到了产物，并通过测定其物理性质和化学性质，确认了产物的结构和纯度。
实验结果表明，反应精馏是一种有效的方法，可以在高温下进行反应，并得到纯净的产物。
实验结论：反应精馏是一种重要的精馏方法，它可以在反应过程中进行精馏，从而得到纯净的产物。
通过本次实验，我们掌握了反应精馏的操作技巧，加深了对反应精馏原理的理解，提高了化学实验操作能力。
实验总结：反应精馏实验是化学实验中的重要内容，通过实验可以加深对精馏技术和反应原理的理解，提高实验操作能力。
在今后的学习和工作中，我们将继续努力，不断提升自己的实验技能，为将来的科研工作打下坚实的基础。
通过本次反应精馏实验，我们不仅学会了操作反应精馏设备，还加深了对精馏原理和反应过程的理解，为今后的学习和科研工作奠定了基础。
希望在今后的实验中，我们能够继续努力，不断提高自己的实验技能，为科学研究做出更大的贡献。
反应精馏实验
实验基本原理
实验中原料的进料方式有两种： 一种是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进 料。从操作方式看前者有间歇和连续式两种； 本实验采用塔釜进料的间歇操作方式，是将原料 一次性加入到塔釜内，而从塔顶采集产品，此时塔釜 作为反应器，塔体只起精馏分离的作用。
实验基本原理
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用
2、保温电流不能过大，过大会造成过热，使
加热膜受到损坏，另外，还会造成因塔壁过热而 变成加热器，回流液体不能与上升蒸气进行气液 相平衡的物质传递，反而会降低塔分离效率。
(4)当釜已经开始沸腾时，打开上、下段保温电源，顺时针方向 调节保温电流给定旋钮，使电流维持在0.1—0.2A之处。
(5) 蒸汽上升到塔顶时，全回流二十分钟后启动回流,控制回流比 为3:1,并开始计时收集出料,分析。 (7) 计算出单位时间内乙酸乙酯的产率。
(6) 1小时左右后停止实验,取塔顶馏出物，称重，并分析其含量。
下生成醋酸乙酯的可逆反应，反应的化学方程式为：
CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O
水—酯，水—醇共沸物沸点较低（71℃左右），醇和 酯能不断地从塔顶排出，塔釜主要以水和酸为主，沸点 较高，84℃左右。
实验装置流程示意图
1--电热包； 2--反应精馏釜； 3—测压口； 4--电热包测温热电偶； 5--釜测温热电偶； 6--反应精馏主塔； 12--塔头； 13--塔顶测温热电偶； 14--电磁铁。
（2）异构体混合物分离 对醇酸酯化反应来说适于第一种情况 .
实验基本原理
反应精馏的特点是： (1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程； (2)对放热反应能提高有效能量的利用率； (3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提 高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应 体系的副反应； (4)可采用低浓度原料进行反应； (5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系 统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有 共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏实验
反应精馏法制醋酸乙酯实验目的1.掌握反应精馏的原理及特点。
2.掌握反应精馏的操作。
3.学会塔操作过程分析。
一． 4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
二． 5.掌握用气相色谱分析有机混合物料组成。
三． 实验原理精馏是化工生产过程中重要的单元操作, 是化工生产中不可缺少的手段, 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中, 化学反应与分离同时进行, 故能显著提高总体转化率。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用, 而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏, 它既有精馏的物理相变之传递现象, 又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在, 相互影响, 使过程更加复杂。
因此, 反应精馏对下列两种情况特别适用: （1）可逆反应。
一般情况下, 反应受平衡影响, 转化率只能维持在平衡转化的水平；但是, 若生成物中有低沸点或高沸点物存在, 则精馏过程可使其连续地从系统中排出, 结果超过平衡转化率, 大大提了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常它们的沸点接近, 靠精馏方法不易分离提纯, 若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质, 这时可在反应过程中得以分离。
对醇-酸酯化反应来说, 适于第一种情况。
但该反应若无催化剂存在, 单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
这是因为反应速度非常缓慢, 故一般都用催化反应方式, 酸是有效的催化剂, 常用硫酸。
反应随浓度增高而加快, 浓度在0.2~1.0%（wt ）。
此外, 还可用离子交换树脂、重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸, 是由于其催化作用不受塔温度限制, 在全塔内都能进行催化反应, 而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度, 精馏塔本身难以达到此条件, 故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为:O H H COOC CH OH H C COOH CH 2523SOH 52342+−−→←+ 实验的进料有两种方式: 一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
反应精馏制乙酸乙酯
反应精馏制⼄酸⼄酯实验⼀反应精馏法制⼄酸⼄酯⼀、实验⽬的1.了解反应精馏是既服从质量作⽤定律⼜服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进⾏全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
⼆、实验原理反应精馏过程不同于⼀般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，⼜有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适⽤：（1）可逆平衡反应。
⼀般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的⽔平；但是，若⽣成物中有低沸点或⾼沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，⼤⼤提⾼了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠⼀般精馏⽅法不易分离提纯，若异构体中某组分能发⽣化学反应并能⽣成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第⼀种情况，但但该反应若⽆催化剂存在，单独采⽤反应精馏存在也达不到⾼效分离的⽬的，这是因为反应速度⾮常缓慢，故⼀般都⽤催化反应⽅式。
酸是有效的催化剂，常⽤硫酸。
本实验是以⼄酸和⼄醇为原料，在催化剂作⽤下⽣成⼄酸⼄酯的可逆反应。
反应的⽅程式为：CH3COOH + C2H5OH ? CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种⽅式：⼀是直接从塔釜进料；另⼀种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采⽤塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进⾏。
由于⼄酸在⽓相中有缔合作⽤，除⼄酸外，其它三个组分形成三元或⼆元共沸物。
⽔－酯，⽔－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
由于⼄酸的沸点较⾼，不能进⼊到塔体，故塔体内共有3组分，即⽔、⼄醇、⼄酸⼄酯。
本实验采⽤间歇式进料⽅式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算⽅程对第j块理论板上的i组分进⾏物料衡算如下（2）⽓液平衡⽅程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率⽅程（4）热量衡算⽅程对平衡级进⾏热量衡算，最终得到下式：三、实验装置及实验流程⽰意图实验装置如图2所⽰。
反应精馏实验
在这个反应体系中，主反应在常压，50 ℃到80℃，强 酸性离子交换树脂催化下即可进行。而副反应活化能较高， 需要150℃下发生反应。本体系可基本不考虑副反应对主反 应的影响。
4
现把体系中各物质沸点列于下表：
物质 甲醇 沸点/℃ 64 组成（体积） 工业级
甲醛溶液
甲缩醛
100
42.3 甲缩醛91.8%
5
甲缩醛和甲醇共沸物 41.85
P-7
P-7
三、实验装置
P-5
产品
P-13
E-14
P-2
P-3
实验装置如图所示，甲醛溶 液从反应精馏塔反应段上部进料， 甲醇从反应段下部进料，反应段 为强酸性离子交换树脂，经精馏 后塔顶得到产品是甲缩醛，塔底 得到水。
P-11
E-3
E-8
甲醛溶液进料泵 甲醇进料泵 水
8
12、设定甲醛流量。开启甲醛泵。 13、按照计算的回流比调节回流泵流量，开启回流泵。 14、调节回流泵流量、再沸器温度与系统匹配。 15、待塔顶温度稳定在42℃时，塔顶采出甲缩醛，塔底 采出水。 16、分析产品纯度。 17、记录反应段温度t1、t2、t3、t4，精馏段温度t5、 t6。 18、温度产品合格后，停止加入甲醇。 19、停止加入甲醛。 20、调节回流泵，把甲醇和甲缩醛蒸馏出去。 21、停止再沸器加热。
9
22、停止回流泵。 23、等塔温降下来之后关掉冷凝水。 24、关闭电源。完成实验。
10
五 、实验记录与数据处理
塔板 塔顶 各级 反应 段 塔釜
11
甲醇进料 量
甲醛进料 量
温度
甲缩醛含 量
六 、注意事项
1、甲醛易挥发，且刺激性很强，在甲醛进料时注意通风。 2、塔底温度不能过高，否则气量太大，容易引起液泛。 3、甲醇、甲醛的进料量和塔本身生产能力相匹配。
反应精馏制乙酸乙酯(详细参考)
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置及实验流程示意图实验装置如图2所示。
反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一，实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二，实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程（5）对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三，实验装置示意图实验装置如图2所示。
催化反应精馏实验
实验号
因素 xF(g/min) p(mol/mol) c(wt%)
R
1
1(3.0)
1(2.0)
1(1.0)
1(2.0)
2
1(3.0)
1(2.0)
1(1.0)
2(3.0)3ຫໍສະໝຸດ 1(3.0)2(3.0)
2(2.0)
1(2.0)
4
1(3.0)
2(3.0)
2(2.0)
2(3.0)
5
2(4.0)
1(2.0)
2(2.0)
实验原理
相对的优势： （1）节省设备费用和操作费用； （2）利用反应热； （3）由于精馏的提浓作用，降低了对原料甲醛的浓度要求； （4）利用精馏的原理促进反应转化率的提高。 带来的问题：
设备型式复杂；控制和操作难度增加等；
二、实验原理
耦合的考察思路
反应工程
温度效应 浓度效应 工程因素
反应 分离
综合考察
除了完全实验外，有没有更科学的实验设计方法呢？
二、实验原理
实验原理
2.正交实验设计 正交实验设计是用于多因素实验的一种方法，它是从全面实验的方案中挑选部
分具有代表性的点进行实验，这些点具有“均匀”和“整齐”的特点；正交实验设
计是部分因子设计的主要方法，虽科学减少了实验次数，但具有很高的效率。 具体的设计方法，可参考书目（课外学习）：
一、实验项目的来源与技术背景
3、应用价值
来源与背景
目前，该技术工业规模的应用有醚化（甲基叔丁基醚）、酯化和水解（乙酸甲 酯合成与水解）、烷基化（乙烯和苯的烷基化）、脱水（二异丙基醚的制备）、烯 烃水合（叔丁醇的生产）、聚合（聚酰胺）等反应。本实验所选择的体系即为甲醇
催化反应精馏实验
二、实验原理
实验原理
3.正交表[5]：更多时候，只要掌握了正交设计的基本原则，我们可以使用已有的正
交表－考查4因素2水平，不考虑因素间的交互作用－已有的正交表L8(27) 可用：
实验号 因素
xF(g/min) 1(3.0) 1(3.0) 1(3.0) 1(3.0) 2(4.0) 2(4.0) 2(4.0)
化学工程与工艺专业实验
— 反应精馏制甲缩醛
一、实验项目的来源与技术背景
来源与背景
1、实验项目的来源
反应精馏（Reactive Distillation）属于精馏技术中的一个特殊领域，是化学反 应和精馏分离方法耦合的化工过程。反应精馏方面的研究始于上世纪20年代，发展 于80年代，从国内外专利和研究论文的数量上来看，至今仍是耦合技术的一个研究 热点[1]。 具体来讲,本实验研究的过程属于催化反应精馏（Catalytic Distillation）,是反 应精馏的一个重要分支。本实验最早来源于我校承担的国家“八五”科技攻关项目， 项目原内容是工业设备的设计以及工业过程的优化控制，以解决实际生产问题。
实验设计
二、实验原理
实验原理
1.完全实验（网格法）
考察以上五个因素中的四个（甲醛进料浓度、催化剂浓度、醇醛比和回流比）， 每个因素有2个水平，按全面实验的方法，需要的实验次数（即不同因素的组合方 式）为：24＝16次实验，如果考察3个水平，实验次数为：34＝81次。 为了能更精确获取最佳工艺条件，要求水平数更多，如果采取完全实验的方法， 势必造成更大的工作量。
一、实验项目的来源与技术背景
3、应用价值
来源与背景
反应精馏技术适用于多种类型的反应，如串连反应，可逆反应，但更多应用于
转化率受化学平衡限制的反应体系。反应精馏技术的使用也有如下限制：精馏必须 能分离反应物和产物；反应为液相反应，反应物与催化剂必须充分接触；反应停留 时间适宜；反应温度和泡点温度一致；反应非强吸热反应；催化剂寿命较长（1～2 年）等[2]。
实验一反应精馏制乙酸乙酯
..实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程（5）对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置示意图实验装置如图2所示。
反应精馏
化学工程实验之反应精馏一、反应精馏对于化工过程常见的可逆反应体系，可以通过将反应与蒸馏耦合在一个多功能的过程中而使其性能得到大大改进，这种藕合被称之为“反应蒸馏”。
与非反应蒸馏过程相比，这种组合的优点是可以打破反应平衡的限制，进而取得较高的反应物转化率，反应热可被蒸馏原位利用，避免使用辅助溶剂，共沸物或近沸点混合物可被较容易地分离；同时这种方法可直接提高过程的效率并降低设备投资及操作费用。
二、实验目的1.掌握在指定条件下，计算可逆反应平衡转化率的方法，巩固对反应热力学分析方法的学习结果；2.利用反应蒸馏塔合成高纯的乙酸甲酯产品，掌握相关的实验技能；3.掌握利用气相色谱仪分析样品组成的方法；4.通过利用分离手段强化反应过程的这一成功范例，启发利用反应与分离过程耦合开发新型反应过程，并深化对新型反应器的认识。
三、实验内容1.计算在指定反应条件，如进料配比、反应温度及微正压条件下利用甲醇与乙酸生成乙酸甲酯和水酯化反应的乙酸平衡转化率；2.反应蒸馏塔以接近化学计量比的甲醇和乙酸进料，在指定的反应温度及微正压条件下合成高纯的乙酸甲酯产品；3.利用配备有TCD检测器的气相色谱仪，对塔顶馏出的甲醇与水的混合物及塔底的高纯乙酸甲酯产品进行分析检测，并根据分析数据计算乙酸甲酯产品的收率；4.对比在相同条件下计算的乙酸甲酯平衡收率与实验测定的乙酸甲酯产品收率数据，分析利用反应蒸馏技术对甲醇与乙酸生成乙酸甲酯和水酯化反应过程的强化效果。
本次实验我们考察的是：进料位置对产品中各组分浓度的影响四、实验装置图1. 反应精馏装置示意图五、实验步骤5.1实验开始前准备1.检验装置所处的房间是否有良好的通风以及消防设施，确保在设备运行期间，房间内不存在易燃、易爆的气体，不得有其它明火、热源。
2.检验设备电源是否已正确连接上，检查各仪表显示是否正常。
3.进行气密性试验。
将塔釜、乙酸原料罐、乙醇原料罐、塔顶产品贮罐以及塔底产品贮罐等的进口、出口阀门全部关闭，放空安全阀均关闭。
反应精馏实验 实验报告
0.682
68.92335
二侧
1
0.128
6.583
二侧
1
0.140
17.12071
2
0.255
28.85661
2
0.32
73.50061
3
0.687
63.53009
3
1.011
9.07432
四侧
1
0.143
12.59752
四侧
1
0.127
32.77807
2
0.313
37.52103
2
0.258
30.22054
情况特别适用：(1)可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在
平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续
地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通
常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能
经过计算：水的质量分数：
乙醇的质量分数：
乙酸乙酯的质量分数：
塔釜的产品质量分数如下：
水的质量分数：
乙醇的质量分数：
乙酸乙酯的质量分数：
2、转化率：
转化率＝[(醋酸加料量+原釜内醋酸量)—(馏出物醋酸量+釜残液醋酸量)]
／(醋酸加料量+原釜内醋酸量)
XA＝
3、收率
Y＝
4、物料衡算
塔顶产品中，水：54.1×0.04391＝2.376g
六、思考与讨论
1、怎样提高酯化收率？
答：对于酯化反应CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5＋H2O，为可逆平衡反应，一般情况下，反应受平衡的影响，转化率受平衡影响只能维持在平衡转化的附近；但是可以通过减小一种反应生成物的浓度，使平衡向有利于提高转化率的方向进行。反应精馏可以使生成物中高沸点或者低沸点物质从系统中连续的排出，使结果超过平衡转化率，大大提高效率。
反应精馏实验原理及内容
催化反应精馏法制备甲缩醛一、 实验简介 1.1 实验原理本实验是以甲醛和甲醇为原料，在硫酸的催化下合成甲缩醛。
其反应式为：该反应具有如下特点： 1）可逆放热2）反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为水甲醛甲醇甲缩醛αααα>>>由于反应为可逆过程，受平衡转化率的限制，若采用传统的制备方法， 存 在如下问题：1）转化率低，只能达到60%左右。
2）必须使用高浓度的甲醛为原料，即质量浓度>38%的甲醛溶液。
3）未反应的稀甲醛回收困难且设备腐蚀问题严重。
为解决这些问题，根据甲缩醛合成反应的第2个特点，利用反应物与主、副产物之间相对挥发度的差异，开发了反应精馏法制备甲缩醛的新工艺，利用精馏的作用，将产物及时移出反应区，提高反应的平衡转化率，同时，在塔顶获得高纯度的甲缩醛产品。
此外，采用反应精馏还有如下优点：1）反应热可用作精馏的能源，降低能耗。
2）反应分离同步进行，可节省设备费用和操作费用。
3）利用精馏的提浓作用，可放宽反应对原料甲醛的浓度要求。
1.2实验目的1） 了解反应精馏的原理和特点，增强工艺与工程相结合的观点。
2） 掌握反应精馏装置的操作控制方法，明确其主要影响因素。
1.3设备及操作要点 设备特点：1）反应精馏塔为玻璃塔，塔径为25mm ，塔高约2400mm ，内装Ф3mm的玻璃弹簧填料。
塔釜为2000ml 的四口烧瓶，用调压电热碗加热。
OH O H C O CH OH CH 2632322+=+2）塔顶回流和采出量的比例通过时间分配器和电磁摆针控制。
3）全塔分为三段，自上而下分别为：精馏段、反应段、提馏段。
精馏段的主要作用是分离和提浓主产物甲缩醛，反应段的主要作用是完成甲缩醛的合成，提馏段的主要作用是分离原料甲醇和副产物水，使甲醇返回反应区，水从塔釜脱除。
4）全塔自上而2下共设5个测温点，温度由仪表显示。
操作要点：1）预先将催化剂硫酸按规定的浓度配入甲醛原料中。
实验十 反应精馏制乙酸乙酯
反应精馏制乙酸乙酯反应精馏就是化学反应与精馏相耦合得化工过程,原料在进行化学反应得同时,用精馏方法分离产物,使反应朝有利于反应产物得方向进行,因此反应精馏能使可逆反应得速率加快,打破平衡限制,提高转化率、与传统生产工艺相比,具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等优点,因此反应精馏技术引起人们极大关注。
一、实验目得1.了解反应精馏与普通精馏得区别;2.掌握反应精馏过程得操作,学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之间得变化关系;3.学会正交实验设计方法优化实验方案。
二、实验原理目前,我国乙酸乙酯得生产主要采用以浓硫酸为催化剂得直接酯化工艺,反应由于受化学平衡得限制,单程转化率较低。
为了提高转化率,生产上往往采用乙醇过量,水洗回收,生产流程长,能耗高。
反应精馏合成酯得过程可分为两类:一类为在塔釜中进行反应,塔身其起精馏产品得作用,催化剂加入釜中,这种过程有连续、间歇之分;另一类为在精馏塔中进行反应,酸与醇分别从塔得不同部位进入塔中,塔身有时有侧线进料、本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并提纯乙酸乙酯。
该反应就是典型得平衡控制反应,受平衡转化率限制。
利用反应精馏技术将反应与分离过程结合在一个塔中进行,不但可节省设备、能量与时间,而且由于生成物不断地从反应区中移走,破坏可逆反应得化学平衡,使之对正向反应有利,从而得到高得酯收率与纯度。
ﻩ乙酸与乙醇酯化生产乙酸乙酯与水就是反应精馏技术第一个广泛研究得案例。
这些组分常压沸点见表1、此外,体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系,见表２、从表2可见,其中形成得三元恒沸物得恒沸点最低,与乙酸乙酯-水两元恒沸物接近。
在反应精馏过程中, 获得得塔顶产品就是乙酸乙酯—乙醇—水三元混合物。
为了便于后续得提纯操作,要求尽量降低塔顶产品中乙醇得含量, 因此在反应中采用乙酸过量,尽量使乙醇反应完全。
从反应式可知,反应生成得乙酸乙酯与水得质量比约为４.９:l,由于反应本身生成得水也不能通过形成得乙酸乙酯－乙醇－水三元混合物全部从塔顶带出,因此部分反应产生得水与原料9５％乙醇中得水将进入塔釜。
催化反应精馏实验
实验三催化反应精馏Catalytic Reaction Distillation实验目的要求：(1) 掌握催化反应精馏的原理、应用范围、操作方式及其在合成和分离方面的应用；(2) 了解催化反应精馏法合成β-异佛尔酮。
反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域，在化工生产中将合成反应与分离过程结合成一个过程的设想，导致产生了反应精馏技术。
目前，反应精馏已经成为提高分离效率而将反应与精馏相结合的一种分离操作；也是为了提高反应转化率而借助于精馏分离手段的一种反应过程。
反应精馏的主要优点是：由于反应产物一旦生成即从反应区移出，因此对若干可逆和复杂反应来说，可以增加反应转化率和选择性；因为产物随时可以从反应区移出，故反应区内反应物的浓度较高，从而增加了反应速率，提高了生产能力；由于利用了反应热，节省了能量；由于将反应品与精馏塔合成一个设备，节省设备投资；对于某些难分离的物系，可以利用反应精馏来获得较纯的产品。
反应精馏在工业上应是很广泛的，例如酯化、酯交换、皂化、胺化、水解、异构化、烃化、卤化、脱水、乙酰化和硝化等反应。
此外，近年来开发的由丙烯醇、过乙酸和水合成甘油的达依尔法以及由甲醇与异丁烯合甲基叔丁基醚的过程采用反应精馏均得到了较好的经济效益。
1 反应精馏原理普通精馏的分离原理是以溶液中被分离组分的相对挥发度为依椐的，反应蒸馏（Distillation with reaction）有两种含义：（一）在相对挥发度很接近（α≈ 1.0）但化学性质差异较大的混合物中加入第三种反应剂，使之与混合物中的某一组分发生反应，便可以大大增加原来被分离组分汽液间的相对挥发度，能比较容易地用蒸馏方法把各组分分离。
例如间二甲苯和对二甲苯的混合物是很难分离的，若加入异丙苯钠，则因它与这两种二甲苯的反应能力不同，便可以改变MX和PX的相平衡关系，使分离比较容易完成。
（二）把合成反应过程和蒸馏过程结合在一起。
一面蒸馏，一面反应。
利用蒸馏过程把反应产物和原料分离，破坏化学反应的平衡关系，使反应继续进行；另一方面，利用反应关系，破坏汽液平衡关系，加快传质分离。
实验一 反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2．掌握反应精馏的操作。
3．能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4．了解反应精馏与常规精馏的区别。
5．学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。
但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。
此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
若用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸催化剂的乙酸，塔下部某处加乙醇。
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催化反应精馏法制乙酸乙酯精馏是化工生产中常用的分离方法。
它是利用气-液两相的传质和传热来达到分离目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也回有所差异。
反应就留是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
（一）实验目的1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，通过实验数据和结果，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。
2、了解玻璃精馏塔的构造和原理，学习反应精馏玻璃塔的操作和使用，掌握反应精馏操作原理和步骤。
3、学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作过程的分析。
4、了解反应精馏与常规精馏的区别，掌握反应精馏法是适宜的物系。
5、学习气相色谱的原理和使用方法，学会用气相色谱分析塔内物料的组成，了解气相色谱分析条件的选择和确定方法，并学习根据出峰情况来改变色谱条件。
6.学习用色谱分析，进行定量和定性的方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。
了解气相色谱仪及热导池检测器的原理，了解分离条件的选择和确定。
（二）实验原理1 反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善，而发展起来的一种新型分离技术。
通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同形式的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。
同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，也往往能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
在普通的反应合成酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度会越来越慢。
同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。
反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品浓度。
而在反应精馏过程中，由于反应发生在塔内，反应放出的热量可以作为精馏的加热源，减少了精馏的釜加热蒸汽。
而在塔内进行的精馏，也可以使塔顶直接得到较高浓度的产品。
由于多数反应需要在催化剂存在下进行，一般分均相催化和非均相催化反应精馏。
均相催化反应精馏一般用浓硫酸等强酸做催化剂，具有使用方便等优点，但设备腐蚀严重，造成在工业应用中对设备要求高，生产成本大等缺点。
非均相催化反应精馏一般采用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂，可以装填在塔板上或用纤维布等包裹，分段装填在精馏塔内。
一般说来，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；而实际反应中只能维持在低于平衡转化率的水平。
因此，产物中不但含有大量过量，造成后续分离过程的操作成本提高和难度加大，而在精馏塔钟进行的酯化或醚化反应，往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在，而多数会和水形成最低共沸物，从而可以从精馏塔顶连续不断的从系统中排出，使塔中的化学平衡发生变化，永远达不到化学平衡，从而导致反应不断进行，不断向右移动，最终的结果是反应原料的总体转化率超过平衡转化率，大大提高了反应效率和节约能耗。
同时由于在反应过程中也发生了物质分离，也就减少了后续工序分离的步骤和消耗，在反应中也就可以采用近似理论反应比的配料组成，既降低了原料的消耗，又减少了精馏分离产品的处理量。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
本实验为醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。
但该反应若无催化剂存在，单独彩反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%（wt）。
此外，还可用离子交换树脂，也有使用分子筛负载某些成分作为催化剂，但由于某些催化剂的活性温度较高，有些反应需要在加压下进行，才能同时满足反应温度和分离平衡的要求。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以酯化反应为研究对象，如乙酸乙酯、乙酸已酯、乙酸甲酯等的合成。
现以醋酸和乙醇为原料、在浓硫酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应为例说明一下反应精馏实验原理。
反应的化学方程式为：2 反应精馏塔原理反应精馏塔用玻璃之城，直径20-25mm，塔总高约1400mm，填料高度约1300mm，塔内装Φ2.5*2.5不锈钢θ网环型填料（316L）。
一种是用连续反应精馏实验的500mL玻璃釜，用釜底的电热板加热，加热电流可以由仪表或手动控制，一般为1-2A，能看到釜底有足够的上升气体，但不能造成压力波动过大，塔腹温度传感器在釜内，使用时，也可以加入少量硅油，使测量的温度更准确，釜内液体的温度为自动控制，并在仪表上实时显示。
在釜右侧有无聊的连续排出口，釜内的物料可以连续排除。
当液面超出排出口时，物料会自动流到右面的储罐内，从而保持塔内液位的恒定，而储罐内的液体可以每隔固定时间间歇排除，从而保持塔的连续操作。
为了保证釜内传热和传质，在釜内壁增加了汽化中心，可以防止爆沸的产生。
同时加热面和加热板完全接触，也提高了加热效率，并防止局部过热，为了使加热温度分布更均匀，塔釜不是直接在电热丝上加热，而是通过一个铝板，将热量分撒后再加热。
一种是用于间歇反应精馏实验的500mL玻璃釜。
原料乙醇和乙酸、催化剂一次性加入到塔釜，塔加热方式同连续反应精馏一样。
塔釜温度传感器在釜内，使用时，也可以加入少量硅油，使测量的温度更准确，釜内液体的温度为自动控制，并在仪表上实时显示。
塔身分两段，上面是精馏段，下面是提留段，长度各为700mm。
全塔有5个取样口，也可以当进样口使用。
取样口在常压操作时使用，里面用硅胶垫密封，每取样20次以上应根据密封情况，检查是否需要更换。
塔身外壁镀有半导体金属膜，用于控制塔身的散热，并尽可能保持塔身和环境为绝热状态，保温电流能使塔身的半导体加热保温。
加热温度的设定需要根据实验物系的性质决定，由仪表来控制加热的温度，加热电流可以用仪表或手动来调节，一般为0.15-0.3A。
通常可以设定保温的温度比塔内的温度低5-12°。
仪表采用AI708型，可以参照仪表使用说明书来调节或改变仪表设置，精馏段和提留段各使用一块仪表加热。
塔内蒸汽到达塔顶后被冷凝器冷凝，顶气相的温度由仪表显示。
塔顶冷凝采用自来水，冷凝液体进入塔顶回流头，采用摆动式回流比控制器操作，一部分液体被从右面采出进入到塔顶储罐，另一部分进入到塔内回流。
回流比由仪表面板的回流比控制器控制，试验中一般为3-5，此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
连续式是直接从连续塔釜（500mL）进料或塔的下部某处（一般从下数第一或第二个进料口处）加入乙醇，作为反应的原料之一。
乙醇的用量一般为2-5Ml/min，乙酸的用量可以按照理论值计算出来，一般乙醇和乙酸的摩尔比为1.03-1.05：1.0。
乙醇和乙酸可以用蠕动泵、微量计量泵、高位瓶和玻璃转子流量计加入。
采用泵加入时，流量可以直接设定，但采用高位槽和转子流量计加入时，应该根据单位时间液体加入重量计算出平均流量。
乙醇从塔釜或塔下部的某处加入连续加入的同时，已经按比例添加好浓硫酸催化剂的乙酸，在塔上部某处（一般在从上数第一或第二个进料口处）或从塔顶回流头处加入，浓硫酸加入量按应加入乙酸理论重量的比例加入，一般在0.2-0.5%（wt），加入量越大，反应速度越快。
在塔釜沸腾状态下，塔内轻组分乙醇汽化，逐渐向上移动，同时含浓硫酸的乙酸重组分向下移动，这样，在填料表面乙醇和乙酸进行充分接触，并发生酯化反应，生成水和乙酸乙酯。
具体地说，在精馏塔内，乙酸浓度从上段向下段移动（越来越小），与向塔上段移动的乙醇（越来越小）接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。
塔顶乙酸浓度最高，并形成过量，而塔釜或底部乙醇浓度也最高，并对乙酸过量。
塔内此时有四组分乙醇、乙酸、水和乙酸乙酯。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其他三个组分形成三元或二月共沸物。
水-乙酸乙酯，水-乙醇共沸物沸点较低，约为64℃左右，醇和酯的共沸物能不断地从塔顶排出。
反应中控制塔釜温度不超过95℃，这样反应产生的水就不断流到塔釜，若控制反应原料比例为近似理论比，可使乙酸和乙醇几乎全部转化，因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器，最后塔顶不断得到浓度较高的乙酸乙酯混合物，而塔釜不断排出反应生成的水。
操作前在釜内加入200克接近稳定操作组成的釜液，并分析其组成。
检查进料系统各管线是否连接正常。
无误后将醋酸，乙醇注入计量管内（醋酸内含0.3%硫酸），开动泵微微调节泵的流量给定转柄，让液料充满管路各处后停泵。
开启加热釜系统，开始时用手动档，注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏。
待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流（注意，不能过大），开塔头冷却水。
当塔头有液体出现，待全回流10-15分钟后开始进料，实验按规定条件进行。
一般可把回流比拨码给定在3：1，酸醇分子比定在1：1.3，进料速度为0.5mol（乙醇）/h。
进料后仔细观察塔底和塔顶温度与压力，测量塔顶与塔釜出料速度。
记录所有数据，及时调节进出料，使处于平衡状态。
稳定操作2小时，其中每隔30分钟用小样品瓶取塔釜流出液，称重并分析组成。
在稳定操作下用微量注射器在塔身不同高度取样口内取液样，直接注入色谱仪内，取得塔内组分浓度分布曲线。
间歇式是在500mL间歇塔釜中一次性加入原料的混合物和催化剂，然后加热到反应温度进行反应。
一般来说500mL塔釜加入乙醇150克，乙酸180克，通常乙醇的摩尔数和乙酸摩尔数比为1.03-1.05：1.0，浓硫酸加入量按应加入乙酸理论重量的比例加入，一般在0.2-0.3%（wt），加入量越大，反应速度越快。
可以根据学生的实验时间来调整浓硫酸的加入量，也可以用滴管加入5-8滴。