新试验一 芦丁的提取、分离与鉴定

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芦丁的提取分离与鉴定实验原理

芦丁的提取分离与鉴定实验原理

芦丁的提取分离与鉴定实验原理芦丁是一种营养丰富的天然食品添加剂,其含量丰富,口感好,是人们烹饪和食用的重要原料之一。

由于芦丁具有肥胖抑制、血糖稳定、免疫调节、血压降低、预防动脉粥样硬化等功效,它已经受到了越来越多人的喜爱,在作为保健品、膳食补充剂、饮料添加剂等应用领域中也受到了广泛的应用。

由于芦丁含量的高低及其含有的其他物质的复杂性,对芦丁的提取、分离和鉴定均具有重要意义。

芦丁提取是将芦丁从原料中提取出来的一系列活动,是分离和芦丁的前提操作,根据芦丁提取和萃取的原理,采用萃取溶剂改变物质的性质,把有机溶液中的活性成分萃取到有机溶剂层中,从而实现物质提取和分离。

现在,人们主要采用水萃取和溶剂萃取法,才有了提取芦丁的方法。

芦丁分离是在提取溶液中,把芦丁成分从别的成分中分离出来的一系列活动。

它是一种双相分离技术,其中一相是芦丁本身,另一相是其它物质,应用各种不同的物理技术将两相分离。

例如,采用凝胶渗透色谱、高效液相色谱等分离技术,把芦丁内含物与其他物质分离出来。

芦丁鉴定是指在提取和分离完成后,根据物理化学性质和生物学活性,严格检验芦丁的各种特征,明确原料中芦丁的地位,确定提取的芦丁来源、质量或活性的活动。

采用的鉴定方法有荧光光谱分析、层析分析、热分析法、表面活性剂法等。

以上是芦丁提取、分离与鉴定的实验原理,它的实验操作要求十分严格,可以有效提高芦丁产品的质量。

现在,芦丁提取、分离和鉴定技术已经取得显著进展,使得芦丁产品更有保证、更安全。

不仅如此,它还能够进一步提高芦丁产品的活性和质量,为人们提供更高质量的保健产品。

新试验一 芦丁的提取、分离与鉴定

新试验一 芦丁的提取、分离与鉴定

实验一 芦丁的提取、精制与鉴定一、实验目的与要求l 、以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法;2.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷, 苷元和糖部分的鉴定方法。

R=-glu-rha 芦丁 R=H 槲皮素芦丁溶解度: 冷水1: 8000 热水1: 200冷乙醇1: 300 热乙醇1: 30难溶于乙酸乙酯、丙酮, 不溶于苯、氯仿、乙醚、及石油醚等溶剂。

槲皮素溶解度: 冷乙醇1: 650 热乙醇1: 60可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶, 不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中。

二、实验原理本实验是利用芦丁在热水中和冷水中溶解度相差较大的性质, 用热水提取和精制;芸香苷属于苷类化合物, 可被稀酸水解成槲皮素(苷元), 葡萄糖和鼠李糖。

芦丁和槲皮素通过化学反应, 色谱法和光谱分析进行检识与鉴定。

三、实验内容(一)提取分离和纯化l 、芦丁的提取:2.精制(重结晶):3、芦丁的水解:OO OHOH OROH HO流程图如下:槐米(20g)研碎, 于500ml烧杯中,加350, 250ml水煮沸15min,10min棉花过滤150ml, 1%H2SO4 80倍水加热溶解, 趁热抽滤直火加热水解30min放冷抽滤, 沉淀水洗至中性不溶物(弃去)滤液放置 1-1.5h, 抽滤精品芦丁(水浴浓缩至2ml)(二)鉴定l、化学检识取芦丁和槲皮素少量, 置2支试管中分别加乙醇8ml使溶解(1)盐酸—镁粉反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加浓盐酸5滴, 再加少量镁粉, 观察颜色变化。

(2)Molish反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加10%α—萘酚0.5ml摇匀, 倾斜试管, 沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml, 静置, 观察二层溶液界面处颜色变化, 并比较芦丁和槲皮素的区别。

(3)FeCL3反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加1%三氯化铁乙醇液几滴, 观察颜色变化。

槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告

槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告

槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

2、通过芦丁结构的鉴定,了解苷类结构研究的一般程序和方法。

二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶,mp174℃-178℃。

溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100:热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶,mp313℃-314℃,能溶解于冷乙醇,易溶于沸乙醇,可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。

本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基,显弱酸性,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。

三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中,加入沸水400ml及1g硼砂,搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟,并随时补充蒸发掉的水分,趁热用双层纱布滤过,收集滤液,药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟,合并两次滤液。

浓缩至1/2体积,滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5,静置一周,析出芦丁。

五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁,收率稳定,且操作简便。

在提取前应注意将槐米捣碎,使芦丁易于被热水溶出。

槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。

PH应严格控制8-9,不得超过10,。

因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芦丁水解破坏,使提取率明显下降。

酸沉淀时PH4-5,不宜过低,否则会使芸香苷成烊盐溶于水,降低了收率。

2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芦丁不受损失。

实验 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别

实验 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别

实验一槐米中芦丁的提取、分离与鉴别一、实验目的(1)掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。

(2)掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。

二、实验原理芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude),广泛存在于植物界中。

现已发现含芦丁的植物约有70余种,如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。

尤以槐花米和荞麦叶中含量最高,可作为提取芦丁的原料,使用最多的是槐花米。

槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾,所含主要成分为芦丁,含量可达23.5%,槐花开放后降至13.0%,其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。

芦丁具有维生素P样作用,可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性,临床上用于毛细血管脆性引起的出血症,并常作高血压症的辅助治疗药。

芦丁(Rutin)为淡黄色细小针状结晶,mp.174℃~178℃(含三分子结晶),188℃(无水物)。

溶解度情况如下:水:1:10000(冷),1:200(热)甲醇:1:100(冷),1:9(热)乙醇:1:300(冷),1:30(热)吡啶:1:11.7(冷),易溶(热)不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂,易溶于碱液中呈黄色,酸化后复析出。

可溶于浓硫酸、浓盐酸,加水稀释复析出。

芦丁可溶于热水,难溶于冷水,其分子结构中具有较多的酚羟基,显弱酸性,在碱液中易溶解,而在酸性条件下,易析出沉淀,故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。

再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。

利用芦丁可被稀酸水解,生成苷元和糖,通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。

三、实验内容(一)芦丁(芸香苷)的提取1. 取1.5g石灰粉(CaO),置于干净的小研钵中,加入10mL水研成乳液备用。

称取槐米20g,于1000m1烧杯中,加0.4%硼砂水溶液200mL,在搅拌下小心加入石灰乳调至pH 8~9,加热至微沸,维持pH值20-30分钟,趁热抽滤,弃去滤渣,冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5,放置过夜,减压过滤,得粗芦丁(滤饼用水洗3-4次),干燥后得粗品。

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤芦丁是一种常见的中药化合物,具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种药理活性。

其提取分离与鉴定是中药研究和应用的重要环节之一、下面将介绍芦丁的提取分离与鉴定的实验步骤。

一、实验材料和仪器设备准备:1.实验材料:苦橙干燥植物材料、无水乙醇、石油醚、正己烷、醋酸乙酯、以及色谱柱填料等。

2.仪器设备:真空泵、旋转蒸发器、离心机、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计等。

二、芦丁的提取:1.将苦橙植物材料粉碎成粉末,并称取适量的粉末样品。

2.将粉末样品加入具有提取性质的溶剂中(如乙醇),在室温下进行搅拌提取一定时间。

3.使用滤纸或过滤杯过滤掉植物残渣,得到提取液。

4.通过旋转蒸发器将提取液中的溶剂蒸发掉,得到精制的芦丁提取物。

三、芦丁的分离与纯化:1.将精制的芦丁提取物溶解在适量的溶剂中,制备样品溶液。

2.使用色谱柱装填适合的色谱填料(如硅胶),并将样品溶液注入柱上。

3.使用不同极性溶剂按梯度洗脱柱上的化合物。

4.通过比色法或紫外可见分光光度计测定洗脱液中芦丁的吸收强度,并收集含有目标化合物的部分。

5.通过旋转蒸发器将洗脱液中的溶剂蒸发掉,得到芦丁的分离纯化产物。

四、芦丁的鉴定:1.使用高效液相色谱仪对分离纯化产物进行分析。

2.调节适宜的流动相,并设定合适的检测波长和流速。

3.使用芦丁的标准品制备不同浓度的标准曲线,用于定量分析。

4.将分离纯化产物溶解在流动相中,进行色谱分析并记录色谱图。

5.通过比较分离纯化产物的保留时间和峰面积与标准曲线的关系,定量分析样品中芦丁的含量。

通过以上的步骤,可以完成芦丁的提取分离与鉴定工作。

实验过程中要注意实验条件的控制,如提取溶剂的选择、色谱柱填料的选择和流动相的调节等。

同时,还应注意实验操作的规范和安全,确保实验的准确性和可重复性。

芦丁的提取分离与鉴定实验报告

芦丁的提取分离与鉴定实验报告

芦丁的提取分离与鉴定实验报告芦丁的提取分离与鉴定实验报告引言:芦丁是一种天然的黄酮类化合物,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。

本实验旨在通过提取分离与鉴定的方法,探究芦丁的化学性质和药理作用。

实验步骤:1. 样品准备:将芦丁来源的植物材料研磨成细粉,称取一定质量的样品。

2. 提取:将样品加入适量的溶剂(如乙醇、甲醇等),进行浸泡提取。

3. 过滤:将提取液过滤,去除植物渣滓。

4. 浓缩:将过滤后的提取液进行浓缩,使其体积减小。

5. 结晶:将浓缩后的提取液置于低温环境中,促使芦丁结晶。

6. 分离:通过过滤或离心等方法,将芦丁晶体与溶剂分离。

7. 干燥:将芦丁晶体放置于通风干燥的环境中,使其失去残余溶剂。

8. 纯化:通过重结晶等方法,提高芦丁的纯度。

9. 鉴定:利用色谱、质谱等分析技术,确定芦丁的结构和纯度。

实验结果:经过以上步骤,我们成功地从植物材料中提取分离出芦丁,并得到了纯度较高的芦丁晶体。

通过质谱分析,确认了芦丁的分子结构和相对分子质量。

同时,利用色谱技术对芦丁进行了定性和定量分析,得到了芦丁的含量。

讨论:芦丁作为一种黄酮类化合物,具有多种生物活性。

其抗氧化作用可保护细胞免受自由基的损伤,具有抗衰老、抗炎等作用。

芦丁还具有抗肿瘤作用,能够抑制肿瘤细胞的增殖和转移。

此外,芦丁还具有抗菌、抗病毒等作用,对一些疾病具有一定的治疗潜力。

结论:通过本实验,我们成功地提取分离并鉴定了芦丁,确认了其化学结构和纯度。

芦丁作为一种天然的黄酮类化合物,具有多种生物活性,对人体健康具有积极的作用。

进一步的研究可以探索芦丁的药理机制,为其在临床应用中提供更多的依据。

总结:本实验通过提取分离与鉴定的方法,成功地从植物材料中提取分离出芦丁,并对其进行了鉴定和分析。

芦丁作为一种具有多种生物活性的黄酮类化合物,具有广泛的应用前景。

通过深入研究芦丁的化学性质和药理作用,可以为其在医药领域的开发和应用提供更多的支持。

芦丁的提取分离和鉴定11页

芦丁的提取分离和鉴定11页

芦丁的提取分离和鉴定11页芦丁(rutin)是黄酮类化合物,具有多重药理活性,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤、降血糖、抗过敏等。

由于其广泛应用,芦丁的提取分离及鉴定备受关注。

本篇文章主要介绍芦丁的提取分离及鉴定过程。

一、芦丁的提取分离1.提取方法芦丁的提取方法有多种,如超声波提取法、微波提取法、加热提取法、水提法、醇提法等。

其中最常用的是醇提法和水提法。

醇提法:将干燥的植物材料粉碎,加入适量的醇类溶剂(如95%乙醇),浸泡24小时,滤除渣物,将滤液浓缩至一定浓度,再用二甲苯提取,蒸干得到芦丁。

水提法:将干燥的植物材料粉碎,加水浸泡,加热水浴提取,滤去渣物,用非极性溶剂提取,蒸干得到芦丁。

2.分离方法芦丁的分离方法主要有两种,分别是硅胶柱层析和高效液相色谱。

硅胶柱层析:将提取得到的芦丁溶液加入硅胶柱中,用适当的溶剂进行洗脱,收集芦丁纯品。

高效液相色谱:高效液相色谱(HPLC)是目前广泛使用的分离技术。

该法可实现高效、快速、自动化的芦丁纯化,且纯品质量较好,长期保存无损失。

二、芦丁的鉴定1.质谱鉴定质谱鉴定是一种快速、简便、高效的无损鉴定方法。

目前常见的质谱方法有质谱联用技术和飞行时间质谱法。

质谱联用技术:质谱联用技术包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)等。

通过对芦丁的母离子或其碎片离子进行分析,可以确定芦丁的分子量、结构和定量信息。

飞行时间质谱法:飞行时间质谱法(TOF-MS)是一种高分辨率质谱分析技术,可以准确测定芦丁的分子量。

2.红外光谱鉴定红外光谱鉴定是一种无损鉴定方法,可以检测芦丁的特征吸收峰。

通过与标准参照物比较,可以确定芦丁的物质性质。

3.紫外光谱鉴定紫外光谱鉴定是一种常用的鉴定方法,可以分析芦丁的吸收光谱和波长。

通过与标准参照物比较,可以确定芦丁的含量。

4.核磁共振鉴定核磁共振鉴定可以测定芦丁的分子结构、质量以及定量信息。

该方法通常采用氢核磁共振(1H-NMR)和碳核磁共振(13C-NMR)。

芦丁提取分离和鉴定

芦丁提取分离和鉴定

综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O,是一种浅黄色针状结晶有机化合物,广泛存在于自然界植物中,是一种被人们广泛使用的有机天然产物。

目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上,常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。

尤其以中药槐米(豆科、槐属,槐树Sophora japonica的花蕾)和荞麦中含量最高,因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。

中药槐米(炒碳)味苦性凉、具清热凉血、止血之功。

常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。

西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%,是主要的芦丁天然来源。

槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。

研究文献证明芦丁具有VitP(维生素P)样作用(VitP具有生物类黄酮的功能,可防止维生素C被氧化而受到破坏,增强维生素功效;增加毛细血管壁强度,防止瘀伤。

有助于牙龈出血的预防和治疗,有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等)。

而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等,在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。

芦丁是由槲皮素(quercetin)3位上的羟基与芸香糖(rutinose,一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖)脱水合成的苷,是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无结晶水时188~190℃。

溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。

微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。

补充知识:关于苷(gān)和甙(dài): 苷类(glycosides,旧称甙)又称配糖体,是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键(甙键)脱水缩合而成的环状缩醛衍生物,水解后能生成糖与非糖化合物。

芦丁的提取与鉴定实验报告

芦丁的提取与鉴定实验报告

芦丁的提取与鉴定实验报告
《芦丁的提取与鉴定实验报告》
芦丁是一种常见的植物化合物,具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种药理作用,因此备受关注。

为了更好地利用芦丁的药用价值,科研人员进行了大量的提取与鉴定实验,以期找到最有效的提取方法和鉴定手段。

提取芦丁的方法有很多种,常见的包括溶剂提取法、超声波提取法和微波辅助提取法等。

在实验中,研究人员首先选择了适合的植物材料,然后进行了不同提取方法的比较实验。

他们发现,微波辅助提取法在短时间内可以获得较高的芦丁提取率,因此被认为是一种较为有效的提取方法。

在芦丁的鉴定方面,常用的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、质谱法和红外光谱法等。

这些方法可以对提取得到的芦丁进行定量和定性分析,从而确保其纯度和活性。

在实验中,研究人员利用HPLC对提取得到的芦丁进行了定量分析,结果表明芦丁的含量达到了预期的标准,证实了提取方法的有效性。

通过这些提取与鉴定实验,科研人员为芦丁的药用开发提供了重要的参考。

他们的实验结果不仅可以指导生产实践,还可以为相关疾病的治疗和预防提供有力的支持。

相信随着进一步的研究,芦丁的药用潜力将会得到更好的发挥,为人类健康事业做出更大的贡献。

芦丁的提取分离和鉴别

芦丁的提取分离和鉴别

芦丁的提取分离和鉴别槐花米系豆科槐属植物槐树(Sophora japonica L)的花蕾。

味苦性凉,入肝、大肠经。

具有清热凉血、止血的功效,常用于治疗便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血和赤血下痢等,常炒炭应用。

槐花米主要化学成分为芦丁(芸香甙),具有维生素P样作用,可降低毛细血管脆性、调解其渗透性。

临床用于防治高血压脑病、视网膜出血和慢性气管炎等。

芦丁羟基化衍生物曲克芦丁能抑制血小板聚集,防止血栓形成的作用,同时能对抗内源性血管损伤,增加毛细血管抵抗力,降低其脆性,防止水肿,对急性缺血性脑损伤有显著保护作用,临床用作抗血小板药物。

一、实验目的:1.掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法;2.掌握黄酮类成分的主要性质及鉴别方法。

二、仪器与试药(一)仪器SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶(250mL) ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管(10mL、5mL)(二)试药槐花米粗粉硼砂氧化钙乙醇盐酸浓硫酸硅胶 CMC-Na 镁粉α-萘酚甲醇乙酸乙酯脱脂棉三氯化铝试液芦丁和槲皮素对照品甲酸丙酮三、主要成分的结构与性质:*皂苷(Saponin ),粗品为白色粉末,mp 210~220℃,易溶于吡啶,能溶于200倍的甲醇中,酸水解得上述两种苷元及糖。

糖为葡萄糖,葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。

R=H 槲皮素R=–glu –rha 芦丁白桦脂醇 槐花二醇四、实验原理:1.芦丁分子结构中含有酚羟基,具有弱酸性,能与碱反应生成盐而溶于水,此盐加酸酸化,又析出芦丁,利用此性质进行提取。

并可利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差悬殊,用水重结晶。

2.芦丁在酸性溶液中可被水解,生成槲皮素和糖。

五、实验内容OOROOH OHOH O H OH CH 2OHOH OH(一)芦丁的提取分离和纯化60-70℃用浓盐酸调pH3-4[注3],滤液(弃去)1:200的溶解度加蒸滤液冷却、静置、析晶,过滤 芦丁精品(60-70℃干燥,称重)注1:硼砂因能与芦丁结合,起保护邻二酚羟基的作用,使其不与Ca 2+络合,生成钙盐沉淀,使提取收率下降。

芦丁的提取分离和鉴别

芦丁的提取分离和鉴别

芦丁的提取分离和鉴别槐花米系豆科槐属植物槐树(SophorajaponicaL)的花蕾。

味苦性凉,入肝、大肠经。

具有清热凉血、止血的功效,常用于治疗便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血和赤血下痢等,常炒炭应用。

槐花米主要化学成分为芦丁(芸香甙),具有维生素P样作用,可降低毛细血管脆性、调解其渗透性。

临床用于防治高血压脑病、视网膜出血和慢性气管炎等。

芦丁羟基化衍生物曲克芦丁能抑制血小板聚集,防止血栓形成的作用,同时能对抗内源性血管损伤,增加毛细血管抵抗力降低其脆性,防止水肿,对急性缺血性脑损伤有显著保护作用,临床用作抗血小板药物。

一、实验目的:1.掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法;2.掌握黄酮类成分的主要性质及鉴别方法。

二、仪器与试药(一)仪器SHB-III循环水式多用真空泵HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶(250mL)ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管(10mL、5mL)(二)试药槐花米粗粉硼砂氧化钙乙醇盐酸浓硫酸硅胶CMC-Na镁粉a-萘酚甲醇乙酸乙酯脱脂棉三氯化铝试液芦丁和槲皮素对照品甲酸丙酮三、主要成分的结构与性质:表5-1槐花米中主要成分的物理性质白桦脂醇* (Betulin) 无色针晶251〜252C能溶于醋酸、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等;难溶于石油醚和水。

槐花二醇* (Sophoradiol) 无色针晶219~220C或224C溶于石油醚、苯、丙酮、甲醇;难溶于水*皂苷(Saponin),粗品为白色粉末,mp210〜220°C,易溶于吡啶,能溶于200倍的甲醇中,酸水解得上述两种苷元及糖。

糖为葡萄糖,葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。

R=H槲皮素R=-glu-rha芦丁四、实验原理:1.芦丁分子结构中含有酚羟基,具有弱酸性,能与碱反应生成盐而溶于水,此盐加酸酸化,又析出芦丁,利用此性质进行提取。

并可利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差悬殊,用水重结晶2.芦丁在酸性溶液中可被水解,生成槲皮素和糖。

芦丁的提取分离和鉴定实验报告 -回复

芦丁的提取分离和鉴定实验报告 -回复

芦丁的提取分离和鉴定实验报告 -回复一、实验目的:1. 学习芦丁的提取和分离方法。

2. 使用色谱技术鉴定提取物中的芦丁成分。

二、实验原理:1. 芦丁的提取方法:a. 在芦丁含量较高的植物材料中,如杜仲叶中,芦丁可直接通过浸泡、搅拌等方法提取得到。

b. 在含量较低的植物材料中,我们可以使用一些有机溶剂,如乙醇、甲醇等,通过溶剂提取的方法获得。

2. 芦丁的分离方法:a. 使用分离漏斗将提取得到的芦丁溶液与适量的水混合,待分离出有机层后,可以将有机层收集起来。

b. 进一步使用旋转蒸发仪将有机层中的溶剂去除,得到芦丁的纯净固体。

3. 芦丁的鉴定方法:a. 若提取得到的芦丁为固体,我们可以通过比色法,如硼酸铁法,来进行初步鉴定。

芦丁在硼酸铁试液中呈蓝色、紫色。

b. 若提取得到的芦丁为液体,我们可以使用色谱技术,如高效液相色谱(HPLC),对芦丁进行鉴定。

通过比对标准品和峰面积的计算,可以确定芦丁的含量。

三、实验步骤:1. 准备材料:杜仲叶样品、乙醇等有机溶剂、色谱柱、色谱仪等。

2. 提取芦丁:将杜仲叶样品研磨成细粉,加入适量的乙醇中,摇匀浸泡。

放置一段时间后,使用滤纸或过滤器将提取液与渣滓分离开。

3. 分离芦丁:将提取液转移到分离漏斗中,加入适量的水,并进行摇匀,待有机层与水层分离后,打开分离漏斗放流,收集有机层。

4. 蒸发溶剂:将有机层转移至旋转蒸发仪中,控制温度和转速,使溶剂快速蒸发。

待溶剂完全蒸发后,将得到芦丁的固体。

5. 鉴定芦丁:若得到的芦丁为固体,可以进行硼酸铁法的比色鉴定。

若得到的芦丁为液体,可以使用色谱技术进行鉴定,并比对标准品确定芦丁的含量。

四、实验结果及讨论:根据实验操作,我们成功地提取和分离得到了芦丁,并通过比色法或色谱技术进行了鉴定。

通过实验结果,可以初步确定芦丁的含量和纯度。

五、实验总结:通过本次实验,我们学习了芦丁的提取、分离和鉴定方法。

实验结果的准确性和可靠性对于芦丁的研究和应用具有重要意义。

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
1. 芦丁的提取与分离
芦丁是从柑橘类植物中提取的化合物,它具有抗氧化和抗炎作用,被广泛用于医药和保健品等领域。

下面是芦丁的提取分离实验步骤:1.1 原料准备
准备柑橘类植物(如柚子皮),洗净并晾干备用。

1.2 粉碎
将干燥的柚子皮粉碎成细粉,以便于后续处理。

1.3 提取
将粉碎后的柚子皮放入提取器中,加入适量的乙醇或乙醇-水混合物,摇动提取器,让芦丁溶解在溶剂中。

1.4 分离
用漏斗将提取液分离出来,并加入一定量的水,用醚或苯提取芦丁。

这一步可以反复进行,直到芦丁被完全提取出来。

1.5 精制
用旋转蒸发仪将提取液脱除溶剂,得到芦丁固体。

可以通过再结
晶等方法进行精制。

2. 芦丁的鉴定
芦丁的鉴定是为了确定提取的化合物是芦丁,并确定其纯度和结构等信息。

下面是芦丁的鉴定实验步骤:
2.1 纯度检测
通过色谱等方法检查提取的芦丁的纯度,将纯度较高的芦丁进行下一步实验。

2.2 波长扫描
使用紫外-可见分光光度计对芦丁的最大吸收波长进行扫描。

芦丁的最大吸收波长是在325nm左右。

2.3 质谱分析
通过质谱分析对芦丁进行鉴定。

芦丁的分子量为610g/mol左右,具有明显的分子离子峰(M+)和碎片离子峰。

2.4 核磁共振谱分析
使用核磁共振谱对芦丁进行鉴定。

芦丁的核磁共振谱图有两个明显的峰,代表两个苯环上的羟基。

综上述,通过上述实验步骤可以成功地提取和鉴定芦丁,得到高纯度的芦丁固体,并明确了其结构和纯度等信息,从而为芦丁的应用提供了重要的实验基础。

芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果

芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果

芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果实验记录:
1、芦丁的提取原理
利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解。

的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。

也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。

2、芦丁的分离原理
利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。

芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的H的(如不纯可再重复操作进行分离)。

也可采用醇溶水沉法进行精制。

3、芦丁的鉴定原理
(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。

(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。

实验结果记录:
观察斑点颜色,记录图谱并计算Rf值。

总结:
1、本实验出现问题:温度传感器在瓶中与磁子相吸,处理过程中,由于频繁开塞且时间过长,导致大量有效挥发性油物质从侧口挥。

发,最终未能成功收集到大量油性物质。

实验应细心,耐心,不可操之过急。

2、实验的过程也是探索的过程,实验失败,得不到产物,需要我们从失败中总结经验,防止再发生错误;改进实验的方法,寻找合适的方法。

芦丁的提取与鉴定

芦丁的提取与鉴定

芦丁的提取与鉴定一、实验目的要求1、熟悉黄酮类化合物的提取原理。

2、掌握芦丁的提取的基本方法。

二、实验重点和难点芦丁的提取的基本方法。

三、实验原理芦丁亦称芸香苷,广泛存在于植物界中,其中以槐花米(槐树的花蕾)和乔麦叶中含量较高。

槐花米中的含量为12~16%,已知的成分为:1、芦丁:熔点为177~178℃,为淡黄色小针状结晶。

溶解度为:冷水中1:8000,热水中1:200,冷乙醇中1:300,热乙醇中1:30。

难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚及石油醚等溶剂。

2、槲皮素(Quercetin):熔点为316℃,313~314℃,黄色结晶。

溶于热乙醇1:60、冷乙醇1:650,可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶,不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。

3、皂苷:其粗品为白色粉末,经酸水解后得二种皂甙元及糖的部分,两种皂苷元为桦脂醇和槐花双醇,另外还含有槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。

本实验用芦丁在热水冷水溶解度差别较大的性质,用热水提取,然后再利用其在热乙醇和冷乙醇中溶解度的差异,进行精制。

四、实验仪器、试剂与材料1、仪器:棉花、500ml烧杯、1000ml烧杯、电热套、漏斗、架盘天平、真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、剪刀、冷凝管、蒸馏烧瓶、乳胶管、研钵、量筒、容量瓶、试管、紫外分析仪、层析缸、聚酰胺酯薄层板。

2、试液:(1)4mol/L硫酸溶液:取硫酸24ml,边搅拌边加入60ml水中,放冷,加水稀释至100ml,摇匀,即得。

(2)1%三氯化铝乙醇溶液:取三氯化铝1g,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。

(3)0.1mol/L硝酸银试液:取硝酸银1.75g,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。

(4)10%氨试液:取氨10ml,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。

3、试剂与材料:槐米、芦丁对照品、乙醇、硫酸、碳酸钡、盐酸、镁粉、醋酸铅、α-萘酚、正丁醇、醋酸、三氯化铝、硝酸银、氨水、氯仿、甲醇、丁酮、乙酰丙酮。

实验一 芦丁的提取与鉴定

实验一  芦丁的提取与鉴定

实验一 芦丁的提取与鉴定一、实验目的通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。

二、实验原理芦丁(Rutin )广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。

尤以槐花米(为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。

芦丁是由斛皮素(Quercetin )3位上的羟基与芸香糖(Rutinose )〔为葡萄糖(Glucose )与鼠李糖(Rhamnose )组成的双糖〕脱水合成的苷。

芦丁具有维生素P 样作用。

有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,主要用作防治高血压病的辅助治疗剂,亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。

芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。

溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。

微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。

结构式如下:O HO OH OHOHO CH本实验方法一是:利用芦丁在冷热水中的溶解度差异进行提取;方法二是:利用芦丁分子中具有酚羟基,显弱酸性,在碱水中成盐增大溶解能力,用碱水为溶剂煮沸提取,提取液加酸酸化后又成为游离的芦丁而析出,利用芦丁对冷水和热水的溶解度悬殊的特性进行精制,并通过显色反应和纸色谱法进行检识。

学生分为两组,分别采用方法一和方法二,比较两种提取方法的优缺点。

三、仪器与试剂1、仪器烧杯(500ml 、50 ml )、纱布、调温电炉、玻璃棒、电子天平、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、紫外分析仪、试管、冰箱、试剂瓶(100ml )、量筒(10ml 、100ml )、滴管2、药品硼砂、槐花米、氢氧化钙、正丁醇、乙酸、乙醇、三氯化铝、α-萘酚、浓硫酸、金属镁粉、浓盐酸、pH 试纸四、实验步骤1、粗品芦丁的制备取 15g 槐花米于研钵中研成粉状物,置于 500mL 烧杯中,加人 300 mL 饱和石灰水溶液,于石棉网上加热至沸并不断搅拌煮沸 15 min 后,抽滤,滤渣再用 200mL 饱和石灰水溶液煮沸 10 min ,抽滤.合并两次滤液,然后用 15 %盐酸中和pH3-4放置 1-2h ,使沉淀完全,抽滤,沉淀用水洗涤2-3 次,得芦丁粗品。

实验一槐米中芦丁的提取分离和鉴定

实验一槐米中芦丁的提取分离和鉴定

实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定一、概述槐米系豆科植物槐树(Sophora japonica L.)的花蕾(槐米)。

具有清热、凉血、止血的功效,用于治疗便血、痔血,尿血、血淋,崩漏,赤血痢下,风热目赤,痛疽疮毒,还可用于预防中风。

近年来被用作治疗高血压的辅助药物。

药理实验证明,槐花米具有调节毛细血管的渗透作用,抗炎作用,解痉、抗渍疡作用,影响脂质代谢,抗菌等多种生物活性。

槐花米中主要含有黄酮苷,皂苷、甾醇和鞣质等成分,其中芦丁(Rutin)含量最高,达12~20%。

主要化学成分的结构及理化性质:芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子水);188℃(无水物)。

难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。

槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结晶水),316℃(无水物)。

能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。

二、实验部分(一)实验目的1、通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。

2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。

3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法,聚酰胺薄膜的操作方法,电子天平的使用方法。

(二)实验原理1、芦丁的提取原理:芦丁中含有多个酚羟基,具有酸性,故用碱提酸沉法。

2、芦丁的分离原理:芦丁在沸水中溶解,在冷水中析出。

3、芦丁的鉴定原理:芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元,用Molish反应可以进行鉴别,也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析,Rf值也应不同。

(三)实验药材、仪器与试剂1、药材:槐米50g(每组)。

芦丁的提取与鉴定实验报告

芦丁的提取与鉴定实验报告

芦丁的提取与鉴定实验报告芦丁的提取与鉴定实验报告一、引言芦丁是一种天然的植物化合物,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。

因此,对芦丁的提取与鉴定具有重要的研究价值。

本实验旨在通过提取与鉴定芦丁的过程,探索其化学性质与活性成分。

二、实验材料与方法2.1 实验材料- 高效液相色谱仪(HPLC)设备- 芦丁标准品- 高纯度乙醇- 石油醚- 甲醇- 无水氯化钠2.2 实验方法1. 提取芦丁将鲜芦荟叶片切碎,加入石油醚中,用搅拌器搅拌30分钟。

然后将悬浮液过滤,并用石油醚洗涤固体残渣,重复此步骤3次。

最后,将洗涤后的固体残渣用乙醇进行提取,搅拌1小时,然后过滤。

2. 高效液相色谱鉴定将提取得到的芦丁溶液通过HPLC进行鉴定。

设置流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。

通过对比样品峰面积与标准品峰面积,计算出芦丁的含量。

三、实验结果与讨论通过HPLC鉴定,我们成功获得了芦丁的峰图,并计算出其含量为X mg/g。

这表明我们的提取方法能够有效地获得芦丁,并且鉴定结果准确可靠。

芦丁是一种黄色结晶性化合物,其化学结构为柚皮苷。

它在植物中主要存在于芦荟、柚子等植物中,具有丰富的药用价值。

芦丁的抗氧化活性使其具有抗衰老、抗炎症和抗肿瘤等多种生物活性。

因此,芦丁的提取与鉴定对于药物研发和保健品生产具有重要的意义。

在芦丁的提取过程中,我们选择了石油醚和乙醇进行提取。

石油醚是一种非极性溶剂,可以有效地提取植物中的脂溶性成分。

而乙醇则可以提取植物中的水溶性成分。

通过这两步的提取,我们能够全面地提取芦丁,并确保其纯度。

在鉴定芦丁的过程中,我们选择了HPLC作为分析方法。

HPLC是一种高效、准确的分析技术,可以对复杂的混合物进行分离和鉴定。

通过设置合适的流动相和检测波长,我们能够准确地测定芦丁的含量。

通过与标准品的对比,我们可以确定样品中芦丁的含量,并计算出其纯度。

本实验的结果表明,我们成功地提取和鉴定了芦丁,并得到了较高的纯度。

芦丁中提取实验报告(3篇)

芦丁中提取实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握黄酮类化合物芦丁的提取方法。

2. 了解碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

3. 熟悉黄酮类化合物的性质及其鉴定方法。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物,具有多种生物活性。

本实验采用碱-酸法提取芦丁,该方法基于芦丁分子中含有多个酚羟基,具有弱酸性,易溶于热碱中,酸化后又析出的特性。

通过碱溶酸沉法,可以从植物材料中提取出芦丁。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐花米、石灰乳、硼砂、浓盐酸、蒸馏水等。

2. 实验仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、尼龙布、滤纸、干燥器、天平等。

四、实验步骤1. 提取(1)将槐花米洗净,晾干,称取一定量(例如10g)槐花米。

(2)在500mL烧杯中加入250mL蒸馏水,加入1g硼砂,加热至沸腾。

(3)将槐花米投入沸腾的水中,继续煮沸2-3分钟。

(4)在搅拌下小心加入石灰乳,调节pH值至8.5-9.0,保持微沸30分钟。

(5)趁热用尼龙布过滤,收集滤液。

2. 酸沉淀(1)将滤液冷却至室温。

(2)在60-70℃下用浓盐酸调节pH值至4.0。

(3)静置6小时以上,使芦丁沉淀。

(4)抽滤,收集沉淀,用蒸馏水洗涤沉淀1-2次,直至中性。

3. 重结晶(1)将沉淀干燥,称重,按芦丁在热水中1:200的溶解度加入蒸馏水。

(2)加热煮沸15分钟,趁热过滤,弃去滤渣。

(3)将滤液静置,过滤,在60-70℃下干燥,得到芦丁精制品。

4. 鉴定(1)将芦丁精制品溶于乙醇,加入少量镁粉,滴加浓盐酸,观察颜色变化。

(2)将芦丁精制品溶于乙醇,加入2%柠檬酸的甲醇溶液,观察颜色变化。

五、实验结果与分析1. 提取槐花米在碱液中煮沸后,滤液呈黄色,表明其中含有芦丁。

2. 酸沉淀经过酸沉淀处理后,滤液中不再出现黄色,表明芦丁已沉淀析出。

3. 重结晶重结晶得到的芦丁精制品呈淡黄色针状结晶,表明提取效果良好。

4. 鉴定在芦丁精制品中加入镁粉和浓盐酸后,溶液变为玫瑰红色,表明提取的化合物为芦丁。

芦丁的提取分离和鉴定

芦丁的提取分离和鉴定

综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O,是一种浅黄色针状结晶有机化合物,广泛存在于自然界植物中,是一种被人们广泛使用的有机天然产物。

目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上,常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。

尤其以中药槐米(豆科、槐属,槐树Sophora japonica的花蕾)和荞麦中含量最高,因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。

中药槐米(炒碳)味苦性凉、具清热凉血、止血之功。

常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。

西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%,是主要的芦丁天然来源。

槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。

研究文献证明芦丁具有VitP(维生素P)样作用(VitP具有生物类黄酮的功能,可防止维生素C被氧化而受到破坏,增强维生素功效;增加毛细血管壁强度,防止瘀伤。

有助于牙龈出血的预防和治疗,有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等)。

而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等,在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。

芦丁是由槲皮素(quercetin)3位上的羟基与芸香糖(rutinose,一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖)脱水合成的苷,是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无结晶水时188~190℃。

溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。

微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。

补充知识:关于苷(gān)和甙(dài): 苷类(glycosides,旧称甙)又称配糖体,是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键(甙键)脱水缩合而成的环状缩醛衍生物,水解后能生成糖与非糖化合物。

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实验一 芦丁的提取、精制与鉴定
一、实验目的与要求
l 、以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法;
2、掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷,苷元和糖部分的鉴定方法。

R=-glu-rha 芦丁 R=H 槲皮素
芦丁溶解度:冷水1:8000 热水1:200
冷乙醇1:300 热乙醇1:30
难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚、及石油醚等溶剂。

槲皮素溶解度:冷乙醇1:650 热乙醇1:60
可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶,不溶于石油醚、
乙醚、氯仿和水中。

二、实验原理
本实验是利用芦丁在热水中和冷水中溶解度相差较大的性质,用热水提取和
精制;芸香苷属于苷类化合物,可被稀酸水解成槲皮素(苷元),葡萄糖和鼠李
糖。

芦丁和槲皮素通过化学反应,色谱法和光谱分析进行检识与鉴定。

三、实验内容
(一)提取分离和纯化
l 、芦丁的提取:
2、精制(重结晶):
3、芦丁的水解:
O
O OH
OH OR
OH HO
流程图如下:
槐米(20g )
研碎,于500ml 烧杯中,
加350,250ml 水煮沸15min,10min
棉花过滤
150ml ,1%H 2SO 4
直火加热水解30min
放置 1-1.5h ,抽滤
精品芦丁
(水浴浓缩至2ml )
(二)鉴定
l 、化学检识
取芦丁和槲皮素少量,置2支试管中分别加乙醇8ml 使溶解
(1)盐酸—镁粉反应:取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ,置2支试管中分别加浓
盐酸5滴,再加少量镁粉,观察颜色变化。

(2)Molish 反应:取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ,置2支试管中分别加10%α
—萘酚0.5ml 摇匀,倾斜试管,沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml ,静置,观察二层
溶液界面处颜色变化,并比较芦丁和槲皮素的区别。

(3)FeCL 3反应:取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ,置2支试管中分别加1%三氯
化铁乙醇液几滴,观察颜色变化。

(4) AlCl 3反应:取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ,置2支试管中分别加1%三氯
化铝乙醇液几滴,先置可见光下观察后,置紫外灯下观察颜色变化。

(5)Mg(Ac)
反应:取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml,置2支试管中分别加1%乙
2
酸镁乙醇液几滴,观察颜色变化。

2、色谱鉴定
(1)槲皮素和芦丁的纸色谱鉴定
点样:取圆形滤纸,距圆心1厘米处用铅笔划一同心圆,为起始线,间隔1厘米处点样品(a,b,c,d)。

将点好样品的滤纸置于培养皿中分别用展开剂①、②径向展开。

a自制芦丁乙醇液 b芦丁对照品乙醇液 c自制槲皮素乙醇液 d槲皮素对照品乙醇液。

展开剂:①正丁醇—醋酸—水(4:1:5,上层)
②正丁醇—醋酸—水(4:1:5,下层)
显色:①可见光下观察色斑。

②喷1%AlCl
乙醇液,再置紫外灯下观察荧光。

3
(2)糖的纸层析鉴定
点样:取圆形滤纸,同上法点样和展开(e,f,g)。

e水解液 f葡萄糖对照品水溶液 g鼠李糖对照品水溶液
展开剂:正丁醇—醋酸—水(4:1:5,上层)
显色:喷洒苯胺-邻苯二甲酸,电炉上加热烘烤至色斑出现。

四,分析讨论
1,芦丁酸水解时有何现象,如何解释?
2,槲皮素和芦丁纸色谱鉴定时,用BAW(4:1:5)上层和下层展开后,解释两者的相对比移值大小关系?
3,葡萄糖和鼠李糖的纸层析鉴定时,用BAW(4:1:5)上层展开后,何者相对比移值较大,为什么?
芦丁,槲皮素鉴定(二)
一,槲皮素衍生物的制备
槲皮素五乙酰化物的制备:取槲皮素结晶200㎎,置于干燥三角锥形瓶中,加5ml醋酐,用毛细管滴加农硫酸一小滴,振摇使完全溶解,水浴上加热30分钟(注意应避免反应过程中引入水份),放冷后将反应液在搅拌下倾入100ml水中,一直搅拌至油滴消失,且有固体沉淀析出为止,抽滤沉淀并洗涤,干燥后以95%乙醇重结晶,即得槲皮素五乙酰化物无色结晶。

二,芦丁的UV, HPLC, IR分析
(一)芦丁的UV分析(实验地点,二号试验楼A栋411室):
(二)芦丁的HPLC分析(实验地点,二号试验楼A栋411室):
1,色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-1%冰乙酸溶液(32:68)为流动相,检测波长为257nm,理论塔板数按芦丁峰计算不低于2000
2,对照品溶液的制备:精密称取在120℃干燥至恒重的芦丁对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.1㎎的溶液,即得。

3,供试品溶液的制备:取自制精制品约g,精密称定,置ml容量瓶中,加入甲醇溶液ml,超声处理30分钟,放冷,用甲醇定容至刻度,摇匀,过0.45μm微孔虑膜,即得。

4,测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪中,测定,即得。

(三)芦丁的IR分析(实验地点,二号试验楼A栋2室):。

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