气相色谱法检测分析婴儿奶粉中反式脂肪酸

气相色谱法检测分析婴儿奶粉中反式脂肪酸

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来源：《中国食品》 2018年第10期

摘要：反式脂肪酸是一种不饱和脂肪酸，在婴儿奶粉中允许少量存在。本文采用气相色谱

法对两份婴儿奶粉样品中反式脂肪酸含量进行测定，测定结果显示两份被检样品中反式脂肪酸

含量分别为150.69mg/100g和149.46mg/100g，结果准确。最后证明用此方法检测婴儿奶粉中

反式脂肪酸操作简单且可行。

一、试剂

奶粉样品：两品牌未开封婴儿奶粉各一罐。甲醇（分析纯）、95%乙醇（分析纯）、石油醚（沸程30-60℃）、25%-28%氨水（分析纯）、乙醚（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）、氢氧

化钾（分析纯）、正己烷。

反式脂肪酸甲酯标准贮备液：浓度为10.0mg/mL，10.0mL，提前配备，-15℃以下保存。

反式脂肪酸甲酯标准中间液：浓度1.0mg/mL，临用前配制。

反式脂肪酸甲酯标准工作液：分别吸取0,2.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL反式脂肪酸甲酯标

准中间液置于10.0mL的容量瓶中，用正己烷定容，配置成浓度为0mg/mL、0.2mg/mL、

0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL的工作液，临用前配制。

二、仪器

气相色谱仪GC4000A（上海精密仪器仪表有限公司生产）

三、气相色谱条件

色谱柱：HP-88 0.25mmx100mx0.20μm。初温120.0℃，以10.0℃/min升至175.0℃，保持10min，再以5.0℃/min升至210.0℃，保持5min，最后以5℃/min升至230℃，保持5min。

检测器温度：300℃；载气：氮气（纯度≥99.99%）；分流比：70：1；柱流速：1L/min；

进样量：1μL。

四、检测方法

被检样品1.5g与10mL45℃蒸馏水在毛氏抽脂瓶中混合，将混合液洗入毛氏抽脂瓶的小球中，充分混合并至溶液冷却至室温。取3.0mL氨水加入毛氏抽脂瓶中，混合均匀后置于60℃水

浴中15-20min，冷却至室温。取10mL乙醇和1滴刚果红溶液加入瓶中，混合均匀。取25mL乙

醚加入瓶中，塞上瓶盖，晃动1min，充分混合。后取25mL石油醚加入瓶中，塞上瓶震荡1min，以4000r/min离心10min，将上清液倒于圆底烧瓶。

取5mL乙醇、25mL乙醚、25mL石油醚加入剩余试液，重复上述步骤，将离心后瓶中上清液再次倒于装有第一次提取上清液的圆底烧瓶中。将圆底烧瓶置于旋转蒸发器上，蒸发条件为60℃通氨气，蒸发掉溶剂，留取残渣。将残渣置于容量瓶，用正己烷定容至10.0mL，取3.0mL于具

塞试管中，加入0.3mL氢氧化钾-甲醇溶液，盖紧瓶盖，在振荡器上振摇2min，以4000r/min 离心5min，取上清液于气相色谱仪试样瓶，作为测定液进行检测，用气相色谱仪进行测定。

按上述步骤，分别取两品牌样品进行检测。在上述仪器和条件下，用反式脂肪酸甲酯标准工作液绘制两种反式脂肪酸甲酯的标准曲线。

通过比对最后结果，计算可得被检样品1中反式脂肪酸含量为150.69mg/100g，被检样品中反式脂肪酸含量为149.46mg/100g，符合国家规定。