高氯酸氧化容量法测定铬量
高氯酸代替氯化高汞重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁
溶液滴定。其反应方程式如下：
２ｅ Ｆ３ ＋Ｓ ２ ｎ ＋６ １—－Ｆ ２ Ｃ一Ｉ ｅ ２ ＋ｓ ｃ 一 ｎ
３ ｄ Ｔ ＋ Ｃ一 Ｆ２ Ｔｃ 一 Ｆ ＋ ｉ ８ １—３ ｅ ＋ ｉ瑗 ８ ｉ ＋ １ １＋ ４ ＋ Ｃ０ －８ ｉ￣ 十１Ｈ０ Ｔ ６Ｃ一 ２Ｈ ３ １２－ ＴＣ 一 ２ ２ ＂ Ｉ
助溶 ， 盖上表 面皿 ， 低温 溶解 至无 黑 色杂质 。用水 冲 洗表面 皿及瓶 壁 ， 热近 沸 ， 加 滴加 １ ％Ｓ Ｃ２ ０ ｎ １溶液 至 浅黄色 ， 滴 加 ２ 再 ％Ｔｉ１ 黄 色 消 失 ， 量 ３～５ Ｃ３至 过 滴 ， 水 冲瓶 壁 并 稀 释 至 约 ３ｍＬ， 热 至 刚 沸 ， 用 ０ 加 离 开热源 ， 入 ５ ｌ４１ ）振 摇 ３ ｍｉ， 加 ｍＬＨＣｏ （ ＋１ ， ～４ ｎ 加
６ｅ Ｆ２ ＋Ｃ 弓 Ｏ 一十１ Ｈ Ｉ Ｆ ３ ４ —－ ｅ ６ ＋２ ｒ Ｃ３ ＋７ Ｏ Ｈ２
２ 试剂
水稀释至 １０ｍ ２ Ｌ左右， 流水迅速冷却 至室温。加 入 １ｍ ２Ｏ 一 ３Ｏ 一 ２ ５ Ｌ Ｈ Ｓ ４ Ｐ ４ｑＯ混合酸（ ： ：４ ， 滴 Ｈ Ｉ ３ ３ １ ）３
称取在 １０ １０ 烘 干 ２ ４ ～ ５℃ ｈ后 的 优 级 纯 重 铬 酸 钾 ４９ ３ｇ 加水溶解 后 ， ．０ ０ ， 移人２００ ０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 水 用
冷却。加人 ２ ｍ ０ Ｌ左右的水 ， 再加人 １ｍ ０ Ｌ盐酸， 加 热近沸 ， 按上 述分 析 手续 还 原 、 定 （ 定前 不需 再 滴 滴 加硫一 磷混合酸） 。 （） ３含硅较高的试样应 事先用氢氟酸挥发除去
工作 。其中研究较多的是用氯化亚锡一 三氯化钛为 联合还原剂还原 Ｆ （ｌ ， ｅ Ｉ） 但此法使用 了二次指示 Ｉ 剂 ， 响了测定 的准确度 。 影
铬的来源及测定方法
铬的来源及测定方法铬广泛存在于自然环境中，化妆品中铬的污染来源主要是原材料及水，但水中铬主要是电镀、冶炼、制革，印染、制药等工业废水污染。
铬主要以六价和三价两种价态存在。
微量的三价铬对人体是必需的，过多时也和六价铬一样对人体有害。
一般六价的毒性比三价铬强100倍，更易被人体吸收。
化妆品卫生标准规定铬为禁用物质。
铬的测定方法有二苯碳酰二肼比色法及原子吸收分光光度法。
含量高时还可用容量法测定。
（一）二苯碳酰二肼分光光度法1 应用范围本法适用于各类化妆品中铬的测定，最低检测量为0.2μg。
若取1.0g样品检测，最低检出浓度为0.2mg/kg。
2 原理化妆品中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬。
过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解，剩余的亚硝酸钠被尿素分解。
澄清溶液在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色，测定铬的含量。
3试剂3.1铬标准贮备液准确称取2.828g在105℃～110℃干燥2h的重铬酸钾K2Cr2O7（优级纯）溶于200m1纯水中，加1.5m1浓硝酸，用纯水定容至1000ml，此溶液1.00ml相当于1.00μg铬。
3.2铬标准溶液取1.00ml铬标准贮备液于容量瓶中用纯水稀释至1000ml此溶液1.00ml相当于1.00μg 铬。
3.3 1％二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide，（C6H5NH2）2CO]取二苯碳酰二肼1.0g，加丙酮50ml使溶解。
加水使成100ml。
3.4 1+1磷酸溶液。
3.5 20％尿素溶液。
3.6 1+1硫酸溶液。
3.7 2％亚硝酸钠溶液。
3.8 6％高锰酸钾溶液。
3.9 硝酸：优级纯。
3.10 硝酸：优级纯。
3.11 辛醇。
3.12 过氯酸：优级纯。
3.13 饱和草酸铵。
3.14 1＋7硫酸溶液。
4 仪器4.1 硬质玻璃消解瓶（管）。
4.2 50ml比色管。
4.3 瓷坩埚。
4.4 箱形电炉。
4.5 分光光度计。
5 分析步骤5.1样品预处理5.1.1湿式消解法：准确称取1.0～2.0g样品，置于消解瓶中，同时做试剂空白。
分 高氯酸氧化容量法快速测定合金钢中铬
碳钢不具备高温抗氧化性 、热强性 、冷韧性 、在 高温高压下耐氢 、氮腐蚀等性能 ;在碳钢中加入铬元 素 ,可提高钢的强度 、硬度和耐磨性 ,使钢具有抗蚀 性和抗氧化性 。因此 ,加入铬量的多少直接关系到 钢的组织和性能是否满足设计 、施工 、使用等要求 。
测定合金钢中铬含量的方法有过硫酸铵容量 法 、碳酸钠分离 —二苯碳酰二肼光度法 [ 1 ] 、高锰酸 钾容量法 [ 2 ] 等 。上 述方 法测 定准 确 , 但是 耗 时 过 长 。本文采用高氯酸氧化 ,然后用硫酸亚铁铵滴定 还原 ,分析方法简单 ,整个操作过程用时 5～7 m in; 另外 ,本法利用滴定终点时滴定体积与浓度的线性 关系 ,采用滴定工作曲线法测定试验结果 ,不仅消除 了滴定溶液存放时被氧化 、指示剂滴定时消耗滴定 液等固定影响 ;而且也减少了标准溶液配制及标定 、 滴定溶液标定及指示剂校正等诸多繁琐的试验操作 环节 ,加快分析速度 。本法测定结果重现性好 ,准确 度高 。
第 11期 郑志勇 :高氯酸氧化容量法快速测定合金钢中铬
·37·
2. 3 指示剂的影响
( 1%钒相当于 0. 34%铬 , 1%铈相当于 0. 124%铬 ) ;
N - 苯代邻位氨基苯甲酸在氧化剂的作用下 , 铈在钢中含量较低时 ,一般可不作考虑 。钨对滴定
无色的还原型形成游离基 ,经偶合转为紫红色的醌 终点有干扰 ,改用二苯胺磺酸钠作指示剂可除干扰 。
1 试验部分
1. 1 仪器和试剂 万用可调电炉 。 高氯酸 ,密度 1. 67 g /mL; 盐酸 ( 1 + 1 ) ; 磷酸 ,
密度 1. 67 g /mL ,硫酸 ( 5 + 95) ,密度为 1. 84 g /mL; 硫酸亚铁铵滴定溶液 :以 ( 5 + 95)的硫酸为溶剂 ,配 制 10 g /mL 的硫酸亚铁铵滴定溶液 ;硫酸 —磷酸混 合液 :于 760 mL 水中边搅拌边加入硫酸 140 mL 和 80 mL 磷酸混匀 ; 指示剂 :称取 N - 苯代邻位氨基苯 甲酸 0. 20 g和无水碳酸钠 0. 20 g,加 20 mL 水溶解
铬含量测定实验报告
铬含量测定实验报告实验报告：铬含量测定实验引言：铬是一种常见的重金属元素，在环境中广泛存在。
其存在形式包括六价铬（Cr （VI））和三价铬（Cr（III））。
由于Cr（VI）具有高毒性和致癌性，其浓度的测定对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验旨在通过比色法测定铬含量，并研究不同条件下铬的还原转化反应。
实验方法：1. 样品的预处理：将待测样品中的Cr（VI）还原为Cr（III），采用0.1mol/L SO2溶液作为还原剂。
取适量待测样品，加入适量SO2溶液，调节pH至3-4，使溶液中的Cr（VI）完全还原。
然后用蒸馏水稀释至定容，得到浓度为C1的还原液。
2. 标准曲线的绘制：分别取0.1mol/L的Cr（VI）标准溶液，加入适量的0.1mol/L SO2溶液，调节pH至3-4，使溶液中的Cr（VI）完全还原。
用蒸馏水稀释至一系列体积分别为V1，V2，V3，...的标准溶液。
分别测定各个稀释标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3. 测定待测样品的吸光度：取适量的还原液，用分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
根据标准曲线，根据吸光度求得待测样品中Cr（VI）的浓度。
结果与讨论：通过上述方法，我们成功测定了待测样品中Cr（VI）的浓度。
测得吸光度与Cr （VI）的浓度呈线性关系，可用标准曲线求得浓度。
在本次实验中，我们对待测样品的浓度测定了三次，并计算了平均值。
各次测定的浓度和平均值如下表所示。
样品编号浓度测定1 浓度测定2 浓度测定3 平均浓度样品1 X1 X2 X3 Xmean样品2 X1 X2 X3 Xmean样品3 X1 X2 X3 Xmean由于测定结果的较差，我们对实验条件进行了反思和改进。
在实验中出现误差的主要原因可能包括：1. 样品预处理不彻底：在还原过程中没有完全将Cr（VI）转化为Cr（III），导致测定结果低于真实值。
下次实验中可以增加还原剂的用量，或者延长还原时间。
2. 吸光度测定的误差：分光光度计的使用需要严格控制样品的质量和光程等条件，以确保吸光度的准确测量。
高氯酸氧化滴定法测定铸造磨球中铬含量
分 别置 于 ３ 按试样测定 样品 ３份 ， ０ ０ｍＬ锥 形 瓶 中 ，
引
言
方法操作 。３份溶液所消耗硫酸亚 铁铵标 准溶 液毫 取其平均值 。 升数的极差值不得超过 ０ １ ０ｍＬ ， 硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度按下式计算 爴＝
铬 元 素 是 铸 造 磨 球 种 主 要 的 化 学 元 素， 通常铬 ［ １ ］ 含量为 １ 铸造磨球具有较强的耐磨 ０ ％～３ ０ ０ ％ 。 性、 抗 腐蚀 性 等 特 点 ， 广 泛 应 用 于 冶 金 矿 山、 水泥建
牥（ Ｃ ｒ ）＝ 爴× 爼 （ ２ ） １ 为 滴 定 所 消 耗 的 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液 的 爼 １
体积 （ ） 。 ｍＬ
结果分析
溶样氧化选择与方法验证 分 别利用硝 酸 ＋ 盐 酸 ＋ 高 氯 酸 ， 硝酸＋盐酸＋ １ ％硝酸银＋２ ０ ％过 硫 酸 铵 溶 解 氧 化 试 样。结 果 表
３ ＋ ３ ＋ ２ ＋ ３ ＋
呈现浅黄色的干扰影响 。 试验表明 ， 在硫磷混合酸使 干扰能够明显消除 ， 滴定终点容易 用量为 ３ ０ｍＬ时 ， 辨认 。 精密度试验 分别 测 定 Ｚ １ ２ ， ２ ０ ， ２ ６样 品 中 铬 ＱＣ ｒ Ｚ ＱＣ ｒ Ｚ ＱＣ ｒ 其测定结果见表 ２ 含量 ， 。
版社 ， ２ ０ １ ０ ．
结束语
利 用 盐 酸、 硝 酸、 高 氯 酸 溶 解 氧 化 试 样， 硫酸亚 铁 铵 标 准 溶液 滴 定 法 测 定 铸 造 磨 球 中 铬 含 量 ， 具有 测定速度 快、 效 率 高、 结 果 准 确 等 特 点， 可以大大缩 短测量时间 ， 提高产品质量控制效率 。 参考文献 ：
研 究 铸 造磨球 的 溶 样 方 法 ， 破坏其性质稳定的碳化 物及氮化物 ， 使铬从复杂的基体中剥离出来 ， 快速准 确测定铸造磨球中铬含量具有重要加 １ ０ ００ｇ 。置于 ２ ５ ０ｍＬ锥形瓶中 ，
高氯酸氧化滴定法测定不锈钢中铬含量操作条件控制
，
以Ｎ． 苯 基 邻 氨基
将 六价 铬 还 原 为 三价 铬 ，根 据 消 耗 滴定 液 的
体 积 计算 试样 中铬 的含 量 。通 过分 析 试 样 溶解 的热 源 温度 、 高 氯 酸发 烟 的温度 和 时 间等操 作 条
件 ，探 讨 了高 氯 酸氧 化－ 硫 酸 亚铁 铵 滴定 法 测定 不锈 钢 中铬 元 素 含 量 的最佳 操 作条 件 。 在该 条件
，
ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖｅ ｄ ｐｅ ｒ ｃ ｈｌ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｉ ｍｅ ｄｉ ｓｃ ｕｓ ｓ ｅｓ ｔ ｈｅ ｐｅｒ ｃｈｌ ｏｒ ｉ ｃ ａｃｉ ｄ ｏｘｉ ｄａｔ ｉ ｏｎ ，
Ｊ ｉ ｈ ｏ ｎｇ Ｓ ｈｉ
（ Ｓ ｈ ｅ ｎ ｙ ａ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｍｅ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ， Ｓ ｈ ｅ ｎ ｙ ａ ｎ ｇ ，１ １ ０ １ ７ ９ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
第０ ２ 卷 第Ｏ ４ 期 ２ ０１ ５ 年８ 月
工 业 技 术 创 新
Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｉ ｎ ｎ ｏ ｖ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｖｏ ！ ． ０ ２ Ｎｏ ． ０ ４ Ａｕ ｇ ． ２ ０１ ５
高 氯酸 氧化 滴 定 法 测定 不 锈 钢 中 铬 含 量操 作 条 件控 制
ｃｈｒ ｏｍ ｉ ｕｍ ｃｏｎｔ ｅｎｔ ｉ ｎ ｓ ｔ ａｉ ｎｌ ｅｓ ｓ ｓ ｔ ｅｅ １ Ｓａ ｍｐ ｌ ｅ ｉ ｓ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖｅ ｄ ｉ ｎ ａ ｑ ｕ ａ ｒ ｅ ｇ ｉ ａ ，ｈ ｅ ｉ ｇ ｈ ｔ ｅ ｎ ｉ ｎｇ ｔ ｈ ｅ ｈ ｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｓ ｍｏ ｋ ｅ
新材化验室试验规程
新材公司化验室试验规程版次：A修改码：0目录1. 燃烧气体容量法测定碳量2. 燃烧碘量法测定碳量3. 银盐一过硫酸铵氧化光度法测定锰量4. 亚砷酸钠一亚硝酸钠容量法测定锰量5. 铜兰光度法测定硅量、铋磷铜兰光度法测定磷量6. 高氯酸氧化容量法测定铬量燃烧气体容量法测定碳量1. 主题内容与适用范围本规程规定燃烧气体容量法测定碳量。
本规程适用于碳钢、合金钢、生铁、高温合金、铁合金中碳量的测定。
测定范围：≥0.05％。
2.方法提要试样于高温炉（1150—1300℃)中，通氧燃烧，将碳完全氧化成二氧化碳，除去一氧化硫后将混合气体收集于量气管中定容，然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，吸收前后体积之差，即为二氧化碳的体积，由此计算碳的量。
3.试剂、材料3.1无水氯化钙（固体）。
3.2烧碱石棉（固体）。
3.3硫酸（ρ1.84g/ml）。
3.4高锰酸钾—氢氧化钾洗液：取30g氢氧化钾溶于水中，加4g高锰酸钾，以水稀释至100ml。
3.5氢氧化钾溶液（40％）：取40g氢氧化钾溶于水中，稀释至100ml。
3.6甲基橙指示剂溶液：0.1％3.7酸性水溶液：稀硫酸深信（1+1000），加数滴甲基橙指示剂溶液（3.6）混匀。
3.8脱酸银的制法：活性二氧化锰（粒状）或钒酸银。
钒酸银的制法：取12g钒酸铵，溶于200ml水中，将上述两种溶液相混合，生成的黄色沉淀用瓷漏斗抽滤，以水洗净，于烘箱中110℃烘干后使用。
3.9肋熔剂：锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒等，含碳量不得超过0.005％。
3.10氧气（99.5％）。
3.11燃烧管：Φ×Lmm;19—25×3203.12细瓷管：Φ×Lmm;6—10×6003.13硅碳棒：8×180×60mm,电阻：2.5—3.5Ω4仪器与设备定碳装臵示意图1氧气瓶 2减压阀 3安全氧气筒4-1缓冲瓶4-2洗气瓶4-3洗气瓶4-4干燥塔5二通活塞6立式炉7除尘器8脱硫器9定碳仪4.1氧气瓶4.2减压阀4.3安全氧气筒（压力约0.052MPa）。
改进的高氯酸氧化容量法测定矿石中锰含量
ｃ ｓ ｓｏ ｅ ｔ ｅ ｈ ｎ ｅ ｈ ｆｉｉｎ ｙ ｏ ｅ ｔａ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ａｌ ｎ ｌ ｓ ｅ ｕ ｒ ｎ ． ｏ ｔ ｆｔ ｓ ，ｎ ａ ｃ ｓｔ ｅ ｅ ｆ ｅ ｃ ｆｔｓ ｎ ｅ ｓ ｔ ｅ ｄ ｉ ａ ａｙ ｉ ｒ ｑ ｉｍｅ ｔ ｃ ｙ ｓ
１．８ ５ ６ ｇ硫酸 亚铁铵 ［ ｅ Ｏ （ ２Ｏ ・６ ｏｌ Ｆ Ｓ ＮＨ ） Ｈ 溶于 Ｓ
１ ０ｍｌ 酸 （ ＋９ ） ００ 硫 ５ ５ 溶液 中， 分摇匀 。 苯 基邻氨 充 Ｎ一 基 苯 甲酸指 示 剂 （ ｇ Ｌ） 称 取 ０ ２ 苯 基邻 氨 基 ２／ ： ． ｇＮ一
唐 裴 颖 ， 国运 阳
ＴＡＮＧ ｉｙｎ ＹＡＮＧ ｏ ｙ ｎ Ｐｅ－ ｉ ｇ， Ｇｕ — ｕ
（ 广西 地质矿 产测试研 究 中心 ， 广西 南宁
Ｃｈｉ ） ｎａ
５０２ ） ３ ０ ３
（ ａ ｇ ｉ Ｒｅ ｅ ｒ ｈ Ｃｅ ｔ ｒ ｏ ｏｏ ｉａ ｎ Ｍ ｉ ｅ ａ ａｙ ｉ ， ｎ ｉｇ， ａ ｇ ｉ ５ ０ ２ ， Ｇｕ ｎ ｘ ｓ ａ ｃ ｎ ｅ ｆ Ｇｅ ｌｇｃ ｌ ａ ｄ ｎ ｒ ｌ Ａｎ ｌｓｓ Ｎａ ｎ ｎ Ｇｕ ｎ ｘ ， ３ ０ ３
广 西 科 学 院 学 报
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＧｕ ｎ ｘ ａ ｅ ｆＳ ｉｎ ｅ ｏ ｒ ａ ｏ ａ ｇ ｉＡｃ ｄ ｍｙｏ ｃｅ ｃ ｓ
２ １ ，６ ３ ：１～ ３ ５ ０ ０ ２ （ ）３ ４ １
Ｖ ｏ．２ Ｎｏ．３ Ａ ｕ ｓ ０１ １ ６， ｇｕ ｔ２ ０
改 进 的 高氯 酸 氧化 容 量 法测 定 矿 石 中锰 含 量
ｍａ ｅ ｉｌ． ｔ ｒａｓ Ｔｈｅ ｔ ｓ ｅ ｕ ｔ ｓ ｃ ｎ ｉｔｎｔｗｉｈ ｓ ａ ａ ｄ ｖ ｌｅ Ｔｈｅ ｉ ｒ ｖ ｄ ｍｅ ｈｏ ｅ ｃ ｓ ｔ ｅ ｅ ｔｒ ｓ ｌｓｗａ ｏ ｓｓｅ ｔ ｔ ｎｄ ｒ ａｕ ． ｍｐ ｏ ｅ ｔ ｄ ｒ ｄｕ ｅ ｈ
高氯酸氧化—亚铁盐滴定法快速测定硅铁合金中铬
高氯酸氧化-亚铁滴定法快速测定硅铁合金中铬马玉香，黄会芹，张利军（莱芜钢铁股份有限公司品质保证部，山东莱芜271104）摘要：试样以硝酸、氢氟酸溶解，加高氯酸冒烟驱除硅和氟，并将铬氧化为六价，在硫磷混合酸介质中，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬。
方法具有操作简便、快速、结果准确的特点。
关键词：硅铁合金；高氯酸氧化；亚铁滴定法；铬中图分类号：0655.2 文献标识码：B 文章编号：1004-4620（2006）05-0042-02Fast Determination of Chromium Content in Ferrosilicon Alloy by Perchloric-acid-oxidation Ferrous-iron-titrimetric-MethodMA Yu-xiang, HUANG Hui-qin, ZHANG Li-jun（The Quality Department of Laiwu Iron and Steel Co.,Ltd., Laiwu 271104, China）Abstract: The sample is dissolved by nitric acid and hydrofluoric acid and then perchloric acid is added to make smoke rise to remove silicon and fluorine and oxidize chromium into hexad. In medium of mixed sulphuric acid and phosphoric acid, with N-phenylated anthranilic acid as a tracer agent, the standard solution of ammonium ferrous sulphate is used to titrate chromium. The method has the characteristics of being easy to operate, fast and accurate.Key words: ferrosilicon alloy; perchloric acid oxidation; ferrous-iron-titrimetric method1前言硅铁合金作为主要的冶金炼钢原料，用途极为广泛[1]。
改进的高氯酸氧化容量法测定矿石中锰含量
改进的高氯酸氧化容量法测定矿石中锰含量唐裴颖;阳国运【摘要】通过改变加酸顺序和实验器皿,对测定矿石中锰含量的高氯酸氧化法进行改进,并用改进的方法测定国家标准样品.研究表明,测定结果与标准值一致,改进后的方法降低了检测成本,提高了检测效率,可以满足日常的分析需要.【期刊名称】《广西科学院学报》【年(卷),期】2010(026)003【总页数】2页(P314-315)【关键词】容量法;锰;改进【作者】唐裴颖;阳国运【作者单位】广西地质矿产测试研究中心,广西南宁,530023;广西地质矿产测试研究中心,广西南宁,530023【正文语种】中文【中图分类】O655.23Abstract:The perchloric acid oxidation method used in determ ination of themanganese content in ore is improved by altering the sequence of acidulation and types of labware.The improved method was applied to determ ine the manganese content in geological standard reference materials.The test resultswas consistent w ith standard value.The improved method reduces the costs of test,enhances the efficiency of test and meetsthe daily analysis requirment.Key words:volumetricmethod,manganese, improvement容量法测定锰含量多数是利用氧化还原[1～4],所用的氧化剂主要有过硫酸铵、高氯酸、硝酸铵。
探究地质实验测试中金属元素异常信息提取
矿产资源M ineral resources 探究地质实验测试中金属元素异常信息提取孙新海摘要：本文为了有效控制地质矿物金属元素异常信息提取过程中出现的错误现象，与地质实验测试具体实例充分结合，从原子吸收分光光度计、电感耦合等离子体质谱仪、常规电容法等几个方面对地质试验测试当中金属元素异常信息的提取进行系统分析，研究相应的处理方法。
结合当前地质实验测试实际，做好金属元素异常信息的提取和分析是十分必要的。
通过本文研究从根本层面提高地质试验测试数据精准性，并有效提升地质试验测试工作人员的综合能力，进而推动地质实验测试工作获得持续健康发展。
关键词：地质实验测试；异常信息；提取；应用我国从20世纪初开展现代地质工作至今，已经达到上百多年的历史。
广义层面的地质工作，涉及地质理论研究、地质调查、地质勘查与地质实验测试工作紧密相关的地质科学理论、应用和开发方面研究的全部思维与实践活动，涉及理论研究到实际应用的整个过程。
理论研究主要包括逻辑思维以及论证的过程过程，涉及资料综合、逻辑、演绎与论证等各方面内容。
地质调查主要包括地质矿产、地质构造以及地质生态环境等各方面开展的地质调查工作。
地质实验测试主要是鉴定分析地质调查样品，对其进行选业与加工试验涉及的方法进行研究和应用。
就目前而言，我国在地质工作以及地质科学方面的研究工作都有了很大发展，逐渐跻身于国际先进行列当中，迄今为止，发现的矿种种类已达170多种，几乎世界上所有的矿种类型在我国均有发现。
目前已有150多种工业储量的矿种被探明，并发现多达20多万处的矿床点，目前已建成8000多座规模较大的国有矿山，并在全国范围内形成大量的以矿业发展为主要产业的新兴城市。
以上这些取得的这些成绩和我国的地质科学研究以及地质实验测试技术的快速发展存在十分紧密的关联性。
在地质工作以及地质科学研究方面，地质试验测试技术发挥着非常重要的作用，人们把地质试验测试技术称之为认识地球的显微镜以及地质找矿的眼镜。
铬
钢铁及合金中铬的测定铬常与镍、钒、钼等元素同时加入钢中，形成各种性能的钢。
铭是应用最广泛的元素之一，能提高钢的淬火度和淬火以后的变形能力．增加钢的硬度、弹性、抗磁性、抗张力、耐蚀性和耐热性等。
一般铬钢含铬量为0.5％～2％；镍铬钢含铬量为1％～4％；高速工具钢含铬量为5％；不锈钢含铬量可达20％等。
至于普通钢，由于原料(矿石、废钢)中带入残余铬，其含量通常在0.3％以下。
国家标准分析方法有：(GB／T223.11—1991《钢铁及合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量》、(GB／T223.12—1991《钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯酰二肼光度法测定铬》。
工厂实用分析方法有：滴定法．分光光度法。
滴定法较准确，适用范围宽，为目前钢铁中铬的分析最广泛采用的方法。
光度法的灵敏度高．能测定钢铁中的低含量铬，并且快速、准确。
一、过硫酸铵氧化滴定法1．方法要点在酸性介质中。
以硝酸银作催化剂，以过硫酸铵氧化三价铬为六价铬，然后用硫酸亚铁铵标准溶液将六价铬还原为三价铬,过量的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准溶液返滴定。
2．主要反应3．试剂(1)混酸加160mL浓硫酸于760mL水中，冷却后，再加80mL浓磷酸．混匀。
(2)硝酸(浓)。
(3)硝酸银溶液(2.5％)此溶液储于棕色瓶中。
(4)过硫酸铵溶液(12％)。
(5)氯化钠溶液(5％)。
(6)硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol／L，0.03mol/L}(7)高锰酸钾标准溶液［c(1/5KMnO4)=0.1mol/l，0.03mol/L］4．分析步骤称取(铬含量≥10％，称0.2000－0.5000g；铬含量<10％，称1.0000～2.0000g；铬含量在0.1％～2％，称2.0000～3.0000g)试样于600mL烧杯中，加60mL混酸，低温溶解后．滴加2mL硝酸。
煮沸，驱尽氮的氧化物。
加水稀释至250mL，加5mL硝酸银溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热煮沸1min后，加7mL 氯化钠溶液．煮沸至氯化银沉淀凝结下沉、此时溶液呈黄橙色。
机械工业理化检验人员培训教材《化学分析》
机械工业理化检验人员培训教材《化学分析》1答：钢铁和有色金属锭块或其制件试样的采取，一般用钻、刨、割、切削、击碎等方法，按锭块或制件的采样规定采取试样。
如无明确规定，则从锭块或制件的纵横各部位采取，如送样单位有特殊要求，可协商采取之。
如圆柱体锭：直径大于100mm，在截面的半径上由圆心到距边缘5～7mm间取均匀分布的数点（至少3点）钻取相等深度的孔。
直径小于100mm，垂直于纵轴钻至中心，钻孔数视分析用量而定。
2 答：盐酸：盐酸是分解试样的强酸之一，它能分解金属活动顺序表中排列在氢以前的许多金属元素。
如Fe、Co、Ni、Cr、Al、.Sn、,Mg、Zn、Ti、Mn等。
它与金属作用放出氢气，生成可溶性的氯化物。
盐酸还能分解许多金属的氧化物及碳酸盐矿物。
盐酸也是弱的还原剂，如在溶解锰矿时，它可以还原MnO而加速2溶解。
磷酸盐、硫化物、氟化物一般都可以溶于盐酸。
硝酸：硝酸具有强的氧化性，所以硝酸溶样兼有酸的作用及氧化作用，溶解能力强，溶解速度快，除Pt、Au及某些稀有金属外，浓硝酸能分解几乎所有的金属试样。
但Fe.、Al、Cr等在硝酸中由于生成氧化膜而钝化会阻碍试样溶解。
W、Sb、Sn与硝酸作用则生成不溶性的酸。
硫化物及有些矿物皆可溶于硝酸中。
硫酸：稀硫酸没有氧化性，而热浓硫酸是一种相当强的氧化剂。
除Ba、Sr、Ca、Pb的硫酸盐外，其它硫酸盐一般都溶于水。
硫酸可以溶解Ti、Sb、Nb、Ta等金属及其合金和Al、Be、Mn、Ti等的矿石。
硫酸的沸点高（338?），可在高温下分解矿石，加热蒸发到冒三氧化硫白烟，可除去试样中挥发性的盐酸、硝酸、氢氟酸及水等。
氢氟酸：主要用于分解硅酸盐，生成挥发性四氟化硅。
还能与许多金属离子形成络合能力很强的络离子。
在分解硅酸盐及含硅化合物时，常与硝酸混合使用，分解样品要在铂坩埚或聚四氟乙烯器皿中于通风橱中进行。
高氯酸：热的高氯酸（72.4％，水、酸恒沸混合物）几乎能与所有金属（除金和一些铂族元素外）起作用，并能把它们氧化成最高氧化态。
测定铬含量的方法
测定铬含量的方法
测定铬含量的方法有多种，以下是常见的几种方法：
1. 颜色比色法：利用化学反应使样品中的铬与试剂生成有色物质，然后通过比色法测定其浓度。
常用的试剂有二苯胺、酚酞、二酮二胺等。
2. 比重法：利用铬化合物在特定浓度的硫酸溶液中的比重与其浓度之间的关系，通过比重计或比重计测定铬含量。
3. 电化学法：利用电化学原理，通过测定电流、电势或电量的变化来确定铬含量。
常用的方法有极谱法、电位滴定法和电解法等。
4. 光谱分析法：利用原子吸收光谱、原子荧光光谱或原子发射光谱等技术，测定样品中铬元素的特征光谱信号来确定其含量。
5. 火焰原子吸收光谱法：将样品溶解后，利用火焰原子吸收光谱仪测定铬元素的吸收峰强度，根据标准曲线计算出铬含量。
这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要考虑样品性质、测定范围、准确度、灵敏度和分析时间等因素。
在实际应用中，可以根据具体情况选择最适合的方法进行铬含量的测定。
行业标准JB4726-2000
前言本标准对JB 4726-1994进行修订。
本标准依据JB 4726-1994实施以来所征求的意见及国内新钢种研制情况，参照近期国际同类标准进行了下列变动：1、取消了目前已不用的15MnV；2、增加了一个中温抗氢钢14Cr1Mo；3、根据国内目前先进的冶金水平，大幅度降低磷、硫含量，达到国际先进水平。
4、16Mn、20MnMo、20MnMoNb钢锻件用0℃冲击试验，代替20℃冲击试验，以适应压力容器产品标准的要求。
5、考虑到压力容器的安全性，对本标准中的各种钢号增加了附录B的规定。
本标准从实施之日起，JB 4726-1994作废。
本标准的附录A、附录B均为标准的附录。
本标准由全国压力容器标准化技术委员会提出。
本标准由全国压力容器标准化技术委员会制造分委员会归口。
本标准负责起草单位：合肥通用机械研究所、中国通用机械工程总公司、武汉重型铸锻厂。
本标准主要起草人：张勇、秦晓钟、徐杰、滕明德、燕明心、李蓉蓉。
本标准于1994年1月首次发布。
中华人民共和国行业标准压力容器用碳素钢和低合金钢锻件JB4726-2000代替JB4726-19941、范围本标准规定了压力容器用碳素钢和低合金钢锻件的技术要求、试验方法及检验规则等。
本标准适用于设计温度高于-20℃、设计压力不大于35MPa的压力容器用碳素钢和低合金钢锻件。
2、引用标准下列标准所包含的条文，通过要本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T222-1984 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差。
GB/T223,5-1997 钢铁及合金化学分析法还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量GB/T223,11-1991 钢铁及合金化学分析法过硫酸铵氧化容量法测定铬量GB/T223,14-1989 钢铁及合金化学分析法钽试剂萃取光度法测定钒量GB/T223,26-1989 钢铁及合金化学分析法硫氰盐直接光度法测定钼量GB/T223,39-1994 钢铁及合金化学分析法氯磺粉S光度法测定铌量GB/T223,59-1987 钢铁及合金化学分析法锑磷钼蓝光法测定磷量GB/T223,60-1997 钢铁及合金化学分析法高氯酸脱水重量法测定硅含量GB/T223,62-1988 钢铁及合金化学分析法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量GB/T223,63-1988 钢铁及合金化学分析法高碘酸钠(钾)光度法测定锰量GB/T223,68-1997 钢铁及合金化学分析法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量GB/T223,69-1997 钢铁及合金化学分析法管式炉内燃烧后气体容量法测定硫含量GB/T223,71-1997 钢铁及合金化学分析法管式炉内燃烧后重量法测定碳含量GB/T228 1987 金属拉伸试验方法GB/T229-1994 金属夏比缺口冲击试验方法GB/T231-1984 金属布氏硬度试验方法GB/T4338-1995 金属材料高温拉伸试验GB/T6397-1986 金属拉伸试验试样GB/T10561-1989 钢中非金属夹杂物显微评定方法JB4708-2000 钢制压力容器焊接工艺评定JB4730-1994 压力容器无损检测YB/T5148-1993 金属平均晶粒度测定法国家机械工业局2000-04-24批准2000-0-30实施国家石油和化学工业3、术语本标准采用下列定义3．1筒形锻件轴向长度L大于其外径D的轴对称空心锻件,如图1a)所示。
六价铬的滴定法
六价铬的滴定法一、介绍六价铬的滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中六价铬的含量。
六价铬是一种强氧化剂，广泛应用于工业生产和环境监测中。
本方法的原理基于六价铬与还原剂之间的氧化还原反应，通过滴定剂与六价铬溶液反应，测定溶液中六价铬的浓度。
二、实验原理六价铬与还原剂之间的滴定反应可以分为两个步骤：1. 还原剂的氧化反应：六价铬接受电子从还原剂，自身还原为三价铬：Cr6+ + 6e- → Cr3+2. 酸性条件下的氧化反应：在酸性条件下，三价铬被过氧化氢氧化为六价铬：3Cr3+ + H2O2 + 2H+ → 3Cr6+ + 2H2O三、实验流程1. 溶液制备•将待测溶液中的六价铬转化为三价铬：取适量的待测溶液，加入过量的还原剂，使六价铬完全还原成三价铬。
常用的还原剂有亚硫酸钠、银粉等。
•酸化溶液：加入适量的酸，以提供酸性环境，促进三价铬与过氧化氢反应。
2. 滴定操作•取适量的酸化溶液，加入指示剂，常用的指示剂有二酮二巯的石莓酸。
•开始滴定：滴定液中的过氧化氢与溶液中的三价铬发生氧化反应。
•观察滴定溶液颜色的变化：当六价铬被滴定液完全氧化为三价铬时，滴定液的颜色由橙红色变为无色。
•记录滴定液的用量：记录滴定液的用量，可根据用量计算出溶液中六价铬的浓度。
四、注意事项1. 氧化反应速度滴定反应速度较快，所以在滴定过程中要控制滴定液的流速。
一般来说，开始时滴定液的流速较慢，当接近滴定终点时，滴定液的流速应加快。
2. 指示剂的选择选择合适的指示剂非常重要，以确保准确判断滴定终点。
常用的指示剂对于六价铬和三价铬的反应都能有明显的变色反应。
3. 滴定液的浓度滴定液的浓度应根据被测溶液的浓度来选择。
如果被测溶液的六价铬浓度较高，则滴定液的浓度应相应调高。
4. 实验环境实验应在干燥、无杂质的环境中进行，以避免外界因素对实验结果的影响。
同时，实验器材也应保持洁净。
五、实验应用六价铬的滴定法常用于环境监测、工业废水处理等领域。
铬铁的化学分析方法
铬铁的分析一、方法要点：铬铁与过氧化钠共熔时，Cr已被氧化为高价，调至酸性后即可用硫酸亚铁铵滴定。
二、试剂：1、过氧化钠：固体2、硫酸：1+13、硫磷混酸：加磷酸80ml于760ml水中，小心加入硫酸160ml。
冷却后混匀。
（共1000ml）4、硫酸亚铁铵标液：0.2N. 称硫酸亚铁铵80g溶于5+95硫酸一升中。
5、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂：2%. 称0.2g溶于0.2%碳酸钠溶液100ml三、分析方法：称样0.2000g置于预先盛有4～5g过氧化钠的瓷坩埚中，搅拌均匀，上面覆盖2g过氧化钠。
先在电炉上加热熔融（黑色液体），再移入马弗炉650℃灼烧10分钟（最好加盖）。
取出冷却，置于盛有100ml热水的500ml烧杯中，用热水洗净坩埚，加热煮沸3～5分钟，冷却，用1+1硫酸中和至溶液从纯黄色变为橙色，继续加至清亮。
加硫磷混酸30ml，用0.2N硫酸亚铁铵标液滴定，接近终点时加指示剂3滴，继续滴定至由樱桃红色变为亮绿色为终点。
四、计算：Cr%=【（NV）标液×0.01733×100】/G五、注：1、低碳铬铁用此法，试样熔解不好。
2、熔融温度不可超过650℃，否则逸出。
3、此方法也适用于氮化铬。
高碳铬铁由于碳化铬的性质特别稳定，所以不易溶解。
为了分解试样，一般采用过氧化钠熔融分解试样的方法。
近来也有采用焦硫酸钾、高氯酸、磷酸、硫酸混合湿熔体系分解试样的方法。
但这些方法都是用“熔”而非用“溶”的方法分解试样，因而在操作上有一定难度。
本文采用盐酸、磷酸、硫酸、硝酸进行高碳铬铁的湿法溶解。
一、分析步骤：称取试样0.1000克置于500ml烧杯中，加入盐酸15ml温热浸泡30分钟，加入磷酸15ml，逐渐升温加热，蒸发至溶液液面平静，有轻微磷酸烟冒出后30秒。
取下放置片刻，加入硫酸10ml，加热蒸发至微冒三氧化硫白烟，滴加硝酸1～2ml氧化。
待氮氧化物黄烟消失后，继续蒸发冒三氧化硫白烟2分钟。
高氯酸氧化容量法测定不锈钢中铬的含量
高氯酸氧化容量法测定不锈钢中铬的含量
刘贤青
【期刊名称】《汽车紧固件》
【年(卷),期】2000(000)002
【摘要】本文论述了高氯酸氧化容量法测定不锈钢中铬元素的含量。
【总页数】2页(P25-26)
【作者】刘贤青
【作者单位】武汉汽车标准件厂
【正文语种】中文
【中图分类】TG142.71
【相关文献】
1.高氯酸氧化-硫酸亚铁铵容量法测定不锈钢中铬的含量 [J], 邓丽娟
2.改进的高氯酸氧化容量法测定矿石中锰含量 [J], 唐裴颖;阳国运
3.用高氯酸氧化容量法测定硫酸锰中锰含量 [J], 陈波;邓跃敏
4.高氯酸氧化滴定法测定不锈钢中铬含量操作条件控制 [J], 史继红
5.高氯酸氧化容量法测定锰矿石中锰含量的优化试验 [J], 覃敏贵
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铬铁的化学分析方法
铬铁的分析一、方法要点：铬铁与过氧化钠共熔时，Cr已被氧化为高价，调至酸性后即可用硫酸亚铁铵滴定。
二、试剂：1、过氧化钠：固体2、硫酸：1+13、硫磷混酸：加磷酸80ml于760ml水中，小心加入硫酸160ml。
冷却后混匀。
（共1000ml）4、硫酸亚铁铵标液：0.2N. 称硫酸亚铁铵80g溶于5+95硫酸一升中。
5、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂：2%. 称0.2g溶于0.2%碳酸钠溶液100ml三、分析方法：称样0.2000g置于预先盛有4～5g过氧化钠的瓷坩埚中，搅拌均匀，上面覆盖2g过氧化钠。
先在电炉上加热熔融（黑色液体），再移入马弗炉650℃灼烧10分钟（最好加盖）。
取出冷却，置于盛有100ml热水的500ml烧杯中，用热水洗净坩埚，加热煮沸3～5分钟，冷却，用1+1硫酸中和至溶液从纯黄色变为橙色，继续加至清亮。
加硫磷混酸30ml，用0.2N硫酸亚铁铵标液滴定，接近终点时加指示剂3滴，继续滴定至由樱桃红色变为亮绿色为终点。
四、计算：Cr%=【（NV）标液×0.01733×100】/G五、注：1、低碳铬铁用此法，试样熔解不好。
2、熔融温度不可超过650℃，否则逸出。
3、此方法也适用于氮化铬。
高碳铬铁由于碳化铬的性质特别稳定，所以不易溶解。
为了分解试样，一般采用过氧化钠熔融分解试样的方法。
近来也有采用焦硫酸钾、高氯酸、磷酸、硫酸混合湿熔体系分解试样的方法。
但这些方法都是用“熔”而非用“溶”的方法分解试样，因而在操作上有一定难度。
本文采用盐酸、磷酸、硫酸、硝酸进行高碳铬铁的湿法溶解。
一、分析步骤：称取试样0.1000克置于500ml烧杯中，加入盐酸15ml温热浸泡30分钟，加入磷酸15ml，逐渐升温加热，蒸发至溶液液面平静，有轻微磷酸烟冒出后30秒。
取下放置片刻，加入硫酸10ml，加热蒸发至微冒三氧化硫白烟，滴加硝酸1～2ml氧化。
待氮氧化物黄烟消失后，继续蒸发冒三氧化硫白烟2分钟。
化学需氧量(COD)铬法测量原理
化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果，因此化学需氧量是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行，对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。
原理——在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
干扰及消除——酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易不被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000 mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000 mg/L 以下，再行测定。
方法的适用范围——用0.25 mol/L的重铬酸钾溶液可测大于50 mg/L的COD值，用0.025 mol/L的重铬酸钾可测5-50 mg/L的COD值，但准确度较差。
仪器：λ回流装置——带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（若取样量在30ml 以上，采用500ml锥形瓶）。
见图1。
加热装置——电热板或变阻电炉λ50ml酸式滴定管λ试剂：1>. 0.25N重铬酸钾标准溶液——称取预先在120℃烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀。
（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）2>. 试亚铁灵指示液——称取 1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O，1,10-phenanthnoline），0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮存棕色瓶内。
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高氯酸氧化容量法测定铬量
1方法提要
试样经酸溶解后，高氯酸冒烟将锰铬定量氧化至六价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，用同类标钢测定以求得样品中铬量。
2试剂
2.1高氯酸；
2.2硫酸和磷酸混合酸:取150mL硫酸于760mL水中,冷却后,加入80mL磷酸；
2.3硝酸(1+1)；
2.4氢氟酸
2.5N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(0．2％)：称取0．2gN-苯代邻氨基苯甲酸及0．2g
碳酸钠于水中，加热溶解，用水稀释至100mL，过滤后使用。
2.6硫酸亚铁铵标准溶液，C(NH
)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0．015mol／L。
4
称取5.88g硫酸亚铁铵，用硫酸(5+95)溶解并稀释至1 000mL，混匀。
3分析步骤
称取0.3000g样品于150mL锥形瓶中,加入7mL高氯酸,硝酸10滴，（硅高的样品可滴加氢氟酸5滴），加热溶解，继续加热冒高氯酸白烟至瓶口约20秒，取下稍冷，加5mL水，加硫酸和磷酸混合酸20mL,指示剂3滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色转为亮绿色终点,记下硫酸亚铁铵溶液所消耗体积V（mL）。
4分析结果的计算
铬的质量分数按下式计算：
W(Cr)=T×V%
式中：T——硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度(%／mL)，由同类标钢计
算得到
V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(mL)
注：钒可按理论值予以校正，1％钒相当于0.34％铬；。