高氯酸氧化容量法测定铬量

高氯酸氧化容量法测定铬量

1方法提要

试样经酸溶解后，高氯酸冒烟将锰铬定量氧化至六价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，用同类标钢测定以求得样品中铬量。

2试剂

2.1高氯酸；

2.2硫酸和磷酸混合酸:取150mL硫酸于760mL水中,冷却后,加入80mL磷酸；

2.3硝酸(1+1)；

2.4氢氟酸

2.5N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(0．2％)：称取0．2gN-苯代邻氨基苯甲酸及0．2g

碳酸钠于水中，加热溶解，用水稀释至100mL，过滤后使用。

2.6硫酸亚铁铵标准溶液，C(NH

)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0．015mol／L。

4

称取5.88g硫酸亚铁铵，用硫酸(5+95)溶解并稀释至1 000mL，混匀。

3分析步骤

称取0.3000g样品于150mL锥形瓶中,加入7mL高氯酸,硝酸10滴，（硅高的样品可滴加氢氟酸5滴），加热溶解，继续加热冒高氯酸白烟至瓶口约20秒，取下稍冷，加5mL水，加硫酸和磷酸混合酸20mL,指示剂3滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色转为亮绿色终点,记下硫酸亚铁铵溶液所消耗体积V（mL）。4分析结果的计算

铬的质量分数按下式计算：

W(Cr)=T×V%

式中：T——硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度(%／mL)，由同类标钢计

算得到

V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(mL)

注：钒可按理论值予以校正，1％钒相当于0.34％铬；