COD检测-重铬酸盐法
cod测定重铬酸盐法化学式-概述说明以及解释
cod测定重铬酸盐法化学式-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：重铬酸盐法是一种常用的COD（化学需氧量）测定方法，通过氧化有机物质而将其转化为CO2和H2O的过程来确定水样中的有机污染物含量。
重铬酸盐是一种强氧化剂，能够有效地将有机物氧化为CO2和H2O，因此在环境监测和水质检测中得到了广泛的应用。
本文将重点介绍重铬酸盐法的原理和化学式，旨在帮助读者更好地了解和掌握这一测定方法的应用和意义。
文章结构部分的内容如下：1.2 文章结构本文主要包括引言、正文和结论三个部分。
在引言部分，将对重铬酸盐法进行概述，介绍文章的背景和目的。
在正文部分，将详细介绍重铬酸盐的性质、COD测定原理以及重铬酸盐法的化学式等内容。
在结论部分，将总结文章的重点内容，并探讨重铬酸盐法在环境监测等领域的应用前景，并得出结论。
通过详细的论述和分析，本文旨在全面介绍重铬酸盐法的COD测定原理及其化学式，为读者提供了解和应用该方法的基础知识。
1.3 目的本文旨在探讨使用重铬酸盐法进行COD测定的化学原理，并讨论其化学式及其在环境监测与废水处理中的应用。
通过深入了解重铬酸盐法的机理和特性，有助于我们更全面地理解COD测定的过程与结果，为环境保护和水质监测提供更有效的方法和依据。
同时，通过对重铬酸盐法的化学式进行分析和讨论，可以进一步加深我们对COD测定方法的认识，为实际应用中的有效操作和数据解读提供理论支持。
因此，本文的目的在于为读者提供关于COD测定和重铬酸盐法的详细介绍和分析，以期促进环境监测和废水处理领域的科研与实践。
2.正文2.1 重铬酸盐的性质重铬酸盐是金属铬与重铬酸（H2Cr2O7）反应而成的盐类化合物。
它的性质包括以下几个方面：1. 溶解性：重铬酸盐在水中具有一定的溶解度，形成酸性溶液。
在酸性条件下，重铬酸盐可以与有机物中的氧原子发生氧化反应，因此常用于COD（化学需氧量）测定。
2. 氧化性：重铬酸盐具有很强的氧化性，可以氧化许多有机物和无机物，是一种重要的氧化剂。
水质 COD的测定方法和注意事项(重铬酸盐法)
水质COD的测定（重铬酸钾法）一、原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
氧化反应：15Cr2O72- + 3C8H5O4-(邻苯二甲酸氢钾) + 123H+→30Cr3+ + 24CO2 + 69H2O二、测试流程三、注意事项：1.水样保存：应加入浓硫酸至pH＜2，置于4°C下保存，保存时间不超过5d。
2.水样前处理：①氯离子浓度测试：硝酸银滴定，根据氯离子浓度，确定加入硫酸汞体积。
氯离子浓度＞1000mg/L时，水样需稀释。
3.试验条件：①背景值控制：保证实验用水和试剂的纯度，实验用具使用前酸洗，锥形瓶可用马弗炉灼烧或铬酸清洗。
②加热：从沸腾开始保持2小时，但要防止爆沸（造成测试误差）。
③冷却：加热结束后，在电炉上冷却30mins，从冷凝管中加水，取下锥形瓶冷却至室温（不能有明显的温感）。
④滴定终点：当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点（30s内不褪色），几分钟后可能还会重现蓝绿色（指示剂暴露在空气中被氧化）。
4.影响因素：①氯离子干扰：氯离子被重铬酸钾氧化而影响测试结果。
消除方法：＜1000mg/L时，用HgSO4进行掩蔽，生成[HgCl4]2- 稳定配合物。
＞1000mg/L时，水样先稀释，再用HgSO4进行掩蔽。
②还原性物质干扰：硫化物、亚铁离子和亚硝酸盐等还原性物质干扰。
HJ 828-2017测试的COD不仅包含有机物耗氧量，也包含还原性无机物的耗氧量。
③催化剂：硫酸银作用是使由有机物氧化形成的有机酸（R-COOH），进一步被催化氧化形成水和CO2，即。
④氧化能力：酸性重铬酸钾溶液对于大部分有机化合物的氧化率为95-100%（反应中条件氧化还原电位E可以达到1.55V-1.42V）。
但是苯、嘧啶等结构稳定的有机物，其氧化率不到20%。
水质—化学需氧量的测定—重铬酸盐法
水质一直以来都是人们关注的焦点之一，而水质的好坏往往取决于其中的化学成分。
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是一种反映水体中有机物或氧化性无机物的含量的指标，也是衡量水质污染程度的重要参数之一。
而重铬酸盐法是一种广泛应用于水质检测中的COD测定方法之一，本文将结合水质和化学需氧量的测定，详细介绍重铬酸盐法的原理、实验步骤和计算方法。
一、水质水质是指水中各种化学成分的含量和水体的物理特性，包括颜色、浑浊度、有机和无机溶解物质、細菌和寄生物等。
水质的好坏直接影响着人类的健康和生活环境，因此对水质的监测和评价尤为重要。
二、化学需氧量的测定化学需氧量是指水中各种有机和无机物质被化学氧或其他氧化剂氧化所需的化学氧量。
COD是衡量水体有机物和氧化性无机物质的综合指标，也是水体污染程度的重要参数之一。
常用的COD测定方法有氧分析法、光度法和重铬酸盐法等，其中重铬酸盐法因其精度高、适用范围广等特点受到广泛应用。
三、重铬酸盐法的原理重铬酸盐法是一种间接测定法，利用高价态的氧化性铬酸根与有机物质，在加热条件下产生蓝色的三价铬离子，其产生的三价铬离子与指示剂产生颜色变化，并通过比色计测定水样中的COD值。
重铬酸盐法不受氧气的影响，其反应速度快、反应体系简单，因此被广泛应用于水质监测。
四、实验步骤1.准备水样：取一定量的水样，并过滤去除悬浮物。
2.加入试剂：向水样中加入硫酸铬钾试剂，使水样中的有机物质氧化成二价铬。
3.消解反应：用加热方式在一定条件下，使有机物质充分氧化，生成三价铬。
4.比色测定：将反应后的水样与指示剂放入比色皿中，用比色计测定产生的蓝色溶液吸光度，计算COD值。
五、计算方法根据反应后产生的蓝色溶液的吸光度值，结合标准曲线，计算出水样中的COD值。
COD值的计算公式如下：COD = (A-B)×K×F式中，A为样品溶液吸光度值，B为空白试剂溶液吸光度值，K为系数，F为稀释倍数。
cod检测标准 1、重铬酸盐回流法
标题：深度解析COD检测标准及重铬酸盐回流法的应用在环境保护和水质监测领域，COD检测是一项至关重要的指标。
COD （Chemical Oxygen Demand）即化学需氧量，是指水中所有可被氧化还原的物质在酸性介质中，以化学氧化剂为氧源完全氧化的氧化量。
通过检测COD值，可以评估水体中有机废物和有毒物质的含量，为环境保护和水质监测提供重要数据支持。
而在COD检测中，重铬酸盐回流法是一种常用的检测方法，其原理和应用也备受关注。
深度解析COD检测标准及重铬酸盐回流法的应用1. COD检测标准在进行COD检测时，需要严格遵循相关的检测标准和方法，以确保检测结果准确可靠。
其中，常用的COD检测标准主要包括国家标准、行业标准和国际标准。
国家标准是指由国家相关部门发布并实施的COD 检测技术规范，如《水和废水监测分析方法》中关于COD测定的规定。
行业标准是指特定行业领域内制定的COD检测规范，例如环境保护、水处理和化工等行业标准。
而国际标准则是指由国际标准化组织（ISO）或国际水协会（IWA）等组织发布的COD检测标准，如ISO 6060和ISO 15705等。
在选择COD检测标准时，需根据具体的检测对象和环境要求进行合理选择。
不同的标准可能对样品处理、试剂配制、仪器设备和数据处理等方面有所不同，因此在实际检测过程中要严格按照相应的标准进行操作，以确保检测结果的准确性和可比性。
2. 重铬酸盐回流法重铬酸盐回流法是一种常用的COD测定方法，其原理是将水样与过量氧化性强的铬酸盐和硫酸在高温条件下反应，完全氧化有机物，并将剩余的未反应的铬酸盐回滴定以确定COD值。
该方法具有操作简便、准确性高、适用范围广的特点，因此在实际工程应用中得到了广泛的推广和应用。
在进行重铬酸盐回流法检测时，需注意以下几个关键步骤：- 样品采集：在进行COD检测前，需根据实际情况选择合适的采样点和采样容器，遵循相关的采样方法和要求，以确保样品的代表性和完整性。
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg,L的水样～对未经稀释的水样的测定上限为700mg,L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg,L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下～经重铬酸钾氧化处理时～水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液～并在强酸介质下以银盐作催化剂～经沸腾回流后～以试亚铁灵为指示剂～用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下～芳烃及吡啶难以被氧化～其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下～直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明～实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂～试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)～化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)～化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)～p,1.84g,mL。
4.4 硫酸银,硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解～并混匀～使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1,6K2Cr2O7),0.250mol,L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105?干燥2h后的重铬酸钾溶于水中～稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7),0.0250mo1,L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]?0.10mo1,L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中～加入20mL硫酸(4.3)～待其溶液冷却后稀释至1000mL。
化学需氧量(COD)重铬酸盐法(Cr)不确定度评定
化学需氧量重铬酸盐法（COD Cr ）不确定度评定一、目的：1、给出化学需氧量的测定重铬酸盐法不确定度评定。
2、在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。
3、用于评价实验室测量比对结果的质量。
二、适用范围：适用于GB/T 11914-1989化学需氧量的测定重铬酸盐法不确定度评定 三、依据：GB/T 11914-1989 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 四、实验概述4.1测定方法 根据GB/T 11914-1989 4.2测定步骤在水样中加入已知量的重铬酸钾，在强酸条件下以银盐作为催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由硫酸亚铁铵的量换算消耗的氧的摩尔质量。
按GB/T11914-1989 ，以(1/4）O 2的摩尔质量以mg/L 为单位的换算值以及重铬酸钾纯度和测定程序的重复性对不确定度得影响，水样中化学需氧量得计算模型如下：pP V V V M V V M m V COD aO Cr K O Cr K O Cr K S Cr Re )(72272272210⋅⋅⋅-⋅⋅=⋅⋅⋅---------- (1)式中：S V ----重铬酸钾标准溶液取样体积，10ml ；722O Cr K m ----重铬酸钾的质量，g ；0V ----空白试验消耗的硫酸亚铁铵的体积，ml ； 1V ----水样测定所消耗的硫酸亚铁铵的体积，ml ； M ----（1/2）氧的摩尔质量，g/mol ； 722O Cr K M ----重铬酸钾的摩尔质量，g/mol ；722O Cr K V ----重铬酸钾定容体积，1000ml ；V ----标定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，ml ； a V ----水样的体积，ml ； P ----重铬酸钾的纯度； p Re ----测定程序的重复性。
五、不确定度分析与量化按水样Cr COD 计算数学模型，考虑各主要影响因素，绘制测量不确定度因果图（见图1），其中标定硫酸亚铁铵体积)(V 、空白)(0V 和水样消耗硫酸亚铁铵体积)(1V 不确定度来源相同，因果上绘于一支，重铬酸钾溶液取样体积)(S V 、水样取样体积)(a V 和重铬酸钾定容体积)(722O Cr K V 不确定度来源相同，因果图也绘一支。
浅谈重铬酸盐法测定水质化学需氧量的影响因素及处理措施
浅谈重铬酸盐法测定水质化学需氧量的影响因素及处理措施1. 引言1.1 重铬酸盐法简介重铬酸盐法是一种常用的测定水质化学需氧量的方法，它利用重铬酸钾在酸性条件下氧化有机物质，从而确定水样中的需氧量。
这种方法在水质监测和环境保护中具有重要意义，因为化学需氧量是评价水体中有机物污染程度的重要指标之一。
重铬酸盐法的原理是将水样中的有机物在酸性条件下氧化为CO2和H2O，同时重铬酸盐被还原为三价铬。
所以在进行测定时，一定要确保酸性条件的维持，以保证有机物的完全氧化。
这种方法的优点是操作简单，结果准确可靠，且能够适用于大多数水样。
但同时也存在一些不足，比如对样品的适用范围有限，不能完全反映水样中的有机物种类和浓度等问题。
因此在实际应用中，还需要结合其他指标和方法来综合评估水质。
1.2 测定水质化学需氧量的重要性测定水质化学需氧量是评价水体污染程度的重要指标之一，它反映了水中有机物的含量以及对氧气的需求量。
水体中的有机物主要来源于人类和动植物的废弃物，如果水体中的有机物过多，会消耗水中的氧气，导致水体缺氧，对生态环境造成危害。
测定水质化学需氧量可以帮助监测水体的污染程度，及时采取措施加以治理和保护水资源。
化学需氧量的测定可以分析水中的有机物质是否易降解，从而判断水质的好坏。
对于工业废水、农业排放水以及生活污水等，监测其化学需氧量可以帮助相关部门及时调整治理措施，减少对水环境的污染。
测定水质化学需氧量还可以评价水体的自净能力，为水资源的可持续利用提供参考依据。
测定水质化学需氧量在环境监测和水质评估中具有重要意义，对于保护水资源、维护生态平衡和人类健康具有不可忽视的作用。
对于重铬酸盐法测定水质化学需氧量的准确性和影响因素的处理，值得进一步探讨和研究。
2. 正文2.1 影响因素分析在使用重铬酸盐法测定水质化学需氧量时，有许多因素会对测定结果产生影响。
首先是溶解氧的含量，溶解氧越高，化学需氧量的测定结果会越准确。
因此在样品采集和分析过程中，要注意保持样品中溶解氧的含量稳定。
水质COD的测定方法和注意事项
水质COD的测定方法和注意事项COD（Chemical Oxygen Demand）即化学需氧量，是评价水体中有机物污染程度的指标之一、它表示单位体积水样中所有可被氧化的有机物质所需的氧化剂量。
COD测定的方法很多，包括重铬酸盐法、高锰酸盐法、光度法、电导率法、漂白粉法等。
本文主要介绍COD的测定方法和注意事项，以重铬酸盐法为例。
1.重铬酸盐法测定COD的基本原理及步骤：（1）基本原理：COD测定基于可氧化有机物与过量的重铬酸盐在酸性条件下反应，经过化学氧化还原反应后，生成过渡金属离子以及漏铬。
通过测定溶液中的残余铬离子来计算COD值。
（2）步骤：a.取适量水样入容器，加入硫酸，将水样酸化至适当的酸度范围内。
b.加入过量的重铬酸盐溶液，然后加入银硫酸盐催化剂，加强反应。
c.使用恒温水浴进行加热，将水样加热至沸腾。
d.反应结束后，冷却至室温。
e.用硫化铁溶液滴定反应液中的残余铬离子。
f.根据滴定所用的硫化铁溶液体积，计算出COD值。
2.重铬酸盐法测定COD的注意事项：（1）取样：取样时要避免水样遭到污染，应选择代表性好的采样点进行采样，避免过度接触空气。
（2）硫酸加入的注意事项：硫酸的加入应慢慢进行，避免剧烈反应溅溅。
加入过量的硫酸可以保证反应酸度达到要求。
（3）温度控制：加热时需控制温度，加热过程中应注意避免反应液溢出。
温度过高可能导致误差。
（4）催化剂的加入：银硫酸盐催化剂的加入可以加速反应，但过量的加入可能会导致滴定不准确。
（5）滴定剂的使用：硫化铁溶液应新鲜，储存时间过长可能会影响滴定结果。
（6）滴定操作的精确性：滴定时应注意滴定速度，过快可能导致误差。
同时，也要注意终点颜色的判断，国标规定浅咖啡色为终点颜色。
（7）仪器的准确性：使用仪器进行测定时，要注意仪器的准确性和校准情况。
（8）废液处理：COD测定中产生的废液含有有毒有害的铬酸盐，应按照相关规定对废液进行处理，以防造成环境污染。
总之，重铬酸盐法是一种常用的测定COD的方法，但在实际操作中需要严格控制各个环节的操作，尤其是温度、时长、滴定剂的使用等因素，以获得准确可靠的COD测定结果。
重铬酸盐法测定化学需氧量
重铬酸盐法测定化学需氧量一、重铬酸盐法的原理重铬酸盐法是一种常用的测定水体中化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于化学氧化反应，将有机物氧化为无机酸，并利用重铬酸盐作为氧化剂进行反应。
重铬酸盐被还原为Cr3+，使溶液由橙色变为绿色，通过测定反应前后溶液的颜色差异，可以计算出水样中的COD含量。
二、实验步骤1. 准备样品：将待测水样收集到干净的容器中，并尽量避免接触空气，以防有机物的氧化或挥发。
2. 预处理样品：对于高浓度的样品，需要进行稀释处理，以保证测定的准确性。
3. 反应体系的准备：将适量的重铬酸钾溶解于硫酸中，制备成重铬酸盐溶液。
4. 进行反应：将样品与重铬酸盐溶液混合，通常在加热条件下进行反应，加速氧化过程。
5. 颜色比色：反应结束后，将溶液静置一段时间，使其沉淀，然后取上清液进行颜色比色。
使用比色皿将试液与标准溶液进行比较，根据颜色的深浅来确定COD的含量。
6. 结果计算：根据标准曲线或计算公式，将比色结果转化为COD 的浓度。
三、结果分析重铬酸盐法测定的COD结果为水样中有机物的总含量，单位为mg/L。
通过该方法可以快速、准确地测定水体中的COD含量，为水质评价和处理提供重要数据。
四、应用领域重铬酸盐法广泛应用于水质监测、环境保护和污水处理等领域。
具体应用包括：1. 水质监测：重铬酸盐法可用于监测自来水、地下水、河流、湖泊等水体中的COD含量，评估水质的优劣。
2. 环境保护：重铬酸盐法可用于监测工业废水、生活污水以及农业排放的COD含量，为环境保护提供数据支持。
3. 污水处理：重铬酸盐法可用于监测污水处理厂进出水的COD含量，评估污水处理效果的好坏，指导处理工艺的调整和改进。
重铬酸盐法是一种常用的测定化学需氧量的方法，通过氧化反应将有机物氧化为无机酸，再通过颜色比色的方法确定COD含量。
该方法准确、快速，广泛应用于水质监测、环境保护和污水处理等领域，为相关领域的研究和工作提供了重要的数据支持。
COD测定 重铬酸盐法
CODcr测定（30-700mg/L）试剂配制：1、重铬酸钾标准溶液：C=0.250mol/L，将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
2、硫酸银-硫酸试剂：向500mL硫酸（密度为1.84g/mL）中加入5g 的硫酸银，放置1-2天使之溶解，使用前小心摇动。
3、硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.10mol/L）：取39g硫酸亚铁铵溶解于水中，待溶液冷却后稀释至1000mL。
每次使用前需用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度（取10mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，用水稀释至100ml，加入30ml硫酸，混匀，冷却后，加3d试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定该溶液，颜色由黄色-蓝绿色-红褐色即为终点，记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。
4、1,10-菲绕啉指示剂溶液配制：溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，加入1.5g1,10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
实验步骤：1、取干净的消解瓶，于加入少量的硫酸汞（约小于0.4g）；然后加入20ml水样品（若稀释，根据倍数加入相应的样品和去离子水）；2、再+加入10ml重铬酸钾标准溶液，+30ml硫酸银-硫酸试剂；+3-5颗防爆玻璃珠；3、移置到COD标准消解器上消解2h30min（仪器可计时）；4、待冷却后，转移至锥形瓶中，并取30ml去离子水荡洗消解瓶；5、溶液冷却至室温后，加入3d1,10-菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定各样品，溶液颜色由黄色-蓝绿色-红褐色即为终点，记录下标准液消耗体积V2；COD（mg/L）=C(V1-V2)*8000/V0V1=空白试验所消耗标准液的体积V0=样品的体积；。
COD的测定
3.原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液， 并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵 滴定水样中未被还原的重铬酸钾。由消耗的 硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难 以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
5.HJ/T 132-2003 高氯废水 化学需氧 量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法
（COD的检出限为0.20mg/L,测定上限为62.5mg/L,适用于氯离 子含量几万到十几万mg/L的高氯废水。）
6.公司内部 受控号 质环20-01 仪器法COD
快速
（曲线的最小浓度为0mg/L,最大浓度为1200mg/L,水样中氯离子含量 小于500mg/L不需要特殊处理，大于500mg/L小于5000mg/L用特殊开 管法，大于5000mg/L小于19000mg/L用密闭消解法。）
（适用于工业循环冷却水COD为2mg/L-80mg/L的测定。）
3.HJ/T 399-2007 水质 化学需 氧量的测定
（COD 测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离 子浓度不应大于1000mg/L。）
4.HJ/T 70-2001 高氯废水 化学 需氧量的测定
（COD检出限为30mg/L，适用于氯离子含量小于20000mg/L 的高氯废水。）
★其中， 1.重铬酸钾是过量的。 2.酸性介质可以增强重铬酸钾的氧化性。 3.硫酸银是催化剂，能加快重铬酸钾氧 化有机物的速率，如果不加硫酸银，则 有机物在2小时内不能被充分氧化，测 定结果会偏低。 4.加热回流是为了反应充分。
简单步骤
1.加掩蔽剂。锥形瓶中加0.4g固体硫酸汞。 2.加水样20.00ml(移液管)，空白取20.00ml蒸馏水。 3.加氧化剂，重铬酸钾标液10.00ml(移液管),严格 定量。 4.加几颗防爆玻璃珠。 5.连接冷凝管和锥形瓶。 6.接通冷凝水。注意冷凝管的出水要无温感才可 （冷凝管的连接不能漏水）。 7.加催化剂。从冷凝管上端加硫酸银-硫酸30ml(量 筒即可)。 8.从沸腾开始计时，回流2个小时。
重铬酸钾法 测COD
重铬酸钾法测COD试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
重铬酸钾测COD--国标法测定COD的方法
COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝／mL。
4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液：浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。
水质COD的测定方法和注意事项
水质COD的测定方法和注意事项
一、重铬酸盐法测定COD的原理：
重铬酸盐法是一种非常常用的测定地下水中COD的方法，也是全球最常用的测定COD的方法。
该方法的原理是将COD（指化学需氧量）分解成可以被重铬酸盐（K2Cr2O7）氧化的物质，然后根据重铬酸盐的溶解度改变而测定COD的含量。
二、重铬酸盐法测定COD的基本步骤：
1、采集地下水样品：采集地下水样品时，应采用洁净的玻璃或柔性塑料容器，并配备相应的开发容器。
样品容器中应加入防腐剂，以防止水样中的有机物通过氧化反应而加剧样品的污染。
2、根据COD测定条件测定样品：根据地下水COD测定的条件，比如测定的温度、测定时长等，控制恰当的反应温度和时间，在恰当的条件下将重铬酸盐溶于水样中，经过足够的时间回收COD的残留物，再根据特定的标准测定COD的含量。
3、计算地下水中COD的浓度：根据实验结果计算地下水中COD的浓度，以mg/L的单位来计算，最终计算出COD的浓度。
三、重铬酸盐法测定COD的注意事项：
1、采集样品的容器要洁净：采集样品时，应使用洁净的玻璃或柔性塑料容器，其注意事项有：容器的内部必须完全洁净，外表面应涂有九分酸以及其他抗氧化剂，以防止容器内的有机物发生氧化反应而导致样品的污染。
《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)的实验室方法验证
《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）的实验室方法验证1. 引言1.1 研究背景水质化学需氧量（COD）是一种用于衡量水体有机和无机污染物总量的重要指标。
COD值的高低直接影响水体的水质状况，对于环境保护和饮用水安全具有重要意义。
测定COD值的方法有很多种，其中重铬酸盐法是较为常用的一种方法之一。
重铬酸盐法是利用重铬酸钠（K2Cr2O7）氧化有机物，然后通过化学计量确定被氧化的有机物量的方法。
这种方法具有操作简便、精度高的特点，被广泛应用于水质检测领域。
在实验室中，准确测定水样中的COD值对于监测水质污染和评估环境风险至关重要。
本实验旨在验证《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）这一标准的准确性和可靠性，以确保水质监测工作的准确性和实用性。
通过此次实验，我们将对该方法进行实验验证和分析，为实际水质检测工作提供参考依据。
1.2 研究目的本次实验的研究目的是验证《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）这一实验室方法的准确性和可靠性。
需氧量作为衡量水体中有机污染物含量的重要指标，对于环境监测和水质评价具有重要意义。
本实验旨在通过对水样中有机物氧耗量的测定，验证该实验方法在实际应用中的稳定性和精确度，为今后的水质监测工作提供科学依据和参考。
通过本次实验的研究，可以进一步了解该实验方法的适用范围和具体操作步骤，为未来的实验操作和数据解读提供支持。
通过比较实验结果与标准值的偏差情况，评估该方法的准确性和可靠性，为其在实际水质监测中的应用提供科学依据。
通过本次实验的研究，可以为水质监测工作提供参考和建议，为保护水环境和维护人类健康作出贡献。
2. 正文2.1 实验设计实验设计是本次实验的重要部分，可以确保实验过程的顺利进行及数据的准确性。
在本实验中，我们将根据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）的要求设计实验流程。
我们需要准备好所有实验所需的材料和仪器，确保实验过程中不会出现缺乏材料或设备的情况。
水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
重铬酸盐法是一种常用的测定水质中化学需氧量（COD）的
方法。
它基于重铬酸盐（K2Cr2O7）可以在酸性条件下与有机物发生氧化反应的原理。
测定过程如下：
1. 取一定量的水样，加入硫酸进行酸化，使pH值降至2以下。
2. 加入适量的重铬酸盐溶液（常用40%重铬酸盐溶液），使
水样中重铬酸盐的浓度过剩。
3. 在恒定温度下，将反应瓶密封，使水样与重铬酸盐进行氧化反应。
4. 反应完毕后，用指示剂硫酸汞检测反应是否结束。
当水样中的重铬酸盐完全消耗，指示剂由橙红色变为无色，表明氧化反应完成。
5. 用标准硫酸钾溶液对反应混合液进行滴定，测定反应液中未被消耗的重铬酸盐的量。
6. 由滴定所用的标准硫酸钾溶液的体积以及反应混合液的体积、浓度，计算出水样中的COD浓度。
重铬酸盐法具有操作简单、结果稳定等优点，但也存在一些局限性，如对某些物质的氧化能力较弱，不能完全反映水样中所有有机物的COD含量。
因此，在测定水质中的COD时，还
需要结合其他测定方法综合评价水的污染程度。
重铬酸钾法测cod实验报告范文文本.doc
重铬酸钾法测cod实验报告范文篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）二、器材1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g 硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l －2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
【实验报告】重铬酸钾法测cod实验报告范文
重铬酸钾法测cod实验报告范文一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）二、器材1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
水质COD重铬酸盐法
使用的化学试剂符合方法规定,为国药集团化学试剂有限公司、广东廉江市爱廉化试剂有限公司和天津市大茂化学试剂厂。
环境条件
温度24.2℃
湿度：65％
实验人
试验时间
2017.5.10~2017.5.12
报告时间
2017.5.15
二、监测方法及使用仪器设备
序号
监测
项目
监测依据பைடு நூலகம்
仪器设备
方法名称/标准号
名称、型号/规格
经过环境标准样品测试，测试能严格按照《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017）的相关要求操作，准确度：标准样品测定均值为29.4mg/L，在其置信值29.4±1.9 mg/L之间，准确度达到要求。
报告：审核人：审定人：
年 月 日 年 月 日 年 月 日
新项目新方法适应性基础试验报告
项目：化学需氧量
方法：水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
报告日期：2017.5.15
一、基本信息
试验目的
为实验室开展该新项目（新方法）进行仪器性能验证及方法建立提供参数依据
试验依据
水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 （ HJ 828-2017）
主要内容
试验主要包括:①测定方法的适应性； ②试验仪器稳定性；③标准样品试测。
编号
1
化学需氧量
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法（HJ 828-2017）
COD自动消解回流仪YHCOD-100
HJLJ-YQ-411
三、试测结果
样品名称
标准样品
标准样品
标准样品
标准样品
标准样品
测试结果(mg/L)
28.3
28.0
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水质化学需氧量的测定-重铬酸盐法GB 11914-89
1 主题内容与应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 定义
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂
除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag
2SO
4
)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS0
4
)，化学纯。
4.3 硫酸(H
2SO
4
)，p＝1.84g／mL。
4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液：
4.5.1 浓度为C(1／6K
2Cr
2
O
7
)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g
在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K
2Cr
2
O
7
)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条
的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为C[(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
·6H
2
O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶
液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
·6H
2
O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，
待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.
5.1)准确标定此溶液(4.
6.1)的浓度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为C[(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
·6H
2
O)≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶
液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC
6H
5
O
4
)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥
2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC
6H
4
COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。
4.8 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解
0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO
4·7H
2
O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲统啉，
搅动至溶解，加水稀释至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5 仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300—500mm。
若取样量在30mL以上，可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2 加热装置。
5.3 25mL或50mL酸式滴定管。
6 采样和样品
6.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。
但保存时间不多于5天。
采集水样的体积不得少于100mL。
6.2 试料的准备
将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。
7 步骤
7.1 对于COD值小于50mg／L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg／L，超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样。
可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。
7.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定(7.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
7.6 校核试验：按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg ／L 时，COD 的最低允许值为250mg ／L ，低于此值结果的准确度就不可靠。
7.8 水样的测定：于试料(7.4)中加入10.0mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银－硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后，用20－30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL 左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1，10－菲绕啉指示剂溶液(4.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V 2。
7.9 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL 到50.0mL 之间，试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。
表1 不同取样量采用的试剂用量
8 结果的表示 8.1 计算方法
以mg ／L 计的水样化学需氧量，计算公式如下：
式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1／L；
V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V0－－试料的体积，mL；
测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样(7.1)，当计算出COD值小于10mg／L时，应表示为“COD＜10mg／L”。
8.2 精密度
8.2.1 标准溶液测定的精密度
40个不同的实验室测定COD值为500mg／L的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液，其标准偏差为20mg／L，相对标准偏差为4.0％。
8.2.2 工业废水测定的精密度(见表2)。
表2 工业废水COD测定的精密度。