环氧树脂的阻燃方法
环氧树脂ul94水平燃烧测试标准
环氧树脂是一种常见的工业材料，具有良好的机械性能和耐腐蚀性能。
在许多应用中，环氧树脂需要具备阻燃性能，以确保其在火灾发生时不会加剧火势。
UL 94是美国安全实验室（Underwriters Laboratories）制定的一种评估塑料材料阻燃性能的测试标准，而环氧树脂ul94水平燃烧测试标准则是针对环氧树脂的阻燃性能进行评定的重要方法之一。
一、测试原理及方法1.环氧树脂ul94水平燃烧测试标准的基本原理是将制备成不同尺寸和形状的试样，在特定的实验条件下进行燃烧测试，以评估其燃烧性能。
测试方法主要分为水平燃烧测试和垂直燃烧测试两种类型。
2.在水平燃烧测试中，试样在一定的燃烧条件下进行测试，评估其是否满足特定的阻燃等级。
根据燃烧时间和燃烧情况，试样可以被评定为符合V-0、V-1或V-2等级。
3.而在垂直燃烧测试中，试样垂直设置，在特定的实验条件下进行测试，评估其燃烧性能。
根据试样的燃烧情况和持续时间，也可以被评定为V-0、V-1或V-2等级。
二、环氧树脂ul94水平燃烧测试标准的意义1.环氧树脂ul94水平燃烧测试标准的制定和实施，对于环氧树脂在使用过程中的安全性和阻燃性能起到了至关重要的作用。
通过测试，可以客观地评估环氧树脂材料的阻燃性能，为其在特定的应用领域提供了极为重要的参考依据。
2.具备良好阻燃性能的环氧树脂，可以在电子、航空航天、建筑等领域中得到广泛的应用。
通过严格的环氧树脂ul94水平燃烧测试，可以为相关行业的安全生产和产品质量提供重要的保障。
三、个人理解及观点环氧树脂ul94水平燃烧测试标准的实施，不仅提高了环氧树脂材料的应用安全性，同时也促进了相关行业的健康发展。
在今后的发展中，环氧树脂ul94水平燃烧测试标准将会不断完善，以更好地适应不同领域的需求，促进环氧树脂材料的研发和创新。
作为文章写手，我深切感受到环氧树脂ul94水平燃烧测试标准在工业安全领域的重要性，也希望未来可以看到更多环保、高效的环氧树脂产品在各行业中广泛应用。
DOPO型无卤阻燃环氧树脂体系研究
DOPO型无卤阻燃环氧树脂体系研究环氧树脂以其优异的综合性能广泛应用于国民经济的各个领域，尤其在电子电气领域，已成为目前最为重要的电子化学材料之一。
然而它又是一种易于燃烧的材料，所以对于提高其阻燃性能的研究一直是国内外研究者关注的热点。
随着人们对于环境保护和人体健康的重视，对电子电气又提出了无卤化的要求，如何得到无卤、低毒、少烟、高效的阻燃剂成为人们关注的重点。
其中最引人注目的是关于9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物的研究。
DOPO作为一种有机磷酸酯类化合物，其结构中含有活泼的O=P-H键，对烯基、环氧键和羰基具有很高的加成活性，可反应生成多种衍生物[1]。
DOPO衍生物具有活性基团，既可以作为固化剂参与基体树脂固化，也可以通过向其引入环氧基制备本质阻燃环氧树脂。
由于是通过化学反应将磷原子嵌入分子链中构成新的分子整体，所以它能在提高环氧树脂的阻燃性、热稳定性和有机溶解性的同时，对环氧树脂的机械性能的恶化影响较小。
而且近些年众多研究表明[2-5]，DO-PO及其衍生物作为一种新型环保阻燃剂，除了具有无卤、低毒、无烟等特点，还具有很高的阻燃效率。
环氧树脂体系中磷含量低于2%时即可达到UL-94V-0阻燃级别，而卤素含量需达到9%~23%才能达到同样效果。
因此，无论从环境保护要求还是降低成本来看，DOPO类阻燃体系都具有很大的优势，其市场前景广阔，意义重大。
笔者对近年来国内外关于DOPO型无卤阻燃环氧树脂体系研究的新成果进行了综述，并对DOPO型环氧树脂体系研究的前景进行了展望。
1·非反应型DOPO基环氧树脂阻燃剂非反应型DOPO基环氧树脂阻燃剂通常为DOPO与具有活性基团的化合物直接反应得到含磷化合物，该类化合物具有单位含磷量较高，达到阻燃要求时所需添加量较小的优点。
AltstadtV等[4]分别采用3种非反应型DOPO基化合物(DOP-Et，DOP-Et，DOP-Gly)作为双酚A环氧树脂/4，4’-二氨基二苯砜体系的阻燃剂，研究发现这些DOPO基阻燃剂的添加对体系的玻璃化转变温度(Tg)和力学性能没有造成显著影响，当磷含量为2%时即可使体系达到UL-94V-0级别。
环氧树脂阻燃材料的设计和制备
环氧树脂阻燃材料的设计和制备
设计和制备环氧树脂阻燃材料主要包括以下几个步骤：
1. 选择合适的阻燃剂：常用的环氧树脂阻燃剂有溴化阻燃剂、氮磷阻燃剂、磷氮阻燃剂等。
在选择阻燃剂时需要考虑到环保性、耐热性、机械性能等因素。
2. 与环氧树脂混合：将选择好的阻燃剂与环氧树脂混合，并添加适量的固化剂，严格按照配方和工艺要求进行混合。
3. 成型制备：将混合好的环氧树脂阻燃材料放入模具中，在一定的压力和温度条件下进行成型制备。
可以采用高温压缩成型、注塑成型、自流平涂装等多种成型方式。
4. 测试性能：测试制备好的环氧树脂阻燃材料的阻燃性能、耐热性、机械性能等指标，确保其符合相关标准和要求。
5. 优化改进：根据测试结果和实际应用需求，对环氧树脂阻燃材料进行优化改进，提高其阻燃性能和使用寿命。
DOPO型无卤阻燃环氧树脂体系研究
DOPO型无卤阻燃环氧树脂体系研究环氧树脂以其优异的综合性能广泛应用于国民经济的各个领域，尤其在电子电气领域，已成为目前最为重要的电子化学材料之一。
然而它又是一种易于燃烧的材料，所以对于提高其阻燃性能的研究一直是国内外研究者关注的热点。
随着人们对于环境保护和人体健康的重视，对电子电气又提出了无卤化的要求，如何得到无卤、低毒、少烟、高效的阻燃剂成为人们关注的重点。
其中最引人注目的是关于9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物的研究。
DOPO作为一种有机磷酸酯类化合物，其结构中含有活泼的O=P-H键，对烯基、环氧键和羰基具有很高的加成活性，可反应生成多种衍生物[1]。
DOPO衍生物具有活性基团，既可以作为固化剂参与基体树脂固化，也可以通过向其引入环氧基制备本质阻燃环氧树脂。
由于是通过化学反应将磷原子嵌入分子链中构成新的分子整体，所以它能在提高环氧树脂的阻燃性、热稳定性和有机溶解性的同时，对环氧树脂的机械性能的恶化影响较小。
而且近些年众多研究表明[2-5]，DO-PO及其衍生物作为一种新型环保阻燃剂，除了具有无卤、低毒、无烟等特点，还具有很高的阻燃效率。
环氧树脂体系中磷含量低于2%时即可达到UL-94V-0阻燃级别，而卤素含量需达到9%~23%才能达到同样效果。
因此，无论从环境保护要求还是降低成本来看，DOPO类阻燃体系都具有很大的优势，其市场前景广阔，意义重大。
笔者对近年来国内外关于DOPO型无卤阻燃环氧树脂体系研究的新成果进行了综述，并对DOPO型环氧树脂体系研究的前景进行了展望。
1·非反应型DOPO基环氧树脂阻燃剂非反应型DOPO基环氧树脂阻燃剂通常为DOPO与具有活性基团的化合物直接反应得到含磷化合物，该类化合物具有单位含磷量较高，达到阻燃要求时所需添加量较小的优点。
AltstadtV等[4]分别采用3种非反应型DOPO基化合物(DOP-Et，DOP-Et，DOP-Gly)作为双酚A环氧树脂/4，4’-二氨基二苯砜体系的阻燃剂，研究发现这些DOPO基阻燃剂的添加对体系的玻璃化转变温度(Tg)和力学性能没有造成显著影响，当磷含量为2%时即可使体系达到UL-94V-0级别。
33、环氧树脂无卤阻燃及其应用研究
分类号密级U D C北京理工大学硕士学位论文环氧树脂无卤阻燃及其应用研究熊燕兵导师姓名(职称)郝建薇（副教授） 答辩委员会主席 杨荣杰教授 申请学科门类工科论文答辩日期 2006年3月3日申请学位专业 材料学2006年 2 月 24 日摘 要环氧树脂由于其优良的物理机械性能、粘接性能、电绝缘性、耐化学药品性能等特点，已成为工业领域中不可缺少的基础材料。
普通环氧树脂的氧指数仅为20%左右，应用于电子电器作为印刷线路板（PCB）的基础树脂时，必须进行阻燃处理。
目前，阻燃环氧树脂普遍使用的是反应型四溴双酚A等含卤阻燃剂。
欧盟关于限制有害物质指令（RoHS）颁布之后，含溴阻燃剂的使用受到了冲击，无卤含磷阻燃体系的研究成为阻燃环氧树脂应用研究的热点。
为此，本文开展了如下研究工作： 1、研究了三种不同固化体系（m-PDA、DDM和MeTHPA）和添加型含氮含磷阻燃剂对双酚A环氧树脂阻燃性能和热分解行为的影响。
结果表明，含磷阻燃剂AP 462和AP 422对胺类固化体系阻燃效果显著，而含氮阻燃剂MPP和MC有利于提高树脂体系的热稳定性。
2、采用反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）与双酚A环氧树脂反应，制备了含磷本质阻燃环氧树脂（EP-P）。
EP-P与添加型含磷阻燃环氧树脂EP-AP相比，具有良好的阻燃效率、阻燃持久性和热稳定性。
磷含量仅为1%时，树脂的LOI值可达33.6%，UL94垂直燃烧达到V-0级。
利用协同阻燃技术，将本质阻燃EP-P与添加型含氮阻燃剂MPP复配，可进一步提高阻燃效果。
3、将本质阻燃和纳米技术相结合，采用溶液共混法和原位插层法制备了纳米蒙脱土/含磷环氧树脂复合材料（EP-P-MMT）。
结果表明，EP-P-MMT中蒙脱土含量达到3%左右时，材料的阻燃性能和冲击性能最佳，LOI可达32.1%，UL94垂直燃烧达到V-0级，冲击强度比纯EP-P提高了50%。
反应型阻燃环氧树脂研究进展
２ ０ １ ３年 ０ ５月
天
Ｍａ ｖ ． ２０１ ３
Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
・
专论 与综述 ・
反应 型 阻燃环氧树脂研 究进展
文 雪梅 ’ ， 李 葆钢 ’ ， 殷 伊琳 ， 李健 ３ ★ ， 杜 宝剑 ’ ， 张军 ’ ， 王兴 ’ （ １ 天 津 市合 成材 料 ３ － 业研 究所 ， 天津 ３ ０ ０ ２ ２ ０ ； ２天津渤 海化 工 集 团公 司， 天津 ３ ０ ０ ０ ４ ０ ； ３天 津科 技 大 学材 料科 学与化 学 工程 学院 ， 天津 ３ ０ ０ ４ ５ ７ ） 摘要 ： 本 文 简述 了近 年 来 环氧 树 脂 阻燃 改 性 方法 的种 类 ， 详 述 了反 应 型 阻燃 法 中添加 卤素 、 添 加磷 元素、 添加硅 元 素这 四种 方法研 究进 展 ， 并对 其发展 方向做 出展 望 。
氮系阻燃 固化剂具有低毒性 、 高阻燃性 、 低腐 蚀性 、 高温稳定性和环境友好等优点 ， 备受关注。近 年来 大量含胺基或酰胺基 的氮系 固化剂被合成且 用 于 环氧树 脂 阻燃改 性 【 ８ １ 。 值 得关 注 的是 ， 酚 醛树 脂 可 以作 为环 氧 树脂 的 固化 剂 ， 如 在 酚醛 树脂 的分 子 链上进一步 引入含氮基 团制备新型含氮酚醛树脂 固化环氧树脂 ， 则可以大大提高环氧树脂的阻燃性 能， 同时提高环氧树脂的力学性能 。
蚀 性小 ； ４ ． 对 环境 友好 ， 在 作 为垃圾 弃 置 时不会 造成 环 境 污染 ， 因此 是 取代 含 卤环 氧 树脂 的主要 品种 之
一
树 脂体 系 中的高分 子进 行化 学改 性 ，引入 含 卤 素 、 磷、 氮、 硅 等无 机 元 素 的基 团 ， 以 达 到 阻 燃 的 目的 。反应 型 阻燃法 的最 大优 点 在 于具备 持 久 阻 燃 效 果 的 同 时 ，仍 保 持 树 脂 原 有 的 热 学 性
植酸三聚氰胺盐阻燃环氧树脂研究
植酸三聚氰胺盐阻燃环氧树脂研宄灭火剂与阻燃材料宋凯利，宁凯，张丛筠(中北大学材料科学与工程学院，山西太原030051)摘要：利用生物基阻燃剂植酸三聚氰胺盐（MPA)阻燃改 性环氧树脂并对其性能进行研究。
通过红外光谱（FTIR)以及X 射线光电子能谱（XPS)对M PA化学结构进行表征。
利用热重 分析仪（TGA)、极限氧指数测试仪（LOI)、垂直燃烧测试仪(UL-94)及锥形量热测试仪（CC)研究阻燃环氧树脂的热稳定性及阻燃性能。
热重分析结果表明，M PA阻燃剂在800 t残炭 达到25.6%,引入环氧树脂后可提升材料高温区热稳定性。
垂直 燃烧测试显示M PA在15%添加量下可赋予环氧树脂UL-94 V-0等级，表明M PA对环氧树脂有较好的阻燃效果。
进一步锥 形量热结果表明，M PA的加入显著降低了环氧树脂的热释放速 率及总热释放，同时表现出优异的抑烟性能。
关键词：环氧树脂；阻燃；植酸；三聚氰胺中图分类号：X932,TU545,TQ314.248文献标志码：A文章编号：1009—0029(2020)05—0685—04环氧树脂（EP)是重要的热固性热高分子材料，具有 优异的机械性能、黏结性能、尺寸稳定性、电绝缘性、耐热 性及耐化学腐蚀性，广泛应用于航天航空，交通运输，建 筑，电子工业，涂料等领域。
然而，由于环氧树脂易于燃烧 且在燃烧过程中产生大量烟雾，极易引发火灾安全事故，限制了其应用。
传统卤系阻燃剂由于环境和安全问题己 逐步被多个国家和地区的法律法规所禁止。
植酸（P A)具 有生物相容性好，环境友好且无毒等优点，是植物组织中 含量丰富的肌醇类物质，是含磷天然化合物的主要存储形 式之一，广泛应用于阻燃等领域。
笔者基于P A绿色环保的优点，通过简便的方法使 P A与三聚氰胺反应，制得了生物基阻燃剂植酸三聚氰胺 盐（M PA),并将其应用到环氧树脂中，研究环氧树脂复合 材料的阻燃性能和热性能。
1实验部分1.1仪器与试剂Nicolet IS50型红外光谱仪（F T IR)在衰减全反射模 式下表征样品化学结构；采用X射线光电子能谱仪(XPS)分析样品的表面化学结构；利用T A instrument Q50型热 重测试仪(T G A)对样品热稳定性进行测试，测试样品用量 为6~8m g，升温速率为10 t/min，测试温度50〜800 t：，测试气氛为氮气。
阻燃环氧树脂体系的研究进展
２环氧树脂体系阻燃剂的选用 ． 环氧树脂 的阻燃方法可分为填料 型和结 构型两种。前 者是 指在环 氧树脂中加入各种不参与固化反应的阻燃 添加剂 ，而使 之具有阻燃性 能的方法 ；后者是指在环氧树脂中引入 阻燃结构 、达到阻燃 目的的方 法。Leabharlann ２１卤 系阻 燃 剂 ．
卤系（ 溴系和氯系 ） 阻燃剂是应 用十分普遍 的一种 阻燃剂 ， 其添加 量相对 比较少 ， 且阻燃效率较高 ， 尤其是溴系阻燃剂－ 主要有四溴双酚 ｌ ｊ 。 Ａ、 十溴联苯醚、 四溴邻苯二甲酚酐 、 二溴新戊二醇等。但溴 系阻燃 剂存 在的严重缺点是使被 阻燃基材 的抗 紫外线稳定性 降低 ，燃烧时生成较 多的对 人体 以及环境有害 的烟 、 腐蚀性气体 和有毒气体 。１８ ９ ６年据瑞 士科学家报道 ， 多溴二苯 醚燃烧时 ， 生成有毒致癌 的多溴代二苯并 二恶 晚烷及二苯并呋喃 ， 对人类和环境存在着严重 的威胁 。 因此有关含 卤化 物的阻燃剂带来的环境安全 问题引起了人们广泛 的关注 。 目前 ，阻燃材料 中越来越 多的使用具有环境安全性 和使用安 全性 的无毒 、 无公害的无 机阻燃剂和有机磷 系阻燃剂 。 ２２纳 米 氢 氧化 铝 ． 氢 氧 化 铝 是 无 机 阻燃 剂 中最 主 要 的一 种 ， 消 耗 量 而言 ， 所 有 阻 就 在 燃剂 中稳居首位， 由于氢氧化铝低毒 ， 目前全球的耗量 占阻燃剂总耗量 的 ４ ％， ５ 占无机阻燃剂耗量的 ７ ％。因其抑烟 、 ０ 低腐蚀 ， 且价格低廉 ， 预 计在今后几年间 其用量的年平均增长速 度将高于所有其 他类阻燃剂１ ２ １ 。 目前所使用的氢氧化铝阻燃剂 的阻燃能力不强 ，其颗粒一般在微 米级 ， 需要高填充 ， 才具有阻燃性 ， 而且阻燃效率不高 ， 还会影响材料 的 物理机械性能。 了提高阻燃剂在树脂体系 中的分散性， 为 增加阻燃剂的 阻燃效果 ， 一般要求 阻燃剂 的颗粒越细越好【 引 。使用纳米级氢氧化铝阻 燃剂 ， 由于增强界面的相互作用 ， 可以更均匀的分散在 基体 树脂中 ， 从 而能更有效的改善共混料的力学性能 ， 其填充量将会大大减少 ， 阻燃效 率也会加倍提高。 氢氧化铝的精细化以及 Ａ Ｈ与阻燃剂的协 同效应 ， Ｔ 使其 由低效阻
环氧树脂防火等级
环氧树脂防火等级环氧树脂是一种广泛应用于建筑、电子、化工等领域的材料，因其优异的物理和化学性能而受到青睐。
然而，环氧树脂的防火性能一直是人们关注的焦点。
本文将介绍环氧树脂的防火等级、提高防火性能的方法以及在不同领域的应用，帮助大家更好地了解和选择合适的环氧树脂防火材料。
一、环氧树脂概述环氧树脂是一种具有高强度、耐腐蚀、抗磨损和良好电绝缘性能的合成材料。
它可以通过固化剂的作用，形成坚硬的固体，广泛应用于地板、涂料、密封材料等领域。
二、环氧树脂的防火等级分类根据我国的防火标准，环氧树脂防火等级分为以下几类：1.不燃性：火焰传播速率低于25mm/min，如EPoxy 898。
2.难燃性：火焰传播速率在25-75mm/min之间，如EPoxy 828。
3.可燃性：火焰传播速率在75-400mm/min之间。
三、提高环氧树脂防火性能的方法1.选择合适的固化剂：使用防火性能较好的固化剂，如磷系、氮系等，可以提高环氧树脂的整体防火性能。
2.添加防火阻燃剂：在环氧树脂中加入适量的防火阻燃剂，如氢氧化铝、氢氧化镁等，可以降低火焰传播速率，提高防火性能。
3.采用阻燃性填充材料：通过添加阻燃性填充材料，如碳纤维、硅酸盐等，可以提高环氧树脂的防火性能。
四、环氧树脂在不同领域的应用1.建筑领域：环氧树脂可用于地面涂料、墙面涂料、防火堵料等，提高建筑物的防火安全性。
2.电子领域：环氧树脂可用于封装电子元件，提高电子产品的可靠性和稳定性。
3.交通工具领域：环氧树脂可用于飞机、火车、汽车等交通工具的零部件制造，提高交通工具的防火性能。
五、选择合适的环氧树脂防火材料的重要性在实际应用中，选择合适的环氧树脂防火材料至关重要。
合适的环氧树脂防火材料可以降低火灾风险，减少火灾损失。
因此，在选购环氧树脂产品时，务必关注其防火性能，确保安全无忧。
总之，环氧树脂作为一种具有优异性能的合成材料，其防火性能备受关注。
通过选择合适的固化剂、防火阻燃剂和填充材料，可以提高环氧树脂的防火性能，确保其在各个领域的安全应用。
环氧树脂无卤阻燃改性研究
引言
环氧 树脂 作为一种 热 固性 塑料在 众多领域 都获
得 了广泛 的应用 ，但是 同其他 的通用塑料 一样 ，环
锥 形 量 热 仪 ，在 ５ ０ ｋ ｗ／ ｍ 的辐 照功 率 下 ，根据
Ｇ Ｂ ／ １ ６ １ ７ ２ — ２ ０ ０ ６ 测试 标 准进行 测试 ，样 条尺 寸 ：
１ ０ ０ Ｘ １ ０ ０ Ｘ ４ ｍｍ ；
影 响。
１ ． 实验 部分
１ 。 １实验试 剂
环氧树 脂 （ Ｄ ＧＥ Ｂ Ａ）Ｅ ５ ４ ，无 锡 树 脂 厂；
ＫＨ ５ ６ ０ ，南 京 曙 光 有 限 公 司 ； 二 氨 基 二 苯 甲烷 （ Ｄ Ｄ Ｍ ），国药集团化学试剂有限公司 。
…
（ ｃ ）
１ ． ２样 品制备
的环氧树 脂的最终残 炭量比纯环氧 树脂分别提高 了 １ ． １ ％和 ３ ． ６ ％，最 初 分 解温 度 分 别 降低 了 １ ３ ℃和
素 （ Ｃ ｌ ，Ｂ ｒ 等 ）或者 Ｐ元素的单体反应得到 卤代或
者 磷代 的环 氧树脂 。本 文主要是采 用纳米级 二氧化
硅加入 到双 酚 Ａ二缩水 甘油 醚型环 氧树脂 （ ＤＧ Ｅ Ｂ Ａ） 中 ，并 探讨 Ｓ ｉ Ｏ 对环氧树 脂热稳 定性 和阻燃性能的
氧树 脂很 容 易燃 烧 ，其 氧 指数 只有 １ ９ ． ８左右 ，存 在着较大 的火灾危 险性 。环氧树 脂的阻燃改性 方法 大 致分为二 种 ，一种是 在环氧树 脂中加入各种 阻燃
剂 ，即添加 型阻燃环氧 树脂 ；另一 种是采用 含有 卤
燃 烧后 材 料 的表面 形貌 和 结构 分析 采用 Ｘ Ｌ ３ ０
白色的保护 层 ，而纯环 氧树脂却 不存在 。我们 又通
(精选)《阻燃环氧树脂》PPT课件
O PO
CH2 CH CH2 OH O
Sr=
S
O
H
H
N Sr N +
H
H
A Ar B
+ A Ar A
AH
Ar
N Sr
BH
H
HA Ar AH
HA Ar B
N Sr N
N Sr N
HA Ar AH N
HA Ar AH N Sr
B Ar AH
H
AH
Ar B Ar
HA N
AH N Sr
HA Ar AH
HA
Ar HA N HA Ar B
13
•北京工商大学
14
•北京工商大学
封装材料
15
•北京工商大学
封装材料
• 环氧树脂封装材料，是由主剂，固化剂和光扩散 剂三部份组成，其主要成分为电子级、低粘度环 氧树脂（Epoxy散性填料（Filler）。
• 用于LED灯和点阵发光元件的封装。 • 性能要求：在常温时混合物粘度低，可使用期长，
27
•北京工商大学
实验室固化步骤
• 将含磷环氧树脂(1%含磷质量分数)的样品240g放入 250mL烧杯，在烘箱中加热至180 oC，然后称取DDS 67.9g，搅拌下加入环氧树脂中，搅拌均匀，继续加热至 DDS与环氧树脂完全混融，搅拌均匀，将混合物放入烘箱， 抽真空至0.095mpa，待抽尽液体中的气泡后，去除真空。 然后，放入烘箱，控制烘箱温度在140~150 oC之间，预 固化2小时，再将温度升高至180 oC，固化4小时。
减缓生成挥发性可燃物的聚合物的热分解和氧化分解，且生成的炭层又可 将聚合物封闭，阻止可燃性气体逸出和进入火焰区。 • 三卤化锑在燃烧区内发生分解，可捕获气相中维持燃烧链式反应的活泼自 由基，改变气相中的反应模式，减少反应放热量而使火焰淬灭。
环氧树脂耐火等级提升方法
环氧树脂耐火等级提升方法摘要本篇文章主要介绍了环氧树脂耐火等级的三个方面：材料选用、工艺设计和性能测试。
文章详细阐述了这三个方面的具体内容，旨在为读者了解环氧树脂耐火等级提供有益的参考。
一、材料选用环氧树脂是一种重要的工程材料，因其具有良好的耐火性能而被广泛应用于建筑、交通、化工等领域。
在材料选用方面，环氧树脂的耐火性能主要取决于其组成和结构。
为了提高环氧树脂的耐火等级，通常采用以下几种方法：1.添加阻燃剂：阻燃剂是一种能够抑制燃烧的化学物质，通过添加适量的阻燃剂，可以显著提高环氧树脂的耐火性能。
常用的阻燃剂包括磷系、溴系、氮系等。
2.引入阻燃结构：通过改变环氧树脂的分子结构，引入阻燃元素或基团，从而提高其耐火性能。
例如，引入苯并噁嗪基团可以显著提高环氧树脂的耐火等级。
3.增强复合材料：采用高性能纤维或颗粒等增强材料与环氧树脂复合，从而提高其耐火性能。
例如，碳纤维、氧化铝颗粒等可以显著提高环氧树脂的耐火等级。
二、工艺设计工艺设计是提高环氧树脂耐火等级的关键环节之一。
通过合理的工艺设计，可以显著提高环氧树脂的耐火性能，同时保证其其他性能指标的稳定。
以下是一些工艺设计方面的建议：1.优化固化工艺：采用合理的固化工艺，保证环氧树脂的充分固化，从而提高其耐火性能。
例如，采用高温固化、增加固化压力等工艺可以显著提高环氧树脂的耐火等级。
2.表面处理：对环氧树脂表面进行处理，去除表面油污、杂质等，从而提高其耐火性能。
常用的表面处理方法包括打磨、喷砂、化学处理等。
3.结构设计：在产品设计时，应考虑材料的耐火性能，进行合理的结构设计。
例如，增加壁厚、设置防火层等可以显著提高环氧树脂产品的耐火等级。
三、性能测试为了评估环氧树脂的耐火等级，需要进行相关的性能测试。
以下是一些常用的性能测试方法：1.垂直燃烧试验：按照相关标准，将样品置于模拟火灾环境中，观察其燃烧性能，如是否易燃、燃烧速度、烟雾等。
2.氧指数测试：通过测量样品在不同氧气浓度下的燃烧性能，计算其氧指数。
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环氧树脂的阻燃方法环氧树脂的阻燃方法一般可分为填料型与结构型2种。
填料型阻燃通常是指在环氧树脂中加入各种不参与固化反应的阻燃添加剂，使之获得阻燃性能的方法，又称为非反应型阻燃方法；结构型阻燃是指在环氧树脂中引入阻燃结构、达到阻燃目的的方法，又称为反应型阻燃法。
1．1填料型阻燃在环氧树脂阻燃技术中，最常用的方法是使用填料型阻燃剂。
它与结构阻燃法相比，具有工艺简便、成本低廉、原料来源较为广泛、操作方便和阻燃效果较为明显等特点。
环氧树脂常用的填料型阻燃剂有卤化物、磷化物、水合氧化铝、铝酸钙和多磷酸铵等。
这些阻燃剂单独使用时就可达到较好的阻燃效果，若经过预处理或与其他阻燃剂配合使用则阻燃效果更佳。
如环氧树脂中加入的红磷，先用硅烷偶联剂或钛酸配包覆表面，然后再与A1（OH）3 并用，则阻燃效果更好。
全氯联苯和一氧化镍也是较好的复合阻燃剂。
表1、表2列出了几种加入具有协同阻燃作用的阻燃剂环氧树脂体系配方[1]结构型阻燃由结构型阻燃方法制备的环氧树脂体系的特点是环氧树脂分子结构中所含的阻燃元素不易迁移，不易渗出，具有优异和永久的阻燃性、良好的尺寸稳定性、热稳定性、氧化稳定性、水解稳定性以及很高的成炭率。
结构型阻燃方法一般可以分为4种：〔1〕用含阻燃结构的单体直接制备环氧树脂；(2)加入阻燃性固化剂；(3)用活性阻燃稀释剂与环氧树脂混合；〔4〕添加反应型阻燃剂制备阻燃环氧树脂用于直接制备阻燃环氧树脂的单体通常都是含卤元素的单体，如在环氧树脂缩聚反应中加入含卤的双酚A，然后与环氧氯丙烷进行反应，生成卤代环氧树脂。
表3是用双酚A和环氧氯丙烷制备阻燃环氧树脂体系的配方。
将表中原料在80℃下反应4h后，真空除去过量环氧氯丙烷，水洗后除去生成的氯化钠，即制得溴含量为24％的环氧树脂。
然后加入双氰胺和苄基二甲胺，经三辊机混炼，制成阻燃性环氧树脂体系加入阻燃性固化剂加入阻燃性固化剂，固化后的环氧树脂大分子中即含有阻燃结构，因此具有阻燃性。
环氧树脂的阻燃性固化剂主要有：二氯代顺酐、六氯内次甲基四氢苯酐、四溴苯酐、四氯苯酐、80酸酐、含有胺基的磷酸及磷酸的酰胺等。
80酸酐作环氧树脂固化剂的特点是可在室温下与环氧树脂混合，工艺简便，毒性低，阻燃性能佳(氧指数可达32)，持久性长，而且可以在中温条件(100～110℃)下迅速固化。
加入活性阻燃稀释剂常用的环氧树脂活性阻燃稀释剂有二澳甲酚缩水甘油醚、二溴苯基缩水甘油醚等c二溴联苯基缩水甘油醚对环氧树脂的阻燃效果见表添加反应型阻燃剂有些具有经基等基团的含卤或含磷化合物加入到树脂体系中可参与反应，把阻燃元素引入环氧树脂的分子结构中，从而使其具有良好的阻燃性。
常用的环氧树脂反应型阻燃剂有三溴苯酚、四溴双酚A及酸性磷酸酯类。
环氧树脂的阻燃机理70年代以前，对于环氧树脂阻燃理论的研究常是根据在应用研究过程中得到的部分和不完全的证据推测进行的，所以发展缓慢。
近10年来．随着先进的科学仪器、技术在研究中的采用，对环氧树脂阻燃机理的研究也逐步深层化、系统化当前，公认的环氧树脂阻燃机理有气相机理和凝聚相(包括液相与固相)机理。
气相机理包括阻燃剂分解产生的自由基捕获剂(x·、HX等)捕获燃烧反应活性中间体(H·、Ho·等)；产生的惰性气体(N2、H2O、CO2等)移热隔氧，从而抑制或减缓燃烧反应的正常进行.凝聚相机理包括阻燃剂因相分解产生的一些物质催化材料炭化，抑制材料热解成可燃性气体；生成的固熔体覆盖在燃烧物表面以隔氧，熄灭火焰。
阻燃协同效应是因为几种阻燃剂或阻燃方法配合使用时能产生具有更大阻燃性的化合物，从而具有更大的阻燃作用。
以下具体地分析几种常用阻燃剂的阻燃机理。
卤化物阻燃剂的阻燃机理为气相机理。
含卤阻燃剂受热分解产生卤离子；活泼的卤离子又通过反应生成HX；HX与OHH反应消耗氢根自由基后．使燃烧的连锁反应受到抑制，燃烧速度减慢，以致使火焰熄灭。
由于含氯阻燃剂结合能比溴化物大，与OH反应速度慢，所以氯系阻燃剂阻燃效果不如溴系阻燃剂好。
磷系阻燃剂的阻燃机理是凝聚相机理。
一般认为，有机磷系阻燃剂在固相和液相中均能发挥阻燃作用。
在燃烧时，磷化合物先生成磷酸的非燃性液态膜，紧接着磷酸又进一步脱水生成偏磷酸，偏磷酸进而聚合成聚偏磷酸。
在这个过程中，不仅磷酸生成的液态膜起覆盖作用，而且聚偏磷酸是强酸和强脱水剂，可使高分子材料脱水而炭化。
这种炭膜隔绝了空气，从而使磷化物发挥了更好的阻燃作用。
三氧化二锑单独使用时没有阻燃效果，如与卤化物并用即有阻燃作用。
这是因为三氧化二锑和卤素进行反应生成锑的卤化物和氧卤化物。
在气相中燃烧时，锑的卤化物可使自由基反应中止．显示出阻燃效果。
铝的水合物在250℃以上受热分解时能生成氧化铝和水，稀释了火焰区气体浓度，同时每摩尔A1(OH)3要吸收热量1.9kJ，也起冷却作用。
在各种铝的水合物中A1(OH)3吸热量最大，而且有利于形成炭化层，因而阻燃效果也最好。
环氧树脂阻燃技术的研究现状与应用GIng—HoHBiue等人”对含磷／硅环氧树脂的阻燃性能作了研究，证明了磷/硅在提高环氧树脂阻燃性能和极限氧指数方面具有协同效应。
在燃烧时磷提供形成炭化层的趋势，而硅则使炭化层的热稳定性得到提高，两者均表现出各自在阻燃方面的贡献。
这种协同效应使环氧树脂的极限氧指数从26提高到36。
另外，磷／硅在阻燃方面的协同效应还可以通过用硅氧烷代替硅烷而得到进一步的提高。
氧指数可达到45。
其机理主要在于连续地产生二氧化硅层使得炭化层的热氧化量减少。
通常，卤素／三氧化二锑被证明能在环氧树脂的阻燃中起到很好的协同效应，但是燃烧时会产生大量的烟。
xMxlaot6ng等学者“，研究发现，用MoO2来代替三氧化二锑可以有效地减少烟的产生，同时还可增强协同效应。
他们以双酚A环氧树脂为研究对象，用甲基四氢化苯基氢化物作固化剂，2—乙基—4—甲基咪唑作为促进剂，得到如图1所示的曲线。
芳香溴与氧化锑联合阻燃技术被广泛应用于环氧树脂阻燃体系。
但是，该体系存在的主要问题在于产品燃烧时会产生大量的有毒和有腐蚀性的气体。
基于这个问题，D．DeMel等人“利用二烷基(或芳基)磷对环氧树脂进行改性．研究结果表明，通过双酣A环氧丙基醚与二烷基(或芳基)磷进行化学合成，再以4，4’—二胺二苯基砜作为固化剂可以产生很好的阻燃效果，有效地克服了上述阻燃体系的弊病，氧指数最高可达到31。
G126—HobIMe等人“对含磷环氧树脂的阻燃性能进行了研究。
他们采用了2种含磷的二胺混合物：双—(4—苯胺基)—苯基氧化磷和双—(3—苯胺基)—苯基氧化磷作为固化剂e实验用环氧树脂是环氧828和环氧1510。
同时，为了提高其磷成分的含量，双(环氧丙基)苯基氧化磷也被采用，这2种二胺固化剂对环氧树脂的阻燃方面的作用很相似。
从热解质量分析(TGA)实验结果来看，所有的含磷环氧树脂的炭层产量都很高。
实验结果表明、它们的极限氧指数可以达到33～51，具有很高的阻燃作用。
有研究者用丙烯酸改性环氧树脂阻燃配方，用三氧化二锑与卤化物并用作阻燃剂。
将各组分用三辊机混合均匀后，制成光固化阻焊剂油墨。
用300目聚配网版将该油墨印刷在铜箔刻蚀的酪绝缘基材上，在80w高压水银灯照射下，以15cm距离、1000mJ／cm2光量使之固化，所制得阻焊剂膜经测试可达到UL—94V—0级阻燃标准.由于多种类型的磷化合物有阻燃作用，因而研究者们对磷化合物作环氧树脂阻燃剂的实际应用与机理做了大量的研究。
很多专利称磷与溴有协同效应，但经过仔细的研究表明，磷化合物与溴化合物同时使用对阻燃确有好的效果，但不一定是协同效应。
一些报道表明：作为反应型阻燃剂有机磷二元醇或三元醇与含溴阻燃剂并用确实能收到显著的效果。
在整个反应型阻燃剂使用增长率不大的情况下．这种磷—溴体系的反应型阻燃剂在用于环氧树脂印刷电路板时，有其显著的优越性：它的尺寸稳定性好．耐热性好．还可以大幅度减少溴的用量。
例如．原来需要52份四溴双酚A的配方，由于加入35份含磷的二元醇或二元醇，前者的用量可减少到28份而仍能达到UL—94V—0级的要求。
在焊接温度(约300℃)下的热稳定性可从2.5min增加到5.0min。
这类产品已商业化，主要有美国MC公司的FR—D和ethyl公司的RB—34等产品.环氮树脂阻燃技术的发展趋势近年来，阻燃性环氧树脂材料的消费量增长迅速，新的阻燃性环氧树脂不断涌现。
在对环氧树脂阻燃技术做了深入的调查研究之后．作者认为，当前国际上环氧树脂阻燃技术的发展趋势为安全化、复合功能化、新技术化和研究系统化.安全化为了使阻燃性环氧树脂材料在其制备过程中不对人体和环境造成危害，首先要求阻燃剂本身是无毒的．其次要求阻燃过程中高温下的分解产物也是无毒的、非刺激性的，发烟量愈少愈好.一些常用的阻燃剂(如卤系阻燃剂)，由于发烟量大且释放出来的烟雾、气体中的有毒成分将腐蚀环境物体，使人窒息，造成更多更大的二次灾害。
为了减轻阻燃剂的有害作用以获得具有使用安全性的阻燃剂，以抑烟化、无毒化、无卤化等为主题的安全化已成为环氧树脂阻燃技术开发应用的主要趋势。
复合功能化在研究环氧树脂的阻燃性能时、最基本的要求首先是不损害它的原有性能，例如不降低其力学性能、电学性能等。
随着环氧树脂阻燃技术的发展，在这些基本要求之上，还希望环氧树脂具有某些特定的功能。
例如，为了解决A1(OH)3在电器用环氧树脂体系中的耐湿性问题，也就是提高其在潮湿环境下的电绝缘性，将混入Al(OH)3中的Na离子控制在100μg／g以下即可达到目的。
应用微粒化的A1(OH)3并对其表面用硬脂酸处理．或用环氧硅烷、乙烯硅烷等有机硅偶联剂处理后,既使其阻燃效果很好，又能提高阻燃环氧体系的强度。
另外，还出现了要求同时具有阻燃与抗静电功能和阻燃与电磁波屏蔽效应功能的环氧树脂产品.在某些特殊使用条件下，还要求具有耐热与耐辐射的环氧树脂阻燃材料。
总之．对阻燃性环氧刚B要求有多层次的复合功能的动向已经出现.新技术化为了发展和完善环氧树脂体系阻燃技术，很多新兴的科学技术也开始要求逐渐应用到环氧树脂阻燃性能的研究中。
例如,为了使氢氧化铝、氢氧化镁、氧化锑等无机阻燃剂能更有效的使用，要求采用粉体工程的新技术使之微粒化，另外还可用表面化学技术使粒径有合理的级配．并有效控制粒子的形状，增加它们与环氧树脂的亲和力.微胶囊化技术也开始运用于阻燃剂的使用中，它有助于更有效地发挥阻燃剂在环氧树脂体系中的作用.在国外,阻燃剂的微胶囊化已成为环氧树脂阻燃技术前沿研究的热门课题.为达到阻燃的目的，要有精确的表征各项性能的分析测试方法。
在物理、化学性质的基本数据方面已有各种现代化的精密仪器分析方法．但表征有关阻燃性能的测试方法的精度还远远不够．要不断地改进提高有关阻燃性能的分析测试方法。