原子吸收分光光度计检定规程完整

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原子吸收分光光度计使用规程

原子吸收分光光度计使用规程

原子吸收分光光度计操作规程一、原子吸收分光光度计工作原理:元素在火焰加热后被原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。

在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。

其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。

二、标液的配制:1.铅标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的铅标准母液配制浓度成0.2µg/ ml、0.4µg / ml、0.8µg / ml,用已配制好的0.5%盐酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。

2.铬标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的铬标准母液配制浓度成1µg/ ml、2µg/ ml、4µg/ ml,用已配制好的0.5%盐酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。

3.镉标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的镉标准母液配制浓度成0.2µg/ ml、0.4µg / ml、0.8µg / ml,用已配制好的1%硝酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。

三、开机准备:1、依次打开WA2081型原子吸收分光光度计主机电源、计算机主机电源、显示屏电源、打印机电源,进入Windowxp操作界面。

左键单击桌面上WA2081图标,运行程序进入初始状态。

2、依次打开无油气体空气压缩机风机开关、工作开关后,逆时针拧开乙炔阀门(关机时所有过程相反)。

3、检查光源是否通过火焰线中心位置,可在白纸上画“十”字,然后将白纸的“十”沿火眼线划过,如果不在位置需要将工作灯位置进行调整。

694-90原子吸收分光光度计检定规程

694-90原子吸收分光光度计检定规程

MV_RR_CNG_0167 原子吸收分光光度计检定规程1.原子吸收分光光度计检定规程说明2. 原子吸收分光光度计检定规程摘要一 概 述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。

其测量原理是基于光吸收定律:A =-1g l —l=-1g T =KCL (1)式中 A ——吸光度 (其单位为A);I 0——入射光强度; I ——透射光强度; T ——透射比; K ——吸光系数;C ——样品中波测元素的浓度;按光束形式可将仪器分为单光束型及双光束型;原子化器可分为火焰原子化器及无火焰 (石墨炉) 原子化器等。

二 技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。

1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄漏。

1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。

2 波长示值误差与重复性波长示值误差不大于±0.5 nm,波长重复性优于0.3 nm。

3 分辨率仪器光谱带宽为0.2 nm时,应可分辨锰279.5 nm和279.8 nm双线。

4 基线稳定性30 min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。

表 1 基线稳定性 (A)项 目新 制 造 使用中和修理后 最大零漂±0.005 ±0.006静态基线最大瞬时噪声 0.005 0.006 最大零漂±0.006 ±0.008点火基线最大瞬时噪声0.006 0.0085 边缘能量在仪器边缘波长处,应能对砷193.7 nm,铯852.1 nm谱线进行测定,其瞬时噪声应小于0.03 A。

6 火焰法测定铜的检出限 (C L(K = 3)) 和精密度 (RSD) 新制造仪器应分别不大于0.008μg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02μg/ml和1.5%。

TAS-990型原子吸收分光光度计操作规程及注意事项

TAS-990型原子吸收分光光度计操作规程及注意事项

TAS-990型原子吸收分光光度计操作规程及注意事项型号厂商性能指标TAS-990北京普析通用仪器有限公司半自动气体控制的火焰光谱仪,测定波长范围:190-900nm,波长准确度:0.25nm;石墨炉加热温度范围:室温~2650℃基本功能主要用于金属元素的测定:火焰原子吸收测定、石墨炉原子吸收测定。

应用范围应用于环境、食品、生物、药品、化工、材料、地质、冶金等领域的多种金属元素的分析。

操作规程:1.开启稳压电源→开启计算机→开启仪器电源→启动工作站AAWin→与主机联机。

2.选择待测元素灯及预热灯:空心阴极灯。

3.设置仪器测量参数:灯电流、光谱带宽、负高压、工作灯波长、原子化器的参数4.设置样品测量参数及方法:如标准曲线法、标准加入法等。

5.样品测量:开启空压机→调节出口压力(0.2~0.5MPa)→打开气瓶阀门(0.05~0.07MPa)→调节合适流量(1200~1800ml/min)→点燃火焰→调整到所需的火焰类型→测量。

6.测量时,用标准溶液(系列溶液应按从低至高的顺序)或试样溶液喷雾,绘制标准曲线,读取待测试样的含量。

7.测量完毕后,根据试液酸度的大小,选用蒸馏水喷雾2~15min→关闭气体钢瓶阀门→待火焰熄灭后→关闭空压机8.测量结果根据需要可保存或打印→退出工作站AAWin→关闭仪器电源→关闭计算机。

9.做完实验经由负责人验收,并在使用记录本上登记签字后方可离开。

注意事项:1.测量中应保持空气和乙炔流量稳定。

2.点火时应先打开空压机后开乙炔气体钢瓶阀门;熄火时应先关闭乙炔气钢瓶阀门后关空压机,以防回火。

3.若突然停电,应立即关闭乙炔气体钢瓶阀门。

4.仪器要保持干燥、清洁,每次使用完毕应盖上防尘罩。

原子吸收分光光度计校准标准操作规程

原子吸收分光光度计校准标准操作规程

原子吸收分光光度计校准标准操作规程目的:明确原子吸收分光光度计校准的标准操作程序。

范围:适用于分析研究室原子吸收分光光度计定期再验证。

职责:分析室:负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。

Qa使用操作程序:1.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2015年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程(JJG694-2009)》2.仪器环境2.1.检验室应通风良好,清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,不得有强光直射,无强气流影响。

2.2.室温在10℃~30℃,室内相对湿度≤85%。

2.3.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。

3.检定用的主要试剂5.1.波长示值误差与重复性按空心阴极灯上规定的工作电流点亮汞灯,待基线稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,选择253.7nm,365.0nm,435.8nm,546.1nm的汞谱线分别作三次单向的测量,以给出的最大能量的波长示值作为测量值,以三次测量值的平均值与标准值之差为波长示值误差;三次测量值的最大值与最小值之差为波长重复性误差。

可接受标准:波长示值误差不得过0.5nm;波长重复性误差不得过0.3nm。

5.2.基线稳定性在光谱带宽0.2nm条件下,按测铜的最佳火焰条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷10min纯化水后,在波长324.7nm条件下,记录15分钟内的零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪音(峰-峰值)。

可接受标准:零点漂移吸光度不得过0.008/15min;瞬时噪音不得过0.006。

5.3.火焰原子化法测铜的线性误差将仪器各参数调制正常工作状态,用空白溶液调零,选用系列:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml的铜标准溶液,对每一浓度分别进行三次吸光度重复性测定,取三次测定值的平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率(b)和截距(a)。

根据以下公式求出标准曲线中间点(系列1计算1.0μg/ml;系列2计算3.0μg/ml)的线性误差:C i为第i点按照线性方程计算出的测得浓度值,μg/ml;C si第i点标准溶液的标准浓度,μg/ml。

原子吸收分光光度计检定规程.

原子吸收分光光度计检定规程.

1 目的: 保证仪器在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。

2 适用范围:
本规程适用于具有火焰原子化的原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的内部检定 3 检定周期:
检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。

4 参考方法:
GB/T21187-2007 原子吸收分光光度计 5 计量性能要求:
5.1 外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期及产品合格
证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。

5.2 吸光度误差:在规定条件下,仪器吸光度误差不应超过透过率标定值对应吸光度
的±2%。

5.3 重复性:在规定条件下,铜元素测量的相对标准偏差不应大于1%。

6 作业程序:
5.1 外观及常规要求
用目视方法进行
5.2 吸光度误差
在汞546.1nm 谱线处,仪器基线调零,用可见光区透过率为10%、20%、30%标准中性滤光片,垂直光轴插入光路,检测吸光度误差。

5.3 重复性
选择铜324.8nm 谱线,光谱带宽0.2nm ,调节T 90不大于3s ,将仪器其他参数调到火焰最佳工作状态,对空白溶液连续进行7次吸光度测量,按下式进行相对标准偏差的计算:
式中:RSD ——仪器测量重复性相对标准偏差
Ai ——第i 次的测量值
-
A ——6次测量平均值
()%
100117/7
12
⨯⨯-⎪⎭⎫
⎝⎛-=-=-∑A
A Ai RSD i
7修订记录:。

原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程1.0目的规范WYS-2200原子吸收分光光度计测定的操作。

2.0范围:本标准适用于WYS-2200原子吸收分光光度计。

3.0职责:QC主管和QC检验员对本标准负责。

4.0内容:4.1火焰法:4.1.1打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面4.1.2初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM 口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。

4.1.3打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。

4.1.4如果被测元素为第一次所测,按第4.1.5~4.1.11步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。

4.1.5点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。

4.1.6当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。

进行下一步操作(如果点了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。

4.1.7在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2L/min,火焰高度10mm,点击下一步。

4.1.7在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作。

4.1.8在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除,少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。

注:使用对照法,标样信息全部删除。

4.1.9选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的未知样品标识,点击下一步。

原子吸收分光光度计操作规程(新)

原子吸收分光光度计操作规程(新)

原子吸收分光光度计操作规程⒈压缩机打开供应干净干燥的助燃气,压力控制在0.35±0.03MPa。

⒉开启灯架门,拧下固定空心阴极灯的螺帽,插好空心阴极灯,将螺帽拧回,记好灯所插的灯架位置,关好灯架门。

⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑,点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标,出现“WizAArd注册”窗口,无密码,直接点击“OK”,出现“WizAArd选择”对话框,如果是第一次测定的金属元素,双击“元素选择”即可;如果是曾经检测过的金属元素,可以点击“新近模板”,套用以前设定好的程序。

⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框,点击对话框中的“连接”键,电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测,出现“初始化”界面,此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外,其余均应为绿色,其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时,系统会提示是否检测,如果仪器在正常使用时,可以点击“否”,省略检测,如果仪器长时间不用,需要点击“是”,进行检测,以检查三项是否有问题存在,防止发生事故。

全部检测完后,点击“OK”。

⒌“初始化”结束后,出现“火焰分析的仪器检查目录”,在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求,在九项目录前打勾,点击“OK”,退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。

⒍“连接”检测完毕后,回到“元素选择”对话框,点击“选择元素”,出现“装载元素”窗口,在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号,也可在元素域的下拉菜单中寻找,还可点击“周期表”,从周期表中选择;然后选择“火焰连续”和“普通灯”。

选择后点击“确定”。

⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口,修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC,检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置,出现灯位位置窗口(点击灯位设置,灯架可以转动),将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单中选择所要检测元素,点击“OK”,回到“光学参数”界面,在“点灯”上打勾,此时空心阴极灯点亮;然后点击“谱线搜索”键,出现“谱线搜索”窗口,系统自动进行搜索,直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”,谱线正常时,点击“关闭”键,回到“光学参数”窗口。

原子吸收分光光度法标准操作规程完整

原子吸收分光光度法标准操作规程完整

1目的制订,规范2范围适用于3责任3.1 QC检验人员负责对本规程的执行。

3.2 QC主管负责对本规程的执行进行监督4定义无5内容5.1简介:原子吸收分光光度法由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,吸收遵循一般分光光度法的吸收定律,通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。

通常借比较标准品和供试品的吸收度,求得样品中待测元素的含量。

原子吸收分光光度法测定对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素,测定的样品一般经高温破坏成原子状态,在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量,常用在药物中无机元素的测定。

5.2仪器原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器和检测器、记录显示系统和数据处理系统等部件组成。

5.2.1光源通常用待测元素作为阴极的空心阴极灯,灯的阴极由待分析元素的物质构成,工作时使该元素激发并发射特征光谱。

被测元素只能用于该元素的空心阴极灯进行分析。

5.2.2原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸气型四•火焰型原子化器样品溶液导入雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶,并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧,不同物质所需不同能量使其离子化态转变成基态的原子,入射光通过基态原子时部分能量被吸收,并由传感器转变为电信号,用记录仪进行记录。

改变燃气和助燃气种类及比例可以控制火焰温度,以提供使供试品转变成原子状态所需的能量。

常用的混合物气体为空气一乙炔。

•电热型原子化器又称无火焰原子化器,其中又以石墨炉应用最广。

石墨炉原子化器为电流控制温度的炉子,其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。

在测定规程中炉内通过氩或其他保护气体,以防止炉的氧化。

523单色器通常用衍射光栅为色散元件。

仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和相当窄的光谱带(0.2 nm)下正常工作的能力。

单色器的结构与一般紫外可见分光光度计相同。

原子吸收分光光度计操作规程完整

原子吸收分光光度计操作规程完整

AA320N原子吸收分光光度计操作规程所需溶液的配制:贮备液〔母液〕:K2O:0.7914g基准KCl〔110℃烘干1.5h〕加水溶解,加20mlHCl〔1+1〕500mg/l,稀至1000ml。

Na2O:500mg/l。

0.9429g基准NaCl,加水溶解,加20mlHCl,稀至1000ml。

称取0.500g玻璃标样,用H2SO4—HF溶样,再用HCl〔1+1〕溶解,置于250ml容量瓶中,吸取25ml置于250ml容量瓶中,稀至刻度〔此溶液作为测定K2O、Na2O的标准样品〕。

0.5g*1.10%O浓度==2.2mg/l (浓度以具体计算为主)K2250250ml * *10-6250.5g*13.77%浓度==2.75mg/l〔以具体标样量及标准含量为主〕 1000 Na2250ml*10-610一、具体操作:1、元素灯的调整1)翻开仪器左上方门,把空心阴极灯插入灯电源电缆座,放到灯架上用弹簧压住,并使灯阴极与灯架上的标记大致相平。

2)翻开灯架旁的灯电源乒乓开关,在F2页面将光标移到I〔灯电流〕,设定适宜的灯电流〔以一般用10mA〕。

3)拉开燃烧室右壁上的两块挡光板,使光束通过燃烧室。

4)选择适宜的波长〔将扫描变速杆拉出,扫描速度为330nm/min;推入,扫描速度为1.2nm/min;居中,停顿扫描,可用手动轮调节,调节时认定一个方向〕、狭缝和HV〔负高压〕,使能量指示S约为90〔空心阴极灯预热后,能量可能增大〕。

2、燃烧器对光空心阴极的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。

燃烧器的缝隙应平行于仪器光轴而略偏低,具体操作如下:1)降低燃烧头高度至光束下面。

2)将对光板放在燃烧头的缝隙上沿缝隙移动,调节燃烧头的旋转柄使缝隙与光束平行,并使缝隙处于光束的正下方。

3)旋动燃烧器上下调节钮,使燃烧器慢慢上升直至能量刚有变化。

4)再将旋钮逆时针方向转动半圈,使燃烧器进一步降低,这是许多元素分析的最正确高度,即光斑的中心在对对光板上高5mm左右。

原子吸收分光光度计检定规程完整

原子吸收分光光度计检定规程完整

国家标准-原子吸收检定规程详文目录一概述二技术条件三检定条件四检定项目和检定方法五检定结果处理和检定周期附录检定用空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法原子吸收分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的检定。

一概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。

其测量原理是基于光吸收定律:A=–lg I/I=–lg T =KCL式中A吸光度(其单位为A );I入射光强度I透射光强度T透射比K吸光系数C样品中被测元素的浓度L光通过原子化器的光程仪器的主要结构如下:特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型,原子化器可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。

二技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。

1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄露。

1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。

2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±0.5nm,波长重复性优于0.3nm3 分辨率仪器光谱带宽为0.2nm 时,应可分辨279.5nm和279.8nm双线4 基线稳定性30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。

表1 基线稳定性(A)5 边缘能量在仪器波长处,应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定,其瞬时躁声应小于0.03A。

)和精密度(RSD)6 火焰法测定铜的检出限(CL(K =3)新制造仪器应分别不大于0.008µg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02µg/ml和1.5%。

),特征量(C。

M。

)和精密度(RSD)7 石墨炉法测定隔的检出限(CL(K =3)新制造仪器应分别不大于2pg, 1pg和5%;使用中和修理后的仪器分别不大于4pg, 2pg和7%。

原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法

太极集团重庆涪陵制药厂有限公司一般检验方法及试药试剂原子吸光分光光度法检验标准操作规程部门:质管部题目:原子吸光分光光度法检验标准操作序页/总页1/10 编号:SOP-48-009-Ⅰ新订:Ⅰ版(2010年)起草人:年月日替代:部门审核:年月日公司审核:年月日批准人:批准日期:年月日执行日期:年月日颁发部门:总工办分发份数:8份分发部门:档案室、总工办(各1份)、质管部(6份)变更原因及变更记录:1 目的为了建立并规范原子吸光分光光度法检验标准工作程序,特制订本规程。

2 引用标准《中华人民共和国药典》现行版一部附录《中国药品检验标准操作规范》现行版3 适用范围本法系采用原子吸光分光光度法对原料药、成品、中间产品及食品中铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。

4责任质管部负责人及检验人员。

5内容5.1仪器与用具5.1.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能;铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯;普通或石墨管;乙炔气、高纯氩气;空气压缩机及冷却循环水泵等。

5.1.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成,具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护有程序控制、功率可调的微波发生装置;可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。

5.1.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。

5.1.4 纳氏比色管或量瓶英尽可能使用耐腐蚀的塑料器具,以聚四氟乙烯材料制成的为器皿易吸附或吸收金属离子,因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。

5.2 试药与试液5.2.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国计量科学供,单元素标准溶液用于制备标准曲线,杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质,检查方法的5.2.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂,盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯,抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯。

使用前应检查各试剂种的相关金属元素含量符号测定的要5.3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水,使用前应检查其中的相关金属元合测定的要求。

原子吸收分光光度计检定规程

原子吸收分光光度计检定规程

国家标准-原子吸收检定规程详文目录一概述二技术条件三检定条件四检定项目和检定方法五检定结果处理和检定周期附录检定用空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法原子吸收分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的检定。

一概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。

其测量原理是基于光吸收定律:A=–lg I/I=–lg T =KCL式中A吸光度(其单位为A );I入射光强度I透射光强度T透射比K吸光系数C样品中被测元素的浓度L光通过原子化器的光程仪器的主要结构如下:特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型,原子化器可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。

二技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。

1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄露。

1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。

2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±0.5nm,波长重复性优于0.3nm3 分辨率仪器光谱带宽为0.2nm 时,应可分辨279.5nm和279.8nm双线4 基线稳定性30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。

表1 基线稳定性(A)5 边缘能量在仪器波长处,应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定,其瞬时躁声应小于0.03A。

)和精密度(RSD)6 火焰法测定铜的检出限(CL(K =3)新制造仪器应分别不大于0.008µg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02µg/ml和1.5%。

),特征量(C。

M。

)和精密度(RSD)7 石墨炉法测定隔的检出限(CL(K =3)新制造仪器应分别不大于2pg, 1pg和5%;使用中和修理后的仪器分别不大于4pg, 2pg和7%。

原子吸收光谱仪检定规程

原子吸收光谱仪检定规程

原子吸收光谱仪检定规程1 前言本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。

下列标准包含的条文,通过在本检定规程中引用而构成为本检定规程的条文。

JJG694-90原子吸收分光光度计检定规程GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备2 范围本规程适用于新购置、使用中的和检修后的各种类型的原子吸收光谱仪(以下简称仪器)的检定。

2.1原理原子吸收光谱法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源特征辐射的共振吸收,其吸收值(吸光度)与试样中被测组分的浓度的关系,遵循光吸收定律:(1)式中 A——吸光度I0——入射辐射(光)强度I——透射辐射(光)强度ε——摩尔吸收系数c——试样中被测组分的浓度L——光通过原子化器的光程2.2 构成仪器按光束形式分为单光束型与双光束型仪器,按照原子化器的不同,分为火焰与无火焰仪器,有些仪器同时配备有两种原子化器。

仪器由光源、原子化器、单色器、检测器、背景校正系统与信号放大、显示、处理系统组成。

光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射,原子化器是提供能量,使样品原子化,单色器的作用是将欲检测的特征辐射分离开来,并引入检测器,检测器用来检测原子吸收信号,并将光信号转换为电信号背景校正系统用来校正分子吸收和光散射等所产生的背景吸收,信号放大、显示和处理系统的作用是将电信号放大和进行适当的处理,最后显示与记录下来。

3.计量单位参见GB3100-93国际单位制及其应用的有关条文。

4.计量要求仪器计量要求的技术指标见表15.技术要求5.1外观要求仪器应具有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期与产品合格证书等。

5.2安装条件仪器应安装在稳固的工作台上,附近应无剧烈震动源与强电磁场干扰,室内无腐蚀性气体。

原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程
一、开机
1、开稳压电源,待电压稳定在220伏后开主机电源开关;
2、开空压机;
3、开燃气钢瓶主阀,乙炔钢瓶主阀最多开启一圈;
4、开排风扇。

二、测试
1、装上待测元素空心阴极灯,调节灯电流与波长至所需值;
2、点火,设置仪器测试参数;
3、将毛细管插入去离子水中,调零、将进样毛细管插入溶液,待吸光度显示稳定后,记录测试结果,将毛细管插入去离子水中,回到零点,依次测定。

三、关机
1、测试完毕后,在点火状态下吸喷干净的去离子水清洗原子化器几分钟;
2、关闭燃气钢瓶主阀,待管路中余气燃净后关闭仪器的燃气阀门;
3、松开仪器面板上燃气和助燃气旋钮,将灯电流旋至零;
4、关仪器电源,关稳压电源;
5、关排风扇;
6、将燃气钢瓶减压阀旋松;
7、关空压机,并放掉余气及水分,并用滤纸将燃烧头缝擦干净。

仪器操作规程原子吸收分光光度计操作规程

仪器操作规程原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程一.仪器准备阶段1. 打开电源及稳压器开关,待电压220稳压后,开启仪器主机开关,开始供电。

2. 安装待测元素灯,调整灯电流、波长及狭缝宽度,调整增益使能量表指针在蓝区。

3. 仪器调零,预热15~30秒。

4. 接通计算机,选择分析条件,对仪器测试进行控制。

二.火焰法测量1. 连接空气压缩机和气体控制器,待助燃气体接通后,再打开乙炔瓶开关,调节所需气体流量,点燃火焰。

2. 以试剂空白调零,测量标准溶液及样品试液的吸收度或溶液值。

3. 测量完毕,以去离子水喷洗10秒,按照规定的顺序先关断燃气气源,再关断助燃气气源,当火焰熄灭后,再依序将增益及灯电流调至零,关主机开关、电源开关及计算机。

三.石墨炉法测量1. 去掉火焰测量装置,将石墨炉装置固定在仪器样品室内,连接水、气、电路。

2. 在石墨炉内装石墨管,连接计算机。

3. 调整光路,选择好分析条件,空烧石墨管。

4. 仪器工作正常后,选用最佳的原子条件进行标准及试样的测量。

5. 工作完毕,关石墨炉保护气源、冷却水源及电源,关面板上开关、主机开关及电源,关计算机。

四.注意事项1. 在工作时如果遇到突然停水,停电,应及时关闭燃气气源,再关闭水源,电源,待恢复正常供水供电后,再进行测试。

2. 变换测试元素需要换灯时,应待灯冷却后再进行。

3. 保持单色器内部干燥,发现干燥剂变色,立即换新。

4. 对于不常用的元素灯,应每隔2~3个月取出在工作电流下点燃2~3小时。

5. 保持分析室整洁及仪器外表清洁。

6. 分析室严禁吸烟和使用电炉,工作时要保证通风换气畅通。

AA-6300型原子吸收分光光度计标准操作规程

AA-6300型原子吸收分光光度计标准操作规程

AA-6300型原子吸收分光光度计标准操作规程AA-6300型原子吸收分光光度计标准操作规程1、目的:正确操作AA-6300型原子吸收分光光度计,保持设备完好。

2、适用范围:适用于AA-6300型原子吸收分光光度计操作。

3、责任者:操作人员。

4、石墨炉测定程序:4.1点击“选择元素”出现“装载参数”窗口。

选择“周期表”,选择需要测定的“元素符号”确定。

选择“石墨炉”“普通灯”使用“ASC ”确定。

4.2点击“编辑参数”4.2.1出现“编辑参数”的设置窗口,依次设置“光学参数”“重复测定条件”“工作曲线参数”“石墨炉程序”后再点击确定。

4.2.1.1“光学参数”页,设置波长、狭缝、点灯方式、灯电流后,点击点灯,待‘点灯完成后,执行“谱线搜索”。

谱线搜索正常完成后点击确定。

4.2.1.2“重复测定条件”页设置空白、标准、样品及校正斜率标样的重复测定次数。

4.2.1.3“工作曲线参数”页设置浓度单位、工作曲线的次数、是否零截距。

4.2.1.4“石墨炉程序”页设置石墨炉升温程序4.2.1.5确认以上四项设置完成后,单击确认。

4.3、选择“下一步”进入“制备参数”设置页面,单击“校准曲线设置”在如下窗口中设置标准样品个数、浓度、自动进样器位置以及标准样品的进样体积。

编辑好后请单击“确定”。

4.3.1选择“样品组”设置进行样品标识符设置。

同时测定非常多的样品时,可单击“集体设置”。

设置后单击确定。

4.3.2输入标准品数量、点击“更新”,输入对应的浓度以及放置在自动进样器上的位置。

进样体积一般设置为20uL。

输入未知样品的标识符,以便很好的区分样品。

输入样品位于自动进样器的位置,输入未知样品数量并点击“更新”。

4.4、选择“下一步”,单击“连接发送参数”4.5、选择“下一步”,确认光学参数。

4.6、选择下一步,确认石墨炉升温程序。

选择“完成”。

参照硬件操作说明设置好石墨炉管口位置,开始执行测量。

4.7、测试完成后依次:退出软件关闭电脑关闭石墨炉加热开关、石墨炉电源开关、关闭冷却循环水装置、关闭氩气钢瓶主阀、关闭AA 主机电源、打印4.8、注意事项:4.8.1经常检查管路气体有无泄露。

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国家标准-原子吸收检定规程详文目录一概述二技术条件三检定条件四检定项目和检定方法五检定结果处理和检定周期附录检定用空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法原子吸收分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的检定。

一概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。

其测量原理是基于光吸收定律:A=–lg I/I0 =–lg T =KCL式中A吸光度(其单位为A );I入射光强度I0透射光强度T透射比K吸光系数C样品中被测元素的浓度L光通过原子化器的光程仪器的主要结构如下:特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型,原子化器可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。

二技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。

1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄露。

1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。

2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±0.5nm,波长重复性优于0.3nm3 分辨率仪器光谱带宽为0.2nm 时,应可分辨279.5nm和279.8nm双线4 基线稳定性30min静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。

表1 基线稳定性(A)5 边缘能量在仪器波长处,应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定,其瞬时躁声应小于0.03A。

6 火焰法测定铜的检出限(C L(K =3))和精密度(RSD)新制造仪器应分别不大于0.008µg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02µg/ml和1.5%。

7 石墨炉法测定隔的检出限(C L(K =3)),特征量(C。

M。

)和精密度(RSD)新制造仪器应分别不大于2pg, 1pg和5%;使用中和修理后的仪器分别不大于4pg, 2pg和7%。

8 样品溶液喷吸量和表现雾化率吸喷量应不小于3ml/min; 雾化效率应不小于8%。

9 背景校正能力在背景衰减信号约为1A时,校正后的信号应不大于该值的1/30。

10 绝缘电阻仪器的绝缘电阻应不小于20MΩ。

11新制造的仪器必须全面进行1~10条的检定;使用中和修理后的仪器原则上进行第2~7条及第9条的检定,必要时增加第8条的检定。

三检定条件12环境要求仪器应安装在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室,附近应无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统,室温应为5~35℃,相对湿度不大于80%,仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±1)Hz。

13 检定设备13.1空心阴极灯:Hg, Cu, Mn, Cd, As, Cs等,其起辉性能及稳定性等经检查合格。

13.2标准溶液:该溶液必须是国家计量行政部门批准颁布并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质,其浓度和不确定度列于表2。

13.3微量移液管:10,20,30µl。

13.4秒表:最小分度1s。

13.5量筒;容量10ml,最小分度0.2ml。

表2 标准溶液的浓度及不确定度*供必要时选用。

13.6 500V兆欧表。

13.7 光衰减相当于1A的衰减器。

13.8 去离子水:电导率不大于0.1µs/cm。

四检定项目和检定方法14 外观与初步检验仪器外观与初步检查应符合第1条规定。

15 波长示值误差与重复性检定15.1 波长的测量15.1.1 按空心阴极灯上规定的工作电流,将汞灯点亮,待其稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,从下列汞、氖谱线253.7;365.0;435.8;546.1;640.2;724.5和871.6nm中按均匀分布原则,选取三至五条逐一作三次单向(从短波向长波方向)测量,以给出最大能量的波长示值作为测量值,然后按15.2款的方法计算波长示值误差与重复性。

15.1.2 对于自动设定波长的仪器,可从打印出的谱线轮廓图或显示屏幕上读出波长的测量值。

15.2 波长示值误差与重复性的计算15.2.1 波长示值误差(Δλ)按下式计算;∆λ=13∑λλ−λλλ1式中λr——汞、氖谱线的波长标准值;λi——汞、氖谱线的波长测量值。

15.2.2波长重复性(δλ)按下式计算;δλ=λmax-λmin式中λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值;λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。

16 分辨率检定点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线的能量的100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8nm 两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。

17 基线稳定性检定17.1 静态基线稳定性,光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍,点亮铜灯,在原子化器未工作的条件下,按以下步骤测量:17.1.1 单光束仪器与灯同时预热30min,用“瞬时”测量方式,或时间常数不大于0.5s,测定324.7nm谱线的稳定性,既为30min最大漂移量和瞬时躁声(峰-峰值)。

17.1.2 双光束仪器预热30min,铜灯预热3min,再按17.1.1测定30min最大漂移量和瞬时躁声(峰-峰值)。

17.2 点火基线稳定性,按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10min后在吸喷去离子水的状况下,重复17.1的测量,30min最大漂移量和瞬时躁声应符合第4条的要求。

18 边缘能量检定点亮砷和铯灯,待其稳定后,在光谱带宽为0.2nm,响应时间不大于1.5s的条件下(使用中和修理后的仪器可用生产厂推荐的条件)对As193.7nm和Cs852.1nm 谱线进行18.1,和18.2款(或18.3款)的测量。

18.1 两谱线的峰值能量应该可以调节到100%,且背景值/峰值应不大于2%。

18.2 测量谱线的瞬时躁声,5min最大瞬时躁声(峰-峰值)应不大于0.03A。

18.3 两谱线调到能量为100%时,光电倍增管的高压不超过650V,使用中和修理后的仪器可放宽到最大高压值的85%。

19 火焰原子化法测铜的检出线(C L(K =3))检定19.1 将仪器各参数调至最佳状态,用空白溶液调零,分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器测定铜的灵敏度(S)。

S=d A/d C [A/(µg·ml-1)]19.2 在与19.1完全相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度三倍于检出线的溶液)进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差(S A)。

19.3 按下式计算铜的检出限:C L(K=3)=3S A/S (µg/ml)20 火焰原子化法测铜的精密度检定在进行19条测定时,选择系列标准溶液中某一溶液,使吸光度为0.1~0.3围,进行七次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。

21 石墨炉原子化法测镉的检出限(C L(K =3))检定21.1 将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线斜率,即为仪器测镉的灵敏度(S)。

S=d A/d Q=d A/d(CⅹV) (A/pg)式中 C——溶液浓度(ng/ml);V——取样体积(µl)。

21.2 在与21.1款完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测定,并求出其标准偏差(S A)。

21.3 按下式计算仪器测镉的检出限:C L(K =3) = 3 S A/S (g)21.4 仪器测定镉的特征量(C。

M。

)按下式计算:C。

M。

=0.0044/S (pg)22 石墨炉原子化法测镉的精密度检定在进行第21条测定时,对3.00ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定,并求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测镉的精密度。

23 样品溶液的吸喷量(F)和表现雾化率(ε)检定23.1 在与19条相同的条件下,在10ml量筒注入去离子水至最上端刻线处,将毛细管插入量筒底部,同时启动秒表,测量1min时间量筒中水所减少的体积,即为吸喷量(F)。

23.2 将毛细管那出水面,待废液管出口处再无废液排除后,将它接到10ml量筒(量筒1)(注意:保持一段水封)。

在另一量筒(量筒2)注入10ml水,在与23.1款相同的条件下,将毛细管插入水中,直至10ml水全部吸喷完毕,待废液管中再无废液排出后,测量排出的废液体积V(ml),并计算表现雾化率(ε):ε=10-V/10ⅹ100%24 背景校正能力检定24.1 对于仅有火焰原子化器的仪器,在Cd228.8nm波长下,先用无背景校正方式测量,调零后将屏网(吸光度约为1)插入光路,读下吸光度A1,再将测量方式改为有背景校正方式,调零后,再把屏网插入光路,读下吸光度A2。

24.2 对于带石墨炉的仪器,将仪器参数调到石墨炉测镉的最佳状态,以峰高测量方式先进行无背景校正测量,用移液管加一定量的氯化钠溶液(该溶液浓度为5.0mg/ml,必要时可稀释),使产生1A左右的吸收信号,读下吸光度A1,再用有背静校正方式测量,加入相同量的氯化钠溶液并读下吸光度A2。

24.3 按24.1或24.2款的方法测出A1和A2后,所计算的A1/A2值应符合第9条的规定。

25 绝缘电阻检定用500V兆欧表测量电线与仪器外壳之间的电阻,应符合第10条规定。

五检定结果处理和检定周期26 经检定合格的仪器,发给检定证书;检定不合格的仪器,发给检定结果通知书。

27 对使用中或修理后的仪器,在所列的检定项目中,以基线稳定性、精密度和检出限(石墨炉还包括特性量)为主要项目,这几项中有一项不合格,则整机计量性能为不合格;如这几项都合格,而其他个别项目不合格,但又不影响使用的话,可以发给检定证书,但必须在证书背面“结论”一栏中注名不合格的项目名称,或注名该仪器允许在什么情况下使用。

28 检定周期为二年,修理后的仪器应随时进行检定。

附录检定用空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法用经检查合格的原子吸收分光光度计对空心阴极灯的性能进行下列检验。

测试条件同17.1款。

1 起辉性能检查:按空心阴极灯生产厂规定的电流,通电后应能立即起辉,且发光点集中在空心阴极,阳极区不得出现辉光。

2 稳定性:预热30min后,连续记录30min,其发射强度的最大漂移量应不大于±1%,如果用吸光度档测量,则最大漂移量不大于±0.0044A。

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