甲酸铜的制备及其成分的测定

由废铜屑制备甲酸铜及其组分测定

课程名称：无机及分析化学实验

学院：化学化工与材料学院

专业：高分子材料与工程2014级

姓名：孙莹潞（20142757）

指导教师：王淑红

实验室名称：化学楼442

甲酸铜的制备及其成分的测定

摘要：钢铁厂和生活中都会产生大量的废弃铜制品，这些废旧的铜制品可以回收利用，有一方面便是用来制备甲酸铜。本实验便是用废铜屑来制备甲酸铜，以及其成分的测定。实验用氧化还原的方法制备甲酸铜。甲酸铜成分测定中，测定铜用分光光度计法，测定甲酸根用高锰酸钾滴定法，测定水的含量用重量分析法。重点在于药品的制备以及对离子含量的测定和分析。

关键词：废铜屑甲酸铜重量法分光光度计

前言：废铜按其来源分为新废铜和旧废铜。新废铜是铜工业生产过程中产生的废料。冶金厂的叫"本厂废铜"或"周转废铜"。铜加工厂产生的废铜屑及直接返回供应厂的叫做"工业废杂铜"、"现货废杂铜"或新废杂铜。旧废铜是使用后被废弃的物品，如从旧建筑物及运输系统抛弃或拆卸的叫旧废杂铜。一般来说，用于再生的废铜中新废铜占一半以上。而全部废杂铜经再加工后有大约1/3以精铜的形式返回市场，另2/3以非精炼铜或铜合金的形式重新使用。直接应用废杂铜的多少，大体上反映了一个国家铜的再生水平。相比之下，我国废杂铜的直接使用率较低，每年约为20万t，仅占废杂铜总回收量的30%~40%。甲酸铜：常温常压下稳定，可溶于水，难溶于醇。四水甲酸铜的晶体为蓝色，无水甲酸铜为白色。用废铜制备甲酸铜是回收铜的一个途径。本实验便是用废铜屑制备甲酸铜。

实验部分

一：实验原理

由废铜屑制备硫酸铜的原理

五水硫酸铜是蓝色三斜晶体，俗称胆矾、蓝矾、或铜矾。失去五个结晶水成为白色无水硫酸铜。铜属不活泼金属不能溶于非氧化性酸中。本实验采用氧化还原方法制备甲酸铜。

铜与过氧化氢和硫酸铜反应方程式：

Cu+H2SO4+H2O2=═CuSO4+2H2O

由硫酸铜制备甲酸铜的原理

某些金属有机盐，例如，甲酸镁、甲酸铜等，可用相应碳酸盐、碱式碳酸盐或氧化物与甲酸或醋酸作用来制备。这些低碳的金属有机盐分解温度低，而且容易得到很纯的金属氧化物。四水甲酸铜：分子式Cu(HCOO) 2·4H2O，蓝色晶体。碱式碳酸铜：又称铜绿，分子式Cu2 (OH)2CO₃，浅绿色。

本实验用硫酸铜与碳酸氢钠作用制备碱式碳酸铜，反应方程式：

2 CuSO4·5H2O＋2 NaHCO3═ Cu2 (OH) 2CO₃↓＋2Na₂SO₄＋3CO₂↑

+11H2O

然后再与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜，反应方程式：

Cu2 (OH) 2CO₃+4HCOOH+5H₂O ═2Cu(HCOO)2·4H2O+CO₂

而无水甲酸铜为白色。

结晶水测定原理

用重量分析法测得。

Cu2+的测定原理

本实验采用分光光度法，在610nm波长下，绘制工作曲线。

HCOO-的测定原理

在强碱性溶液中，用过量的高锰酸钾定量地将甲酸根氧化，待反应完成后将溶液酸化，在酸性溶液中用还原剂硫代硫酸钠的标准溶液滴定溶液中所有的高价态的锰，使之还原为

二价锰离子，计算出消耗还原剂的量，通过作空白实验从而测出甲酸根含量。HCOO-+2MnO4-+3OH- ==CO32-+2MnO42-+2H2O

2MnO42-+8S2O32-+16H- ==2Mn2++4S4O82-+8H2O

2MnO4-+10S2O42-+16H- ==2Mn2++5S4O82-+8H2O

I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6

二：实验仪器和试剂

仪器：

电子分析天平台秤水浴锅电磁炉研钵烘箱分光光度计烧杯布氏漏斗吸滤瓶锥形瓶称量瓶(2个) 量筒表面皿滴定管移液管（5ml、25ml）容量瓶（5*50ml、100ml、250ml）小试管

试剂：

废铜：粗称4g

H2O2(质量分数为30%)：75ml H2O2 (2mol/L)(取原装摩尔浓度约为10mol/L取

15ml)

甲酸(2mol/L):取98％甲酸3.8mL稀释至50mL

NH3·H2O（1:1）：15ml水+15ml浓氨水

CuSO4(0.1mol/L)：粗称2.5g无水硫酸铜定容于100mL容量瓶中，摇匀

H2SO4(2mol/L)：取11ml浓硫酸稀释成100ml溶液

KMnO4(0.02mol/L)：150ml

Na2S2O3溶液（0.1 mol/L）：2.4 g Na2S2O3 (s) + 150 ml 蒸馏水

HCl（6 mol/L）：10 ml 浓盐酸+ 10 ml 蒸馏水

KI溶液（200 g/ L）：称取3g KI(s) 溶解在15ml 蒸馏水中

NaHCO3 (s)：9.5g BaCl2溶液（检验SO42-）

基准NaC2O4（s）：精称0.15—0.18g

无水Na2CO3(s)：0.1g K2Cr2O7(s)：精称0.49—0.5g

淀粉指示剂：5 g/ L 2ml KI(s)：1g 无水乙醇

三：实验步骤

1:甲酸铜的制备

1.1五水硫酸铜的制备

称取4.0克废铜屑于100ml烧杯中，加入30ml制备的稀硫酸，再缓慢加入质量分数为30%的双氧水30ml并搅拌，使其完全反应，减压过滤，将滤液转移至100ml 烧杯中，水浴加热使其结晶，出现晶膜后，停止加热。

1.2碱式碳酸铜的制备

称12.5g制得的五水硫酸铜和9.5g碳酸氢钠于研钵中，磨细并混合均匀。在快速搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到100ml近沸的蒸馏水中（此时停止加热）。混合物加完后，再加热近沸数分钟。静置澄清后，用倾析法洗涤沉淀至溶液无硫酸根。

1.3甲酸铜的制备

将前面制得的产品放入烧杯内，加入约20ml蒸馏水，加热搅拌至323K（50°）左右，逐滴加入适量甲酸（约50mL）至沉淀完全溶解，趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的1/3左右。冷至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体2次，抽滤至干，得四水甲酸铜产品，称重，计算产率。