废铜屑制备甲酸铜

摘要：本次试验主要包括硫酸铜的制备，碱式碳酸铜的准备，以及用碱式碳酸铜制备甲酸铜，还有用高锰酸钾氧化滴定甲酸根，利用差量法测结晶水的含量，滴定法测甲酸根离子的含量，用分光光度计测定铜离子的含量。

关键字：废铜屑甲酸分光光度计

前言：

一般来说，用于再生的废铜中新废铜占一半以上。而全部废杂铜经再加工后有大约1/3以精铜的形式返回市场，另2/3以非精炼铜或铜合金的形式重新使用。直接应用废杂铜的前提是严格的分类堆放及严格的分拣。直接应用废杂铜具有简化工艺、设备简单、回收率高、能耗少、成本低、污染轻等优点。直接应用废杂铜的多少，大体上反映了一个国家铜的再生水平。相比之下，我国废杂铜的直接使用率较低，每年约为20万吨，仅占废杂铜总回收量的30%~40%，并且黄铜加工材的生产多由乡镇企业运作，大大降低了经济效益，并在能耗、环保方面带来后患

一、实验目的

1.巩固练习分光光度计的使用。

2.了解差量法测定物质结晶水的方法。

3.巩固固液分离，沉淀洗涤，蒸发，结晶等基本操作

二、基本原理

本实验用废铜屑和稀硫酸+过氧化氢溶解：

Cu+H2SO4+H2O2===CuSO4+2H2O

然后将硫酸铜与碳酸钠反应：

2CuSO4＋Na2CO＋H2O === Cu2(OH)2CO↓＋Na2SO4＋CO2↑

最后将其碱式碳酸铜与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜：

Cu2(OH)2CO3+4HCOOH+5H2O===2Cu(HCOO)2·4H2O+CO2 (g)

再烘干得到无水的甲酸铜为白色。

甲酸铜的组成测定

(1) 用分光光度法测定铜的含量

利用Cu2+与过量的NH3·H2O作用生成深蓝色的配离子[Cu(NH3)4] 2+，这种配离子对波长为610nm的光具有强吸收，而且在一定浓度下，它对光的吸收程度(用吸光度A表示)与溶液浓度成正比。因此有分光光度计测得甲酸铜溶液中Cu2+与NH3·H2O作用后生成的[Cu(NH3)4] 2+溶液的吸光度，利用工作曲线并通过计算就能确定才c(Cu2+)浓度，因此计算出Cu2+的含量。

(2) 用高锰酸钾测定甲酸根的量

甲酸根在酸性介质中可被高锰酸钾定量氧化，反应方程式为

MnO4-+5COO-+8H+＝Mn2++5CO2+4H2O

用已知浓度的高锰酸钾标准溶液滴定，由消耗的高锰酸钾的量，便可求处于只反应得甲

酸根的量

三、仪器与药品

托盘天平、研钵、温度计、废铜屑、4mol/l硫酸、双氧水、0.01mol/l高锰酸钾、碳酸钠溶液、甲酸、滴定管、锥形瓶、分光光度计、烘箱、称量瓶

四、实验步骤

(一) 甲酸铜制备

1、碱式碳酸铜的制备

准确称取废铜屑4.0~5.0g，于200ml烧杯中，向其中加入25ml 2mol/L稀硫酸，加热至无气泡产生。然后加入2mol/L稀硫酸20~30ml和3.6mol/L过氧化氢溶液35~40ml加热至铜全部溶解。再称取10gNa2CO3.10H2O(或6g无水碳酸钠)，将称取物缓慢加入上述溶液中，再加热近沸几分钟，有蓝绿色沉淀产生，抽滤洗涤，直至滤液中不含SO42-为止，取出沉淀，风干，得到蓝绿色晶体。

2、甲酸铜的制备

将前面制得的晶体放入烧杯内，加入约20ml蒸馏水，加热搅拌至320K左右，逐滴加入适量的甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤，滤液在通风橱下蒸发至原体积的1/3,左右。冷却至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤多次，抽滤至干，称重，计算产率。

(二)甲酸铜组成测定

1、铜含量的测定

准确称取0.8~1.0g制取的无水硫酸铜溶解，配制成溶液，定容于100ml的容量瓶中，移取0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml的无水硫酸铜溶液于50.00ml容量瓶中，加入氨水（1:1）4ml,摇匀，加蒸馏水定容，在摇匀，绘制出吸光度曲线，再根据吸光度测出甲酸铜浓度，根据浓度求出每克盐中铜的含量n1

2、结晶水含量的测定

把制得的甲酸铜放在已恒重处理的容量瓶中，置于110摄氏度的烘箱中1.5h，在冷却称量，根据差量求出结晶水的含量n2。

3、高锰酸根的标定

浓度为0.02mol/lKMnO4溶液的标定。准确称取3份草酸钠（0.15~0.18），分别放入两个250ml的锥形瓶中。待草酸钠溶解以后，加入15ml浓度为2mol/l硫酸，从滴定管中放出10ml 待标定的高锰酸钾溶液到锥形瓶中，在353k左右水浴加热直到红色消失，再用高锰酸钾溶液滴定到终点，记下消耗的体积，计算准确浓度。

4、甲酸根含量的测定

准确称取0.6 g固体样品，置于100 mL烧杯中，加蒸馏水溶解，然后转入250 mL容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管量取25.O0 mL试液，注入锥形瓶中，加入0.2 g无水碳酸钠，15.O0 mL 0.02 mol/L的高锰酸钾标准溶液，在8O℃水浴中加热20~30 min，冷却。加入15 mL 2 mol/L硫酸、2.0 g碘化钾，加盖于暗处放置5 min，用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入3 mL 0.2%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。

五、数据记录

(1)绘制工作曲线

2+

(2)根据Cu(IO

3)

2

饱和溶液吸光度，通过工作曲线求出饱和溶液中的Cu2+浓度，

计算Cu2+含量

(3)结晶水的测定

参考文献

朱志彪，范乃英，侯海鸽，无机及分析化学实验，哈尔滨工业大学出版社，2011