由废铜屑制备甲酸铜及组成测定实验报告

综合设计实验——由废铜屑制备甲酸铜及其组成测定

实验目的：

综合设计实验是锻炼学生综合运用所学基础知识和基本技能进行科学研究工作的重要途径，通过查阅文献、总结并设计实验方案，对于提高学生分析问题和解决问题能力、全面培养学生创新精神和综合素质有着不可替代的作用。

本实验主要用于训练学生对甲酸铜的制备和组成测定的基本原理及方法的掌握。

摘要(Abstract)

根据氧化还原的方法由铜制的甲酸铜，并通过常规的吸光光度法测的铜的含量，同时用滴定的方法测的甲酸根离子的含量。通过上述手段从而能计算出甲酸铜的组成成分。铜离子可以以用吸光光度法测定出,甲酸可以用高锰酸钾氧化滴定,结晶水可以差减法算出。

关键词(Key word)

硫酸铜、甲酸铜、吸光光度法、滴定、差减法测结晶水

前言(Introduction)

本次实验目的为加强学生对实验更加合理和系统的认识，调动学生学习化学实验的主动性和积极性，激发学生在化学实验中独立思考的激情和兴趣。通过本次试验，学生可以全面系统的学习化学实验的全过程，综合培养学生动手，观测，查阅，记忆，思维，想象和表达等智力因素，从而使学生具备分析问题，解决问题的独立工作能力。本次实验尽量做到实验步骤简单严谨，实验原理科学合理，而且注重环保，充分体现“绿色化学”的理念。本次实验大概需要经过制备硫酸铜碱式碳酸铜和甲酸铜，以及甲酸根和Cu2+的测定等步骤，在制备硫酸铜的步骤中，为体现“绿色化学”的理念，并没有使用硝酸来氧化铜，在制备甲酸铜的过程中也注意了甲酸的加入量，既注意了药品的节约，更加注重了最后产品的生成。尽量做到使用较少的药品的较少的步骤来制得所需要的产品。

实验部分(Experiment)

(1)实验原理：

制备：

某些金属的有机酸盐，例如甲酸镁，甲酸铜，醋酸钴等，可用相应的碳酸盐，碱式碳酸盐或氧化物与甲酸或醋酸作用来制备。这些低碳的金属有机酸盐分解温度低，而且容易得到很纯的金属氧化物。

本次试验先用废铜屑经过氧化氢氧化再与浓硫酸反应制得硫酸铜，反应方程式为

Cu + H2O2 + H2SO4 == CuSO4 + 2H2O

用硫酸铜和碳酸氢钠作用制备碱式碳酸铜，反应方程式为

2CuSO4•5H2O+4NaHCO3=Cu2（OH）2CO3↓+3CO2+2NaSO4+11H2O

因碱式碳酸铜密度为3.36~4.03克/厘米3所以可以用倾析法进行固液分离

然后再与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜，反应方程式为

Cu2（OH）2CO3+4HCOOH+5H2O=2Cu（HCOO）2•4H2O+CO2

,而无水的甲酸铜为白色。

需要注意的是，1.制备甲酸铜要用碱式碳酸铜而不是用氧化铜，因为氧化铜具有氧化性，而甲酸铜遇水易水解而具有还原性，如果用氧化铜作原料可能会与产生的甲酸铜反应而制备不到甲酸铜。2.甲酸加入时不能加入太多，以为甲酸加多后，甲酸根会跟铜离子络合变成宝石蓝色，而正常的水络合铜离子是天蓝色。3.制备时加热温度不宜太高，否则易引起碱式碳酸铜的分解。

测定：

用重量分析测定结晶水

用分光光度计法测定铜离子含量

甲酸根离子可以用KMnO4氧化滴定测得。在强碱溶液中，用过量的高锰酸钾氧化HCOOˉ，待反应完全后将溶液酸化，用还原剂硫代硫酸钠标准溶液滴定还原所有的高价锰，使之还原成Mn2+，计算出消耗还原剂的量，通过做空白实验而测出甲酸跟的量。

2MnO4ˉ +HCOOˉ +3OH-═CO32-+2MnO42-+2H2O

2MnO4 +S2O32-+16H+=4S4O62-+8H2O+2 Mn2+

2 MnO4-+10S2O32-+16H+=5S4O82-+8H2O+2 Mn2+

I2+2NaS2O3=NaI+Na2S4O6

(2)仪器和药品

天平，研钵，温度计，减压过滤装置，蒸发皿，分光光度计，容量瓶，锥形瓶。

废铜屑，H2SO4（2mol/L），H2O2（2mol/L），NaHCO3粉末，HCOOH（2mol/L），高锰酸钾标准溶液（0.1mol/L），无水碳酸钠，移液管，硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）

(3)实验步骤

1)制备甲酸铜

1.碱式碳酸铜的制备

称取2.5g废铜屑于100mL烧杯中,向其中加入20mL的H2O2，再加入20mL的H2SO4，加热促使其溶解，待固体全部溶解后用倾析法将溶液转移到蒸发皿中，蒸发结晶，待溶液表面出现晶膜时停止加热，待晶体逐渐析出，减压过滤，得到硫酸铜晶体。然后称量约7.2g NaHCO3粉末与硫酸铜晶体混合在一起研磨均匀，并将混合物多次少量缓慢的加入到100mL近沸的蒸馏水中（为了防止暴沸，此时停止加热），混合物加完后，再加热至近沸几分钟，静置至上清液澄清后，用倾析法洗涤沉淀至溶液中无SO4（用BaCl2检查）。

2.甲酸铜的制备

将上一步中制得的产品放于100mL烧杯中，加入约20mL蒸馏水，加热搅拌至50度左右，逐滴加入40mL的甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的三分之一左右，冷却至室温后减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体2次，抽干，得到晶体Cu(HCOO)2·4H2O，观察产品外观，称量并计算产率，实验过程中注意观察现象并记录。

2)组分测定

结晶水的测定: 精确称取1.0~1.2g的产物一份，放入一个已恒重的称量瓶，置于烘箱内在110度下加热1.5h，再放于干燥器中冷至室温。称量。重复干燥，冷却，称量等操作，直到恒重。根据称量结果，计算结晶水含量（每克无水产物对应的结晶水n)。

甲酸根含量测定: 准确称取0.6g固体样品，置于100mL烧杯中，加蒸馏水溶解，然后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。准确移取25.00ml甲酸铜溶液与锥形瓶中，加入1ml 2mol/L硫酸,准确加入25.00ml高锰酸钾溶液, 在75～85℃水浴中加热20min

准确称取0.90～0.95gNa2C2O4于烧杯中加50ml水,搅拌溶解,转移250ml容量瓶中,定容,计算浓度。向锥形瓶中加入1ml 2mol/L硫酸,趁热用配好的Na2C2O4溶液进行滴定至溶液的紫红色消失,并30s内紫红色不出现。平行滴定三次,记下Na2C2O4溶液的体积,计算甲酸根的含量。