核磁共振13C谱操作步骤

13C谱操作步骤
1.装入样品：
样品溶入氘代试剂，装入样品管中，溶剂在样品管中需有4cm的高度。

将样品管插入转子中，放入深度量规中，插到合适的深度。

如下图：
2：将样品放入磁体：
在Topspin 主窗口的命令行窗口中输入指令ej，此时就会有气流从磁体中喷出，将样品连同转子放在磁体上方的孔中，可感觉到喷出的气流托住转子。

在Topspin 主窗口的命令行窗口中输入指令ij，则转子就会缓慢地进入磁体。

3：设置采样参数：
在设置采样参数的步骤中，为了避免需要输入和修改很多的参数，选择先打开一个标准的实验，然后在此标准实验的基础上修改一些参数，以达到适合该样品的具体要求。

在TopSpin的主窗口中点击左边的Browser标签，选择目录E:\nmrdata\user下的1Standard子目录，选中其中的2，这时可见到旁边标注的zgpg和Carbon Standard字样，这表示采样所用的脉冲程序名称及标题内容。

继续展开此子目录，双击下面的1，此时读入了一个标准的13C实验。

点击Start标签下的Create Dataset图标，则会出现以下的对话框：
在MANE一行中输入你的姓名的拼音，在EXPNO一行中输入2（如在此目录中2#文件已存在，则输入3，以此类推），选择Use current Parameters, 选择Keep parameters，在DIR一行中输入E:\nmrdata\user。

然后点击OK。

4.锁场
点击Topspin主窗口的Acquire标签下的Lock图标
此时会出现一张溶剂表。

选择正确的溶剂，并点击OK
5.自动调谐探头：
点击Lock图标旁的Tune图标，则探头会进行自动调谐。

6.自动匀场：
点击Shim图标，则会进行自动匀场（自动匀场需要一些时间，直到锁场线重新恢复到原来的高度或更高，并且在左下角的提示中显示：topshim completed
表示自动匀场已进行完毕。

7.读入探头脉冲强度与宽度
点击Prosol图标，则探头的脉冲参数读入。

8.自动增益调节：
点击Gain图标，则进行自动增益调节，结束后左下角提示行中显示：rga finished.
9.进行采样：
点击Go图标，则采样开始进行。

此时会进入采样窗口，如未进入采样窗口，可点击Acqu标签。

此时在数据窗口的右上角有一信息窗口，其中有预定采样次数及已采样次数，总采样时间及剩余采样时间等信息。

在数据窗口上还有些图标，其功能如下：
将目前的FID数据存盘（存盘后可将其进行傅立叶变换，以查看数据的信噪比）。

停止采样，并将当前数据存盘。

停止采样（数据不保存）。

采样至某次后停止并保存数据。

采样至预定的次数后结束，并将数据存盘。

10.进行傅立叶变换：
点击Topspin主窗口中的Process标签，点击下面的Proc. Spectrum 图标，即进行傅立叶变换。

11. 相位校正：
点击Adjust Phase图标，进入相位校正子窗口
点住0级相位校正图标拖曳进行0级相位校正，点住1级相位校正图标拖曳进行1级相位校正，校正完成后点保存并退出图标。

12.校正化学位移:
先将溶剂的峰在屏幕上扩展，点击Calib. Axis图标，进入定标子窗口。

将光标移到溶剂峰中心，点击，在出现的对话框中输入化学位移值。

13. 标出各峰的化学位移值：
缩拢图谱，仅将要标出化学位移值的峰展现在屏幕上，点击Pick Peaks图标，
进入标峰子窗口
点击设定标峰范围图标，使其高亮后用鼠标左键在图谱区域你拖曳，可产生一个框，在此框中的峰的化学位移会被标注，如框的大小不满意可点击调整标峰范围图标，使其高亮后可用鼠标调节该款的大小，完成后点击保存并退出图标。

14.绘图
在Topspin主窗口的命令行窗口中输入plot指令，进入打印窗口
在谱图区域鼠标右击，在弹出菜单中选择1D/2D Edit，在新弹出的菜单中点击上面一排的粗黑体箭头拖曳，可对谱图进行调整，
完成后点击Close 退出调整。

完成后点击打印机图标打印图谱。

完成后点击右上角的红色关闭图标，退出打印程序，在弹出的对话框中须选择No。

15.取出样品：
在Topspin的命令行窗口中输入 ej, 则样品就会从磁体中被吹出。