水中总氮,总磷的联合消解测定

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8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮

8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮

8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮过硫酸钾氧化剂的配制:将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中,加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解,用水定容至1000mL,贮于聚乙瓶中。

此溶液室温避光保存可稳定。

你要二次消解,而且拿出来时,先要摇下瓶,让浮在瓶里的氮气重新溶入到水样里,这样就不容易出现总氮小无机氮了。

7 总氮过硫酸钾氧化法方法原理海水样品在碱性介质中和110~120℃条件下,用过硫酸钾氧化,有机氮化合物被转化为硝酸氮。

同时,水中的亚硝酸氮、铵态氮也定量地被氧化为硝酸氮。

硝酸氮经还原为亚硝酸盐后与磺胺进行重氮化反应,反应产物再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐反应生成红色络合物,于543nm波长处进行分光光度测定。

过硫酸钾氧化剂的配制:称5.0g过硫酸钾(K2S2O8)溶于50mL1.0mol/L的氧氧化钠中,用水稀释至100ml,混匀。

此溶液室温避光保存可稳定7,4℃~6℃避光保存可30天,最好现用现配。

工作曲线的制备配制一定系列的硝酸盐的标准溶液25mL,将硝酸盐标准系列分别全量转移到消煮瓶中, 用10mL35g/L氯化钠溶液分二次洗涤配制标准系列的容量瓶,洗涤液一并转入对应的消煮瓶中。

各加入4mL过硫酸钾氧化剂,混匀,旋紧瓶盖。

把上述消煮瓶置于不锈钢丝筐中,放入高压蒸汽消煮器中加热消煮,待压力升至1.1Pa(温度为120℃)时,控制压力在1.1~1.4Pa (温度120~124℃),保持30分钟。

然后,停止加热,自然冷却至压力为“0”时,方可打开锅盖,取出消煮瓶。

放置冷却至室温,加入1.5mol/L盐酸溶液0.5mL,振摇使沉淀物溶解。

将水样转移到100mL容量瓶中,用氯化钠溶液洗涤消煮瓶3次,洗涤液一并转入容量瓶中,加入2.0mL四硼酸钠溶液(38.1g/L),用氯化钠溶液稀释去标线,混匀。

量取25mL经消煮定容后的样品,用硝酸盐的测定方法进行测定。

水样的测定量取25mL水样于消煮瓶中,加入10mL氯化钠溶液,再加入4mL过硫酸钾氧化剂,旋紧瓶盖。

水质中总氮总磷总钾的测定

水质中总氮总磷总钾的测定

水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,先用0.45微米的过滤膜过滤一下,去除颗粒物。

2.取10ml水样加入100ml锥形瓶,加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液,用水稀释至刻度线。

3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液,放置15分钟后,用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。

4.测定同样方法制备空白试液。

按内容计算。

总磷的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,同理用0.45微米的过滤膜过滤。

2.将样品10ml加入容量瓶,加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液,加水至刻度线。

3.取100ml烧杯,用去离子水洗净,放置于磁力搅拌器上。

加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液,搅拌均匀。

4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液,再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节,振荡均匀。

5.将混合液放入主体石墨管中,用灰化程序升温回收磷,进入石墨管。

6.进行原子吸收光谱测定,按照标准曲线计算。

总钾的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,同理用0.45微米的过滤膜过滤。

2.取10ml水样加入烧杯中,加入2ml稀HNO3,搅拌均匀,放入微波消解炉中消解。

3.消解后,加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液,加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。

4.用去离子水加到50ml,用原子吸收光谱法进行测定。

5.按照标准曲线计算。

水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究

水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究

水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究于磊;王磊【摘要】本课题同时消解总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂.实验中采用正交试验方案,对消解时间、消解温度、K2S2O8用量、NaOH用量等实验影响因素进行确定(消解温度=120℃,消解时间=20min,K2S2O8 (5%) =6mL,NaOH(8%)=3mL).根据确定的实验因素得出本方法的测定范围,并对试样进行测定与标准法对比.结果表明:该方法的本身的精密度及准确度均能达到要求,对水样的测定与标准方法对比具有很高的准确度.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2016(030)005【总页数】3页(P19-21)【关键词】联合测定;总磷;总氮【作者】于磊;王磊【作者单位】北京有色金属研究总院,北京100088;北京理工大学珠海学院,广东珠海519000【正文语种】中文【中图分类】X830.2氮、磷是水体中很多浮游植物所必需的养料,当氮、磷含量达到一定程度,在适当光照、水温、风浪、湖水滞流等条件下,水中的藻类就会形成水体富营养化现象。

为此,测定水体中总氮、总磷的含量是非常必要的。

标准方法[1]测定水样时,需按照各自的测定要求对水样分项消解。

该分项消解过程要求严格,操作繁琐,时间长,工作量大,如一个人同时承担两个项目测定将非常困难。

因总氮、总磷测定方法都采用过硫酸钾作氧化剂,许多分析测试工作者开始研究总氮、总磷联合消解测定的可能性[2-5]。

本文在现行水中总磷、总氮测定方法的基础上,利用HH-6型COD测定仪的消解加热器,加盖密封消解水样,建立了水质分析中总磷、总氮联合测定的快速分析方法。

实际样品分析表明,该方法不仅简便快速,而且具有良好的精密度和准确度。

(1)仪器:7230可见分光光度计;752N紫外可见分光光度计;HH-6型COD消解加热器;COD消解-比色管(15mL);高压锅(压力为1.1-1.3kg/cm2);(2)试剂:碱性过硫酸钾溶液,抗坏血酸溶液,钼酸铵溶液,过硫酸钾溶液(5%),氮磷标液均同文献[1];氢氧化钠溶液(2%);自配磷试样(TP=5.08mg/L),自配氮试样(TN=11.15 mg/L),均采用标准法[1]测定。

地表水中联合测定总氮总磷的可行性研究

地表水中联合测定总氮总磷的可行性研究

地表水中联合测定总氮总磷的可行性研究朴英华(吉林省和龙市环境监测站 吉林和龙 133500)摘要:该实验通过标准曲线的制作、两种水样和质控样的精密度以及准确度分析,得出此消解法的重复性都较好,并且均符合质量控制要求。

用过硫酸盐氧化法联合测定总磷总氮,可以使两种项目同时进行消解,大大节省了等待时间。

但是过硫酸钾溶解度较低,在低温环境下易析出过硫酸钾晶体,会影响测定结果,因此要注意实验室温度不要过低。

关键词:总磷 总氮 联合消解 过硫酸钾 精密度 准确度中图分类号:X832文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2023)20-0184-04 Research on the Feasibility of the Combined Determination of Total Nitrogen and Total Phosphorus in Surface WaterPIAO Yinghua(Helong Environmental Monitoring Station, Helong, Jilin Province, 133500 China)Abstract:In this experiment, through the analysis of the production of standard curves and the precision and accu‐racy of two water samples and quality control samples, it is obtained that the repeatability of the digestion method is good and is in line with the quality control requirement. The combined determination of total phosphorus and total nitrogen by the persulfate oxidation method can make the two items be digested at the same time, which saves waiting time greatly. However, the solubility of potassium persulfate is low and is easy to precipitate potassium per‐sulfate crystals at low temperature, which will affect determination results, so the temperature in the laboratory should be paid attention to and not be too low.Key Words: Total phosphorus; Total nitrogen; Joint resolution; Potassium persulfate; Precision; Accuracy总磷、总氮是评价水质富营养化程度的重要因素。

离子色谱法同时测定水中总氮和总磷

离子色谱法同时测定水中总氮和总磷

离子色谱法同时测定水中总氮和总磷刁小冬;黄桂荣;何阳【摘要】The contents of total nitrogen and total phosphorus in waterwere simultaneously determined by the method of alkaline potassium persulfate digestion-ion chromatography. This method can avoids the interferences of potassium persulfate and sodium hydroxide on absorbance, which often occur in the national standard method. The accuracies of total nitrogen and total phosphorus determinations are greatly improved. In the concentration range of the experiment, the relative standard deviations of total nitrogen and total phosphorus are3.84% and4.24% respectively, and the detection limits are 0.007 mg/L and 0.009 mg/L respectively, which are lower than the national standard method. The recoveries of standard additions for total nitrogen and total phosphorus in actual samples are 92.6%-105.3% and 94.7%-100.2% respectively.%采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量.该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定的精密度有很大的提高.该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏差分别为3.84%和4.24%;总氮和总磷的最低检出限分别为0.007 mg/L和0.009 mg/L,比国标法更低;对实际试样总氮和总磷的加标回收率分别为92.6%~105.3%和94.7%~100.2%.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2012(032)003【总页数】4页(P291-294)【关键词】离子色谱;碱性过硫酸钾;总氮;总磷;分析方法【作者】刁小冬;黄桂荣;何阳【作者单位】江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400;江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400;江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400【正文语种】中文【中图分类】X52水体中有机氮和无机氮化物含量的增加会消耗溶解氧。

联合测定水中总磷和总氮_李志林

联合测定水中总磷和总氮_李志林

作者简介:李志林,女,1972年12月出生,1994年毕业于太原理工大学,工程师,030002,山西省太原市收稿日期:2006-07-12●百业科技联合测定水中总磷和总氮李志林(太原市环境监测中心站)摘 要:文章探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。

实验结果表明,选用合适的过硫酸钾的加入量,可在同一消解液中同时测定总磷和总氮,并能克服消解液保存时间短的缺点。

应用联合测定方法对标样和水样进行分析,结果准确,方法实用。

关键词:联合测定;总磷;总氮中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:1004-6429(2006)06-0101-02 湖泊、水库中含氮、磷类的物质浓度达到一定时,可造成浮游生物繁殖旺盛,出现富营养化,因此,总磷、总氮是衡量湖泊、水库的重要指标,也是其必测项目。

《水和废水监测分析方法》(第4版)测定总磷、总氮方法规定,必须经过过硫酸钾消解,但二者过硫酸钾的配制是不同的。

因此,怎样克服总氮测定时碱性过硫酸钾保存时间短,怎样在同一消解液中同时使水中的有机磷、无机磷、悬浮磷转化为正磷酸盐,怎样使水中有机氮和无机氮化合物转化成硝酸盐,是必须解决的问题。

经实验,我们有效地解决了这一系列问题,延长了试剂的使用时间,减少了试剂的浪费,并避免了重复实验,达到快速、省时、省力的效果,有效地提高了监测工作效率。

1 原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应:K 2S 2O 8+2H 2O =2K HS O 4+O 2+2H +如果将K 2S 2O 8和NaOH 按一定的比例混合作为氧化剂,则消解反应开始时溶液呈碱性。

K 2S 2O 8分解产生的氧(O 2)将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐,同时K 2S 2O 8分解产生的H +不断中和NaOH 。

当NaOH 被H +完全中和后溶液逐渐变成中性至酸性。

在弱酸性溶液中,K 2S 2O 8分解产生的氧(O 2),又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。

总磷总氮联合测定实验报告

总磷总氮联合测定实验报告

实验题目:营养元素测定:总磷、总氮联合测定姓名:纪奋梅学号: 0908010245班级:环工092班组别:第17组指导教师:韦旭1.实验概述1.1实验目的及要求通过实验,初步了解水体营养元素(氮、磷)联合测定的原理与方法,对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。

同时,认识到要在水质监测领域有创新,必须关注生物(生态)工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。

1.2实验原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应:K 2S2O8+ 2H2O = 2KHSO4+ O2+ 2H+如果将K2S2O8和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂,则消解反应开始时溶液呈碱性。

K2S2O8分解产生的氧(O2)将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐,同时K2S2O8分解产生的H+不断中和NaOH。

当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性。

在弱酸性溶液中,K2S2O8分解产生的氧(O2),又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。

因此,该方法的关键是要选择一个适度的K2S2O8溶液。

1.3实验条件(1)实验仪器微波密封消解COD快速测定仪:汕头市环海工程总公司;精密pH计(pHS-3C):上海雷磁仪器厂;紫外分光光度计(UV – 1201):北京瑞利分析仪器公司;立式压力蒸气灭菌器(LS-C50L):江阴滨江医疗设备厂;50mL聚四氟乙烯密封消解罐,25mL、50mL比色管若干。

(2)实验试剂a)无氨水:每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

b)硝酸钾标准储备液(C=100.00 mg/L):硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。

c)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,分别加入6g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000mL,配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。

水中总氮和总磷的测定

水中总氮和总磷的测定

水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法,其原理是在60℃以上的碱性水溶液中,过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。

而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温,将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根,此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。

待到消解完成以后,使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根,在酸性条件下,亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应,生成重氮离子,此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质,在540nm 处有最大吸收,此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。

2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器;多通道蠕动泵;反应模块;比色计;数据处理系统。

(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。

(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块,含UV-254nm 灯;还原性镉柱。

3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1:氯化铵缓冲液,φ(HCl)=95%,φ(NH4OH)=105%。

(注意:此溶液会发烟!)在通风柜中,将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中,溶解后稀释至刻度,摇匀。

使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。

(2)试剂2:磺胺显色剂,φ(H3PO4)=10%,P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L,(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。

在1L 的容量瓶中,加入600mL 去离子水,而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED),摇动容量瓶,搅拌30min 以使所有物质溶解完全,稀释至刻度。

储存于深色的瓶子中,如果发现该溶液的颜色变成紫色的,则必须停止使用。

对水质分析中的总氮-总磷的联合测定

对水质分析中的总氮-总磷的联合测定

对水质分析中的总氮\总磷的联合测定摘要随着社会的快速发展,现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多,但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究,而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少,基本上只是一些消解方法的改进,而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的,实际应用意义不大。

本文通过对微波-H2O2的研究,探索了此方法与经典方法的可比性,及其在实际应用中的优越性,研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。

关键词快速测定;总氮;总磷;消解方法;测定水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。

当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时,水中微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,从而引起水质恶化,影响水域的使用功能。

常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂,在高温高压条件下进行消解,操作繁琐。

传统中的总氮(TN)和总磷(TP)的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。

在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法,测定中都要经过过硫酸钾氧化,且分别测定两个项目耗时耗力,采用同一消解液消解污水水样,并连续测定水中的总氮和总磷。

众多试验结果表明,只要选择适当的消解液浓度,即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。

即只要找到氧化剂的最佳浓度,即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。

反应原理:2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。

采用该方法分析了标样和各种水样,结果表明,该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。

《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定,空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解,同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上,若把他们分别消解,对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。

今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验,发现可以采取联合消解,同时实验结果证明可行,并取得了较好的效果。

总磷_总氮联合消化的测定方法

总磷_总氮联合消化的测定方法

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大 连 水 产 学 院 学 报 第 21卷
50%的 H2 SO4 1 mL , 再定容到 1 000 mL。此溶液含磷 100 mg /L。 3) 氮标准溶液 用纯水溶解 014716 g经 110℃干燥 1 h的 (NH4 ) 2 SO4 , 定容于 1 000 mL。加入
表 1 不同消化温度对氧化后样品 pH及 TN 试剂空白吸光值的影响 (消化 30 m in) Tab11 The effect of tem pera ture on pH of sam ple and absorbency of TN reagen t blank for 30 m in d igestion
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图 1 消化温度对 TN (水样 Ⅰ) 和 TP (水样 Ⅱ) 测定时消化效果的影响 F ig11 The effect of d igestion tem pera ture on absorbency of sam pleⅠ ( TN ) and sam pleⅡ ( TP )
K2 S2 O8对紫外光有一定吸收 , 若消化时 K2 S2 O8分解不完全 , 会影响 TN 的测定结果 , 也会影响消 化 TP所需要酸性条件的建立 。从表 1可见 , 消化后样品的 pH 随消化温度增加而降低 , 这表明温度 低于 125℃时 , K2 S2 O8的分解不完全 。 TN 试剂空白吸光值在 125℃时最低 , 也说明这个问题 。
关键词 : 海水 ; 总磷 ; 总氮 ; 联合消化 ; 测定条件 中图分类号 : S912 文献标识码 : A
总磷 ( TP) 、总氮 ( TN ) 含量是衡量水体富营养化程度的重要指标 。关于水中 TP、 TN 的测定方 法已有国家标准 ( GB11894 - 89, GB11893 - 89) 和相关的行业标准 [ 1 ] 。杨广杏等 [ 2 ]分别用过硫酸钾

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析流动注射分析仪是一种可以自动进行样品处理和分析的仪器,它具有高效、快速、准确的特点,广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。

本文将介绍流动注射分析仪在水样中同时测定总氮和总磷的分析方法及其应用。

水是人类生活不可缺少的重要资源,但随着工业化和城市化的快速发展,水资源受到了严重的污染,其中总氮和总磷的过量排放成为了水环境污染的主要原因之一。

总氮和总磷是水体中的重要营养元素,过量的排放会导致水体富营养化,加速水藻生长,形成赤潮,破坏水体生态平衡,对水生态环境造成严重影响。

对水样中总氮和总磷的快速准确测定显得至关重要。

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析方法主要分为两个部分:对水样中总氮的测定和对水样中总磷的测定。

下面将分别介绍这两个部分的分析方法。

1. 总氮测定总氮是水体中所有形态氮的总和,包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮等。

流动注射分析仪测定水样中总氮的方法主要通过化学反应将水样中的氮转化为反应产物,并利用光学或电化学方法进行检测。

常用的测定总氮的方法有UV-Vis分光光度法、电化学法等。

在使用流动注射分析仪测定水样中总氮时,首先需要将水样和适量的试剂(如氢氧化钠溶液、过硫酸钾溶液等)混合,并进行预处理。

然后将预处理过的水样通过流动注射分析仪的进样系统引入反应池,与适量的试剂反应产生反应产物。

反应产物经过混合、分离、检测等步骤后,得出水样中总氮的浓度。

通过流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析方法,可以实现对水质参数的快速准确测定,具有操作简便、自动化程度高、分析速度快、数据可靠等优点,适用于对大量水样进行快速监测。

流动注射分析仪在水环境监测中的应用越来越广泛,通过对水样中总氮和总磷的快速测定,能够为科学家、环保部门、水厂等提供准确的水质信息,为保护水生态环境、维护人类健康提供重要数据支持。

流动注射分析仪在环境监测、食品安全、生态保护等领域也有着广泛的应用前景。

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析流动注射分析仪是一种高效、高精度的分析仪器,常用于水质分析领域。

它能够通过自动加样和自动混合等功能,快速而准确地完成水样中各种成分的测定。

流动注射分析仪能够同时测定水样中的总氮和总磷含量,这对于环境保护和水资源管理具有重要意义。

总氮和总磷是水体中的两种关键营养元素,它们的含量是评价水质优劣的重要指标。

在一些受污染程度较高的水体中,总氮和总磷的含量往往较高,而且容易引发水华等环境问题。

及时准确地测定水样中的总氮和总磷含量,对于保护水环境、维护生态平衡具有重要的意义。

流动注射分析仪会自动将待测水样加入到分析系统中。

然后,针对总氮和总磷的不同特性,分析系统将水样分成两条分析线路。

每条线路都有独立的分析通路和检测单元,可以同时对总氮和总磷进行测定。

接下来,针对总氮和总磷的不同测定方法,流动注射分析仪采用相应的化学试剂对水样进行处理。

对于总氮的测定,通常会采用硫酸钾氢钾钼酸钢蓝法;而对于总磷的测定,则会采用硫酸铵钼酸钢蓝法。

两种方法都具有良好的选择性和灵敏度,可以有效地测定水样中的总氮和总磷含量。

随后,流动注射分析仪通过自动混合和反应等步骤,将水样与化学试剂充分反应。

在反应完成后,分析系统会自动进行光谱测定,测量水样中总氮和总磷的浓度。

测定结果会快速而准确地显示在仪器的屏幕上,并且可以直接输出打印或传输至计算机进行进一步的处理与分析。

通过流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷,我们可以快速获得准确的测定结果。

这些结果可以用于评价水体的营养状况,了解水体的污染程度,为环境保护和水资源管理提供重要的科学依据。

在实际应用中,流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷,具有以下几点优势:高效快速。

流动注射分析仪不仅可以同时测定水样中的总氮和总磷,而且整个分析过程自动化程度高,操作简便,分析速度快。

这使得我们能够在较短的时间内获取大量水样的测定结果,为及时了解水体状况提供了有力支持。

水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证

水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证

水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。

实验中,调整了消解过程的氧化剂用量和酸度,以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品,经高温、高压消解后,分别进行比色,测定样品。

关键词总氮和总磷;氧化剂;常规方法;回收率;联合测定1 概述1.1 总氮的测定(常规方法)总氮是水体中有机氮及无机氮化物(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)之和。

测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。

120℃碱性条件,K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4-,HSO4ˉ→H++SO42ˉ,氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全,用过硫酸盐做氧化剂,在120℃左右消解30min,使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮,也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮,在氧化液pH约为2的条件下,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处,用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。

1.2 总磷的测定(常规方法)总磷是水体中各种无机磷(主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐)和有机磷酸盐之和。

测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。

总磷分析分成二步,第一步为总磷氧化,在酸性条件下,应用过硫酸盐做强氧化剂,在120℃氧化30min,使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。

第二步是显色,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物,即磷钼蓝。

在700nm波长处,30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。

1.3 用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷现在水体监测时,往往要求同时测定水体中的总氮和总磷,分别测定这二个项目既耗时又增加成本。

采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法,既简便又高效。

针对污水处理厂生物脱磷除磷工艺,对出水用总氮、总磷联合测定方法进行验证。

2 实验部分2.1 试剂(均使用分析纯试剂)1)氧化剂溶液。

总磷、总氮的测定方法

总磷、总氮的测定方法

总磷、总氮的测定方法水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1(1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124?消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。

1(2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。

本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

氮的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4 mg/L。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

2(定义2(1可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。

2(2总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3、原理在60?以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~124?条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按或(1)求出校正吸光度A:A = A220 —A275 ………………(1) 按A 值查校准曲线并计算总氮(以N03—N计)含量。

4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。

4(1水,无氨。

按下述方法之一制备:4(1(1离子交换法:将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。

4(1(2蒸馏法:在1000mL蒸馏水中,加入0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。

弃去前50ml馏出液,然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。

污水中总氮和总磷连续测定方法探讨-过硫酸钾消解

污水中总氮和总磷连续测定方法探讨-过硫酸钾消解

污水中总氮和总磷连续测定方法探讨过硫酸钾消解-论文网论文摘要:本文探讨了用同一消解液消解水样后,连续测定水中的总氮和总磷。

实验结果表明,选择适当的消解液浓度,可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷,用本文方法对标样和各种水质的水样分析,结果准确,此方法是一种简便、可靠且可连续测定水中总氮总磷的好方法。

论文关键词:过硫酸钾消解,分光光度法,总氮,总磷我国是一个缺水的国家,目前一些水域的富营养化还是比较严重,节能减排保护水资源成为每个公民应尽的责任。

水中总磷、总氮含量能够反映出水体富营养化的程度,为了能够快速、准确的测定水中的总氮、总磷,人们做了大量的工作。

我国国标中规定了总磷、总氮的测定方法,测定都要经过过硫酸钾氧化,分别测定两个项目耗时耗力,据文献报到,只要找到氧化剂的最佳浓度,可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。

反应原理:2KSO+2HO=4KHSO+O,加有氢氧化钠的过硫酸钾,反应开始呈碱性,由于氧化反应生成大量H,反应后的溶液呈酸性,可以满足总氮宜在碱性条件下氧化,总磷宜在酸性条件下氧化的条件。

本文针对我厂二级处理工艺出水的总磷、总氮测定,对连续测定方法进行了维验证。

实验证明这是一种较好的分析方法,能有效的提高分析效率。

1、仪器和试剂1.1主要仪器(1)紫外可见分光光度计(PElambda25)一台(2)手提式高压消毒器1.2试剂(1)氧化剂:20g过硫酸钾和3g氢氧化钠溶于水中并稀释至1000mL(2)硝酸盐氮标准液(10ug/mL):称取0.7218g在105~110℃烘箱中干燥4h的硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000mL容量瓶中,定容。

取此溶液10mL稀释至100mL,可得10ug/mL的硝酸盐氮标准液。

(3)磷酸盐标准液(10ug/mL):称取0.4394士0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加1+1硫酸5ml,用水稀释至标线并混匀。

水中总氮和总磷的测定

水中总氮和总磷的测定

水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法,其原理是在60℃以上的碱性水溶液中,过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。

而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温,将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根,此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。

待到消解完成以后,使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根,在酸性条件下,亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应,生成重氮离子,此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质,在540nm 处有最大吸收,此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。

2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器;多通道蠕动泵;反应模块;比色计;数据处理系统。

(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。

(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块,含UV-254nm 灯;还原性镉柱。

3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1:氯化铵缓冲液,φ(HCl)=95%,φ(NH4OH)=105%。

(注意:此溶液会发烟!)在通风柜中,将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中,溶解后稀释至刻度,摇匀。

使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。

(2)试剂2:磺胺显色剂,φ(H3PO4)=10%,P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L,(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。

在1L 的容量瓶中,加入600mL 去离子水,而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED),摇动容量瓶,搅拌30min 以使所有物质溶解完全,稀释至刻度。

储存于深色的瓶子中,如果发现该溶液的颜色变成紫色的,则必须停止使用。

水质分析中总磷总氮联合测定毕业论文

水质分析中总磷总氮联合测定毕业论文

摘要在标准法中,总磷和总氮两项测定都需数小时以上的前处理过程。

由于消化条件对测试结果的影响较大,故每次样品测试必须同时做标准曲线。

若两个项目分别测定,不仅耗时耗力,又因所采样品保存时间较短,需在24h内测定。

本课题采用COD仪同时消化总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂。

实验中采用正交试验方案,对消解时间、消解温度、K2S2O8用量、NaOH用量等实验影响因素进行确定。

根据确定的实验因素得出本方法的测定范围,并对试样进行测定与标准法对比。

实验结果表明:消解温度—120 ℃,消解时间—20min, K2S2O8(5%)=6mL,NaOH(8%)=3mL。

结果表明:该方法的本身的精密度及准确度均能达到要求,对水样的测定与标准方法对比具有很高的准确度。

关键词联合测定总磷总氮AbstractIn the standard method, the total phosphorus and the total nitrogen two determinations both needs several hour above the front treating processes。

Because the digestion condition to tests the result the influence comparatively ,therefore each time the sample test to have simultaneously to make the standard curve。

If two projects separately determine, when consumes expends effort, and further because the sampling retention time compares the ore to need in 24h to determine。

同时分解法测定水中总氮和总磷

同时分解法测定水中总氮和总磷

同时分解法测定水中总氮和总磷徐明家1,林晓青2,曲仁乐1,赵瑞萍1(1.烟台市环境监测中心站,山东烟台 264000; 2.莱阳市环境监测站,山东莱阳 265200)摘 要:通过实验找到了同时测定水中总氮和总磷的条件,实现了总氮和总磷的同时测定。

关键词:同时分解;总氮;总磷中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:100226002(2005)0520035202To measure the total nitrogen and total phosphor in the w ater with the method of decomposed at the same time X U Ming -jia ,et al (Y antai Environmental M onitoring Centre ,Y antai 264000,China )Abstract :Find the condition to measure the total nitrogen and total phosphor in the water with the method of decomposed in the same time ,s o now we can measure this tw o parameter at the same time.K ey w ords :decomposed in the same time ;total nitrogen ;total phosphor收稿日期:2004205222作者简介:徐明家(1964-),男,山东莱阳人,高级工程师. 水中总氮和总磷的测定,一般都是分步消解,分步测定。

本文探讨了用碱性过硫酸钾同时消解的可能性,并在此基础上进行了方法验证,结果令人满意,完全可以用过硫酸钾同时分解法测定地面水和部分工业废水中的总氮和总磷。

1 方法原理碱性过硫酸钾氧化—紫外光度法测总氮是成熟的国标方法,其原理为:在120℃~124℃的碱性条件下,过硫酸钾分解生成氢离子和氧:K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+12O 2 加入NaOH 的目的是中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。

水中氮磷的测定

水中氮磷的测定

水中总氮测定方法(二)
? 3.过硫酸钾氧化-离子色谱法 ? 离子色谱法虽干扰小、专属性强,但因仪器设备昂贵,操作
条件较高,所以难以在一般实验室普及应用。 ? 4.微波消解-电极法 ? 微波密封消解和硝酸根电极法相结合的方法, ? 具有快速、操作方便、精密度和准确度好等特点,提 ? 高了分析效率。
水中总氮测定方法(三)
联合测定法
? 水中总氮和总磷的测定一般都是分步消解、分别 ? 测定的。整个过程从样品的制备、消解和冷却时 ? 间大于5 h,若分别消解 ,对于一个人同时承担该 2项 ? 分析工作则会有一定的困难。为此研究人员探讨 ? 将总氮、总磷联合消解测定的方法。
联合测定法
1.高压-过硫酸钾消解法 该方法可以减少50%的样品使用量和50%的消解时间,可以简化操作步 骤,降低劳动强度,达到快速、省时、省力的效果,提高了监测工作效 率效率。
水中总氮测定方法(一 )
? 1.国标方法
? 国标方法使用压力蒸汽消毒器或是民用压力锅,进行消解不仅费时、 费力,而且稳定性较差,温度难控制,也带有安全隐患。
? 2.高温氧化-化学发光检测法
此方法与国标方法相比,测定结果没有显著性的差异,且自动化程度 高,手工操作少,可以实现对水质总氮的准确、灵敏、快速测定,既能满 足低浓度优质水质的测定,也能满足污染严重的工业、生活污水的测 定。其缺点是反应所需温度较高,所要的能量较大,存在一定的危险性。 由于采用微量注射器进样,水样必须提前过滤,除去水样中的悬浮物,因 此无法检测悬浮物中的氮,测定结果偏低
结语
?
在国家标准中,总磷、总氮是分开消解、分开测定的,
总氮在碱性的条件下消解,而总磷则在中性至酸性的条件中
消解。由于加热方法、氧化剂、检测设备不同,总氮、总磷
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