离子色谱法同时测定水中总氮和总磷
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。
3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。
总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。
3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证
水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证作者：陆海霞来源：《科技传播》2014年第10期摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。
实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品。
关键词总氮和总磷；氧化剂；常规方法；回收率；联合测定中图分类号X832 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2014）115-0138-021 概述1.1 总氮的测定（常规方法）总氮是水体中有机氮及无机氮化物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）之和。
测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。
120℃碱性条件，K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-，HSO4ˉ→H++SO42ˉ，氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全，用过硫酸盐做氧化剂，在120℃左右消解30min，使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮，也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮，在氧化液pH约为2的条件下，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处，用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。
1.2 总磷的测定（常规方法）总磷是水体中各种无机磷（主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐）和有机磷酸盐之和。
测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。
总磷分析分成二步，第一步为总磷氧化，在酸性条件下，应用过硫酸盐做强氧化剂，在120℃氧化30min，使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。
第二步是显色，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物，即磷钼蓝。
在700nm波长处，30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。
1.3 用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷现在水体监测时，往往要求同时测定水体中的总氮和总磷，分别测定这二个项目既耗时又增加成本。
采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法，既简便又高效。
水环境中氮、磷含量的
邢殿楼等研究发现，总氮宜在碱性环境中氧化，总磷宜在酸 性条件下氧化，而过硫酸钾在分解过程中有强酸析出。
实验中，通过控制消化液中加入的过硫酸钾量与强碱 量的比例，可使消化前期为碱性，后期为酸性，满足 了总氮、总磷测定对消化条件的要求，可一次性完成 消化。
探讨了微波消解联合测定总磷、总氮的新方法， 确定了碱性过硫酸钾的碱度、加入量和微波消解的最 佳条件，氮的回收率为96．5％～102．8％，磷的回 收率为94．1％～104．3％。该方法在测定精密度和 准确度均良好。
凯氏氮的测定方法：
取适量水样于凯氏烧瓶中，加入浓硫 酸和硫酸钾，加热消解，使有机氮转 化为氨氮，在碱性介质中蒸馏出氨， 用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴 定法测定氨氮的含量，即为水样中的 凯氏氮的含量.
用凯氏氮瓶消解样品，再蒸馏生成的氨，进 行测定，操作繁琐，不宜批量分析测定。
新方法采用缩口高腰烧杯消解样品，消解后 的样品用次溴酸钠氧化成亚硝酸盐，以亚硝 酸盐氮的形式测定凯氏氮，省去了用凯氏氮 瓶消解、蒸馏氨的操作，适于批量分析测定
《水和废水监测分析方法》嘲测定总磷、 总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲 线的标准溶液都必须经过消解，整个过程 从样品制备、消解、冷却需5 h以上，若分 别消解，对于一个人承担该两项分析工作 有一定的困难。通过对该两项目的保存条 件及消解方法进行了一系列比较实验，发 现可以采取联合消解，实验证明可行，取 得了较好的效果。
总氮
有机氮化合物 硝酸盐 过硫酸钾氧化 无机氮化合物 紫 离 外 分 光 光 度 法 谱 法 法 收 色 谱 吸 子 色 子 分 相 气
氮硝化过程中的生物监测方法
其主要操作步骤： 其主要操作步骤：
显微镜下观测单位体积 内的指示性生物即表壳 虫的数量
水中总氮总磷的测定
水质监测一水中总氮总磷的测定一、意义目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。
水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。
过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。
二、目的1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理2、掌握751分光光度计的使用方法三、原理过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H,和°2,即2K2 S2 q +2H2。
一TKHSQ +。
2。
将 1mol的K2 S2 O8中加入1molNaOH，反应开始呈碱性（初始PH值为12.57），可将水中的氮氧化为硝酸盐。
由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性（PH值为2.12），可将磷氧化为磷酸盐。
因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。
四、仪器名称规格数量751分光光度计 1移液管5ml 1手提式高压消毒器 1 10ml 1具塞比色管50ml 7分析天平 1容量瓶50ml 7 25ml 7硫酸纸6*6cm 2五、试剂所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。
1.氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。
2.硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3（105°C烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。
3.磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。
4.3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。
另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。
离子色谱法测定地表水中总磷和总氮的含量
Dionex ICS1500 离 子 色 谱 仪； 科 导 SK20GT 超 声 波 仪：500W，
53kHz；ZW20S19W-Z589 紫外灯，波长 254nm；普析 TU-1950 紫外分光光
度计；SHIMADZU UV-2700 紫外分光光度计；优普超纯水制造系统：超
Hale Waihona Puke 纯水电阻率 18.24 MΩ·cm。
研究表明 [6][7]，过氧化氢在紫外光条件下有大量羟基自由基能快速 生成 , 过程一般如下表示：
H 2O2 hv→ 2·OH ·OH + 含磷 / 氮化合物 → H 2O + NO3− / PO43−
在单独紫外光或过氧化氢存在下水体中的含磷 / 氮化合物的氧化消 解非常缓慢不彻底。两者同时作用于水样时便能产生协同作用产生大量 强氧化性、低选择性的羟基自由基，将水体中各类含磷 / 氮化合物消解 为简单的磷酸盐和硝酸盐，并且不产生二次污染，非常有利于后续离子 色谱的检测。考虑到超声波对过氧化氢消解的催化作用以及有利于水样 中固体颗粒的均匀分散作用，也引入超声波作为辅助手段。 1.2 仪器和试剂
Abstract: In this paper, the water sample was oxidized and digested under ultraviolet light and ultraviolet light-hydrogen peroxide system. The mass concentration of total nitrogen and total phosphorus in surface water was determined by ion chromatography. The method avoids the interference factor of the chemical reagent on the absorbance in the national standard method, and has high accuracy, high sensitivity and short time. The actual water sample was analyzed, the total nitrogen addition standard recovery rate was 97.0%~101%, and the total phosphorus spiked recovery rate was 97%~102%. The method is simple and convenient to operate, has good selectivity, good correlation, low detection limit, and all indexes meet analytical requirements, and can be used for analysis of total nitrogen and total phosphorus in water.
离子色谱法测定地表水中总磷和总氮的含量
离子色谱法测定地表水中总磷和总氮的含量作者：韦杰张怡宁李玲慧来源：《环境与发展》2019年第06期摘要：本文采用超声波条件下，紫外光-过氧化氢体系对水样进行氧化消解，并以离子色谱法测定地表水中总氮和总磷的质量浓度。
该方法避免了国标方法中化学试剂对吸光度的干扰因素，准确度高、灵敏度高、耗时短。
对实际水样进行分析，总氮加标回收率为97.0%～101%，总磷加标回收率为97%～102%。
该方法操作简单方便，选择性好，相关性较好，检出限低，各项指标均达到分析要求，可用于水中总氮和总磷的分析。
关键词：离子色谱法;紫外线;过氧化氢;超声波;总氮;总磷中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）06-0-02DOI：10.16647/15-1369/X.2019.06.067Abstract： In this paper， the water sample was oxidized and digested under ultraviolet light and ultraviolet light-hydrogen peroxide system. The mass concentration of total nitrogen and total phosphorus in surface water was determined by ion chromatography. The method avoids the interference factor of the chemical reagent on the absorbance in the national standard method， and has high accuracy， high sensitivity and short time. The actual water sample was analyzed， the total nitrogen addition standard recovery rate was 97.0%～101%， and the total phosphorus spiked recovery rate was 97%～102%. The method is simple and convenient to operate， has good selectivity， good correlation， low detection limit， and all indexes meet analytical requirements，and can be used for analysis of total nitrogen and total phosphorus in water.Key words： Ion chromatography; Ultraviolet light; Hydrogen peroxide; Ultrasonic wave; Total nitrogen; Total phosphorus随着社会飞速发展，人类活动对环境的影响也越来越大。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷
质量与检测流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷林云生（深圳市深水光明水务有限公司，广东深圳518107）摘要：为同时、快速测定水样中总氮和总磷，以合适的消解液消解水样，可实现同时测定总氮和总磷。
基于此方法，流动分析仪同时测定总氮总磷快速，准确,呈良好线性关系，线性相关系数为0.9979。
对河流水、湖泊水等实际水样进行了应用分析,并对每个水样重复测试五次,其标准偏差在1%-3%之间，总氮和总磷的检出限均为0.02mg/L，总氮分析加标回收率为97%-106%，总磷分析加标回收率为-，结果表明流动注射分析仪应用于同时测定水样中总氮和总磷可得到广泛的应用。
关键词：流动注射分析仪；总氮；总磷；同时；检测；水样总氮、总磷在水体中的含量过高是引起水体富营养化的主要成分，水质富营养问题已日渐成为全球重点关注的环境问题。
传统的总氮和总磷分析方法，操作复杂，耗时长，不同实现同时、连续测定，不具有在线监测的特点[1][2]。
而流动注射仪分析快速、准确，可适用于总氮和总磷的连续性的自动监测，因碱性过硫酸钾可实现同时消解总氮和总磷，故本研究以此为消解液，同时预处理总氮和总磷，实现了总氮和总磷的同时测定。
1实验部分1.1仪器与试剂AA1连续流动分析仪(德国Seal)。
M3-23B微波炉（美的电器有限公司);UH5300紫外可见光分光光度计（日立);消解液：20g重结晶的过硫酸钾和6g的氢氧化钠溶于超纯水中，用水定容至200ml。
氮、磷标准液：称取0.3609g硝酸钾（100℃烘干5h）溶于超纯水中，以1000mL容量瓶定容，得到50µg/mL的氮标准液，逐级稀释备用；称取0.2197g磷酸二氢钾（100℃烘干4h）溶液超纯水中，加入50%硫酸5mL，以1000mL容量瓶定容，得到50µg/mL 的磷标准液，逐级稀释备用[3]。
还原剂：2g氯化亚锡溶于20mL浓盐酸，加入20mL甘油，并加入0.1锡，置于棕色瓶避光保存备用。
过硫酸钾消解_离子色谱法测定水和废水中总磷
表 2 方法的相对标准偏差 标准值 ( m g /L) 0 200 1 00 2 50 测定值 ( mg /L ) 0 180 0 215 0 191 0 209 0 186 0 195 0 216 1 03 0 991 0 993 1 04 0 989 0 997 1 02 2 52 2 49 2 49 2 51 2 1 45 2 10 1 26
离子不影响总磷的分 离和准确定量 ( 见图 1) 。
图 1 水样分离色谱图
3 00
2 5 方法的线 性 、 检出限 本文 选 配 0 05 ~ 5 0 mg /L 浓度 范 围内 的 磷 酸盐 ( 计 P 计 ) 标准溶液 , 用标准曲线法定 量 , 在最 优化的色 谱条件 下 , 在 50 s /c m 量程档 , P 的质量浓度 ( ) 与峰面积 ( A ) 具有良好的 线性关系 , 回归方 程 = 8 650A - 0 1130, 相 关系 数 0 99992, R SD% 为 1 54 % ( 见图 2) 。以进 样量 20 ,l 将 产生 3 倍于噪 音水平的信号所 代表 的待 测组分 的最 小浓 度来 计算 检出 限 , 检出限为 1 3 g /L ( 以 P 计 ) 。
[ 2 ] 丁明玉 , 田松柏 离子色谱原理与应用 [ M ] 北京 : 清 华大学出版 社 , 2001 58- 61 ( 收稿日期 : 2004- 12 - 08)
中华预防医学会 拟举办 # 全国分析质量控制在理化检验中的应用 ∃培训班
地点: 安徽黄山 时间: 2005 . 4 . 25- 29 报到时间: 2005 . 4 . 25 报到地点: 黄山军分区延安宾馆 ( 黄山市屯溪区延安路 82 号 ) 参加人员: 分析质量管理人员及理化检验工作者均可报名参加 会务费: 800 元 /人 ( 食宿和交通费自理 ) 联系人: 李桂英 电话: 010- 83131596 83131639 培训内容: 实验室工作条件的质量控制与分析方法的质量评价; 实验室间的比对与 Robust评价方法; 测量 不确定度的原理与评定; 实验数据修约及取舍规则; 线性回归中的不确定度; 提高分析结果准确性的方法等。 备注: 本次培训班授予国家 % 类学分 10 分。
水中总氮、总磷测定方法的研究进展
四、金属改性生物炭在去除水中 氮、磷的应用研究
大量的研究表明，金属改性生物炭对于水中氮、磷的去除效果显著。其去除 机制主要包括物理吸附、化学反应和生物作用。在适当的条件下，金属改性生物 炭可以有效地去除水中的总氮、总磷，并能够降低水体的富营养化程度。
五、结论与展望
金属改性生物炭在去除水中氮、磷的应用中具有广阔的前景。然而，仍有一 些问题需要进一步研究和解决，如优化制备工艺、提高材料的稳定性和循环使用 性能等。未来，可以通过深入研究金属改性生物炭的吸附机制、优化操作条件等 手段，
研究现状
目前，水中总氮、总磷的测定方法主要包括纳氏试剂分光光度法、电极法、 生物传感器法等。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。其原理是利用碱性环境 下的氯化钾溶液与氨反应生成淡红色络合物，通过比色法测定总氮含量。该方法 具有简单、快速、灵敏度高等优点，但易受干扰物质影响。
电极法是一种较为简便的测定总磷的方法。其原理是利用磷酸根离子在电极 上的氧化还原反应，产生电位差，通过测量电位差来测定总磷含量。该方法具有 快速、简便、干扰少等优点，但电极寿命较短，需要定期更换。
结论与展望
本次演示通过对水中总氮、总磷测定方法的研究进展进行综述，并采用实验 方法对不同测定方法进行分析和比较。结果表明，各种测定方法都有其优点和不 足，适用范围也有所不同。其中，生物传感器法具有较好的准确性和灵敏度，同 时检出限也较低，具有较好的应用前景。
然而，目前水中总氮、总磷的测定方法仍存在一些不足之处，如测定过程中 需要定期校准、电极寿命较短等问题。因此，未来的研究应着重探讨更为简便、 快速和准确的测定方法，以满足实际应用中的需求。同时，还需要加强水中总氮、 总磷测定方法
三、注意事项
1、实验过程中要保证实验器具 的清洁度，以避免误差。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
总氮的测定通常采用钾氧化铜法或氨氮分析仪法。本文介绍钾氧化铜法。实验要点如下：
1）试剂：氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液、钾碘化钾溶液、氢氧化钾溶液、去离子水。
2）样品制备：将水样过滤，取100mL样品于奶酪布或滤纸上蒸干，转移至预先称量的石英瓶中，加10mL氢氧化钠溶液，用石英棒搅拌压实样品。
1）试剂：去离子水、钼酸铵-铵铬酸复合试剂、锕液。
2）样品制备：取100mL水样，用滤纸过滤，得到基体水样。在100mL基体水样中分别加入0mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L的标准磷酸盐溶液，制成标准曲线系列标准污染水样。
3）LCK反应：取5mL基体水样和5mL钼酸铵-铵铬酸复合试剂混合，混匀后放置1h左右，使沉淀沉淀。取上清部分，如有必要进行滤清。然后取上清的1mL注入流动注射分析仪。
三、总结
流动注射分析仪具有自动化程度高、重现性好、样品消耗少等优点，可以快速、精确地测定水质中的各种成分，为水环境监测提供了有力的技术支持。在测定水样中总氮和总磷时，钾氧化铜法和钼酸铵分光光度法分别是经典的测定方法，各自具有优缺点，需要在具体应用中进行选择。
3）LCK反应：取5mL样品与5mL硫酸铜溶液混合，荧光反应约15min，然后加入5mL钾碘化钾溶液，振荡均匀10s后注入流动注射分析仪。
4）仪器条件：波长620nm，试剂流速1.5mL/min，样品体积100μL。
5）数据分析：根据标准曲线计算出样品中总氮的浓度。
总磷的测定通常采用钼酸铵分光光度法。实验要点如下：
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
流动注射分析仪（Flow Injection Analysis，FIA）是一种自动连续进样、连续流动、快速响应的分析技术，可用于水环境中氮、磷等营养元素的快速分析。本文以测定水样中总氮和总磷为例，介绍流动注射分析仪的原理和方法。
联合测定水中总磷和总氮_李志林
作者简介:李志林,女,1972年12月出生,1994年毕业于太原理工大学,工程师,030002,山西省太原市收稿日期:2006-07-12●百业科技联合测定水中总磷和总氮李志林(太原市环境监测中心站)摘 要:文章探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。
实验结果表明,选用合适的过硫酸钾的加入量,可在同一消解液中同时测定总磷和总氮,并能克服消解液保存时间短的缺点。
应用联合测定方法对标样和水样进行分析,结果准确,方法实用。
关键词:联合测定;总磷;总氮中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:1004-6429(2006)06-0101-02 湖泊、水库中含氮、磷类的物质浓度达到一定时,可造成浮游生物繁殖旺盛,出现富营养化,因此,总磷、总氮是衡量湖泊、水库的重要指标,也是其必测项目。
《水和废水监测分析方法》(第4版)测定总磷、总氮方法规定,必须经过过硫酸钾消解,但二者过硫酸钾的配制是不同的。
因此,怎样克服总氮测定时碱性过硫酸钾保存时间短,怎样在同一消解液中同时使水中的有机磷、无机磷、悬浮磷转化为正磷酸盐,怎样使水中有机氮和无机氮化合物转化成硝酸盐,是必须解决的问题。
经实验,我们有效地解决了这一系列问题,延长了试剂的使用时间,减少了试剂的浪费,并避免了重复实验,达到快速、省时、省力的效果,有效地提高了监测工作效率。
1 原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应:K 2S 2O 8+2H 2O =2K HS O 4+O 2+2H +如果将K 2S 2O 8和NaOH 按一定的比例混合作为氧化剂,则消解反应开始时溶液呈碱性。
K 2S 2O 8分解产生的氧(O 2)将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐,同时K 2S 2O 8分解产生的H +不断中和NaOH 。
当NaOH 被H +完全中和后溶液逐渐变成中性至酸性。
在弱酸性溶液中,K 2S 2O 8分解产生的氧(O 2),又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。
总磷总氮联合测定实验报告
实验题目：营养元素测定：总磷、总氮联合测定姓名：纪奋梅学号： 0908010245班级：环工092班组别：第17组指导教师：韦旭1.实验概述1.1实验目的及要求通过实验，初步了解水体营养元素（氮、磷）联合测定的原理与方法，对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。
同时，认识到要在水质监测领域有创新，必须关注生物（生态）工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。
1.2实验原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应：K 2S2O8+ 2H2O = 2KHSO4+ O2+ 2H+如果将K2S2O8和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂，则消解反应开始时溶液呈碱性。
K2S2O8分解产生的氧（O2）将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，同时K2S2O8分解产生的H+不断中和NaOH。
当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性。
在弱酸性溶液中，K2S2O8分解产生的氧（O2），又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。
因此，该方法的关键是要选择一个适度的K2S2O8溶液。
1.3实验条件（1）实验仪器微波密封消解COD快速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密pH计（pHS-3C）：上海雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV – 1201）：北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌器（LS-C50L）：江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL、50mL比色管若干。
（2）实验试剂a）无氨水：每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
b）硝酸钾标准储备液（C=100.00 mg/L）：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
c）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，分别加入6g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
离子色谱法测定地表水中的总氮
表 水 中的总氮 ， 其方 法 具 有 良好 的精 确 度 、 确 度 ， 准
用 于 实际样 品分 析 ， 结果 令人 满意 。
准确． 水 体 中总氮 的含 量尤 其重 要 。 测定
目前 ， 氮 的 定 方 法 通 常 采 用 过 硫 酸 钾 总 测
南平
３ ３０ ） ５ ０ ０
要 ： 文提 出 了 采 用 离 子 色 谱 法 测 定 地 表 水 中 总 氮 的新 方 法 ， 离 子 色谱 条 件 和 流 动 相 的 选 择 进 行 了 研 究 ， 本 对 方
法具 有 良好 的 精 确 度 、 确 度 ， 于 实 际 样 品 分 析 ， 果 令 人 满 意 。 准 用 结
件 的影 响 ， 不一定 能 得到 理 想 的结 果 。本 文 阐述 都 选 用 Ｋ。 。 解水 样 ， 用 离 子 色谱 方 法 测 定 地 ＳＯ 消 采
和无 机氮 化合 物含 量 增 加 ， 使 生 物 和准 生 物 类 大 促 量繁 殖 ， 消耗 了水 中溶 解 氧 ， 致 水 体 质 量 严 重 恶 导 化； 湖泊 、 库 、 流 中含 有大 量 的氮 磷 类 物 质 时 ， 水 河
Ｋ ｅ ｏ ｄ ｉｎ ｈｒ ｍ ａ ｏ ａｐ ｙ Ｗ ｒ ｓ：ｏ ｃ ｏ ｔ ｇｒ ｈ；ｓｕ ｆｃ ａ ｅ ； ｔ ｔ ｌｎ ｔｏｇ ｎ ｒａ ｅ ｗ ｔ ｒ ｏ ａ ｉｒ ｅ
１ 前 言
总氮 是 衡 量 水 质 优 劣 的 重 要 指 标 之 一 。随 着 大 量 生 活 污水 、 田排 水 、 规 模 畜 禽 养 殖 业 产 生 农 大 的污水 以及含 氮工 业 废 水 排入 水 体 ， 水 中有 机 氮 使
水中总氮和总磷的测定
水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。
而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。
待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。
2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。
(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。
(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。
3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。
（注意:此溶液会发烟!）在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。
使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。
(2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。
在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。
储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。
水中总磷和总氮含量的离子色谱测定法
水中总磷和总氮含量的离子色谱测定法丁明军;杨慧中【摘要】采用紫外光-臭氧氧化结合离子色谱法对氧化消解后的水样同时进行总磷和总氮的测定.配制Na2CO3/NaHCO3淋洗液,采用1 mL定量环,大体积直接进样.在优化工作条件下,总磷在0.05～5.00 mg/L,总氮在0.10～10.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9999和0.9998,总磷和总氮检出限为分别3.60和4.57 μg/L;总磷和总氮的检测相对标准偏差(RSD)分别低于4.9％和4.1％,总磷加标回收率为95.0％～105.0％,总氮加标回收率为93.0％～103.0％.自然环境水样检测与真实值相对偏差小于4.2％.本方法选择性好,灵敏度高,精密度和准确度高,用于实际水样中总磷和总氮含量测定的结果与国标法(GB11894-89,GB11893-89)基本一致.%An ion chromatography combined with ultraviolet-ozone oxidation procedure was proposed for detecting total phosphorus (TP) and total nitrogen (TN) simultaneously in water samples. The mixed solution ofNa2CO3/NaHCO3 was used as eluent, and the samples were injected with 1 mL large volume loop directly. Under the optimal conditions, TP concentration displays linear relationship in the range of 0. 05-5. 00 mg/L and TN concentration in the range of 0. 10 -10. 00 mg/L. The correlation coefficient of curve was 0. 9999 and 0. 9998 respectively. The detection limit of TP was 3. 60 μg/L and that of TN was 4. 57 μg/L. The relative standard deviations (RSD) of TP and TN were less than 4. 9 and 4. 1% respectively. The standard addition recoveries of TP were from 95. 0% to 105. 0%, and those of TN were from 93. 0% tol03. 0%. The relative error for the analysis of natural water samples to the standard were less than 4. 2%.The method proposed has good selectivity and high sensitivity, as well as precision. The determination results agree well with those obtained by the National standard method.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2012(040)003【总页数】5页(P381-385)【关键词】离子色谱法;紫外光-臭氧氧化;总磷;总氮【作者】丁明军;杨慧中【作者单位】教育部轻工过程先进控制重点实验室,江南大学,无锡214122;教育部轻工过程先进控制重点实验室,江南大学,无锡214122【正文语种】中文总磷和总氮引起的水体富营养化[1]是各国十分重视的全球性重大环境问题[2,3]。
对水质分析中的总氮-总磷的联合测定
对水质分析中的总氮\总磷的联合测定摘要随着社会的快速发展，现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多，但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究，而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少，基本上只是一些消解方法的改进，而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的，实际应用意义不大。
本文通过对微波-H2O2的研究，探索了此方法与经典方法的可比性，及其在实际应用中的优越性，研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。
关键词快速测定；总氮；总磷；消解方法；测定水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。
当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时，水中微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，从而引起水质恶化，影响水域的使用功能。
常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂，在高温高压条件下进行消解，操作繁琐。
传统中的总氮（TN）和总磷（TP）的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。
在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法，测定中都要经过过硫酸钾氧化，且分别测定两个项目耗时耗力，采用同一消解液消解污水水样，并连续测定水中的总氮和总磷。
众多试验结果表明，只要选择适当的消解液浓度，即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。
即只要找到氧化剂的最佳浓度，即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。
反应原理：2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。
采用该方法分析了标样和各种水样，结果表明，该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。
《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解，同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上，若把他们分别消解，对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。
今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验，发现可以采取联合消解，同时实验结果证明可行，并取得了较好的效果。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析流动注射分析仪是一种可以自动进行样品处理和分析的仪器，它具有高效、快速、准确的特点，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本文将介绍流动注射分析仪在水样中同时测定总氮和总磷的分析方法及其应用。
水是人类生活不可缺少的重要资源，但随着工业化和城市化的快速发展，水资源受到了严重的污染，其中总氮和总磷的过量排放成为了水环境污染的主要原因之一。
总氮和总磷是水体中的重要营养元素，过量的排放会导致水体富营养化，加速水藻生长，形成赤潮，破坏水体生态平衡，对水生态环境造成严重影响。
对水样中总氮和总磷的快速准确测定显得至关重要。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析方法主要分为两个部分：对水样中总氮的测定和对水样中总磷的测定。
下面将分别介绍这两个部分的分析方法。
1. 总氮测定总氮是水体中所有形态氮的总和，包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮等。
流动注射分析仪测定水样中总氮的方法主要通过化学反应将水样中的氮转化为反应产物，并利用光学或电化学方法进行检测。
常用的测定总氮的方法有UV-Vis分光光度法、电化学法等。
在使用流动注射分析仪测定水样中总氮时，首先需要将水样和适量的试剂（如氢氧化钠溶液、过硫酸钾溶液等）混合，并进行预处理。
然后将预处理过的水样通过流动注射分析仪的进样系统引入反应池，与适量的试剂反应产生反应产物。
反应产物经过混合、分离、检测等步骤后，得出水样中总氮的浓度。
通过流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析方法，可以实现对水质参数的快速准确测定，具有操作简便、自动化程度高、分析速度快、数据可靠等优点，适用于对大量水样进行快速监测。
流动注射分析仪在水环境监测中的应用越来越广泛，通过对水样中总氮和总磷的快速测定，能够为科学家、环保部门、水厂等提供准确的水质信息，为保护水生态环境、维护人类健康提供重要数据支持。
流动注射分析仪在环境监测、食品安全、生态保护等领域也有着广泛的应用前景。
水中总氮和总磷的测定
水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。
而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。
待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。
2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。
(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。
(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。
3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。
（注意:此溶液会发烟!）在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。
使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。
(2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。
在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。
储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。
离子色谱法同时测定水中总氮和总磷
离子色谱法同时测定水中总氮和总磷
刁小冬;黄桂荣;何阳
【期刊名称】《化工环保》
【年(卷),期】2012(032)003
【摘要】采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量.该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定的精
密度有很大的提高.该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏差分
别为3.84％和4.24％;总氮和总磷的最低检出限分别为0.007 mg/L和0.009
mg/L,比国标法更低；对实际试样总氮和总磷的加标回收率分别为92.6％～105.3％和94.7％～100.2％.
【总页数】4页(P291-294)
【作者】刁小冬;黄桂荣;何阳
【作者单位】江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400;江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400;江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400
【正文语种】中文
【中图分类】X52
【相关文献】
1.离子色谱法测定地表水中总氮和总磷 [J], 杨雪
2.离子色谱法测定生活饮用水中总氮和总磷 [J], 张国郁
3.离子色谱法测定油田采出水中总氮和总磷 [J], 赵慧;谢陈鑫;李肖琳;秦微;张艳芳
4.离子色谱法测定地表水中总磷和总氮的含量 [J], 韦杰;张怡宁;李玲慧
5.离子色谱法测定水中总氮和总磷的研究 [J], 范伟;胡渭平;李亚军;张章;王薇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
离子色谱法测定地表水中总磷
离子色谱法测定地表水中总磷徐生丰【摘要】为建立测定地表水中总磷的离子色谱法,采用碱性过硫酸钾消解地表水样,OnGuard Ⅱ Ba柱过滤去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定总磷含量.对实际水样进行分析,总磷的加标回收率为94.6％～105.7％.该方法测定结果准确,具有一定的应用价值.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2014(040)006【总页数】3页(P49-51)【关键词】离子色谱法;碱性过硫酸钾;OnGuard Ⅱ Ba柱;总磷【作者】徐生丰【作者单位】青海省海东市环境监测站,青海海东810600【正文语种】中文【中图分类】X832;O657.7+5;O613.62;TP274总磷主要来源于生活污水、化肥、有机磷农药及洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。
水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素，过量磷是造成水体污秽异臭、湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因。
总磷是衡量水质的重要指标之一，因此准确测定地表水中总磷的含量十分必要[1]。
目前，总磷的国家标准测定方法是钼酸铵分光光度法[2]；但是，这种方法操作繁琐、耗时，操作过程中易受试剂纯度、试验用水、仪器系统误差等因素的影响，从而影响测定结果[3]。
离子色谱法测定水中总磷已有文献[4-6]报道，但在实验过程中会产生大量的硫酸根离子，从而影响色谱柱使用寿命。
本文采用碱性过硫酸钾对水体中含磷化合物进行消解，将水中的各种磷氧化成正磷酸盐，消解液经OnGuard II Ba柱过滤去除硫酸根离子后进入离子色谱仪，从而测得地表水中总磷的含量[7]。
1.1 仪器和试剂ICS-900型离子色谱仪；医用高压蒸汽消毒器；OnGuard II Ba柱（美国赛默飞）；基准级Na2CO3；优级纯NaHCO3；过硫酸钾和氢氧化钠均为分析纯；1000mg/L总磷标准储备液（国家标准物质中心）。
碱性过硫酸钾溶液：取4g过硫酸钾和1.5g氢氧化钠溶解于去离子水中，稀释至100mL，备用。
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离子色谱法同时测定水中总氮和总磷刁小冬;黄桂荣;何阳【摘要】The contents of total nitrogen and total phosphorus in waterwere simultaneously determined by the method of alkaline potassium persulfate digestion-ion chromatography. This method can avoids the interferences of potassium persulfate and sodium hydroxide on absorbance, which often occur in the national standard method. The accuracies of total nitrogen and total phosphorus determinations are greatly improved. In the concentration range of the experiment, the relative standard deviations of total nitrogen and total phosphorus are3.84% and4.24% respectively, and the detection limits are 0.007 mg/L and 0.009 mg/L respectively, which are lower than the national standard method. The recoveries of standard additions for total nitrogen and total phosphorus in actual samples are 92.6%-105.3% and 94.7%-100.2% respectively.%采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量.该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定的精密度有很大的提高.该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏差分别为3.84％和4.24％;总氮和总磷的最低检出限分别为0.007 mg/L和0.009 mg/L,比国标法更低；对实际试样总氮和总磷的加标回收率分别为92.6％～105.3％和94.7％～100.2％.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2012(032)003【总页数】4页(P291-294)【关键词】离子色谱;碱性过硫酸钾;总氮;总磷;分析方法【作者】刁小冬;黄桂荣;何阳【作者单位】江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400;江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400;江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400【正文语种】中文【中图分类】X52水体中有机氮和无机氮化物含量的增加会消耗溶解氧。
含磷物质含量的增加会造成藻类过度繁殖，水体透明度降低，水质变坏，因此，总氮、总磷含量是衡量水质的重要指标之一，也是评定湖泊、水库水富营养化的重要指标。
目前，我国水体中的总氮和总磷含量一般按照原国家环境保护总局发布的国家标准分析方法（国标法）进行检测［1-3］。
国内外有报道用离子色谱法测定水中的总氮［4］，但用离子色谱法同时测定水中的总氮和总磷的研究未见报道。
水中总氮和总磷的测定一般都采用分步消解法分步测定。
在运用国标方法测定过程中，往往出现校准曲线线性较差，空白值偏高等现象，从而影响测定的准确度［5-6］。
主要原因有仪器问题、操作过程中的污染等偶然因素、试剂纯度、实验用水、消解时间、双波长测定重现性等等［7-8］。
本工作采用碱性过硫酸钾在一定压力下对水样中含氮化合物和含磷化合物同时进行消解，将水中不同形态的氮氧化成硝酸盐、磷氧化成正磷酸盐，利用离子色谱仪用阴离子分离柱分离，同时测定水中总氮和总磷的含量［9-10］。
1.1 试剂和仪器Na2CO3：基准级；NaHCO3：优级纯；碱性过硫酸钾溶液：取4 g过硫酸钾和1.5 g氢氧化钠溶解于去离子水中，稀释至100 m L，备用；硝酸盐和磷酸盐混合标准储备液：质量浓度分别为1 000 mg/L，国家标准物质中心；环境标准试样：国家标准物质中心。
Dionex ICS-90型离子色谱仪：IonPac AS23型分离柱，AG23型保护柱，ASRS300-4 mm型自动再生抑制器，电导检测器，戴安公司；医用高压蒸汽消毒器：山东中泰公司。
1.2 色谱条件进样量为25 μL；淋洗液流量：1.0 m L/m in；抑制电流25 m A；淋洗液：浓度为4.5 mmol/L的Na2CO3和浓度为0.8 mmol/L的NaHCO3混合溶液。
所用溶液均用电阻率为1.83×106 Ω·mm超纯水配制。
1.3 方法原理在120～124 ℃的碱性条件下，过硫酸钾分解生成氢离子和氧，见式（1）。
产生的氧可将水体中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐，而在此条件下水中的有机磷、无机磷和悬浮磷也能被氧化成正磷酸盐。
1.4 水样的预处理水样采集后经0.45 μm 微孔滤膜过滤，保存于清洁的玻璃瓶中。
取25 m L水样置于50 m L 玻璃磨口具塞比色管中，加入5 m L 碱性过硫酸钾溶液。
将比色管置于医用高压蒸汽消毒器中，加热，压力达到1.1～1.4 kgf/cm2 （此时温度达到120～124 ℃，1 kgf/cm2=98 066.5 Pa）后开始计时，反应30 m in。
冷却后，取出，用水定容至50 m L，进行离子色谱分析。
2.1 标准曲线绘制取10 m L硝酸盐和磷酸盐混合标准储备液，用超纯水配成质量浓度为100 mg/L 的中间溶液，再配成质量浓度分别为0，2.00，5.00，8.00，10.00， 20.00 mg /L的标准使用液。
以硝酸盐、磷酸盐浓度（ρ）对色谱峰高（H）进行线性回归，得线性回归方程，硝酸盐（以总氮计）线性方程为H=0.455ρ-0.02，相关系数为0.999 8；磷酸盐（以总磷计）线性方程为H=0.344ρ-0.03，相关系数0.999 2。
2.2 试样分离效果水样中总氮和总磷被强氧化剂氧化后以硝酸盐和磷酸盐的形式存在，氧化剂过硫酸钾则被还原成硫酸盐，反应后硫酸盐质量浓度远远高于硝酸盐和正磷酸盐。
水样的离子色谱谱图见图1。
由图1可见：IonPac AS23分离柱和AG23保护柱串联使用，水中的硝酸盐和磷酸盐与多种共存阴离子得到非常好的分离。
在本实验条件下，磷以HPO42-形态存在，HPO42-在IonPac AS23高容量分离柱上保留时间小于SO42-，因此氧化剂产生的大量硫酸盐不影响总氮和总磷的分离和准确定量。
在实验中没有检测到S2O82-的存在，因此过量的过硫酸钾分解后不会对离子色谱柱产生伤害。
2.3 方法的精密度取硝酸盐和磷酸盐质量浓度分别为5.00 mg/L的试样重复进样6次，测得的硝酸盐和磷酸盐平均质量浓度分别为5.02 mg/L和4.97 mg/L，相对标准偏差分别为3.84%和4.24%。
NO3-保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.04%，0.52%，0.47%。
HPO42-保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.06%，0.68%，0.55%。
由此可见，该方法精密度良好，符合分析测试质量控制要求。
取总氮和总磷质量浓度分别为（1.22±0.09）mg/L和（0.204±0.09） mg/L的环境标准试样进行测定，离子色谱法和国标法的测定结果见表1。
由表1可见，离子色谱法与国标法测定的平均值均与试样标准值相近，但离子色谱法测得总氮和总磷的结果比国标法更接近环境标准试样的中间值，变异系数更小，精密度更好。
2.4 方法的检出限以进样量25 μL，根据3倍于噪声水平的信号所代表的等测组分最小质量浓度来计算检出限。
当硝酸盐和磷酸盐混合溶液质量浓度为5.00 mg/L时，经计算总氮和总磷的检出限分别为0.007 mg/L和0.009 mg/L，比国标法总氮的检出限0.050 mg/L和总磷的0.010 mg/L更低［2-3］。
2.5 实际试样的测定和加标回收率取长江地表水经预处理进行离子色谱分析。
实际试样的测定（n=6）和加标回收率见表2。
由表2可见，试样测定结果相对标准偏差小于5%，总氮和总磷的加标回收率分别为92.6%～105.3%和94.7%～ 100.2% ，结果令人满意。
2.6 与国标法的对比国标法的整个分析过程分为消解—显色反应—比色几个步骤。
总磷显色过程中水样中存在砷、Cl-时对磷的测定产生干扰，铁离子、亚硝酸盐影响钼兰显色，显色剂的纯度差和抗坏血酸易氧化发黄等因素也会影响总磷的测定。
铁离子、六价铬离子、碳酸盐及碳酸氢盐等会影响总氮的测定，而过硫酸钾和氢氧化钠的纯度变化会导致显色过程中空白值显著的差异变化，在比色过程中仪器双波长的重现性也会影响测定结果。
本方法将总氮和总磷的分析步骤合二为一，减少了化学试剂的使用，节约了工作人员操作时间。
整个过程只有消解—上机测试两步，操作简单，避免了上述国标法中各种系统因素的影响，检出限也比国标方法低。
采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量是可行的。
总氮和总磷的相对标准偏差分别为3.84%和4.24%；检出限分别为0.007 mg/L 和0.009 mg/L；加标回收率分别为92.6%～105.3%和94.7%～ 100.2%。
本方法省去了传统比色法中的显色反应和仪器比色，对试剂的要求不高。
离子色谱法所得的总氮和总磷标准曲线在测定范围内呈线性，具有很好的精密度和更低的检出限，适于测定水中的总氮和总磷。
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